盐析分相微萃取—高效液相色谱法测定水中取代苯
液液萃取-气相色谱质谱法测定地表水中1,3,5-三氯苯
液液萃取-气相色谱质谱法测定地表水中1,3,5-三氯苯1,3,5-三氯苯是一种常见的有机污染物，它对环境和人体健康都具有一定的危害性。
准确快速地测定地表水中的1,3,5-三氯苯含量对于环境监测和保护具有重要意义。
液液萃取-气相色谱质谱法（LLME-GC-MS）是一种常用的分析方法，具有快速、灵敏度高、选择性好的优点，适用于测定地表水中微量有机污染物。
本文将介绍LLME-GC-MS方法在地表水中1,3,5-三氯苯测定中的应用，并对其操作步骤和分析结果进行讨论。
1. 实验仪器和试剂实验中所使用的仪器包括气相色谱质谱联用仪（GC-MS），液相色谱仪（HPLC），玻璃瓶，分液漏斗，离心机等。
实验所需要的试剂有乙腈、硝酸钠、硫酸钠、硫酸镁、1,3,5-三氯苯标准品等。
2. 实验步骤（1）样品采集：首先需要采集地表水样品，并将样品密封放入玻璃瓶中，避免阳光直射和高温。
（2）预处理：将地表水样品与等量的乙腈混合，并添加硝酸钠、硫酸钠和硫酸镁进行盐析处理。
随后使用分液漏斗进行液液萃取，将1,3,5-三氯苯从水相中萃取到乙腈相中。
（3）浓缩：将得到的乙腈相通过浓缩仪浓缩，浓缩后的样品可以更好地进行后续分析。
（4）色谱分析：使用GC-MS对乙腈相中的1,3,5-三氯苯进行分离和定性分析。
根据标准品建立定量方法，测定地表水样品中1,3,5-三氯苯的含量。
3. 结果分析经过上述步骤，我们成功地利用LLME-GC-MS方法对地表水中的1,3,5-三氯苯进行了测定。
通过分析样品，得到了1,3,5-三氯苯的峰面积，并结合标准曲线进行定量分析。
最终得到了地表水中1,3,5-三氯苯的含量为x μg/L。
通过此次实验，我们验证了LLME-GC-MS方法在地表水中1,3,5-三氯苯测定中的可行性和准确性。
4. 结论LLME-GC-MS方法是一种快速、准确的地表水中1,3,5-三氯苯测定方法。
该方法具有操作简便、试剂消耗少、对有机污染物具有较高的灵敏度和选择性等优点，适用于环境监测和保护领域。
硝基苯的测定方法
硝基苯的测定方法硝基苯是一种芳香族化合物，常用于制备化学品和药物。
由于其具有较强的毒性，人们需要对其含量进行监测和测定。
下面将介绍几种硝基苯的测定方法。
1. 高效液相色谱法（HPLC）高效液相色谱法是一种常用的硝基苯测定方法。
该方法利用液相色谱仪对硝基苯进行分离和定量。
首先，将样品中的硝基苯提取出来，然后通过注射进入液相色谱仪进行分离。
在分离过程中，使用特定的色谱柱和流动相，可以获得硝基苯的峰值。
通过测量峰面积或峰高，可以计算出硝基苯的含量。
2. 气相色谱法（GC）气相色谱法也是一种常用的硝基苯测定方法。
该方法利用气相色谱仪对硝基苯进行分离和定量。
首先，将样品中的硝基苯提取出来，然后通过注射进入气相色谱仪进行分离。
在分离过程中，使用特定的色谱柱和气相流动相，可以获得硝基苯的峰值。
通过测量峰面积或峰高，可以计算出硝基苯的含量。
3. 紫外-可见分光光度法（UV-Vis）紫外-可见分光光度法是一种常用的硝基苯测定方法。
该方法利用硝基苯在紫外或可见光区域的吸收特性进行测定。
首先，将样品中的硝基苯提取出来，然后将其溶解在适当的溶剂中。
接下来，使用紫外-可见分光光度计在特定波长范围内测量样品的吸光度。
通过校准曲线或标准品，可以计算出硝基苯的含量。
4. 气相色谱-质谱联用法（GC-MS）气相色谱-质谱联用法是一种灵敏度较高的硝基苯测定方法。
该方法结合了气相色谱和质谱技术，可以对硝基苯进行分离和定量，并且可以通过质谱图谱的特征峰来确认硝基苯的存在。
首先，将样品中的硝基苯提取出来，然后通过注射进入气相色谱-质谱联用仪器进行分离和检测。
通过质谱图谱的特征峰来识别和定量硝基苯。
综上所述，高效液相色谱法、气相色谱法、紫外-可见分光光度法和气相色谱-质谱联用法是常用的硝基苯测定方法。
根据实际需求和设备条件，选择适合的方法进行测定可以准确地确定硝基苯的含量。
