经典热重分析仪完整ppt课件
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经典热重分析仪课件
所需样品量少 可以用来研究反应机理 实验温度范围和可选加热/降温速率广泛
应用广泛 热重法有力地推动了无机化学、分析化学、有机化学、高 分子聚合物、石油化工、人工合成材料科学的发展，同时 在冶金、地质、矿物、油漆、涂料、陶瓷、建筑材料、防 火材料等方面也十分广泛，尤其近年来在合成纤维、食品 加工方面应用更加广泛。
mg /min
%
Thermal Analysis Result
10 0.50
[Temperature Program]
Temp. RaHtoeld TemHpo.ld TimGeas
[ C/min [ ] C ][ min ]
10.00 150.0 120 Air
10.00 200.0 120 Air
吊丝熔断失重法
标定温
用标定温度用的金属丝制成直径小于0.25mm的
度用的 金属丝
吊丝，把一个质量约5mg的铂线圈砝码用此种吊
丝挂在热天平的试样容器一端，当温度超过可熔
断的金属吊丝的熔点时，砝码掉下，TG曲线即
产生一个不连续的增重。
热事 件 熔融 熔融 熔融 熔融 熔融 熔融 结晶 结晶 结晶 熔融 熔融 熔融 熔融 熔融 熔融 熔融 结晶 熔融 熔融
转变温度 （℃） 156.60 231.88 327.47 419.47 585.0+0.5 670.5+0.5 -151.16 -135.06 -87.06 6.54 0.00 -90.56 -56.76 -29.66 -9.65 28.24 72.14 75.94 51.64
Balance
Gas flow
Shimadzu TGA-50H 岛津TGA-50H热重分析仪结构示意图
TA TGA Q5000IR
应用广泛 热重法有力地推动了无机化学、分析化学、有机化学、高 分子聚合物、石油化工、人工合成材料科学的发展，同时 在冶金、地质、矿物、油漆、涂料、陶瓷、建筑材料、防 火材料等方面也十分广泛，尤其近年来在合成纤维、食品 加工方面应用更加广泛。
mg /min
%
Thermal Analysis Result
10 0.50
[Temperature Program]
Temp. RaHtoeld TemHpo.ld TimGeas
[ C/min [ ] C ][ min ]
10.00 150.0 120 Air
10.00 200.0 120 Air
吊丝熔断失重法
标定温
用标定温度用的金属丝制成直径小于0.25mm的
度用的 金属丝
吊丝，把一个质量约5mg的铂线圈砝码用此种吊
丝挂在热天平的试样容器一端，当温度超过可熔
断的金属吊丝的熔点时，砝码掉下，TG曲线即
产生一个不连续的增重。
热事 件 熔融 熔融 熔融 熔融 熔融 熔融 结晶 结晶 结晶 熔融 熔融 熔融 熔融 熔融 熔融 熔融 结晶 熔融 熔融
转变温度 （℃） 156.60 231.88 327.47 419.47 585.0+0.5 670.5+0.5 -151.16 -135.06 -87.06 6.54 0.00 -90.56 -56.76 -29.66 -9.65 28.24 72.14 75.94 51.64
Balance
Gas flow
Shimadzu TGA-50H 岛津TGA-50H热重分析仪结构示意图
TA TGA Q5000IR
热重分析仪(TGA)ppt课件
31
4.1.4 温度测量误差的影响
误差的原因：1、实验中测温元件不能与试样直接接触，因而测 定值与试样的真实温度有差异。 2、试样周围温度不均匀，试样发生反应（如燃烧） 产生的热效应导致试样周围环境温度分布不均匀。
实验对策：1、校正 2、尽可能减少试样量 3、降低扫描速度
32
➢ 4.2 实验条件的影响
•精确反映样品的起始反应温度， 达到最大反应速率的温度（峰 值），反应终止温度。
•利用DTG的峰面积与样品对应的
重量变化成正比，可精确的进行
定量分析。
15
16
DTG曲线具有以下一些特点：
（1）能精确反映出起始反应温度、最大反应速率温度和反应 终止温度(相对来说，TG曲线对此就迟钝的多）； （2）能精确区分出相继发生的热重变化。在TG曲线上，对应 于整个变化过程中各阶段的变化相互衔接而不易区分开，而 同样的变化过程在DTG曲线上能呈现出明显的最大值，可以 以峰的最大值为界把一个热失重反应分成两部分。故DTG能 很好地区分出重叠反应，区分各反应阶段。
对策：只需了解总分解量，采用高速，节省时间。 重点想了解各阶段的分解过程，采用低速，以保高分辨 率。
34
1-5℃/min; 2-10℃/min; 3-20 ℃/min 煤在不同升温速率下的TG图
35
4.2.2 气氛的影响
