聚合氯化铝检测方法

合集下载

聚合氯化铝检测方法

聚合氯化铝检测方法

聚合氯化铝检测方法聚合氯化铝(polyaluminum chloride,简称PAC)是一种常用的水处理药剂,广泛应用于污水处理、饮用水净化和工业废水处理等领域。

为了确保PAC的质量和控制其使用剂量,需要进行PAC的检测。

本文将介绍几种常用的PAC检测方法。

一、目前常用的PAC检测方法有:1.化学法2.物理法3.光谱法4.电化学法5.色谱法以下将对每种方法进行详细介绍:化学法是目前最常用的PAC检测方法之一、其原理是通过与PAC中的活性氯化铝基团反应产生化学反应,进而测定PAC的含量。

常用的化学法包括Mohr法、碘量法和铁量法等。

这些方法的优点是简单、快速、准确,但缺点是需要使用一些有害物质,如含铁液和重金属盐。

物理法是通过测定PAC的物理性质来检测其含量。

常用的物理法包括粘度法、密度法和电导率法等。

这些方法的优点是操作简便,无需使用有害物质,但缺点是测量结果受样品处理过程和环境因素的影响较大。

光谱法是一种利用光谱仪测量PAC溶液的吸光度来确定其含量的方法。

常用的光谱法有紫外-可见吸收光谱法和红外光谱法。

这些方法的优点是操作简便,无需样品处理,可以实时监测,但缺点是需要专业仪器,且结果受其他物质的干扰较大。

电化学法是通过测量PAC溶液中的电流或电位来确定其含量。

常用的电化学法有极谱法和电导法。

这些方法的优点是高灵敏度、准确度高,可以实时监测,但缺点是需要专业仪器,且结果受条件控制和其他物质影响较大。

色谱法是通过将PAC溶液进样进入色谱柱进行分离和检测来确定其含量。

常用的色谱法有高效液相色谱法和气相色谱法。

这些方法的优点是分离效果好,准确度高,可以检测多种成分,但缺点是需要专业仪器和较长的分析时间。

总结起来,PAC检测方法多种多样,不同的方法适用于不同的实际情况。

在实际应用中,可以根据需要选择合适的检测方法,以确保PAC的质量和控制其使用剂量。

聚合氯化铝中氧化铝含量

聚合氯化铝中氧化铝含量

聚合氯化铝中氧化铝含量简介聚合氯化铝(Polyaluminium Chloride,PAC)是一种重要的水处理药剂,广泛应用于污水处理领域。

氧化铝是PAC的重要组成部分,对PAC的性能和应用效果有着重要影响。

本文将详细探讨聚合氯化铝中氧化铝含量的影响因素、检测方法以及对PAC性能的影响。

影响因素原料氧化铝含量PAC的主要原料之一是氧化铝,而不同品牌和批次的氧化铝含量可能存在差异。

因此,原料的氧化铝含量是决定PAC氧化铝含量的重要因素之一。

原料氧化铝含量的高低直接影响着PAC的性能和应用效果。

溶解温度和时间氧化铝在溶液中的溶解速度受溶解温度和时间的影响。

较高的溶解温度和较长的溶解时间可以帮助氧化铝更充分地溶解于溶液中,提高PAC中的氧化铝含量。

因此,在生产过程中控制好溶解温度和溶解时间是增加PAC中氧化铝含量的关键。

晶种添加剂晶种添加剂是指在PAC生产过程中加入的一种辅助剂,可以促进氧化铝颗粒的形成和沉淀。

