1-氨基蒽醌
Al2O3催化加氢制备1-氨基蒽醌

Al2O3催化加氢制备1-氨基蒽醌1. 引言介绍1-氨基蒽醌的结构、应用以及其传统制备方法的缺点,阐述本研究的重要性和意义。
2. 实验方法介绍实验中使用的Al2O3催化剂的制备方法、加氢反应体系的构建以及条件及操作方法。
3. 实验结果详细介绍实验中所得到的1-氨基蒽醌产量、选择性等数据,分析催化剂表面性质在催化反应中的作用,解释催化剂的活性和催化机理。
4. 结果讨论综合实验结果,探讨Al2O3催化剂在加氢反应中的表现及其优缺点,与传统制备方法进行对比分析,提出优化方向和建议。
5. 结论总结本研究的成果和发现,指出Al2O3催化加氢制备1-氨基蒽醌的实现可行性和优点,展望其在未来应用和发展中的潜力和前景。
第一章:引言1-氨基蒽醌是一种重要的有机合成中间体和药物分子,同时也是一种广泛应用于染料、化学和制药工业的化合物。
目前,该化合物的传统制备方法主要基于加氢反应,但该方法存在产率低、反应条件苛刻、反应废物多等问题。
因此,寻找一种高效、环保的制备方法成为当前研究的热点之一。
催化加氢是一种被广泛应用的有机合成方法,通过引入合适的催化剂,可以显著提高反应产率和选择性。
Al2O3是一种常见的催化剂,具有良好的热稳定性、机械强度和化学稳定性,同时在吸附、分散和催化反应等方面也具有良好的表现。
因此,Al2O3催化剂用于1-氨基蒽醌的制备反应具有很大的潜力和优势。
本论文将综述催化加氢制备1-氨基蒽醌的研究进展,针对传统制备方法的不足,重点介绍Al2O3催化剂的制备和在该反应中的应用。
同时,本论文还将探讨Al2O3催化剂的表面性质对催化作用的影响,并通过数据分析和对比实验探讨其优化方向和发展前景。
在本论文中,我们将尝试在实验室中使用Al2O3催化剂进行1-氨基蒽醌的制备,并对实验结果进行分析和讨论,以期为该领域的研究提供有益的参考和借鉴。
第二章:实验方法2.1 Al2O3催化剂的制备Al2O3催化剂的制备方法多种多样,常见的方法包括硝酸盐法、水铝石法、水热法等。
1-氨基蒽醌的化学合成及结构鉴定

1-氨基蒽醌的化学合成及结构鉴定
氨基蒽醌(Anthranilic acid)是一种有机小分子化合物,它的分子式为
C7H7NO2,分子量为 g/mol。
它具有一个异构室的氢原子,可同时构成α和β
异构体,不溶于水,微溶于乙醇,可溶于乙醚。
氨基蒽醌的化学合成可以采用以下步骤:
(1)将邻甲苯二异氰酸还原成邻甲苯二酮酸: #2C_7H_5NO_3 + 12HCl+
Q- → C_7H_7NO_2 + 12Cl^- + 2QH_2↑# (2)将邻甲苯二酮酸还原成蒽醌酸:#C_7H_7NO_2+ 3H_2→C_7H_7NO_2+ 3 H_2↑# (3)将蒽醌酸进行氨化反应:#C_7H_7NO_2 + NaOH→ C_7H_7NO_2 + NaOCH_3 + H_2O↑# (4)将
水解反应得到氨基蒽醌:#NaOCH_3 + H_2O → C_7H_7NO_2 + NaOH #
氨基蒽醌的结构鉴定可采用以下方法:
(1)核磁共振(NMR):核磁共振也称为磁共振成像(MRI),是一种生物和物理系统及其分子成分分析的技术,能够提供关于分子结构和空间配位的实验数据。
(2)光谱分析:光谱分析是利用一定波长的光谱来测量或检测某种物质的吸收率来分析物质的构造。
可以如紫外光谱分析、红外光谱分析、二极管吸收光谱等方式来鉴定物质的结构。
(3)热分析:热分析是利用测定物质在加热或冷却过程中实验值变化的现象来研究它们的热构象及相关热力学性质,从而鉴定和表征物质的结构、组成以及它们经加热或冷却过程中发生的结构转变情况。
1-氨基蒽醌工艺

1-氨基蒽醌工艺
1-氨基蒽醌(1-Aminoanthraquinone)是一种重要的有机化合物,主要用于染料、涂料、塑料等领域。
