实验7 聚合物的热重分析(TGA)
热重分析法
热重分析法热重分析法（Thermogravimetric Analysis，简称TGA）是一种热分析技术，通过对样品在升温过程中的质量变化进行监测和分析，以了解样品的热稳定性、分解特性等信息。
本文将介绍热重分析法的原理、仪器设备、应用领域以及未来的发展趋势。
热重分析法是在恒定加热速率下，通过记录样品重量随温度或时间的变化，来研究样品的热衰减、热失重等热性能。
这种分析方法可以对各种材料进行测试，如聚合物、陶瓷、金属等。
它可以用于研究材料的热稳定性、热分解过程、腐蚀、氧化等热化学性质，并可以对化学反应、降解行为等进行动态监测。
热重分析法的仪器设备主要由称量装置、升温装置、传感器、数据采集和处理系统等组成。
在测试过程中，样品一般以小颗粒、薄片或粉末的形式存在，称量时要求准确并保持恒定性。
样品装入称量器后，通过升温装置以控制加热速率，并通过传感器可以实时监测样品重量的变化。
数据采集和处理系统可以将监测到的重量变化转化为曲线图或数字数据，进一步进行分析和解释。
热重分析法在许多领域有广泛的应用。
在研究材料的热稳定性方面，可以用于评估聚合物材料的耐高温性能，为材料选择、设计和改性提供依据。
在研究催化剂的活性和稳定性时，可以通过热重分析法来研究其在高温下的热失重和活性损失情况。
此外，热重分析法还可以用于纺织品的研究、煤炭和石油产品的分析、药物的稳定性研究等。
在未来，热重分析法有望得到进一步发展和广泛应用。
随着材料科学和工程技术的不断进步，对材料热性能的研究需求日益增加。
新的测试方法和装置将不断涌现，以满足更多领域对材料热性能测量的需求。
同时，热重分析法也将与其他热分析技术结合，如差热分析（Differential Scanning Calorimetry，简称DSC）、热导率测试等，以获取更准确、全面的热性能数据。
总之，热重分析法作为一种重要的热分析技术，具有广泛的应用前景和重要的科学意义。
通过研究样品在升温过程中的质量变化，可以了解材料的热稳定性、热分解特性等重要信息。
文库发布：热重分析tg
•利用DTG的峰面积与样品对应的重 量变化成正比，可精确的进行定量 分析。
6.4 TG在聚合物材料中的应用
1. 聚合物热稳定性的评价 2. 聚合物组成的剖析 3. 研究聚合物固化 4. 研究聚合物中添加剂的作用 5. 研究聚合物的降解反应动力学
活化能 气体常数
反应级数 失重率
ln[ d ] ln A1 n E
dT
RT
在多个升温速率下，给定失重率，以
作图，斜率为活化能E，截距为
ln[
d
dT
]
1 RT
ln A1 n
ln A1 n ln A n ln(1 )
以截距对ln(1-α)作图，可求出反应级数n和指前因子A
第六章 热重分析 Thermal Gravimetric Analysis
TGA
第六章 热重分析 (TGA)
6.1 热分析简介 6.2 TG基本原理 6.3 TG实验技术 6.4 TG在聚合物材料中的应用
6.1 热分析简介
现代热分析技术指在程序控温下，测量物质的物理
性质随温度变化的一类技术。
通过检测样品本身的热物理性质随温度或时间的变化， 来研究物质的分子结构、聚集态结构、分子运动的变 化等。
6.4 TG在聚合物材料中的应用
4. 研究聚合物中添加剂的作用
• 聚合物中常用的添加增塑剂，其用量和品种不同，对材料 作用效果不同。
增塑剂
• 发泡剂的性能和用量直接影响泡沫材料的性能和制造工艺 条件。
发泡剂
可获得适宜的成型温度条件，即发泡剂开始分解的温度。
• 阻燃剂在聚合物中有特殊效果，阻燃剂的种类和用量选择 适当，可大大改善聚合物材料的阻燃性能。
聚合物热重分析实验
二、实验目的
1．了解热重分析法在高分子领域的应用 2．掌握热重分析仪的工作原理及操作方法， 学会用热重分析法测定聚合物的热分解温度
