无机元素测定(精)
肾脏对钾离子的排除特点
肾脏对钾离子的排泄，缺乏肾阈的限制， 即使机体处于缺钾状态，肾脏仍继续排 钾
病理状态缺钾
当患者病重，不能进食或者进食很少时， 就有因缺钾而引起严重电解质紊乱的危 险 在严重腹泻时，粪便中丢失的钾可达正 常时的10-20倍之多，可引起低血钾 胃液中的钾离子比血液高3-5倍，严重呕 吐时，丧失大量胃液也可影响钾的储量
氯离子功能
氯离子的功能基本上和它配对的钠离子 一样： 维持体内酸碱平衡 维持体内电解质平衡 维持体内渗透压平衡 氯在胃液中以盐酸的形式激活胃蛋白酶 的活力
氯离子丢失
严重呕吐时，可丢失过多的盐酸 氯可从汗中丢失，尤其在盛暑劳动后， 应当补充氯化钠
四、钙离子的分布
体内的钙99%存在于骨骼中，骨骼中总 钙约1kg，每天约有20g与体液中的钙发 生交换 血液中钙离子浓度2.2-2.7mmol/L
IDA骨髓象1
IDA骨髓象2
细胞外铁消失
细胞内铁减少
三、生化检查 血清铁降低， <8.95 μmol/L(50μg/dl)；总铁结 合力增高， >64.44 μmol/L (360μg/dl)；故转铁 蛋白饱和度降低，<15% 血清铁蛋白降低，<12μg/L 红 细 胞 游 离 原 卟 啉 （ FEP） 增 高 ， >4.5μg/gHb，表示血红素的合成有障碍，见于 缺铁或铁利用障碍（如慢性疾病）
实验室检查
检查项目 第一天 第二天 范围 Cr 115 133 Urea 9.4 15.7 Na+ 129 128 K+ 4.4 4.8 第四天 正常
236 24.3 121 6.2
55-110 2.5-7.0 135-145 3.5-4.8
讨论题
病人的肾功能是否正常?何故? 该病人有无电解质代谢紊乱?是什么原因 引起的?
钾离子功能
维持细胞内外渗透压和酸碱平衡 维持神经肌肉的正常应激性 钾升高，神经肌肉兴奋 钾降低，神经肌肉陷于麻痹 维持心肌的正常应激性 钾升高，心肌受抑制，可使心脏停跳在舒张期 钾降低，产生心率紊乱，可使心脏停跳于收缩 期
钾离子来源
正常饮食可以满足机体对钾的需要，不 会发生缺钾现象 餐后钾由肠道吸收后，只暂时性使血清 钾轻度增高 吸收的钾只有少部分被细胞利用，80% 很快被肾脏排除
钙的生理功能
构成骨骼和牙齿 维持心肌的正常应激性 维持神经肌肉的正常应激性 传导神经冲动 维持细胞膜的生理通透性 参与血液凝固 激活酶的活性,如ATP酶等
钙的补充
儿童 孕妇 老年人 维生素D促进钙的吸收
病例讨论
[病史]女性，85岁，充血性心力衰竭。一 年多来，病人体力活动时出现呼吸困难。 夜尿显著增多。近几个月发现踝关节明 显水肿。 [体检]同病史。病人出现房颤。入院后及 时使用地高辛和利尿剂治疗。入院后四 日内连续观察肾功能和电解质。
电解质生理功能（4）
有些电解质参与酶的催化，又称为酶的 激活剂： 钙是凝血因子之一 铜能促进血红蛋白的合成 镁能激活磷酸酶 H+能激活胃蛋白酶原
一、钾离子的分布
成人体内含钾约50mmol/kg，如60kg计算， 约含钾120g 体内的钾大部分存在于细胞内，约98% 钾离子在细胞内的浓度为150mmol/L，在 血清中的浓度为3.6-5.4mmol/L 绝大多数细胞具有储钾排钠的特性
钠离子的功能
在细胞外液中的钠是主要的阳离子，而阴离子 总量总是随阳离子总量而升降，所以，钠和对 应的阴离子（Cl、HCO3）一起所产生的渗透 压在细胞外液中占总渗透压的90%左右 钠离子总量对体液的酸碱平衡也有重要作用 钠离子在体内保持一定浓度，才能保证神经肌 肉的正常的应激性
