水杨酸甲酯检验操作规程
三乙胺检验操作规程(3篇)
第1篇一、目的本规程旨在规范三乙胺的检验操作，确保检验结果的准确性和可靠性，为产品质量控制提供依据。
二、适用范围本规程适用于对三乙胺含量进行检验的操作。
三、检验原理三乙胺是一种有机化合物，具有碱性。
本检验采用酸碱滴定法，通过测定样品中的三乙胺含量，来判断其纯度。
四、仪器与试剂1. 仪器：（1）酸式滴定管：0.1ml/min滴定速度；（2）碱式滴定管：0.1ml/min滴定速度；（3）锥形瓶：100ml；（4）移液管：1ml、10ml；（5）电子天平：精度0.0001g；（6）磁力搅拌器；（7）滴定台；（8）滴定夹；2. 试剂：（1）0.1mol/L盐酸标准溶液；（2）0.1mol/L氢氧化钠标准溶液；（3）酚酞指示剂；（4）无水乙醇；（5）三乙胺标准品；（6）去离子水。
五、检验步骤1. 标准溶液的配制：（1）准确称取0.3g三乙胺标准品，置于100ml容量瓶中，用无水乙醇溶解并定容至刻度，摇匀，得0.3g/ml三乙胺标准溶液；（2）取10ml三乙胺标准溶液，置于100ml容量瓶中，用无水乙醇定容至刻度，摇匀，得0.03g/ml三乙胺标准溶液；（3）取10ml0.03g/ml三乙胺标准溶液，置于100ml容量瓶中，用无水乙醇定容至刻度，摇匀，得0.003g/ml三乙胺标准溶液；（4）取10ml0.003g/ml三乙胺标准溶液，置于100ml容量瓶中，用无水乙醇定容至刻度，摇匀，得0.0003g/ml三乙胺标准溶液；（5）将0.1mol/L盐酸标准溶液和0.1mol/L氢氧化钠标准溶液分别用滴定夹固定在酸式滴定管和碱式滴定管上，滴定至溶液呈微红色，保持30秒内不褪色，记录消耗体积。
2. 样品处理：（1）准确称取0.3g样品，置于100ml容量瓶中，用无水乙醇溶解并定容至刻度，摇匀；（2）取10ml样品溶液，置于100ml容量瓶中，用无水乙醇定容至刻度，摇匀；（3）取10ml样品溶液，置于100ml容量瓶中，用无水乙醇定容至刻度，摇匀；（4）取10ml样品溶液，置于100ml容量瓶中，用无水乙醇定容至刻度，摇匀；（5）取10ml样品溶液，置于100ml容量瓶中，用无水乙醇定容至刻度，摇匀。
2020版《中国药典》一般鉴别试验检验操作规程
2020版《中国药典》⼀般鉴别试验检验操作规程⼀、⽬的：制订详尽的⼯作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。
⼆、范围：本标准适⽤于药品⼀般鉴别试验的操作。
三、职责：1、检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；2、化验室负责⼈：监督检查检验员执⾏本操作规程。
四、内容：⼀般鉴别试验⽅法的原则：再现性好，灵敏度⾼，操作简便、快速。
对⽆机药品是根据阴、阳离⼦的特殊反应进⾏鉴别：对有机药品则⼤都采⽤官能团反应。
1、实验前准备 1.1 仪器：所有仪器要求洁净，以免⼲扰反应。
1.2试药与试液：1.2.1试药应符合现⾏药典附录要求，使⽤时应研成粉末。
1.2.2试液除另有规定外，均应按试剂、试液配制操作规程项下的⽅法进⾏配制和贮藏，要求新配制的必须新配制。
2、鉴别试验操作⽅法 2.1 ⽔杨酸盐：2.1.1 取供试品的中性或弱酸性稀溶液，加三氯化铁试液1滴，即显紫⾊。
6coo-o HCOO-O-+4Fecl Fe-3+6HCl+6Cl -()22.1.2 取供试品溶液，加稀盐酸，即析出⽩⾊⽔杨酸沉淀；分离，沉淀在醋酸铵试液中溶解。
coo Ho H+ NH 4CH 3+CH 2COOH2.2丙⼆酰脲类:2.2.1 取供试品约0.1g ，加碳酸钠试液1ml 与⽔10ml ，振摇2min ，滤过，滤液中逐滴加⼊硝酸银试液，即⽣成⽩⾊沉淀，振摇，沉淀即溶解；继续滴加过量的硝酸银试液，沉淀不再溶解。
⼆银盐AgNO 3COAg (⽩）CO N C==NCR 2R 1CONa NNH COCN C R 2R 1ARNO 3NaCO 3COH R 2R 2C CONNHCO N CO CO NHCR 1R 1银盐2.2.2 取供试品约50mg ，加吡啶溶液（1～10）5ml ，溶解后，加铜吡啶试液1ml ，即显紫⾊或⽣成紫⾊沉淀。