技术参数 1.温度范围：室温-1100OC或1600OC 2.温度准确性：+/- 0.25OC 3.温度重复性：+/- 0.15OC 4.升温速率（室温至最高）：5min(SF), 8min (LF1100), 10min(LF1600) 5.线性升温速率：0.01-100OC/min
主要特点 1.平行支架超微量天平、内置砝码全自动校准 2.水平结构测试单元 3.独特的单坩埚技术 4.同步DTA和DSC信号 5.超高的温度精准度
五、实验要求
1．预习报告： 2．实验步骤：启动预热仪器，设置操作 条件，放样，记录数据，实验结束，处 理数据. 3．注意事项： （1）放样时小心 (2)不要有震动
4．实验报告
TG热重分析仪原理。 本实验的操作步骤。
TG曲线的分析。
思考题
热重分析实验结果的影响因素有哪些？ 讨论热重分析在高分子科学的主要作用。
仪器因素——浮力、试样盘、挥发物 的冷凝等； 实验条件——升温速率、气氛等； 试样的影响——试样质量、粒度等。
浮力的影响
3.结果分析：操作软件对数据进行处理
起始分解温度 外延起始分解温度
TG 5%
TG-50%
TG 10% 终止温度 外延终止温度
TG和DTG
热重分析实验报告
热重分析实验报告热重分析（Thermogravimetric analysis，简称TGA）是一种常用的热分析技术，通过测量样品在恒定升温速率下的质量变化，可以研究样品的热稳定性、减量过程、物质含量以及化学反应等信息。
本报告将介绍一次使用TGA技术进行的实验，并对实验结果进行分析和讨论。
1. 实验目的该实验的目的是研究聚合物样品在升温过程中的失重情况，从而了解聚合物的热分解温度、热稳定性以及降解产品的性质。
通过TGA实验可以为聚合物材料的设计合成、性能改进以及应用提供重要的参考依据。
2. 实验仪器和试剂本次实验采用的TGA仪器为型号X，试样为聚合物样品A。
试样经过粉碎和筛分，得到粉末状样品。
3. 实验步骤(1) 将粉末状样品A称取约100mg放入TGA样品分析容器中。
(2) 将样品容器放入TGA仪器中，设置升温速率为X℃/min。
(3) 开始实验，记录样品的质量变化情况，并实时监测样品的温度。
(4) 实验结束后，整理实验数据，进行结果分析。
4. 实验结果实验过程中，我们观察到样品A在升温过程中出现了质量减少。
根据实验数据绘制的质量-温度曲线图，我们可以发现样品A在温度区间X到Y之间发生了明显的失重现象。
进一步分析可以得出结论，样品A在这一温度区间发生了热分解反应。
5. 结果分析聚合物样品的热分解是一个复杂的过程，涉及到分子间的键断裂、自由基的形成以及产物的生成等反应。
通过TGA实验可以了解样品在不同温度下的重量变化情况，从而推测聚合物的热分解温度以及产物的性质。
根据实验结果，我们可以推测样品A在温度区间X到Y之间发生了主要的热分解反应。
随着温度的上升，样品A开始失重，并在温度达到Y时发生质量减少的最大速率。
这表明在这个温度区间内，样品A的热分解反应达到了最大速率。
在此基础上，我们可以进一步探究产物的性质和反应机理。
此外，在实验过程中还可以通过TGA仪器的联用技术，如TGA-FTIR（Fourier transform infrared spectroscopy）和TGA-MS （mass spectrometry）等，对产物的组成进行分析。
材料的热重分析实验报告
材料的热重分析实验报告一、实验目的热重分析（Thermogravimetric Analysis，TGA）是一种在程序控制温度下测量物质质量与温度关系的技术。
本次实验的目的是通过热重分析研究材料的热稳定性、组成成分以及热分解过程，为材料的性能评估、质量控制和研发提供重要的依据。
二、实验原理热重分析的基本原理是在程序升温或恒温的条件下，测量样品的质量随温度或时间的变化。
