论蔗糖合成甜味剂——三氯蔗糖的测定方法
新型甜味剂三氯蔗糖的研究

Ab t c : ih s u y n h e t c n l y o h e - t p s n h ss m e h d fs e e e u r — s r t W t t d i g t e n w e h o g f t r e s e y t e i t o s o we t n r s c a a l s 。we f e h p i l e c i n c n ii n o a h s e :Th a k fo t mp r t r n h e oe i d t eo tma a t o d to fe c t p x r o e b c - w e e a u e a d t e r — l
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反相高效液相色谱法分离测定三氯蔗糖

法简 便 、 速 , 敏 度 高 , 现 性好 。 快 灵 重
w r u ec sl C一1 (5 mmx mm . , m) e e S p lo i t % 8 2O 46 i 5 d
u ig sn CH CN— H— ( (558 , V V a te 3 CH H2 1 ::0 / ) s h )
2 结 果 与 讨 论
2 1 色 谱 的定 性 与 分 离 .
在 本 文 建 立 的 分 析 条 件 下 ,采 用 保 留 时 间 对 照 法 和 标 准 追 加 法 确 定 三 氯 蔗 糖 峰 的 位 置 , 由 图 2 可
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提纯 样 品 ) 由本 课 题组 合 成 。
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中 图 分 类 号 :1 2 23 、O_ s
文献标识码 :A
文 章 编 号 :1 0 — 3 6( 0 2)6 0 6 — 2 0 200 20 0 -0 60
12 色谱 分 离 条 件 .
色 谱 柱 : u ec sl L S p l o i  ̄ C一1 ( 5 mmx . r m . . T 20 8 46 a i , d
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DM-P-125 食品中三氯蔗糖的测定

食品中三氯蔗糖的测定HPLC法序列号:DM-P-125 1、适用范围本方案适用于液态奶、酸奶、酱油、醋、饼干、奶酪、奶茶、可乐和果冻中三氯蔗糖的检测,方法定量限7.5 mg/kg。
(GB 22255-2014 食品安全国家标准食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定中提取为75%甲醇水溶液,减压浓缩过程中暴沸严重,不易操作。
)2、标准品配制标准储备溶液:准确称取标准品,用水配制成10 mg/mL的储备液,吸取一定体积10 mg/mL储备液用水配成浓度为1000 ug/mL的储备液。
3、提取3.1 含蛋白脂肪类液体:液态奶、酸奶、酱油和醋10 mL样品,加入8 mL 水和2 mL 200 g/L乙酸铅溶液,振荡2 min,超声提取5 min,6000 rpm离心5 min,取10 mL上清液,待净化。
3.2 含蛋白脂肪类固体:饼干、奶酪和奶茶5 g样品,加入8 mL 水和2 mL 200 g/L乙酸铅溶液,振荡2 min,超声提取5 min,6000 rpm离心5 min,取10 mL上清液,待净化。
3.3 饮料:可乐(量取前超声排气泡)10 mL样品,加入10 mL 水,混匀,取10 mL,待净化。
3.4 果冻5 g样品,加入5 mL 水,热水超声溶解,混匀,趁热净化。
4、净化ProElut 200 mg/6 mL PLS(Cat#68012)(1)活化:依次向柱中加入5 mL甲醇、5 mL水,弃去流出液;(2)上样:将待净化液加入柱中,弃去流出液(控制流速不超过每秒1滴);(3)淋洗:(4)洗脱:向柱中加入5 mL20%甲醇水溶液,弃去流出液;向柱中加入3 mL甲醇,收集流出液。
(5)定容:将洗脱液在50℃下减压蒸干,用流动相定容至1 mL,供HPLC分析。
5、色谱条件色谱柱:Diamonsil C18(2) 150×4.6 mm,5 μm(Cat.#:99601),流速:1.0 mL/min,进样量:20 μL,柱温:35 ℃,检测器:SEDEX LT-ELSD,温度:40℃,压力:3.5 bar,Gain:6流动相:A:水;B:乙腈梯度设置食品中三氯蔗糖的HPLC检测的添加回收结果0102030Time (min)0.00.20.40.6V o l t s 1三氯蔗糖标准(100 ug/mL)液相色谱图0102030Time (min)0.0200.0220.0240.0260.0280.0300.032V o l t s 1三氯蔗糖标准(50 ug/mL)液相色谱图0102030Time (min)0.0200.0220.0240.0260.0280.0300.032V o l t s 1三氯蔗糖标准(37.5 ug/mL)液相色谱图0102030Time (min)0.0200.0220.0240.0260.0280.0300.032V o l t s 11 三氯蔗糖1 三氯蔗糖1 三氯蔗糖1 三氯蔗糖102030Time (min)0.0200.0220.0240.0260.0280.0300.032V