标准物质制作标准和要求

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什么是内标法怎样选择内标物

什么是内标法怎样选择内标物

什么是内标法怎样选择内标物内标法是一种间接或相对的校准方法。

在分析测定样品中某组分含量时,加入一种内标物质以校谁和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响,以提高分析结果的准确度。

内标法在气相色谱定量分析中是一种重要的技术。

使用内标法时,在样品中加入一定量的标准物质,它可被色谱拄所分离,又不受试样中其它组分峰的干扰,只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值,即可求出待测组分在样品中的百分含量。

采用内标法定量时,内标物的选择是一项十分重要的工作。

理想地说,内标物应当是一个能得到纯样的己知化合物,这样它能以准确、已知的量加到样品中去,它应当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质(如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等)、色谱行为和响应特征,最好是被分析物质的一个同系物。

当然,在色谱分析条什下,内标物必须能与样品中各组分充分分离。

需要指出的是,在少数情况下,分析人员可能比较关心化台物在一个复杂过程中所得到的回收率,此时,他可以使用一种在这种过程中很容易被完全回收的化台物作内标,来测定感兴趣化合物的百分回收率,而不必遵循以上所说的选择原则。

在使用内标法定量时,有哪些因素会影响内标和被测组分的峰高或峰面积的比值?影响内标和被测组分峰高或峰面积比值的因素主要有化学方面的、色谱方面的和仪器方面的三类。

由化学方面的原因产生的面积比的变化常常在分析重复样品时出现。

化学方面的因素包括:1、内标物在样品里混合不好;2、内标物和样品组分之间发生反应,3、内标物纯度可变等。

对于一个比较成熟的方法来说,色谱方面的问题发生的可能性更大一些,色谱上常见的一些问题(如渗漏)对绝对面积的影响比较大,对面积比的影响则要小一些,但如果绝对面积的变化已大到足以使面积比发生显著变化的程度,那么一定有某个重要的色谱问题存在,比如进样量改变太大,样品组分浓度和内标浓度之间有很大的差别,检测器非线性等。

进样量应足够小并保持不变,这样才不致于造成检测器和积分装置饱和。

BCA蛋白定量

BCA蛋白定量

BCA蛋白定量试剂盒配制及内部操作SOP一、BCA试剂盒配制流程1、标准品配制:配制2mg/ml的BSA标准品,以50ml为例,各成分加入量如下表:原料浓度加入量(mg)厂家货号牛血清白蛋白(BSA)0.2%100北京(二楼生产部提供)YSCW2500氯化钠(NaCl)0.9%450国药集团化学试剂有限公司10019308叠氮化钠0.05%25成都金山化学试剂有限公司/注意:为了确保检测的准确性,应用微量天平精准称量100mg,然后定容至50ml,1ml/管分装,4℃保存。

2、工作液配制由于A液和B液加入比例为50:1,因此配制工作液时A液各成分加入量按照1000ml配制量加入,B液成分按照25ml配制量加入。

原料浓度加入量(g)厂家货号A液(1000ml)二喹啉甲酸(BCA)1%10aladdin B107658无水碳酸钠2%20天津博迪化工股份有限公司/碳酸氢钠0.95%9.5国药集团化学试剂有限公司10018960酒石酸钠0.16% 1.6国药集团化学试剂有限公司30169818氢氧化钠0.4%4国药集团化学试剂有限公司10019762B液(25ml)硫酸铜4%1国药集团化学试剂有限公司81005261备注:A液各成分混合之后,调节PH至11.25。

二、BCA法蛋白定量操作SOP1、标准品稀释按照下表制备一组蛋白质标准品。

将一安瓿的牛血清白蛋白标准品(BSA)稀释到几个干净的小瓶中,最好使用与待测样品相同的缓冲液。

每一个1mL安瓿的2mg/mL牛血清白蛋白标准品足够用于制备下表中所列出的任意一组稀释范围的标准品;每个稀释浓度的标准品的体积足够用于3次重复检测。

用于标准方案的稀释方法(检测范围=20-2,000ug/mL)如下:标准液编号稀释液体积(ul)标准品体积(ul)标准液终浓度(ug/ml)A03002000B125375ul的A1500C325325ul的A1000D175175ul的B750E325325ul的C500F325325ul的E250G325325ul的F125H400100ul的G25I40000用于试管增强方案的稀释方法如下(检测范围=5–250ug/mL):标准液编号稀释液体积(ul)标准品体积(ul)标准液终浓度(ug/ml)A700100250B400400ul的A125C450300ul的B50D400400ul的C25E400100ul的D5F400002.样品稀释:根据需要,将样品用用PBS或者与待测样品缓冲液相同的溶液稀释至线性范围内(所用稀释液与标准品稀释液应保持一致)。

