电化学在制备纳米材料方面的应用
纳米电极与纳米孔电极的制备及电化学响应

纳米电极与纳米孔电极的制备及电化学响应一、纳米电极的制备纳米电极是指尺寸在纳米级别的电极材料。
目前,常用的制备纳米电极的方法主要有以下几种:1. 物理方法:通过物理手段来改变电极的尺寸,如电子束光刻、离子束刻蚀等。
这种方法制备的电极具有较高的尺寸控制能力,但成本较高,工艺复杂。
2. 化学方法:利用化学反应来合成纳米尺寸的电极材料。
例如,溶剂热法、溶胶凝胶法等。
这种方法制备的电极具有较好的可控性和可扩展性,且成本相对较低。
3. 生物方法:利用生物体内的生物分子来合成纳米电极。
例如,利用DNA分子自组装成纳米结构的电极。
这种方法具有高度可控性和生物相容性,但制备过程较为复杂。
二、纳米孔电极的制备纳米孔电极是在电极表面形成的具有纳米级尺寸的孔道结构。
制备纳米孔电极的方法主要有以下几种:1. 电化学剥离法:通过在电极表面形成一层氧化膜,然后利用电化学剥离的方法形成纳米孔。
这种方法制备的纳米孔电极具有良好的尺寸控制能力和可扩展性,但制备过程较为复杂。
2. 阴离子模板法:利用阴离子模板来制备纳米孔电极。
例如,利用硅模板或聚合物模板来制备纳米孔电极。
这种方法制备的电极具有较好的可控性和可扩展性,但模板的制备过程较为复杂。
3. 液相剥离法:通过在电极表面涂覆一层液体,然后利用溶剂蒸发的方法形成纳米孔。
这种方法制备的电极简单易行,但尺寸控制能力较差。
三、纳米电极与纳米孔电极的电化学响应纳米电极和纳米孔电极在电化学领域具有广泛应用。
它们的电化学响应主要体现在以下几个方面:1. 电极反应:纳米电极和纳米孔电极可以用于催化反应和电催化反应。
由于其高比表面积和尺寸效应的存在,它们能够提供更多的活性位点和更快的反应速率,从而提高反应效率。
2. 电化学传感:纳米电极和纳米孔电极可以用于构建高灵敏度的电化学传感器。
通过改变电极表面的形貌和结构,可以提高传感器的灵敏度和选择性,实现对特定分子或离子的检测和分析。
3. 能量储存与转化:纳米电极和纳米孔电极在能量储存与转化领域也具有重要应用。
纳米材料制备方法和特性

纳米材料制备方法和特性纳米材料是指具有纳米级别(1-100纳米)尺寸特征的材料。
由于其独特的尺寸效应和表面效应,纳米材料在物理、化学、生物和工程领域展示出了许多特殊的性质和潜在应用。
为了制备纳米材料,人们已经发展出了许多方法。
本文将介绍几种常用的纳米材料制备方法以及其特性。
一、纳米材料制备方法:1. 气相法:气相法是通过气体反应产生纳米材料的一种方法。
这种方法主要包括物理气相法和化学气相法。
物理气相法主要通过蒸发、凝聚、沉积等过程,将原子或分子沉积在基底上。
化学气相法则是在合适的气氛中,通过化学反应得到纳米材料。
气相法制备的纳米材料具有高纯度、均匀性好的特点。
2. 溶胶-凝胶法:溶胶-凝胶法是通过在溶液或胶体中控制凝胶的形成和成长来制备纳米材料。
该方法主要包括溶胶物种的制备、凝胶的形成以及热处理等过程。
溶胶-凝胶法制备的纳米材料能够通过调控溶液成分、温度、时间等参数来精确控制纳米材料的形貌、尺寸和结构。
3. 电化学法:电化学法是通过电化学反应来制备纳米材料的方法。
该方法主要包括溶液电解法、薄膜电解法和电沉积法等。
