稀土元素的高效分离方法
稀土元素的制备和应用
稀土元素的制备和应用稀土元素是指化学周期表中镧系（14种）、釹系（14种）和钪系（3种）共计31种元素的统称。
这些元素的特点是具有独特的电子结构和多种价态，所以被广泛应用于光电、信息、催化、冶金、环保、医疗等领域。
本文将从传统的制备方法、先进的制备技术以及应用领域三个部分进行介绍。
一、传统的制备方法1. 分离提取法稀土元素的分离提取法是制备稀土元素的传统方法，主要包括萃取法、碳酸盐沉淀法、离子交换法、浮选法等。
其中，离子交换分离法是最为常用的方法，通过根据稀土元素的离子半径和价格选择合适的树脂，使不同稀土元素以不同的速度进行分离提取。
这种方法虽然历史悠久，但是工艺复杂、成本高，产出的稀土元素纯度不高，难以满足现代产业的要求。
2. 化学还原法化学还原法是利用化学反应将稀土金属离子还原成金属的制备方法。
常用的还原剂有镁、钙、锂等，反应过程需要控制温度、压力、pH值等多个参数。
该方法产出的稀土金属纯度较高，但还原剂成本昂贵，且需要大量能量供给，不利于工业化生产。
二、先进的制备技术1. 气相沉积法气相沉积法是一种将气态中的稀土元素原子沉积到基底表面的方法。
该方法需要将稀土金属加热至沸点，形成蒸气，然后通过气体传输到反应器中，利用惰性气体的动力学效应将原子沉积到基底上。
这种方法制备出来的稀土金属纯度较高，但需要高温高真空环境，成本较高。
2. 电弧气相沉积法电弧气相沉积法是在气相沉积法的基础上进行改进，利用电弧对稀土金属加热，使稀土金属的温度升高到蒸气沉积温度，然后通过气体传输到反应器中进行沉积。
这种方法制备出来的薄膜均匀度较好，可以很好地满足现代产业的需求。
三、应用领域1. 光电领域稀土元素在光电领域的应用主要体现在荧光材料和光电器件方面。
稀土元素的发光性能和长寿命使荧光材料具有很高的荧光效率和较长的寿命，适用于显示器、LED、激光等领域。
同时，稀土元素还可以制备出各种光学器件，例如光纤放大器、飞秒激光器等。
混合稀土分离
混合稀土分离
混合稀土分离是指通过物理、化学等方法将混合状态的稀土元素分离开来，使各种稀土元素单独存在的过程。
常用的混合稀土分离方法包括萃取法、溶剂萃取法、蒸发结晶法、离子交换法、电解法等。
萃取法是目前应用较广泛的一种方法，它利用不同稀土元素在有机相和水相中的分配系数差异来实现分离。
通过使用不同配体或萃取剂，可以实现各种稀土元素的分离。
溶剂萃取法是一种将稀土元素从水溶液中提取到有机溶剂中的方法。
不同稀土元素在有机溶剂中的溶解度差异可以用来分离这些元素。
蒸发结晶法是通过将稀土水溶液进行蒸发浓缩，使其溶质达到饱和状态，然后通过冷却结晶或者加入适当的沉淀剂进行结晶分离。
离子交换法是利用离子交换树脂来吸附和解吸稀土元素的方法。
不同稀土元素在树脂上的吸附和解吸速度差异可用于分离。
电解法是将稀土元素溶解于适当的电解质中，在特定电位或电流条件下，通过电解过程将稀土元素分离。
混合稀土分离是一项复杂而繁琐的过程，需要在实验室中进行仔细操作，并且需要经过多次处理和提纯才能得到纯度较高的稀土元素。
同时，混合稀土分离也需要考虑到成本和环境因素，选择合适的方法和工艺进行分离。
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稀土元素分析----稀土矿石的分解方法
立志当早，存高远
稀土元素分析----稀土矿石的分解方法
1.酸分解法由于稀土矿物的多样性与复杂性，它们的分解方法各不相同。
大部分稀土矿物均能为硫酸或酸性溶剂分解，如硅铍钇矿、铈硅石等可以用盐酸分解，而独居石、磷钇矿等用浓盐酸分解不完全，而必须采用热硫酸分解。
对难溶的稀土铌钽酸盐类矿物则可用氢氟酸和酸性硫酸盐分解。
密闭或微波消解是分解稀土矿石的非常有效的方法，该法具有速度快、分解完全、空白低、损失小等优点。
微波消解一般使用硝酸+氢氟酸。
2.碱熔分解法
碱熔分解法几乎适用于所有的稀土矿，该法一般使用过氧化钠或氢氧化钠（或氢氧化钠加少许过氧化钠）。
