中国药典2010年版--崩解时限检查法
中国药典2010年版二部解析
附录V 附录 D 高效液相色谱法
适当改变：色谱柱内径、长度、载体粒度、流动 相流速、混合流动相各组分的比例、柱温、进样 量、检测器的灵敏度 调整流动相组分比例：以组分比例较低者（小于 或等于50%）相对改变量不超过±30%且相对于 总量的改变量不超过±10%为限，如30%相对改 变量的数值超过10%时，则改变量以总量的 ±10%为限 色谱柱理论板数计算公式为n=16(tR/W)2 或 n=5.54(tR/Wh/2)2
附录I 附录 B 注射剂
注射剂所用原辅料应从来源及工艺等生产环节进行严格 控制并应符合注射用的质量要求 供注射用的非水性溶剂，应严格限制其用量，并应在品 种项下进行相应的检查 除另有规定外，容器应足够透明，以便内容物的检视{性 状、可见异物检查法} 注射剂必要时应进行相应的安全性检查，如异常毒性、 过敏反应、溶血与凝聚、降压物质、热原或细菌内毒素 等，均应符合规定 注射剂所用辅料，在标签或说明书中应标明其名称
附录I 附录 A 片剂
分散均匀性（取供试品6片，置250ml烧杯中，加 15-25℃的水100ml，振摇3分钟，应全部崩解并通 过二号筛）【原：取供试品2片，置20℃±1℃的水 100ml中，振摇3分钟，应全部崩解并通过二号筛】 {明确操作细则，放宽不必要的温度控制，与实际情 况接近} 控释片是指在规定介质中缓慢地恒速释放药物的片 剂【原：在水中或规定介质中缓慢地恒速或接近恒 速释放】{严格要求} 删除“必要时，薄膜包衣片应检查残留溶剂”{实质 上是必须检}
验操作规程：崩解时限检查法
1．主题内容：建立有崩解时限检查法操作方法。
2．适用范围：本规程适用于检查药物在生产过程中的崩解时限检查法的操作。
3．引用标准：《中国药典2010版二部》
4．责任：化验员、QC主管。
5. 用途：化验室
6．内容：本法系用于检查口服固体制剂在规定条件下的崩解情况。
崩解系指口服固体制剂在规定条件下全部崩解溶散或成碎粒，除不溶性包衣材料或破碎的胶囊壳外，应全部通过筛网。
如有少量不能通过筛网，但已软化或软质上漂且无荧心者，可做符合规定论。
凡规定检查溶出度、释放度、融变时限或分散均匀性的制剂，不再进行崩解时限检查
6.1片剂
仪器装置：采用升降式崩解仪，主要疾结构为—能升降的金属支架与下端镶有筛网的吊蓝，并附有挡板。
2010版中国药典修改-附录部分
【话题】制剂通则-片剂【2010版页数】附录5-6【2005版页数】附录5-6【区别分析】1. 含片的定义由原来“含于口腔中，药物缓慢溶解产生持久局部作用的片剂”改为“含于口腔中缓慢溶化产生局部或全身作用的片剂”。
指出了含片亦可实现全身作用。
2. 原含片的崩解时限描述为含片的溶化性，测定法仍按照崩解时限检查法，崩解时限由之前“30分钟内应全部崩解”改为“10分钟内不应全部崩解或溶化”，这点修改有些特殊，设定崩解时限的下限主要是为了防止含片在口中迅速溶化，与舌下片区别，但是取消了含片的崩解上限。
3.咀嚼片的定义由原来“口腔中咀嚼或吮服使片剂溶化后吞服，在胃肠道中发挥作用或胃肠道吸收发挥全身作用”修改为了“口腔中咀嚼后吞服的片剂”，定义大大简化。
4. 片剂的注意事项中，增加了“薄膜包衣在必要时检查残留溶剂”，这点规定将更有利于水性包衣技术的应用和推广。
5.分散片分散均匀性的检查方法由之前“取供试品2片，置20±1℃的水中，振摇3分钟，应全部崩解并通过二号筛”，改为“取供试品6片，置250ml烧杯中，加15-25℃的水100ml，振摇3分钟，应全部崩解并通过二号筛”。