钠的吸收与排泄
电解质生理功能（2）
钙、磷是构成骨骼和牙齿主要成分 磷还构成磷脂、核酸、辅酶等 铁构成血红蛋白、肌红蛋白、细胞色素 铜构成铜蓝蛋白
电解质生理功能（3）
体液中的电解质浓度对维持肌肉和神经 的正常应激性 钾+钠+碱基 神经肌肉应激性∝—————— 钙+镁+酸根 钾、钙浓度对于心肌的应激性与上式相 反
一般每日进食氯化钠8-15g，相当于135255mmol。钠在胃肠几乎全吸收。 钠主要由肾脏排泄，进食盐多，尿排泄 多；进食盐少，尿排泄就少。 汗排泄仅占少部分
三、氯离子分布
人体内氯约100g，氯是细胞外液的主要 阴离子，浓度约98-108mmol/L。氯往往 与钠配合成对，血清中钠升高时氯也升 高。 红细胞中含氯约49-54mmol/L 组织细胞中含量更少，仅1mmol/L
与铁吸收有关的因素： 肉食中肌红蛋白所含铁易吸收 植物铁多为三价，吸收率低 维生素C及其他还原剂使高铁还原成亚 铁；蛋白质分解产物可促使铁成为溶解 状态，均可促进铁的吸收 体内铁的贮存量对铁的吸收也有影响
三、铁的运输 1. 血浆中：亚铁经铜蓝蛋白氧化成高铁， 与转铁蛋白结合，运到各组织 2. 红细胞内：铁与转铁蛋白分离，还原成 亚铁，在线粒体上与原卟啉、珠蛋白、 结合成血红蛋白
诊断
尿毒症伴低钠血症
说明
任一金属元素在血清中的浓度由三个因 素决定，大家注意分析： 1来源多少：摄入、吸收、转运等 2去路多少：排泄、丢失等 3在肌体细胞与体液中的分布
六、血清铁及相关成分检查
1、血清铁（serum iron，SI） 2、血清铁蛋白（serum feertin，SF） 3、总铁结合力（total iron binding capacity， TIBC） 4、运铁蛋白饱和度（TS） 5、红细胞游离卟啉（free erythrocyte porphrin， FEP） 6、骨髓可染铁：细胞内铁和细胞外铁
酸中毒时钾变化
酸中毒时，易使钾从细胞内移至细胞外。 即细胞内3个钾和细胞外2个钠1个H交换。 因而在酸中毒时，细胞外液的PH比细胞 内液稍高。此时，血钾浓度往往不能准 确反映机体缺钾的真实情况，故在纠正 酸中毒的同时，如不重视钾的补充，可 能发生严重低血钾症
二、钠离子的分布
成人含钠60-80g 体内钠离子44%分布在细胞外，20%存在 于细胞中，其余分布于骨骼中 血液中的钠浓度为135-145mmol/L左右， 约占阳离子总数的90% 在细胞内液中，钠浓度约10mmol/L
实验室检查
一、血象 小 细 胞 低 色 素 性 贫 血 （ MCV<80fl, MCHC<32%） 红细胞染色浅淡，中心淡染区扩大 网织红细胞正常或轻度增多 白细胞正常或轻度减少
IDA血象1
IDA血象2
IDA血象3
二、骨髓象 1. 增生活跃 2. 幼红细胞增多，早幼红和中幼红比例增 高，染色质颗粒致密，胞浆少,“老核幼浆” 3. 粒系、巨核系多正常 4. 铁染色：铁粒幼细胞极少或消失，细胞 外铁缺少
解释和讨论（1）
病人入院四天生化结果可见肌酐和尿素 有升高的趋势，说明肾功能有损害。电 解质也有明显的变化。血浆钠从129下降 到121mmol/L，钾从4.4上升到6.2，应从 以下几方面考虑诊断：
解释和讨论（2）
血容量减低伴肾前性尿毒症 这是由于过度利尿所致的血容量下件下 降，继而引起肾小球滤过率减低，患者 肌酐和尿素浓度升高。血容量下降还刺 激抗利尿激素分泌，在这种情况下，肾 对水的重吸收增加，出现稀释性低钠。 血钾高达6.2可能与使用保钾利尿剂有关
解释与讨论（3）
