冶金综合实验报告要点

二

〇一四年七月

冶金综合实验报告

告 题 目：稀土含量及变形对铝合金组 织的影响 学生姓名：王卫卫 学 院：材料学院 系 别：材冶系 专 业：冶金工程 班 级：冶金11-2班 指导教师：李建超 教 授

代书华 副教授

一、综述：

1.1 研究背景

随着社会的不断发展，材料对人们的生活产生了巨大的影响，从人们的衣食住行到航空航天以及军事领域，材料无不扮演者至关重要的角色。这个世界，有各种各样的材料构成，时代的进步，标志着材料需求的更新传统的材料已经不注意满足各行各业的需要了。

纵观整个材料行业，黑色金属中，钢铁的性能已经到达了一个瓶颈阶段，很难有太大的进步，已经明显的不能满足当今的需要，这使得人们不得不寻找新的，性能更加优异的材料来代替。也正是在这种促进下，开始了新材料的研究与开发。所以人们开发了各种各样的新型材料。新材料是指新出现的或正在发展中的，具有传统材料所不具备的优异性能和特殊功能的材料；或采用新技术(工艺,装备)，使传统材料性能有明显提高或产生新功能的材料；一般认为满足高技术产业发展需要的一些关键材料也属于新材料的范畴。

在有色冶金领域中，以镁铝合金研究最为广泛，再由于铝元素在地壳中含量丰富（铝元素是地壳中含量最丰富的金属元素，含量高于7%。铝原子序数为13，原子量为26.98，原子体积为(立方厘米/摩尔)：10.0，面心立方结构，熔点660℃，密度2.702，地壳中含量（ppm）：82000），密度小等优点，铝合金是工业中应用最广泛的一类有色金属结构材料，在航空、航天、汽车、机械制造、船舶及化学工业中已大量应用。随着科学技术以及工业经济的飞速发展，对铝合金焊接结构件的需求日益增多，使铝合金的焊接性研究也随之深入。铝合金的广泛应用促进了铝合金焊接技术的发展，同时焊接技术的发展又拓展了铝合金的应用领域，因此铝合金的焊接技术正成为研究的热点之一铝合金是工业中应用最广泛的一类有色金属结构材料，在航空、航天、汽车、机械制造、船舶及化学工业中已大量应用。随着科学技术以及工业经济的飞速发展，对铝合金焊接结构件的需求日益增多，使铝合金的焊接性研究也随之深入。

纯铝的密度小（ρ=2.7g/cm3），大约是铁的 1/3，熔点低（660℃），铝是面心立方结构，故具有很高的塑性（δ:32~40%，ψ:70~90%），易于加工，可制成各种型材、板材，抗腐蚀性能好；但是纯铝的强度很低，退火状态σb 值约为8kgf/mm2，故不宜作结构材料。通过长期的生产实践和科学实验，人们逐渐以加入合金元素及运用热处理等方法来强化铝，这就得到了一系列的铝合金。

添加一定元素形成的合金在保持纯铝质轻等优点的同时还能具有较高的强度，σb 值分别可达 24～60kgf/mm2。这样使得其“比强度”（强度与比重的比值σ

b/ρ）胜过很多合金钢，成为理想的结构材料，广泛用于机械制造、运输机械、动力机械及航空工业等方面，飞机的机身、蒙皮、压气机等常以铝合金制造，以减轻自重。采用铝合金代替钢板材料的焊接，结构重量可减轻50%以上。铝合金密度低，但强度比较高，接近或超过优质钢，塑性好，可加工成各种型材，具有优良的导电性、导热性和抗蚀性，工业上广泛使用，使用量仅次于钢。一些铝合金可以采用热处理获得良好的机械性能，物理性能和抗腐蚀性能。2008年北京奥运会火炬“祥云”就是铝合金制作的。