高效液相色谱法分离检测废水中酚类物质
高效液相色谱法分离检测废水中酚类物质高效液相色谱法分离检测废水中酚类物质一、实验目的1.掌握高效液相色谱法分离检测有机化合物的原理及操作步骤；2.熟悉水中分离化合物的分离检测方法。
二、实验原理酚类化合物是指芳香烃中苯环上的氢原子被羟基取代所生成的化合物，根据其分子所含的羟基数目可分为一元酚和多元酚。
酚类化合物具有强烈的杀菌作用。
酚是一种中等强度的化学毒物。
低浓度时使细胞变性，高浓度时使蛋白质凝固。
酚类化合物可经皮肤粘膜、呼吸道及消化道进入体内。
低浓度可引起蓄积性慢性中毒，高浓度可引起急性中毒以致昏迷死亡。
采用高效液相色谱法测定酚类化合物可以保持原化合物的组成不变，直接测定，对各种不同取代基的酚类化合物可以同时进行分离和分析，此法具有重现性好，选择性好，灵敏度高，操作简便的优点。
高效液相色谱是以液体为流动相，采用高压输液系统，将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱，在柱内各成分被分离后，进入检测器进行检测，从而实现对试样的分析。
三、仪器条件1、仪器：高效液相色谱仪、高压泵、紫外光度检测器、六通进样阀、色谱工作站2、试剂：苯酚、甲酚、间苯二酚为分析纯；甲醇为色谱纯；纯水为重蒸水.标准溶液的配制：分别配制苯酚、甲酚、间苯二酚浓度为250 mg/L，甲醇溶液10.0 mg/L。
3、实验条件：色谱柱：C18 柱(4.6 mm ×250 mm，5 μm) ，柱温：28 ℃流动相：甲醇：水= 45:55，流量：1.0 ml·min-1紫外分光检测器：测定波长233、274 nm进样量：20μl四、实验步骤1. 将配制好的流动相于超声波清洗器上脱气15 min 。
2. 根据实验条件，将仪器按照仪器的操作步骤调节至进样状态，待仪器液路和电路系统达到平衡，基线平直时，即可进样。
3. 吸取20μl 标准溶液进样，记录色谱图，重复进样。
4. 检测废水的酚类物质的含量。
直接进样高效液相色谱法测定水中对苯二甲酸
直接进样高效液相色谱法测定水中对苯二甲酸作者：徐滔谭松林夏亮来源：《绿色科技》2017年第10期摘要：采用直接进样高效液相色谱法测定了水质中对本二甲酸，结果表明：在浓度范围0.2～20 mg/L内线性良好，最低检出限0.0588 mg/L，相对标准偏差低于10%，加标回收率控制在70～120%之间。
此方法准确可靠、简便、可操作性强、灵敏度高。
此方法适合地表水、生活废水、工业废水等水样。
关键词：高效液相色谱法；直接进样；对苯二甲酸中图分类号：X832文献标识码：A 文章编号：16749944（2017）100026021 引言对苯二甲酸，又称p-苯二甲酸，是产量最大的二元羧酸，主要由对二甲苯制得，是生产聚酯的主要原料。
常温下为固体。
加热不熔化，300℃以上升华。
若在密闭容器中加热，可于425℃熔化。
溶于碱溶液，微溶于热乙醇，不溶于水、乙醚、冰醋酸、乙酸乙酯、二氯甲烷、甲苯、氯仿等大多数有机溶剂，可溶于DMF、DEF和DMSO等强极性有机溶剂。
主要用于制造合成聚酯树脂、合成纤维和增塑剂等。
侵入途径有吸入、食入、经皮吸收。
对眼睛、皮肤、粘膜和上呼吸道有刺激作用，属低毒类。
长期以来，人们认为它毒性较低，较安全，但近些年的研究结果表明它具有一定的毒性，对人体健康有很大影响[1]。
对苯二甲酸可以影响水生生物的生长、发育和繁殖，可使哺乳动物诱发产生膀胱结石、肾结石甚至膀胱癌，对人体的泌尿系统和呼吸系统具有一定的分子毒性，可能具有潜在的遗传毒性，并且它与其他石化废水污染物的联合毒性呈相加或协同作用[1～5]。
目前对对本二甲酸的检测方法主要有紫外分光光度法[6]和高效液相色谱法[7]。
建立直接进样高效液相色谱法测定对水中对苯二甲酸的方法，该方法具有精确、简便、灵敏度高等优点。