通过在电极上进行电解反应,可以使纳米材料在电极表面沉积、生长或析出。
电化学法制备的纳米材料能够得到高纯度、结晶度好的产品。
4. 机械法:机械法是通过机械力来制备纳米材料的方法。
常用的机械法包括研磨、球磨和高能球磨等。
通过高能球磨等机械作用,可以使粉体颗粒不断碰撞、摩擦、压缩以及断裂,从而得到纳米级的粉末。
机械法制备的纳米材料相对简单、成本低,并且适用于大规模生产。
二、纳米材料的特性:1. 尺寸效应:尺寸效应是指当材料的尺寸减小到纳米级别时,其性质会发生显著变化。
比如,纳米颗粒具有较高的比表面积,能够提高反应的速率,从而使催化剂的活性增强。
此外,纳米材料的光学、磁学和力学性质等也会因尺寸效应而发生变化。
2. 界面效应:界面效应是指纳米材料与其他物质之间的相互作用。
纳米材料具有大量的表面原子和分子,与外界环境的相互作用会显著影响其性质。
一个电化学法制备纳米银的高中化学实验

团簇A A 4。 g , g 这些纳米银团簇彼此碰撞,并且再生 2
成的A 。 g也会聚集到它们上面,使得银颗粒变大 。
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57
I SN1 7 。 4 8 S 6 21 3
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中 观代 国 装 备
本实验选用柠檬酸钠为稳定剂,它在纳米银 的制备
中主 要 从 两 方面 起 作 用 。r) 檬 酸 钠 具 有 很 强 的配 位 1 柠 能 力 ,可 以通过 与 A 位 来 降低 溶液 中游 离A 的浓 g配 g 度 ,这 样 就 间接 地 减 缓 TA 。 生成 [, 降低 了颗粒 聚 g的 4 ] 集 的速度 。柠 檬酸 钠与A 的配 位 离解平 衡为 :
耐候性 的抗 菌剂 ,广 泛用 于医用 抗 菌 消炎材 料和 抗菌 陶 瓷 。纳米银 敷料 具有 持续 杀菌特 点和显 著 的抗菌 、促 进 创 伤 愈合 的 良好 疗效 ,并 且这 种敷 料对 诸如 黄色 葡萄 球 菌 、大肠 杆菌 、绿脓 杆菌 等 临床 常见 的4余 种外 科 感染 0 细菌 有 较 好 的抑 制 作 用 。 掺 入纳 米银 粉 的 陶瓷 具 有 杀 菌 、 自清 洁 的功 能 。银纳 米颗 粒熔 点低 ,作 为 导 电浆 料 可低温 烧 结 ,对 基片 材料 的耐 高温 要 求大大 降低 ,甚 至 可采用 塑料 代替 耐高 温 的陶瓷 材料 ,因此导 电银 浆在 电 0
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无机纳米材料的合成和应用

无机纳米材料的合成和应用无机纳米材料,是指粒径在1-100纳米之间的无机物质。
这种材料具有许多普通无机材料所不具备的独特性质,如高比表面积、折射率等,因此在许多领域得到了广泛的应用。
一、无机纳米材料的合成方法1. 水热法水热法是一种简单易行的无机纳米材料制备方法。
它的特点是将矿物质在高温高压的水热条件下反应制备成纳米晶体。
此法制备出的纳米晶体能够较好地控制粒径、形貌和晶型。
2. 气相沉积法气相沉积法是将粉末原料逐步加热,在惰性气体的气氛下渐渐地沉积在物体表面上。
这种无机纳米材料的制备方法适合制备较为均匀、纯净的无机纳米材料。
