气相色谱分离的条件选择
气相色谱仪的操作条件的选择方式
气相色谱仪的操作条件的选择方式2020-05-11 20:18【操作条件的选择方式】在固定相确信后，对一项分析任务，要紧以在较短时刻内，实现试样中难分离的相邻两组分的定量分离为目标来选择分离操作条件。
一．载气及其流速的选择由范氏方程能够看出，分子扩散项与载气流速成反比，而传质阻力项与流速成正比，因此必然有一最正确流速使板高H最小，柱效能最高。
最正确流速一样通过实验来选择。
其方式是：选择好色谱柱和柱温后，固定其它实验条件，依次改变载气流速，将必然量待测组分纯物质注入色谱仪。
出峰后，别离测出在不同载气流速下，该组分的保留时刻和峰底宽。
利用上述公式，计算出不同流速下的塔板数n值，并由H=L/n求出相应的塔板高度。
以载气流速u为横坐标，板高H为纵坐标，绘制出H-u 曲线。
曲线最低点处对应的塔板高度最小，相应的载气流速为最正确载气流速。
利用最正确流速尽管柱效高，但分析速度慢，因此实际工作中，为了加速分析速度，同时又不明显增加塔板高度的情形下，建议你采纳比u最正确稍大的流速进行测定。
对一样色谱柱（内径3~4mm）经常使用流速为20~。
关于载气的选择第一要考虑利用何种检测器。
若是你利用热导检测器，选用氢或氦作载气，能提高灵敏度。
而利用氢火焰检测器那么选用氮气作载气。
然后再考虑所选的载气要有利于提高柱效能的分析速度。
例如选用摩尔质量大的载气（如N2）能够使D g减小，提高柱效能。
二、柱温的选择柱温是气相色谱的重要操作条件，柱温直接阻碍色谱柱利用寿命、柱的选择性，柱效能和分析速度。
柱温低有利于分派，有利于组分的分离；但柱温太低，被测组分可能在柱中冷凝，或传质阻力增加，使色谱峰扩张，乃至拖尾。
柱温高，虽有利于传质，但分派系数变小无益于分离。
一样通过实验选择最正确柱温。
原那么是：使物质既分离完全，又不使峰形扩张、拖尾。
柱温一样选各组分沸点平均温度或稍低些。
当被分析组分的沸点范围很宽时，用同一柱温往往造成低沸点组分分离不行，而高沸点组分峰形扁平，现在你采纳程序升温的方法就能够使高沸点及低沸点组分都能取得中意结果。
气相色谱分离操作条件的选择
气相色谱分离操作条件的选择气相色谱（GC）是一种广泛应用于化学分析的分离技术。
在进行气相色谱分离操作时，需要选择合适的操作条件以保证分离效果和分析结果的准确性。
操作条件的选择涉及到以下几个方面：1.色谱柱选择：色谱柱是GC分离的关键。
选择适合待分析物性质和样品基质的色谱柱非常重要。
常见的色谱柱有填充型和毛细管型两类，填充型色谱柱适用于绝大多数分析，毛细管型色谱柱适用于高分辨、高效率以及样品量较少的分析。
2.色谱流动相选择：色谱流动相的选择主要受样品性质、待测分子的化学活性以及待测物的反应性等因素的影响。
通常选择常见的有机溶剂（如乙腈、二甲基甲酰胺、甲醇等）作为色谱流动相。
3.蒸发器温度选择：蒸发器温度影响样品的蒸汽压和蒸发速率。
温度过低会导致待分析物不能完全蒸发，影响分离的效果；温度过高则可能导致样品的不稳定性和分解。
因此，需要根据待分析物的特性选择合适的蒸发器温度。
4.柱温选择：柱温是影响GC分离效果的关键因素之一、低温时，分离速度较慢，但分离程度较好；高温时，分离速度较快，但分离程度较差。
因此，柱温需要根据样品和待测物的性质以及分离要求进行调整。
5. 柱流速选择：柱流速影响分析的快速性以及分离效果。
流速过快会导致分离效果较差，分离峰变宽，而流速过慢则分离时间较长。
常用的柱流速一般为1-2 mL/min，根据样品性质和分析时间的要求进行选择。
6.应用适当的柱保护剂：GC分析过程中，待分析物有可能对柱产生损害，因此通常要考虑使用柱保护剂。
