纳米两性聚乙烯铵-丙烯酸钠膜的制备与表征

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PVAUiO-66复合薄膜的制备及性能表征

行合成的ＵｉＯ￣６６ꎬ 填充制备了ＰＶＡ复合膜ꎬ 利用红
子显微镜 ( ＳＥＭ) 、接触角、溶胀、拉伸强度和透光
性能等手段ꎬ 分析了这些膜的各种物性ꎮ
１实验部分
搅拌６ｈ以保证混合均匀ꎬ 其中ＰＶＡ的溶液浓度为
溶液倒在洁净玻璃板上ꎬ 用刮膜器均质流平ꎬ 室温风
干２４ｈꎮ 此后将膜剥离ꎬ 在１６０ ℃ 的马弗炉中交联
/ 雾度测定仪: ＷＧＴ－Ｓꎬ 上海物理光学仪器厂ꎻ 红外
度测定ꎬ 先称量薄膜样品的质量 ( ｍ１ ) ꎬ 将其放入盛
衍射仪 ( ＸＲＤ) : ＲｉｇａｋｕＤ / ｍａｘ２５００ｖ / ＰＣꎬ 日本理
用滤纸将样品表面的水渍擦去ꎬ 称量溶胀样品的质量
ＸＬꎬ 荷兰Ｐｈｅｎｏｍ公司ꎮ
按照公式计算出溶胀度:
ｔｏｉｎｃｒｅａｓｅｇｒａｄｕａｌｌｙ.
Ｋｅｙｗｏｒｄｓ: Ｐｏｌｙ ( ＶｉｎｙｌＡｌｃｏｈｏｌ) ꎻ ＭｅｔａｌＯｒｇａｎｉｃＦｒａｍｅｗｏｒｋＭａｔｅｒｉａｌＵｉＯ￣６６ꎻ ＤｅｇｒｅｅｏｆＳｗｅｌｌｉｎｇꎻ ＣｏｎｔａｃｔＡｎｇｌｅꎻ Ｔｅｎｓｉｌｅ
Ｓｔｒｅｎｇｔｈꎻ ＬｉｇｈｔＴｒａｎｓｍｉｔｔａｎｃｅ
和蒸馏水分别加入三口瓶中ꎬ 随后将其置入９５ ℃ 的
水浴锅中ꎮ 搅拌１ｈ后ꎬ 添加６ｇＰＶＡ和０５ｇ富马
ＤＳ＝
ｍ２－ｍ１
×１００％
ｍ１
(１)
拉伸强度测试: 根据ＧＢ / Ｔ１０４０３—２００６方法
进行拉伸测定ꎮ 每种薄膜裁切１０个样品ꎬ 每个样品
上随机取点１０处测定薄膜厚度ꎬ 然后用２５ｍｍ / ｍｉｎ
ｉｍｐｒｏｖｅｄａｆｔｅｒｃｒｏｓｓｌｉｎｋｉｎｇｗｉｔｈｆｕｍａｒｉｃａｃｉｄ. ＷｉｔｈｔｈｅｉｎｃｒｅａｓｅｏｆＵｉＯ￣６６ｌｏａｄｉｎｇꎬ ｔｈｅｄｅｇｒｅｅｏｆｓｗｅｌｌｉｎｇꎬ ｔｅｎｓｉｌｅｓｔｒｅｎｇｔｈａｎｄｌｉｇｈｔ

水溶性PVA薄膜的制备及其改性研究进展

综述CHINA SYNTHETIC RESIN AND PLASTICS合成树脂及塑料， 2021， 38（2）： 77随着经济的快速发展，世界各国都愈发重视环保材料的研发，水溶性聚乙烯醇（PVA）薄膜作为一种环境友好型材料备受关注。

水溶性PVA薄膜是非常有应用价值的一种新型环保材料，它利用了PVA的成膜性、水溶性及可生物降解，在微生物的作用下可完全降解为水和二氧化碳。

PVA 的水溶性随着温度的升高而增大，难溶于有机溶剂，并且水溶性可以通过调节醇解度和聚合度而变化，使其在有机溶剂包装领域具有巨大的开发潜力［1］。

同时，PVA是一种安全性高的高分子聚合物，是一种被广泛使用的安全成膜剂，对人体无毒，具有良好生物相容性，尤其在医用产品方面广泛应用，在药用膜、洗衣凝珠膜等方面也有使用［2］。