气体种类的影响：1. 活性气体（空气、氧气）、惰性气体（氮 气、氦气）、催化反应气体（催化加氢）影 响反应类型 2. 表观增重程度不同
19
TGA图怎么看？
20
TGA举例1：
80℃-120℃左右，一般为游 离水的失重造成
21
TGA举例2：
这个失重的开时温度比 前一个要早一些。推测 它的失重是由水或某种 有机溶剂的残留引起的
4.1.4 温度测量误差的影响
误差的原因：1、实验中测温元件不能与试样直接接触，因而测 定值与试样的真实温度有差异。 2、试样周围温度不均匀，试样发生反应（如燃烧） 产生的热效应导致试样周围环境温度分布不均匀。
实验对策：1、校正 2、尽可能减少试样量 3、降低扫描速度
32
➢ 4.2 实验条件的影响
•精确反映样品的起始反应温度， 达到最大反应速率的温度（峰 值），反应终止温度。
•利用DTG的峰面积与样品对应的
重量变化成正比，可精确的进行
定量分析。
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16
DTG曲线具有以下一些特点：
（1）能精确反映出起始反应温度、最大反应速率温度和反应 终止温度(相对来说，TG曲线对此就迟钝的多）； （2）能精确区分出相继发生的热重变化。在TG曲线上，对应 于整个变化过程中各阶段的变化相互衔接而不易区分开，而 同样的变化过程在DTG曲线上能呈现出明显的最大值，可以 以峰的最大值为界把一个热失重反应分成两部分。故DTG能 很好地区分出重叠反应，区分各反应阶段。
对策：只需了解总分解量，采用高速，节省时间。 重点想了解各阶段的分解过程，采用低速，以保高分辨 率。
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1-5℃/min; 2-10℃/min; 3-20 ℃/min 煤在不同升温速率下的TG图
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4.2.2 气氛的影响
气体种类的影响：1. 活性气体（空气、氧气）、惰性气体（氮 气、氦气）、催化反应气体（催化加氢）影 响反应类型 2. 表观增重程度不同
19
TGA图怎么看？
20
TGA举例1：
80℃-120℃左右，一般为游 离水的失重造成
21
TGA举例2：
这个失重的开时温度比 前一个要早一些。推测 它的失重是由水或某种 有机溶剂的残留引起的
热分析TGAPPT课件
a 过慢 b 适宜 c 过快
精品课件
22
影响热重曲线的因素：仪器因素，实验因素，试样因素
试样因素
试样用量、粒度、热性质及装填方式 等。 ——用量大，因吸、放热引起的温 度偏差大，且不利于热扩散和热传 递。 ——粒度细，反应速率快，反应起 始和终止温度降低，反应区间变窄。 粒度粗则反应较慢，反应滞后。 ——装填紧密，试样颗粒间接触好， 利于热传导，但不利于扩散，要求 装填薄而均匀。
精品课件
23
5.3.5 应用
一、材料热稳定性的评价
1.热重曲线直接比较法 采用同样的试验条件 比较开始失重的温度
天平
传感器 尼及 天平复 位器
平衡锤
m 记录仪
T
热重分析仪原理精结品课构件 示意图
9
5.3.3 热重曲线
热重曲线（TG）： 记录质量变化对温度 的关系曲线，纵坐标 是质量，横坐标为温 度或时间。
微商热重曲线 （DTG）：纵坐标为 dm/dt，横坐标为温 度或时间。
5.3 热重分析
Thermogravimetric Analysis
理学院郭敏杰
精品课件
1
5.3.1 热重法的定义和分类
热重法（TG）是在温度程序控制下，测量物质质量与温度 之间的关系的技术。定量性强，分为静态法和动态法 。
注意：定义为质量的变化而不是重量变化是基于在磁场作 用下，强磁性材料当达到居里点时，虽然无质量变化，却 有表观失重。而热重法则指观测试样在受热过程中实质上 的质量变化。
任何一种分析测量技术都必须考虑到测定结果的准确 可靠性和重复性。为了要得到准确性和复现性好的热 重测定曲线，就必须对能影响其测定结果的各种因素 仔细分析。
影响热重法测定结果的因素，大致有下列几个方面： 仪器因素，实验条件和参数的选择，试样的影响因素 等等。
精品课件
22
影响热重曲线的因素：仪器因素，实验因素，试样因素
试样因素
试样用量、粒度、热性质及装填方式 等。 ——用量大，因吸、放热引起的温 度偏差大，且不利于热扩散和热传 递。 ——粒度细，反应速率快，反应起 始和终止温度降低，反应区间变窄。 粒度粗则反应较慢，反应滞后。 ——装填紧密，试样颗粒间接触好， 利于热传导，但不利于扩散，要求 装填薄而均匀。
精品课件
23
5.3.5 应用
一、材料热稳定性的评价
1.热重曲线直接比较法 采用同样的试验条件 比较开始失重的温度
天平
传感器 尼及 天平复 位器