R 1R 2C CO NCO N CO N N CO C R 1R 2COHC OH +NNCu2-so 4H C O R 2R 1CCON NCOHCNN+H 2SO 42.3有机氟化物：取供试品约7mg ，照氧瓶燃烧法(通则0703)进⾏有机破坏，⽤⽔20ml 与0.0lmol/L 氢氧化钠溶液6.5ml 为吸收液，俟燃烧完毕后，充分振摇；取吸收液2ml ，加茜素氟蓝试液0.5ml ，再加含12%醋酸钠的稀醋酸溶液0.2ml ，⽤⽔稀释⾄4ml ，加硝酸亚铈试液0.5ml ，即显蓝紫⾊；同时做空⽩对照试验。
作业指导书折光仪
篇一：阿贝折射仪检定作业指导书阿贝折射仪检定作业指导书一、适用范围本操作规程适用于实验室用阿贝折射仪的检定/校准。
二、依据文件jjg625—2001《阿贝折射仪检定规程》三. 标准器信息阿贝折射仪标准块qk1、k9、f2、zf2.测量范围：nd:1.47~1.67,nd：40w白炽灯、三种折射液:1、水杨酸甲酯(nd:1.537)，2、?-溴代萘(nd:1.656)，3、二碘甲烷(nd:1.741).四．环境条件温度：（20±3）℃将检定设备和被检仪器置于恒温室2h后方可检定。
相对湿度：<85%五、操作方法5.1 对被检阿贝折射仪进行外观检查，并记录；5.2 仪器的传动部分应灵活稳定，无卡滞和松动现象；5.3 光学零件应清洁，胶合良好；读数部分的数字、刻线应清晰完整；光学系统成像清晰，视场内亮度均匀；5.4仪器调整将仪器所配的工作样块和阿贝折射仪标准块用无水酒精和乙醚混合液擦洗干净，用擦镜纸轻轻吸干其表面液体。
松开锁钮，开启辅助棱镜，使其磨砂的斜面处于水平位置，用滴管滴加少量无水酒精和乙醚混合液清洗折射棱镜抛光面，促使难挥发的玷污物逸走，用滴管时注意勿使管尖碰撞镜面。
必要时可用擦镜纸轻轻吸干镜面，但切勿用滤纸。
待镜面干燥后，在折射棱镜抛光面上加人折射率为1.537的水杨酸甲酯。
将工作样块贴在折射棱镜抛光面上，使其紧贴无气泡，旋转读数手轮，使刻度盘标尺上的示值为最小，然后调节反射镜，使入射光进入棱镜组，同时从测量望远镜中观察，使视场最亮。
调节目镜，使视场准丝最清晰。
旋转读数手轮，使刻度盘标尺上的示值逐渐增大，直至观察到视场中出现彩色光带或黑白临界线为止。
旋转色散棱镜手轮，消除视场色散，使视场内呈现一个清晰的明暗临界线。
当读数视场指示于工作样块的折射率实际值时，视场内明暗分界线应落在十字线交点。
若有偏差则用工具微量调整示值螺钉，使分界线移动在十字线交点，然后再进行测量，重复调整直到测量值符合工作样块的实际值为止。
2020版《中国药典》脂肪酸组成检验操作规程
一、目的：制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。
二、范围：本操作规程适用于供药用或药用辅料的脂肪酸组成的测定。
三、职责：1、检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；2、化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。
四、内容：1、供试品溶液的配制：除另有规定外，取供试品0.1g，置50ml回流瓶中，加0.5mol/L 氢氧化钠甲醇溶液4ml，在水浴中加热回流直至油滴消失，（通常约10分钟），放冷，加14%三氟化硼甲醇溶液5ml，再在水浴中加热回流2分钟，放冷，加正庚烷4ml，继续在水浴中加热回流1分钟后，放冷，加饱和氯化钠溶液l0ml，摇匀，静置使分层，取上层液，经无水硫酸钠干燥，作为供试品溶液。
2、系统适用性溶液的配制：分别取硬脂酸甲酯、棕榈酸甲酯和油酸甲酯10mg，置100ml 容量瓶中，用正庚烷溶解并稀释至刻度，制成每lml中各约含O.lmg 的溶液，作为系统适用性溶液。
3、色谱条件及操作方法：照气相色谱法(见EKSOP-QC7039气相色谱检验操作规程)试验，采用以聚乙二醇（或极性相近）为固定液的毛细管色谱柱（30m×0.53mm，1.0μm)，起始温度为70℃，维持2分钟，以每分钟5℃的速率升温至240℃，维持24分钟；进样口温度为 220℃；检测器温度为260℃。