以下是1-氨基蒽醌的合成工艺:
1. 制备anthraquinone-2,5-disulfonic acid(蒽醌-2,5-二磺酸):
将蒽醌与硫酸混合,加热反应。
反应温度、时间和硫酸浓度等因素会影响产物收率。
通常需要在高温(约100-120℃)下反应较长时间(约1-2小时)。
2. 制备1-aminoanthraquinone-2,5-disulfonic acid(1-氨基蒽醌-2,5-二磺酸):
将制备好的蒽醌-2,5-二磺酸与 ** 混合,加热反应。
反应温度、时间和 ** 浓度等因素会影响产物收率。
通常需要在较高温度(约100-120℃)下反应较短时间(约0.5-1小时)。
3. 过滤、洗涤和干燥:
将反应混合物过滤,以去除杂质。
然后用水洗涤过滤得到的固体,最后将洗涤过的固体干燥,得到1-氨基蒽醌。
4. 进一步处理:
为了提高1-氨基蒽醌的纯度,可以采用重结晶、萃取等方法进行进一步处理。
需要注意的是,上述工艺过程中反应条件、催化剂种类和反应物比例等因素都会影响产率和纯度。
在实际操作过程中,可以根据实际情况选择合适的合成方法、优化反应条件,以提高1-氨基蒽醌的产率和纯度。
此外,蒽醌类化合物具有一定的毒性,操作过程中应采取适当的安全措施。
1—氨基蒽醌合成方法的研究

1—氨基蒽醌合成方法的研究摘要:对合成1-氨基蒽醌的各种方法进行了综述,并指出了其目前的研究进展和方法特点。
关键词:1-氨基蒽醌;合成工艺1、前言1-氨基蒽醌是染料工业重要的中间体,用作生产溴氨酸和吡唑蒽酮的重要原料,特别是溴氨酸为生产活性染料、酸性染料,有机颜料的中间体。
蒽醌系合成染料,具有很好的耐洗耐晒牢度。
由1-NH2AQ合成的染料达22种之多。
近年来,还被应用于液晶染料,因此1-氨基蒽醌在染料工业中占有极其重要的位置。
该产品出口的潜力很大,国内价格在70000元/t左右。
现国内生产厂家大多采用硫化碱法工艺,产品质量差,收率低、三废排放量大。
而液相催化加氢等方法具有明显的优越性,因此对该产品合成工艺的研究开发具有一定的现实意义。
2、合成工艺方法2.1 磺化氨解法以蒽醌为原料,在汞催化剂存在下,经磺化氨化而得1-NH2AQ。
产品纯度高,质量好,其中副产品主要是2-NH2AQ和少量的二硝基物。
主要问题是有汞害和需要高压氨解设备。
我国早期应用过该工艺。
2.2 萘醌丁二烯法以精萘为原料,经电解氧化制得1,4-萘醌,再经硝化,与丁二烯缩合闭环、还原得产品。
该法系沈阳化工研究院“六五” 开发项目。
因电解氧化耗电量大,对设备要求高和丁二烯来源问题,国内尚未工业化生产。
该法的主要特点是产品质量优。
该法的新工艺:1-硝基萘在含有铈离子的酸性溶液中经电解氧化得5-硝基-1,4-萘醌,然后与l,3-丁二烯缩合,闭环后经NaHS还原制得该产品。
产品的纯度极高,无污染是该工艺的主要特点。
2.3 氨解法日本小田公司使用氨水与硝基蒽醌在压力下氨解。
德国拜耳公司专利认为在水或有机溶剂中用过量的氨解会生成较多的亚胺,需用酸催化剂或有机溶剂加水处理使亚胺变成1-NH2AQ。
以二甲苯为溶剂,产品纯度达99% ,收率达63.5%。
制备过程:1-NH2AQ用75%HNO3洗涤后于5.8MPa下通入气体氨(2.85L/h)和二甲苯(20L/h),然后蒸去二甲苯,减压至3.999X103Pa ,顶温294℃下蒸馏得99%的产品。
一氨基蒽醌

1-氨基蒽醌目录展开编辑本段第一部分:化学品名称化学品中文名称: 1-氨基蒽醌化学品英文名称: 1-aminoanthraquinone 中文名称2:α-氨基蒽醌英文名称2:α-anthraquinonylamine技术说明书编码: 2077CAS No.:82-45-1分子式: C14H9NO2分子量: 223.24编辑本段第二部分:成分/组成信息有害物成分含量 CAS No.1-氨基蒽醌 82-45-1编辑本段第三部分:危险性概述危险性类别:侵入途径:健康危害:本品属微毒类。
