铁矿石中铝含量的测定edta滴定法报告
EDTA滴定法快速测定铝铁合金中铝
9$9! 主 要 试 剂 缓冲 液&LX "$%"称 取 无 水 乙 酸 钠 "%& 溶 于
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由于生产原料 的 不 同"铝 铁 合 金 中 可 能 含 有 一 定量的钛%掩蔽钛 的 试 剂 多 用 乳 酸"但 效 果 却 不 很
:$;! 缓 冲 液 用 量 试 验 用铋盐回滴过量 7=;* 测定铝时"由于使用的
铋盐酸性较强#约含 #$" KDH’’(!硝酸$"要保证 铝 测定的准确性必须 严 格 控 制 测 定 酸 度"缓 冲 溶 液 用 量是十分 重 要 的% 用 量 不 足 时 终 点 试 液 的 酸 度 偏
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进厂铝锌锭的测定
进厂镀铝锌合金锭中成份的测定一.检测项目1.铝含量AL%(EDTA络合滴定): 55±1.5%2.铁含量Fe%(比色法): ≤0.3%3.锌含量Zn%(滴定法): 43.5 ±1.5%二.主要试剂和主要仪器1.氢氧化钠(固体)2.过氧化氢(30%)3.酚酞4.盐酸(1+1)5.EDTA 10%6.醋酸-醋酸钠缓冲溶液(A):称取204克无水醋酸钠溶于水中,加入10ml冰醋酸,用水稀至1000ml水中7.铝标准溶液:5mg/mL8.醋酸锌标准溶液的配制及标定: 称取醋酸锌165 g 溶于水中, 加入1 mL 冰醋酸, 用水稀至10.0 L 。
醋酸锌对铝滴定度的标定: 准确吸取10.0mL铝标准液5mg/mL于250 mL 烧杯中, 加入8 mL 10 %EDTA 溶液, 用水冲洗杯壁,盖皿, 在电炉上加热煮沸1 min 再取, 取下吹洗表皿及杯壁, 加入1 滴二甲酚橙, 用(1 + 1) HCl 调至黄色, 过量6～7 滴, 加入10 mL 醋酸醋酸钠缓冲溶液(A) , 盖皿, 加热煮沸2 min , 取下冷却,用水冲洗表皿及杯壁, 冷却后加入1 滴次甲基兰,三滴二标准溶液滴至紫色为终点, 加入NaF 0.5～1.0 g 煮沸3 min , 甲酚橙, 用Zn (AC)2标准溶液滴至紫色为终点, 准确读取该体冷却后补2滴二甲酚橙, 再用Zn (AC)2对铝滴定度的计算:积(V) 。
Zn (AC)2=0.05/VTAl: 醋酸锌对铝的滴定度, g/ mL ;式中: TAl标液的毫升数, mL ;V : 第二次滴定消耗Zn (AC)20.05 : 所取铝标液中铝的量, g(5mg/mL*10mL=50mg)9. .醋酸-醋酸钠缓冲溶液(B): 称取125克无水醋酸钠溶于水中,加入15ml冰醋酸,用水稀至1000ml水中10.锌标准溶液：5 mg/mL11．EDTA 标准溶液的配制及标定: 称取乙二胺四乙酸二钠盐120 g 于2 000 mL 烧杯中, 加水溶解,并加热搅拌至完全溶尽, 过滤于20 L 棕色玻璃瓶中, 以水稀至20 L , 摇匀备用。
EDTA络合滴定法测定铁矿石中钙和镁
时通常的方法是用氨水 氯化铵或六次甲基四胺 铜试剂作为分离剂 , 考虑到硫化物除硫化钠、 硫化钾、 硫化钙、 硫化镁、 硫化钡等少数硫化物能 溶于水并起水解作用外 , 其他金属的硫化物大多 数不溶于水的性质。因此在微氨性条件下加入硫 化钠后, 这些金属离子都会和 S 离子生成不溶 于水的硫化物沉淀, 从而达到分离目的 ; 由于所生 成的硫化物沉淀物颗粒小 , 易形成胶体 , 为了防止 胶体形成 , 需在微沸的条件下加入硫化钠, 加入硫
冶金分析 , 2009, 29( 11) : 76 80 M etallur gical A nalysis, 2009, 29( 11) : 76 80 文章编号 : 1000- 7571( 2009) 11- 0076- 05
EDTA 络合滴定法江县龙桥矿 业有限公司 , 安徽庐江 231551)
采用edta络合滴定法测定铁矿石中的钙镁如果用氨水一氯化铵作为沉淀剂所生成的氢氧化物沉淀会部分吸附溶液中的钙镁离子z3造成结果的不稳定性实验中通常需要重复沉淀多次这样造成操作的繁杂性同样如果用六次甲基四胺一铜试剂来分离干扰离子也同样生成氢氧化物沉淀对溶液中的钙镁离子也有吸附2而原子吸收光谱法测定低含量的钙和镁有较准确的结果但伴随一定的繁杂性