同时,该法能制备出高质量的晶体,并且可控性较好,适合生产大规模的纳米材料产品。
3. 电化学沉积法电化学沉积法利用离子在电场作用下的运动,将金属离子或者一些化合物离子通过电化学沉积的方法成为一个有序的晶体。
这种方法生产成本低,可控性较好,可以控制粒径和形貌。
特别适用于微观结构研究。
二、无机纳米材料的应用1. 催化剂由于其超高比表面积和活性,无机纳米材料在催化领域应用广泛。
例如在石油化工和化学制品的生产中,用纳米材料作为催化剂能够提高反应效率和产率。
2. 电子学无机纳米材料在电子学领域也有很大应用,比如能够用于制备超硬材料、高性能电池、高分子电解质等领域。
特别在新型的半导体领域,无机纳米材料也被广泛运用。
3. 纳米合金纳米合金是由两种或更多的金属合成的材料,具有优异的机械性能和热稳定性。
这种纳米材料因其特殊的物理和化学性质,被广泛地应用于航空、航天和汽车等工业领域。
三、展望无机纳米材料在生物医药、环境治理、能源领域等各方面都有广泛的应用前景。
然而,纳米材料在不断发展过程中存在许多问题和挑战,如如何精确控制纳米材料的粒径、形貌和晶型等,应该加强高分辨率表征技术研发,制定规范性文件和标准,以改善和进一步保障纳米材料的质量和安全。
纳米结构材料的制备及其应用

纳米结构材料的制备及其应用随着科技的不断发展,纳米材料的研究和应用也越来越广泛。
纳米结构材料,简称纳米材料,是指至少在一个维度上具有尺寸小于100纳米的材料。
纳米结构材料具有较大的比表面积、独特的物理和化学性质以及优异的机械性能,使得它们在多个领域具有广泛的应用前景。
一、纳米结构材料的制备方法1. 碳纳米管的制备碳纳米管是一种具有优异性能的纳米材料,它在电子学、储能、生物医学等领域有着广泛的应用。
碳纳米管的制备方法主要包括化学气相沉积、物理气相沉积和电化学沉积等。
2. 金属和合金纳米颗粒的制备金属和合金纳米颗粒是一类重要的纳米材料,具有广泛的应用前景。
常用的制备方法包括化学还原、气相沉积、溶胶-凝胶法、电化学方法等。
3. 二维材料的制备二维材料是指在一个方向上具有纳米尺度的材料,如石墨烯、硫化钼等。
二维材料具有独特的物理和化学性质,有着广泛的应用前景。
制备方法包括机械剥离、化学气相沉积、物理气相沉积等。
二、纳米结构材料的应用领域1. 电子学领域纳米材料在电子学领域的应用主要包括纳米电路的制备和纳米传感器的制备。
纳米材料的小尺寸和高表面积使得电路更为稳定,而纳米传感器的灵敏度和快速响应时间也可以得到保障。
2. 能源领域纳米材料在能源领域的应用主要包括锂离子电池、超级电容器和太阳能电池等。
纳米材料的高比表面积和小尺寸使其具有更好的电化学性能和更快的电子传输速度。
3. 生物医学领域纳米材料在生物医学领域的应用主要包括药物输送和成像等方面。
纳米材料作为药物传递系统可以在体内运输和释放药物,并减少药物的毒副作用。
而在成像方面,纳米材料作为对比剂能够提高成像的分辨率和对比度。
4. 环境领域纳米材料在环境领域的应用主要包括清除水污染、治理大气污染等。
纳米材料作为吸附剂可以去除废水中的有害物质,而其小尺寸也可以提高污染物的分散度和吸附量。
三、纳米结构材料面临的挑战纳米结构材料的应用前景广阔,但同时也面临着一些挑战。
纳米材料的电学性质研究及应用