当样品发生物理变化（如挥发、升华、吸附等）或化学变化（如分解、氧化、还原等）时，会导致质量的损失或增加。
通过对热重曲线（TG 曲线）的分析，可以确定样品的起始分解温度、终止分解温度、质量损失率等参数，进而推断样品的组成和热稳定性。
三、实验仪器与材料1、仪器：热重分析仪（型号：＿____）2、材料：待测试样（名称：＿____）四、实验步骤1、样品制备将待测试样研磨成粉末状，以确保样品的均匀性和良好的热传导性能。
准确称取一定质量（约_____mg）的样品，放入坩埚中。
2、仪器调试打开热重分析仪，设置实验参数，如升温速率（＿____℃／min）、温度范围（＿____℃至_____℃）、气氛（氮气或空气）等。
进行空白实验，以扣除仪器本身的基线漂移和误差。
3、样品测试将装有样品的坩埚放入热重分析仪的加热炉中，启动实验程序。
仪器自动记录样品的质量随温度的变化数据，生成热重曲线（TG曲线）和微商热重曲线（DTG 曲线）。
4、实验结束实验完成后，待仪器冷却至室温，取出坩埚。
关闭仪器和相关设备，清理实验台面。
五、实验结果与分析1、热重曲线（TG 曲线）分析观察 TG 曲线的形状和趋势，确定样品的质量损失阶段。
计算样品在不同温度区间的质量损失率。
例如，样品在温度区间_____℃至_____℃之间发生了明显的质量损失，质量损失率约为_____%。
2、微商热重曲线（DTG 曲线）分析DTG 曲线的峰值对应着样品质量变化的最大速率，可用于确定样品的分解温度。
聚合物差热热重同时热分析
2. 曲线打印
选择屏幕底色，一般以白色为佳； 可选对TG-DTG-DTA曲线打印；
可选对TG-DTA曲线打印；
可选对DTA曲线打印；
五、 注意事项
⑴ 抬起放下炉体时要轻拿轻放，避免过
分震动。
⑵ 试样放置时要小心谨慎，避免碰撞，
防止天平杆变形。
(3)实验
1.差热分析
差热分析是在温度程序控制下测量试样与 参比物之间的温度差随温度变化的一种技 术。简称DTA(Differential Thermal Analysis)。
2.差示扫描量热法
差示扫描量热法是在温度程序控制下测量 试样相对于参比物的热流速度随温度变化 的一种技术。简称DSC（Differential Scanning Calorimetry）。
3.热重分析法
热重分析法简称TGA
（Thermogravimetric Analysis），它是 测定试样在温度等速上升时重量的变化， 或者测定试样在恒定的高温下重量随时间 的变化的一种分析技术。 TG曲线表示加热过程中样品失重累积量， 为积分型曲线。
4.微商热重分析（DTG）
DTG曲线是TG曲线对温度或时间的一阶
导数，即质量变化率，dW/dT或dW/dt。 DTG曲线上出现的峰与TG曲线上两台阶 间质量发生变化的部分相对应，峰的面积 与试样对应的质量变化成正比，峰顶与失 重变化速率最大相对应。
TGA、DTG应用于聚合物，主要是研究在
空气中或惰性气体中聚合物的热稳定性和 热分解作用。除此之外还可以研究固相反 应；测定水份、挥发物和残渣；吸附、吸 收和解吸；氧化降解；增塑剂的挥发性； 水解和吸湿性；缩聚聚合物的固化程度； 有填料的聚合物或掺合物的组成；以及利 用特征热谱图作鉴定用。
tga检测原理
TGA检测原理简介热重分析（Thermogravimetric Analysis，简称TGA）是一种常用的热分析技术，通过监测样品随温度或时间的变化而引起的质量变化来研究样品的热性能和热分解过程。
TGA可以用于确定样品的失重情况、热分解特性、氧化稳定性以及吸湿性等。
原理TGA检测原理基于样品质量随温度变化的实时测量。
它通过在恒定渐变或等温条件下对样品进行加热，并测量样品的质量变化来分析样品热性能。
下面将详细介绍TGA的工作原理。
TGA实验装置TGA实验通常使用的装置由样品室、电子天平、炉膛以及温度控制系统等组成。
样品室有一个开放口，用于放置样品，样品的质量通过位于样品室下方的电子天平实时测量。