急性肾上腺皮质机能减退？ 肌肉注射合成肾上腺皮质素250mg，注射 时和注射后30分钟的肾上腺皮质素浓度 比较，升高200-550mmol/l正常。 该病人相差436mmol/l ，属正常。
解释和讨论（4）
调整治疗方案，仅用速尿，观察肾功能 和电解质变化。 五天后，水肿明显消退，血浆肌酐和尿 素浓度恢复正常，血钾也恢复到正常范 围
临床表现
一、贫血的表现： 头晕、头痛、面色苍白、乏力、易倦、 心悸、活动后气短、眼花及耳鸣等
二、组织缺铁的表现： 发育迟缓、体力下降、智商低、容易 兴奋、注意力不集中、烦躁、易怒或 淡漠、异食癖和吞咽困难（PlummerVinson综合征）
三、体征： 皮肤粘膜苍白，毛发干燥，指甲扁平、 失去光泽、易碎裂，反甲或脾脏肿大
诊断与鉴别诊断
1.缺铁期：仅有贮存铁消耗。
A.血清铁＜12ug/L; B.铁粒幼红细胞＜10％； C.细胞外铁（一）
2.缺铁性红细胞生成期：红细胞摄
入铁↓，Ｈb合成尚可，符合缺铁诊断。 Ａ．转铁Ｐr饱和度＜１５％。 Ｂ.红细胞游离原叶啉＞０.９umol。
3.缺铁性Ａ期：出现贫血症状
Ａ．小细胞、低色素Ａ； Ｂ．有明确的原因和症状； Ｃ．符合Ｉ－Ⅱ期中的任何一项； Ｄ．铁治疗有效。
体内铁的2/3在血红蛋白内，约15%在 肌红蛋白中。 贮存铁：正常男性约1000mg，女性仅
为300-400mg。
二、铁的来源和吸收 1. 来源： 衰老红细胞释放的铁 食物：1~1.5mg（孕妇和哺乳期妇女需 2~4mg）
2. 吸收 铁的吸收部位主要在十二指肠及小肠上 段。
缺铁性贫血是由于体内储存铁消耗殆尽， 不能满足正常红细胞生成的需要而发生 的贫血。
发病情况
最常见的贫血，在育龄妇女和婴幼儿中 的发病率很高。 在多数发展中国家，约2/3的儿童和育
龄妇女缺铁，其中1/3患缺铁性贫血
病因和发病机制
一、铁的摄入不足 需要量增加 食物的组成 药物或胃十二指肠疾病
第一节 无机元素测定
钠（ Na ）、钾（K）、氯（Cl）、钙 （Ca）、磷（P）、铁（Fe）等 及其他微量元素： 锌（Zn）、镁（Mg）、铜（ Cu ）等
元素杂质限度和测定指导原则
元素杂质限度和测定指导原则本指导原则提供了评估和控制化学药品中元素杂质有关依据，以及元素杂质种类及其限度的确认方法、测定元素杂质的可选方法。
除另有规定外，化学药品中元素杂质的限度应符合本指导原则的相关要求。
元素杂质包括可能存在于原料药、辅料或药品中的催化剂和环境污染物。
这些元素杂质可能是天然存在的，或是人为引入的（如催化剂），也可能是非人为引入的（例如：药品生产过程中由所用原料药、水或辅料或生产设备引入，以及包装材料可能迁移带入）。
本指导原则规定的限度不适用于中药、中成药、放射性药物、疫苗、细胞代谢产物、DNA产品、过敏原提取物、细胞、全血、血细胞成份或包括血浆及血浆衍生物在内的血液衍生物、非体循环透析液，以及为了治疗作用而人为引入到药品中的元素；也不适用于基于基因（基因治疗）、细胞（细胞治疗）和组织（组织工程）的药品。
除另有规定外，本指导原则规定的限度不直接适用于原料药和辅料。
但为使药品中的元素杂质限度能符合规定，药品生产企业需要一些原料药或辅料中元素杂质含量（或浓度）相关信息。
药品生产企业可以使用原料药或辅料生产企业提供的元素杂质测试数据或者风险评估报告。
原料药和辅料的合格供应商提供的元素杂质数据可供药品生产企业用于证明最终药品是否符合本指导原则的限度要求。
原料药和辅料生产企业选择进行风险评估的元素，须依照表2进行。
