色谱分离操作条件的选择
2-3色谱分析导论-2学时-√分离度及分离条件选择-09-9-22
② 分离极性组分，一般选用极性固定液。各组分按极性大小顺序 流出色谱柱，极性小的先出峰。
③分离非极性和极性（或易被极化的）混合物，一般选用极性固 定液。此时，非极性组分先出峰，极性的(或易被极化的)组分后出 峰。
④分离醇、胺、水等强极性和能形成氢键的化合物，通常选择极 性或氢键性的固定液。
四、气化温度的选择：
色谱仪进样口下端有一气化器，液体试样进样后，在此瞬间气化; 气化温度一般较柱温高30~70℃防止气化温度太高造成试样分解。
五、检测器选择
检测器 灵敏度、适用范围、操作难易、稳定性等各不相同。 根据分析对象和分析要求合理选择。
2.4.2、分离条件选择
一. 固定相的选择：
对气－固色谱一般根据样品性质，参照常用固体吸附剂的使用 范围选择；对气－液色谱，则根据“相似相溶”的原则进行选择：
∴R =
n ×(
k2
α -1 )×( )
4 1+k2 α
n
=
16R
2 s
×(
α )2 α -1
1 ×(
+ k2 k2
)2
n = 1+k 2 k
n eff
∴ n 有效
=
16R
2 s
•( α )2 α -1
∴R =
n eff
α -1 ×( )
4α
∴R =
n α -1 k
•( )•(
) 色谱分离方程式
4 α 1+k
可合理地假设 k1 ≈k2 =k， Y1≈Y2 =Y。
由n = 16( tR )2 Y
Y=
16t
气相色谱分离条件的选择(精)
7.4.2 载气流速的选择
可以通过H － u曲线来选择。 为 缩短分析时间， 可选比u最佳稍大的 载气流速。
7.4.3 进样量、进样方式和进样温度的选择
• 进样量应控制在色谱柱负载范围和检测器的 线性范围之内，其最低限根据检测器的灵敏 度决定。一般地，液体试样量为0.1～5μL， 气体试样量为0.1～7mL。
长的平方根成正比，而柱长又与分离时间成 正比），因此在满足分离度要求的前提下， 尽量采用短柱，以提高工作效率。
7.4.5 分离温度——柱温的选择
欲分离的各组分在流动相和固定 相的分配系数与温度有关，因此， 色谱柱的温度是色谱分析操作中很 重要的参数。具体见下面表格：
表7.4.5 柱温对分离效果的择
过高 各组分K'下降，分离度R 1. 接近或略低于组分
下降
的平均沸点的温度。
较低 有利分离
2. 绝不能高于固定液 使用温度。
过低 传质速率下降柱效下降， 3. 程序升温。 分析时间长，甚至导致组 分在柱内冷凝残留
内径通常为36mm长度为13柱长长可提高分离度前面已知分离度与柱长的平方根成正比而柱长又与分离时间成正比因此在满足分离度要求的前提下尽量采用短柱以提高工作效率
7.4 气相色谱分离条件的选择
7.4.1 载气的选择
常见的载气有N2、H2、Ar、He 等， 根据被测组分的选用。若需用流速大 的载气可用分子量小，扩散系数大的 H2或He；相反若需载气流速小的载气， 则可用分子量大，扩散系数小的N2或 Ar为载气。
• 进样器具：一般采用微量注射器或气体进样 阀。
• 进样速度：应该快速，一般一秒以内，以免 原始区带过宽。
• 进样温度（汽化室温度）：应能使样品迅速 气化，但不能分解。一般比柱温高20～70 oC
气相色谱分离操作条件的选择
气相色谱分离操作条件的选择气相色谱（GC）是一种广泛应用于化学分析的分离技术。
在进行气相色谱分离操作时，需要选择合适的操作条件以保证分离效果和分析结果的准确性。
操作条件的选择涉及到以下几个方面：1.色谱柱选择：色谱柱是GC分离的关键。
选择适合待分析物性质和样品基质的色谱柱非常重要。
常见的色谱柱有填充型和毛细管型两类，填充型色谱柱适用于绝大多数分析，毛细管型色谱柱适用于高分辨、高效率以及样品量较少的分析。
2.色谱流动相选择：色谱流动相的选择主要受样品性质、待测分子的化学活性以及待测物的反应性等因素的影响。
通常选择常见的有机溶剂（如乙腈、二甲基甲酰胺、甲醇等）作为色谱流动相。
3.蒸发器温度选择：蒸发器温度影响样品的蒸汽压和蒸发速率。
温度过低会导致待分析物不能完全蒸发，影响分离的效果；温度过高则可能导致样品的不稳定性和分解。
因此，需要根据待分析物的特性选择合适的蒸发器温度。