工作原理1.样品预处理：将待测样品放置在TGA样品室中，并进行预处理以消除其表面可能存在的杂质和水分。
2.实验参数设置：设置样品的加热速率、升温范围、等温保持时间等实验参数。
3.加热过程：开始加热后，随着温度的升高，样品受热并发生不同的物理化学变化。
这些变化会引起样品的质量变化。
4.质量测量：在加热过程中，电子天平实时测量样品的质量，将质量变化与温度/时间关联起来。
5.结果分析：通过对样品质量随温度/时间的变化曲线进行分析，可以获得样品的热分解特性、失重情况、吸湿性等信息。
实验参数设置实验参数的设置对TGA实验结果的准确性和可信度非常重要。
常见的实验参数包括加热速率、升温范围和等温保持时间。
•加热速率：加热速率决定了样品在单位时间内升温的快慢。
合适的加热速率应同时满足样品充分反应和测试时间不过长的需求。
•升温范围：升温范围应根据研究目的和样品特性进行选择。
过高或过低的升温范围都可能导致检测结果失真。
•等温保持时间：等温保持时间指设置样品在某一特定温度下保持一段时间。
合适的等温保持时间可以使样品充分反应，得到更准确的结果。
结果分析TGA实验得到的数据可以通过曲线图或数值计算的方式进行分析。
•TGA曲线：TGA实验结果通常以质量-温度/时间曲线的形式呈现。
《热重分析法TGA》课件
热重分析法可以用于物质的热稳定性以及其他相关性质的研究，是当前热分 析领域中最为普及的实验方法之一。
热重分析的原理和定义
热重分析就是利用样品在加热条件下质量的变化情况来研究材料的性质。主要用于探究材料在高温和氧化条件下 的热稳定性和降解性，以及其他相关的物理和化学性质。
热重分析仪的组成和工作原理
热重分析在实验中的操作步骤和注意事项
选择样品
样品应该随机选取以保证分 析结果的可靠性。同时，需 要根据实验需要来决定样品 的形态和质量。
制备样品
样品的制备需要根据实验需 要来决定。例如，如果需要 分析样品的热稳定性，则需 要制备纯净的样品。如果需 要研究样品的热分解机理， 则可以选择研磨或压缩样品。
热重分析仪通常由天平、加热炉和控温系统等部分组 成。当样品放置在热重分析仪中进行加热时，控温系 统可以记录样品失重的情况。通过对不同温度下的质 量变化进行分析，可以了解样品的热稳定性和降解性 失重数据的分析，可以得出多个数据结论。例 如，失重曲线图可以通过样品在不同温度下失重的趋 势发现不同的失重阶段以及相应的材料性质。除此之 外，还可以根据温度程序和气氛条件来推断样品的组 成、化学反应以及热分解动力学常数等信息。
材料科学
热重分析能够探究材料的热稳定 性、降解、光、热等性质，为材 料科学的研究提供有力支持。
质量控制
热重分析在医药、化工、电子、 新能源等领域的应用较为广泛， 实现根据热稳定性选择合适的物 料。
环境保护
环境科学中，热重分析用于研究 有机物的热分解机理，以及热解 过程中的异味、毒性等问题，为 环境保护工作提供有力手段。
热重分析的优势和局限性
优势
• 不需要理论模型，可直观得出样品的热分解 规律。
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实验7 聚合物的热重分析(TGA)
实验7聚合物的热重分析(tga)
实验7聚合物的热重分析（TGA）
热重分析(tga)是以恒定速度加热试样，同时连续地测定试样失重的一种动态方法。
此外，也可在恒定温度下，将失重作为时间的函数进行测定。
应用tga可以研究各种气氛下高聚物的热稳定性和热分解作用，测定水分、挥发物和残渣，增塑剂的挥发性，水解和吸湿性，吸附和解吸，气化速度和气化热；升华速度和升华热，氧化降解，缩聚高聚物的固化程度，有填料的高聚物或掺和物的组成，它还可以研究固相反应。
因为高聚物的热谱图具有一定的特征性，它也可作为鉴定之用。
1.实验目的