摘
要: 在微氨性溶液中 , 采用硫化钠及铜试剂使铜 、 铅、 锌、 铁、 钴、 镍、 锰、 铬、 镉、 铋等生成硫
化物沉淀和铜试剂内络盐沉淀与钙镁分离, 然后以盐酸羟胺将微量的锰还原成低价消除其干 扰, 用三乙醇胺和 L 半胱氨酸掩蔽残留的其他金属离子 。在 pH 10 氨水 氯化铵缓冲溶液中 , 以酸性铬蓝 K 萘酚绿 B 为指示剂, 用 EDT A 络合滴定法测定钙 、 镁合量 ; 另在氢氧化钾溶液 中, 用钙试剂为指示剂, 以 EDT A 络合滴定法测定钙量, 用差减法计算镁的含量 。 该方法对铁 矿石标准样品中的钙和镁进行多次测定 , 结果与认定值相符, 相对标准偏差在 0 99% ~ 3 4% ( n= 6) 之间, 加标回收率在 98% ~ 101% 之间。 关键词: EDT A 络合滴定法; 铁矿石 ; 硫化钠及铜试剂分离法
edta容量法测定铁矿石中的三氧化二铝[新版]
![edta容量法测定铁矿石中的三氧化二铝[新版]](https://img.taocdn.com/s3/m/5c519952b207e87101f69e3143323968011cf4d6.png)
EDTA容量法测定铁矿石中的三氧化二铝铁矿石中铝的含量不高，如用EDTA容量法，大量铁的存在干扰铝的测定。
用氯化钠—氢氧化钠小体积沉淀分离铁和钛后进行测定，手续较长。
这里介绍二个方案：一是在系统分析溶液中分取部分溶液（不超过50毫克试样），不经分离直接用EDTA—KF容量法测定铝（钛）；第二个方案是单独称样，在分离铁和钛后的溶液中测定铝，手续比较简便。
大量铁存在时，铁与EDTA产生很深的黄色，使滴定终点是明显，铬（Ⅲ）与EDTA形成深紫色络合物，不超过3毫克不影响终点观察。
大量铬（Ⅵ）存在时，其本身为橙黄色，影响终点观察。
锰小于0.5毫克不干扰测定，大于0.5毫克时使终点不稳定，容易褪色。
当有大量磷酸盐和硫酸盐存在时，不宜用铅盐滴定。
铜大于10毫克时，也影响终点观察。
本法适用于含1%以下是三氧化二铝的测定。
一、试剂：乙酸—乙酸铵缓冲溶液，pH6，称400克乙酸铵溶于1000毫升水中，用乙酸将pH调至6，用水稀释至1200毫升。
EDTA标准溶液，0.002M，称取7.5克乙二胺四乙酸二钠，溶于1000毫升水中。
铝标准溶液，1毫升含1毫克三氧化二铝。
称取纯铝片0.5293克，加1∶1盐酸100毫升，溶解后移入1000毫升溶量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。
必要时用重量法校正。
乙酸锌标准溶液，0.02M，称取4.4克乙酸锌Zn(C2H3O2)2·2H2O置于烧杯中，加水溶解，加2毫升盐酸，用水稀释至1000毫升，摇匀。
标定：吸取10～20毫克铝的标准溶液，置于250毫升烧杯中，加甲基橙指示剂1滴，滴加1∶1氨水中和至溶淮变黄，再用1∶1盐酸中和至溶液呈红色，加0.02MEDTA标准溶液20毫升，加热到60～70°。
再用氨水中和至溶液变黄色，加pH6的缓冲溶液15毫升，煮沸1～2分钟，在冷水中冷却。
加0.2%二甲酚橙指示剂2～3滴，用乙酸锌标准溶液滴定至紫色（不计读数）。
加20%氟化钾溶液10毫升，加热煮沸2～3滴，用乙酸锌标准溶液滴定至紫红色（不计读数）。
EDTA滴定法测定铝铁合金中铝_刘爱坤
殉爆距离／ｃｍ ６ ８ １０ ６ ５ ８
猛度／ｍｍ １８．６ １８．２ １９．０ １８．２ １８．６ １９．０
贮存期／ｄ ２７０ ３６０ ３３０
－
－－
注①：受压条件是：水压０．３０ ＭＰａ，时间２５ｈ。
本获得比采用珍珠岩等物理敏化方式更为稳定的爆
轰性能和贮存性能，而且比采用发泡剂 Ｈ 等化学敏 化方式具有更高 的 爆 轰 性 能 和 贮 存 性 能。 同 时，也
表１ ＥＤＴＡ 溶液加入量
ＥＤＴＡ／ｍＬ ２ ５ １０ １５ ２０ ２５ 滴 定 体 积／ｍＬ １９．８５ ３７．００ ３７．０５ ３７．０５ ３７．００ ３７．００