其优点是熔融时间短，水浸取后可借以分离磷酸根、硅酸根、铝酸根和氟离子等阴离子，简化了以后的分析过程。
3.离子型稀土矿的盐浸取法
离子型稀土矿的送检样品除了通过化学法提取并经其它处理过程得到的混合稀土氧化物外，也有一部分是稀土原矿。
离子型稀土原矿一般要求测定离子相稀土总量和全相（离子相和矿物相等）稀土总量，全相稀土总量的测定其样品分解方法同其它稀土矿的方法相同。
而离子相稀土总量的测定有其特有的样品处理方法盐浸法。
用于离子型稀土矿浸出的浸矿剂为各种电解质溶液，浸矿过程为离子交换过程，遵循离子交换的一般规律。
盐浸法的实质是用一定浓度的盐溶液作为浸矿剂（实为解析剂）使被吸附于矿土中稀土阳离子解吸，进而转入浸出液中。
适当浓度的各种电解质（酸、碱、盐）溶液均可作为离子型稀土矿的浸出剂。
常用的浸矿剂有：氯化铵、氯化钠、硫酸铵、盐酸、硫酸等。
影响浸出率的主要因素是浸矿剂的类型、浓度和pH 值。
稀土浸出率随浸出。
4稀土化合物的分离方法
⑤用中速滤纸过滤，用1%草酸溶液洗涤沉淀6-8次。 必要时可再将沉淀连同滤纸放回原烧杯中，加硝 酸30mL和过氯酸5mL加热蒸发至冒烟，再加5mL 硝酸蒸发至近干，然后按前述的操作重复进行一 次草酸盐沉淀分离； ⑥若试液中稀土含量不足0.5克时，溶液稀释体积和 草酸加入量均应相应减少。
4.1.3 氢氧化物沉淀分离法 (1)稀土氢氧化物的碱性和溶解度
（2）二(2-乙基己基)磷酸(P204)萃取分离 ①La-Gd随酸度增加萃取率显著下降； ②Dy-Lu (包括Y)的萃取率在相应的酸度下仍较高； ③用P204萃取，在0.7~0.9N硝酸时，铈组和钇组的 分离较好； ④钐、钆、铽、镝等元素萃取分离时有交叉现象。
（3）2-乙基己基膦酸单2-乙基己基酯(P507)萃取分离 ——分析步骤同P204分离法 注：*硝酸浓度改为0.3N *萃取分离后，水相测定铈组元素 *有机相用3N硝酸反萃取2次后调节酸度，用偶氮 胂Ⅲ测定钇组稀土含量。
(2)在氨水—氯化铵缓冲溶液中的沉淀分离 稀土氢氧化物沉淀法主要用于稀土与钙、镁 等元素的分离。
(3)氢氧化物沉淀分离中掩蔽剂的应用 ①三乙醇胺 在碱性溶液中，三乙醇胺能同铁、锰、铝、铜等 元素形成稳定的配合物，适量的三乙醇胺不影响稀土 氢氧化物的定量沉淀。
②EDTA EDTA对稀土有较强的配合作用，但用量适当，可 在稀土氢氧化物定量地沉淀的情况下，掩蔽一些共存元 素，提高氢氧化物沉淀分离的效果。
② 钍的草酸盐沉淀:钍随稀土草酸盐一起沉淀。 *当溶液中无铵盐时，钍的溶解损失较大； *草酸用量较大，有铵盐存在时，钍的溶解损失显 著地减少。
(4)温度、搅拌和陈化时间对稀土草酸盐沉淀的影响
实验条件 ＊稀土草酸盐沉淀温度：70-80℃ ＊搅拌：在不断搅拌下加入草酸热溶液，再继续搅拌两 分钟。 ＊陈化：于室温或70-80℃ 陈化2至6小时或放置过夜， 冷至室温后再进行过滤。
稀土化学9
图9-5回流萃取流程
（6）萃取比（E）： 串级萃取时，有机相中某组分的质量流量 与水相中该组分的质量流量之比称为该 组分的萃取比。即有机相中被萃物的重 量与平衡水相中该被萃物的重量之比， 它等于分配比与流比的乘积。
（7）萃取率（q）： 萃入有机相中的某组分重量与料液中该组 分总重量之比的百分数。
图9-2错流萃取流程
2）顺流萃取： 有机相和水相同向流动，没有分离效果， 仅对水相被萃组分起富集作用。
3）逆流萃取： 水相料液和空白有机相分别从萃取器两端 流入，以相向流动方式经多次混合分层 完成萃取过程的串级萃取（图9-3）。 其特点：是在分离系数不大的条件下可 获得纯的难萃组分B，有机相耗量较小， 但B的回收率不很高。
1）错流萃取： 料液和有机相同时进入第一级，以后各级 的萃余液仍与新有机相接触的串级萃取 （图9-2）。 其特点：是当分离系数β很大时可获得纯 的难萃组分B ，但难萃组分回收率低，有 机相耗量大，生产中不常用。图中B表示难 萃组分， F为水相料液，S为空白有机相， xi、yi分别表示第 i级萃余液和萃取液。