目前，我国水溶性PVA薄膜的研究和应用还处于起步阶段，工业应用研究与国外相比有较大差距，随着市场对环保产品的需求越来越大，其应用前景广阔。

本文针对近年来水溶性PVA薄膜的制备工艺和改性方法进行了综述和展望。

水溶性PV A薄膜的制备及其改性研究进展黎根盛1，2，曾晖1，2*，李瑞1，2，靳计灿1，2，林锐1，2，张少雄3（1. 中山大学化学工程与技术学院，广东珠海 519000；2. 中山大学广东新材料产业基地联合研究中心，广东佛山 528244；3. 广东优凯科技有限公司，广东佛山 528244）摘要：综述了近年来水溶性聚乙烯醇（PVA）薄膜的制备工艺进展，介绍了其在共聚改性、共混改性、复合改性方面的研究进展，以及在制备工艺、改性方法上的优缺点。

共混改性可简单通过材料混合显著提高性能；与共混改性相比，共聚改性的组分混合较为均匀，但是条件较难控制；复合改性可以综合共聚改性和共混改性的优点。

关键词：聚乙烯醇共混改性共聚改性水溶性合成中图分类号：TQ 322.4+2 文献标志码：A 文章编号：1002-1396（2021）02-0077-03Preparation and modiﬁcation of water-soluble PV A ﬁlmsLi Gensheng1，2，Zeng Hui1，2，Li Rui1，2，Jin Jican1，2，Lin Rui1，2，Zhang Shaoxiong3（1. School of Chemical Engineering and Technology，Sun Yat-sen University，Zhuhai 519000，China；2. SYSU-GDAMB Research and Development Center，Sun Yat-sen University，Foshan 528244，China；3. Guangdong Youkai Technology Co.，Ltd.，Foshan 528244，China）Abstract：This article describes the progress in the preparation process of water-soluble polyvinyl alcohol （PVA） films，including copolymerized modification，blending modification，and composite modification. The advantages and disadvantages of the preparation processes and modification methods are introduced as well. The properties of the films are improved by mixing materials via blending modification. The components produced by copolymerized modification are more uniform than those by blending modification，while whose conditions are difficult to control. The composite modification integrates the advantages of copolymerized and blending modification.Keywords：polyvinyl alcohol； blending modification； copolymerized modification； water solubility； synthesis收稿日期：2020-09-27；修回日期：2020-12-26。

聚苯乙烯磺酸盐／聚乙烯亚胺交联纳滤膜的

(54)发明名称聚苯乙烯磺酸盐／聚乙烯亚胺交联纳滤膜的制备方法(57)摘要本发明公开了一种高分子有机膜的制备方法，具体是指一种聚苯乙烯磺酸盐／聚乙烯亚胺交联纳滤膜的制备方法。

本发明是以聚苯乙烯磺酸盐和聚乙烯亚胺为溶质，溶解在水中，并通过喷雾凝胶法在支撑膜上复合上一层上述交联超薄功能层，再经烘干，由酸使聚合物凝胶化，直至复合膜的形成。

本发明的优点是复合膜工艺新颖，工芝条件容易控制，所得纳滤膜具有良好的亲水性，强度较高，同时交联聚合物上带有多种荷电功能基团，可以有效的调节所得膜的选择性和亲水性、疏水性以及相容性，复合膜对于无机盐盐的截留较高。

本发明所制备的膜可广泛应用于各种分离行业，尤其是水溶液的分离。

权利要求书1．一种聚苯乙烯磺酸盐／聚乙烯亚胺交联纳滤膜的制备方法，其特征包括以下步骤：(1)将聚苯乙烯磺酸盐和聚乙烯亚胺按质量比为40：1～40共混，作为溶质溶解在溶剂中，搅拌至透明，溶液中聚苯乙烯磺酸盐和聚乙烯亚胺的总质量分数为0.1~ 5%，添加交联剂，交联剂占聚合物溶液总质量的0. 005～126，搅拌加热至30～50℃使聚合物预交联，得到均匀的铸膜液；其中，溶剂为水；交联剂为戊二醛；(2)将铸膜液用真空泵脱泡0.5～4小时；(3)然后把铸膜液倒在多孔性支撑膜的表面，保持l～5分钟，用橡胶辊除去残留在多孔性支撑膜表面的铸膜液；(4)将刮有铸膜液的支撑膜放入真空烘箱中加热至40～60℃，干燥10～40分钟使溶剂挥发，然后取出倾斜45～90。

