武大分析化学(5版)下册11
11.3 色谱法分析的基本原理
色谱分析的目的是将样品中各组分彼此 分离，组分要达到完全分离，两峰间的距离 必须足够远，两峰间的距离是由组分在两相 间的分配系数决定的，即与色谱过程的热力 学性质有关。但是两峰间虽有一定距离，如 果每个峰都很宽，以致彼此重叠，还是不能 分开。这些峰的宽或窄是由组分在色谱柱中 传质和扩散行为决定的，即与色谱过程的动 力学性质有关。因此，要从热力学和动力学 两方面来研究色谱行为。
4．死体积 VM 指色谱柱在填充后，柱管内固定相颗
粒间所剩留的空间、色谱仪中管路和连接
头间的空间以及检测器的空间的总和．当
后两项很小而可忽略不计时，死体积可由
死时间与流动相体积流 算：
速F0（L／min）计
VM = tM·F0
5．保留体积 VR
指从进样开始到被测组份在柱后出现浓 度极大点时所通过的流动相体积。保留体积ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ与保留时间t。的关系如下：
3．按固定相的外形分类
固定相装于柱内的色谱法，称为柱色谱。 固定相呈平板状的色谱法，称为平板色谱，它 又可分为薄层色谱和纸色谱。
根据以上所述，将色谱法的分类总结于 表18-l中。
11.2 色谱流出曲线及有关术语 一．流出曲线和色谱峰
如果进样量很小，浓度很低，在吸附等温线的 线性范围内，色谱峰如果对称，可用Gauss正态分 布函数表示：
发明的色谱方法或重要应用 用碳酸钙作吸附剂分离植物色素。最先提出色谱概念。 用氧化铝和碳酸钙分离a-、b-和g-胡萝卜素。使色谱法开始为人们所重视。
1938 1938
1941
1944 1949 1952 1956 1957 1958 1959 1964 1965
1975
1981
Izmailov, Shraiber Taylor, Uray Martin, Synge Consden等 Macllean Martin, James Van Deemter等
Michael Tswett(1872-1919), a Russian botanist , discovered the basic principles of column chromatography. He separated plant pigments by eluting a mixture of the pigments on a column of calcium carbonate. The various pigments separated into colored bands; hence
离子色谱法。
创立了毛细管电泳法。
3.色谱法起过关键作用的诺贝尔奖研究工作
年代 1937 1938 1939 1950 1951 1955 1958 1961 1970 1970 1972 1972
获奖学科 化学 化学 化学
生理学、医学 化学 化学 化学 化学
生理学、医学 化学 化学
生理学、医学
获奖研究工作 类胡萝卜素化学，维生素A和B 类胡萝卜素化学 聚甲烯和高萜烯化学 性激素化学及其分离、肾皮素化学及其分离 超铀元素的发现 脑下腺激素的研究和第一次合成聚肽激素 胰岛素的结构 光合作用时发生的化学反应的确认 关于神经元触处迁移物质的研究 糖核苷酸的发现及其在生物合成碳水化合物中的作用 核糖核酸化学酶结构的研究 抗体结构的研究
在色谱发展史上占有重要地位的英国人A.J. P. Martin(马丁)和R.L.M. Synge(辛格)，他们提出色 谱塔板理论；发明液-液分配色谱；预言了气体可 作为流动相（即气相色谱）。 1952年，因为他们 对分配色谱理论的贡献获诺贝尔化学奖。
色谱法的优缺点：
分离效率高；分析速度快；检 测灵敏度高；样品用量少；选择性 好；多组分同时分析；易于自动化。
谱法中，特别是气相色谱法中，广泛使用的定性数据．
必须注意，相对保留值绝对不是两个组份保留时间或保 留体积之比 .