纳米材料的电学性质研究及应用纳米材料是一种新型材料,因其特殊的尺寸效应和表面效应,具有与宏观尺寸材料不同的物理、化学和电学性质。
在过去的几十年中,纳米材料的研究和应用已经取得了长足的进展。
其中,纳米材料的电学性质研究及应用是一个重要的研究方向。
一、纳米材料的电学性质研究纳米材料的电学性质与其尺寸和形貌密切相关,主要体现在电阻率、电导率、介电常数、电荷密度等方面。
1. 电阻率随着材料尺寸的不断减小,纳米材料中电子与原子间的散射减少,导致电子传输的流动路径减短,使电阻率降低。
同时,纳米材料还存在量子尺寸效应和界面效应等因素,使其电阻率表现出复杂的尺寸依赖性。
例如,在纯银的纳米线中,当直径小于50nm时,电阻率随直径增加而降低,但当直径小于10nm时,电阻率开始升高。
2. 电导率纳米材料的电导率与电阻率有相似的尺寸依赖性。
当材料尺寸减小到一定大小时,电导率会发生突变。
这是因为纳米材料中的电子受到晶格的限制,不再能够自由运动,从而阻碍了电子的导电。
3. 介电常数介电常数主要与材料的极化和导电性质有关。
随着尺寸的减小,纳米材料中电子的极化效应和界面效应越来越明显,从而导致介电常数的改变。
例如,在氧化锌的纳米晶体中,当粒径小于50nm时,介电常数会出现明显增加。
4. 电荷密度纳米材料的电荷密度与其表面形貌和化学成分有关。
在纳米颗粒表面,由于分子结构的改变和表面能的变化,通常会出现电子传输发生和化学反应发生的巨大变化。
以上是纳米材料电学性质的主要特征,而在实际应用中,更多的是关注纳米材料的电学性质所带来的一系列重要应用。
二、纳米材料的电学性质应用纳米材料的电学性质研究为其应用提供了重要的理论基础,同时也使得其应用领域更加广泛。
1. 生物医学纳米材料的电学性质具有较高的生物相容性和生物可降解性,可以在生物医学领域中应用。
例如,利用吸附纳米颗粒的特殊表面性质,可以研制出用于医学影像学和肿瘤治疗的纳米颗粒。
2. 能源存储纳米材料的电学性质能够提高电化学能量储存和释放的效率,因此在能源存储领域中有重要应用。
电化学法制备金属纳米粒子的优化工艺

电化学法制备金属纳米粒子的优化工艺电化学法是一种利用电化学反应制备金属纳米粒子的方法,可以在溶液中通过控制电流和电压来控制纳米粒子的尺寸、形状以及分散度。
这种方法在纳米技术领域具有广泛的应用前景,因此对电化学法制备金属纳米粒子的优化工艺进行研究具有重要意义。
首先,要优化电化学法制备金属纳米粒子的工艺,需要选择合适的电极材料。
电极是电化学法中的关键部分,其性能直接影响到纳米粒子的质量和产率。
常见的电极材料包括铂、金、银等金属,以及石墨、碳纳米管等非金属。
选择合适的电极材料取决于金属纳米粒子的制备要求,如如果需要制备具有高电化学活性的金属纳米粒子,可以选择铂、金等具有良好电化学性能的金属作为电极材料。
其次,优化电化学法制备金属纳米粒子的工艺还需要调节溶液成分。
溶液成分的调节可以通过改变金属盐的浓度、溶剂的种类以及添加还原剂等途径实现。
一般来说,较高浓度的金属盐可以促进金属纳米粒子的形成,但过高的浓度也可能导致粒子聚集或生成其他形态的金属颗粒。
此外,选择合适的溶剂可以提高金属盐的溶解度,从而增加纳米粒子的生成效率。
添加还原剂可以促进电化学还原反应的进行,加快金属纳米粒子的生长速度。