适量添加晶种添加剂可以提高氧化铝的沉淀效率和生成质量,从而增加PAC中的氧化铝含量。

检测方法重量法重量法是一种常用的检测PAC中氧化铝含量的方法。

该方法通过测量PAC样品的质量、燃烧后残留物的质量和氧化铝样品的质量,计算出PAC中氧化铝的含量。

重量法操作简便、准确度较高,被广泛用于PAC质量控制和产品标准制定中。

火焰原子吸收光谱法火焰原子吸收光谱法是一种常用的金属元素分析方法,可用于检测PAC中氧化铝元素的含量。

该方法通过将PAC样品与酸溶解,然后使用特定火焰原子吸收光谱仪测量样品中氧化铝元素的吸收量,进而计算出氧化铝的含量。

PAC性能的影响净化效果聚合氯化铝作为一种水处理剂,其净化效果直接受制于氧化铝含量。

氧化铝含量适当时,可以有效混凝和沉淀水中的悬浮物、胶体物质和有机物,提高水质净化效果。

因此,控制PAC中氧化铝含量是保证水处理效果的关键之一。

药剂耗量PAC中氧化铝含量的增加可以降低药剂的使用量,提高经济性和环境可持续性。

聚合氯化铝中氧化铝及盐基度含量测定

聚合氯化铝中氧化铝及盐基度含量测定

2020年21期工艺创新科技创新与应用Technology Innovation and Application聚合氯化铝中氧化铝及盐基度含量测定陈美玲(深圳市深水光明水务有限公司,广东深圳518000)1氧化铝含量的测定1.1材料与试剂(1)材料本次试验所选用的材料有:聚乙烯杯、250mL 容量瓶、中速过滤纸、250mL 锥形瓶等。

(2)试剂本次试验所选用的试剂有:硝酸溶液、氨水溶液、0.05mo1/L 乙二胺四乙酸二钠(EDTA )溶液、百里酚蓝溶液、二甲酚橙指示液、0.025mol/L 氯化锌标准滴定溶液、氧化铝标准溶液、乙酸-乙酸钠缓冲溶液、蒸馏水等。

(3)试液制备首先应先称取聚合氯化铝液体样品8g ,兑入蒸馏水,进行溶解,将溶解后的溶液移入250ml 容量瓶中,将溶液稀释至容量瓶刻度,搅拌均匀,如果溶液较为浑浊,需另外使用中速过滤纸进行过滤,过滤掉不溶物即为试液A ,放置留用。

1.2测定方法本次试验采用的是饮用水聚氯化铝国家检测标准GB15892-2009,用氯化锌标准滴定溶液法(仲裁法)测定过聚合氯化铝中氧化铝的含量。

1.3分析步骤先从所制备的试液A 中移取10mL 置于250mL 锥形瓶中,加入硝酸溶液10mL ,恒温煮沸1min ,冷却与室内温度一致,加入乙二胺四乙酸二钠溶液20.00mL ,在其中加入3~4滴百里酚蓝溶液,并用氨水溶液将溶液中和至黄色,恒温煮沸2min ,冷却与室内温度一致,加入乙酸-乙酸钠缓冲溶液10mL ,加入2滴二甲酚橙指示液,兑50mL 清水,然后滴入一定量的氯化锌标准滴定溶液,直至溶液变为微红色。

2盐基度含量的测定2.1材料与试剂(1)材料本次试验所选用的材料有:1000mL 容量瓶、塑料瓶、磨口瓶、磨口玻璃冷凝管、聚乙烯杯、中速过滤纸等。

(2)试剂本次试验所选用的试剂有:0.5mol/L 的盐酸标准溶液、0.5mol/L 氢氧化钠标准滴定溶液、滴酚酞指示液、500g/L 氟化钾溶液、蒸馏水等。

聚合氯化铝检测方法(DOC)

聚合氯化铝检测方法(DOC)