选择因子
在定性分析中，通常固定一个色谱峰作为标准
（s），然后再求其它峰（i）对这个峰的相对保留
值．此时，ri/s可能大于1，也可能小于1．在多元混 合物分析中，通常选择一对最难分离的物质对，将它 们的相对保留值作为重要参数．在这种特殊情况下，
一、分配系数K和分配比k
1．分配系数K
如前所述，分配色谱的分离是基于样品组分 在固定相和流动相之间反复多次地分配过程，而 吸附色谱的分离是基于反复多次地吸附一脱附过 程。这种分离过程经常用样品分子在两相间的分 配来描述，而描述这种分配的参数称为分配系数 见它是指在一定温度和压力下，组分在固定相和 流动相之间分配达平衡时的浓度之比值，即
微观分离过程
色谱法分类
1．按两相状态分类
气体为流动相的色谱称为气相色谱（GC）， 根据固定相是固体吸附剂还是固定液（附着 在惰性载体上的一薄层有机化合物液体）， 又可分为气固色谱（GS C）和气液色谱 （GLC）．液体为流动相的色谱称液相色谱 （LC）。同理，液相色谱亦可分为液固色谱 （LSC）和液液色谱（LLC）．超临界流体 为流动相的色谱称为超临界流体色谱（SFC）。 随着色谱工作的发展，通过化学反应将固定 液键合到载体表面，这种化学键合固定相的 色谱又称化学键合相色谱（CBPC）。
溶质在固定相中的浓度 K 溶质在流动相中的浓度
Cs Cm
2.分配比k
分配比又称容量因子，它是指在一定温
度和压力下，组分在两相间分配达平衡时，分 配在固定相和流动相中的质量比。即
组分在固定相中物质的 组分在流动相中物质的
试样从进样开始到柱后出现峰极大点 时所经历的时间，称为保留时间，如图 18－3 O′B．它相应于样品到达柱末端的 检测器所需的时间．
3．调整保留时间tR′
某组份的保留时间扣除死时间后称为该
组份的调整保留时间，即
tR′ = tR-tM
随流由动于相组通份过在柱色子谱所柱需中的的时保间留和组时份间在tR包固含定了相组中份滞 留停留所的需总的时时间间．，保所留以时tR′间实可际用上时是间组单份位在（固如定s相）或中 距离单位（如cm）表示。 保留时间是色谱法定性的基本依据，但同一组份 的保留时间常受到流动相流速的影响，因此色谱工 作者有时用保留体积等参数进行定性检定．
定性能力较差。
A.J. P. MARTIN 和R.L.M. Synge
A.J. P. MARTIN. (1910-2002) of the British National Institute for Medical Research shared with fellow countryman R. L. M Synge the Nobel Prize in Chemistry (1952) for the invention of partition chromatography. R.L.M. Synge born Oct. 28, 1914, Liverpool, Eng.died Aug. 18, 1994, Norwich, Norfolk.
the name chromatography.
他为了分离植物色素，将植物绿叶的石油醚提取液倒入装 有碳酸钙粉末的玻璃管中，并用石油醚自上而下淋洗，由于不 同的色素在碳酸钙颗粒表面的吸附力不同，随着淋洗的进行， 不同色素向下移动的速度不同，形成一圈圈不同颜色的色带， 使各色素成分得到了分离。他将这种分离方法命名为色谱法 （chromatography）。
C C0 • exp[ 1 (t tr )2 ]
2
2
式浓中度：，C—tr—不保同留时时间间t时，某σ—物标质准的偏浓差度。，C0—进样
二、基线
是柱中仅有流动相通过时，检测 器响应讯号的记录值，即图18－3中 O—t线．稳定的基线应该是一条水 平直线.