放置，用喷雾器将浓度4～20%的酸溶液喷雾到刮有铸膜液一面的膜上，使聚合物凝胶化，继续放入真空烘箱中干燥10～50分钟，保持温度40～60℃，待溶剂挥发完毕，在真空烘箱中的压力为0. 096Mpa；(5)然后在普通烘箱中加热固化1～5h，保持温度40～60℃，即可得到聚苯乙烯磺酸盐／聚乙烯亚胺交联纳滤膜。

2．根据权利要求l所述的制备方法，其特征在于历述的聚苯乙烯磺酸盐为聚苯乙烯磺酸钠。

具有烷基磺酸侧链的凝胶型聚苯并咪唑质子交换膜的制备与表征

化工进展Chemical Industry and Engineering Progress2024 年第 43 卷第 4 期具有烷基磺酸侧链的凝胶型聚苯并咪唑质子交换膜的制备与表征朱泰忠1，张良1，黄泽权1，罗伶萍1，黄菲1，薛立新1，2（1 浙江工业大学化工学院膜分离与水科学技术中心，浙江杭州 310014；2温州大学化学与材料工程学院，浙江温州 325035）摘要：磷酸（PA ）掺杂聚苯并咪唑（PBI ）以其优异的热化学稳定性和高玻璃化转变温度成为高温质子交换膜燃料电池（HT-PEMFCs ）的首选材料。

然而，由于低温下磷酸较弱的解离度和传递速率，导致膜的质子传导性能不佳，电池冷启动困难。

因此，研发可在宽温湿度范围内高效运行的高温质子交换膜成为当前挑战。

特别是拓宽其低温运行窗口、实现冷启动对这类质子交换膜燃料电池在新能源汽车领域的实际应用具有重要意义。

本文通过多聚磷酸溶胶凝胶工艺与内酯开环反应设计并合成了一系列磷酸掺杂的具有柔性烷基磺酸侧链的凝胶型聚苯并咪唑质子交换膜。

重点探究了烷基磺酸的引入以及侧链长度对磷酸掺杂水平、不同温湿度下的质子传导率及稳定性的影响规律。

研究结果表明，所制备的质子交换膜具有凝胶型自组装片层堆叠的多孔结构，有利于吸收大量磷酸并提供质子快速传输通道。

其中，PA/PS-PBI 展现出了在宽温域范围内均优于目前所报道的其他工作的质子传导性能。

特别是常温下，其质子传导率从原膜的0.0286S/cm 提升至0.0694S/cm 。

80℃下，其质子传导率从原膜的0.1117S/cm 提升至0.1619S/cm 。

200℃下，其质子传导率从原膜的0.2609S/cm 提升至0.3578S/cm 。

此外，该膜在80℃和0%相对湿度（RH ）条件下仍可具有与Nafion 膜在100%RH 时相当的质子传导率，为打破质子交换膜经典定义、实现宽温域（25~240℃）运行提供新的方案。

微囊与纳米囊

（四）、微囊技术的应用与展望
• 刘振堂，周斌[4]等人将40只兔VX2移植性肾癌模型随机分为对照组、土贝母组、空白微囊组和土贝母皂苷微囊组，每组10只。经肾动脉分别注入生理盐水3ml，土贝母注射液0.1mg/kg、空白微囊5.0mg/kg和土贝母皂苷微囊5.1mg/kg，观察比较各组兔肿瘤生长情况、坏死程度及生存期。
（三）、微囊的制备
ü 复乳法：
• 将油相与水相以及非离子表面活性剂在乳化器中制成O/W初乳，琼脂在90℃溶化，冷却至50℃，边搅拌边注入初乳中，然后将此种初乳与外层油相倒入高速搅拌器中，即可得到O/W/O型微囊。 • 温度越高，搅拌速度越大，微囊粒径越小。
（三）、微囊的制备
ü 气体饱和溶液法：
（四）、纳米囊的应用及前景展望
ü 1.延缓药物释放
• 吴建锋,李家顺[6]等人以甲氨蝶呤（Methotrexate，MTX）和聚乳酸羟基乙酸共聚物(poly(lactic-co-glycolic acid)，PLGA)为原材料，采用复乳法制备MTX-PLGA纳米囊。以MG-63骨肉瘤细胞作为实验对象，以空白PLGA纳米囊和游离MTX作为对照，采用肿瘤细胞增殖抑制实验(MTT比色法）测定MTX-PLGA纳米囊和游离MTX对MG-63骨肉瘤细胞的抑制率。
• 气体饱和溶液法是指囊心物和囊壳材料在超临界流体（多为CO2）中，囊心物与囊壳材料充分混合，并在超临界流体保持其流动性的温度和压力下将载体混合物通过一个喷嘴喷入低压喷淋塔中，由于CO2迅速气化，压力降低使囊材围绕囊心物固化形成微囊。 • 该方法尤其适用于遇热和遇氧不稳定的化合物。
（三）、微囊的制备
（三）、微囊的制备
2.制备工艺
工艺研究是微囊研究中最重要的内容之一，微囊其制备方法较多。大致分为三类：（1）化学法；（2）物理法；（3）物理化学法现主要介绍近几年的制备新方法[1]。