所用的萃取剂为含氮和含氧的有机化合物。 含氮萃取剂为胺类萃取剂，含氧萃取剂 主要为中性碳氧化合物（如醇、醚、醛、 酮、酯等）和中性磷氧化合物（如三烷 基磷酸等）。 萃取稀土元素时常用的萃取剂为胺类萃取 剂中的季胺盐，如N263等。
表9-3镨钕P204-氯化物或硝酸盐体系中的分配比和分离系数
表9-4 P204萃取钕／钐的分离系数
Байду номын сангаас
酸性磷氧萃取剂在煤油、烷烃、环烷 烃、芳烃等非极性溶剂中呈二聚物存在。 在极性溶剂（如乙酸）中以单体形态存 在。 工业生产中萃取工艺常在室温条件下 进行，但分配比和分离系数与温度有关， 多数条件下，分配比随温度升高而下降 （表9-5）
矿石中稀土元素提取的新方法与技术
矿石中稀土元素提取的新方法与技术稀土元素在现代工业中具有举足轻重的地位，广泛应用于电子、航空航天、新能源等众多领域。
然而，从矿石中提取稀土元素并非易事，传统方法往往存在效率低下、成本高昂、环境污染等问题。
因此，不断探索和研发新的提取方法与技术显得尤为重要。
在过去，常见的稀土提取方法包括浮选法、重选法和磁选法等。
浮选法是根据矿石中矿物表面物理化学性质的差异，通过添加浮选药剂，使有用矿物选择性地附着在气泡上，从而实现与脉石矿物的分离。
然而，这种方法对于细粒和微细粒的稀土矿物回收效果不佳，且药剂使用量大，可能对环境造成一定的污染。
重选法则是利用矿石中不同矿物的密度差异进行分离，但对于密度相近的矿物分离效果有限。
磁选法是基于矿物的磁性差异来分离，但对于弱磁性的稀土矿物效果不明显。
随着科技的不断进步，一些新的方法和技术逐渐崭露头角。
离子液体萃取技术就是其中之一。
离子液体具有良好的溶解性、低挥发性和可设计性等优点。
通过合理设计离子液体的结构和组成，可以实现对稀土元素的高效选择性萃取。
与传统有机溶剂相比，离子液体对环境更加友好，能够减少挥发性有机化合物的排放。
微生物浸出技术也是近年来受到关注的新方法。
某些微生物具有氧化、还原或溶解矿物的能力。
利用微生物的代谢活动，可以将矿石中的稀土元素转化为可溶态，从而便于后续的提取。
这种方法不仅成本相对较低，而且对环境的影响较小，具有很大的发展潜力。
另外，原位浸出技术也为稀土提取带来了新的思路。
该技术无需将矿石开采出来，而是在矿床原地通过注入浸出剂，使稀土元素溶解并被回收。
这大大减少了开采过程中的能耗和环境破坏，同时提高了资源的利用率。
在新的提取技术中，纳米材料的应用也不容忽视。
纳米材料具有比表面积大、表面活性高等特点。
将纳米材料用于吸附或分离稀土元素，可以提高提取效率和选择性。
例如，纳米多孔材料可以提供大量的吸附位点，从而有效地捕获稀土离子。
除了上述方法，协同提取技术的发展也为稀土提取开辟了新的途径。
稀土萃取工艺流程原理
稀土萃取工艺流程原理 稀土元素在现代工业中扮演着重要角色，广泛应用于电子产业、石油化工、冶金工业等领域。
为了获得高纯度的稀土元素，人们开发出了各种稀土萃取工艺流程。
本文将详细介绍稀土萃取工艺流程的原理，并通过实例帮助读者更好地理解。
一、稀土萃取工艺流程概述 稀土萃取工艺流程是通过萃取剂与含稀土溶液之间的反应来实现稀土元素的提取。
一般情况下，稀土元素与其他杂质离子混合在含稀土溶液中，通过萃取工艺可以将其分离出来。
萃取工艺主要包括三个步骤：萃取、洗涤和回收。
萃取是稀土萃取工艺流程的第一步，也是最主要的步骤之一。
在这一步骤中，萃取剂与含稀土溶液发生化学反应，稀土元素被转移至萃取剂中形成络合物，而杂质离子则留在残余液中。
选择合适的萃取剂是关键，一般常用的有二烷基脲类、有机酸类、腈类等。
此外，温度、pH值以及浓度等因素也会影响稀土元素的萃取效果。
举个例子，以稀土钕为例，当含钕溶液与二烷基脲类萃取剂进行接触时，二烷基脲类萃取剂中的有机锆，可以与钕形成络合物，而杂质离子无法被提取，从而实现了钕的分离。
洗涤是稀土萃取工艺流程的第二步。