新方法增加了供试片剂的数量，特别是规定了进行分散均匀性所需介质的体积，可以充分保证分散均匀性的重现性。
【话题】制剂通则-药用辅料【2010版页数】附录20药用辅料药用辅料系指生产药品和调配处方时使用的赋形剂和附加剂；是除活性成分以外，在安全性方面已进行了合理的评估，并且包含在药物制剂中的物质。
药用辅料除了赋形、充当载体、提高稳定性外，还具有增溶、助溶、缓控释等重要功能，是可能会影响到药品的质量、安全性和有效性的重要成分。
药用辅料可从来源、作用和用途、给药途径等进行分类。
按来源分类可分为天然物、半合成物和全合成物。
按作用与用途分类可分为溶媒、抛射剂、增溶剂、助溶剂、乳化剂、着色剂、黏合剂、崩解剂、填充剂、润滑剂、润湿剂、渗透压调节剂、稳定剂、助流剂、矫味剂、防腐剂、助悬剂、包衣材料、芳香剂、抗黏着剂、抗氧剂、螯合剂、渗透促进剂、pH 调节剂、增塑剂、表面活性剂、发泡剂,、消泡剂,、增稠剂、包合剂、保湿剂、吸收剂、稀释剂、絮凝剂与反絮凝剂、助滤剂等。
片剂崩解时限检查法
片剂崩解时限检查法1 简述1.1 本法（《中国药典》2010年版二部附录X A）适用于片剂（包括口服普通片、薄膜衣片、糖衣片、肠溶衣片、结肠定位肠溶片、含片、舌下片、可溶片及泡腾片）、胶囊剂（包括硬胶囊剂、软胶囊剂及肠溶胶囊剂），以及滴丸剂的溶散时限检查。
凡规定检查溶出度、释放度或融变时限的制剂，不再进行崩解时限检查。
1.2 片剂口服后，需经崩散、溶解，才能为机体吸收而达到治疗目的；胶囊剂的崩解是药物溶出及被人体吸收的前提，而囊壳常因所用囊材的质量，久贮或与药物接触等原因，影响溶胀或崩解；滴丸剂中不含有崩解剂，故在水中不是崩解而是逐渐溶散，且基质的种类与滴丸剂的溶解性能有密切关系，为控制产品质量，保证疗效，《中国药典》规定本检查项目。
1.3 本检查法中所称“崩解”，系指口服固体制剂在规定条件下全部崩解溶散或成碎粒，除不溶性包衣材料或破碎的胶囊壳外，应全部通过筛网。
如有少量不能通过筛网，但已软化或轻质上浮且无硬芯者，可作符合规定论。
2 仪器与用具2.1 崩解仪（见《中国药典》2010年版二部附录X A的仪器装置）。
2.2 滴丸剂专用吊篮按 2.1项下所述仪器装置，但不锈钢丝筛网的筛孔内径改为0.425mm。
2.3 烧杯1000ml。
2.4 温度计分度值1℃。
3 试药与试液3.1 人工胃液（供软胶囊剂和以明胶为基质的滴丸剂检查用）取稀盐酸16.4ml，加水约800ml与胃蛋白酶10g，摇匀后，加水稀释成1000ml，即得。
临用前制备。
3.2 人工肠液（供肠溶胶囊剂检查用）即磷酸盐缓冲液（含胰酶）（pH6.8）（见《中国药典》2010年版二部附录XV D缓冲液）。
临用前制备。
4 操作方法4.1 将吊篮通过上端的不锈钢轴悬挂于金属支架上，浸入1000ml烧杯中，并调节吊篮位置使其下降时筛网距烧杯底25mm，烧杯内盛有温度为37℃±1℃的水（或规定的溶液），调节液面高度使吊篮上升时筛网在液面下15mm处。
2010年中国药典制剂通则
【无菌】 用于烧伤或严重创伤的涂剂、涂膜剂，照无
菌检查法（附录Ⅺ H）检查，应符合规定。
（四）附录ⅠU 凝胶剂增修概况介 绍
凝胶剂 系指药物与能形成凝胶的辅料制成（均一）溶液…
由（天然）高分子基质如西黄蓍胶制成的凝胶剂也可称为胶浆剂 。小分子无机药物（如氢氧化铝）凝胶剂是由分散的药物（胶体 ）小粒子以网状结构存在于液体中，属两相分散系统，也称混悬 型凝胶剂。