柱保护剂可减少来自于样品中杂质的残留和柱的损伤，提高色谱分析的稳定性和重复性。
选择合适的柱保护剂需要考虑样品性质、柱类型和待分析物化学性质等因素。
7.检测器选择：GC常用的检测器有火焰离子化检测器（FID）、热导检测器（TCD）、质谱检测器（MS）等。
根据分析要求选择合适的检测器。
8.样品前处理：样品前处理是样品在进入色谱仪之前的处理步骤，目的是去除样品中的杂质、浓缩待测物等。
气相色谱各种分析条件是这样确定的！
气相色谱各种分析条件是这样确定的！在气相色谱分析中,我们要快速有效的分离一个复杂的样品，并获得满意的结果，除了要选择一根最佳色谱柱以外，还要对分离操作条件进行仔细的选择。
色谱柱的好坏关系到分离的效果，而分离条件的设置又影响着色谱柱的分离。
色谱柱和分离操作条件之间是是相辅相成的关系。
本文将主要介绍气相分析操作条件的确定。
初始操作条件的确定确定初始操作条件；色谱柱形式的选择；分离条件优化；程序升温。
1、确定初始操作条件进样量要根据样品浓度、色谱柱容量和检测器灵敏度来确定。
样品浓度不超过mg/ml时填充柱的进样量通常为1~5μL，而对于毛细管柱，若分流比为50：1时，进样量一般不超过2μL。
如果这样的进样量不能满足检测灵敏度的要求，可考虑加大进样量，但以不超载为限。
进样口温度主要由样品的沸点范围决定，还要考虑色谱柱的使用温度。
即首先要保证待测样品全部气化，其次要保证气化的样品组分能够全部流出色谱柱，而不会在柱中冷凝。
原则上讲，进样口温度高一些有利，一般要接近样品中沸点最高的组分的沸点，但要低于易分解组分的分解温度，常用的条件是250~350℃。
实际操作中，进样口温度可在一定范围内设定，只要保证样品完全汽化即可，而不必进行很精确的优化。
注意，当样品中某些组分会在高温下分解时，就应适当降低汽化温度。
必要时可采用冷柱上进样或程序升温汽化（PTV）进样技术。
色谱柱温度的确定主要由样品的复杂程度和汽化温度决定。
原则是既要保证待测物的完全分离，又要保证所有组分能流出色谱柱，且分析时间越短越好。
组成简单的样品最好用恒温分析，这样分析周期会短一些。
特别是用填充柱时，恒温分析时色谱图的基线要经程序升温时稳定得多。
对于组成复杂的样品，常需要用程序升温分离，因为在恒温条件下，如果柱温较低，则低沸点组分分离得好，而高沸点组分的流出时间会太长，造成峰展宽，甚至滞留在色谱柱中造成柱污染；反之，当柱温太高时，低沸点组分又难以分离。
浅谈气相色谱分离条件的选择
浅谈气相色谱分离条件的选择在气相色谱分析中,人们期望的理想状态是在最短的时间内对样品中各个组分完全分离并分析。
所以,选择高效率的色谱柱和适当的分离条件十分重要。
本文简要介绍了气相色谱仪分离条件的选择原则,并列举了应用实例。
1、固定相的选择一般来说,载体或固定相的粒度越小越有利于提高柱效率,但是粒度过小会使分析时间变长。
一般要求填充颗粒直径是柱直径的十分之一左右,即60～80目或80～100目。
粒度要均匀,粒度越一致,填充的越均匀,柱效率越高。
除分析气体外,分析其他物质大多使用涂装固定相的色谱柱。
其优点是可在较低温度下分析高沸点的样品,由于柱温低,固定相选择系数增大,从而提高了柱效率。
同时,固定相含量低,缩小了保留值,节省了分析时间。
固定相配比的选择取决于样品性质(如沸点、极性)、载体性质及柱温等,此外要求固定相粘度小,蒸汽压力低。
2、色谱柱的选择制作色谱柱的材料很多,其中不锈钢和玻璃是最常用的材料。
不锈钢柱质地坚硬,化学稳定性好,耐高温高压,应用最为广泛。
玻璃柱表面吸附性小,化学活性差,常用于微量分析或分析某些和金属发生化学反应以及易受热金属表面催化作用而分解的样品。