．
三、峰高
色谱峰顶点与基线之间的垂直距 离，以h表示，如图18－3中B′A
可用符号α表示：
t R2 t R1
时α式总中是tR大2′为于后1的出。峰的调整保留时间，所以这
五、区域宽度
色谱峰的区域宽度是组份在色谱柱中谱带
扩张的函数，它反映了色谱操作条件的动力学 因素．度量色谱峰区域宽度通常有三种方法：
1. 标准偏差σ 即0．607倍峰高处色谱峰宽的一半，如
图18－3中EF距离的一半。 2. 半峰宽W1/2
Synge studied at Winchester College, Cambridge, and received his Ph.D. at Trinity College there in 1941.
2.色谱法的发展历史
年代 1906 1931
发明者 Tswett Kuhn, Lederer
VR = tR·F0
6．调整保留体积VR′
某组份的保留体积扣除死体积后，称该 组份的调整保留体积，即
VR′ = VR- VM
7．相对保留值γ2.1
某组份2的调整保留值与组份1的调整保 留值之比，称为相对保留值：
2.1
t
R
2
t
R1
VR2 VR1
由于相对保留值只与柱温及固定相的性质有关，而与
柱径、柱长、填充情况及流动相流速无关，因此，它是色
2.按分离机理分类
利用组分在吸附剂（固定相）上的吸附能力强弱 不同而得以分离的方法，称为吸附色谱法。利用组分 在固定液（固定相）中溶解度不同而达到分离的方法 称为分配色谱法。利用组分在离子交换剂（固定相） 上的亲和力大小不同而达到分离的方法，称为离子交 换色谱法。利用大小不同的分子在多孔固定相中的选 择渗透而达到分离的方法，称为凝胶色谱法或尺寸排 阻色谱法。最近，又有一种新分离技术，利用不同组 分与固定相（固定化分子）的高专属性亲和力进行分 离的技术称为亲和色谱法，常用于蛋白质的分离
分析化学第十一章 习题答案
第十一章 习题参考答案16 某有色溶液用1㎝比色皿测量时A=0.400,。
将此溶液稀释一倍后，改用3㎝的比色皿在相同波长下测量，计算A 和T 。
解：c bc A κκ==c A 213⨯⨯='κ600.023lg =='=-A A T 故 T=25.1%17. 浓度为25.5μg/50mL （指容量瓶的体积）的Cu 2+溶液，用双环己酮草酰二腙光度法进行测定，于600 nm 处用2㎝吸收池进行测量，测得T=50.5%。
求吸收系数a 、摩尔吸收系数κ和桑德尔灵敏度s 。
解：依题意可知1644361003.855.63101.5/1010.5100.50105.25------⋅⨯=⨯=⨯=⨯⨯=L mol L g C A=-lgT=-lg0.505=0.29711241091.21010.52297.0---⋅⋅⨯=⨯⨯==cm g L bc A a 11461085.11003.82297.0---⋅⋅⨯=⨯⨯=cm mol L κ 或 11421085.11091.255.63--⋅⋅⨯=⨯⨯==cm mol L Ma κ2341043.31085.155.63/--⋅⨯=⨯==cm g M S μκ 18．服从朗伯-比尔定律的某有色溶液，当其浓度为c 时，透射比为T 。
问当其浓度变化为0.5c 、1.5c 和3.0c ，且液层的厚度不变时，透射比分别是多少？哪个最大？ 解：)1(lg bcT A κ=-= )2(5.0lg 11c b T A ⨯=-=κ)3(5.1lg 22c b T A ⨯=-=κ)4(0.3lg 33c b T A ⨯=-=κ(2)/(1)得：5.0115.0lg lg T T T T =∴=(3)/(1)得：5.1225.1lg lg T T TT =∴=(4)/(1)得：3330.3lg lg T T T T =∴=由于T <1，故当浓度变化为0.5c 时，透射比最大。
武大版化学分析部分答案
第1章 分析化学概论2. 有0.0982mol/L 的H 2SO 4溶液480mL,现欲使其浓度增至0.1000mol/L 。