纳米氧化锌的电化学制备与表征

纳米氧化锌的电化学制备与表征王靖昊 515111910055一、实验目的1、用电化学沉积法制备纳米氧化锌薄膜，掌握相关原理。

2、用XRD、紫外可见吸收光谱等分析手段对所制备的纳米ZnO进行表征。

3、对所得纳米ZnO进行染料降解测试。

二、实验原理1、纳米氧化锌ZnO是一种II、VI族宽禁带半导体化合物材料，最常见的结构主要有六方纤锌矿结构和立方闪锌矿结构。

其中，六角纤锌矿为热力学稳定的结构。

ZnO半导体具有良好的光电、压电、气敏性质，电化学稳定性高、价格低廉、毒性小、能阻截紫外光等优点，在透明导体、太阳能电池、光波导器件、微传感器等方面具有广泛的应用。

制备纳米ZnO的方法有很多，如金属有机化学气相沉积法、溶胶-凝胶法、水热法、脉冲激光沉积法、电化学沉积法等。

其中电化学沉积法实验条件要求低，可在低温下进行，操作简单，成本低，适合用于本次综合化学实验。

2、电化学沉积法电化学沉积法指电解含有所要生长元素的电解液，使所需固体物质在电极析出沉积的方法。

电化学沉积法分为阳极氧化法和阴极还原法，因对ZnO的制备，阴极还原法实际相对简单，本次采用阴极还原法。

在硝酸锌电解液中，阴极反应式为：总反应式为：从而在阴极得到纳米氧化锌材料3、染料降解研究当半导体光催化剂受到光子能量高于半导体禁带宽度的入射光照射时，位于半导体催化剂价带的电子就会受到激发进入导带，同时会在价带上形成对应的空穴，即产生光生电子-空穴对。

光生电子(e-)具有很强的氧化还原能力，它不仅可以将吸附在半导体颗粒表面的有机物活化氧化，还能使半导体表面的电子受体被还原。

而受激发产生的光生空穴(h+)则是良好的氧化剂，一般会通过与化学吸附水（H2O）或表面羟基（OH-）反应生成具有很强氧化能力的羟基自由基（·OH）。

研究表明羟基自由基几乎能够氧化所有有机物并使之矿化。

实验证明一般光催化反应都是在空气气氛中进行，其中一个主要原因就是空气中所含氧气的存在对光催化有促进作用，能加速反应的进行，从原理上分析普遍认为氧气的存在可以抑制光催化剂上电子与空穴的复合，同时它还可以与光生电子作用形成超氧离自由氧O2-，接着与H+生成HO2，最后再生成羟基自由基，因此成为了羟基自由基的另外一个重要来源。