平衡锤
m 记录仪
T
热重分析仪原理精结品课构件 示意图
9
5.3.3 热重曲线
热重曲线（TG）： 记录质量变化对温度 的关系曲线，纵坐标 是质量，横坐标为温 度或时间。
微商热重曲线 （DTG）：纵坐标为 dm/dt，横坐标为温 度或时间。
5.3 热重分析
Thermogravimetric Analysis
理学院郭敏杰
精品课件
1
5.3.1 热重法的定义和分类
热重法（TG）是在温度程序控制下，测量物质质量与温度 之间的关系的技术。定量性强，分为静态法和动态法 。
注意：定义为质量的变化而不是重量变化是基于在磁场作 用下，强磁性材料当达到居里点时，虽然无质量变化，却 有表观失重。而热重法则指观测试样在受热过程中实质上 的质量变化。
任何一种分析测量技术都必须考虑到测定结果的准确 可靠性和重复性。为了要得到准确性和复现性好的热 重测定曲线，就必须对能影响其测定结果的各种因素 仔细分析。
影响热重法测定结果的因素，大致有下列几个方面： 仪器因素，实验条件和参数的选择，试样的影响因素 等等。
《热重分析法TGA》课件
热重分析法TGA
热重分析法可以用于物质的热稳定性以及其他相关性质的研究，是当前热分 析领域中最为普及的实验方法之一。
热重分析的原理和定义
热重分析就是利用样品在加热条件下质量的变化情况来研究材料的性质。主要用于探究材料在高温和氧化条件下 的热稳定性和降解性，以及其他相关的物理和化学性质。
热重分析仪的组成和工作原理
热重分析在实验中的操作步骤和注意事项
选择样品
样品应该随机选取以保证分 析结果的可靠性。同时，需 要根据实验需要来决定样品 的形态和质量。
制备样品
样品的制备需要根据实验需 要来决定。例如，如果需要 分析样品的热稳定性，则需 要制备纯净的样品。如果需 要研究样品的热分解机理， 则可以选择研磨或压缩样品。
热重分析仪通常由天平、加热炉和控温系统等部分组 成。当样品放置在热重分析仪中进行加热时，控温系 统可以记录样品失重的情况。通过对不同温度下的质 量变化进行分析，可以了解样品的热稳定性和降解性 失重数据的分析，可以得出多个数据结论。例 如，失重曲线图可以通过样品在不同温度下失重的趋 势发现不同的失重阶段以及相应的材料性质。除此之 外，还可以根据温度程序和气氛条件来推断样品的组 成、化学反应以及热分解动力学常数等信息。
材料科学
热重分析能够探究材料的热稳定 性、降解、光、热等性质，为材 料科学的研究提供有力支持。
质量控制
热重分析在医药、化工、电子、 新能源等领域的应用较为广泛， 实现根据热稳定性选择合适的物 料。
环境保护
环境科学中，热重分析用于研究 有机物的热分解机理，以及热解 过程中的异味、毒性等问题，为 环境保护工作提供有力手段。
热重分析的优势和局限性
优势
• 不需要理论模型，可直观得出样品的热分解 规律。
热重分析法可以用于物质的热稳定性以及其他相关性质的研究，是当前热分 析领域中最为普及的实验方法之一。
热重分析的原理和定义
热重分析就是利用样品在加热条件下质量的变化情况来研究材料的性质。主要用于探究材料在高温和氧化条件下 的热稳定性和降解性，以及其他相关的物理和化学性质。
热重分析仪的组成和工作原理
热重分析在实验中的操作步骤和注意事项
选择样品
样品应该随机选取以保证分 析结果的可靠性。同时，需 要根据实验需要来决定样品 的形态和质量。
制备样品
样品的制备需要根据实验需 要来决定。例如，如果需要 分析样品的热稳定性，则需 要制备纯净的样品。如果需 要研究样品的热分解机理， 则可以选择研磨或压缩样品。
热重分析仪通常由天平、加热炉和控温系统等部分组 成。当样品放置在热重分析仪中进行加热时，控温系 统可以记录样品失重的情况。通过对不同温度下的质 量变化进行分析，可以了解样品的热稳定性和降解性 失重数据的分析，可以得出多个数据结论。例 如，失重曲线图可以通过样品在不同温度下失重的趋 势发现不同的失重阶段以及相应的材料性质。除此之 外，还可以根据温度程序和气氛条件来推断样品的组 成、化学反应以及热分解动力学常数等信息。
材料科学
热重分析能够探究材料的热稳定 性、降解、光、热等性质，为材 料科学的研究提供有力支持。
质量控制
热重分析在医药、化工、电子、 新能源等领域的应用较为广泛， 实现根据热稳定性选择合适的物 料。
环境保护
环境科学中，热重分析用于研究 有机物的热分解机理，以及热解 过程中的异味、毒性等问题，为 环境保护工作提供有力手段。
热重分析的优势和局限性
优势
• 不需要理论模型，可直观得出样品的热分解 规律。
材料测试-热重分析TG课件
升温速率越大，温度滞 后越严重，开始分解温度Ti 及终止分解温度Tf都越高， 温度区间也越宽。
一般进行热重法测定不要采用太高的升温速率，对传热差 的高分子物试样一般用5～10K／min，对传热好的无机物、金 属试样可用10～20K／min，作动力学分析还要低一些。