1.2 国内外研究现状

世界各国对稀土铝合金的研究从第一次世界大战就已经开始了，德国率先成功使用了稀土铝合金，随之美国、英国、前苏联等也对此开展了大量的实验研究，如美国研制含0．15%稀土的硅铝合金用作汽油发动机活塞，耐热性、耐磨性大大增强从而提高了使用寿命；日本最早将稀土用于导电铝合金。我国对稀土铝合金的研究起步比较晚，始于20世纪60年代，但发展很快，尤其是稀土在铝及铝合金中的作用和应用研究已经取得了明显的效果。由于稀土的特殊性质，它已被广泛应用于国防工业、冶金、机械、石油、化工、玻璃、陶瓷、电子、医疗等领域。稀土在铝及铝合金中的作用机理稀土具有很高的化学活性、低电位和特殊电子层排布，几乎能与所有的元素作用。铝及铝合金中常用的稀土有La（镧）、Ce（铈）、Y（钇）和Sc（钪），常以变质剂、生核剂和脱气剂加入铝液中，起到净化熔体、改善组织、细化晶粒等作用。稀土在铝及铝合金中具有很多积极作用，主要表现在3个方面：1.变质作用；2.净化作用；3.微合金化作用。

1.2.1 变质作用

变质处理是指在金属及合金中加入少量或微量的变质剂，用以改变合金的结晶条件，使其组织和性能得到改善的过程。变质剂又称晶粒细化剂或孕育剂。稀土元素的原子半径为0.174 ～0.204mm，大于铝原子半径(0.143mm)。稀土元素比较活泼，它熔于铝液中，极易填补合金相的表面缺陷，从而降低新旧两相界面上的表面张力，使得晶核生长的速度增大，同时还在晶粒与合金液之间形成表面活性膜，阻止生成的晶粒长大，使合金的组织细化。此外，铝与稀土形成的化合物在金属液结晶时作为外来的结晶晶核，因晶核数的大量增加而使合金的组织细化。研究表明：稀土对铝合金具有良好的变质效果。例如，合金化的7005铝合

金铸锭本身就呈十分细小的组织。同时值得一提的是，稀土的变质作用具有长效及重熔稳定性的特点，比用钠(Na)、锶(Sr)等变质剂具有明显优点。稀土的变质

作用只受共晶硅变化的影响。

1.2.2 精炼、净化作用

稀土元素的脱氧能力比强脱氧剂Al、Mg、Ti等强，微量稀土就能使［O］脱到＜lppm(即<10-4％)。稀土的脱硫能力也相当强，可以生成RES或RE2S3，生成物主要取决于稀土与硫的活度或溶解度。稀土元素在金属液中还可以与氧和硫同时发生反应生成RE2O2S型硫化物。稀土元素还能与P、Sn、As等低熔点金属元素化合，生成REP、RESn、REAs等化合物。这些稀土化合物都具有熔点高、比重轻，当它们的熔点高于金属冶炼温度时，能上浮一部分成渣，它们微小的质点则成为铝结晶过程的异质晶核，而留在固态金属内的部分则能降低其危害性。稀土对氢的的吸附力特别大，能大量吸附和溶解氢，稀土与氢的化合物熔点较高，并且弥散分布于铝液中，以化合物形成的氢不会聚集形成气泡，大大降低铝的含氢量和针孔率。

1.2.3 微合金化作用

稀土在铝合金中的强化作用主要有细晶强化、有限固溶强化和稀土化合物的第二相强化等。当稀土加入量不同时，稀土在铝合金中主要以三种形式存在：固熔在基体α(Al)中；偏聚在相界、晶界和枝晶界；固熔在化合物中或以化合物形式存在。当稀土含量较低时(低于0.1％)，稀土主要以前两种形式分布。第一种形式起到了有限固溶强化的作用，第二种形式增加了变形阻力，促进位错增殖，使强度提高。加入稀土后合金的铸态组织中合金晶粒明显减少，二次枝晶间距有可能细化，稀土与Al、Mg、Si等元素形成的金属间化合物呈球状和短棒状分布在晶界或界内，组织中有大量位错分布。当稀土含量大于0.3％，后一种存在形式开始占主导地位。这时，稀土与合金中的其他元素开始形成许多含稀土元素的新相，同时使第二相的形状、尺寸发生变化，可能使得第二相从长条状等形状转变成短棒状粒子出现，粒子的尺寸也变得比较细小，且呈弥散分布。大部分含稀土元素的第二相都出现了粒子化、球化和细化的特征，这种变化在一定程度上都强化了铝合金。