制作毛细管柱的材质主要是玻璃或石英。
在其他操作条件不变的前提下,适当增加柱长能获得较好的分离效果。
但柱子增长,分析时间也相应增加。
如在相同的操作条件下,柱长L1=1.0m时求得样品的分离度R1=0.8,若R2=1.5时,样品完全分离,则此条件下理想的柱长L2=L1/(R1/R2)2≈3.5m。
3、载气压力和流速的选择载气压力对柱效率有直接的影响。
如提高柱内压力,有助于提高柱效率。
但只提高入口压力,使流速加大且压降太大时,反而会降低柱效率,因此也必须提高出口压力。
一般采用在柱后加装适当气阻的方法来解决这一问题。
载气流速是决定色谱分离的重要因素之一。
一般情况下,流速高色谱峰窄,反之则宽些,但流速过高或过低对分离都有不利的影响。
流速要求要平稳,常用的流速范围为20～70mL/min。
气相色谱的分离条件选择
R2 2 1 .5 2 L 2 = L1 ( ) = 1m × ( ) = 4 . 87 m ≈ 5 m R1 0 . 68
即在其他操作条件不变的条件下，色谱柱 长要选择5m左右才能使分离度达R=1.5,组分达 到完全分离。
2.载气及其流速的选择 2.载气及其流速的选择
曲线的最低点，塔板高度H 曲线的最低点，塔板高度H最小，柱效最 高，其相应的流速是最佳流速. 高，其相应的流速是最佳流速. 从图19-12可知，当u 从图19-12可知，当u较小时，分子扩散项 B/u是影响板高的主要因素，此时，宜选择相 B/u是影响板高的主要因素，此时，宜选择相 对分子质量较大的载气（N Ar），以使组分 对分子质量较大的载气（N2，Ar），以使组分 在载气中有较小的扩散系数。当u 在载气中有较小的扩散系数。当u较大时，传 质阻力项Cu起主导作用，宜选择相对分子质量 质阻力项Cu起主导作用，宜选择相对分子质量 小的载气(H ,He)，使组分有较大的扩散系数， 小的载气(H2,He)，使组分有较大的扩散系数， 减小传质阻力，提高柱效。当然，载气的选择 还要考虑与检测器相适应。 还要考虑与检测器相适应。Biblioteka 4．载体粒度及筛分范围的选择
载体的粒度愈小，填装愈均匀，柱效就愈高。但 粒度也不能太小。否则，阻力压也急剧增大。一般粒 度直径为柱内径的1 20～ 25为宜。在高压液相色 度直径为柱内径的1／20～l／25为宜。在高压液相色 谱中，可采用极细粒度，直径在µm数量级。 谱中，可采用极细粒度，直径在µm数量级。
i s
式中m和A分别代表质量和面积，下标i和s分别代表待测组分 和标准物。一般来说，热导池检测器标准物用苯，火焰离子 检测器用正庚烷。fi(m)表示相对质量校正因子，由于进入检 测器的物质量也可以用摩尔或体积表示，因此也可用相对摩 尔校正因子fi(M)和相对体积校正因子fi(V)表示。
第四节气相色谱基础理论和分析条件的选择-1详解
式中： tR：保留时间 t’R：相对保留时间
y：峰底宽 y1/2 ：半峰宽
y ↓ 峰变窄，n ↑ ，H ↓ ，柱的分离效能也就越
好，反过来说，n 越多，H 越小，色谱峰越窄。 所以 n 和 H 可作为描叙柱效能的一个指标。
9
2）色谱流出曲线方程
通过塔板理论可以导出色谱流出曲线方程
C= C max exp(-△v / b2)
序流出色谱柱，极性小的先出峰。 （3）分离非极性和极性（或易被极化）的混合物，一般选用极性固
定液。此时，非极性组分先出峰极性（或易被极化）的后出峰。 （4）醇、胺、水等强极性和能形成氢键的化合物的分离，通常选择
极性或氢键性的固定液。 （5）组成复杂、较难分离的试样，通常使用特殊的固定液，或混和
固定相。
,
k
＝t’R/
tA
主要受固定相用量、柱温和载气流速的影响.