o l t s 1添加水平为(20 mg/kg)早餐奶中三氯蔗糖检测的液相色谱图0102030Time (min)0.020.040.060.080.0100.0120.014V o l t s 1早餐奶中三氯蔗糖检测(空白样品)的液相色谱图0102030Time (min)0.020.040.060.080.0100.0120.014V o l t s添加水平为(20 mg/kg)巧克力奶中三氯蔗糖检测的液相色谱图0102030Time (min)0.020.040.060.080.0100.0120.014V o l t s 11 三氯蔗糖1 三氯蔗糖1 三氯蔗糖1 三氯蔗糖0102030Time (min)0.020.040.060.080.0100.0120.014V o l t s添加水平为(20 mg/kg)咖啡奶中三氯蔗糖检测的液相色谱图0102030Time (min)0.020.040.060.080.0100.0120.014V o l t s 1咖啡奶中三氯蔗糖检测(空白样品)的液相色谱图0102030Time (min)0.020.040.060.080.0100.0120.014V o l t s添加水平为(200 mg/kg)养乐多中三氯蔗糖检测的液相色谱图102030Time (min)0.00.20.40.6V o l t s 11 三氯蔗糖1 三氯蔗糖1 三氯蔗糖1 三氯蔗糖102030Time (min)0.00.20.40.6V o l t s 1添加水平为(200 mg/kg)酱油中三氯蔗糖检测的液相色谱图102030Time (min)0.00.20.40.6V o l t s 1酱油中三氯蔗糖检测(空白样品)的液相色谱图102030Time (min)0.00.20.40.6V o l t s 1添加水平为(20 mg/kg)醋中三氯蔗糖检测的液相色谱图0102030Time (min)0.000.020.04V o l t s 11 三氯蔗糖1 三氯蔗糖1 三氯蔗糖1 三氯蔗糖102030Time (min)0.000.020.04V o l t s添加水平为(20 mg/kg)饼干中三氯蔗糖检测的液相色谱图102030Time (min)0.022V o l t s 1饼干中三氯蔗糖检测(空白样品)的液相色谱图102030Time (min)0.022V o l t s添加水平为(20 mg/kg)奶酪中三氯蔗糖检测的液相色谱图0102030Time (min)0.022V o l t s 11 三氯蔗糖1 三氯蔗糖1 三氯蔗糖1 三氯蔗糖102030Time (min)0.022V o l t s添加水平为(20 mg/kg)奶茶中三氯蔗糖检测的液相色谱图0102030Time (min)0.0220.0240.0260.0280.0300.032V o l t s 1奶茶中三氯蔗糖检测(空白样品)的液相色谱图0102030Time (min)0.0220.0240.0260.0280.0300.032V o l t s添加水平为(20 mg/kg)酸奶中三氯蔗糖检测的液相色谱图102030Time (min)0.0220.0240.0260.0280.0300.032V o l t s 11 三氯蔗糖1 三氯蔗糖1 三氯蔗糖0102030Time (min)0.0220.0240.0260.0280.0300.032V o l t s添加水平为(20 mg/kg)可乐中三氯蔗糖检测的液相色谱图0102030Time (min)0.0220.0240.0260.0280.0300.032V o l t s 1可乐中三氯蔗糖检测(空白样品)的液相色谱图0102030Time (min)0.0220.0240.0260.0280.0300.032V o l t s添加水平为(20 mg/kg)果冻中三氯蔗糖检测的液相色谱图0102030Time (min)0.0220.0240.0260.0280.0300.032V o l t s 11 三氯蔗糖1 三氯蔗糖1 三氯蔗糖1 三氯蔗糖0102030Time (min)0.0220.0240.0260.0280.0300.032V o l t s1 三氯蔗糖1 三氯蔗糖。
三氯蔗糖标准和甜度

三氯蔗糖标准和甜度
三氯蔗糖是一种常用的甜味剂,广泛应用于食品、饮料、药品等领域。
为了保证产品的质量和安全性,需要对三氯蔗糖进行严格的标准和甜度检测。
目前,国际上对三氯蔗糖的标准主要包括纯度、水分、铅、砷、重金属、微生物等指标。
其中,纯度要求在99.0%以上,水分不得超过1.0%,重金属、砷、铅等有害物质的含量应控制在严格的限制范围内,微生物指标也要符合卫生标准。
而对于甜度的检测,则主要采用比色法、电化学法、高效液相色谱法等方法。
比色法是最常用的方法之一,它通过测定三氯蔗糖溶液的吸光度,来确定其甜度值。
电化学法则是利用电极在溶液中的电位变化,来测定三氯蔗糖的甜度值。
高效液相色谱法则是一种分离和分析技术,可以更加准确地测定三氯蔗糖的甜度值。
总之,三氯蔗糖的标准和甜度检测对于保证产品质量和食品安全具有重要意义。
各生产企业应严格按照标准执行,并采用科学合理的方法对产品进行质量检测。
- 1 -。
三氯蔗糖含量测定方法

三氯蔗糖含量测定方法
嘿,朋友们!今天咱就来聊聊三氯蔗糖含量测定方法。
这可关系到好多方面呢,比如说在食品行业,要是不知道怎么准确测定三氯蔗糖含量,那生产出来的东西能靠谱吗?就好像做菜不知道放多少盐一样,那味道能好吗!