稀土具有很多独特的性质，添加少量的稀土就可以极大地影响材料的组织与性能，目前国际上把稀土元素誉为新技术革命的战略元素、高技术的生长点、新材料的宝库。我国是一个世界上稀土蕴藏最丰富的国家，充分开发利用丰富的矿

产资源，进行稀土在铝及其合金中的应用研究，将对我国工业以至整个国民经济的发展起到巨大的推动作用。近年来，随着世界经济的发展，稀土材料已成为国家的战略资源，为此我们应该加强基础理论的研究工作，尤其是稀土对铝合金作用机理、稀土在铝合金中分布和存在状态要深入研究。可以预见，随着稀土在铝合金中的应用研究进一步深入和技术水平的不断提高，将会开发出更多的性能优异的新型铝合金，使之为人类做出更大贡献。

（1）稀土铝合金在电力行业中的应用

由于稀土铝合金具有导电性好载流量大强度高耐磨损易加工寿命长等优点可用于制造电缆线架空输电线线芯滑接线和特殊用途的细导线。

（2）稀土铝合金在建筑行业中的应用

在建筑行业应用最广泛的是6063铝合金，加入0．15%～0．25%的稀土，可以明显改善铸态组织和加工组织，可以提高挤压性能热处理效果力学性能，耐蚀性能表面处理性能和色调。

（3）稀土铝合金在日用制品中的应用

在日用铝制品用纯铝和Al-Mg系等铝合金中添加微量稀土，能明显提高力学性能深冲性和耐蚀性。采用Al-Mg-RE合金制造的铝壶铝锅铝盘铝饭盒铝家具支架铝自行车和家电零部件等生活日用品，与未加稀土的铝合金制品相比，耐腐蚀性提高2倍多，重量减轻10%～15%，成品率增加10%～20%，生产成本降低10%～15%，且具有更好的深冲和深加工性能。

由于稀土铝合金窗纱在强度耐蚀性光亮度透风性加工性和成本等方面的优越性，使其获得广泛的应用。如安陆窗纱厂庐江活塞厂等生产的稀土铝合金窗纱已畅销国内外。应用于航天航空舰船高速列车轻型汽车等高新技术工业美国航天局开C557Al-Mg-ZrSc系钪铝合金具有高强度和高温与低温稳定性已应用于飞机机身与飞机结构件; 俄罗斯研究开发的0146Al-Cu-Li-Sc系合金已应用于航天器低温燃料贮箱。

1.3 研究内容

向熔融的铝中加入不同含量的稀土元素，得到铸件后，对铸件进行不同变形量的加压变形。

在铝合金中加入微量稀土元素，可以显著改善铝合金的金相组织，细化晶粒，去除铝合金中气体和有害杂质，减少铝合金的裂纹源，从而提高铝合金的强度，改善加工性能，还能改善铝合金的耐热性、可塑性及可锻性，提高硬度、增加强

度和韧性。随着稀土元素加入量的增加，铝合金的强度、塑性均有所提高。这主要得益于稀土元素对合金组织的改善以及弥散的稀土化合物强烈的沉淀强化效应等。添加稀土元素可以导致合金断裂过程中裂纹萌生位置与扩展途径发生改变，有利于合金的韧化。同时铝合金中随稀土含量的增加，抗拉强度、硬度提高，而延伸率略有下降。由此可见，伴随稀土的加入，合金的机械性能大有改善。

稀土元素的加入也可以改善铝合金的铸造性能。这是因为铁是铝合金中非常有害的杂质，万分之几的Fe就能形成Al+FeAl3的共晶硅，大多数含铁相的结晶组织都十分粗大，直接影响合金的机械性能，降低合金的流动性，增加组织不均匀性，添加稀土，则可以改变铁相的存在形态，提高铝合金的铸造性能。在同一温度下，稀土铝合金的电阻率比普通铝合金小得多，说明掺入微量稀土元素后铝合金的导电性能大大提高。这是因为稀土元素作为表面活性元素加到合金中，使合金的铸态组织得以细化，减小了对传导电子的散射，从而使电阻率大幅度下降。