R∝k/(1+k) k→0 , R→0
k↑ → k/(1+k) ↑，R ↑
k↑↑ 时→对R的影响↓↓，tR ↑ ，峰扩张 ↑↑ k＞ 5时， k↑ → R ↑变慢
k＞ 10时， k↑ → R ↑很小， tR ↑↑
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增大柱容量项的方法：
1）k 控制的最佳范围为2～5。
2）增加固定液用量，可以增加 k 值；
3）降低柱温，也可以增加 k值。
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32
五、如何根据具体情况改进色谱柱的分离性能
1、固定相的选择(前面已讲)
气－液色谱，应根据“相似相溶”的原则 （1）分离非极性组分时，通常选用非极性固定相。各组分按沸点顺
序出峰。 （2）分离极性组分时，通常选用极性固定相。各组分按极性大小顺
v : 弯曲因子又称阻滞常数，填充柱为 0.6-0.8，开口毛细管柱为1；
试述气相色谱法色谱条件的选择
试述气相色谱法色谱条件的选择
气相色谱法的色谱条件选择主要包括以下几个方面：
1. 色谱柱选择：色谱柱是气相色谱法的关键部分，合适的色谱柱应具有良好的分离性和高效性。
选择色谱柱时需要考虑样品的性质、分离目标和分析条件等因素，常用的色谱柱包括非极性柱、极性柱和选择性柱等。
2. 柱温选择：柱温是气相色谱法中一个重要的操作条件，它会影响样品在色谱柱上的保留时间
和分离度。
一般通过改变柱温来调节分离效果，通常柱温的选择要考虑到样品稳定性、分离度
和分离速度等因素。
3. 柱衬底选择：柱衬底可以提高色谱柱的稳定性和降低分析物对柱的吸附性，常用的柱衬底材
料有聚硅氧烷和聚脂木素等。
4. 柱流速选择：柱流速是指气相色谱法中气相流速的选择，它会影响分离度和分析时间。
一般
来说，柱流速越高，分析时间越短，但可能会影响分离度。
柱流速的选择要综合考虑分离度、
分析时间和样品浓度等因素。
5. 检测器选择：气相色谱法常用的检测器包括火焰离子化检测器（FID）、热导率检测器（TCD）、质谱检测器（MS）等。
选择合适的检测器要考虑到样品的性质、检测灵敏度和选
择性等因素。
综上所述，气相色谱法的色谱条件选择需要综合考虑样品的性质、分离目标、分析条件和实验要求等因素，通过合理选择色谱柱、柱温、柱衬底、柱流速和检测器等条件，来达到最佳的分
离和分析效果。
气相色谱法色谱条件的选择
气相色谱法色谱条件的选择
气相色谱法（Gas Chromatography, GC）是常用的一种分离和
定性分析方法，其色谱条件的选择对于分析结果的准确性和稳定性至关重要。
以下是一些建议的气相色谱法色谱条件的选择：
1. 色谱柱选择：根据分析物的性质选择合适的色谱柱，如非极性柱、极性柱、离子柱等。
需要注意柱长、内径和填充物粒径的选择，这些参数可以根据分离目标和分析物的性质进行优化。
2. 载气选择：常用的载气包括氮气、氢气和乙烷等。
选择载气时要考虑分析物的挥发性、稳定性以及色谱柱的耐受性等因素。
此外，压力和流速也是需要考虑的参数，可以根据柱长和类型进行调整。
3. 柱温选择：柱温对于色谱分离的效果和分析时间有很大影响。
一般情况下，柱温可以根据分析物的挥发性和热稳定性进行优化，一般在室温至300℃之间选择。