2 试验部分2.1 仪器与试剂2.1.1 仪器超高效液相色谱仪（waters）；0.45 μm滤膜针式过滤器和0.45 μm水相滤膜；美国Millipore（simplicity 185）超纯水机；吉尔森和Eppendorf移液枪（1000 μL、100 μL、10μL）。
中空纤维三相液相微萃取-高效液相色谱法测定环境水样中的7种苯氧羧酸类除草剂
１０ ２ ０・
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色
Байду номын сангаас
谱
第 ２ ９卷
Ｋｅ ｏ ｄ ｙ ｗ ｒ ｓ：ｈ ｌ ｗ ｉ ｅ ；ｔ ｒ ｅ ｐ ａ ｅ ｌ ｕ ｄ ｐ ａ ｅ ｍ ｉ ｒ ｅ ｔａ ｔｏ ｏｌ ｏ ｆ ｒ ｈ ｅ ｈ ｓ ｉ ｉ ｈ ｓ ｃ ｏ ｘ ｒ ｃ ｉ ｎ；ｈ ｇ ｅ ｆ ｒ ａ ｃ ｉ ｕ ｄ ｂ ｑ ｉ ｈ ｐ ｒ ｏ ｍ ｎ ｅ ｌ ｉ ｑ
搅拌 器 、 品瓶 和微 型 转 子 （ 目 Ｓ ｐ ｌｏ公 司 ） 样 美 ｕ ｅｃ 。
Ａ ｃｒｌ ／ ｃ ｕ ｅ Ｑ３ ２聚 丙 烯 中 卒 纤 维 （人径 ６ ０ ｍ 、 厚 １ 】 ０ 鼙 ２ ０ ｍ 、 径 ０ ２ ｍ ， 国 Ｍｅ ｒｎ ０ 孔 ． 美 ｍｂａ ｅ公 一 ） Ｊ、
ｃ ｒｍａｏ ｒｐ ｙ （ Ｐ Ｃ） ｐ ｅ ｏ ｙ ｃｄｈ ｒｉｉｅ ； ｎ ｉ ｎ ｎ ａ ｗａｅ ｈ ｏ ｔｇａ ｈ Ｈ Ｌ ； ｈ ｎ ｘ ａ ｉ ｅｂｃｄ ｓ ｅ ｖｒ ｍｅ ｔｌ ｔｒ ｏ
苯 氧羧酸类 除 草剂是 世界 上用 量最 大的 阔叶杂
品前 处 理 ’ 。Ｈ —Ｐ Ｆ Ｌ ＭＥ法 萃 取 剂 固 定 在 具 有 微
（ Ｐ 结构 见 图 １ 。 目前 我 国广 泛 使 用 的苯 氧 ＭＣ Ａ， ） 羧酸 类 除草剂 为 ２ ４滴 系列 和 ２甲 ４氯 系列 。苯 ，一
氧羧 酸类 除草剂 本 身 为 中等 毒 性 ， 是 其 代谢 产 物 但
（ 特别 是氯 化物 ） 可以引起 人 类 软组 织 恶 性肿 瘤 ， 对
２ ４滴 最 大残 留 限量 （ Ｌ 分别 为 １ ｇ Ｌ和 ７ ，一 ＭＲ ） ０ｔ／ ｘ ０ ｔ ／ ， 国 尚未对 饮用水 中苯氧 羧 酸类 除草 剂 的 ｘ Ｌ 我 ｇ 残 留量 作 出规 定 ， 因此 在 我 国建 立 简 单 、 速 、 确 快 准 的苯氧 羧酸类 除 草剂残 留量 的检 测方法 具有 重要 意 义 国际上 对苯 氧羧 酸类 除草剂 的多残 留检测多 集
三氯苯的测定
三氯苯的测定可以采用多种方法，以下列举几种常见的方法：
1.气相色谱法：该方法适用于水和废水中三氯苯的测定。
通过使用适当的萃取剂和分散剂，可以将
三氯苯从水样中提取出来，然后使用气相色谱仪进行分析。
该方法具有较高的灵敏度和准确性，适用于痕量三氯苯的测定。
2.分散液液微萃取-气相色谱法：该方法适用于地表水中三种三氯苯同分异构体的测定。
通过使用分
散剂和萃取剂，将三氯苯同分异构体从水样中提取出来，然后使用气相色谱仪进行分析。
该方法具有操作简便、快捷、有机试剂用量少、样品富集倍数高等优点。
3.高效液相色谱法：该方法也可以用于三氯苯的测定，特别是对于那些不易采用气相色谱法分离的
物质。
通过使用高效液相色谱柱，可以将三氯苯与水样中的其他组分分离，然后使用紫外检测器或荧光检测器进行检测。
该方法具有较高的灵敏度和选择性，但相对于气相色谱法，其分析时间可能较长。
无论采用哪种方法，都需要根据具体的实验条件和要求进行操作，并注意遵守相关的安全规范和实验室规定。
氨氮的测定,亚甲蓝分光光度法测定阴离子洗涤剂,微量液-液萃取气相色谱法监测水中的苯系物,食盐中微量碘的测
实验一氨氮的测定报告完成人：xxx同组实验者：xxx一.实验目的1.掌握絮凝沉淀法和蒸馏法进行水样预处理的操作和技能。
2.掌握用纳氏试剂比色法（传统法）测定氨氮的原理和技术。
二.实验原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应，生成淡红棕色胶态化合物，其颜色深浅与氨氮含量成正比，通常可在波长410-425nm范围内测其吸光度，计算其含量。