聚合氯化铝检测方法(DOC)本文介绍了聚合氯化铝的检验指标,包括氧化铝、盐基度、PH值、铅、铬、砷、镉、汞和水不溶物等。

在液体和固体两种形态下,优等品和一等品的检验标准略有不同。

检测方法采用聚合氯化铝国标,其中氧化铝含量的测定方法涉及加酸解聚、络合、滴定等步骤,并使用了多种试剂和材料。

聚合氯化铝的检验指标包括氧化铝、盐基度、PH值、铅、铬、砷、镉、汞和水不溶物等。

其中,液体和固体的检验标准略有不同,优等品和一等品的标准也有所区别。

检测方法采用聚合氯化铝国标,其中氧化铝含量的测定方法包括加酸解聚、络合、滴定等步骤。

具体来说,首先在试样中加酸使其解聚,然后加入过量的乙二胺四乙配二钠溶液,使其与铝及其他金属离络合。

接着用氯化锌标准滴定溶液滴定剩余的乙二胺四乙酸二钠,再用氟化钾溶液解析出络合铝离子,最后用氯化锌标准滴定溶液滴定解析出的乙二胺四乙酸二钠。

在氧化铝含量的测定过程中,需要使用多种试剂和材料,包括硝酸、乙二胺四乙酸二钠、乙酸钠缓冲溶液、氟化钾、硝酸银和氯化锌等。

其中,硝酸银溶液用于检测氯离子的含量,氟化钾溶液则用于解析出络合铝离子。

To prepare the n。

500g of potassium fluoride is XXX 200mL of distilled water free of carbon xide。

XXX 1000mL。

2mL of XXX (4.3.2.3) is added and the XXX red color with either XXX (4.3.2.3) or XXX (4.3.2.1)。

After filtering out any insoluble material。

XXX。

For the analysis。

approximately 1.8g of liquid sample or 0.6g of solid sample is XXX 0.0002g。

聚合氯化铝执行标准2020

聚合氯化铝执行标准2020

聚合氯化铝执行标准2020聚合氯化铝(Polyaluminum Chloride,简称PAC)是一种常用的水处理剂,用于混凝、沉淀、过滤等工艺中。

为了规范聚合氯化铝的生产和质量控制,中国制定了GB 15892-2020《生活饮用水用聚合氯化铝》国家标准。

本文将详细介绍聚合氯化铝执行标准2020的主要内容。

一、标准概述GB 15892-2020是关于生活饮用水用聚合氯化铝的国家标准,于2020年12月30日发布,2021年12月1日实施。

该标准规定了生活饮用水用聚合氯化铝的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存等要求。

二、技术要求1.原料要求:聚合氯化铝的生产原料应符合相关标准和规定,如不得使用含有毒有害物质的原料。

2.产品质量要求:聚合氯化铝的产品质量应符合表1的要求。

表1 聚合氯化铝的质量要求3.使用要求:使用聚合氯化铝时应按照规定的用量和使用条件,不得超量使用或与其他净水剂混合使用。

4.安全要求:聚合氯化铝应符合国家相关安全规范和标准,如储存、运输过程中需遵守危险化学品安全管理规定。

三、试验方法与检验规则1.试验方法:按照GB/T 15892-2020规定的试验方法进行聚合氯化铝的各项指标测试。

2.检验规则:每批产品应进行出厂检验,并按照表1的要求对各项指标进行检测。

产品应符合各项指标要求才能出厂销售。

如检验结果不符合要求,应重新取样进行复检,若仍不符合要求则判定该批产品为不合格品。

3.取样规则:每批产品应按生产日期和批次进行取样,取样数量应能满足表1中各项指标的检测需要。

取样后应将样品封存好,并标明取样日期和产品名称等信息。

样品保质期为6个月。

4.标志、包装、运输和贮存:聚合氯化铝产品的标志、包装、运输和贮存应符合相关规定和标准的要求。

产品标志应清晰、易读,包装应牢固、密封性好,运输过程中不得破损或泄漏,贮存环境应干燥、通风良好,避免阳光直射和高温等不利因素的影响。

聚合氯化铝化学品安全技术说明书

聚合氯化铝化学品安全技术说明书

聚合氯化铝化学品安全技术说明书MSDS一:标识【危化品名称】:聚合氯化铝【中文名】:聚合氯化铝碱式氯化铝; 多氯化铝; 羟基氯化铝; 净水剂【英文名】:Polyaluminium Chloride【分子式】:Al2Cl(OH)5【相对分子量】:【CAS号】:1327-41-9【危险性类别】:类酸性腐蚀品二:主要组成与性状【主要成分】:Al2Cl(OH)5【外观与性状】:黄色【主要用途】:聚合氯化铝是絮凝剂,主要用于净化饮用水,还用于给水的特殊水质处理、除铁、除镉、除氟、除放射性污染、除浮油等。