动物实验表明:对肝、肾、心、肺有不同程度的损害作用。
对皮肤无明显刺激或致敏作用。
环境危害:燃爆危险:本品可燃。
编辑本段第四部分:急救措施皮肤接触:脱去污染的衣着,用流动清水冲洗。
眼睛接触:提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。
就医。
吸入:脱离现场至空气新鲜处。
如呼吸困难,给输氧。
就医。
食入:饮足量温水,催吐。
就医。
编辑本段第五部分:消防措施危险特性:遇明火、高热可燃。
其粉体与空气可形成爆炸性混合物, 当达到一定浓度时, 遇火星会发生爆炸。
受高热分解放出有毒的气体。
有害燃烧产物:一氧化碳、二氧化碳、氮氧化物。
灭火方法:消防人员须戴好防毒面具,在安全距离以外,在上风向灭火。
切勿将水流直接射至熔融物,以免引起严重的流淌火灾或引起剧烈的沸溅。
灭火剂:雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。
编辑本段第六部分:泄漏应急处理应急处理:隔离泄漏污染区,限制出入。
切断火源。
建议应急处理人员戴防尘口罩,穿一般作业工作服。
不要直接接触泄漏物。
小量泄漏:避免扬尘,小心扫起,收集于干燥、洁净、有盖的容器中。
大量泄漏:收集回收或运至废物处理场所处置。
编辑本段第七部分:操作处置与储存操作注意事项:密闭操作,提供充分的局部排风。
防止粉尘释放到车间空气中。
操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。
建议操作人员佩戴防尘面具(全面罩),穿橡胶耐酸碱服,戴橡胶耐酸碱手套。
1-氨基蒽醌合成的研究

间体。自 从在日 本发现汞能导致水病以后, 世界各国己 禁止采用这种方法
生 并将重点 产, 转移到 其它方 如硝 法, 化制取的 。取代的 硝基蕙 然 酿,
后再转化成其它衍生物,这方面的研究已成为当前研究的热点。
122 氨基葱醒简介 .. 1 -
1氨基葱酿, - 又称1氨基-, - 9 1 葱二酮, 0 分子式为CN , 结构式如下: ,N O,
间体。自 从在日 本发现汞能导致水病以后, 世界各国己 禁止采用这种方法
生 并将重点 产, 转移到 其它方 如硝 法, 化制取的 。取代的 硝基蕙 然 酿,
后再转化成其它衍生物,这方面的研究已成为当前研究的热点。
122 氨基葱醒简介 .. 1 -
1氨基葱酿, - 又称1氨基-, - 9 1 葱二酮, 0 分子式为CN , 结构式如下: ,N O,
15 年德国的J P 88 . .格里斯发现了苯胺 (nln)的重氮化反应; Aiie 1 1年 C H 8 6 . .曼思合成了偶氮染料苯胺黄, 从此偶氮染料成为染料中的 一大类别。 80 17 年德国巴 斯夫 (AF 的化学家以苯胺为染料, BS) 合成茜素
染料,从此开创了合成葱醒染料。
0
结构 式
延边大学硕 卜 学位论文
1 一 氨纂慈酿合成 的研 究
在碱性条件下与纤维上的经基发生键合, 标志着染料使纤维着色从物理过
程发展到化学过程,开创了活性染料的合成应用时期。
目前,染料己不仅用于纺织物的染色和印花, 它在油漆、 塑料、 纸张、
皮革 、光电通讯、食品等许多部门得以应用。
茜素 靛蓝
15 86年英国的 WH柏金 (. ri) . . WHP kn 在研究抗疟疾的特效药金鸡 . e
1-氨基蒽醌