对某些天然来源的原料，因其含有自然界与生俱来的元素，必须在风险评估中加以考虑。
1. 风险评估中应考察的元素根据药品中元素杂质分类及其毒性、是否人为引入以及给药途径，风险评估中应考虑的元素杂质见表1。
表1 风险评估中应考察的元素注：①1类元素是对人体有害元素，在药品生产中禁用或限制使用。
②2类元素通常被认为是给药途径依赖型的人体有害元素。
根据它们出现于药品中的相对可能性，进一步分成2A和2B亚类。
③3类元素口服给药途径的毒性相对较低（高PDE值，通常>500µg/天），但在吸入和注射给药途径的风险评估中仍需考虑。
无机化学实验
无机化学实验（第三版）实验习题答案P区非金属元素（氮族、硅、硼）1、设计三种区别硝酸钠和亚硝酸钠的方案。
方案一：测定相同浓度的硝酸钠和亚硝酸钠溶液的PH，呈中性的是硝酸钠，呈碱性的是亚硝酸钠。
方案二：取等量的少量亚硝酸钠和硝酸钠的溶液，使它们分别与酸性高锰酸钾溶液反应，使高锰酸钾由紫色褪为无色的是亚硝酸钠，不能使高锰酸钾褪色的是硝酸钠。
方案三：将硝酸钠和亚硝酸钠溶液均酸化，然后分别与碘水反应，能使碘水褪为无色的是硝酸钠，不能使碘水褪色的是亚硝酸钠。
2、用酸溶解磷酸银沉淀，在盐酸、硫酸、硝酸中选用哪一种最合适？为什么？答：应选用硝酸，因为硝酸银是可溶性的，而盐酸和硫酸与磷酸银反应后，又会生成氯化银沉淀和硫酸银沉淀，使得溶解现象不明显。
3、通过实验可以用几种方法将无标签的试剂磷酸钠、磷酸氢钠、磷酸二氢钠一一鉴别出来？答：①可以分别测定其PH，呈强碱性的是磷酸钠，成弱碱性的是磷酸氢钠，成酸性的是磷酸二氢钠。
②加热三种固体，其中分解的是磷酸钠，分解后产生无色玻璃状固体的是磷酸氢钠。
加热分解成硬而透明的玻璃状物质的是磷酸二氢钠。
4、为什么装有水玻璃的试剂瓶长期敞开瓶口后水玻璃会变浑浊？反应Na2CO3+SiO2＝Na2SiO3+CO2↑能否正向进行？说明理由。
答：水玻璃是硅酸盐，长期放置，硅酸盐可与空气中的二氧化碳反应生成原硅酸，而原硅酸的溶解度很小，所以水玻璃会变浑浊。
即Na2SiO3+CO2+H2O＝Na2CO3+H2SiO3↓。
Na2CO3+SiO2＝Na2SiO3+CO2↑不能正向进行，因为碳酸的酸性比硅酸的酸性强。
5、现有一瓶白色粉末状固体，它可能是碳酸钠、硝酸钠、硫酸钠、氯化钠、溴化钠、磷酸钠中的任意一种。
试设计鉴别方案。
答：取少量固体制成它的稀溶液，向溶液中加入氯化钡溶液，再加入盐酸，若有白色沉淀生成，加入盐酸后沉淀消失，则固体为碳酸钠；若有白色沉淀生成，加入盐酸后沉淀不消失，则固体为硫酸钠；若无明显现象则继续检验。
样品前处理知识(无机篇)
消解方法的分类
一、根据消化试剂来分： • 1. 硝酸消化法 • 2．硝酸-高氯酸消化法
3．硝酸-硫酸-高氯酸消化法 • 4．硝酸、过氧化氢消化法 • 5．硝酸-硫酸的消化法
各种酸的介绍
硝酸: 65%浓度，沸点为 120°C; 加热易 分解，是 氧化有机物的典型酸，反应有机物 形成一氧化氮，经常与高氯酸、双氧水，盐 酸和硫酸混用。 过氧化氢：沸点150°C ，加热缓慢分解， 过氧化氢是氧化剂 (2H2O2-> 2H2O + O2); 与硝酸混合可减少含氮蒸汽，通过增 加温度加速有机样品的 消解过程. 典型混合 比例是HNO3:H2O2= 4:1 (体积/体积)， 微波消解常用的反应体系。
样品前处理的要求
4.样品不能被污染，不能引入待测组分和 干扰物质； 5.试剂的消耗应尽可能少，方法简便易行， 速度快，对环境污染少。 6.尽量选择国标方法。
常见的消解方法
1. 2. 3. 4.