也用于工业废水处理,如印染废水等,在铸造、造纸、医药、制革等方面也有广泛应用。

健康危害【侵入途径】:【健康危害】:本品对皮肤、粘膜有刺激作用。

吸入高浓度可引起支气管炎,个别人可引起支气管哮喘。

误服量大时,可引起口腔糜烂、胃炎、胃出血和粘膜坏死。

慢性影响:长期接触可引起头痛、头晕、食欲减退、咳嗽、鼻塞、胸痛等症状。

急救措施1.【皮肤接触】:立即脱去污染的衣着,用大量流动清水冲洗至少15分钟。

2.就医【眼睛接触】:立即提起眼睑,用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。

就医。

3.【吸入】:迅速脱离现场至空气新鲜处。

保持呼吸道通畅。

如呼吸困难,给输氧。

如呼吸停止,立即进行人工呼吸。

4.就医【食入】:用水漱口,给饮牛奶或蛋清。

燃爆特性与消防【闪点】:无意义【燃爆下限】:无意义【引燃温度】:无意义【爆炸上限】:无意义【灭火方法】:消防人员必须穿全身耐酸碱消防服。

灭火剂:干燥砂土。

六:泄漏应急处理【泄漏应急处理】:隔离泄漏污染区,限制出入。

建议应急处理人员戴防尘面具(全面罩),穿防酸碱工作服。

不要直接接触泄漏物。

小量泄漏:避免扬尘,用洁净的铲子收集于密闭容器中。

大量泄漏:用塑料布、帆布覆盖。

在专家指导下清除。

【储运注意事项】:储存于阴凉、干燥、通风良好的库房。

远离火种、热源。

相对湿度保持在75%以下。

包装必须密封,切勿受潮。

聚合氯化铝检测方法国标

聚合氯化铝检测方法国标

聚合氯化铝检测方法国标
聚合氯化铝是一种常用的净水剂,用于处理工业和自来水中的悬浮物和有机物。

为确保其质量和安全性,需要制定相应的检测方法国标。

聚合氯化铝的检测方法国标主要包括以下几个方面:
1. 总铝含量测定:聚合氯化铝主要由铝离子组成,因此测定总铝的含量可以反映聚合氯化铝的含量。

常用的测定方法有原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法等。

2. 铁含量测定:铁是聚合氯化铝的重要杂质之一,高铁含量会降低聚合氯化铝的净化效果。

常用的测定方法有原子吸收光谱法、原子荧光光谱法等。

3. pH值测定:聚合氯化铝的pH值对其净化效果和稳定性有重要影响。

国标中通常要求在一定条件下测定聚合氯化铝溶液的pH值,常用的测定方法有玻璃电极法、指示剂法等。

4. 氯化铝含量测定:聚合氯化铝中的氯化铝含量也是一个重要指标,常用的测定方法有滴定法、离子色谱法等。

5. 残留铁含量测定:聚合氯化铝在水处理过程中会与水中的铁发生反应,形成沉淀物。

为了评估聚合氯化铝的净化效果,需要测定残留铁的含量。

常用的测定方法有原子吸收光谱法、原子荧光光谱法等。

以上是聚合氯化铝检测方法国标中的主要内容,制定相关国标有助于确保聚合氯化铝产品的质量和安全性。

此外,还应不断完善和更新检测方法,以适应不断发展的水处理技术和需求。

聚合氯化铝检测标准

聚合氯化铝检测标准

聚合氯化铝检测标准聚合氯化铝是一种常用的水处理药剂,广泛应用于污水处理、饮用水净化和工业循环水处理等领域。

为了确保其质量和安全性,对聚合氯化铝的检测标准至关重要。

本文将介绍聚合氯化铝的检测标准,以及相关的检测方法和要求。

一、聚合氯化铝的检测标准。

1.外观检测,应为无色或微黄色透明液体,无机悬浮物和机械杂质。

2.含铝量检测,含铝量是评价聚合氯化铝质量的重要指标,通常采用滴定法、原子吸收光谱法等进行检测。

3.基本盐量检测,基本盐量是指未反应的氯化铝和氢氧化铝的量,其含量应符合相关标准要求。

4.铁含量检测,铁是聚合氯化铝中的一种杂质,其含量应符合国家标准规定。

5.水不溶物检测,水不溶物是指聚合氯化铝中不溶于水的杂质,应符合国家标准规定。

二、聚合氯化铝的检测方法。

1.外观检测,取适量样品置于透明玻璃瓶中,观察其外观是否符合标准要求。