1-氨基蒽醌化学品安全技术说明书第一部分:化学品名称化学品中文名称:1-氨基蒽醌化学品英文名称:1-aminoanthraquinone中文名称2:α-氨基蒽醌英文名称2:α-anthraquinonylamine技术说明书编码:2077CAS No.:82-45-1分子式:C14H9NO2分子量:223.24健康危害:本品属微毒类。
动物实验表明:对肝、肾、心、肺有不同程度的损害作用。
对皮肤无明显刺激或致敏作用。
燃爆危险:本品可燃。
第四部分:急救措施皮肤接触:脱去污染的衣着,用流动清水冲洗。
眼睛接触:提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。
就医。
吸入:脱离现场至空气新鲜处。
如呼吸困难,给输氧。
就医。
食入:饮足量温水,催吐。
就医。
第五部分:消防措施危险特性:遇明火、高热可燃。
其粉体与空气可形成爆炸性混合物, 当达到一定浓度时,遇火星会发生爆炸。
受高热分解放出有毒的气体。
有害燃烧产物:一氧化碳、二氧化碳、氮氧化物。
灭火方法:消防人员须戴好防毒面具,在安全距离以外,在上风向灭火。
切勿将水流直接射至熔融物,以免引起严重的流淌火灾或引起剧烈的沸溅。
灭火剂:雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。
第六部分:泄漏应急处理应急处理:隔离泄漏污染区,限制出入。
切断火源。
建议应急处理人员戴防尘口罩,穿一般作业工作服。
不要直接接触泄漏物。
小量泄漏:避免扬尘,小心扫起,收集于干燥、洁净、有盖的容器中。
大量泄漏:收集回收或运至废物处理场所处置。
第七部分:操作处置与储存操作注意事项:密闭操作,提供充分的局部排风。
防止粉尘释放到车间空气中。
操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。
建议操作人员佩戴防尘面具(全面罩),穿橡胶耐酸碱服,戴橡胶耐酸碱手套。
远离火种、热源,工作场所严禁吸烟。
使用防爆型的通风系统和设备。
避免产生粉尘。
避免与氧化剂、酸类、酸酐、酰基氯接触。
配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。
倒空的容器可能残留有害物。
1-氨基蒽醌

1-氨基蒽醌性质描述:红色或橙红色针状结晶。
熔点253-254℃。
溶于乙醇、乙醚、氯仿、丙酮、苯、冰醋酸、热硝基苯及盐酸、硫酸中,不溶于水。
生产方法:1.蒽醌磺化氧化法蒽醌在少量汞盐存在下用烟硫酸磺化,生成蒽醌-1-磺酸,再用氢氧化钾中和为蒽醌磺酸钾盐,在高温高压下,氨与蒽醌磺酸钾盐作用生成1-氨基蒽醌,同时生成的亚硫酸盐与产品再度反应而使产品质量下降。
因此通常采用硝基苯磺酸盐为氧化剂,使亚硫酸盐氧化为硫酸盐,其本身则还原为间氨基苯磺酸。
这一工艺由于磺化阶段用汞作定位剂,产生大量含汞污水,因此又发展了蒽醌硝化还原法。
2.蒽醌硝化还原法蒽醌用混酸硝化,经稀释、中和、过滤、洗涤后用亚硫酸钠精制,再经硫化钠还原、精制干燥而得成品。
原料消耗定额:蒽醌(≥96%)1626kg/t、亚硫酸钠(93%)1214kg/t、硝酸(97%)2182kg/t、保险粉(85%)998kg/t、硫酸(92.5%)7874kg/t。
用途:重要的染料中间体。
用于制分散、活性、还原染料重要的染料中间体。
可用于生产还原咔叽2G、还原红棕R、还原橄榄绿B、橄榄T、橄榄R 还原灰M、分散红3B 以及活性艳蓝KN-R、活性艳蓝M-BR。
用作分析试剂,也用于有机合成。
纯度:99% 包装:25kg/桶结构式CAS:82-45-1分子式:C14H9NO2分子量:223.23中文名称:α-氨基蒽醌1-氨基蒽醌英文名称:.alpha.-Aminoanthraquinone1-Aminoanthraquinone1-amino-anthraquinone1-amino-9,10-anthracenedione1-amino-9,10-anthraquinone1-aminoanthrachinon性状描述:红色或橙红色针状结晶。