升温速率对TG曲线的影响：
ii. 气氛的影响
量为W1； 平台EF和GH分别代表一个稳定的组成。
DE和FG分别代表第二、三次失重，总
失重率(W0-W3)／W0 ×100％，即失水 百分数。固体余段脱水：
CuSO4·5H2O → CuSO4·3H2O＋ 2H2O↑ CuSO4·3H2O → CuSO4·H2O ＋ 2H2O↑ CuSO4·H2O → CuSO4＋H2O↑
最大失重速率峰对应温度随着填料（HNTs）用量而增加,说明热稳定性增加。
B. 测定共聚物中添加剂的含量
增塑剂：如DOP/DBP，挥发温度分别为380 ℃/340 ℃ 交联剂、抗氧剂：微量，难以检测 填料：碳酸钙、滑石粉、玻纤等
炭黑在N2中不失重，在空气中氧化成CO2气体 溶剂：水、芳烃、醇、酯、酮类溶剂，有相应的挥发温度 。。。。。。
TG曲线形状图
DTG曲线形状图
TG曲线可得到的信息: 1、开始失重的温度； 2、失重结束时的温度； 3、失重的量； 4、失重是单阶段还是多阶段； 5、失重的速率
DTG曲线也能得到上述结 果，反映失重速率。提高 了TG曲线的分辨力
草酸钙化学式CaC2O4或Ca(COO)2,有无水、一水、二水和三水合物。
（1）相同条件比较法：同一台天平上，同样条件下进行热分析
根据TG谱图可以简捷的
重
比较不同高聚物的热稳 量
变
定性。根据TG谱图提供 化
一般进行热重法测定不要采用太高的升温速率，对传热差 的高分子物试样一般用5～10K／min，对传热好的无机物、金 属试样可用10～20K／min，作动力学分析还要低一些。
升温速率对TG曲线的影响：
ii. 气氛的影响
量为W1； 平台EF和GH分别代表一个稳定的组成。
DE和FG分别代表第二、三次失重，总
失重率(W0-W3)／W0 ×100％，即失水 百分数。固体余段脱水：
CuSO4·5H2O → CuSO4·3H2O＋ 2H2O↑ CuSO4·3H2O → CuSO4·H2O ＋ 2H2O↑ CuSO4·H2O → CuSO4＋H2O↑
最大失重速率峰对应温度随着填料（HNTs）用量而增加,说明热稳定性增加。
B. 测定共聚物中添加剂的含量
增塑剂：如DOP/DBP，挥发温度分别为380 ℃/340 ℃ 交联剂、抗氧剂：微量，难以检测 填料：碳酸钙、滑石粉、玻纤等
炭黑在N2中不失重，在空气中氧化成CO2气体 溶剂：水、芳烃、醇、酯、酮类溶剂，有相应的挥发温度 。。。。。。
TG曲线形状图
DTG曲线形状图
TG曲线可得到的信息: 1、开始失重的温度； 2、失重结束时的温度； 3、失重的量； 4、失重是单阶段还是多阶段； 5、失重的速率
DTG曲线也能得到上述结 果，反映失重速率。提高 了TG曲线的分辨力
草酸钙化学式CaC2O4或Ca(COO)2,有无水、一水、二水和三水合物。
（1）相同条件比较法：同一台天平上，同样条件下进行热分析
根据TG谱图可以简捷的
重
比较不同高聚物的热稳 量
变
定性。根据TG谱图提供 化
热重分析及差热分析PPT课件
一：热分析法概述 二：差热分析法（DTA) 三：热重法（TG）
第1页/共29页
热分析法概述
热分析方法是利用热学原理对物质的物理性能或成分进 行分析的总称。根据国际热对热分析法的定义：热分析 是在程序控制温度下，测量物质的物理性质与温度关系 的一门技术。所谓“程序控制温度”是指用固定的速率 加热或冷却，所谓“物理性质”则包括物质的质量、温 度物、质热在焓温、度尺变寸化、过机程械中、，电常学常伴、随声宏学观及物磁理学、性化质学等等。性 质的变化，宏观上的这些性质变化通常又与物质的组成和 微观结构相关联。通过测量和分析物质在加热或冷却过程 中的物理、化学性质的变化，可以对物质进行定性、定量 分析，从而实现对物质的结构鉴定，为新材料的研究和开 发提供热性能数据和精细结构信息。
度关系的一种技术。 当试样发生任何物理（如相转变、熔化、结晶、升华等）或化学
变化时，所释放或吸收的热量使试样温度高于或低于参比物的 温度，从而相应地在DTA曲线上得到放热或吸收峰。
第6页/共29页
差热分析曲线
根据国际分析协会ICTA的规定，差热分析DTA是将试样和参比 物置于同一环境中以一定速率加热或冷却，将两者间的温度差 对时间或温度作记录的方法。从DTA获得的曲线试验数据是这样 表示的：纵坐标是试样与参比物的温度差ΔT，向上表示放热反 应，向下表示吸热反应，横坐标为T（或t），从左到右增加。
第2页/共29页
热分析需满足三个条件
1）测量的参数必须是一种“物理性质”，包括质量、温度、热 焓变化、尺寸、机械特性、声学特性、电学及磁学特性等。 2）测量参数必须直接或者间接表示成温度的函数关系。 3）测量必须在程序控制的温度下进行.
