热重分析基本原理
TG 基本原理
热重分析仪（TG）基本原理热重分析法（Thermogravimetry Analysis，简称TG或TGA）为使样品处于一定的温度程序（升／降／恒温）控制下,观察样品的质量随温度或时间的变化过程。
广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控。
利用热重分析法，可以测定材料在不同气氛下的热稳定性与氧化稳定性，可对分解、吸附、解吸附、氧化、还原等物化过程进行分析（包括利用TG测试结果进一步作表观反应动力学研究），可对物质进行成分的定量计算，测定水分、挥发成分及各种添加剂与填充剂的含量。
热重分析仪的基本原理示意如下：炉体（Furnace）为加热体，在由微机控制的一定的温度程序下运作，炉内可通以不同的动态气氛（如N2、Ar、He等保护性气氛，O2、air等氧化性气氛及其他特殊气氛等），或在真空或静态气氛下进行测试。
在测试进程中样品支架下部连接的高精度天平随时感知到样品当前的重量，并将数据传送到计算机，由计算机画出样品重量对温度／时间的曲线（TG曲线）。
当样品发生重量变化（其原因包括分解、氧化、还原、吸附与解吸附等）时，会在TG曲线上体现为失重（或增重）台阶，由此可以得知该失／增重过程所发生的温度区域，并定量计算失／增重比例。
若对TG曲线进行一次微分计算，得到热重微分曲线（DTG曲线），可以进一步得到重量变化速率等更多信息。
典型的热重曲线如下图所示：100200300400500600700800900/ 温度 /℃406080100120140TG /%2015105D TG /(%/m in)7样品称重：7.95mg 20K/min 升温速率：20K/min N2气氛：N2 Al2O3, 坩埚：Al2O3, 敞开式TG TG 典型图谱（图中所示为一水合草酸钙的分解过程）DTG DTG 曲线TG TG 曲线: 12.3%: 19.2%: 30.1% : 38残余质量: 38.4% 质量变化 质量变化: 186峰值: 186.2 .2 ℃: 518峰值: 518.3 .3 ℃: 770峰值: 770.6 .6 ℃ : 489起始点: 489.2 .2 ℃ : 155起始点: 155.8 .8 ℃: 710起始点: 710.8 .8 ℃ 质量变化图谱可在温度与时间两种坐标下进行转换。
实验二十一__热重分析法
实验二十一热重分析法一、实验目的1．掌握热重分析的原理。
2．用热天平测CuSO4·5H2O样品的热重曲线，学会使用WRT-3P高温微量热天平。
二、实验原理热重分析法(Thermogravimetric Analysis，简称TG)是在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种技术。
许多物质在加热过程中常伴随质量的变化，这种变化过程有助于研究晶体性质的变化，如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象；也有助于研究物质的脱水、解离、氧化、还原等物质的化学现象。
1．TG和DTG的基本原理与仪器进行热重分析的基本仪器为热天平。
热天平一般包括天平、炉子、程序控温系统、记录系统等部分。
有的热天平还配有通入气氛或真空装置。
典型的热天平示意图见图l。
除热天平外，还有弹簧秤。
国内已有TG和DTG(微商热重法)联用的示差天平。
热重分析法通常可分为两大类：静态法和动态法。
静态法是等压质量变化的测定，是指一物质的挥发性产物在恒定分压下，物质平衡与温度T的函数关系。
以失重为纵坐标，温度Ｔ为横坐标作等压质量变化曲线图。
等温质量变化的测定是指一物质在恒温下，物质质量变化与时间t的依赖关系，以质量变化为纵坐标，以时间为横坐标，获得等温质量变化曲线图。
动态法是在程序升温的情况下，测量物质质量的变化对时间的函数关系。
1一机械减码；2一吊挂系统；3一密封管；4一出气口5一加热丝；6一试样盘；7一热电偶8一光学读数；9一进气口；10一试样；1l一管状电阻炉；12一温度读数表头；13一温控加热单元图l 热天平原理图控制温度下，试样受热后重量减轻，天平(或弹簧秤)向上移动，使变压器内磁场移动输电功能改变；另一方面加热电炉温度缓慢升高时热电偶所产生的电位差输入温度控制器，经放大后由信号接收系统绘出TG热分析图谱。
２曲线a所示。
TG曲线以质量作纵坐标，从上向下表示质量减少；以温度(或时间)作横坐标，自左至右表示温度(或时间)增加。