gcms风味物质标准曲线

gcms风味物质标准曲线

gcms风味物质标准曲线全文共四篇示例,供读者参考第一篇示例:GCMS(Gas Chromatography-Mass Spectrometry)是一种常用的分析技术,可以用来检测和鉴定样品中的有机化合物。

在分析风味物质时,GCMS可以帮助我们确定样品中的各种化合物,从而帮助我们了解风味物质的组成和浓度。

为了进行定量分析,我们需要建立一条标准曲线,用来确定不同化合物在GCMS中的浓度。

建立GCMS风味物质标准曲线的过程包括以下几个步骤:1. 选择标准物质:我们需要选择一些已知浓度的标准物质,这些物质通常是我们感兴趣的风味物质或者与之相关的化合物。

这些标准物质应具有良好的纯度和稳定性,以确保分析结果的准确性。

2. 准备标准溶液:将所选的标准物质溶解在适当的溶剂中,制备出一系列不同浓度的标准溶液。

这些标准溶液将用于构建标准曲线,每个溶液都会有一个已知的浓度和相应的响应值。

3. 进行GCMS分析:将标准溶液和待测样品注入GCMS中,进行分析。

GCMS将对样品进行分离和检测,生成一系列的质谱图谱,其中包含了各种化合物的峰值和相对响应值。

4. 构建标准曲线:将标准溶液的响应值(比如峰面积或峰高度)与其对应的浓度建立关系,绘制出标准曲线。

通常使用线性回归分析来拟合曲线,以确定不同化合物的响应值与浓度之间的关系。

5. 校准和计算:通过标准曲线可以校准待测样品中各种化合物的浓度,从而进行定量分析。

将样品中各种化合物的响应值代入标准曲线中,可以计算出它们的浓度,进而得到风味物质的组成和浓度。

建立GCMS风味物质标准曲线是一项重要的工作,它可以帮助我们准确地分析样品中的化合物成分,为食品、药品、环境等领域的相关研究提供有力的支持。

标准曲线也可以用来监测和控制生产过程中的风味物质,确保产品的质量和安全性。

随着GCMS技术的不断进步和完善,建立风味物质标准曲线将会变得更加精准和可靠,为科学研究和生产实践带来更多的便利和可能。

亚克力圆柱形容器制作标准样本制作方法

亚克力圆柱形容器制作标准样本制作方法

以常用的亚克力圆柱形容器制作标准样本为例,步骤如下:A.1 材料与计算将制作标准样本所需的240目石英砂进行晾晒或使用烘箱烘干,应达到石英砂干燥无水(建议使用烘箱烘干石英砂)。

晾晒或烘干后的石英砂使用双层塑料袋密封保存,包装袋内应放置干燥剂以防石英砂受潮。

亚克力标准容器为圆柱体,上方有可完全打开的圆形盒盖,中央部位镶嵌有直径5.5 cm 的圆柱型PVC套管,材质与自动土壤水分传感器安装套管一致。

标准样本厚度为12 cm,240目石英砂模拟的土壤容重取为1.5 g/cm3,饱和点标准样本加水量以36 %的体积含水量估算,根据各检测点体积含水量计算标准样本所需石英砂和水量(详见表A.1)。

表A.1 标准物质配比质量表A.2 制作工序A.2.1 称量制作标准样本前应将天平和电子秤进行校准。

使用电子秤和天平分别称出各检测点相应量的石英砂和水,如水的质量超出天平的量程,可分多次称量。

A.2.2 搅拌压制制作标准样本过程中使用的容器及工具均应清洗干净,并保持干燥。

首先,将所需石英砂倒入搅拌容器中,加入所需水量,使用搅拌机搅拌均匀,然后将混合均匀的砂水混合物用电子秤称取四分之一倒入标准容器,使其均匀分布在容器内,使用压土器压实,重复以上步骤,直至倒入全部砂水混合物并压实。