先来说说一种常见的方法——高效液相色谱法。
就好像在一个大迷宫
里找特定的宝藏一样,通过这种方法可以把三氯蔗糖从一堆其他东西里精准地揪出来并测定它的量。
比如说,你可以拿一杯加了三氯蔗糖的饮料,通过这个方法就能知道里面到底有多少三氯蔗糖呀!
还有分光光度法,这就像是给三氯蔗糖穿上一件特殊的“衣服”,让它在特定的光线照射下“闪闪发光”,从而被我们发现和测量。
哎呀,你想想啊,要是没这个办法,我们怎么能搞清楚那些复杂混合物里三氯蔗糖的含量呢!
总之,这些方法都超级重要的!它们就像是我们了解三氯蔗糖的“眼睛”和“手”,帮助我们准确把握它的情况。
所以说,一定要好好掌握这些测定方法呀!。
(完整版)三氯蔗糖

中文名:三氯蔗糖英文名:Sucralose别名:4,1',6'-三氯-4,1',6'-三脱氧半乳蔗糖CAS NO.:56038-13-2分子式:C12H19Cl3O8分子量:397.064三氯蔗糖(Sucralose,TGS)是目前唯一以蔗糖为原料生产的功能性甜味剂,其甜度是蔗糖的600倍,且甜味纯正,甜味特性十分类似蔗糖,没有任何苦后味;无热量,不龋齿,稳定性好,尤其在水溶液中特别稳定。
经过长时间的毒理试验证明其安全性极高,是目前最优秀的功能性甜味剂之一,现已有美国、加拿大、澳大利亚、俄罗斯、中国等三十多个国家批准使用。
三氯蔗糖已广泛应用于饮料、食品、医药、化妆品等行业,由于三氯蔗糖是一种新型非营养性甜味剂,是肥胖症、心血管病和糖尿病患者理想的食品添加剂,因此,它在保健食品和医药中的应用不断扩大。
三氯蔗糖最早由英国Tate&Lyle公司和美国Johnson公司的子公司McNeil Specialty Products Company经过大量研究,于1976年开发成功并申请了专利。
80年代中期,国际上16位知名专家组成的专门小组对三氯蔗糖的安全性问题进行了权威评价,确认三氯蔗糖对于广泛用途来说是安全的。
1988年三氯蔗糖由McNeil Specialty Products公司以Splenda商标率先进入北美市场;FAO/WHO经过140多次安全和环境的研究来确定三氯蔗糖的安全性,于1990年确定其ADL值为15mg/kg。
我国于1997年7月1日起批准使用三氯蔗糖。
1998年3月21日,美国FDA批准了三氯蔗糖食品添加剂的地位;2001年三氯蔗糖专利保护到期。
目前已经有三十几个国家批准使用三氯蔗糖,其已经广泛应用于370多种食品当中。
三氯蔗糖仅是高度甜味剂的一种。
目前,我国高度甜味剂市场主要由糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜、安赛密、甜菊糖占据,三氯蔗糖、甜菊苷等也占据一定份额。
三氯蔗糖成品的检测方法

1 色泽、组织状态1.1仪器洁净的白搪瓷托盘1.2试剂无1.3实验步骤取20g样品置于清洁、干燥的白瓷盘中,在相同的自然或照明光线下,观察其色泽和组织状态。
1.4注意事项确保使用的取样签、取样袋干净无污染,取完样后立即扎紧袋口。
2 气味2.1仪器留样瓶2.2试剂无2.3实验步骤三氯蔗糖倒入留样瓶中,在塑料留样瓶中嗅其味。
2.4注意事项确保使用的取样签、取样袋干净无污染,留样瓶无污染。
3 含量3.1 仪器和设备高效液相色谱仪(配备示差折光检测器)、电子天平3.2试剂色谱纯乙腈、三氯蔗糖标准品。
3.3实验步骤参考色谱条件a) 色谱柱:SUPELCOSILTMLC-18 4.6*250 5μm。
或其他等效色谱柱。
b) 流动相:将150mL 乙腈与850mL 水混合均匀后,用0.45μm 滤膜过滤,超声脱气后备用。
c) 柱温:30℃。
d) 流动相流速:1.0 mL/min。
e) 进样量:60 μL。
f) 三氯蔗糖保留时间:9min 左右,为确保获得所需的保留时间,必要时可以调整流动相的比例。