除另有规定外，注射剂应进行以下相应检查（必 检项目）
1. 【装量】 注射液及注射用浓溶液照下述方法检查，应符 合规定。检查法 …，将内容物分别用相应体积的干燥注 射器及注射针头抽尽，然后注入经标化的（量具）量入式 量筒内（（量具）量筒的大小应使待测体积至少占其额定 体积的40%）…。
2. 【渗透压摩尔浓度】 除另有规定外，静脉输液及椎管注 射用注射液按各品种项下的规定，照渗透压摩尔浓度测定 法（附录Ⅸ G）检查，应符合规定。（新增检查项目，通 过总体控制复杂处方组分每批次加入量，从另一角度检测 产品质量的重现性、可控性等）
3. 第三点：…加入适宜的附加剂 …。所用附加剂应不影响药物疗效 ，避免对检验产生干扰，使用浓度不得引起毒性或明显（过度）的 刺激。常用的抗氧剂有亚硫酸钠、亚硫酸氢钠和焦亚硫酸钠等，… 。
4. 第四点： 常用容器有玻璃安瓿…。容器用胶塞特别是多剂量包装 注射液用的胶塞要有足够的弹性和稳定性，其质量应符合有关国家 标准规定。除另有规定外，容器应足够透明，以便内容物的检视。
2. 第六点：片剂外观应完整光洁，色泽均匀，有适宜的硬度 和耐磨性，以免包装、运输过程中发生磨损或破碎，除另 有规定外，对于非包衣片，应符合片剂脆碎度检查法的要 求（防止包装、运输过程中发生磨损或破碎）（内容前移 ）
中国药典2010年版附录
化学药品质量控制按剂型分ⅠA片剂ⅠB注射剂ⅠC酊剂ⅠD栓剂ⅠE胶囊剂ⅠF软膏剂乳膏剂糊剂ⅠG眼用制剂ⅠH丸剂ⅠJ植入剂（增订）ⅠK糖浆剂ⅠL气雾剂粉雾剂喷雾剂ⅠM膜剂ⅠN颗粒剂ⅠO口服溶液剂口服混悬剂口服乳剂ⅠP散剂ⅠQ耳用制剂ⅠR鼻用制剂ⅠS洗剂冲洗剂灌肠剂ⅠT搽剂涂剂涂膜剂ⅠU凝胶剂ⅠV贴剂片剂系指药物与适宜的辅料混匀压制而成的圆片状或异形片状的固体制剂。
片剂以口服普通片为主，另有含片、舌下片、口腔贴片、咀嚼片、分散片、可溶片、泡腾片、阴道片、阴道泡腾片、缓释片、控释片与肠溶片等。
含片系指含于口腔中，药物缓慢溶解产生持久局部作用的片剂。
含片中的药物应是易溶性的，主要起局部消炎、杀菌、收敛、止痛或局部麻醉作用。
含片应进行释放度检查。
舌下片系指置于舌下能迅速溶化，药物经舌下黏膜吸收发挥全身作用的片剂。
舌下片中的药物与辅料应是易溶性的，主要适用于急症的治疗。
口腔贴片系指粘贴于口腔，经黏膜吸收后起局部或全身作用的片剂。
口腔贴片应进行溶出度或释放度检查。
咀嚼片系指于口腔中咀嚼或吮服使片剂溶化后吞服，在胃肠道中发挥作用或经胃肠道吸收发挥全身作用的片剂。
咀嚼片口感、外观均应良好，一般应选择甘露醇、山梨醇、蔗糖等水溶性辅料作填充剂和黏合剂。
咀嚼片的硬度应适宜。
分散片系指在水中能迅速崩解并均匀分散的片剂。
分散片中的药物应是难溶性的。
分散片可加水分散后口服，也可将分散片含于口中吮服或吞服。
分散片应进行溶出度检查。
可溶片系指临用前能溶解于水的非包衣片或薄膜包衣片剂。
可溶片应溶解于水中，溶液可呈轻微乳光。
可供外用、含漱等用。
泡腾片系指含有碳酸氢钠和有机酸，遇水可产生气体而呈泡腾状的片剂。
泡腾片中的药物应是易溶性的，加水产生气泡后应能溶解。
有机酸一般用枸橼酸、酒石酸、富马酸等。
阴道片与阴道泡腾片系指置于阴道内应用的片剂。
阴道片和阴道泡腾片的形状应易置于阴道内，可借助器具将阴道片送入阴道。
阴道片为普通片，在阴道内应易融化、崩解并释放药物，主要起局部消炎杀菌作用，也可给予性激素类药物。
片剂的质量检测.