A.2.3 标准容器的密封非饱和标准样本制作完成后,即可扣住盒盖密封;饱和标准样本制作完成后,需静置1h,将表面渗出的蒸馏水用吸管吸出,保证容器内石英砂表面无多余的蒸馏水方可扣住盒盖密封。

A.3 有效期标准样本制作完成后,非饱和标准样本制作完成后有效期为12 h,饱和标准样本制作完成后有效期为24 h。

A.4 重复性标准样本在有效期内可重复使用,样本中取出的石英砂不可重复使用。

内标法

内标法

谈谈内标准品(内标物质)传统上在教科书中都会很模糊的告诉学生内标准的选择方式,例如说要选安定性好;与分析物性质要相近;在分析的基质中不能出现等,现在我对这些个" 选择方式"没有太大的兴趣,因为这个大家都知道,那现在就从另一个角度的来看看内标准品的选择还有哪些需要注意的.1. 只选一个内标准品?当然, 如果你的分析目标物就只有一个, 在正常的状况下,内标准"应该"也只会有一个才对! 但是如果你的分析是多成份的,那就必须十分小心地看待在一个分析方法内标准品的选择, 如果分析物的在层析图中是平均分布在各处, 那你就必须看看你的检测方法中是否有规定内标物与分析物之间的滞留时间差范围是多少,依此规定来选择内标,但是如果并没有规定,最好也是选择一个以上的内标来使用,因为即使化学性质不会差太多,但在沸点方面却会有满大的差异, 内标与分析物的沸点差异过大,在GC的注射口中就无法把因为discrimibation (分辨)所造成的误差校正回来.如果你的分析物是性质相差颇大的(例如说同时含有醇,酸...),那别怀疑一定是要使用一个以上的内标准品,如果多个物种再加上多成份,那就很复杂了. 最低的限度也要依照分析物的沸点高低来使用多个不同的内标准品. 在美国环保署的检验方法USEPA 8270C,是一个检测半挥发性的污染物的规范,前后列了不下一百种的分析物,就使用了六个不同的内标准品作为校正的依据,来照顾到各个不同沸点的分析物!!滥用药物分析大概是最严谨的了,即使是结构性质极相近的分析物,例如morphine和codein e,amphetamine和methamphetamine,在分析时为求准确,都是以各自的D同位素取代的标准品作为内标.2.基质中一定不能存在?这个问题当然是肯定的, 不然定量结果会很不稳定或者是很凄惨. 但是有些时候你根本不知道哪些东西在分析样品的基质中不会存在! 这时候怎么办? 找以往的文献看看别人是用甚么,这是一个方法, 但要注意的是文献不一定就是对的! 使用分析物的氢同位素(D)取代物,是最妥当的,但问题是价格昂贵,而且不是每一种分析物的氢同位素(D)取代物都有贩售,当然,如果本钱够,你可以去订购专门替你合成氢同位素(D)取代物. 如果要自己选, 那就必须了解一下分析物的成分了.以前曾经替人定性和定量过一阵子海水鱼中所含不饱和脂肪酸,这鱼中不饱和脂肪酸的碳数都是奇数(或是偶数, 我已经忘了), 所以内标就使用了几个偶数(或奇数)的不饱和脂肪酸, 像这种内标物绝不可能出现在分析物中,且性质十分相近,所以定量的结果一般误差都不会太大! 如果完全无法确定怎办? 有时候就是赌一赌啰.........举例来说:如果你的分析物结构中含有氯的话,就可以寻找一个化合物,而这个化合物是把其中的氯换成氟或溴,例如你可以使用2-氟联苯或2-溴联苯来当作分析2-氯联苯的内标准品. 以环境分析为例,通常在自然界中的氟及溴化物并不多, 在EPA的方法中,就经常把结构相似的氟及溴化物添加入样品中,来做为分析含氯化合物的QC样品.所以找氟及溴来取代氯原子的化合物来作为内标,基本上还算是很安全的.