4. 检测器选择：常用的检测器有火焰离子化检测器（Flame Ionization Detector, FID）、热导率检测器（Thermal Conductivity Detector, TCD）、质谱检测器（Mass Spectrometry, MS）等。
选择检测器时要考虑分析物的性质以
及灵敏度、选择性等因素。
5. 标准品选择：根据分析物的特性和分析要求选择合适的标准品，可以是单一化合物的标准品、混合标准品或是内标法等。
综上所述，选择适合的色谱条件是确保气相色谱法分析准确性和稳定性的重要环节，需要综合考虑分析物特性和要求、色谱柱、载气、柱温、检测器和标准品等各方面因素进行优化。
3气相色谱分离条件的选择以及定性定量方法【仪器分析】
(4).固定液的相对极性 规定：角鲨烷（异三十烷）的相对极性为零，
β，β’—氧二丙腈的相对极性为100。
(5). 固定相选择的基本原则 “相似相溶” 选择与试样性质相近
的固定相; 按组分性质的主要差别选择。
a.按相似相溶原则选择固定液
固定液与被测组分极性“相似相溶”，K大， 选择性好
挥发性小，对被分离试样中的各组分具有 不同的溶解能力，较好的热稳定性，并且不与 被分离组分发生不可逆的化学反应。
(2). 固定液分类方法
化学分类法：脂肪烃、芳烃、醇、酯、硅氧烷 类等。
极性分类法：按相对极性的大小分为非极性、 中等极性、强极性等。
(3). 固定液的最高、最低使用温度 高于最高使用温度易分解，低于最低使用
5.进样条件及气化温度
在检测器灵敏度允许的范围内使进样量尽 量少，进样量过大容易造成拖尾峰。
最大允许进样量应控制在峰面积与进样量呈 线性的范围内。
气化室温度要高于样品沸点。
第五节 气相色谱定性定量方法 一、 色谱定性方法
1．利用保留值定性 1）已知对照物定性：通过对比试样中具有与纯 物质相同保留值的色谱峰，来确定试样中是否含 有该物质及在色谱图中的位置。
不适用于不同仪器上获得的数据之间的对比。 定性专属性差
2 .利用文献相对保留值定性 相对保留值r21仅与柱温和固定液性 质有关。
在色谱手册中都列有各种物质在不 同固定液上的保留数据，可以用来 进行定性鉴定。
3.利用保留指数定性：
又称Kovats指数(Ⅰ)，是一种重现性较
好的定性参数。
测定方法： 将正构烷烃作为标准，规定其保留指数
a.炭
炭分子筛孔径具有典型的非极性表 面，适于分析低碳烃和气体及短链极 性化合物。
简述气相色谱分离操作条件的选择
气相色谱分离操作条件的选择包括以下几个方面：
1.柱温选择：柱温是气相色谱分离操作中最关键的因素之一，它直接影响到分离效果和分离速度。
一般来说，选择较高的柱温可以提高分离速度，但也会降低分离效果。
因此，需要根据样品的性质和分析目的来选择适当的柱温。
2.载气流速选择：载气流速也是影响气相色谱分离效果的重要因素之一。
一般来说，选择较高的载气流速可以提高分离速度，但也会降低分离效果。
因此，需要根据样品的性质和分析目的来选择适当的载气流速。
3.进样方式选择：进样方式包括顶空进样和液相进样两种方式。
顶空进样适用于挥发性较强的样品，而液相进样适用于挥发性较弱的样品。
需要根据样品的性质和分析目的来选择适当的进样方式。
4.柱子选择：柱子的选择也是影响气相色谱分离效果的重要因素之一。