另外,优化电化学法制备金属纳米粒子的工艺还需要调节电流和电压。
电流和电压是控制金属纳米粒子尺寸和形状的重要参数。
一般来说,较高的电流和电压可以促进金属纳米粒子的生长速度,但过高的电流和电压也可能导致粒子的过度生长和聚集。
因此,在电化学法中,需要合理选择电流和电压的数值,并进行适当的调节,以获得所需的纳米粒子尺寸和形状。
除了上述因素外,优化电化学法制备金属纳米粒子的工艺还需要考虑其他影响因素,如温度、搅拌速度等。
温度的控制可以影响溶液中物质的扩散速率和反应速率,从而对金属纳米粒子的尺寸和分散度产生影响。
搅拌速度可以影响溶液的对流速度和扩散速率,从而对金属纳米粒子的形成和生长起到调控作用。
总之,通过调节电极材料、溶液成分、电流、电压以及其他影响因素,可以优化电化学法制备金属纳米粒子的工艺,达到纳米粒子的精确控制和高效制备。
纳米材料的制备与应用研究进展

纳米材料的制备与应用研究进展近年来,纳米材料在各个领域的应用日益广泛。
纳米材料具有独特的物理、化学和生物学特性,因此在能源、环境、医疗和电子等领域展示出巨大的潜力。
本文将对纳米材料的制备方法和应用研究进展进行综述。
首先,我们来探讨纳米材料的制备方法。
纳米材料的制备主要有物理、化学和生物三种方法。
物理方法包括溅射法、电化学剥离法和机械合金化等。
溅射法通过将材料置于离子束或电子束中,使其表面原子迅速发生扰动和重排,从而形成纳米材料。
化学方法包括溶剂热法、溶胶凝胶法和电化学沉积法等。
其中,溶剂热法是一种常用的制备纳米材料的方法,通过在高温高压的环境下使用溶剂来溶解原料,然后缓慢冷却,纳米结构就会在冷却过程中形成。
生物法是利用生物体或生物分子来合成纳米材料,例如利用细菌合成金纳米颗粒。
总体来说,纳米材料的制备方法多种多样,研究人员可以根据具体需要选择合适的方法。
纳米材料的应用研究也涉及多个领域。
首先是能源领域。
纳米材料的独特物理特性能够大大提高能量转换效率,因此被广泛应用于太阳能电池、燃料电池和储能材料中。
例如,针对太阳能电池,利用纳米材料可以提高光吸收效率和电子传输速率,从而提高光电转换效率。
其次是环境领域。
纳米材料的高比表面积和精确控制的孔隙结构使其在污染物治理和环境修复方面具有巨大潜力。
例如,通过纳米材料可以高效吸附和催化降解污染物,如重金属离子和有机物。
第三是医疗领域。
纳米材料在药物传递、肿瘤治疗和诊断成像等方面的应用也引起了广泛关注。
纳米材料可以通过改变药物的释放速率和靶向性,提高药物的疗效。
此外,纳米材料还可以用作造影剂,提供更清晰的图像,帮助医生进行准确的诊断。
最后是电子领域。
纳米材料的尺寸效应和量子效应使其在电子器件中具有广泛应用前景。
例如,利用纳米材料可以制备更小、更快的电子元件,如纳米晶体管和量子点发光二极管。
虽然纳米材料在各个领域的应用前景广泛,但是也面临一些挑战。
首先是纳米材料的生产成本较高。
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电化学在制备纳米材料方面的应用 摘要:应用电化学方法制备纳米材料是近年来发展起来的一项新技术。本文对应用电化学技术制备纳米材料的方法进行分类,着重介绍了电化学沉积法、电弧法、超声电化学法和电化学腐蚀法,并对其应用前景做了展望。 关键词:电化学 纳米材料 电沉积