干灰化法 湿法消解 高压消解 微波消解
干灰化法
1、干灰化法 干灰化法是利用高温除去样品中的有机质，剩余的灰 分用酸溶解，作为样品待测溶液。该法适用于食品和植物样 品等有机物含量多的样品测定。把装有样品的器皿放在高温 炉内，利用高温（450-850℃）分解有机物。利用高温下空气 中氧将有机物碳化和氧化，挥发掉易挥发性组分；与此同时， 试样中不挥发性组分也多转变为单体、氧化物或耐高温盐类。
一种特殊的干灰化方法
用微波高温马弗炉进行灰化，可不经炭化 而一次完成灰化，所需灰化时间极短。与 传统马弗炉相比，升温速度极快，能在几 分钟内迅速程序升温至1000℃—1500℃， 灰化时间也可减少数倍至数十倍。 微波灰化
ICP-MS法同时测定胶原蛋白肽中24种无机元素
（°Li、Sc、Ge、In、Y、Bi、Tb）,O2Si公司；菠菜生物成分
分析标准物质、苹果生物成分分析标准物质，中国地 质科学院地球物理地球化学勘探研究所；胶原蛋白肽
（纯度>98%）,山东恒鑫生物科技有限公司。
1.2仪器与设备 ICAPQc电感耦合等离子体-质谱仪，赛默飞世
1%的硝酸溶液定量稀释,配制成0~400μg/L的
混合标准溶液。 1.3.2.3内标溶液配制
取10μg/mL混合内标储备液200μL,用体积
156
粮食与油脂
2022年第35卷第6期
分数1%的硝酸溶液定量稀释,配制成20μg/L内
标溶液。以°Li为内标测定Be;以Sc为内标测定K、
Mn、V、Mg、Cr、Ca、Co、Cu、Ni、B、Al、Ti;以 Ge为内标
154
粮食与油脂
2022年第35卷第6期
ICP-MS法同时测定
胶原蛋白肽中24种无机元素
王燕，王辉，李宁"，刘庆勇”，滕安娜
（1.东营海关，山东东营257091；
2.东营港经济开发区管理委员会，山东东营257091；
3.泰山职业技术学院，山东泰安271000)
摘要：采用HNO3-HCIO4酸消解体系对胶原蛋白肽样品进行微波消解前处理，电感耦合等离子
良好的应用前景[2]。胶原蛋白肽应用广泛，但生产
工艺复杂。一方面，在生产过程中，往往需要加人 石灰、盐酸等化工试剂，使产品可能遭受砷、铅、铬、
镉等污染[3]。另一方面，在样品提取过程中存在着
大量食品接触材料[4],这些材料此,关注胶原蛋白肽中无机元素的种类及含量，尤
皿,将烧杯置于电热板加热至180℃,烧杯内硝酸挥 发至约1mL,将剩余液体转移至25mL比色管中，
10种重金属检测方法
10种重金属检测方法通常认可的重金属分析方法有：紫外可分光光度法（UV）、原子吸收法（AAS）、原子荧光法（AFS）、电感耦合等离子体法（ICP）、Ｘ荧光光谱（XRF）、电感耦合等离子质谱法（ICP-MS）。
日本和欧盟国家有的采用电感耦合等离子质谱法（ICP-MS）分析，但对国内用户而言，仪器成本高。
阳极溶出法，检测速度快，数值准确，可用于现场等环境应急检测。
Ｘ荧光光谱（XRF）分析，优点是无损检测，可直接分析成品。
1. 原子吸收光谱法（AAS）原理：原子吸收光谱法是20世纪50年代创立的一种新型仪器分析方法，它与主要用于无机元素定性分析的原子发射光谱法相辅相成，已成为对无机化合物进行元素定量分析的主要手段。
这种方法根据被测元素的基态原子对其原子共振辐射的吸收强度来测定试样中被测元素的含量。
AAS法检出限低，灵敏度高，精度好，分析速度快，应用范围广（可测元素达70多个），仪器较简单，操作方便等。
火焰原子吸收法的检出限可达到10的负9次方级（10ug/L），石墨炉原子吸收法的检出限可达到10ug/L，甚至更低。