不同类型的柱子具有不同的分离效果和分离速度，需要根据样品的性质和分析目的来选择适当的柱子。
5.检测器选择：检测器的选择也是影响气相色谱分离效果的重要因素之一。
不同类型的检测器具有不同的灵敏度和响应速度，需要根据样品的性质和分析目的来选择适当的检测器。
总之，选择适当的气相色谱分离操作条件需要综合考虑样品的性质、分析目的、仪器设备等多个因素，并通过试验和优化来确定最佳的操作条件。
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气相色谱分离的条件选择
一.载气及流速
1. 载气对柱效的影响：主要表现在组分在载气中的扩散系数D m(g)上，它与载气分子量的平方根成反比，即同一组分在分子量较大的载气中有较小的D m(g) 。
（1）涡流扩散项与载气流速无关；
（2）当载气流速u 小时，分子扩散项对柱效的影响是主要的，因此选用分子量较大的载气，如N2、Ar，可使组分的扩散系数D m(g)较小，从而减小分子扩散的影响，提高柱效；
（3）当载气流速u 较大时，传质阻力项对柱效的影响起主导作用，因此选用分子量较小的气体，如H2、He 作载气可以减小气相传质阻力，提高柱效。
2. 流速（u）对柱效的影响：从速率方程可知，分子扩散项与流速成反比，传质阻力项与流速成正比，所以要使理论塔板高度H最小，柱效最高，必有一最佳流速。
对于选定的色谱柱，在不同载气流速下测定塔板高度，作H-u 图。
由图可见，曲线上的最低点，塔板高度最小，柱效最高。
该点所对应均流速即为最佳载气流速。
在实际分析中，为了缩短分析时间，选用的载气流速稍高于最佳流速。
图1 H-u曲线
二. 固定液的配比又称为液担比。
从速率方程式可知，固定液的配比主要影响C s u，降低d f，可使C s u减小从而提高柱效。
但固定液用量太少，易存在活性中心，致使峰形拖尾；且会引起柱容量下降，进样量减少。
在填充柱色谱中，液担比一般为5％～25％。
三. 柱温的选择
重要操作参数，主要影响来自于K、k、D m(g)、D s(l)；从而直接影响分离效能和分析速度。
柱温与R和t 密切相关。
提高t，可以改善Cu，有利于提高R，缩短t。
但是提高柱温又会增加B/u 导致R 降低，r21变小。
但降低t 又会使分析时间增长。
在实际分析中应兼顾这几方面因素，选择原则是在难分离物质对能得到良好的分离，分析时间适宜且峰形不托尾的前提下，尽可能采用较低的柱温。
同时，选用的柱温不能高于色谱柱中固定液的最高使用温度（通常低20-50℃）。
对于沸程宽的多组分混合物可采用“程序升温法”，可以使混合物中低沸点和高沸点的组分都能获得良好的分离。
四. 气化温度的选择
气化温度的选择主要取决于待测试样的挥发性、沸点范围。
稳定性等因素。
气化温度一般选在组分的沸点或稍高于其沸点，以保证试样完全气化。
对于热稳定性较差的试样，气化温度不能过高，以防试样分解。
五. 色谱柱长和内径的选择
能使待测组分达到预期的分离效果，尽可能使用较短的色谱柱。
一般常用的填充柱为l～3m。
填充色谱柱内径为3～4mm。
六.进样时间和进样量的选择
1. 进样迅速（塞子状）——防止色谱峰扩张；
2. 进样量要适当：在检测器灵敏度允许下，尽可能少的进样量：液体样0.1～10ul，气体试样为0.1～10ml。