1 前言 纳米材料和纳米技术被广泛认为是二十一世纪最重要的新型材料和科技领域之一。纳米材料是指任意一维的尺度小于100nm的晶体、非晶体、准晶体以及界面层结构的材料。当材料的粒子尺寸小至纳米级时, 材料就具有普通材料所不具备的三大效应:(1)小尺寸效应,指当纳米粒子的尺寸与传统电子的德布罗意波长以及超导体的相干波长等物理尺寸相当或更小时,其周期性的边界条件将被破坏,光吸收、电磁、化学活性、催化等性质发生很大变化的效应;(2)表面效应,指纳米微粒表面原子与总原子数之比。纳米微粒尺寸小,表面能高,位于表面的原子占相当大的比例。随着粒径减小,表面原子数迅速增加。由于表面原子数增加,原子配位不足及高的表面能,使得这些表面原子具有高的活性,极不稳定,使其在催化、吸附等方面具有常规材料无法比拟的优越性;(3)宏观量子隧道效应。微观粒子具有贯穿势垒的能力称为隧道效应。研究发现,一些宏观量,如纳米粒子的磁化强度、量子相干器件中的磁通量也具有隧道效应,称为宏观量子隧道效应。正是由于纳米材料具有上面的三大效应,才使它表现出:(1)高强度和高韧性;(2)高热膨胀系数、高比热容和低熔点;(3)异常的导电率和磁化率;(4)极强的吸波性;(5)高扩散性等令人难以置信的奇特的宏观物理特性。 自1991年Iijima首次制备了碳纳米管以来,一维纳米材料由于具有许多独特的性质和广阔的应用前景而引起了人们的广泛关注。纳米结构无机材料因具有特殊的电、光、机械和热性质而受到人们越来越多的重视。美国自1991年开始把纳米技术列入“政府关键技术”,我国的自然科学基金等各种项目和研究机构都把纳米材料和纳米技术列为重点研究项目。 由于纳米材料的形貌和尺寸对其性能有着重要的影响,因此,纳米材料形貌和尺寸的控制在纳米材料合成中是非常重要的。 ; 目前制备纳米材料主要采用机械法、气相法、磁控溅射法等物理方法和溶胶—凝胶法、离子液法、溶剂热法、微乳法化学方法。但在这些方法中,机械法、气相法、磁控溅射法的生产设备及条件要求很高,生产成本高;化学方法中的离子液法和微乳法是近几年发展起来的新兴的研究领域,同时离子液离子液作为一种特殊的有机溶剂,具有粘度较大、离子传导性较高、热稳定性高、低毒、流动性好等独特的物理化学性质,但是离子液体用于纳米材料制备的技术还未成熟。 应用电化学技术制备纳米材料由于简单易行、成本低廉等特点被广泛研究与采用。与其他方法相比,电化学制备方法主要具有以下优点:1、适合用于制备的纳米晶金属、合金及复合材料的种类较多;2、电化学制备纳米材料过程中的电位可以人为控制。整个过程容易实现计算机监控,在技术上困难较小、工艺灵活,易于实验室向工业现场转变;3、常温常压操作,避免了高温在材料内部引入的热应力;4、电沉积易使沉积原子在单晶基底上外延生长,可在大面积和复杂形状的零件上获得较好的外延生长层。 电化学方法已在纳米材料的制备研究领域取得了一系列具有开拓性的研究成果。本文综述了应用电化学技术制备纳米材料的主要的几种方法及其制备原理,并对其优劣进行了比较。 2 应用电化学技术制备纳米材料的种类