2.含铝量检测,采用滴定法,将样品与标准溶液进行滴定,计算含铝量。

3.基本盐量检测,将样品溶解后,用盐酸滴定至中性,再用甲基橙指示剂进行滴定,计算基本盐量。

4.铁含量检测,采用分光光度法或原子吸收光谱法进行检测,计算铁的含量。

5.水不溶物检测,将样品溶解后,过滤,干燥后称重,计算水不溶物的含量。

三、聚合氯化铝的检测要求。

1.检测人员应具备相关的化学分析技能和操作经验,熟悉检测方法和仪器的操作规程。

2.检测设备应符合国家标准,保证检测结果的准确性和可靠性。

3.样品采集和保存应符合相关规定,避免外界污染和样品变质。

4.检测过程中应严格按照标准操作程序进行,避免操作失误和数据误差。

5.检测结果应及时记录和报告,对不合格样品应及时处理和通知相关部门。

结语。

聚合氯化铝的检测标准是保证其质量和安全的重要保障,只有严格按照标准要求进行检测,才能确保产品的质量和可靠性。

希望本文介绍的内容能够对聚合氯化铝的检测工作有所帮助,提高产品质量和安全性水平。

  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。

聚合氯化铝检验指标检测方法:聚合氯化铝国标4.2 氧化铝(AI 2O 3)含量的测定 4.2.1 方法提要在试样中加酸使试样解聚。

加入过量的乙二胺四乙配二钠溶液,使其与铝及其他金属离络合。

用氯化锌标准滴定溶液滴定剩余的乙二胺四乙酸二钠。

再用氟化钾溶液解析出络合铝离子,用氯化锌标准滴定溶液滴定解析出的乙二胺四乙酸二钠。

4.2.2 试剂和材料4.2.2.1 硝酸(GB/T 626):1+12溶液;4.2.2.2 乙二胺四乙酸二钠(GB/T 1401):c(EDTA)约0.05mol/L 溶液。

4.2.2.3 乙酸钠缓冲溶液:称取272g 乙酸钠(GB/T 693)溶于水,稀释至1000mL ,摇匀。

4.2.2.4 氟化钾(GB/T 1271):500g/L 溶液,贮于塑料瓶中。

4.2.2.5 硝酸银(GB/T 670):1g/L 溶液;4.2.2.6 氯化锌:c(ZnCI 2)=0.0200mol/L 标准滴定溶液;称取1.3080g 高纯锌(纯度99.99%以上),精确至0.0002g ,置于100mL 烧杯中。

加入6~7mL 盐配(GB/T 622)及少量水,加热溶解。

在水浴上蒸发到接近干涸。

然后加水溶解,移入1000mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

4.2.2.7 二甲酚橙:5g/L 溶液。

4.2.3 分析步骤称取8.0~8.5g 液体试样或2.8~3.0g 固体试样,精确至0.0002g ,加水溶解,全部移入500mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

用移液管移取20mL ,置于250mL 锥形瓶中,加2mL 硝酸溶液(4.2.2.1),煮沸1min 。

冷却后加入20mL 乙二胺四乙酸二钠溶液(4.2.2.2),再用乙酸钠缓冲溶液(4.2.2.3)调节pH 约为3(用精密pH 试纸检验),煮沸2min 。

冷却后加入10mL 乙酸钠缓冲溶液(4.2.2.3)和2~4滴二甲酚橙指示液(4.2.2.7),用氯化锌标准滴定溶液(4.2.2.6)滴定至溶液由淡黄色变为微红色即为终点。

项目名称 液体 固体 备注 优等品 一等品 氧化铝(Al 2O 3),% ≥10 ≥30 ≥28 液体 固体 盐基度B ≥50 40-90 40-90 外观外观PH 值 3.5-5.0 1%液≥5 1%液≥5黄色乳状 黄色粉末铅(Pb) PPM ≤2 ≤5 ≤12 铬(Cr+6) ≤2 ≤4 ≤4 砷(As) 0 0 0 镉(Cd) 0 0 0 汞(Hg) 0 0 0 水不溶物, %≤0.2-0.5≤0.5≤1.0加入10mL氟化钾溶液(4.2.2.4),加热至微沸。