稀土在铝合金中可以形成热硬性高的复杂成分化合物，呈网状分布于晶界或枝晶间，细化了组织，有效地阻碍了基体变形和晶界移动，从而明显提高了合金的高温性能。

使用稀土铝合金需注意事项：

（1）注意掌握稀土元素的加入量。稀土的过量加入不但不会使铝合金的性能改善，还会影响铝合金的正常使用，甚至造成材料的报废；

（2）稀土不宜做预先脱氧、脱硫剂，当脱氧、脱硫效果良好后再加入稀土，不但有深度脱氧、脱硫作用，还能很好控制氧、硫夹杂物的形态；

（3）注意防止生成不均匀分布、大而脆的稀土金属化合物；

（4）还要注意防止稀土元素与某些合金元素发生冲突，影响合金的性能等。

变形对铝合金的作用：

研究了轧制变形量对铝合金显微组织和力学性能的影响.轧制变形量分为为5%，10%，15%，20%，25%，30%，40% 时 ,轧制样品中晶粒的形状，铸件强度硬度的变化情况。有关实验表明，当变形量在70%以上时,铸态组织完全消失,并出现再结晶晶粒和亚晶组织.能谱结果表明,轧制样品中粗大的第二相为

Al_7Cu_2Fe和Al_2CuMg,Al_7Cu_2Fe相不溶于基体且呈链状分布,而Al_2CuMg 相部分溶于基体且呈球状分布.变形量为70%和90%样品的再结晶晶粒分数分别为1.25%和12.4%.变形量为70%样品的强度和硬度最高.当轧制温度为300℃时,时效后的样品中出现较多的再结晶晶粒;轧制温度升至430℃时,材料流变性变

好,并且在轧制过程中更容易发生动态回复,使储存的变形能减少,再结晶晶粒明显减少,强度和硬度也达到最高.

二、实验材料、实验方法与过程

2.1实验材料

386gZL104、14g含镧的中间合金（含镧量为20%）、2个测温热电偶、六氯乙烷、涂料、抛光膏。

首先合金计算（配料）：铝合金的总量为800克，分两个坩埚进行熔炼，每个坩埚加入总量（铝合金和稀土）400克，计算所需要的稀土中间合金量。经过计算后利用金属锯将ZL104铝合金切成两块重达约386g的金属块，再通过电子秤将铝合金的含量精确到386g，下一步同理利用手工锯条锯两块重约14g（计算可得）的含镧稀土合金，经电子秤精确称量到14g配成所需要400g的稀土中间合金量。

本组实验计算数据如下：

设：ZL104为X克，稀土为Y克。

则可得方程组： X + Y =400 ①

20%Y/(X+Y)=0.7% ②

由①②解得：X=386 g Y=14 g

2.2实验方法

实验分两个班，每个班学生分4组，每组8人，4组学生做ZL101铝合金，另外4组做ZL104铝合金。通过对两种铝合金加入不同的稀土（0.3%，0.5%，0.7%，0.9%），并且通过不同的冷却方式进行冷却后，再进行轧制。本组试验为ZL104，稀土加入量为0.7%。

2.3实验过程

2.3.1 ZL104熔铸

（1）将两块386g的ZL104分别放入准备好的两个坩埚中，带上手套用钳子夹住坩埚送入熔铸铝合金的加热炉1中，加热炉炉内温度设定为780℃，加热约30分钟（铝合金完全熔化）打开炉盖，将14g稀土合金假如熔化的铝合金中，关闭炉盖，继续加热，直到稀土合金也完全熔化。

（2）带上防护手套，用钳子夹住坩埚，从炉内去除熔为液态的稀土合金，

向其中加入适量静电剂，并搅拌均匀，以防止合金粘在模具里，将液态合金倒入模具孔内，静置1分钟，然后打开模具，取出试样。如此重复，直到浇铸完成。

（3）让试样在空气中冷却，然后用锯条锯掉试样未进入模具孔内的头部，使试样成条状。

2.3.2 ZL104厚度测量

（1）用螺旋测微仪测量试样的厚度三次，记录数据，并求出平均值。根据所得数据算出轧制的格数。

（2）将各人的试样标号然后放入加热炉3（预热轧制试样，550℃）中，依据计算的所需轧制量根据给定的相对压下量，确定轧制压下量。相对压下量分别为5%，10%，15%，20%，25%，30%，40%，每个压下量制作一个试样，共7个轧制试样，铸造原样一个，所以每组实验共有8个试样，每个学生一个试样。将8个试样依次在轧机上轧制然后再次用螺旋测微仪测出轧制后的厚度，记录数据。