电化学沉积法 与传统的纳米晶体材料制备相比,电沉积法具有以下优点:(1)晶粒尺寸在1~100 nm内;(2)具有很高的密度和极小的空隙率;(3)纳米晶体材料受尺寸和形状的限制很少;(4)没有溶胶凝胶繁杂的后续过程,可以直接获得大批量的纳米晶体材料;(5)投资低,产率高;(6)技术难度较小,工艺灵活,易于控制,很容易由实验室向工业现场转变[1]。 目前已有的纳米晶体的电沉积方法有直流法、脉冲法、复合共沉积法、喷射法和模板电沉积法等几种。 直流电沉积法 \ 直流电沉积法要采用较大的电流密度,在加入有机添加剂的条件下,通过增 大阴极极化,使结晶细致,从而获得纳米晶体。 栾野梅[2]采用直流电沉积方法在表面活性剂和电解液的界面制备了硫化镉纳米膜。通过对不同电解液体系和表面活性剂体系中纳米硫化镉膜沉积情况进行比较发现,相同条件下采用硫代乙酰胺体系为电解液蓖麻油类为表面活性剂可以在液液界面制备硫化镉纳米膜考察了表面活性剂 曹胜男等[3]人,在草酸溶液中,采用二次阳极氧化法得到了多孔阳极氧化铝膜(AAO)。以AAO为模板,在ZnSO4、Na2SO4和H2SeO3的混合水溶液中进行直流电沉积,在孔内组装ZnSe半导体纳米线,溶去模板后,获得粗细均匀,直径约为60 nm,长度约为0。 5μm的纳米线,与模板的孔径一致。在制备过程中,无需对模板进行去除阻挡层,喷金或预镀金属等处理过程,是直接在纳米孔内电沉积,形成半导体纳米线阵列。此方法工艺简单,操作方便,容易获得半导体的一维纳米材料。 SPM、TEM测试结果表明,纳米线为六方晶型结构。 脉冲电沉积法 脉冲电沉积可以分为恒电流控制和恒电位控制两种形式,按脉冲性质及方向又可以分为单脉冲、双脉冲和换向脉冲等。脉冲电沉积可以通过控制波形、频率、通断比及平均电流密度等参数,使得电沉积过程在很宽的范围内变化,从而获得具有一定特性的纳米晶体镀层。由于高的瞬时脉冲电流密度提高了阴极极化作用,促使成核速率加快,晶核成长速率慢,因而镀层的结晶细微。 迟广俊[4]等采用控制双脉冲电位技术制备了Cu/Co纳米多层膜,其特点是用恒电位仪实现双脉冲电沉积,加入电解液,电镀过程中各子层厚度由相应的脉冲持续时间决定;或采用双槽法交替进行电沉积,加入电解液,子层厚度由各自的电沉积时间决定。 复合共沉积法 复合共沉积纳米晶体多采用恒定的直流电,在电沉积金属的过程中加入纳米微粒,使之与金属共同沉积,在适当的工艺条件下,沉积的基体金属的晶粒尺寸控制在纳米范围内,即使电流密度较小,仍可以获得纳米晶体。 ) 喷射电沉积法
喷射电沉积是一种局部高速电沉积技术:电沉积时,一定流量和压力的电解液从阳极喷嘴垂直喷射到阴极表面,使得电沉积反应在喷射流与阴极表面冲击区发生;电解液的冲击不仅对镀层进行了机械活化,同时还有效地减少了扩散层的 厚度,改善电沉积过程,使得镀层致密,晶粒细化。 模板电沉积法 模板电沉积法最大的特点是通过改变模板孔径的大小来调节纳米管或纳米纤维的直径,利用模板法制备的纳米管或纳米纤维易于分离和收集。 杨文彬等[5]通过在含有SeSO3-2和Cd2+的室温水溶液中,用恒电位沉积法在纳米孔阵列阳极氧化铝膜模板中制备了高有序性的CdSe纳米线阵列,并对其形貌、结构和组分进行了表征。扫描电子显微镜和透射电子显微镜结果表明,纳米线阵列中的CdSe纳米线具有相同的长度和直径,分别对应于使用的AAM模板的厚度和孔径;X-射线衍射和X-射线能谱结果表明,CdSe纳米线中Cd和Se的化学组成非常接近于1∶1,其结构为立方CdSe。 柴永存等[6]以非离子型三嵌段共聚物EO106PO70EO106(F127)/正丁醇/氯铂酸水溶液构建的溶致液晶层状相为模板,电化学沉积制备铂纳米材料。