注:系统适用性为重复注入标准溶液两次,所得响应面积的RSD不大于2.0%。
分析步骤标准溶液的制备:称取0.1500g 三氯蔗糖标准品(精确至0.0001g),溶于预先准确称取的49.0000g纯水中,所得溶液用0.45μm 滤膜过滤,滤液备用。
试样液的制备:称取约0.1500试样(精确至0.0001g),溶于预先准确称取的49.0000g纯水中,所得溶液用0.45μm 滤膜过滤,滤液备用。
测定在3.3 参考色谱条件下,分别对标准溶液和试样液进行测定,进样量为60 μL,重复进样一次,计算出其主峰面积平均值。
计算结果X1=A U*M S*P/(A S*M U)*100式中:X1——试样中三氯蔗糖的含量,%;A U——试样液色谱主峰面积的平均值;M S——称取三氯蔗糖标准品质量,g;P——三氯蔗糖标准品的含量,%;A S——标准溶液色谱主峰面积的平均值;M U——称取的试样质量,g;实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。
食品添加剂三氯蔗糖分析方法

460.01.02.03.04.05.06.07.08.09.0min12345678uRIU 0.000.250.500.75mL/min三氯蔗糖食品添加剂三氯蔗糖的分析方法摘要 开发了三氯蔗糖的HPLC 分析方法,该方法简单而且重复性好,最低检出限为2.1ppm ,在8ppm 至5000ppm 的浓度范围内,相关系数可达到0.9999以上。
该方法既可以作为三氯蔗糖质量检测方法,也可以作为三氯蔗糖在食品中添加量的控制检测方法。
关键词 HPLC 三氯蔗糖 食品添加剂三氯蔗糖是以蔗糖为原料经氯代而制得的一种非营养型强力甜味剂,其化学名4,1’,6’-三氯-4,1’,6’-三脱氧半乳型蔗糖,是一种白色粉末状产品,极易溶于水(溶解度28.2克,20℃),水溶液澄清透明,其甜度是蔗糖的400~800倍,三氯蔗糖具有如下优点:(1)水溶液化学稳定性好,高温下甜味不变,而且与食物中的蛋白质果胶等主要成分不起化学反应,在焙烤工艺中甜度更稳定。
(2)无毒副作用,在人体内几乎不被吸收,热量值为零,是糖尿病人的甜味代用品。
(3)甜味纯正,与蔗糖一样没有不愉快的苦后味和其他怪味,它不被龋齿病菌利用,所以不会引起龋齿。
正是基于这些优点,三氯蔗糖是目前食品和医药领域研究开发的热点。
仪器配置包括脱气机DGU-20A 3;泵LC-20AD ;自动进样器SIL-20AC ;高压混合器; 柱温箱CTO-20AC ;示差折光检测器RID-10A ; 系统控制器CBM-20A ; LC-Solution 数据处理软件分析条件流动相:水/乙腈 85/15 流速: 1 mL/min 进样体积: 20 μL色谱柱: Shim-pack VP-ODS (150 mmL x 4.6 mmid) 柱温: 40℃检测池温度: 40℃标样处理称取标样40mg ,流动相稀释至10mL ,完全溶解后,0.45μm 膜过滤,取20μL 进样。
色谱图如下:图 1 三氯蔗糖色谱图47重现性实验将上述样品连续进样6次,分别计算保留时间和峰面积的重复性。
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论蔗糖合成甜味剂——三氯蔗糖的测定方法
论蔗糖合成甜味剂——三氯蔗糖的测定方法
文章标题:论蔗糖合成甜味剂——三氯蔗糖的测定方法
摘要:采用高效液相色谱法,Sugar-PakTM1色谱柱,以二次水为流动相,示差折光仪为检测器,外标法进行定量分析,测定三氯蔗糖含量,相对标准偏差为0.11(n=5),线性相关系数为0.99990,最小检测浓度为0.2µg/mL。
该方法准确、可靠且无毒,是测定三氯蔗糖含量的有效方法。
关键词:三氯蔗糖,高效液相色谱法,Sugar-PakTM1色谱柱