熔点253-254℃。
溶于乙醇、乙醚、氯仿、丙酮、苯、冰醋酸、热硝基苯及盐酸、硫酸中,不溶于水。
用途:重要的染料中间体。
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摘要采用高效液相色谱法,用甲醇与水的混合溶液作为流动相,调节流动相的比例和流速,根据出峰情况及相应保留时间的情况,从而得到测量的最佳条件,甲醇:水=85:15,用校正峰面积归一化法测定1-氨基蒽醌的含量,通过对重复性、线性、相对偏差及回收率的测定,对该测量方法进行验证,通过测量,该方法的重复性和线性都较好,精密度和回收率也较高。
从而可以判定该方法简便、准确,是测定1-氨基蒽醌含量的一种好方法。
关键词:1-氨基蒽醌,高效液相色谱法,方法验证AbstractUsing high performance liquid chromatography, using methanol and water mixed solution as mobile phase, regulating the proportion of mobile phase and flow rate, according to a peak and the corresponding retention time, and thereby obtain the best conditions for measurements, methanol: water = 85 : 15, with the corrected peak area normalization method determination of 1 - amino-anthraquinone content, through the repeatability, linearity, relative deviation and recovery such as the determination of the measurement method to verify, by measuring, the method of have good repeatability and linearity, precision and recovery is also high. And thus can determine the method is simple, accurate, is to determine the 1 - amino-anthraquinone content in a good way.Keywords:1 - amino-anthraquinone, high-performance liquid chromatography, method validation目录摘要 (1)Abstract (2)1 引言 (5)1.1理化性质 (5)1.1.1物理性质 (5)1.1.2化学性质 (5)1.21-氨基蒽醌的生物活性 (5)1.2.1毒性 (5)1.2.2刺激性 (6)1.2.3反应活性 (6)1.3接触控制与个体防护 (6)1.3.1接触控制 (6)1.3.2防护 (6)1.4生产工艺 (6)1.4.1氨化氨解法 (6)1.4.2硝化还原法 (7)1.4.3催化加氢法 (7)1.4.4磺化氨化法 (7)1.5废弃处置与运输 (8)1.5.1废弃处置 (8)1.5.2运输 (8)1.6泄露应急措施 (9)1.6.1应急处理 (9)1.6.2小量泄漏 (9)1.6.3大量泄漏 (9)1.7操作与储存 (9)1.7.1操作 (9)1.7.2储存 (9)1.8应用 (9)2 1-氨基蒽醌的测定 (10)2.1高效液相色谱法 (10)2.2薄层色谱法 (10)2.3方法比较 (10)3 实验部分 (11)3.1高效液相色谱法测定1-氨基蒽醌 (11)3.1.1方法提要 (11)3.1.2试样和溶液 (11)3.1.3仪器 (11)3.1.4色谱分析条件 (11)3.1.5标准溶液的制备及校正因子的测定 (12)3.1.6分析步骤 (12)3.1.7允许差 (13)3.1.8测定和计算 (13)3.1.9分析方法的验证 (14)3.2结果分析 (16)参考文献 (17)致谢 (18)1 引言1-氨基蒽醌属于精细化工产品,是染料的重要中间体。
由1-氨基蒽醌及其衍生物可合成还原、酸性、活性、分散等染料和有机染料等40多个品种,是用途最广,用量最大的一种蒽醌染料中间体之一。
染料中间体泛指用于生产染料和有机颜料的各种芳烃衍生物。
它们是以来自煤化工和石油化工的苯、甲苯、蒽和萘等芳烃为基本原料,通过一系列有机合成单元过程而制得。
最重要的染料中间体有邻硝基氯苯、对硝基氯苯、邻硝基甲苯、对硝基甲苯、2-萘酚、蒽醌、1-氨基蒽醌等。
由上述中间体出发,再经过一系列有机合成单元过程,又可制得各种结构复杂的中间体。
蒽醌的硝化和还原过程非常复杂,副产物较多,为提高产品的质量,较好地控制工艺条件,反应产物分析数据的提供十分重要。
高效液相色谱法能很好地满足要求,是最好的分析方法。
1.1理化性质[百度百科]1-氨基蒽醌,化学名称:1-氨基蒽醌结构式:分子式:C14H9NO2分子量:223.241.1.1物理性质外观为红色至棕红色结晶粉未,1-氨基蒽醌含量≥98.5%,水分≤0.5%,灰分≤0.5%,能升华,熔点253~254℃。
运输途中应防曝晒、雨淋,防高温。
1.1.2化学性质溶于热硝基苯、甲苯、二甲苯、乙醚、醋酸、氯仿、苯,微溶于冷乙醇,不溶于水。
与盐酸和硫酸作用生成易溶于水的盐。
1.21-氨基蒽醌的生物活性1.2.1毒性LD50:>10000 mg/kg1.2.2刺激性轻度刺激1.2.3反应活性禁配物:强氧化剂、强酸、酸酐、酰基氯1.3接触控制与个体防护1.3.1接触控制工程控制:严加密闭,提供充分的局部排风1.3.2防护呼吸系统防护:可能接触其粉尘时,必须佩戴防尘面具(全面罩)紧急事态抢救或撤离时,应该佩戴空气呼吸器身体防护:穿橡胶耐酸碱服手防护:戴橡胶耐酸碱手套其他防护:工作现场禁止吸烟、进食和饮水。
工作完毕,淋浴更衣。
保持良好的卫生习惯1.4生产工艺1.4.1氨化氨解法[4]—[5]以蒽醌为原料,在汞触媒存在下经磺化得到蒽醌-1-磺酸钾盐,加水调成35%的糊状物,再与间硝基苯磺酸钠及30%氨水在175℃及2.0~3.0Mpa压力下搅拌50~60小时,反应完全后降压、稀释,干燥,得到纯度97%的成品。
1.4.2硝化还原法[4]—[5]以蒽醌为原料,用混酸硝化制得1-硝基蒽醌,经初步精制(或不经精制)后用硫化钠或硫氢化钠还原制得1-氨基蒽醌精品,再精制而得到成品。
反应原理如下:1.4.3催化加氢法[6]以1-硝基蒽醌为原料催化加氢制备1-氨基蒽醌,在加氢过程中会有中间产物羟胺(1-NHOHAQ)的生成,而目的产物又可以进一步加氢生产氢醌(HQ),主要反应方程式如下:1.4.4磺化氨化法[7]1.4.4.1原料蒽醌(98.5%);65%发烟硫酸;20%发烟硫酸;金属汞;苯甲酰苯甲酸;20%氨水;间硝基苯磺酸钠;硼酸;精盐及42%烧碱。
1.4.4.2反应原理1.5废弃处置与运输1.5.1废弃处置方法:建议用焚烧法处置。
在能利用的地方重复使用容器或在规定场所掩埋。
1.5.2运输运输注意事项:起运时包装要完整,装载应稳妥。