2.3.3 磨制金相

（1）用机器切割适量大小的试样，然后用砂轮磨平其表面，再依次用280、320、400、500、600、800、1000目的金相砂纸沿同一方向磨合金试样，直到所磨的表面只有一个方向的划痕。

（2）在抛光机上粗抛合金表面直到几乎没有划痕为止，然后在精抛光机上抛光其表面，直到磨出镜面，并且表面无明显划痕在镜像显微镜下能观察到其金相组织，并且在显微镜下也无明显划痕。

2.3.4 观察

制作试样，观察合金的低倍组织，待试样达到上诉要求，就可到金相显微镜下观察其低倍组织，并且用软件拍下50、100、200、500、1000倍下的金相显微组织，保存图片。

三、设备与使用方法

3.1实验设备与使用方法

3.1.1箱式电阻炉

坩埚电阻炉系列是按JB4311.10-91设计制作的节能电炉产品。此产品具有升温快、空耗小、炉温均匀性好等特点。本系列产品主要供工矿企业、大专院校、科研单位等作为化学分析、物理测定及热电偶检定等加热用。成套供应包括：炉体、温度控制器及测温元件等。

表3-1 SG2-12-10型电阻炉技术参数

3.1.2热轧-冷轧两用双辊实验轧机

（1）具有冷轧和热轧功能，轧辊直径不小于Ф300mm，轧辊宽度不小于400mm，轧辊表面硬度不低于HRC60，表面硬化层不低于30mm，轧辊最大开口（最大开轧厚度）不小于45mm，轧机线速度在0-30m/min，轧机占地小于2m×4m，整机机械传动系统具有自润滑功能；

（2）轧机自带辅助加热、保温系统，轧辊的温度稳定可控，并在300-550℃的温度区间可调；

（3）控制系统要求上下轧辊可以变频调速、同向转动、异向转动、差速转动，并可数字显示轧辊间隙、轧辊转速、轧制力、轧制扭矩；

（4）具有带钥匙电源开关，以及应急暂停等安全措施部件。

3.1.3预磨机、金相砂纸、抛光机

表3-3 金相试样P-2型抛光机

类型参数类型参数

3.1.3.1使用抛光机方法以及要求：

（1）用机器切割适量大小的试样，然后用砂轮磨平其表面，再依次用280、320、400、500、600、800、1000目的金相砂纸沿同一方向磨合金试样，直到所磨的表面只有一个方向的划痕。

（2）在抛光机上粗抛合金表面直到几乎没有划痕为止，然后在精抛光机上抛光其表面，直到磨出镜面，并且表面无明显划痕在镜像显微镜下能观察到其金相组织，并且在显微镜下也无明显划痕。

3.1.3.2使用抛光机的注意事项：

（1）在磨光过程中，水应持续不断的流出。

（2）在磨之前先将试样的棱角在砂轮机上磨圆滑，防止在磨的时候试样飞出或将抛光机上的布划坏。

（3）不要使用过纯的砂纸，以免降低抛光效率又会使试样的表面划痕增多，影响试样的效果。

3.1.4 Axio Imager蔡司光学显微镜

德国Axio Imager.Alm型蔡司光学显微镜由光学系统、反射光照明器、聚焦系统、物镜转换器、观察筒和载物台等部分组成。

设备指标：

（1）ICCS物镜：5X、10X、20X、50X、100X可选1.25X、2.5X、150X。

（2）目镜：10X/23、10X/25。

（3）物镜转盘：研究级7孔或6孔明暗场自动物镜转盘。

（4）观察功能转盘：6-10位，有预留位置便于日后升级。

（5）观察功能：

反射光：自动切换明场、ADF高级暗场、园偏光、微分干涉。

荧光透射光：自动切换明场、ADF高级暗场、园偏光、微分干涉。

（6）光源：12V100W卤素灯，智能光路管理器，光强色温自动可调。

（7）数字化平台：可配数字相机，计算机，图像分析软件。

（8）光学系统：ICCS光学系统。

设备功能：

蔡司光学显微镜可在50X、100X、200X、500X、1000X下观察金相组织并拍摄图像。同时可进行金相组织分析，如：相面积含量测定、晶粒度的测定及评级、第二相的数量等。