第3页/共29页
热分析法种类
物理性 分析技术名称 简 称 物理性质
第1页/共29页
热分析法概述
热分析方法是利用热学原理对物质的物理性能或成分进 行分析的总称。根据国际热对热分析法的定义：热分析 是在程序控制温度下，测量物质的物理性质与温度关系 的一门技术。所谓“程序控制温度”是指用固定的速率 加热或冷却，所谓“物理性质”则包括物质的质量、温 度物、质热在焓温、度尺变寸化、过机程械中、，电常学常伴、随声宏学观及物磁理学、性化质学等等。性 质的变化，宏观上的这些性质变化通常又与物质的组成和 微观结构相关联。通过测量和分析物质在加热或冷却过程 中的物理、化学性质的变化，可以对物质进行定性、定量 分析，从而实现对物质的结构鉴定，为新材料的研究和开 发提供热性能数据和精细结构信息。
度关系的一种技术。 当试样发生任何物理（如相转变、熔化、结晶、升华等）或化学
变化时，所释放或吸收的热量使试样温度高于或低于参比物的 温度，从而相应地在DTA曲线上得到放热或吸收峰。
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差热分析曲线
根据国际分析协会ICTA的规定，差热分析DTA是将试样和参比 物置于同一环境中以一定速率加热或冷却，将两者间的温度差 对时间或温度作记录的方法。从DTA获得的曲线试验数据是这样 表示的：纵坐标是试样与参比物的温度差ΔT，向上表示放热反 应，向下表示吸热反应，横坐标为T（或t），从左到右增加。
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热分析需满足三个条件
1）测量的参数必须是一种“物理性质”，包括质量、温度、热 焓变化、尺寸、机械特性、声学特性、电学及磁学特性等。 2）测量参数必须直接或者间接表示成温度的函数关系。 3）测量必须在程序控制的温度下进行.
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热分析法种类
物理性 分析技术名称 简 称 物理性质
PPT精品文档---第8章 热重分析 TG DTG DSC
2019/2/15
35
DTA曲线术语
典型的DTA曲线
2019/2/15 36
基线：ΔT近似于0的区段(AB,DE段)。 峰：离开基线后又返回基线的区段 (如BCD)。 吸热峰、放热峰 峰宽：离开基线后又返回基线之间的 温度间隔(或时间间隔)(B’D’)。 峰高：垂直于温度(或时间)轴的峰顶 到内切基线之距离(CF)。 峰面积：峰与内切基线所围之面积 (BCDB)。 外推起始点(出峰点)：峰前沿最大斜 率点切线与基线延长线的交点(G)。
• 阻燃剂在聚合物中有特殊效果，阻燃剂的种类和用量选择 适当，可大大改善聚合物材料的阻燃性能。
无机阻燃 剂
5. 研究聚合物的降解反应动力学
• 降解反应动力学是研究材料降解的速度随时间、温度的变 化关系，最终求出活化能、反应级数并对该反应机理进行解 释。 •活化能是材料发生分解所需的临界能量，活化能越高，材料 的热稳定性越好。
利用酚醛树脂固化过程中 生成水，测定脱水失重量 最多的固化温度，其固化 程度最佳。
4. 研究聚合物中添加剂的作用
• 聚合物中常用的添加增塑剂，其用量和品种不同，对材料 作用效果不同。 增塑剂
• 发泡剂的性能和用量直接影响泡沫材料的性能和制造工艺 条件。
发泡剂
可获得适宜的成型温度条件，即发泡剂开始分解的温度。
等压质量变化测定、等温质量变化测定。 等压质量变化测定：在程序控制温度下，测量物质在恒 定挥发物分压下平衡质量与温度关系的一种方法。 等温质量变化测定：在恒温条件下测量物质质量与温度 关系的一种方法。 准确度高，费时。 准确度高，费时。 „ „ 动态法 热重分析、微商热重分析。 在程序升温下，测定物质质量变化与温度的关系。 微商热重分析又称导数热重分析 微商热重分析又称导 数热重分析 （Derivative thermogravimetry，简称 ，简称DTG DTG)。
《热重分析法TG》课件
在化学反应研究中的应用
热重分析法在化学反应研究中用于研究反应动力学、反应机理和反应条件优化。通过分析反应过程中 物质的质量变化和温度变化，可以获得反应速率常数、活化能、反应机理和反应条件等信息，有助于 深入了解反应过程和提高产物的纯度和产量。
例如，在研究有机合成、药物合成和燃料合成等化学反应过程中，热重分析法可以用来优化反应条件 和提高产物的收率。
03
热重分析实验技术
实验前的准备
仪器准备
确保热重分析仪（TGA）处于良 好工作状态，检查天平、炉子、 气体供应等辅助设备的运行情况
。
样品准备
选择合适的样品，确保其质量和纯 度满足实验要求。对于某些特殊样 品，可能需要特殊的预处理或制备 方法。
实验环境准备
确保实验室环境干燥、无尘、无振 动，以减少外部因素对实验结果的 影响。
食品工业领域
研究食品成分的热稳定性、热降解等 ，有助于食品加工工艺的优化和食品 安全控制。
THANKS
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04
热重分析法的应用实例
在材料科学中的应用
热重分析法在材料科学中广泛应用于研究材料的热稳定性、热分解行为和相变过 程。通过分析材料在加热过程中的质量变化，可以获取材料的热稳定性、分解温 度、热分解机制和残余物性质等信息，为材料的合成、改性和应用提供重要依据 。
例如，在研究新型高分子材料、复合材料和陶瓷材料的制备过程中，热重分析法 可以用来评估材料的热稳定性、确定最佳合成条件和优化材料性能。