问应加入0.5000mol/L H 2SO 4的溶液多少毫升？ 解：112212()c V c V c V V +=+220.0982/0.4800.5000/0.1000/(0.480)mol L L mol L V mol L L V ⨯+⨯=⨯+2 2.16V m L=4．要求在滴定时消耗0.2mol/LNaOH 溶液25~30mL 。
问应称取基准试剂邻苯二甲酸氢钾(KHC 8H 4O 4)多少克？如果改用22422H C O H O⋅做基准物质，又应称取多少克？解：844:1:1N aO H K H C H O n n =1110.2/0.025204.22/ 1.0m n M cV Mm ol L L g m ol g===⨯⨯=2220.2/0.030204.22/ 1.2m n M cV Mm ol L L g m ol g===⨯⨯=应称取邻苯二甲酸氢钾1.0~1.2g22422:2:1NaOH H C O H O n n ⋅=1111210.2/0.025126.07/0.32m n M cV Mm ol L L g m ol g===⨯⨯⨯=2221210.2/0.030126.07/0.42m n M cV Mm ol L L g m ol g===⨯⨯⨯=应称取22422H C O H O⋅0.3~0.4g6．含S 有机试样0.471g ，在氧气中燃烧，使S 氧化为SO 2，用预中和过的H 2O 2将SO 2吸收，全部转化为H 2SO 4，以0.108mol/LKOH 标准溶液滴定至化学计量点，消耗28.2mL 。
求试样中S 的质量分数。
解：2242S SO H SO K O H100%10.108/0.028232.066/2100%0.47110.3%nM w m m ol L L g m olg=⨯⨯⨯⨯=⨯=8．0.2500g 不纯CaCO 3试样中不含干扰测定的组分。
武汉大学《分析化学》(第5版)(下册)名校考研真题(色谱法导论)【圣才出品】
第18章 色谱法导论一、选择题1．色谱柱柱长增加，其他条件不变，会发生变化的参数有（）。
[中国石油大学2006研]A．选择性B．分离度C．塔板高度【答案】C【解析】根据公式L＝NH可知柱长增大，H也会增大。
2．为改善某样品中两组分的色谱分离效率，应当（）。
[中国石油大学2005研] A．改换载体B．改换柱管C．增加柱长D．改换固定液【答案】D【解析】要想改善某样品中两组分的色谱分离效率，应当改换固定液，因为色谱分离的原理就是利用固定相与被分离组分的吸附力不同而达到分离的目的。
二、简答题1．在吸附色谱中，吸附剂含水量与吸附剂活性、吸附力有什么关系？为什么？在TLC （硅胶为固定相）中，当组分R 1较小时，改变哪些条件，可以使组分R 1变大？怎样改变？[东南大学2005研]答：（1）在吸附色谱中，吸附剂含水量与吸附剂活性、吸附力的关系为：吸附剂含水量越多，吸附剂活性越小，吸附力越小；吸附剂含水量越少，吸附剂活性越大，吸附力越大。
（2）原因是吸附剂起吸附作用是因为其表面有活性中心，如硅胶表面的硅醇基就是活性中心。
当吸附剂含水量增加时，活性中心被水占据，故吸附剂活性降低，吸附力也减小。
（3）当组分R 1较小时，改变以下条件，可以使组分R 1变大。
①降低固定相的活性，可使组分R 1增大；②增加流动相极性，可以增加组分R 1。
2．写出外标法（外标-点法）和内标法（内标对比法）的计算公式，并说明用HPLC 或GC 测定药物制剂中某些组分含量时，分别用外标法还是内标法更合适？说明理由。
[东南大学2005研]答：（1）外标-点法的计算公式为，内标对比法的计算公式为，（2）用HPLC 测定药物制剂中某些组分含量时用外标法更合适，因为HPLC 仪进样阀重现性较好，可以符合定量要求，而内标法较繁烦。
用GC 测定药物制剂中某些组分含量时用内标法更合适，因为GC 进样量比HPLC 小，仅为1μL 左右，一般均为手工操作，用外标法定量误差较大，故应尽量采用内标法。
分析化学武汉大学第五版答案(全)[1].