DTG是TG对温度(或时间)的一阶导数。
热重分析的原理
热重分析的原理
热重分析是一种通过加热样品并测量其质量变化来研究样品性质的分析方法。
它可以用于研究材料的热稳定性、吸附、脱附、氧化、分解和化学反应等。
热重分析的原理基于样品在升温过程中发生质量变化的基本规律，通过对这些质量变化的监测和分析，可以得到样品的热学性质、化学性质和物理性质等重要信息。
热重分析的基本原理是利用热天平仪器对样品进行加热，并测量样品的质量随
温度变化的情况。
在加热过程中，样品会发生吸附、脱附、分解、氧化等反应，从而导致质量的变化。
通过监测样品质量的变化，可以得到样品在不同温度下的热学性质和化学性质。
热重分析的原理可以用于研究材料的热稳定性。
在升温过程中，如果样品发生
分解、氧化等反应，会导致质量的减少；而吸附反应则会导致质量的增加。
通过监测样品质量的变化，可以确定样品的热稳定性，为材料的应用提供重要参考。
此外，热重分析的原理也可以用于研究材料的吸附、脱附等性质。
在升温过程中，样品会发生吸附、脱附等反应，从而导致质量的变化。
通过监测样品质量的变化，可以得到样品的吸附、脱附等性质，为材料的表面性质研究提供重要信息。
总之，热重分析的原理是通过监测样品在加热过程中的质量变化，来研究样品
的热学性质、化学性质和物理性质。
这种分析方法简单、快速、准确，广泛应用于材料科学、化学、生物学等领域。
希望本文对热重分析的原理有所帮助，谢谢阅读。
热重分析试验中影响热重曲线的主要因素分析
热重分析试验中影响热重曲线的主要因素分析一、本文概述热重分析（Thermogravimetric Analysis，TGA）是一种在程序控温环境下测量物质质量与温度关系的技术，广泛应用于材料科学、化学、物理和工程等领域。
热重曲线是TGA试验的直接结果，它反映了物质在加热过程中的质量变化，从而揭示了物质的热稳定性、分解过程、反应动力学等重要信息。
然而，热重曲线的准确性受到多种因素的影响，这些因素可能导致测试结果的偏差，进而影响对物质性质的正确解读。
因此，对影响热重曲线的主要因素进行深入分析，对于提高热重分析的准确性和可靠性具有重要意义。
本文旨在探讨影响热重曲线的主要因素，包括仪器性能、样品性质、试验条件以及数据处理方法，以期为热重分析实验提供有益的参考和指导。
二、热重分析基本原理热重分析（Thermogravimetric Analysis，TGA）是一种在程序控制温度下测量物质质量与温度关系的技术。
其基本原理基于物质在加热过程中，由于发生热解、氧化、还原、蒸发、升华等物理或化学过程，导致物质的质量发生变化。
这种质量变化与温度的关系被记录下来，就形成了热重曲线。
在热重分析中，通常使用的设备是热重分析仪，它能够在设定的温度程序下，精确测量并记录样品质量随温度或时间的变化。
这种设备通常包括一个加热炉、一个用于测量样品质量的天平，以及一个用于控制和记录数据的计算机系统。
样品准备：需要将待分析的样品置于热重分析仪的加热炉中。
样品的选择和制备对于热重分析的结果具有重要影响。
加热过程：然后，根据设定的温度程序，加热炉开始升温。
这个温度程序可以根据需要进行设定，可以是线性的、阶跃的或其他形式。
质量测量：在加热过程中，天平会精确测量并记录样品的质量。
这个测量过程通常是连续的，可以实时反映样品质量的变化。
数据分析：计算机系统会将测量得到的质量数据转化为热重曲线。
这个曲线显示了样品质量随温度或时间的变化，从而可以分析出样品的热稳定性和热分解行为。
热重分析的原理
热重法，是在程序控制温度下，测量物质的质量与温度或时间的关系的方法。
进行热重分析的仪器，称为热重仪，主要由三部分组成，温度控制系统，检测系统和记录系统。
通过分析热重曲线，我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成的产物等与质量相联系的信息。
从热重法可以派生出微商热重法，也称导数热重法，它是记录TG曲线对温度或时间的一阶导数的一种技术。
实验得到的结果是微商热重曲线，即DTG曲线，以质量变化率为纵坐标，自上而下表示减少；横坐标为温度或时间，从左往右表示增加。
DTG曲线的特点是，它能精确反映出每个失重阶段的起始反应温度，最大反应速率温度和反应终止温度；DTG曲线上各峰的面积与TG曲线上对应的样品失重量成正比；当TG曲线对某些受热过程出现的台阶不明显时，利用DTG曲线能明显的区分开来。