热重分析法在各领域的应用前景
能源领域
研究新能源材料（如电池材料）的热 稳定性、热分解反应等，为新能源开 发提供支持。
环境领域
应用于大气污染、水污染等环境问题 研究，通过分析污染物的热行为，为 环境治理提供依据。
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实验结果与实验条件有关（双刃剑）
所需样品量少
可以用来研究反应机理 实验温度范围和可选加热/降温速率广泛
应用广泛
热重法有力地推动了无机化学、分析化学、有机化学、高 分子聚合物、石油化工、人工合成材料科学的发展，同时 在冶金、地质、矿物、油漆、涂料、陶瓷、建筑材料、防 火材料等方面也十分广泛，尤其近年来在合成纤维、食品 加工方面应用更加广泛。
dw f (T ) dT
或
dw f (t) dt
dw dw1dw dT dt dt
精选ppt
3
Weight (%) Deriv. Weight (%/°C)
线性加热
120
100
80
纵坐标为dW/dt 60 横坐标为温度或时间
40
20
0
0
200
400
T精em选ppeprat ture (°C)
DTG比TG分辨率更高 DTG曲线峰的面积精确对应着变化了的样品重
量，较TG能更精确地进行定量分析 能方便地为反应动力学计算提供反应速率
（dw/dt）数据 DTG与DTA/DSC具有可比性，通过比较，能
判断出是重量变化引起的峰还是热量变化引起 的峰。TG对此无能为力
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6
DTG与DTA/DSC曲线具有可比性 DTA/DSC的信息要比DTG多一些
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7
常见转变在热重曲线上的反映
样品品质 -固体 -结晶 -半结晶
-无定形 -半结晶
-常规
-液态 -反应性样品
变化 熔融 再结晶 升华 固固转变 玻璃化转变 不发生Tg的软化 交联 分解 键合脱除 蒸发 化学反应 反应度 %
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TGA TG曲线只 能作为辅助 手段证明
8
热重法的特点
定量性强，能准确地测量物质的质量变化及变化的速率
水平式双天平可以减弱这种漂移
Balance
Gas
flow
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23
TA SDT Q600
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9
热重法的典型应用
无机物及有机物的脱水 和吸湿
无机物及有机物的聚合 与分解
矿物的燃烧和冶炼
金属及其氧化物的氧化 与还原
物质组成与化合物组分 的测定
煤、石油、木材的热稳 定性
升华过程 液体的蒸馏和汽化 吸附和解吸 催化活性研究
固态反应
爆炸材料(含能材料)研究 反应动力学研究，反应机
1.2
1.0
0.8
0.6
0.4
0.2
0.0
-0.2
600
800
Universal V4.1D TA 4Instruments
等温实验
J Therm Anal Calorim (2012) 107:241–248
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5
微商热重曲线（DTG曲线）的优点
能温准 度T确e和反T映f 出起始反应温度Ti，最大反应速率 更能清楚地区分相继发生的热重变化反应，
Gas flow
Balance
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19
Shimadzu DTG-60H
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20
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21
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22
水平式（样品在底部）
优点：无需悬挂，试样支架直接挂在天平横梁的一 端，水平伸入炉膛内，结构更为简单，通入气流量 的波动对热重测量结果影响很小，浮力效应较小
缺点：需要大流量气体，样品和传感器放置较难， 传感器的膨胀加热过程中由于横梁的膨胀会产生增 重现象
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12
上皿式(a)、下皿式(b)和水平式(c)热天平结构示意图
下皿式（又称吊篮式）
Balance
样品在底端
优点：热天平的悬挂系统结构简单、 质量较轻，因此可用于高灵敏度的仪 器。
缺点：
天平易受下方加热炉内上升的热气流、
热分解产物和热量等干扰，在试样坩
埚附近产生较大的对流。由于横梁一
端受热，使热重基线漂移加大
热重法通常称热重分析G曲线，不能叫作热谱图（Thermogram）。
热重法不能称为热失重！TG曲线一般不称TGA曲线
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2
微商热重法（DTG，Derivative Thermogravimetric Analysis ）