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第1章 分析化学概论2. 有0.0982mol/L 的H 2SO 4溶液480mL,现欲使其浓度增至0.1000mol/L 。
问应加入0.5000mol/L H 2SO 4的溶液多少毫升？ 解：112212()c V c V c V V +=+220.0982/0.4800.5000/0.1000/(0.480)mol L L mol L V mol L L V ⨯+⨯=⨯+ ，2 2.16V mL =4．要求在滴定时消耗0.2mol/LNaOH 溶液25~30mL 。
问应称取基准试剂邻苯二甲酸氢钾(KHC 8H 4O 4)多少克？如果改用22422H C O H O⋅做基准物质，又应称取多少克？解：844:1:1NaOH KHC H O n n =1110.2/0.025204.22/ 1.0m n M cV Mmol L L g mol g ===⨯⨯=2220.2/0.030204.22/ 1.2m n M cV Mmol L L g mol g ===⨯⨯=应称取邻苯二甲酸氢钾1.0~1.2g22422:2:1NaOH H C O H O n n ⋅=1111210.2/0.025126.07/0.32m n M cV M mol L L g mol g ===⨯⨯⨯=2221210.2/0.030126.07/0.42m n M cV M mol L L g mol g ===⨯⨯⨯=应称取22422H C O H O⋅0.3~0.4g6．含S 有机试样0.471g ，在氧气中燃烧，使S 氧化为SO 2，用预中和过的H 2O 2将SO 2吸收，全部转化为H 2SO 4，以0.108mol/LKOH 标准溶液滴定至化学计量点，消耗28.2mL 。
求试样中S 的质量分数。
解：2242S SO H SO KOH100%10.108/0.028232.066/2100%0.47110.3%nMw m mol L L g mol g=⨯⨯⨯⨯=⨯=8．0.2500g 不纯CaCO 3试样中不含干扰测定的组分。
武汉大学《分析化学》(第5版)(下册)【章节题库】- 第1~9章【圣才出品】
第1章绪论本章暂未编选章节习题，若有最新习题会及时更新。
第2章 光谱分析法导论一、选择题1．原子吸收光谱由下列哪种粒子产生的?（ ）A ．固态物质中原子的外层电子B ．气态物质中基态原子的外层电子C ．气态物质中激发态原子的外层电子D ．气态物质中基态原子的内层电子【答案】B【解析】气态和基态原子核外层电子，按其能量高低分壳层分布而形成量子化的能级，在较低温度下都处于基态能级。
处于基态原子核外层电子，如果外界所提供特定能量（E ）的光辐射恰好等于核外层电子基态与某一激发态（i ）之间的能量差（i E ）时，核外层电子将吸收特征能量的光辐射由基态跃迁到相应激发态，从而产生原子吸收光谱。
2．Na 原子下列光谱线间哪个能发生跃迁？（ ）【答案】D【解析】根据量子力学的原理，电子的跃迁不能在任意两个能级之间进行，而必须遵循一定的“选择定则”，这个定则是：（1）△n＝0或任意正整数；（2）△L＝±1跃迁只允许在S 项和P 项、P 项和S 项或D 项之间、D 项和P 项或F 项之间等；（3）△S＝0，即单重项只能跃迁到单重项，三重项只能跃迁到三重项等；（4）△J＝0，±1，但当J ＝0时，△J＝0的跃迁是禁阻的。
3．用波长320nm的入射光激发硫酸奎宁的稀硫酸溶液时，将产生320nm的（）。