作者简介:王桂华,男,28岁:研究生学历,在广州甘蔗糖业研究所工作,研究方向:糖品检测和标准化。
三氯蔗糖是以蔗糖为原料经氯代而制得的一种非营养型强力甜味剂,其化学名4,1’,6’—三氯—4,1’,6’—三脱氧半乳型蔗糖。
目前三氯蔗糖已广泛应用于饮料、口香糖、乳制品、蜜饯、糖浆、面包、糕点、冰淇淋、果酱、果冻、布丁等加工食品中。
另外,三氯蔗糖是一种新型非营养性甜味剂[1,2],是肥胖症、心血管病和糖尿病患者理想的食品添加剂,因此它在保健食品和医药中的应用不断扩大。
我国卫生部在1997年颁发的《食品添加剂使用卫生标准》规定,可在饮料、酱菜、复合调味剂、配制酒、冰淇淋、糕点、水果罐头、饼干及面包中使用该产品,允许添加量为0.25g/kg,在改性口香糖、蜜饯中的添加量为1.5g/kg。
由于目前食品添加剂三氯蔗糖含量的检测无标准或行业标准方法,相关的报导较少。
我们用Waters高效液相色谱仪,以Sugar-PakTM1为色谱柱,水为流动相,示差折光检测器检测,外标法进行定量分析,建立了三氯蔗糖的含量测定方法,该方法简便,可靠且无毒,分离效果好,适用于生产过程及其应用厂家的监测。
1实验部分
1.1仪器和试剂
Waters1525HPLC,Waters2414示差折光检测器,WatersEmpower色谱管理软件;二次水(0.45µm水相滤膜过滤),三氯蔗糖标样(美国SIGMA公司)。
1.2色谱条件
色谱柱:WatersSugar-PakTM1(6.5×300mm);流动相:二次水(0.45µm水相滤膜过滤);流速:0.5mL/min;进样量:10µL;柱温:90℃;检测器:2414示差折光检测器。
1.3标准溶液配制
准确称取约50mg的三氯蔗糖标准品于50ml容量瓶中,用二次水溶解并定容,所得溶液用0.45µm水相滤膜过滤,滤液备用,浓度为1000µg/mL。
1.4样品准备
分别称取样品1、样品2、样品3约1g的样品于3个25mL烧杯中,用二次水溶解,处理后移入50mL容量瓶中,并定容,试液用0.45µm水相膜过滤,滤液备用。
2结果
2.1色谱图
在上述色谱条件下,三氯蔗糖在色谱柱上的保留时间是11.79min。
图1为三氯
蔗糖标准样品的色谱图。
2.2工作曲线的绘制
精密配制三氯蔗糖系列标准溶液,其含量依次为 5.0、10.0、15.0、20.0、40.0µg/mL。
按上述色谱条件进行测定,以峰面积A对浓度C(µg/mL)作线性回归方程,相关系数R为0.99990(n=5),最小检测浓度为0.2µg/mL。
图1三氯蔗糖色谱图
2.3精密度试验
精确吸取样品1滤液5份,按上述色谱条件进行测定,三氯蔗糖测定结果的RSD 为0.11。
2.4回收率试验
将样品(三氯蔗糖测定含量为50.80)配制成1µg/mL的溶液,分别与0.5µg/mL、1.0µg/mL、1.5µg/mL三氯蔗糖标准样品溶液,(各两份)等量混合后,在上述色谱条件下进行测定,结果如表一所示。
表一三氯蔗糖样品回收率试验
样品
原有量(mg)
加入量(mg)
加标后测得量(mg)
回收率()
平均回收率()
1
0.508
0.500
1.009
100.2
100.5
0.508
0.500
1.006
99.6
2
0.508
1.000
1.514
100.6
0.508
1.000
1.503
99.5
3
0.508
1.500
2.021
100.9
0.508
1.500
2.000
99.5
3讨论
结果表明,采用高效液相色谱法,用Sugar-PakTM1色谱柱,以二次水为流动相,示差折光仪为检测器,外标法进行定量分析,测定三氯蔗糖含量,相对标准偏差为0.11(n=5),线性相关系数为0.99990,最小检测浓度为0.2µg/mL。
该方法简便、可靠且无毒,是测定三氯蔗糖含量的有效方法。
《论蔗糖合成甜味剂——三氯蔗糖的测定方法》。