如果实在连上述转换一个基团的内标都找不到,那至少在选择时一定要找同一类的,分析酸就找酸当内标,分析醇就找醇当内标,直链接构分析物就不要找一个环状的化合物来当内标,分子量不要相差太大,这算是最基本的要求!!3.内标和分析物的滞留时间必须接近?这个说法原则上没错,因为如果滞留时间接近,它们的物理或者是化学的性质在某种程度上是接近的,所以有些分析方法会有这样的规定. 但在某些特殊的状况下却出了问题, 事实上还真的碰过, 结果在更换到第三个内标准品后, 它的RT远离分析物, 反而解决了定量误差的问题!! 这个案例以后有空在来聊聊.4.内标的浓度应该是多少?除了某些分析方法会规定必须加入多少浓度的内标外,其它的就只能靠分析员自己来决定了.以我为例, 通常会先决定一个分析方法的检量线范围,然后开始配制不同浓度的内标准品来注射入仪器中,分析完后选出一个大概是检量线最高浓度的波峰高度三分之二左右的浓度,作为该项分析的内标浓度. 这样的选择方式,可以兼顾到高低浓度的需要,一般来说,内标浓度过高除了会增加成本之外,对于低浓度的校正是会产某些程度的误差.在某些分析方法中会强制你使用内标法而不是外标法或线性回归的方式来定量,但是如果你的基质很复杂,一针打进仪器中,结果大大小小的出来一堆波峰, 这个时候如果你又不是使用质谱作为侦测器的话,就必须考虑加大内标准品的使用浓度, 来降低内标准品的可能发生的积分误差!!5.内标准怎么配制?一旦决定了添加内标准品的浓度,就可以开始配制分析时所用的内标准品标准溶液,相对于测试时的小量, 分析员必须先估计你在这一批的分析样品有多少, 然后计算整个分析需要添加入多少的量,例如说妳需要大概100mL的内标准品标准溶液,这时就必须再加多30%以上,一次就配好整个分析要用的量! 分装或者是整瓶放到-20度的冰箱中存放,免得做到一半发觉内标准品标准溶液用完了,再重新配制一次,如果你是分析的新手, 搞不好前后两次配得不一样浓度,那就会很凄惨了…..有些领域的分析,很重视这种内标波峰的积分值是否是有一定的再现性!!转自中国色谱网,作者:cation内标与外标法的详细计算及操作方式,在这里就不再叙述,不懂得网友就请自行去找找相关的文章.一个分析要选择内标或外标的方式来进行定量, 大概可以依照下述几个方面来讨论!1. 适合的内标准品?以前当学生时,老师给大家记忆很深的一句话:”采样员随便采, 那你就随便分析!”, 反正采得的样品也不具代表性, 随便分析也没关系!! 换到这里, 大概可以改成”如果分析方法的内标准品用得不适当, 那你就随便分析!”, 反正做了也不知道正不正确! 这种情形对于GC分析的特性而言, 是很可能发生的事. 对于一位以GC或GC/MS为定量仪器的分析员而言, 必须有下面的认识:a. 不适当的内标准品, 即使你操作处理无误, 有可能会把原本该得到的正确结果,校正成一个错误的结果.b. 不要迷信内标准法的定量结果一定会优于外标法或线性回归法!现在来看看一个我这边发生的一个实际例子:案例是由于实验室的某一项分析由于注射入GC时浓度的需要,在SPE净化后需要不同的最终体积, 一是1 mL另一是10 mL, 所以在这两组中基质的干扰,前者是后者的十倍, 这个测试是使用空白的样品在经过SPE净化后,调整体积至所需的体积,再添加入同样浓度的分析物标准品及内标准品A, 在正常的状况下,两者分析后所得的样品浓度应该是一样的!体积为1 mL的样品体积为10 mL的样品标准品(无基质干扰)内标峰面积54870.50 40705.10 42811.30分析物面积6224.90 6423.80 7164.38计算后浓度649.90 ug/g 865.08 ug/g 1000 ug/g两个样品很明显的都有受到基值得干扰, 1 mL体积的样品所遭受的影响当然大于体积为10mL的样品, 但是A内标准无法把这种干扰校正回来, 所以很明显的, A对于这个分析方法,并不是一个适合的内标准品!