运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。
严禁与氧化剂、酸类等混装混运。
运输途中应防曝晒、雨淋,防高温。
运输时运输车辆应配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。
装运本品的车辆排气管须有阻火装置。
中途停留时应远离火种、热源。
1.6泄露应急措施1.6.1应急处理隔离泄漏污染区,限制出入。
切断火源。
建议应急处理人员戴防尘口罩,穿一般作业工作服。
不要直接接触泄漏物。
1.6.2小量泄漏避免扬尘,小心扫起,收集于干燥、洁净、有盖的容器中。
1.6.3大量泄漏收集回收或运至废物处理场所处置。
1.7操作与储存1.7.1操作注意事项:密闭操作,提供充分的局部排风。
防止粉尘释放到车间空气中。
操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。
建议操作人员佩戴防尘面具(全面罩),穿橡胶耐酸碱服,戴橡胶耐酸碱手套。
远离火种、热源,工作场所严禁吸烟。
使用防爆型的通风系统和设备。
避免产生粉尘。
避免与氧化剂、酸类、酸酐、酰基氯接触。
配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。
倒空的容器可能残留有害物。
1.7.2储存储存注意事项:储存于阴凉、通风的库房。
远离火种、热源。
防止阳光直射。
包装密封。
应与氧化剂、酸类、酸酐、酰基氯分开存放,切忌混储。
配备相应品种和数量的消防器材。
储区应备有合适的材料收容泄漏物。
1.8应用1-氨基蒽醌是重要的染料中间体,可用于生产还原咔叽2G、还原红棕R、还原橄榄绿B、橄榄T、橄榄R 还原灰M、分散红3B 以及活性艳蓝KN-R、活性艳蓝M-BR。
21-氨基蒽醌的测定2.1高效液相色谱法[1]—[3]用高效液相色谱测定1-氨基蒽醌的方法有三种:①甲醇为流动相,用1,4—二氧六环:丙酮(4:1)溶解溶解标样和样品,采用CLC—ODS 0.46×15cm不锈钢色谱柱及UV474nm的检测器②用正庚烷:1,4—二氧六环:乙酸乙酯=65:35:5作为流动相,用流动相配制溶液,采用Shim—pack CLC—SIL色谱柱及SPD—6VA检测器,柱温40℃,波长254nm处进行测定。
③用甲醇:水=52:48作为流动相,色谱柱是YWG—C18H37键合烷基固定相10μm,150×4mm,柱温40℃,254nm波长处进行测定。
相对于层析方法而言,采用高效液相色谱法进行检测,灵敏度高,检测速度快,是很好的检测方法。
以上的测量方法用的是正相色谱法,而在实际当中不经常使用,所以选择使用反相色谱法。
2.2薄层色谱法薄层色谱常用TLC表示,又称薄层层析,属固-液吸附色谱,近年来发展的一种简单、微量且快速的色谱法,具备柱色谱和纸色谱的优点。
该方法适用于挥发性较小或者在较高温度易发生变化而不能使用气相色谱的物质。
采用薄层色谱法测定1-氨基蒽醌,先把样品用薄层板展开,再把1-氨基蒽醌斑点用小刀刮下,用乙醇洗脱,然后再用72型分光光度计测吸光值。
2.3方法比较两种方法都可以用于微量测量,但薄层色谱法操作繁琐,测定速度慢,且误差较大,一般不使用该方法进行测定;而高效液相色谱法,相对而言操作简单,使用的试剂较普遍,具有很好的普遍性,并且该方法简单、快速,测量准确,是一种很好的测量方法。
3实验部分3.1高效液相色谱法测定1-氨基蒽醌中华人民共和国化工行业标准3.1.1方法提要采用高效液相色谱法,在C18柱上,以甲醇和水为流动相,分离1-氨基蒽醌及各有机杂质组分。
经紫外检测,用校正峰面积归一化法测定1-氨基蒽醌的含量,并通过测定重复性、线性、标准偏差及回收率对该方法进行验证。