4.柱温选择：柱温是影响GC分离效果的关键因素之一、低温时，分离速度较慢，但分离程度较好；高温时，分离速度较快，但分离程度较差。
因此，柱温需要根据样品和待测物的性质以及分离要求进行调整。
5. 柱流速选择：柱流速影响分析的快速性以及分离效果。
流速过快会导致分离效果较差，分离峰变宽，而流速过慢则分离时间较长。
常用的柱流速一般为1-2 mL/min，根据样品性质和分析时间的要求进行选择。
6.应用适当的柱保护剂：GC分析过程中，待分析物有可能对柱产生损害，因此通常要考虑使用柱保护剂。
柱保护剂可减少来自于样品中杂质的残留和柱的损伤，提高色谱分析的稳定性和重复性。
选择合适的柱保护剂需要考虑样品性质、柱类型和待分析物化学性质等因素。
7.检测器选择：GC常用的检测器有火焰离子化检测器（FID）、热导检测器（TCD）、质谱检测器（MS）等。
根据分析要求选择合适的检测器。
8.样品前处理：样品前处理是样品在进入色谱仪之前的处理步骤，目的是去除样品中的杂质、浓缩待测物等。
浅谈气相色谱分离条件的选择
浅谈气相色谱分离条件的选择在气相色谱分析中,人们期望的理想状态是在最短的时间内对样品中各个组分完全分离并分析。
所以,选择高效率的色谱柱和适当的分离条件十分重要。
本文简要介绍了气相色谱仪分离条件的选择原则,并列举了应用实例。
1、固定相的选择一般来说,载体或固定相的粒度越小越有利于提高柱效率,但是粒度过小会使分析时间变长。
一般要求填充颗粒直径是柱直径的十分之一左右,即60～80目或80～100目。
粒度要均匀,粒度越一致,填充的越均匀,柱效率越高。
除分析气体外,分析其他物质大多使用涂装固定相的色谱柱。
其优点是可在较低温度下分析高沸点的样品,由于柱温低,固定相选择系数增大,从而提高了柱效率。
同时,固定相含量低,缩小了保留值,节省了分析时间。
固定相配比的选择取决于样品性质(如沸点、极性)、载体性质及柱温等,此外要求固定相粘度小,蒸汽压力低。
2、色谱柱的选择制作色谱柱的材料很多,其中不锈钢和玻璃是最常用的材料。
不锈钢柱质地坚硬,化学稳定性好,耐高温高压,应用最为广泛。
玻璃柱表面吸附性小,化学活性差,常用于微量分析或分析某些和金属发生化学反应以及易受热金属表面催化作用而分解的样品。
制作毛细管柱的材质主要是玻璃或石英。
在其他操作条件不变的前提下,适当增加柱长能获得较好的分离效果。
但柱子增长,分析时间也相应增加。
如在相同的操作条件下,柱长L1=1.0m时求得样品的分离度R1=0.8,若R2=1.5时,样品完全分离,则此条件下理想的柱长L2=L1/(R1/R2)2≈3.5m。
3、载气压力和流速的选择载气压力对柱效率有直接的影响。
如提高柱内压力,有助于提高柱效率。
但只提高入口压力,使流速加大且压降太大时,反而会降低柱效率,因此也必须提高出口压力。
一般采用在柱后加装适当气阻的方法来解决这一问题。
载气流速是决定色谱分离的重要因素之一。
一般情况下,流速高色谱峰窄,反之则宽些,但流速过高或过低对分离都有不利的影响。
流速要求要平稳,常用的流速范围为20～70mL/min。
试述气相色谱法色谱条件的选择
试述气相色谱法色谱条件的选择
气相色谱法的色谱条件选择主要包括以下几个方面：
1. 色谱柱选择：色谱柱是气相色谱法的关键部分，合适的色谱柱应具有良好的分离性和高效性。
选择色谱柱时需要考虑样品的性质、分离目标和分析条件等因素，常用的色谱柱包括非极性柱、极性柱和选择性柱等。
2. 柱温选择：柱温是气相色谱法中一个重要的操作条件，它会影响样品在色谱柱上的保留时间
和分离度。
一般通过改变柱温来调节分离效果，通常柱温的选择要考虑到样品稳定性、分离度
和分离速度等因素。
3. 柱衬底选择：柱衬底可以提高色谱柱的稳定性和降低分析物对柱的吸附性，常用的柱衬底材
料有聚硅氧烷和聚脂木素等。
4. 柱流速选择：柱流速是指气相色谱法中气相流速的选择，它会影响分离度和分析时间。
一般
来说，柱流速越高，分析时间越短，但可能会影响分离度。
柱流速的选择要综合考虑分离度、
分析时间和样品浓度等因素。
5. 检测器选择：气相色谱法常用的检测器包括火焰离子化检测器（FID）、热导率检测器（TCD）、质谱检测器（MS）等。
选择合适的检测器要考虑到样品的性质、检测灵敏度和选
择性等因素。
综上所述，气相色谱法的色谱条件选择需要综合考虑样品的性质、分离目标、分析条件和实验要求等因素，通过合理选择色谱柱、柱温、柱衬底、柱流速和检测器等条件，来达到最佳的分