热重法的主要特点，是定量性强，能准确地测量物质的质量变化及变化的速率。
根据这一特点，可以说，只要物质受热时发生质量的变化，都可以用热重法来研究。
图中给出可用热重法来检测的物理变化和化学变化过程。
我们可以看出，这些物理变化和化学变化都是存在着质量变化的，如升华、汽化、吸附、解吸、吸收和气固反应等。
但象熔融、结晶和玻璃化转变之类的热行为，样品没有质量变化，热重分析方法就帮不上忙了。
热重法测定的结果与实验条件有关，为了得到准确性和重复性好的热重曲线，我们有必要对各种影响因素进行仔细分析。
影响热重测试结果的因素，基本上可以分为三类：仪器因素、实验条件因素和样品因素。
仪器因素包括气体浮力和对流、坩埚、挥发物冷凝、天平灵敏度、样品支架和热电偶等。
对于给定的热重仪器，天平灵敏度、样品支架和热电偶的影响是固定不变的，我们可以通过质量校正和温度校正来减少或消除这些系统误差。
气体浮力和对流的影响气体浮力的影响：气体的密度与温度有关，随温度升高，样品周围的气体密度发生变化，从而气体的浮力也发生变化。
所以，尽管样品本身没有质量变化，但由于温度的改变造成气体浮力的变化，使得样品呈现随温度升高而质量增加，这种现象称为表观增重。
热重及其联用技术
二、TG与DTG曲线
• 热重(TG)曲线，表征了样品在程序升温过程中重量随温度/时间变化 的情况，其纵坐标为重量百分比，表示样品在当前温度/时间下的重 量与初始重量的比值。
• 热重微分(DTG)曲线(即dm/dt曲线，TG曲线上各点对时间坐标取一次 微分作出的曲线)，表征重量变化的速率随温度/时间的变化，其峰值 点表征了各失/增重台阶的重量变化速率最快的温度/时间点。
化学变化：氧化还原、分解、脱水和离解
差热分析正是建立在物质的这类性质基础之上的一种检测方法。
差热分析的基本原理：以某种在一定实验温度下不发生任何化学反应和 物理变化的稳定物质（参比物）与等量的未知物在相同环境中等速变温 的情况下相比较，未知物的任何化学和物理上的变化，与和它处于同一 环境中的标准物的温度相比较，都要出现暂时的增高或降低。降低表现 为放热反应，增高表现为吸热反应。
图8 聚合物材料的典型DTA曲线
图9 草酸钙的分解曲线
2、TG-DSC联用
DSC测量原理：DSC和DTA仪器装置相似，所不同的是在试样和参比物容 器下装有两组补偿加热丝，当试样在加热过程中由于热效应与参比物之间 出现温差ΔT时，通过差热放大电路和差动热量补偿放大器，使流入补偿电 热丝的电流发生变化，当试样吸热时，补偿放大器使试样一边的电流立即 增大；反之，当试样放热时则使参比物一边的电流增大，直到两边热量平 衡，温差ΔT消失为止。换句话说，试样在热反应时发生的热量变化，由于 及时输入电功率而得到补偿，所以实际记录的是试样和参比物下面两只电 热补偿的热功率之差随时间t的变化关系。如果升温速率恒定，记录的也就 是热功率之差随温度T的变化关系。
图11 热重红外联用仪
石油焦的CO2气化过程红外分析
热重分析仪TG基本原理
典型热重图谱示例
TG /% 100 80 60
TG 曲线 起始点: 424.6 ℃
DTG 曲线
DTG /(%/min) 5
0 质量变化: -96.34 % -5
40
2
样 品 称 重： 8.258mg
升 温 速 率： 10K/min
气 氛 ： N2
1
坩 埚 ： Al2O3， 敞 口
-18.83 % CO气体逸出 0
100
165.7 ℃
200
300
493.8 ℃
400
500 温度 /℃
-1 CO2气体逸出 -29.85 %
-2
600
724.5 ℃ 700
-3 剩 余 CaO
热重分析仪 TG
基本原理
热重分析（TG）基本原理
在程序温度（升／降／恒温及其组合）过程中,观察样品的质量随 温度或时间的变化过程。
应用：
• 质量变化 • 热稳定性 • 分解温度 • 组分分析
• 脱水 • 腐蚀/氧化 • 还原 • 反应动力学
热重分析（TG）基本原理
Furnace
sample
Balance
压力传感器 卸压阀
保护气入口
气体出口
样品坩埚 循环水（冷 却用） 吹扫气入口 循环水（维持 天平室恒温） 支架提升装置
天平
TG 应用实例 – PET 的热分解
TG 应用实例 – 草酸钙分解
TG /% 100
90 80 70 60 50 40
-12.26 % 失去结晶水
DTG /(%/min)
热重分析