同样的方法, 在使用B内标准时会产生以下的数据:体积为1 mL的样品体积为10 mL的样品标准品(无基质干扰)内标峰面积66423.40 67859.40 73846.70分析物面积6224.92 6243.80 7194.38计算后浓度894.09 ug/g 859.15 ug/g 1000 ug/g两个样品的回收率都超过85%, 样品之间的误差也不大……….所以最后修改SOP, 把A换成了B !一个分析要选择内标或外标的方式来进行定量, 大概可以依照下述几个方面来讨论..................在前面我们讨论了第一个条件"适合的内标准品", 现在继续下去!!2. 要考虑分析物的组成平常的分析物一般大都是单一物质单一成分,也就是如农药中的Aldrine, 这东西当你在分析的时候,图谱上就仅仅会出现单一的一个波峰, 某些东西会有结构异构物, 如BHC会有alpha, beta, gamma及sigma等四种形式的BHC. 另外DDT也是有一系列异构物出现, 前述的那些分析物,再对内标物的选择和定量上, 都不会有太大的问题, 但是, 如果是多成分分析物时, 不仅仅是内标物的选择, 甚至于选用外标或内标法定量, 都必须特别的小心!!多氯联苯PCBs在环境或食品中都会有它的踪迹, PCBs是个多成分的东西, 商业化的PCBs 多以AC1242, AC1016, AC1232.......等代号来命名, 那些数字实际上是具有意义的, 每一种类的PCBs都是多成分的,也就是说如果你以DB-5或DB-1的管柱来分离, 都会获得数十支波峰, 至于多或少, 那就要看分析员的功力和仪器的设定了. 在这里我要讲的重点是, 如果今天是以内标法来分析PCBs, 所面临的问题是分析物成分不止一个, 甚至于多到三十多个.....如果你要选择内标准品,势必要选择避免会和分析物产生重迭但性质又不能差太多的内标准品, 在这个例子中, 并不见简单的事, 在USEPA 8082A的方法中对于Aroclor的分析采用外标法, 虽然外标法对于GC/ECD的检测十分不利. 但在同分析法中对PCBs Congeners( PCBs同源物,指的是单一成分PCB)即采取内标法定量, 内标准是使用十氯联苯或四氯间二甲苯.在某些方法中你可以看到PCBs Aroclor是以十氯联苯或四氯间二甲苯来作为内标准品定量, 之所以会使用这两种东西作为内标的原因是, 十氯联苯是PCBs中分子量最大, 滞留时间当然也是最久, 不会干扰到到其它PCBs的分析, 但在实际操作上会发现以十氯联苯作为内标准品, 对于分子量较大的AC1260或AC1254( AC1260及AC1254含氯数及分子量较接近十氯联苯) 会有较准确的结果, 但对于AC1232或1242则较差. 所以AC1242或AC1232的定量以四氯间二甲苯较适宜, 但是四氯间二甲苯的滞留时间不长( 在AC1232出管柱前面, 也因此不会干扰PCBs定量), 很容易受到基质中低分子量杂质的干扰, 这个干扰再没有前处理净化的状态下更严重, 所以类似多成分的分析物在分析研发阶段, 要采取内标或外标, 采取内标方法后要用甚么内标准品, 都必须要多方考量才可以...多成分的东西其实并不少, 例如农药中的T oxaphene和Chlordane等都是......内标法与外标法一、内标法什么叫内标法?怎样选择内标物?内标法是一种间接或相对的校准方法。