原子吸收光谱法的不足之处是多元素同时测定尚有困难。
分析过程：1、将样品制成溶液（空白）；2、制备一系列已知浓度的分析元素的校正溶液（标样）；3、依次测出空白及标样的相应值；4、依据上述相应值绘出校正曲线；5、测出未知样品的相应值；6、依据校正曲线及未知样品的相应值得出样品的浓度值。
进展：现在由于计算机技术、化学计量学的发展和多种新型元器件的出现，使原子吸收光谱仪的精密度、准确度和自动化程度大大提高。
用微处理机控制的原子吸收光谱仪，简化了操作程序，节约了分析时间。
现在已研制出气相色谱—原子吸收光谱（GC-AAS）的联用仪器，进一步拓展了原子吸收光谱法的应用领域。
2. 原子荧光法（AFS）原理：原子荧光光谱法是通过待测元素的原子蒸气在特定频率辐射能激发下所产生的荧光发射强度来测定待测元素含量的一种分析方法。
食品中的无机盐含量测定技术
食品中的无机盐含量测定技术无机盐是指食品中的矿物质成分，包括钠、钾、镁、钙、磷等重要元素。
这些无机盐对于人体的生理功能起着至关重要的作用，比如维持神经和肌肉功能、调节水分平衡、参与代谢反应等。
正因如此，准确测定食品中的无机盐含量对于保障人体健康至关重要。
为了确保测定结果的准确性和可靠性，科学家们开发了多种测定技术来分析食品中的无机盐含量。
下面将介绍几种常见的无机盐含量测定技术。
一、原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种常用的分析技术，可用于测定食品样品中钠、钾、镁等元素的含量。
该方法利用吸收原子能级跃迁的原理，通过测量样品溶液对特定波长的光的吸收来分析样品中的元素含量。
该方法准确度高，灵敏度较好，适用于大批量样品的分析。
二、电导率法电导率法是一种常用的快速测定食品中钠含量的方法。
该方法利用食品样品中含有的离子对电流的导电能力进行测定。
通过测量样品在特定条件下的电导率，可间接测定其中的钠离子含量。
该方法操作简便，快速高效，特别适用于实时和在线监测。
三、X射线荧光光谱法X射线荧光光谱法是一种非破坏性的无机盐分析方法，可以同时测定多种元素的含量。
该方法通过照射食品样品，使其产生特定能量的X射线，然后测量样品所辐射的荧光光谱，进而确定元素的浓度。
该方法无需样品预处理，分析速度快，适用于各种食品类型。
四、原子荧光光谱法原子荧光光谱法是一种高灵敏度的无机盐分析技术，可用于测定食品中微量元素的含量。
该方法通过激发样品中的金属离子，使其发射出特定波长的荧光光谱，并通过测量光谱强度来确定元素的浓度。
该方法操作简便，准确度较高，适用于对微量元素含量的测定。
总结起来，食品中的无机盐含量测定技术涵盖了原子吸收光谱法、电导率法、X射线荧光光谱法和原子荧光光谱法等多种方法。
每种方法都有其优点和适用范围，可以根据实际需要选择合适的技术进行测定。
这些测定技术的应用为食品质量控制和人体健康提供了有力支持，保障了食品安全和人们的健康生活。
盐水中无机铵,总铵量的测定及控制
盐水中无机铵,总铵量的测定及控制
控制盐水中无机铵总量的检测方法
盐水中无机铵总量的检测是确定盐水质量的关键步骤之一，它可以提供生物活性、对环境的影响以及对其他废水处理的影响等重要信息。
目前，常用的无机铵检测方法有阴离子交换技术与电感耦合等离子发射光谱（ICP-MS）。
本文将从原理、优
势及现有局限性等方面，简要介绍这两种检测方法所具有的优势与缺点，为盐水中无机铵总量测定及控制提供支持。
阴离子交换技术是一种常用的分离、检测与测定无机铵含量的方法。
它利用一定浓度的离子交换剂结合无机铵，从而将无机铵从盐水中分离出来，然后测定该分离液体中无机铵的含量。