离和分析效果。
简述气相色谱分离操作条件的选择
气相色谱分离操作条件的选择包括以下几个方面：
1.柱温选择：柱温是气相色谱分离操作中最关键的因素之一，它直接影响到分离效果和分离速度。
一般来说，选择较高的柱温可以提高分离速度，但也会降低分离效果。
因此，需要根据样品的性质和分析目的来选择适当的柱温。
2.载气流速选择：载气流速也是影响气相色谱分离效果的重要因素之一。
一般来说，选择较高的载气流速可以提高分离速度，但也会降低分离效果。
因此，需要根据样品的性质和分析目的来选择适当的载气流速。
3.进样方式选择：进样方式包括顶空进样和液相进样两种方式。
顶空进样适用于挥发性较强的样品，而液相进样适用于挥发性较弱的样品。
需要根据样品的性质和分析目的来选择适当的进样方式。
4.柱子选择：柱子的选择也是影响气相色谱分离效果的重要因素之一。
不同类型的柱子具有不同的分离效果和分离速度，需要根据样品的性质和分析目的来选择适当的柱子。
5.检测器选择：检测器的选择也是影响气相色谱分离效果的重要因素之一。
不同类型的检测器具有不同的灵敏度和响应速度，需要根据样品的性质和分析目的来选择适当的检测器。
总之，选择适当的气相色谱分离操作条件需要综合考虑样品的性质、分析目的、仪器设备等多个因素，并通过试验和优化来确定最佳的操作条件。
气相色谱分离苯、甲苯和二甲苯的条件选择、柱效计算及定性分析
实验气相色谱分离苯、甲苯和二甲苯的条件选择、柱效计算及定性分析1.目的了解气相色谱仪的组成、工作原理以及数据采集、数据分析的基本操作。
掌握仪器主要操作参数及其对分析结果的影响（理解柱温的改变对组分的保留行为的影响）2.原理气相色谱方法是利用试样中各组份在固定液相的分配系数不同，将混合物分离后测定的仪器分析方法，特别适用于分析含量少的气体和易挥发的液体。
当气化后的试样被载气带入色谱柱中时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的迁移速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按流出顺序离开色谱柱进入检测器，在记录器上绘制出各组份的色谱峰——流出曲线。
在色谱条件一定时，任何一种物质都有确定的保留参数，如保留时间、保留体积及相对保留值等。
因此，在相同的色谱操作条件下，通过比较已知纯样和未知物的保留参数，即可确定未知物为何种物质。
对于非极性柱分离非极物质，出峰顺序按沸点小大出峰。
苯、甲苯和混二甲苯的混合物。
它们的性质极为相似，用一般方法难以分离分析，但气相色谱法可以实现分离分析。
在分离过程中，分离好坏是用分离度衡量的。
有很多因素影响分离度，这在分离度方程中便可知，如柱效、相对保留值和容量因子等。
而影响柱效的操作条件有固定液、柱子长度、柱温、载气流速和进样量等。
柱温严重影响分配系数，进而影响组分的分离度。
随着柱温的升高，色谱峰出峰快，分析时间缩短，但如果柱温太高，色谱峰的分离会变差，甚至分离不开。
柱温降低，分配系数增大，分离改进。
但过慢，分析时间太长，影响柱效。
随着载气流速的增加，色谱峰出峰快，分析时间缩短，另一方面，色谱峰的分离变差，但其影响远比柱温对分辨率的影响小。
载气流速增加，氢气的流速也应相应改变，以得到较高的灵敏度。
3.仪器与试剂仪器：福立GC-9790气相色谱仪，SE-54（5 ％苯基＋ 1 ％乙烯基＋94 ％聚二甲基硅氧烷）毛细管柱: 0.50μm×0.25mm×15mmm。
色谱分离操作条件的选择
配比较低时，固定相的负载量低，允许的进样 量较小。分析工作中通常倾向于使用较低的配比。
2020/5/23
3.柱长和柱内径的选择
增加柱长对提高分离度有利（分离度R正比于 柱长L2），但组分的保留时间tR↑，且柱阻力↑，不 便操作。 柱长的选用原则是在能满足分离目的的前提下， 尽可能选用较短的柱，有利于缩短分析时间。 填充色谱柱的柱长通常为1~3米，内径3~4mm。
2020/5/23
4.柱温的确定
(1) 首先应使柱温控制在固定液的最高使用温度（超过该温度 固定液易流失）和最低使用温度（低于此温度固定液以固体形 式存在）范围之内。
(2) 柱温↑，被测组分的挥发度↑，即被测组分在气相中的浓