A．散射光（stray light）B．荧光（fluorescence）C．瑞利光（Reyleigh scattering light）D．拉曼光（Raman scattering light）【答案】C【解析】瑞利散射光的波长与入射光波长相同。
4．使用磺基水杨酸分光光度法测定微量时，光度计检测器直接测定的是（）。
A．入射光的强度B．透过光的强度C．吸收光的强度D．散射光的强度【答案】B【解析】检测器是将透过光的强度转变为电信号。
二、名词解释振动弛豫答：振动弛豫是指处于激发态的各振动能级将部分能量损失后，其电子则返回到同一电子激发态的最低振动能级的过程。
武汉大学分析化学第五版课后练习答案
第1章分析化学概论2. 有0.0982mol/L的H2SO4溶液480mL,现欲使其浓度增至0.1000mol/L。
问应加入0.5000mol/L H2SO4的溶液多少毫升？解：4．要求在滴定时消耗0.2mol/LNaOH溶液25~30mL。
问应称取基准试剂邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)多少克？如果改用做基准物质，又应称取多少克？解：应称取邻苯二甲酸氢钾1.0~1.2g应称取0.3~0.4g6．含S 有机试样0.471g ，在氧气中燃烧，使S 氧化为SO 2，用预中和过的H 2O 2将SO 2吸收，全部转化为H 2SO 4，以0.108mol/LKOH 标准溶液滴定至化学计量点，消耗28.2mL 。
求试样中S 的质量分数。
解：8．0.2500g 不纯CaCO 3试样中不含干扰测定的组分。
加入25.00mL0.2600mol/LHCl 溶解，煮沸除去CO 2，用0.2450mol/LNaOH 溶液反滴定过量酸，消耗6.50mL ，计算试样中CaCO 3的质量分数。
解：10．不纯Sb 2S 30.2513g ，将其置于氧气流中灼烧，产生的SO 2通入FeCl 3溶液中，使Fe 3+还原至Fe 2+，然后用0.02000mol/LKMnO 4标准溶液滴定Fe 2+，消耗溶液31.80mL 。
计算试样中Sb 2S 3的质量分数。
若以Sb 计，质量分数又为多少？解：12. 用纯As2O3标定KMnO4溶液的浓度。
若0.211 2 g As2O3在酸性溶液中恰好与36.42 mL KMnO4反应。
求该KMnO4溶液的浓度。
解：故14．H2C2O4作为还原剂。
可与KMnO4反应如下：其两个质子也可被NaOH标准溶液滴定。
分别计算0.100mol·L-1NaOH和0.100 mol·L-1 KMnO4溶液与500mgH 2C2O4完全反应所消耗的体积（mL）。
解：16. 含K2Cr2O75.442g·L-1的标准溶液。
武汉大学《分析化学》(第5版)(下册)名校考研真题(分子质谱法)【圣才出品】
第23章 分子质谱法一、选择题因量子隧道效应（Quantum mechanical tunneling），分子电子被微针“萃出”，分子本身很少发生振动或转动，因而分子不过多碎裂，从而产生较强分子离子峰的电离源是（）。
[中山大学2005研]A．CIB．EIC．FID．FAB【答案】C【解析】质谱有许多种电离源，它们的电离原理各不相同。
CI（化学电离源）是利用离子-分子反应使被测物电离；EI （电子轰击电离源）是通过热电子与被测物分子作用使其电离；FAB（快原子轰击）是一种溅射电离的方式。
只有FI（场致电离）是通过量子隧道效应使物质电离的。
二、解谱题1．已知某未知化合物的质谱图如图23-1所示。
试解析图谱，并推断其结构。
[东南大学2001研]图23-1解：先计算此未知化合物的不饱和度为据此可以判断出其可能为醇、醚。