由表１测定结果可知，ＥＤＴＡ 加入量在５ｍＬ～ ２５ｍＬ，测 定 结 果 基 本 一 致，只 是 回 滴 锌 盐 体 积 不 同。所以，本方法选择加入 ＥＤＴＡ 溶液１０ｍＬ。
铝铁合金作为 一 种 新 型 脱 氧 剂，使 用 时 需 要 分 析其中的铝含量。铝合金中铝含量的测定主要采用 ＥＤＴＡ 滴定法 。 ［１－５］ 本 文 采 用 盐 酸、硝 酸 溶 样，硫 酸 冒 烟 分 解 样 品 ，以 氢 氧 化 钠 沉 淀 分 离 铁 等 元 素 ，采 用 ＥＤＴＡ 滴定法 （氟 盐 取 代 ）测 定 铝 铁 合 金 中 的 铝 含 量。方法准确可靠。
准确 移 取 １ 组 （６ 个 ）２０．００ ｍＬ 铝 标 准 溶 液 （１ｍｇ／ｍＬ），置于２５０ ｍＬ 三角瓶中，按照实验方法 进 行 测 定 。 测 定 结 果 见 表 ２。
表 ２ 氟 化 钾 溶 液 加 入 量
氟化钾加入量／ｍＬ ５ １０ １５ ２０ ２５ ３０ 滴定体积／ｍＬ ２８．９６ ３７．００ ３７．０５ ３７．０５ ３７．１０ ３７．０５
EDTA滴定法测定钢包钙铝合金包芯线中铝
５， ）取下 冷 却 ， 补加 １ Ｌ乙 酸 一乙酸 铵 缓 冲溶 ０ｍ
液 ，Ｏ滴 Ｐ Ｎ 指 示 剂 ， 】 酸 铜 滴 定 至 攻 瑰 红 色 ． ｌ Ａ Ｈ硫 不 计数 。加 ｌ Ｉ氟化 铵 溶 液 ， 电炉 加热 煮 沸 ０ｍ 于 ２～ ｉ， 下 冷却 ， Ⅲ硫 酸铜 标 准溶 液滴 定释 放 ３ｒ ｎ取 ａ 再 出的 Ｅ Ｔ Ｄ Ａ至玫 瑰 红 色 ， 下 消耗 的硫 酸 铜 标 准 溶 记 液体 积 。并 计算 ｆ铝 的含嫩 。 ｌ ｛
水 ，０ｍＩ Ｅ Ｔ ２ Ｄ Ａ溶液 ， 酚酞指 示剂 ， ２滴 用盐 酸 （ ＋ Ｉ
１ 调至尤 色 并过 ２滴 ， ２ ） 加 ５ｍＬ乙 酸 一乙酸铵 缓 冲液 ， 在低 温 电炉 Ｌ￣热 煮沸 ３ｍ１ 控 制 Ｐ 值 ４ ５ ）ｉ ｊ ｒ ｉ（ ３ Ｈ ．
一
盐酸 ｐ ． ９ ｇｍ １＋１ ５＋９ ；过 氧 化 氯 ， １ １ ／ Ｉ， ， ５
性 准确 度均 有提 高 ， 足 了快 速分 析 的需要 。 满
左 右时倒 人装 有 沉淀 和 滤纸 的烧 杯 巾 ， 拌 使 沉 搅
淀溶解 ， 滤 纸 洗 至 ｌ 黄 色 弃 去 。 于 试 液 中 加 ３ 将 无 ５ ｍ１氢氧化 钠 溶 液 至 Ｐ ＞１ ， 热 煮 沸 ， 下 币 冷 Ｈ ２加 取 肖
１ ２ 试验 方 法 ． 称取 ０ ２ ０ ． ０ ０ｇ试样 及 ０ ０ ｇ纯 铁 于 ２ ０ ． ０ １ ５ ｍＬ锥
剂， 特别适刷于ｑ产低硫钢或作为一种硫超标后的 ｜ 一
补救手 段 。其 主要 成分 钙 含挝 为 ６ ％ 一７ ％ ， 含 ９ ０ 铝 为 ２ ％ ～ ９ ， 含 为 ０ ８ ～１ ８ ２％ 铁 ．％ ％ 。商 含
铁矿石中铝的测定2
ＦＣＬＨＳＴＫＳＨＡｌ００２铁矿─铝含量的测定─酸溶回渣分离氟盐取代络合滴定法 Ｆ＿ＣＬ＿ＨＳ＿ＴＫＳＨ＿Ａｌ＿００２铁矿─铝含量的测定─酸溶回渣分离氟盐取代络合滴定法 １ 范围 本推荐方法用氟盐取代络合滴定法测定铁矿石中铝含量铁精矿（ｍ／ｍ）以上铝量的测定过滤残渣去硅后用焦硫酸钠熔融铁在ＥＤＴＡ存在下铁分取部分溶液用锌标准溶液滴定置换出的ＥＤＴＡ ３ 试剂 ３．１ 氯化铵３．３ 盐酸 ３．４ 盐酸３１２９５９９ρ １．４２ｇ／ｍＬρ １．６７８ｇ／ｍＬ１．１５ｇ／ｍＬ１１ ３．９ 氨水１３．１１ 甲基异丁基酮５００ｇ／Ｌ１０ｇ／ｍＬ３．１３ 六次甲基四胺溶液 贮于塑料瓶中２０ｇ／Ｌ２滴氨水（ ３．１５ 氟化钠溶液 贮于塑料瓶中２０ｇ／Ｌｃ（ＥＤＴＡ） ３．１８ 氯化锌溶液 ３．１９ 亚铁溶液（１ｍｇ／ｍＬ） 称取０．７０２ｇ六水硫酸亚铁铵于２５０ｍＬ烧杯中９５）溶解并以硫酸（５混匀ｐＨ６．０过滤以水稀释至１Ｌ１）和氨水（１０．２１ｇ／Ｌ３．２２ 二甲酚橙溶液 配制后一周内使用ｃ（Ｚｎ）０．０１０００ｍｏｌ／Ｌ 称取１．６２７６ｇ或０．８１３８ｇ预先于８００用水润湿１）蒸发至３移入１０００ｍＬ容量瓶中再滴加盐酸（１６滴混匀（ｍ／ｍ）大于２．５精确至０．０００２ｇ４．３ 试样处理 ４．３．１ 分解 将试样置于３００ｍＬ烧杯中１．