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Ｊａ５０２Ｃｈｎ）ｉｎ２０２，ｉａｎ
降解制备纳米聚乙烯铵一丙烯酸钠（ＶＭ— Ａ）ＰＡＳ。与传统制备ＰＭ— Ａ的合成方法相比，有以下优点：ＡＡ具
１简化了实验装置及操作，沸腾产生的蒸气取代Ｎ）用
高速搅拌的无皂乳液聚合法合成纳米聚丙烯酰胺一丙烯酸，Ｈｆｎ经ｏｆｍａ降解制备纳米聚乙烯铵一烯酸钠。利用红外光谱、丙扫描电镜和激光粒
ＴｈｅｕｔｈｗｅａｉｅｏｆＶＡＭ —Ｓｐａｔｌｓｗｅｅａｏｔ４ｎｎ．ｅｒｓｌｓｓｏｄｔｔｈｅｓｚＰｈｔＡｒｉｅｒｂｕｌｃ２Ｔｈｔｒｒｓｓａｒｐ￣ｉｓｏｆｅＰｅｗａｅ－ｅｉｔｎｔｏｅｅＶＡＭ－ＡｏｙｍｐｏｉｅｍｅｐｈｔＳｐｌａｈｌｍｂｒｎｔａｅｗｅｅｂ￣ｅｏｔａｏｌｒｅｒｆｒｅｈｎ —ｗａｅｙｔｍｄａｅｏｅｗａｅｙｔｍｔｔｒｓｓｅａｃｔｎ－ｔｒｓｓｅａｎｐＨ５
乞
第１卷第２７期
２１年４月
ＣＨＩＡＯＷＤＥＳＥＮＣＥＡＮＤＴＥＮＰＲＣＩＣＨＮ０ＬＯＧＹ
Ｖ０．７Ｎ０２１．１
Ａｐ．０１ｒ２１
ｄｉ１．９９．ｓ．０８５４．０１２０３ｏ：０６￣ｉｎ１０－５８１．．１３ｓ２０
（ｃｏｌｆｈｍｉ￣ａｄＣｅｃｌｎｉｅｒｇＵｎｖｒｉｆｉａＳｈｏＣｅｓｏｔｎｈｍｉａＥｇｎｅｎ，ｉｅｓｔＪｎｎｉｙｏ
本文中采用沸腾法，过无皂乳液聚合合成纳米通聚丙烯酰胺一烯酸（ＡＡ［－１后经Ｈｆａ丙ＰＭ— Ａ）０２然１１，ｏｆｎｍ
纳米两性聚乙烯铵一丙烯酸钠膜的制备与表征
刘圣环，于立娟，王晓慧，张艳梅，于浩强，平蕊孟
（南大学化学化工学院，山东济南济２０２）５０２
摘要：研究一种新型两性聚电解质渗透汽化膜分离材料，用沸腾、为利
有重要的现实意义。
文章编号：０８５４（０１０ — ０９０ｌ０ — ５８２１）２０４ — ４
ＰｒｐｒｔｎａｄＣｈｒｃｅｉａｉｎｏｅａａｉｎａａｔｒｔｆｏｚｏ
Ｎａｏｓａｅｌｅｈｌｎｎ — ｃｌｄＰｏｙｔｙｅｅＡｍｍＯｉｍ — ｎｕ
ＳｄｕＡｃｙａｅＰｏｙｍｐｏｉｍｂａｅｏｉｍｒｌｔｌａｈｌｅＭｅｔｒｎ
ＬｕＳｅｇｕｎＹｉａ，ｎｉｏｕ，ｉｈｎｈａ，ｕＬｕｎＷａｇＸａｈｉｊ
ＺｈｎＹａｍｅ，ｏｉｎａｇｎｉＹｕＨａｑａｇ，ＭｅｇｎｒｉｎＰｉｇｕ
有高效、节能、环保、作简便等突出优点。离膜是操］分膜技术的核心元件。统的渗透汽化膜主要是单一的传聚阴离子和聚阳离子复合成膜，但该方法容易产生沉淀，造成涂膜不均匀，对膜的分离性能影响较大『］两２。＿３性聚电解质膜具有耐高温、水、选择性、耐高大通量等优势。纳米膜材料具有比表面积大、密度低、Ｌ孑隙率高、间结合性好等优点［１备纳米两性膜材料具孔６，－制９
聚乙烯铵一烯酸钠膜的耐水性。对不同浓度、同有机物一体系中丙不水
的溶胀度和吸水速率进行测试。结果表明：乙烯铵一烯酸钠粒径在聚丙２ｌ右、ｐ４ｎｎ左Ｈ一５接近等电点），乙烯铵一丙烯酸钠膜的耐水性（时聚
最好，适合乙醇、酮中水的分离。丙关键词：液聚合；米聚乙烯铵一乳纳丙烯酸钠；两性聚电解质；透汽化膜渗
中图分类号：３．Ｏ６１５文献标志码：Ａ
膜技术是２世纪最重要的高新技术之一，它具１
度分析仪对纳米聚乙烯铵一丙烯酸钠进行结构表征，试不同ｐ值时测Ｈ
（ｅｒｈｏｌｔｃｏｎ）ｎａｅｓｅｅｒｉｔ．ｔｉｃｉｐ
Ｋｅｒ：ｅｙｗｏｄｓｍｕｌｉｎｐｏｙｅｉａｉｎ；ｎｎｓｚｄｐｙｅｈｌｎｍｍｎｓｏｌｍｒｚｔｏａｏ・ｉｅｏｌｔｙｅｅａｏｉｕｍ— ｏｉｍｃｙａｅａｔｃｅ；ｌａｈｏｙｅ：ｅｖｐｏａｉｎｍｅｓｄｕａｒｌｔｐｒｉｌｓｐｏｙｍｐｌｔｐｒａｒｔｍｂｒｎｓｏａｅ