对质谱图分析，分子离子失去H＋可得分子离子失去H2O可得和来源于下面两个式子据此，判断该化合物的结构可能为2．一不含氮的化合物，其质谱如图23-2所示，亚稳离子峰为m/z125.5和88.7，试推测其结构，并写出推理过程和m/z 为154、139、111、76和43的离子的形成过程。
[东南大学2004研]图23-2解：（1）分子离子峰为m/z 154，它首先失去15 a.m.u ，形成M －15离子（m/z139）。
（2）在分子离子峰附近，有M＋2峰，即m/z 156，且M：（M＋2）近似为3:1。
因此同位素峰表示未知物中有1个氯原子，同时Cl还存在于碎片离子m/z 139和m/z 111中。
（3）碎片离子m/z 77，76，51都是芳烃的特征离子峰。
（4）特征的低质量碎片离子m/z 43可能是C3H7＋或CH3CO＋。
（5）m/z 139为带偶数电子的离子，表示m/z 154→m/z139，消去一个游离基。
m/z 111也是带偶数电子的离子，表示m/z 139→m/z111，消去了一个质量为28 a.m.u的中性分子。
武汉大学《分析化学》(第5版)(下册)课后习题(原子吸收光谱法与原子荧光光谱法) 【圣才出品】
第4章 原子吸收光谱法与原子荧光光谱法4-1 Mg 原子的核外电子跃迁时吸收共振线的波长为285.21nm ，计算110133S P →在2500K 时其激发态和基态原子数之比。
解：已知231341.3810, 6.62610k J K h J s---=⨯⋅=⨯⋅由于/0/i E kT i g g e-∆i 0N /N =00/(21)/(21),i i g g J J J L S=++=+又根据题意可得00,1i J J ==所以0/3/1i g g =348919/ 6.62610 3.010/285.2110 6.97410i E hc Jλ---∆==⨯⨯⨯⨯=⨯1923i 0N /N =10103exp[ 6.974/(1.382500)]---⨯⨯⨯⨯-9i 0N /N =5.06104-2 原子吸收分光光度计单色器的倒线色散率为1.6nm/mm ，欲测定Si251.61nm 的吸收值，为了消除多重线Si251.43nm 和Si251.92nm 的干扰，应采取什么措施？答：由题意知属于谱线干扰，可采用的措施是减小单色器狭缝。
Si251.61nm 与Si251.92nm 、Si251.43nm 分别相差0.31nm 和0.18nm ，单色器的倒线色散率为1.6nm/mm ，所以应选用的狭缝宽度s≤（0.18/1.6）mm ＝0.1125mm 。
4-3 简述原子吸收光谱产生的原理，并比较与原子发射光谱有何不同？答：（1）原子吸收光谱产生的原理：处于基态原子核外层电子，如果外界所提供特定能量的光辐射恰好等于核外层电子基态与某一激发态之间的能量差时，核外层电子将吸（2）原子吸收光谱与原子发射光谱的不同之处为：原子吸收光谱是基于物质所产生的原子蒸气对特定谱线的吸收作用来进行定量分析的方法；原子发射光谱是基于原子的发射现象来进行定量分析的方法。
4-4 简述原子吸收光谱法进行定量分析的依据及其定量分析的特点。
武汉大学《分析化学》(第5版)(下册)课后习题(流动注射分析及微流控技术) 【圣才出品】
第25章 流动注射分析及微流控技术25-1 试述流动注射分析基本原理。
查阅相关文献，列举1～2个流动注射分析实际应用的例子并说明其分析过程。
答：（1）流动注射分析基本原理为：把一定体积的试样溶液注入到一个流动着的、非空气间隔的试剂溶液（或水）载流中，被注入的试样溶液流入反应盘管，形成一个区域，并与载流中的试剂混合、反应，再进入到流通检测器进行测定分析及记录。