１９ｇ／ｍＬ）６０ｍｉｎ加５ｍＬ硝酸（１０ｍＬ高氯酸（钒钛矿不加高氯酸１）取下以水冲洗杯壁１）加热水２０ｍＬ 用慢速滤纸过滤用擦棒擦净杯壁９５）洗净烧杯再用热水洗８保留滤液灰化左右灼烧１０残渣以水润湿１）（处理钒钛铁矿残渣应适当增加硫酸用量加５低温加热至冒尽硫酸白烟加３ｇ焦硫酸钠（钒钛铁矿加５ｇ）２０ｍｉｎ保留熔融物试样含氟大于５ｍｇ时 将试样置于２００ｍＬ聚四氟乙烯（ＰＴＦＥ）烧杯中加２０ｍＬ盐酸（约１０ｍＬ氢氟酸６０ｍｉｎ加５ｍＬ硝酸再加热至高氯酸冒浓厚白烟３取下冷却继续加热至高氯酸冒浓厚白烟约１０ｍｉｎ以水冲洗杯壁１）加２０ｍＬ热水 用慢速滤纸过滤９５）洗至三氯化铁黄色消失１０次，保留滤液灰化灼烧１０冷却先低温然后慢慢升至５５０６００熔融１０冷却 ４．３．２ 甲基异丁基酮萃取分离 将滤液（４．３．１）浓缩至高氯酸冒烟（或硫酸冒烟）１取下冷却３）可补加１０ｍＬ盐酸（５移入１２５ｍＬ分液漏斗中加入与试液大致等体积的甲基异丁基酮静止分层 向分液漏斗再加入５ｍＬ盐酸（５振荡约１０Ｓ将水相放入原烧杯中溶液加热煮沸数分钟加５ｍＬ硝酸继续加热蒸发至冒浓厚的高氯酸白烟加入２０ｍＬ盐酸（１加热溶解盐类 将４．３．１中的熔融物浸入该溶液中加热溶解则在低温处保温３０ｍｉｎ用慢速滤纸过滤９９）洗净烧杯及滤纸保留滤液］２００ｍＬ１用氨水（１再滴中盐酸（１并过量３在搅拌下加热煮沸１否则沉淀难以过滤洗涤）取下用快速滤纸过滤５次１２次若体积过大５０ｍＬ加１０ｍＬ盐酸（加热溶解沉淀侵蚀下来的铝量量不一致用热盐酸（１５次［洗涤用的盐酸（１否则使滴定溶液中的盐类增加然后用热盐酸（２并洗滤纸１０弃去滤纸 ４．３．４ 强碱分离 将溶液（４．３．３）浓缩至体积为１００ｍＬ加１０ｍＬＥＤＴＡ溶液（０．２ｍｏｌ／Ｌ）（钒铁矿加２０ｍＬ）可扩大分离高钛时的碱度允许范围）２滴甲基橙指示剂（１ｇ／Ｌ）在搅拌下再滴加盐酸（１ 加热至沸立即以热水冲洗杯壁随即在搅拌下１０滴高锰酸钾（２０ｇ／Ｌ）及１放置５流水冷却至室温将溶液和沉淀移入２５０ｍＬ容量瓶中混匀 ４．４ 滴定 分取１００ｍＬ滤液用盐酸（１需再过量２加入２ｍＬ亚铁溶液（１ｍｇＦｅ２＋／ｍＬ）视铝量高低按表１加入氯化锌溶液（０．２ｍｏＬ／Ｌ）取下趁热以氨水（１加１０ｍＬ乙酸──乙酸铵缓冲液加热煮沸３ｍｉｎ 加４用锌标准溶液滴定至浅红色（回滴的锌标准液控制在５不计读数混匀取下流水冷却３滴二甲酚橙溶液（１ｇ／Ｌ）记下读数为减少滴定误差铝量低时 表１ 加入氯化锌溶液（０．２ｍｏｌ／Ｌ）的体积 分取试液中铝含量 ｍｇ 加入１０ｍＬＥＤＴＡ时ｍＬ 加入２０ｍＬＥＤＴＡ时ｍＬ ５ ５￣１０ １０￣１５ ２．０ １．０ ０ ６．０ ５．０ ４．０ ５ 计算 按下式计算铝含量 ｃＶ０２） ２６．９８１０００ ｗＡｌ １００ ｍ ｃ── 锌标准溶液浓度 Ｖ１──分取试液的体积 Ｖ２── 滴定试液消耗锌标准溶液体积 Ｖ０２──滴定空白试液消耗锌标准溶液的体积 Ｖ──试液的总体积 ｍ ──称取试样的质量 ２６．９８──铝的摩尔质量。
铁矿石中铝的测定1
按下式计算铝含量 以质量百分数表示 ｍ１ Ｖ ｗＡｌ ───── １００ ｍ Ｖ１ １０６ 式中 Ｖ１── 分取试样体积 ｍＬ Ｖ── 试液总体积 ｍＬ ｍ１──由工作曲线查得的铝量 µｇ ｍ ──称取试样的质量 ｇ
此溶液 １．００ｍＬ 含 １００µｇ 铝 ３．１６．２ 铝标准溶液 ２．５µｇ／ｍＬ 分取 ２５．００ｍＬ 铝贮备液（１００µｇ／ｍＬ）于 １０００ｍＬ 容量瓶中 加 ２０ｍＬ 盐酸（３ ２） 用水稀释至刻度 混匀
此溶液 １．００ｍＬ 含 ２．５µｇ 铝 ４ 操作步骤 ４．１ 称样 称取 ０．１０ｇ 试样 精确至 ０．０００２ｇ ４．２ 空白试验 随同试样作空白试验 ４．３ 试样处理 ４．３．１ 分解 将试样置于已盛有 ２ｇ 混合熔剂的铂坩埚中 混匀 于 ９５０ 高温炉熔融 ２０ｍｉｎ 取出冷却 将坩埚置于 ２５０ｍＬ 烧杯中 加 ５０ｍＬ 盐酸（１ ３） 加热浸取至 熔融物溶解 以水洗出坩埚 冷却至室温 移入 １００ｍＬ 容量瓶中 用水稀释至刻 度 混匀 注 如硅含量大于 １２ （ｍ／ｍ） 在碱性溶液中萃取时产生沉淀使分离困难 或试样中含氟大于 １ （ｍ／ｍ）时 需作如下处理 熔融物于聚四氟乙烯烧杯中用 ５０ｍＬ 盐酸（１ ３）处理 加 ５ｍＬ 硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ） ２０ｍＬ 高氯酸（ρ１．