四大酯的标准曲线制作方案

四大酯的标准曲线制作方案

乙酸/乳酸/己酸乙酯标准曲线制作方案1、数据原因分析气象色谱仪分析白酒色谱骨架成分是比较稳定的,在使用过程中也受小部分噪音和振动影响,但影响较小。

经长期检测原酒色谱数据可知,乙酸乙酯的含量在150~1200mg/100mL、乳酸乙酯的含量在100~550mg/100mL、己酸乙酯50~350mg/100mL,其在内标面积分析法在色谱分析中梯度变化较大,而色谱阈值不能满足现在原酒检测情况。

根据这种情况的出现,制作乙酸/乳酸/己酸乙酯的标准曲线。

以下为不同级别三大酯含量统计表。

表一:乙酸/乳酸/己酸乙酯含量变化数据统计(丢糟)表二:表三:由以上数据作为依据可得出,在内标易挥发中,影响出峰面积,进而造成数据波动性较大。

现根据原酒内的乙酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯的含量高低为指标,做出单体乙酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯的标准曲线,校正再使用过程中因挥发影响的量。

二、药品与仪器1、药品:1000ml 的60%的乙醇水溶液(优级醇)、500ml的纯净水、95%的乙醇溶液、色谱试剂。

3、玻璃仪器:25/50/100/250ml的容量瓶、250ml的烧杯、0.2/5ml移液管、1ul的进样针、气象的色谱仪(毛细柱)。

4、白酒色谱成分分析标准物质(内标):标准物质分别用高纯度甲醇、乙酸乙酯、异丁醇、异戊醇、乙酸正丁酯、乳酸乙酯、己酸乙酯、正丙醇、仲丁醇、正丁醇、丁酸乙酯11种物质。

溶剂为60%(体积分数)的乙醇水溶液,重量-容量法配制而成。

标准值及不确定度三、制作标准曲线需要的环境制作标准曲线的环境是必须在恒温为20℃,湿度在70-80。

四、配制样品根据长期色谱数据可知乙酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯的最大含量与最低含量,可用同等单体乙酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯的量进行定量检测,得出三个点,画出曲线图。

可知乙酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯密度和重量,进行一定倍数的稀释。

详细步骤如下:1、乙酸乙酯:取25ml的容量瓶,放置水平,用镊子敲碎体积为2ml的乙酸乙酯色谱试剂,倒入25ml的容量瓶,用60%的乙醇水溶液定容到刻度线,待气泡散尽上下180°摇匀容量瓶。

检验员必备知识储备

检验员必备知识储备

检验员必备知识储备化学试剂(1)一般试剂:GB/T 15346-2023 化学试剂包装及标志规定,一般试剂分为三个等级,即,优级纯、分析纯和化学纯。

通常也将试验试剂列入一般试剂。

(2)基础试剂:可用作基准物质的试剂叫做基准试剂,也可称为标准试剂。

基础准试剂可用来直接配制标准溶液,用来校正或标定其他化学试剂,如,在配制标准溶液时用于标定标准溶液用的基准物。

(3)高纯试剂:高纯试剂不是指试剂的主体含量,而是指试剂的某些杂质的含量而言。

高纯试剂等级表达方式有数种,其中之一是以内处"9'表示,如用于9.99%,99.999%等表示。

"9'的数目越多表示纯度越高,这种纯度的是由100%减去杂质的质量百分数计算出来的。

(4)专用试剂:专用试剂是指具有特地用途的试剂,例如,仪器分析专用试剂中色谱分析标准试剂、气相色谱载体及固定液、薄层分析试剂等。

与高纯试剂相像之处是,专用试剂不仅主体含量较高,而且杂质含量很低。

它与高纯试剂的区分是,在特定的用途中有干扰的杂质成分只须掌握在不致产生明显干扰的限度以下。

试剂的质量以及使用是否得当,将直接影响到分析结果的精确性,因此,作为检验人员应当全面了解试剂的性质、规格和适用范围,才能依据实际需要选用试剂,以达到既能保证分析结果的精确性又能节省经费的目的。