透射电镜和扫描电镜显示,产物为具有高长径比的纳米线形成的束状结构。 刘虹雯[7]等利用聚碳酸脂有机介空模板电化学沉积方法制备了金纳米线阵列,通过时间来控制纳米线的长度,在有机介孔模板上制备了直径为90 nm的金纳米线。该方法制备的纳米线的直径为90 nm,故表现为与块体性质相似的金属导电性。 曹林有[8]等以Au等纳米粒子组装阵列电极用电化学沉积模板制备了金核铜壳纳米阵列,选用致密的长链巯醇分子自组装和低电位,实现了金属铜在金纳米粒子上的选择性及可控性沉积。组装有金纳米粒子的电极上发生了金属铜的沉积,沉积前后的纳米粒子有明显的变化:粒径明显增大,是因为铜沉积在金纳米粒子上;从原来的近似球状趋向变成近似立方形,与溶液相合成的铜纳米粒子及石墨电极上电沉积制备的铜纳米粒子形状均不一样[9]。 … 电弧法
电弧法制备原理:石墨电极在电弧产生的高温下蒸发,于阴极附近沉积出纳米管,改变电极间放电场的分布,有可能在放电区改变局域的非平衡条件,这对探索一些不常见的碳纳米结构形态可能有利[10]。传统的电弧法是在真空反应容器中充以一定量的惰性气体,在放电过程中,阳极石墨棒不断消耗,同时在阴极石墨电极上沉积出含有碳纳米管的结疤。这种方法的特点是简单快速,但产量不 高,且碳纳米管烧结成束,束中存在很多非晶碳杂质。而韩峰[11]等通过优化工艺后,每次制得克级的碳纳米管,这种方法得以被广泛应用。王琪琨[12]等制备碳纳米管时,在阴极沉积物中伴随有大量正常的离散碳纳米管产生,具备孪生碳纳米管、菱形 碳纳米管、“Y”形短管和碳纳米纤维等几种奇异的碳纳米形态。 电弧法制备纳米管时,阳极填充物的类型,电弧电流和气氛压强对产物都有较大的影响。如合成BxCy纳米管时,不改变其他条件,仅提高电弧电流、降低氦气的压强就不能生成含BN的纳米管。在阴极中将BN含量增加到一定程度,也会使原料全部气化而不能沉淀出纳米管。所以,要制备较好的纳米管,须在电极构形选择、电弧电流、气氛压强等方面进行尝试。电弧法具有简单快速特点,得到的纳米管多相互缠绕,只有少部分分离。 超声电化学法 超声电化学是结合了电化学和超声辐照而建立起来的一种新方法,它显示了两者的优点,可以通过控制电流的大小,反应温度的高低,超声功率的强弱等参数达到控制纳米材料尺寸和形状的目的。 超声波是由一系列疏密相间的纵波构成,并通过液体介质传播,当超声波能量足够高时就会产生“超声空化”作用,空化气泡在形成与湮灭的瞬间会产生局部的高温高压。超声波在电化学系统中通过超声能量对电极界面的扰动使电极表面得到清洁,并且使电极附近双电层内的金属离子得到更新。超声电化学方法的主要特点是可以用来制备不同形状纯度较高的金属纳米结构材料。近来超声电化学方法已经引起一些电化学研究者的关注,并应用相似的实验手段制备了多种纳米微粒。 例如姜立萍[13]等用0。2 mol/L NaSeSO3溶液、Pb(Ac)2溶液和柠檬酸三钠(TSC)作为电解液,电解池置于超声清洗器中,以铂电极为工作电极电解、离心分离、洗涤、干燥,或用和0。5mol/L NaSeSO3溶液,Pb(Ac)2溶液和氨三乙酸(NTA)钾盐溶液作为电解液电解、离心分离、洗涤、干燥。 > 电化学腐蚀法
电化学腐蚀法是采用电化学腐蚀技术辅助下的均匀沉淀制备纳米材料的方