（1）了解热重分析在聚合物领域的应用。
（2）掌握热重分析仪的工作原理和操作方法，学会用热重分析法测定聚合物的热分解温度TD。
2.实验原理
热重分析法(thermogravimetricanalysis，tga)是在程序控温下，测量物质的质量与温度关系的一种技术。
现代热重分析仪一般由4部分组成，分别是电子天平、加热炉、程序控温系统和数据处理系统(微计算机)。
通常，tga谱图是由试样的质量残余率y(％)对温度t的曲线(称为热重曲线，tg)和/或试样的质量残余率y(％)随时间的变化率
dy/dt(%/min)对温度t的曲线(称为微商热重法，dtg)组成，见图2－40。
温度/℃
图2－40tga谱图
开始时，由于样品中残余小分子物质的热脱附，样品有少量质量损失，损失率为（100-y1）%；加热一段时间后，温度上升到T1，直到T2开始出现大量质量损失，损失率达到（y1-y2）%；从T2到T3，样品中还有其他稳定相；然后，随着温度继续升高，样品进一步分解。
在图2-40中，T1被称为分解温度。
有时，C点的切线与AB的延长线相交处的温度T1'被视为分解温度，后者的值较高。
tga在高分子科学中有着广泛的应用。
例如，高分子材料热稳定性的评定，共聚物和共
混合物分析、材料中添加剂和挥发物分析、水分（含水量）测定、材料氧化诱导期测定、固化过程分析和使用寿命预测等。
正如其他分析方法一样，热重分析法的实验结果也受到一些因素的影响，加之温度的动态特性和天平的平衡特性，使影响tg曲线的因素更加复杂，但基本上可以分为两类；
（1）仪器因素包括加热速率、气氛、支架、炉的几何形状、电子天平的灵敏度和坩埚材料。
（2）样品因素样品量、反应放出的气体在样品中的溶解性、粒度、反应热、样品装填、导热性等。
3.实验设备和材料
（1）仪器
德国netzschsta449c型热重分析仪(见图2－41和图2－42所示)。
仪器的称量范围500mg；精度1μg；温度范围20～1650℃；加热速率0.1～80k/min；样品气氛可为真空10pa或惰性气体和反应气体(无毒、非易燃)。
图2-41sta449c热重分析仪图2-42sta449c热重分析透视图
（2）试样
本试验中使用聚乙烯。
4.实验步骤
（1）提前1h检查恒温水浴的水位，保持液面低于顶面2cm。
打开面板上的上下两个电源，启动运行，并检查设定的工作模式，设定的温度值应比环境温度约高3℃。
（2）依次打开显示器、计算机主机、仪表测量单元、控制器和测量单元上的电子天平的电源开关。
（3）确定实验用的气体(一般为n2)，调节输出压力(0.05～0.1mpa)，在测量单元上手动测试气路的通畅，并调节好相应的流量。
（4）从计算机桌面打开sta449测量软件。
打开炉盖，确认炉体中心的支架不会碰壁。
按面板上的“向上”键将其升高，并将其放入选定的空坩埚中。
确认空坩埚在炉体中心支架上的中心位置后，按下面板上的“向下”键将其降下并盖上炉盖。
（5）新建基线文件：打开一个空白文件，选择“修正”，打开温度校正文件，编程(输入起始温度、终止温度和升温速率)，运行。
（6） TG曲线测量：上道工序正常完成并冷却至80℃以下时，打开熔炉，取出坩埚（同时注意支架的中心位置）。
放入约5mg样品并称重（仪器自动给出）。
然后打开基线文件，选择基线加样本的测量模式，并运行程序。
（7）数据处理：程序正常结束后会自动存储，可打开分析软件包对结果进行数据处理，处理完好可保存为另一种类型的文件。
（8）当温度降至80℃以下时，打开炉盖，取出坩埚。
（9）按顺序依次关闭软件和退出操作系统，关闭电脑主机和测量单元电源。
（10）关闭恒温水浴面板上的操作开关和上下电源开关，最后及时清洗坩埚和实验台。
5.实验治疗
打印tga谱图，求出试样的分解温度td。
6.问题与讨论（1） TGA实验结果的影响因素是什么？
（2）讨论tga在高分子学科的主要应用有哪些？。