标准物质标准物质具有以下特性:①材质匀称。

②量制精确。

③附有证书。

※证书是计量保证,是使用标准物质进行量值传递或量值溯源的凭证。

证书上应标明该标准物质的标准值及定值精确度。

①一级标准物质为GBW:一级标准物质由国家计量行政部门审批并授权生产,采纳肯定测量法定值或由多个试验室采纳精确牢靠的方法协作定值。

主要用于讨论和评价标准方法,对二级标准物质定值等。

②二级标准物质为GBW(E):二级标准物质是采纳精确牢靠的方法或直接与一级标准物质相比较的方法定值的。

二级标准物质常称为工作标准物质,主要用作工作标准,以及同一试验室或不同试验室间的质量保证。

实验室内部研制质量控制样品的指南

实验室内部研制质量控制样品的指南

CNAS-GL005实验室内部研制质量控制样品的指南Guidance for the in-house preparation of quality control materials (QCM)(IDT ISO Guide 80:2014)中国合格评定国家认可委员会目录引言 (3)1 范围 (4)2 规范性引用文件 (4)3 术语和定义 (4)4 质量控制样品 (5)5 质量控制样品的用途 (5)6 质量控制样品的内部研制步骤 (6)7 样品的技术要求 (6)7.1 基体类型、匹配性及通用性 (7)7.2 特性和特性值 (7)7.3 单元规格 (7)7.4 样品总量 (7)8 质量控制样品的制备 (8)8.1 取样 (8)8.2 加工处理 (8)8.3 分装和包装 (10)9 均匀性 (11)9.1 概述 (11)9.2 分析方法 (12)9.3 均匀性数据的统计处理 (12)10 定值和赋值 (14)11 稳定性 (14)11.1 概述 (14)11.2 稳定性评价 (15)11.3 质控样有效期评定 (15)12 运输 (15)13 质量控制样品文件 (15)13.1 概论 (15)13.2 质量控制样品应有的信息 (15)13.3 QCM单元标签 (16)13.4 其他有用信息 (16)14 贮存 (17)14.1 通则 (17)14.2 贮存条件监控 (17)15 质量控制样品的使用 (17)15.1 概述 (17)15.2 最小取样量 (17)15.3 混匀程序 (17)15.4 干基校正 (17)15.5 质量控制样品容器启封后的保存 (18)附录A (19)附录B (21)附录C (28)附录D (33)附录E (38)附录F (43)引言基于不同目的测量实验室需要使用不同标准物质/标准样品(RM),那么,针对特定目的确保使用最适宜的RM非常重要。

有证标准物质/标准样品(CRM)特性量值及其不确定度由计量学上有效程序确定,主要用于方法确认和提供计量上的校准溯源性。

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标准物质制作标准和要求
标准物质是指具有一定纯度和稳定性的物质,是用于校准、检定和质量控制的参考物质。

标准物质的制备需要严格遵循一定的标准和要求,以确保其准确性和可靠性。

下面将介绍标准物质制作的标准和要求。

一、原料选择。

标准物质的原料选择至关重要,应选择纯度高、稳定性好的化合物作为原料。

原料的选择应符合国家相关标准,且应有详细的原料采购记录和检验报告。

二、制备工艺。

制备标准物质的工艺应严格按照标准操作程序进行,包括原料的称量、溶解、稀释、配制等环节。

在操作过程中应注意避免杂质的引入,避免化学反应的发生,以确保标准物质的纯度和稳定性。

三、质量控制。

在制备过程中应进行严格的质量控制,包括对原料的检验、中间产品的检测、成品的检验等。

应建立完善的质量控制体系,确保每个环节的质量可控。

四、包装储存。

制备好的标准物质应进行适当的包装和标识,包装应符合相关标准要求,标识应清晰明确。

制备好的标准物质应储存在干燥、阴凉、通风的环境中,避免受潮、受热和受光。

五、质量保证。

制备标准物质的单位应建立质量保证体系,包括质量手册、程序文件、记录文件等,确保每一批标准物质的质量可追溯、可控制。

六、相关记录。

制备标准物质的过程中应做好详细的记录,包括原料采购记录、生产操作记录、质量检验记录等,以便日后的追溯和验证。

七、定期验证。

制备好的标准物质应定期进行验证,包括纯度的验证、稳定性的验证等。

验证
的结果应进行记录并进行分析,以确保标准物质的准确性和可靠性。

总之,制备标准物质需要严格遵循一定的标准和要求,包括原料选择、制备工艺、质量控制、包装储存、质量保证、相关记录和定期验证等环节。

只有这样,才能保证制备出的标准物质具有较高的准确性和可靠性,从而为校准、检定和质量控制提供可靠的参考依据。

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