取系统适用性溶液1ul注入气相色谱仪，记录色谱图，棕榈酸甲酯峰和硬脂酸甲酯峰相对于油酸甲酯峰的保留时间分别约为0.87和0.99，理论板数按油酸甲酯峰计算不低于10000,各色谱峰的分离度应符合要求。
取供试品溶液1μl，注入气相色谱仪，记录色谱图，按峰面积归一化法计算各脂肪酸甲酯的含量。
五、参考文献：药品生产质量管理规范（2010年修订）《中国药典》2020年版通则0713六、相关文件：七、相关记录：N/A八、变更记录及原因：。
明胶的检验操作规程(3篇)
第1篇一、目的为确保明胶产品的质量，规范检验流程，本规程规定了明胶的检验操作步骤和方法。
二、适用范围本规程适用于所有生产、销售和使用明胶的单位和个人。
三、检验项目1. 外观检查2. 水分测定3. 灰分测定4. 氨基酸含量测定5. 蛋白质含量测定6. 硫酸盐含量测定7. 重金属含量测定8. 细菌总数测定四、检验方法1. 外观检查- 将明胶样品置于明亮处，用肉眼观察其颜色、形状、气味等。
- 记录外观特征。
2. 水分测定- 使用水分测定仪，按照仪器操作规程进行测定。
- 记录水分含量。
3. 灰分测定- 称取一定量的明胶样品，置于干燥的坩埚中，高温灼烧至恒重。
- 称量灰分重量，计算灰分含量。
4. 氨基酸含量测定- 使用氨基酸自动分析仪，按照仪器操作规程进行测定。
- 记录氨基酸含量。
5. 蛋白质含量测定- 使用凯氏定氮法或双缩脲法测定蛋白质含量。
- 记录蛋白质含量。
6. 硫酸盐含量测定- 使用硫酸盐测定试剂盒，按照试剂盒操作规程进行测定。
- 记录硫酸盐含量。
7. 重金属含量测定- 使用原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法测定重金属含量。
- 记录重金属含量。
8. 细菌总数测定- 使用平板计数法，按照国家标准进行测定。
- 记录细菌总数。
五、检验步骤1. 样品准备- 从包装完好的明胶产品中随机抽取样品。
- 样品数量根据检验项目的要求确定。
2. 外观检查- 按照外观检查要求进行观察和记录。
3. 水分测定- 使用水分测定仪进行测定，记录水分含量。
4. 灰分测定- 称取样品，置于干燥的坩埚中，高温灼烧至恒重，记录灰分重量。
5. 氨基酸含量测定- 使用氨基酸自动分析仪进行测定，记录氨基酸含量。
6. 蛋白质含量测定- 使用凯氏定氮法或双缩脲法进行测定，记录蛋白质含量。
7. 硫酸盐含量测定- 使用硫酸盐测定试剂盒进行测定，记录硫酸盐含量。
8. 重金属含量测定- 使用原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法进行测定，记录重金属含量。
残留溶剂测定法检验标准操作规程
1。
目的:建立残留溶剂测定法(二部)检验标准操作规程,并按规程进行检验，保证检验操作规范化。
2. 依据：2。
1。
《中华人民共和国药典》2010年版二部。
3。
范围：适用于所有用残留溶剂测定法(二部)测定的供试品。
4。
责任：检验员、质量控制科主任、质量管理部经理对本规程负责.5.正文：5。
1. 药品中的残留溶剂系指在原料药或辅料的生产中，以及在制剂制备过程中使用的，但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂.药品中常见的残留溶剂及限度见附表1，除另有规定外，第一、第二、第三类溶剂的残留限度应符合表1中的规定；对其他溶剂,应根据生产工艺的特点，制定相应的限度，使其符合产品规范、药品生产质量管理规范（GMP)或其他基本的质量要求。
5。
2。
本法照气相色谱法（附录ⅤＥ）测定。
5。
3。
色谱柱5.3.1. 毛细管柱：除另有规定外，极性相近的同类色谱柱之间可以互换使用。
5.3。
1。
1。
非极性色谱柱:固定液为100%的二甲基聚硅氧烷的毛细管柱。
5.3。
1.2。
极性色谱柱：固定液为聚乙二醇（PEG-20M）的毛细管柱。
5。
3.1.3。
中性色谱柱：固定液为（35％）二苯基—( 65%）甲基聚硅氧烷、（50％）二苯基—（50％）二甲基聚硅氧烷、（35%）二苯基-( 65%)二甲基聚硅氧烷、（14%）氰丙基苯基—（86%）二甲基聚硅氧烷、（6%)氰丙基苯基—（94%）二甲基聚硅氧烷的毛细管柱等。