冷却,此时溶液应呈黄色。

若溶液呈红色,则滴加硝酸(4.2.2.1)至溶液呈黄色。

再用氯化锌标准滴定溶液(4.2.2.6)滴定,溶液颜色从淡黄色变为微红色即为终点。

记录第二次滴定消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积(V)。

4.2.4分析结果的表述以质量百分数表示的氧化铝(AI2O3)含量(x1)按式(1)计算:x1=Vc×0.050 98/m×20/500 × 100=Vc×127.45/m(1)式中:V——第二次滴定消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积mL;C——氯化锌标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;m——试料的质量,g;0.050 98——与1.00mL氯化锌标准滴定溶液[c(ZnCI2)=1.000mol/L]相当的以克表示的氧化铝的质量。

4.2.5允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值,液体产品不大于0.1%,固体样品不大于0.2%。

4.3盐基度的测定4.3.1方法提要在试样中加入定量盐酸溶液,以氟化钾掩蔽铝离子,以氢氧化钠标准滴定溶液滴定。

4.3.2试剂和材料4.3.2.1盐酸(GB/T 622):c(HCI)约0.5mol/L溶液;4.3.2.2氢氧化钠(GB/T 629):c(NaOH)约0.5mol/L标准滴定溶液;4.3.2.3酚酞(GB/T 10729):10g/L乙醇溶液;4.3.2.4氟化钾(GB/T 1271):500g/L溶液。

称取500g氟化钾,以200mL不含二氧化碳的蒸馏水溶解后,稀释至1000mL 。

加入2mL酚酞指示液(4.3.2.3)并用氢氧化钠溶液(4.3.2.3)或盐酸溶液(4.3.2.1)调节溶液呈微红色,滤去不容物后贮于塑料瓶中。

4.3.3分析步骤称取约1.8g液体试样或约0.6g固体试样,精确到0.0002g。

用20~30mL水移入250mL锥形瓶中。

再用移液管加入25mL盐酸溶液。

盖上表面皿,在沸水浴上加热10min,冷却至室温。

加入25mL氟化钾溶液(4.3.2.4),摇匀。

加入5滴酚酞指示液(4.3.2.3),立即用氢氧化钠标准滴定溶液(4.3.2.2)滴定至溶液呈现微红色即为终点。

同时用不含二氧化碳的蒸馏水作空白试验。

4.3.4分析结果的表述以百分比表示的盐基度(x2)按式(2)计算:x2 = (V0-V)c×0.01699/mx1/100 × 100 = (V0-V)c×169.9/mx1(2)式中:V0——空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;V——测定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;c——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;m——试料的质量,g;x1——4.2条测得的氧化铝含量,%;0.01699——1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的氧化铝(AI2O3)的质量。

4.3.5允许差取平行测定结果的算术平均值作为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于2.0%。

4.4水不溶物含量的测定4.4.1仪器、设备电热恒温干燥箱:10~200ºC。

4.4.2分析步骤称取约10g液体试样或约3g固体试样,精确至0.01g。

置于1000mL烧杯中,加入500mL水,充分搅拌,使试样最大限度溶解。

然后,在布氏漏斗中,用恒重的中速定量滤纸抽滤。

将滤纸连同滤渣于100~105ºC干燥至恒重。

4.4.3分析结果的表述以质量百分数表示的水不溶物含量(x3)按式(3)计算:x3 = m1-m2/m × 100(3)式中:m1——滤纸和滤渣的质量,g;m2——滤纸的质量,g;m——试料的质量,g;4.4.4允许差取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。

平行测定结果的绝对差值,液体样品不大于0.03%,固体样品不大于0.1%。

4.5pH的测定4.5.1试剂和材料4.5.1.1pH=4.00的苯二甲酸氢钾(GB 6857)pH值标准溶液;4.5.1.2pH=9.18的四硼酸钠(GB 6856)pH值标准溶液;4.5.2仪器、设备4.5.2.1酸度计:精度0.1pH;4.5.2.2玻璃电极;4.5.2.3甘汞电极。