实验所得的TG曲线对温度或时间的微分可得到一阶微商曲线 DTG和二阶微商曲线DDTG 目前使用最多的是一阶导数，即质量变化速率，作为温度或时间 的函数被连续地记录下来，也即
Gas flow
热分解产物容易附在试样坩埚和吊丝 上，使测量误差增大
操作不太方便，放置样品困难
传感器的位置取决于样品的位置
更换传感器困难
有害气体冲进天平室
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13
Shimadzu TGA-50H
岛津TGA-50H热重分析仪结构示意图
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14
TA TGA Q5000IR
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15
Q5000IR（红外加热炉）可以提供最广泛加热速率范围的热重分析仪。 1分钟之内能从室温加热到1000℃，瞬间加热速率超过2000℃/min。 线性加热速率能够轻松达到500℃/min，能够真实模拟快速加热过程。
热惯性与加热速率和 炉子体积有关
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16
实验容器--坩埚 铝坩埚一般不用于TGA实验！
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17
支架—吊篮
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18
上皿式（样品在上部）
避免了下皿式天平的缺点 优点：更换样品容易
样品室更换容易 样品放置稳固 缺点：结构设计复杂 需用较大质量的平衡锤来避免试 样支持器的倾倒 由于天平总负荷的增大，限制了 天平测量灵敏度和精度的提高 浮力效应（减基线）
理研究 新化合物的发现
金属的腐蚀
物料的干燥及残渣分析
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10
2.2热重分析仪的主要组成部分
热天平框图
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11
2.3热天平的结构形式
热天平有多种结构形式及运行状态 按试样与天平刀线之间的相对位置划分，有下皿式、上皿式和
水平式三种 天平刀线是指玛瑙中刀刀口线的延长线
1-坩埚 2-炉子 3-保护管 4-天平 5-平衡锤
第2章 热重分析法
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1
2.1 基本概念
热重分析法（TG/TGA， Thermogravimetric Analysis ）
在程序控制温度和一定气氛条件下，测量物质的 质量与温度或时间关系的一种热分析方法。 其数学表达式为：
ΔW=f（T）或f（τ） ΔW为重量变化，m0-m T是温度，动力学分析时用绝对温度 τ是时间，一般单位为s，等温时间过长时可用min或h。 热重法实验得到的曲线称为热重曲线（即TG） TG曲线以质量（或百分率%）为纵坐标，从上到下表示 质量减少，以温度或时间作横坐标，从左自右增加
所需样品量少
可以用来研究反应机理 实验温度范围和可选加热/降温速率广泛
应用广泛
热重法有力地推动了无机化学、分析化学、有机化学、高 分子聚合物、石油化工、人工合成材料科学的发展，同时 在冶金、地质、矿物、油漆、涂料、陶瓷、建筑材料、防 火材料等方面也十分广泛，尤其近年来在合成纤维、食品 加工方面应用更加广泛。
dw f (T ) dT
或
dw f (t) dt
dw dw1dw dT dt dt
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3
Weight (%) Deriv. Weight (%/°C)
线性加热
120
100
80
纵坐标为dW/dt 60 横坐标为温度或时间
40
20
0
0
200
400
T精em选ppeprat ture (°C)
DTG比TG分辨率更高 DTG曲线峰的面积精确对应着变化了的样品重
量，较TG能更精确地进行定量分析 能方便地为反应动力学计算提供反应速率
（dw/dt）数据 DTG与DTA/DSC具有可比性，通过比较，能
判断出是重量变化引起的峰还是热量变化引起 的峰。TG对此无能为力
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6
DTG与DTA/DSC曲线具有可比性 DTA/DSC的信息要比DTG多一些
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7
常见转变在热重曲线上的反映
样品品质 -固体 -结晶 -半结晶
-无定形 -半结晶
-常规
-液态 -反应性样品
变化 熔融 再结晶 升华 固固转变 玻璃化转变 不发生Tg的软化 交联 分解 键合脱除 蒸发 化学反应 反应度 %
精选ppt
TGA TG曲线只 能作为辅助 手段证明
8
热重法的特点
定量性强，能准确地测量物质的质量变化及变化的速率
水平式双天平可以减弱这种漂移
Balance
Gas
flow
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23
TA SDT Q600
精选ppt
9
热重法的典型应用
无机物及有机物的脱水 和吸湿
无机物及有机物的聚合 与分解
矿物的燃烧和冶炼