６７ｇ／ｍＬ） 加 热蒸发至冒烟 稍冷 用水冲洗杯壁 继续加热冒烟至近干 加 ５０ｍＬ 盐酸（１ ３） 溶解盐类 移入 １００ｍＬ 容量瓶中 用水稀释至刻度 混匀 ４．３．２ 萃取分离 称取 １０．００ｍＬ 试液于 ６０ｍＬ 分液漏斗（甲）中 加 ５ｍＬ 氨三乙酸溶液（１００ｇ／Ｌ） 加二滴二甲基黄溶液 以氨水（１ １）调节溶液呈黄色 加 ５ｍＬ 乙酰丙酮［１５ （Ｖ／Ｖ）］ １０ｍＬ 氨水（１ １）保持水相体积约 ３０ｍＬ 加 １５ｍＬ 四氯化碳 振荡 １ｍｉｎ 溶液分层后将有机相放入另一 ６０ｍＬ 分液漏斗（乙）中 并加 １０ｍＬ 盐酸（３ ２） 振 荡 ３０ｓ 分层后 将有机相放回原分液漏斗（甲）中 振荡 ３０ｓ 再将有机相放入 分液液斗（乙）中 振荡 ３０ｓ 弃去有机相 加 １０ｍＬ 甲基异丁基酮于分液漏斗（乙） 中 振荡 ３０ｓ 分层后将水相放入 １００ｍＬ 聚四氟乙烯烧杯（或石英烧杯）中 加 １ｍＬ 硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ） 低温加热至沸 稍冷 加 ３ｍＬ 高氯酸（ρ１．６７ｇ／ｍＬ） 加热至冒烟 稍冷 以水冲洗杯壁 继续加热冒烟至近干 加 １ｍＬ 盐酸（３ ２） 以水冲洗杯壁 加热溶解盐类 冷却至室温 移入 ５０ｍＬ 容量瓶中 以水稀释至 刻度 混匀 注 整个萃取过程应连续完成 以免铝萃取率降低 ４．３．３ 显色 分取 ３５．００ｍＬ［铝量小于 ０．３ （ｍ／ｍ）］或 １０．００ｍＬ［铝量大于 ０．３ （ｍ／ｍ）］试液 于 １００ｍＬ 容量瓶中 加水至 ３０ｍＬ 左右 加 １ 滴对硝基酚溶液（２ｇ／Ｌ） 以氨水（１ ５）调节至试液刚呈黄色 立即用硝酸（１ ４０）调节至黄色退去 并过量 ５．０ｍＬ 加 １ｍＬ 抗坏血酸溶液（１０ｇ／Ｌ） ５０ｍＬ 铬天青 Ｓ 溶液（１ｇ／Ｌ） 边摇动边加 ５．０ｍＬ 六次甲基四胺溶液（３００ｇ／ｍＬ） 以水稀释至刻度 轻轻混匀 ４．４ 吸光度测量 将部分显色溶液移入适当吸收皿中 以随同试样的空白试验溶液为参比 在 分光光度计上于波长 ５６０ｎｍ 测量吸 内测量吸光度 ４．５ 工作曲线绘制
分析化学-铁矿石中铝含量的测定
分液漏斗
250mL
取样制样
04
测定步骤
05
试样 分解 分离干
扰元素
滴定
试样分解
分离干扰元素
ห้องสมุดไป่ตู้离干扰元素
滴定
结果计算
06
谢谢
观看
铁矿石 铝含量的测定
EDTA滴定法
GB/T 6730.11-2007
展示人：孙丛林 130111班
目录 CONTEXTS
01 范围
04 取样制样 05 测定步骤
02 原理
03 试剂及仪器
06 计算
范围
01
适用于天然铁矿石、铁精矿、烧结 矿和球团矿中铝含量的测定；测定 范围（质量分数）为0.25%~5.0%。
原理
02
原理
盐酸、硝酸、高氯 酸分解试样，过滤
酸处理水相，蒸干， 溶解稀释
熔融残渣，用盐酸提取， 与滤液合并
盐酸溶解氢氧化物，萃 取，保留铝所在水相
加入过量EDTA，用锌 标准溶液进行滴定
试剂和仪器
03
试剂和仪器
试剂名称 焦硫酸钾 盐酸 硝酸 高氯酸 氢氟酸 硫酸 氨水 氯化铵溶液 铜铁试剂溶 液 19g/mL,1+1， 5+95 42g/mL 67g/mL 15g/mL 1+1 1+1 10g/L 60g/L 浓度 试剂名称 三氯甲烷 氢氧化钠溶液 EDTA溶液 氟化钠溶液 甲基橙指示剂 二甲酚橙指示 剂 醋酸盐缓冲溶 液 锌标准滴定溶 液 0.02mol/L或 0.01mol/L 200g/L，500g/L 0.04mol/L 40g/L 1g/L 1g/L 高温炉 其他实验常用仪器 浓度 仪器名称 铂坩埚 聚四氟乙烯烧杯 规格 25mL~50mL 200mL
EDTA滴定法测定铁矿石石灰石中钙与镁元素
EDTA滴定法测定铁矿石石灰石中钙与镁元素EDTA滴定法是一种常用的化学分析方法，用于测定一些金属离子的浓度。
在这种方法中，EDTA（乙二胺四乙酸）作为评价剂可以与金属离子形成稳定的络合物，通过滴定的方式来准确测定金属离子的含量。