4.5.3分析步骤称取1.0g试样,精确至0.01g。

用水溶解后,全部转移到100mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。

用pH4.00及pH9.18的标准溶液进行酸度计定位。

再将试样溶液倒入烧杯,将甘汞电极和玻璃电极浸入被测溶液中,测其pH值(1min内pH值的变化不大于0.1)。

4.6硫酸根(SO42-)含量的测定(重量法)4.6.1方法提要在0.04~0.07mol/L的盐酸介质中,硫酸盐与氯化钡反应生成硫酸钡沉淀,将沉淀灰化灼烧后,称重即可计算出硫酸根的含量。

4.6.2试剂和材料4.6.2.1盐酸(GB/T 622):1+23溶液;4.6.2.2氯化钡(GB/T 652):50g/L溶液;4.6.2.3硝酸银(GB/T 670):1g/L溶液;4.6.3分析步骤称取约1.8g液体试样或约0.6g固体试样,精确至0.001g。

置于是400mL烧杯中,加入200mL水和35mL 盐酸溶液(4.6.2.1)煮沸2min。

趁热缓慢滴加10mL氯化钡溶液(4.6.2.2),继续加热煮沸后冷却放置8h 以上。

用慢速定量滤纸过滤,用热蒸馏水洗涤至滤液无CI-[用硝酸银溶液(4.6.2.3)检验]。

将滤纸与沉淀置于已在800ºC下恒重的坩埚内,在电炉上灰化后移至高温炉内,于800±25ºC下灼烧至恒重。

4.6.4分析结果的表述以质量百分数表示的硫酸根(SO42-)含量(x4)按式(4)计算:x4=(m1-m2)×0.4116/m × 100=(m1-m2)×41.16 / m(4)式中:m1——硫酸钡沉淀和坩埚的质量,g;m2——坩埚的质量,g;m——试料的质量,g;0.4116——硫酸钡换算成硫酸根的系数。

4.6.5允许差取平行测定结果的算术平均值作为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。

4.7氨态氮(N)含量的测定4.7.1方法提要在试样中加入碳酸钠溶液使试样在pH小于7 的条件下均相沉淀,取其上层清液用钠氏比色法测定氨态氮。

4.7.2试剂和材料4.7.2.1硫酸(GB/T 625):1+35溶液;4.7.2.2碳酸钠(GB/T 639):30g/L溶液;4.7.2.3酒石酸钾钠(GB/T 1288):50g/L溶液;4.7.2.4无氨蒸馏水;4.7.2.5氨态氮标准储备溶液:1.00mL溶液中含0.1mgN;4.7.2.6氨态氮标准溶液:1.00mL溶液含有0.010mgN;用移液管移取10mL氨态氮标准储备溶液(4.7.2.5) ,移入100mL容量瓶中,用无氨蒸馏水平线(4.7.2.4)稀释至刻度,摇匀。

此溶液用时现配。

4.7.2.7纳氏试剂。

4.7.3仪器、设备分光光度计。

4.7.4分析步骤4.7.4.1工作曲线的绘制a.在六只50mL比色管中依次加入氨态氮标准溶液(4.2.7.6)0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL,加入无氨蒸馏水(4.7.2.4)至刻度。

b.加入1mL酒石酸钾钠溶液(4.7.2.3),塞紧摇匀。

然后再加入2mL 纳氏试剂(4.7.2.7) ,塞紧摇匀。

静置显色10~15min。

c.在波长425cm处,用1cm吸收池,以试剂空白为参比,测定吸光度。

d.以氨态氮含量(µg)为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。

4.7.4.2测定称取约10g 液体试样或约3.3.g固体试样,精确至0.01g。

用无氨蒸馏水(4.7.2.4),溶解后移入100mL 容量瓶中,用无氨蒸馏水(4.7.2.4)稀释至刻度,摇匀。

用移液管移取5mL此溶液,置于100mL容量瓶中,加入1.5mL硫酸溶液(4.7.2.1) 和20mL无氨蒸馏水(4.7.2.4) 摇匀。

加入5mL碳酸钠溶液(4.7.2.2) 再摇匀。

相关文档
最新文档