5.3。
1.4。
弱极性色谱：柱固定液为(5％）苯基-（95％）甲基聚硅氧烷、(5％）二苯基—(95％）二甲基硅氧烷的毛细管柱等.5.3.2. 填充柱：以直径为0。
18~0。
25mm 的二乙烯苯—乙基乙烯苯型高分子多孔小球或其他适宜的填料作为固定相.5.4. 系统适用性试验。
5.4。
1。
用待测物的色谱峰计算,毛细管色谱柱的理论板数一般不低于5000;填充柱的理论板数一般不低于1000。
5.4。
2. 色谱图中，待测物色谱峰与其相邻色谱峰的分离度应大于1。
药品检验操作规程
非无菌产品检验操作规程一、微生物计数法1.供试液制备（1）水溶性样品取供试品10 g（ml），用PH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液，或TSB溶解或者稀释制成1:10供试液。
必要时，用同一稀释液将供试液进一步10倍系列稀释。
水溶性液体制剂也可用混合的供试品原液作为供试液。
（2）水不溶非油脂类供试品取供试品10 g（ml），用PH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液，或TSB制备成1:10供试液。
分散力较差的供试品，可在稀释液中加入表面活性剂如0.1%的聚山梨酯80，使供试品分散均匀。
必要时，用同一稀释液将供试液进一步10倍系列稀释。
（3）油脂类供试品取供试品10 g（ml），加入无菌十四烷酸异丙酯使溶解，或与最少量并能使供试品乳化的无菌聚山梨酯80或其他无抑菌性的表面活性剂充分你混匀。
必要时，用稀释液或含上述表面活性剂的稀释液进一步10倍系列稀释。
2.计数方法（1）平皿法a：倾注法取制备的供试液1 ml，置直径90mm的无菌平皿中，注入15～20 ml温度不超过45℃熔化的TSA或SDA,混匀，凝固，倒置培养。
若使用直径较大的平皿，培养基的用量应相应增加。
b：涂布法取15～20 ml温度不超过45℃的TSA或SDA ，注入直径90mm 的无菌平皿，凝固，制成平板，采用的适宜的方法使培养基表面干燥。
若使用直径较大的平皿，培养基用量也相应增加。
每一平板表面接种的供试液不少于0.1ml。
（2）薄膜过滤法取供试液适量（一般取相当于1g、1ml、10 cm2的供试品，若供试品中所含的菌数较多时，供试液可酌情减量），加至适量的稀释液中，混匀，过滤，用适量的冲洗液冲洗滤膜。
若测定需氧菌总数，转移滤膜菌面朝上贴于TSA平板上；若测定霉菌和酵母菌总数，转移滤膜菌面朝上贴于SDA平板上。
3．抗菌活性的去除或灭活（1）增加稀释液或培养基体积。
（2）加入适宜的中活剂或灭活剂。
（3）采用薄膜过滤法。
（4）上述几种方法的联合使用。
单硬脂酸甘油酯检验标准操作规程
编码：SOP-QC-211-A
起草：
日期：
审核：
日期：
批准：
日期：
生效日期：
颁发部门：质控部
分发部门：检验室
变更记载修改号
批准日期执行日期
变更原因及目的
标准依据：GB 1986-89
目的：建立单硬脂酸甘油酯检验操作规程。
范围：本规程适用于单硬脂酸甘油酯的检验。
职责：检验员、质控部经理对本规程的实施负责。
2.3游离酸的测定
2.3.1试剂和溶液
95%乙醇0.1mol/L氢氧化钠标准溶液1%酚酞示液
2.3.2操作步骤
称取样品4g（准确至0.001g），置于锥形瓶中，加80~90ml中性乙醇，加热使其溶解后滴入5~6滴酚酞指示液，立即以氢氧化钠标准滴定液（0.1mol/L）滴定至呈微红色，并维持30s不褪为终点。
3．[贮藏]密闭保存。
2.3.3计算
式中：X1——游离酸百分含量，%；
n——氢氧化钠标准溶液摩尔浓度，mol/L；
V——滴定消耗氢氧化钠标准溶液体积，ml；
m——样品质量，g。
2.3.4允许差
两次平行测定结果允许差为0.02%。
2.4砷的测定
称取样品1g（称准至0.1g），按砷盐检查法（《中国药典》2005版二部附录ⅧJ第二法）检查，应不大于0.0001。
2.1.3计算
式中：X——碘值；
V0——空白试验所用硫代硫酸钠标准溶液体积，ml；
V1——试样所用硫代硫酸钠标准溶液体积，