下面将介绍如何使用EDTA滴定法来测定铁矿石和石灰石中钙与镁元素的含量。
实验材料：1. EDTA标准溶液：用分析纯EDTA固体加水稀释到1000ml；2.铁矿石和石灰石样品：粉碎并过筛以获得均匀的颗粒大小；3.盐酸（HCl）：用于样品溶解；4.酚酞指示剂：用于指示终点；5.镁粉溶液：用于掩蔽铁离子。
实验步骤：1.取一定质量的铁矿石或石灰石样品，用盐酸溶解。
溶解后，加入3-4滴酚酞指示剂，继续滴加盐酸直到溶液变成淡粉红色。
2.加入少量的镁粉溶液，用来掩蔽铁离子，使EDTA只与钙和镁形成络合物。
3.将溶液转移至滴定瓶中，并用水稀释至刻度线，充分混合。
4. 取一定体积（例如50 ml）的上述溶液，转移到定容瓶中，并用水稀释至刻度线。
5.用铁琼脂红B溶液标定EDTA溶液的浓度。
将适量的标准铁溶液加入含有酚酞指示剂的试管中，滴加EDTA溶液直到溶液由红色变成浅蓝色。
6.记录滴定溶液的用量，并计算EDTA溶液的浓度。
7.将标定好浓度的EDTA溶液用于铁矿石或石灰石样品的滴定。
将样品溶液转移到滴定瓶中，并加入酚酞指示剂。
然后滴加EDTA溶液，直到溶液颜色由粉红色转变为浅蓝色。
记录溶液的用量并计算钙和镁的含量。
实验原理：本实验是基于EDTA和金属离子形成络合物的配位反应。
EDTA是一种多齿配体，其中的氧和氮原子能与金属离子形成稳定的络合物。
在碱性环境下，EDTA与钙和镁形成稳定络合物。
通过滴定过程中EDTA溶液与样品中的钙和镁离子反应，从而确定钙和镁的浓度。
计算结果：通过滴定的过程中，铁矿石或石灰石样品中的钙和镁离子会与EDTA形成络合物，达到化学计量比后，滴定终点出现颜色变化。
根据滴定液的用量，可以计算出钙和镁的含量。
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试剂名称
浓度
试剂名称
浓度
焦硫酸钾
三氯甲烷
盐酸
19g/mL,1+1，5+95 氢氧化钠溶液 200g/L，500g/L
硝酸
42g/mL
EDTA 溶液
L
高氯酸
67g/mL
氟化钠溶液
40g/L
氢氟酸
15g/mL
甲基橙指示剂 1g/L
硫酸
1+1
二 甲 酚 橙 指 示 1g/L 剂
氨水
1+1
醋酸盐缓冲溶 液
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对国家标准的分析 铁矿石中铝含量的测定
（EDTA 滴定法） GB/
学号： 姓名：孙丛林 班级：130111 班
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目录
一、序言........................................................................................................................................... 1 二、国家标准介绍 ........................................................................................................................... 1
氯化铵溶液 10g/L
锌标准滴定溶 L 或 L 液
2
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铜 铁 试 剂 溶 60g/L 液
仪器
规格
铂坩埚
25mL~50mL
聚四氟乙烯烧杯 200mL
分液漏斗
250mL
高温炉
其他实验常用仪器
取样制样
分析用实验室样品应按 GB/T 进行取样和制备，粒度应小于 100 ；矿石中化合水或易氧化物含量高时，粒度应小于 160 。 将实验室样品充分混合，采用份样缩分法取样。按照 GB/中的规定将 试样在 105℃ 2℃的温度下进行干燥。