金属及其氧化物的氧化 与还原
物质组成与化合物组分 的测定
煤、石油、木材的热稳 定性
升华过程 液体的蒸馏和汽化 吸附和解吸 催化活性研究
固态反应
爆炸材料(含能材料)研究 反应动力学研究，反应机
1.2
1.0
0.8
0.6
0.4
0.2
0.0
-0.2
600
800
Universal V4.1D TA 4Instruments
等温实验
J Therm Anal Calorim (2012) 107:241–248
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5
微商热重曲线（DTG曲线）的优点
能温准 度T确e和反T映f 出起始反应温度Ti，最大反应速率 更能清楚地区分相继发生的热重变化反应，
Gas flow
Balance
精选ppt
19
Shimadzu DTG-60H
精选ppt
20
精选ppt
21
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22
水平式（样品在底部）
优点：无需悬挂，试样支架直接挂在天平横梁的一 端，水平伸入炉膛内，结构更为简单，通入气流量 的波动对热重测量结果影响很小，浮力效应较小
缺点：需要大流量气体，样品和传感器放置较难， 传感器的膨胀加热过程中由于横梁的膨胀会产生增 重现象
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12
上皿式(a)、下皿式(b)和水平式(c)热天平结构示意图
下皿式（又称吊篮式）
Balance
样品在底端
优点：热天平的悬挂系统结构简单、 质量较轻，因此可用于高灵敏度的仪 器。
缺点：
天平易受下方加热炉内上升的热气流、
热分解产物和热量等干扰，在试样坩
埚附近产生较大的对流。由于横梁一
端受热，使热重基线漂移加大
热重法通常称热重分析G曲线，不能叫作热谱图（Thermogram）。
热重法不能称为热失重！TG曲线一般不称TGA曲线
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2
微商热重法（DTG，Derivative Thermogravimetric Analysis ）
实验所得的TG曲线对温度或时间的微分可得到一阶微商曲线 DTG和二阶微商曲线DDTG 目前使用最多的是一阶导数，即质量变化速率，作为温度或时间 的函数被连续地记录下来，也即
Gas flow
热分解产物容易附在试样坩埚和吊丝 上，使测量误差增大
操作不太方便，放置样品困难
传感器的位置取决于样品的位置
更换传感器困难
有害气体冲进天平室
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13
Shimadzu TGA-50H
岛津TGA-50H热重分析仪结构示意图
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14
TA TGA Q5000IR
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15
Q5000IR（红外加热炉）可以提供最广泛加热速率范围的热重分析仪。 1分钟之内能从室温加热到1000℃，瞬间加热速率超过2000℃/min。 线性加热速率能够轻松达到500℃/min，能够真实模拟快速加热过程。
热惯性与加热速率和 炉子体积有关
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实验容器--坩埚 铝坩埚一般不用于TGA实验！
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17
支架—吊篮
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上皿式（样品在上部）
避免了下皿式天平的缺点 优点：更换样品容易
样品室更换容易 样品放置稳固 缺点：结构设计复杂 需用较大质量的平衡锤来避免试 样支持器的倾倒 由于天平总负荷的增大，限制了 天平测量灵敏度和精度的提高 浮力效应（减基线）
理研究 新化合物的发现
金属的腐蚀
物料的干燥及残渣分析
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10
2.2热重分析仪的主要组成部分
热天平框图
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11
2.3热天平的结构形式
热天平有多种结构形式及运行状态 按试样与天平刀线之间的相对位置划分，有下皿式、上皿式和
水平式三种 天平刀线是指玛瑙中刀刀口线的延长线
1-坩埚 2-炉子 3-保护管 4-天平 5-平衡锤
第2章 热重分析法
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1
2.1 基本概念
热重分析法（TG/TGA， Thermogravimetric Analysis ）
在程序控制温度和一定气氛条件下，测量物质的 质量与温度或时间关系的一种热分析方法。 其数学表达式为：
ΔW=f（T）或f（τ） ΔW为重量变化，m0-m T是温度，动力学分析时用绝对温度 τ是时间，一般单位为s，等温时间过长时可用min或h。 热重法实验得到的曲线称为热重曲线（即TG） TG曲线以质量（或百分率%）为纵坐标，从上到下表示 质量减少，以温度或时间作横坐标，从左自右增加