ml n——硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/L；
m——样品质量，g；
2.1.4允许差
两次平行测定结果允许差为0.20%
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水杨酸甲酯检验操作规程
1 目的：建立水杨酸甲酯检验操作规程。
2 适用范围：适用于水杨酸甲酯的检验操作。
3 职责：检验人员对本规程的实施负责。
4 规程：
4.1 编制依据：国家药品监督管理局标准（试行）
YBH03002004。
4.2 质量指标：见《水杨酸甲酯质量标准》。
4.3 仪器与用具：液相色谱仪、气相色谱仪、锥形瓶、回
流冷凝管、水浴锅、折光计、比重瓶、电子天平、旋光仪。
4.4 试药与试液：三氯化铁试液、酚磺酞指示液、氢氧化
钠液（0.1mol/L）、乙醇制氢氧化钾液（0.5mol/L）、酚酞指示
液、盐酸滴定液（0.5mol/L）。
4.5 操作方法
4.5.1 性状：本品应为无色或带淡黄色的液体；有特殊的
香气，味甜而辣；本品与乙醇或冰醋酸能任意混合，在水中
微溶。
相对密度：取本品，按《相对密度检验操作规程》检验，
25℃时应为1.180-1.185。
沸程：本品的沸程应为218-224℃，沸腾时部分分解。
折光率：取本品，按《折光率检查操作规程》检验，应
为1.5360-1.5380。
旋光度：取本品，按《旋光度检查操作规程》检验，应
不超过-1.5°。
4.5.2 鉴别（化学反应）：取本品1滴，加水5ml，振摇
后，加三氯化铁试液1滴，即显紫色。
4.5.3 检查
4.5.3.1 酸度：取本品5ml，加新沸过的冷水25ml，振摇，
静置，分取水层，加酚磺酞指示液数滴，如显黄色，加氢氧
化钠液（0.1mol/L）0.45ml，应变为红色。
4.5.3.2 重金属：取本品10ml，加水10ml，振摇后，加
盐酸1滴，通硫化氢气至饱和，油层与水层均不得显色。
4.5.3.3 有关物质：照《高效液相色谱法检验操作规程》
测定。
色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键含硅胶
为填充剂；以甲醇-水（80：20）为流动相；流速为每分钟
1.0ml；检测波长为300nm。理论板数按水杨酸甲酯峰计算
应不低于2000。
测定法：取本品加甲醇制成每1ml中含水杨酸甲酯
11.82mg的溶液，作为供试品溶液。精密量取适量，加甲醇
制成每1ml中含水杨酸甲酯11.82μg的溶液，作为对照溶液。
取对照溶液20μl注入液相色谱仪，调节仪器灵敏度，使主成
分峰高约为满量程的20%-25%，再取上述两种溶液各20μl
注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍，
供试品溶液如显杂质峰，量取各杂质峰面积的和，应不得大
于对照溶液主峰的峰面积（0.1%）。
4.5.3.4 有机残留物：甲醇残留：精密称定甲醇50mg，
用乙酸乙酯定容至10ml，制成对照品溶液。
精密称定本品50mg，用乙酸乙酯定容至10ml，制成供
试品溶液。
分别取1μl注入气相色谱仪；CBP1-M25-0.25石英毛细
管柱；程序升温，起始温度70℃，保持2min，20/min升温
至230℃，保持6min，检测器温度250℃，进样器温度230℃。
测定甲醇残留不得大于0.3%。
4.5.4 含量测定：取本品约2ml，精密称定，置锥形瓶中，
精密加乙醇制氢氧化钾液（0.5mol/L）50ml，附回流冷凝管，
置水浴上加热2小时，放冷至室温，加新沸过的冷水50ml
与酚酞指示液3滴，用盐酸滴定液（0.5mol/L）滴定，并将
滴定的结果用空白试验校正，即得。每1ml的乙醇制氢氧化
钾液（0.5mol/L）相当于76.08mg的C
8H8O3。含量C8H8O3
不得少于98.2%（g/g）。
4.5.5 微生物限度：按《微生物限度检查操作规程》检验，
应符合规定。
4.6 结果判定：全部符合上述项目范围为符合规定，若有
一项不符合上述范围，则判为不符合规定。
水杨酸甲酯批检验记录见附件1。