第三节 热重分析（TG ）一、基本原理热重法是在程序控温下，测量物质的质量随温度(或时间)的变化关系的一种技术，简称TG 。
如熔融、结晶和玻璃化转变之类的热行为，试样确无质量变化，而分解、升华、还原、解吸附、吸附、蒸发等伴有质量改变的热变化可用TG 来测。
如果在程序升温的条件下不断记录试样的重量的变化，即可得到TG 曲线。
如图1所示。
一般可以观察到二到三个台阶，第一个失重台阶W 0—W 2多数发生在100℃以下，这多半是由于试样的吸附水或试样内残留的溶剂挥发所致。
第二个台阶往往是试样内添加的小分子助剂，如高聚物增塑剂、抗老剂和其他助剂的挥发（如纯物质试样则无此部分）。
第三个台阶发生在高温是属于试样本体的分解。
为了清楚地观察到每阶段失重最快的温度。
经常用微分热重曲线DTG （如图1b ）。
这种/dW dt 曲线可以利用电子微分电路在绘制TG 曲线的同时绘出。
对于分解不完全的物质常常留下残留物W R 。
在某种特殊的情况下还会发生增重现象，这可能是物质与环境气体（如空气中的氧）进行了反应所致。
另外目前又出现了一种等温TG 曲线。
这是在某一定温度条件下，观察试样的重量随时间的变化，所以又称“等温热失重法”即：W=f （t ）（温度为定值）W 0 W 1 W 2 W 3重量图1 热重分析曲线（a ）与微商热重曲线（b ）炉子它能提供很多有用的信息，如在某温度下物体的分解速度或某成分的挥发速度等。
二、基本结构热重法的仪器称为热天平，给出的曲线为热重曲线。
热重曲线以时间t 或炉温T 为横坐标，以试样的质量变化（损失）为纵坐标。
热天平的基本单元是微量天平、炉子、温度程序器、气氛控制器以及同时记录这些输出的仪器。
热天平的示意图如图2-1所示。
通常是先由计算机存储一系列质量和温度与时间关系的数据完成测量后，再由时间转换成温度。
三、影响因素虽然由于技术的进步，在设计TG 仪器时进行了周密的考虑，尽量减少各种因素的影响，但是客观上这些因素还不同程度在存在着，为了数据的可靠性，有必要分述如下：1.坩埚的影响坩埚是用来盛装试样的，坩埚具有各种尺寸、形状并由不同材质制成。
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热重分析基本原理
热重分析(thermogravimetric analysis, TGA)是在程序温度控制下和不同气氛中测量试样的质量与温度或时光(恒温试验)关系的一种技术。
用于举行这种测量的仪器称为热重分析仪①。
图27-1为梅特勒-托利多TGA/SDTA 851e热重分析仪。
图27-1 梅特勒一托利多TGA/SDTA851e 热重分析仪 TGA测量的结果以质量对温度或时光绘制的TGA曲线表示。
TGA信号对温度或时光的一阶导数，表示质量的变幻速率，称为DTG曲线，是对TGA信号的重要补充性表示。
TGA仪测试的强项是定量试验，是测试物质热稳定性的首选仪器。
它的应用范围非常广泛，可用于讨论物质晶体性质的变幻，如熔化、蒸发、升华和吸附等物理现象和物质的脱水、离解、氧化、还原等物质的化学现象。
适合测试各种不同种类的试样，如金属、陶瓷、橡胶、炸药等各种物质，且样品的外形也不受限制，粉状、块状、液体、纤维均可。
但不适用于在常温下挥发性很强的物质的定量试验，由于在称重过程中无法定量。
基本原理当试样以不同方式失去物质或与环境气氛发生反应时，质量浮现变幻，在TGA曲
线上产生台阶，或在DTG曲线上产生峰。
被测物质在加热过程中会发
生变幻，会升华、气化、分解出气体或失去结晶水等。
无质量变幻时，热天平保持初始的平衡状态，若有质量变幻，天平则失去平衡，由传
感器检测并输出天平失衡信号。
热重分析仪最常用的测量原理有两种，即变位法和零位法。
变位法是按照天平梁倾斜度与质量变幻成比例的
关系，用差动变压器等检知倾斜度，并自动记录，这种办法也可以检
测分量变幻的速度，即利用永远磁铁在螺线管中移动时，在螺线管中
流淌的电流与其移动的速度成比例这一关系。
零位法是采纳差动变压
器法、光学法测定天平梁的倾斜度，然后调节安装在天平系统和磁场
中线圈的电流，使线圈转动复原天平梁的倾斜。
因为线圈转动所施加
的力与质量变幻成比例，这个力又与线圈中的电流成比例，因此只须
测量并记录电流的变幻，便可得到质量变幻的曲线。
热重法实验得到的曲线称为热重曲线(TGA曲线),TGA曲线以质量(或失重率)作纵坐标，
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