优点是该方法可以快速、准确地测定无机铵含量，有助于实时监测污染物行为，精确控制生态对环境的影响。
缺点是有可能存在交叉污染，造成测试结果的不准确，并且需要大量的劳动力和时间。
电感耦合等离子发射光谱（ICP-MS）是一种近期发展出的技术，可以在大量
的无机物中发现其中所含的铵元素。
它采用等离子发射光谱原理检测盐水中的各种元素，从而测定出不同元素的密度。
优点是比起阴离子交换技术，可以大大地提高检测准确度及采样速度，可以有效解决交叉污染等问题；缺点是需要精密的仪器设备及高素质的操作技术，而且可能存在因检测参数的调整不当而造成准确性不高的情况。
就目前测定盐水中无机铵总量而言，阴离子交换技术具备快速性及简便性，适用于在大规模的盐水中快速提取无机铵；电感耦合等离子发射光谱具备更高的准确度及响应效率，适用于精确检测盐水中的无机铵含量。
总的来说，盐水中无机铵总量的检测方法应根据实际情况进行联合使用，从而有效控制盐水中无机铵总量，为环境防护与保护提供有力支持。
植物元素测定
*此表摘自日本食品工业学会编，郑州粮食学院译，《食品分析法》[1]四川科技出版社，1986，稍有改动。
试样量(g)
3~5
5 3 2~3 10~20 5~10 25 5~10 5~10 4~5 50 3~5 5~10 3~5 2 10mL 3~5
炭化操作一般在电炉或煤气灯上进行，把坩埚置于电 炉或煤气灯上，半盖坩埚盖，小心加热使试样在通气 情况下逐渐炭化，直至无黑烟产生。
④ 灰化
炭化后，把坩埚移入已设规定温度500~550 0C 的高温炉炉口处，慢慢移入炉膛内，坩 埚盖斜倚在坩埚口，关闭炉门；
500-5500C灼烧一定时间至灰中无碳粒存在；
干灰化 T<500 0C,t2-8小时 硫酸-双氧水
湿灰化 硫酸-高氯酸。
➢ 测定方法
1) 钼锑抗（钼蓝）比色法 2)பைடு நூலகம்钼黄比色法
（三）植物钾的测定
➢ 待测液制备方法
湿灰化 硫酸-双氧水； 硫酸-高氯酸；
干灰化法； 1M盐酸或醋酸铵浸提法。
➢ 测定方法——火焰光度法。
植物氮的测定
植物氮的测定
一、实验目的 掌握植物样品消煮的原理和方法 掌握半微量开氏法定氮的操作技术 二、实验内容 H2SO4—H2O2消煮样品 (不包含硝态氮) 半微量开氏法测定溶液中的氮
有时即使灰的表面呈白色，内部仍残留有碳块。
思考题： 对于难灰化的样品可采取什么措施加速灰
化？
2.6 加速灰化的方法
改变操作方法：
样品经初步灼烧后，取出冷却，从灰化容器边 缘慢慢加入（不可直接洒在残灰上，以防残灰飞扬） 少量去离子水、稀硝酸双氧水或硝酸氨，使水溶性 盐类溶解，被包住的碳粒暴露出来，在水浴上蒸发 至干涸，置于120~1300C 烘箱中充分干燥（充分去 除水分，以防再灰化时，因加热使残灰飞散），再 灼烧到恒重。
中南大学无机化学15章元素化学-元素的分离与鉴别
( 2 ) 钡组阴离子的检验 在离心试管中加入几滴未知液，加入1~2 滴1 mol·dm-3 BaCl2溶液，观察有无沉淀产生。 如果有白色沉淀 白色沉淀产生，可能有SO42-、SO32-、 白色沉淀 PO43-、CO32-等离子(S2O32-的浓度大时才会产 生BaS2O3沉淀)。离心分离，在沉淀中加入数滴 6 mol·dm-3HCl，根据沉淀是否溶解，进一步判 断哪些离子可能存在。
分析化学
阳离子Ⅰ~Ⅳ组H2S系统分析简表
Ⅰ~Ⅳ组
分别鉴定NH4+、Fe2+和Fe3+