3、测定溶出前的准备 （1）测定前，应对仪器装置进行必要的调 试，第一法使转篮底部距溶出杯的内底部 25mm±2mm；第二法使浆叶底部距溶出 杯的内底部25mm±2mm；第三法使浆叶 底部距溶出杯的内底部15mm±2mm
3、测定溶出前的准备
片剂的质量分析
基本要求
1、熟悉片剂的检测步骤 2．掌握片剂的常规检查 3．熟悉片剂中常用辅料的干扰及其排除 4．熟悉片剂的含量测定及结果计算的方 法 5.了解片剂的定义与种类
片剂的检测项目主要有重量差异、 硬度、脆碎度、溶出度、释放度、
片剂的质量检测概述
崩解时限、含量均匀度、发泡量、
分散均匀度。
脆碎度
脆碎度 4、注意事项
（1） 由于供试品的形状或大小的影响，使片剂在圆筒 中开成不规则滚动时，可调节仪器的基部，使与水平面 (左、右)约成 10°的角，以保证试验时片剂不再聚集，能顺利落下。 （2 ）对易吸湿的片剂，操作时实验室的相对湿度应控 制在40%以下。 （3 ）对于形状或大小在圆筒中形成严重有规则滚动或 特殊工艺生产的片剂，不适于本法检查，可不进行脆碎 度检查
1、重量差异检查：
重量差异 定义：指按规定称量方法测得每片的重量与平 均片重之间的差异程度。
检查意义：在片剂的生产过程中，由于颗粒的
均匀度、流动性、生产设备等原因，会引起片剂 重量的差异，从而引 起各片间主药的含量差异。
检查对象：一般的片剂 检查方法：取20片，精称总重，计算平均片 重准确称量各片的重量，计算每片的片重与平 均片重差异的百分率。
四、崩解时限检查
崩解时限
固体制剂在规定的介质中，以规定
的方法进行检查全部崩解溶散或成碎
粒并通过筛网所需时间的限度。
2、崩解时限检查
2010年版中国药典明胶空心胶囊的标准
明胶空心胶囊Mingjiao Kongxin JiaonangVacant Gelatin Capsules本品系由胶囊用明胶加辅料制成的空心硬胶囊。
【性状】本品呈圆筒状，系由可套合和锁合的帽和体两节组成的质硬且有弹性的空囊。
囊体应光洁、色泽均匀、切口平整、无变形、无异臭。
本品分为透明（两节均不含遮光剂二氧化钛）、半透明（一节含遮光剂，一节不含）、不透明（两节均含遮光剂）三种。
【鉴别】（1）取本品0.25g，加水50ml，加热使溶化，放冷、摇匀，取溶液5ml，加重铬酸钾试液-稀盐酸（4：1）的混合液数滴，即产生橘黄色絮状沉淀。
（2）取鉴别（1）项下剩余的溶液1ml，加水50ml，摇匀后，加鞣酸试液数滴，即发生浑浊。
（3）取本品约0.3g，置试管中，加钠石灰少许，产生的气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝色。
【检查】松紧度取本品10粒，用拇指与食指轻捏胶囊两端，旋转拔开，不得有粘结、变形或破裂，然后装满滑石粉，将帽、体套合、锁合，逐粒于1m的高度处直坠于厚度为2cm的木板上，应不漏粉；如有少量漏粉，不得超过1粒。
如超过，应另取10粒复试，均应符合规定脆碎度取本品50粒，置表面皿中，移入盛有硝酸镁饱和溶液的干燥器内，置25±1℃恒温24小时，取出，立即分别逐粒放入直立在木板（厚度2cm）上的玻璃管（内径为24mm，长为200mm）内，将圆柱形砝码（材质为聚四氟乙烯，直径为22mm，重20±0.1g）从玻璃管口处自由落下，视胶囊是否破裂，如有破裂，不得超过5粒。
崩解时限取本品6粒，装满滑石粉，照崩解时限检查法(附录ⅩＡ)胶囊剂项下的方法,加挡板进行检查，各粒均应在10分钟内全部溶化或崩解。
如有1粒不能全部溶化或崩解，应另取6粒复试，均应符合规定。
亚硫酸盐(以SO2计)取本品5.0g，置长颈圆底烧瓶中，加热水100ml使溶化，加磷酸2ml与碳酸氢钠0.5g，即时连接冷凝管，以0.05mol/L碘溶液15ml为接收液，收集馏出液50ml，加水至100ml，摇匀，量取50ml，置水浴上蒸发，随时补充水适量，蒸至溶液几乎无色，加水至40ml，照硫酸盐检查法（附录ⅧB）检查，如显浑浊，与标准硫酸钾溶液3.75ml制成的对照液比较，不得更浓（0.01％）。
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中国药典2010年版--崩解时限检查法
硬胶囊剂或软胶囊剂的崩解时限按上述装置与方法检查，如胶囊漂浮于液面，可加挡板1块。
硬胶囊剂应在30分钟内全部崩解，软胶囊剂应在1小时内全部崩解。
如有1粒不能完全崩解，应另取6粒，搜集整理按上述方法复试，均应符合规定。
软胶囊剂
可改在人工胃液中进行检查。
肠溶胶囊剂按上述装置与方法，先在盐酸溶液（9→1000）中检查2小时，每粒的囊壳均不得有裂缝或崩解现象；继将吊篮取出，用少量水洗涤后，每管各加入挡板1块，再按上述方法，改在人工肠液中进行检查，1小时内应全部崩解。
如有1粒不能完全崩解，应
另取6粒，按上述方法复试，均应符合规定。