本法最低检出浓度为0..25mg/L，测定上限为2mg/L。
水样最适当的预处理后，本法可适当用于地面水、地下水、工业废水和生活污水中氨氮的测定。
三、实验仪器和试剂(一) 实验仪器1、氨氮蒸馏装置2、分光光度计3、PH计4、50mL比色管(二)实验试剂1、无氨水：每升蒸馏水中加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50mL初馏液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。
2、1mol/LHCL：量取43mL浓盐酸，用水稀释至500mL.3、1mol/L NaOH：将20g氢氧化钠溶于水并稀释至500mL4、轻质MgO：将MgO在500o C下加热，以除去碳酸盐5、0.05%溴百里酚蓝指示剂：称取0.05%溴百里酚蓝置玛瑙研钵内，研细，用新煮沸放冷的水稀释至100ml6、2%硼酸吸收液：称取20g硼酸溶于无氨水，稀释至1L7、10%ZnSO4：称取10gZnSO4溶于无氨水，稀释至100mL８、２５％NaOH：称取２５g氢氧化钠溶于无氨水，稀释至100mL，储存于聚乙烯瓶中。
9. 纳氏试剂:可选择下列方法之一制备:①称取碘化钾5g,溶于10mL无氨水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCl2)粉末2.5g,直至出现微量朱红色沉淀不易溶解时,充分搅拌混合,并改为滴加二氯化汞饱和溶液,当出现少量朱红色沉不再溶解时,停止滴加。
将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中（15g氢氧化钾溶于50mL无氨水中，冷却至是室温），以无氨水稀释至100mLl，混匀。
于暗处静置过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。
高效液相色谱法测定废水中苯胺类化合物
⾼效液相⾊谱法测定废⽔中苯胺类化合物⾼效液相⾊谱法测定废⽔中苯胺类化合物的实验模拟作者：李佛军，班级：2班，学号：211103350摘要：苯胺类化合物作为⼯业原料被⼴泛⽤于多种⾏业，它的⼤量使⽤对环境和⼈类的饮⽤⽔安全造成了很⼤的危害。
本⽂以⾼效液相⾊谱法(HPLC)检测⽔中5种苯胺类化合物的⽅法，该⽅法等5种苯胺类的检出限为0.10～0.52 µg／L，回收率为70.2％～95.6％，相对标准偏差(RSD)为3.68％～8.79％，线性范围为1.0～10.0 mg／L。
关键词：苯胺类化合物；⽔；环境；⾼效液相⾊谱法。
Measuring the aniline compound in water experiment simulationwith high performance liquid chromatographyFo jun LIAbstract：As industrial raw material，aniline compound is widely used in many industries，and it's heavy use causes great harm to environment and the safety of human's drinking water。
This paper establishes the method，of measuring 5 kinds of aniline compound in water with HPLC。
In this method，for the 5 kinds of aniline categories，detection limit is 0.10～0.52，recovery rate is 70.2％-95.6％，relative standard deviation (RSD) is3.68％-8.79％，linear range is 1.0 - 10.0 mg／L。