HCl, 室温, [Cl—]=0.5mol·L-1, [H+]=2.0~2.4mol·L-1 Ⅱ~Ⅳ组 0.3mol·L-1HCl, H2S, △ 或 0.6~0.2 mol·L-1HCl, TAA △
Ⅰ组 AgCl（白）,Hg2CL2（白）,PbCl2（白）
选择性是指与一种试剂作用的离子种类而言的。 选择性是指与一种试剂作用的离子种类而言的。能 是指与一种试剂作用的离子种类而言的 与加入的试剂起反应的离子种类愈少， 与加入的试剂起反应的离子种类愈少，则此反应的选择 性愈高。 性愈高。 若只对一种离子起作用，该反应为此离子的特效反 若只对一种离子起作用，该反应为此离子的特效反 该试剂也就是鉴定此离子的特效试剂 例如， 特效试剂。 应，该试剂也就是鉴定此离子的特效试剂。例如，阳离 子中只有NH4+与强碱作用而放出 与强碱作用而放出NH3气。该反应是鉴定 子中只有 NH4+的特效反应，强碱就是鉴定 的特效反应，强碱就是鉴定NH4+的特效试剂。 的特效试剂。 然而，真正的特效反应不多， 然而，真正的特效反应不多，共存的离子往往彼此 干扰测定，需要将组分一一分离 一一分离。 干扰测定，需要将组分一一分离。 其中沉淀分离法是常用的方法 沉淀分离法是常用的方法。 其中沉淀分离法是常用的方法。沉淀分离法是借助 形成沉淀与溶液分离的方法。 形成沉淀与溶液分离的方法。一般是在试样溶液中加入 适当的沉淀剂，使被鉴定组分或干扰组分沉淀析出， 适当的沉淀剂，使被鉴定组分或干扰组分沉淀析出，达 到分离目的。 到分离目的。 分析化学
环境空气颗粒物无机元素连续自动监测技术规定
《环境空气颗粒物无机元素连续自动监测技术规定》中国环境监测总站2021年11月目次前言 (ii)1适用范围 (1)2规范性引用文件 (1)3术语和定义 (1)4方法原理与系统组成 (1)5技术性能要求 (2)6安装、调试与验收 (4)7系统日常运行维护 (11)8质量保证和质量控制 (13)9数据有效性判断 (15)附录A（规范性附录）无机元素连续自动监测系统性能指标 (16)附录B（资料性附录）无机元素连续自动监测系统安装调试报告 (17)附录C（资料性附录）无机元素连续自动监测系统试运行报告 (22)附录D（资料性附录）无机元素连续自动监测系统验收报告 (24)附录E（资料性附录）无机元素连续自动监测系统质控工作记录表 (27)i前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国大气污染防治法》，防治生态环境污染，改善生态环境质量，规范环境空气细颗粒物无机元素连续自动监测工作，制定本技术规定。
本技术规定针对环境空气细颗粒物无机元素连续自动监测系统的方法原理与系统组成、技术性能要求、安装、调试与验收、系统日常运行维护、质量保证和质量控制、数据有效性判断等技术要求进行了规定。
本技术规定附录A为规范性附录，附录B～E为资料性附录。
本技术规定由中国环境监测总站组织编制。
本技术规定主要起草单位及人员：中国环境监测总站：刀谞、张显、孙家奇、侯书杰、孟晓艳、唐桂刚江苏省南京环境监测中心：董晶晶、李洁、陆晓波江苏省环境监测中心：杨丽莉河南省生态环境监测中心：王玲玲、黄腾跃、王楠、王思维、马双良上海市环境监测中心：段玉森、霍俊涛、林燕芬、李跃武、梁国平本技术规定自下发之日起执行，如有相关标准发布则以标准要求为准。
本技术规定由中国环境监测总站解释。
ii环境空气颗粒物无机元素连续自动监测技术规定1适用范围本技术规定针对环境空气细颗粒物无机元素连续自动监测系统的方法原理与系统组成、技术性能要求、安装、调试与验收、系统日常运行维护、质量保证和质量控制、数据有效性判断等技术要求进行了规定。