在这一步骤中，目的是去除附着在萃取剂上的杂质离子，使得稀土元素得以纯化。
通常采用不同浓度的酸性溶液进行洗涤，酸性环境有助于去除杂质。
继续以上面的例子，通过将稀土钕络合物所在的萃取剂接触酸性溶液，可以使杂质离子与溶液中的酸发生反应，从而实现了杂质的去除，使得钕元素得到纯化。
回收是稀土萃取工艺流程的最后一步，目的是将萃取剂中的稀土元素从络合物中分离出来。
此步骤通常采用水解、还原或蒸馏等方法来进行。
接着以上面的例子，可以通过加热水解或还原反应，将稀土钕所形成的络合物分解，并得到纯化的稀土钕元素。
稀土萃取工艺流程是通过萃取剂与含稀土溶液之间的反应实现稀土元素的提取的一种方法。
其主要包括萃取、洗涤和回收三个步骤。
在萃取过程中，合适的萃取剂和适宜的条件对于稀土元素的提取至关重要。
混合稀土分离方法
混合稀土分离方法混合稀土是指由多种稀土元素组成的混合物，其中包含了多种不同的稀土元素。
由于稀土元素的特殊性质和广泛的应用价值，对混合稀土进行有效分离成为了研究的焦点之一。
本文将介绍几种常见的混合稀土分离方法。
一、溶剂萃取法溶剂萃取法是常用的混合稀土分离方法之一。
它基于稀土元素在不同有机相中的分配系数不同的原理，通过选择合适的有机溶剂，可以实现混合稀土的有效分离。
溶剂萃取法主要分为萃取剂法和萃取溶剂法两种。
萃取剂法是通过加入一种或多种特定的有机萃取剂，使稀土元素与有机相结合，并从水相中转移到有机相中，从而实现稀土元素的分离。
常用的有机萃取剂有酸性萃取剂、碱性萃取剂、有机浮选剂等。
萃取溶剂法是利用溶剂的性质选择不同的有机相，使稀土元素在不同的有机相中分配系数发生变化，从而实现混合稀土的分离。
常用的溶剂有醇类、醚类、酮类等。
溶剂萃取法具有分离效果好、操作简便等优点，广泛应用于工业生产中。
二、离子交换法离子交换法是另一种常用的混合稀土分离方法。
它基于稀土元素在离子交换树脂上的吸附能力不同的原理，通过选择合适的离子交换树脂，可以实现混合稀土的有效分离。
离子交换法主要分为固定床法和移动床法两种。
固定床法是将离子交换树脂装填在固定床中，将混合稀土溶液通过固定床，使稀土元素按照吸附能力不同被逐渐吸附下来，从而实现分离。
移动床法是将离子交换树脂装填在移动床中，通过逆流冲洗的方式使稀土元素按照吸附能力不同逐渐从上部向下部移动，从而实现分离。
离子交换法具有分离效果好、选择性强等优点，广泛应用于稀土元素的提取和分离过程中。
三、浮选法浮选法是一种常用的混合稀土分离方法，它基于稀土元素的浮选性质不同的原理，通过选择合适的浮选剂和调节浮选条件，可以实现混合稀土的有效分离。
浮选法主要分为直接浮选法和间接浮选法两种。
直接浮选法是将稀土矿石经过破碎、磨矿等处理后，加入合适的浮选剂，经过浮选机械的作用，使稀土元素与浮选泡沫结合，从而实现分离。
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稀土元素的高效分离方法
日本东北大学新近开发成功一种高效分离稀土元素的方法，利用低卤化物形成稀土元素盐（二价盐），是不同
于传统溶剂萃取法和离子交换法的一种干式高效率分离法。稀土元素的低卤化物盐相对于三价的稀土类盐，其蒸
气压差较小，容易与蒸发的三价盐分离。所用的实验装置采用置于两台卧式电炉之中的不锈钢反应容器（外径约
40mm，长约50cm），在分离钐的低卤化物盐与三价钕时，利用金属铅作还原剂，加热到900~l000C
进行真空蒸馏，
在反应容器内将稀土元素成功地进行了分离。此法也能将最难分离的镨与钕分离，其分离效率比传统分离技术提
高了
5~60倍左右。新的分离工艺可望实现工业化生产。（启明取自《日刊工业新闻》，2000.8.23
）
稀土元素的高效分离方法
刊名：
金属功能材料
英文刊名：METALLIC FUNCTIONAL MATERIALS
年，卷(期)：2000,7(6)
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