度↑，K↓，tR↓，低沸点组份峰易产生重叠。
(3) 柱温↓，分离度↑，分析时间↑。对于难分离物质对，降 低柱温虽然可在一定程度内使分离得到改善，但是不可能使之 完全分离，这是由于两组分的相对保留值增大的同时，两组分 的峰宽也在增加，当后者的增加速度大于前者时，两峰的交叠 更为严重。
2020/5/23
2.气化温度的选择
色谱仪进样口下端有一气化器，液体试样进样后 ，在此瞬间气化; 气化温度一般较柱温高30~50℃
防止气化温度太高造成试样分解。
2020/5/23
2. 载气流速的选择
作图求最佳流速。实际流速稍大于最佳流速，缩短时 间。
2020/5/23
三、 其它操作条件的选择
1.进样方式和进样量的选择
液体试样采用色谱微量进样器进样，规格有1μL， 5μL，10μL等。 进样量应控制在柱容量允许范围及检测器线性检测范 围之内。进样要求动作快、时间短。 气体试样应采气体进样阀进样。
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色谱分离操作条件的选择
在气相色谱中，除了要选择合适的固定液之外，还要选择分离时的最佳条件，以提高柱效能，增大分离度，满足分离的需要。
一、载气及其线速的选择
根据van Deemter方程的数学简化式为
H = A + B / u + C u
可得到下图所示的H-u关系曲线。
当u值较小时，分子扩散项B/u将成为影响色谱峰扩张的主要因素，此时，宜采用相对分子质量较大的载气（N2、Ar），以使组分在载气中有较小的扩散系数。
当u较大时，传质项Cu将是主要控制因素。
此时宜采用相对分子质量较小，具有较大扩散系数的载气（H2、He），以改善气相传质。
各项因素对板高H的影响
图中曲线的最低点，塔板高度最小，柱效最高，所以该点对应的流速即为最佳流速。
最佳线速和最小板高可以通过H = A + B / u + C u进行微分后求得。
上图的虚线是速率理论中各因素对板高的影响。
比较各条虚线可知，当u值较小是，分子扩散项B/u将成为影响色谱峰扩张的主要因素，此时，宜采用相对分子质量较大的载气（N2、Ar），以使组分在载气中有较小的扩散系数。
另一方面，当u较大时传质项Cu将是主要控制因素。
此时宜采用相对分子质量较小，具有较大扩散系数的载气（H2、He），以改善气相传质。
当然，还须考虑与所用的检测器相适应。
二、柱温的选择
柱温是一个重要的色谱操作参数，它直接影响分离效能和分析速度。
柱温不能高于固定液的最高使用温度，否则会造成固定液大量挥发流失。
某些固定液有最低操作温度。
一般地说，操作温度至少必须高于固定液的熔点，以使其有效地发挥作用。
降低柱温可使色谱柱的选择性增大，但升高柱温可以缩短分析时间，并且可以改善气相和液相的传质速率，有利于提高效能。
所以，这两方面的情况均需考虑。
在实际工作中，一般根据试样的沸点选择柱温、固定液用量及载体的种类。
对于宽沸程混合物，一般采用程序升温法进行。
三、柱长和内径的选择
由于分离度正比于柱长的平方根，所以增加柱长对分离是有利的。
但增加柱长会使各组分的保留时间增加，延长分析时间。
因此，在满足一定分离度的条件下，应尽可能使用较短的柱子。
增加色谱柱的内径，可以增加分离的样品量，但由于纵向扩散路径的增加，会使柱效降低。
四、载体的选择
又范氏速率理论方程式可知，载体的粒度直接影响涡流扩散和气相传质阻力，间接地影响液相传质阻力。
随着载体粒度的减小，柱效将明显提高，但粒度过细，阻力将明显增加，使柱压降增大，对操作带来不便。
因此，一般根据柱径选择载体的粒度，保持载体的直径约为柱内径是1/20 ~ 1/25为宜。
速率理论方程式A项中的?是反映载体填充不均匀性参数，降低?，即载体粒度均匀，形状规则，有利于提高柱效。
五、进样时间和进样量
进样速度必须很快，因为当进样时间太长时，试样原始宽度将变大，色谱峰半峰宽随之边宽，有时甚至使峰变形。
一般地，进样时间应在1s以内。
色谱柱有效分离试样量，随柱内径、柱长及固定液用量不同而异。
柱内径大，固定液用量高，可适当增加试样量。
但进样量过大，会造成色谱柱超负荷，柱效急剧下降，峰形变宽，保留时间改变。
理论上允许的最大进样量是使下降的塔板数不超过10%。
总之，最大允许的进样量，应控制在使峰面积和峰高与进样量呈线性关系的范围内。