由于试样溶液在严格控制的条件下在试剂载流中分散，因而，只要试样溶液注射方法，在管道中存留时间、温度和分散过程等条件相同，不要求反应达到平衡状态就可以按照比较法，由标准溶液所绘制的工作曲线测定试样溶液中被测物质的浓度。
流动分析的设备和原理框图如图25-1所示。
图25-1（2）流动注射分析实际应用的示例其分析过程如下：如雨水中F－离子含量的检测，可以用F－选择电极作为流动注射分析的检测器，检测限为15ng/mL，标准偏差小于3%，分析速度为每小时60次。
河水、海水及井水中的PO43－可借助于磷钼蓝分光光度法作为检测手段进行流动注射分析法，检测限达0.01μg/mL，分析速度每小时30次。
水样中的砷含量的分析，可以预先用硫酸肼将As （V ）还原成As （Ⅲ），再用小型阳离子交换柱将过量肼除去，然后用流动注射分析－安培检测器检测，检测限为0.4ppb 。
25-2 FIA 分析中，有哪些影响分散度的主要因素？实验中如何加以控制？答：分散度是指产生分析读数的液流组分在扩散过程发生前后的浓度比值。
（1）FIA 分析中，影响分散度的主要因素为：进样体积、反应管长度（L ）和内()s V 径（r ）、载流平均流速（f ）或流量（q ）等。
（2）实验中加以控制的方法如下：①进样体积。
试样注入体积增加可引起分散度下降，分析灵敏度增加，但同时导致峰形变宽以及留存时间延长。
通常在分析高浓度试样时进样体积不宜过大。
而在分析低浓度试样时可适当增加注样体积。
②反应管长及内径。
武大分析化学思考题复习资料(第五版)
第一章定量分析概论思考题1、为了探讨某江河地段底泥中工业污染物的聚集情况，某单位于不同地段采集足够量的原始平均试样，混匀后，取部分试样送交分析部门。
分析人员称取一定量试样，经处理后，用不同方法测定其中有害化学成分的含量。
试问这样做对不对？为什么？答：不对。
应将原始试样全部送交分析部门，再由分析人员对原始试样采用四分法进行缩分，依据经验公式取样，再分解、测定等。
2、镍币中含有少量铜、银。
欲测定其中铜、银的含量，有人将镍币的表层擦洁后，直接用稀HNO3溶解部分镍币制备试液。
根据称量镍币在溶解前后的质量差，确定试样的质量。
然后用不同的方法测定试液中铜、银的含量。
试问这样做对不对？为什么？答：不对。
应将镍币全部溶解，因为镍币中铜银分布不一定均匀，这样做取样无代表性。
3、怎样溶解下列试样：锡青铜、高钨钢、纯铝、镍币、玻璃答：锡青铜：HNO3 ；高钨钢：H3PO4；纯铝：HCl；镍币：HNO3 ；玻璃：HF。
4、下列试样宜采用什么熔剂和坩埚进行熔融：铬铁矿、金红石、锡石、陶瓷答：铬铁矿：Na2O2熔剂，铁、银、刚玉坩埚金红石：酸性熔剂，石英或铂坩埚锡石：酸性熔剂，石英或铂坩埚陶瓷：碱性熔剂，铁、银、刚玉坩埚5、欲测定锌合金中Fe、Ni、Mg的含量，应采用什么溶剂溶解试样？答：用NaOH溶解试样，Fe，Ni，Mg形成氢氧化物沉淀，与Zn基体分离。
6、欲测定硅酸盐中SiO2的含量；硅酸盐中Fe，Al，Ca，Mg，Ti的含量。
应分别选择什么方法分解试样？答：测硅酸盐中SiO2的含量时采用碱熔法，用KOH熔融，是硅酸盐中的硅转化为可溶性的K2SiO3，再用容量法测定：测定硅酸盐中Fe，Al，Ca，Mg，Ti的含量时，用HF 酸溶解试样，使Si以SiF4的形式溢出，再测试液中Fe，Al，Ca，Mg，Ti的含量。
7、分解物与试样和有机试样的主要区别有哪些？答：分解无机试样和有机试样的主要区别在于：无机试样的分解时将待测物转化为离子，而有机试样的分解主要是破坏有机物，将其中的卤素，硫，磷与金属元素等元素转化为离子。