适用范围...................................................................................................................................1 实验原理...................................................................................................................................1 试剂........................................................................................................................................... 2 仪器........................................................................................................................................... 3 取样制样...................................................................................................................................3 分析步骤...................................................................................................................................3
二、国家标准介绍
适用范围
适用于天然铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿中铝含量的测定； 测定范围（质量分数）为%~%。
实验原理
试样用盐酸、硝酸、高氯酸分解，过滤。残渣用氢氟酸蒸发除去 硅后，用焦硫酸钾熔融，盐酸提取，与滤液合并。然后用氨水沉淀铁
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铝氧化物。将铝、铁、钛等与其他元素分离，用盐酸溶解氢氧化物， 再用铜铁试剂和三氯甲烷萃取铁钛等元素，铝保留在水相。水相经硝 酸和高氯酸处理并蒸干，用盐酸溶解，加水稀释。在溶液中加入过量 的 EDTA 络合铝，再以二甲酚橙作指示剂用锌标准滴定溶液回滴过量 的 EDTA。然后用氟化钠置换同铝络合的 EDTA，再用锌标准滴定溶液 滴定置换出来的 EDTA。
测定次数 ........................................................................................................................... 3 试样量...............................................................................................................................4 空白试验和验证试验 ....................................................................................................... 4 测定........................................................................................................................................... 4 试料的分解 ....................................................................................................................... 4 分离干扰元素 ................................................................................................................... 5 滴定...................................................................................................................................6 结果计算...................................................................................................................................6 铝含量的计算 ................................................................................................................... 6 分析结果的一般处理 ....................................................................................................... 7 氧化物系数 ....................................................................................................................... 7 三、实验步骤分析 ........................................................................................................................... 7 试料的分解...............................................................................................................................7 分离干扰元素 ........................................................................................................................... 8 氨水分离 ........................................................................................................................... 8 铜铁试剂萃取分离 ........................................................................................................... 8 强碱分离 ........................................................................................................................... 8 滴定........................................................................................................................................... 9 四、对该标准的思考 ..................................................................................................................... 10