操作流程：

（1）接通显微镜电源，将所有观察试样放在载物台上。

（2）调节反射镜转轮，选择合适的视场，1-明场相，2-暗场相。

（3）调节粗调手轮与微调旋钮使试样组织清晰。

（4）转动载物台下移动杆上的移动按钮进行视野变换。

（5）观察组织时，先在低倍镜下观察，调焦时先粗调后细调，如有需要再用高倍镜，此时只需细调，同时调节光源强弱，直至图像清晰。

（6）如需采集图像，打开电脑，点击桌面上的“HYP”快捷方式启动图像采集采集系统：点击“连续采集”，当显示器上清晰的显示出所需的组织时，点击“停止采集”，后点击“保存”，再点击“连续采集”继续拍照。

（7）实验结束后先将光源调到最低，然后按下关闭显微镜按钮。盖好目镜罩，关闭计算机及电脑设备。

注意事项：

（1）观察试样上下表面需平行，不平行时，需用压平器修平。

（2）载物台升降时调节幅度不宜过快，以免载物台在突升时撞到物镜镜头，突降时损坏底部。

（3）更换物镜镜头时，转动物镜镜头转换台。不能直接挪动镜头进行转换，以防损坏物镜镜头转换台。

（4）转换物镜时必须先通过调焦旋钮移动载物台，使其远离镜头。

3.1.5维氏硬度计

HVS-30Z型自动转塔数显维氏硬度计是光机电一体化的高新技术产品，它具有在测试时压头与物镜自动切换，测试点自动定位精确。有良好的可靠性，可操作性，是小负荷维氏硬度计的升级换代产品。该机采用计算机软件编程，高倍率光学测量系统，光电传感等技术，通过软键输入，能调节测量光源的强弱，选择测试方法与硬度对照表、保持时间，文件号与储存等，在LCD大屏幕显示

屏上能显示试验方法、试验力，测量压痕长度、硬度值、试验力保持时间，测量次数，并能键入年、月、日期，试验结果和数据处理等，通过打印机输出，RS232接口与计算机连网。

硬度计适用于测量微小、薄形试件、表面渗镀层处理后的零件，是科研机构、工厂及质检部门进行研究和检测的理想的硬度测试仪器。

操作流程：

（1）接通硬度计电源，打开显示器、顺时针旋转载荷调节旋钮，设定试验力。同时设定合适的保荷时间。

（2）观察光源指示灯是否打在试样表面上，旋转载物台下方的调节转盘，使其在显示器上清晰成像。

（3）调节载物台右侧左右移动调节钮，及前方前后调节钮，选择合适的硬度测量区域。

（4）按下“SYART”开始加载，加载结束后机器将自动转换到物镜，此时在显示器上可以观察到类菱形的压痕，旋转升降调节手轮使压痕清晰。

（5）通过调节侧位移动手轮和转动测微目镜，测量压痕两对角线长度，便可在LED显示器上读出硬度值大小。

（6）反复测量取其平均值。

（7）设备使用结束后，关闭设备电源。

注意事项：

（1）检测硬度前必须检查主机小工作台的水平位置。

（2）被测试件表面粗糙镀Ra建议小于0.8um。

（3）转动变荷手轮时应顺时针方向小心缓慢进行，防止速度过快发生冲击。（4）主机在加荷过程中切忌不能转动塔台，否则将会造成仪器严重的损害，只有在保荷时间显示屏恢复显示设定的保荷时间后才能按塔台位置选择键变换物镜、压头的位置。

（5）测量目镜视场内分划板的两条平行线在零时应使其逐步靠拢，当两刻线内侧无限接近时，两刻线内侧之间处于光隙的临界状态时，按ZERO键。