容量分析法资料
容量分析法的验证

容量分析法的验证:①精密度:用原料药精制品考察方法精密度,平行试验5个样本的RSD≤0.2%;②准确度:以测定原料精制品(含量>99.5%)的回收率(测定值与理论值的比值)计算,应在99.7%~100.3%之间(n=5,RSD≤0.1%);③滴定终点确定的依据:包括滴定曲线的绘制,如用指示剂法确定终点,应用电位法校准终点颜色,提供指示剂颜色与电位变化情况的对比结果;④耐用性:考察测定条件(供试液稳定性、样品提取次数、时间等)有微小变动时,测定结果不受影响的承受程度,如测试条件要求苛刻时则应在方法中注明。
容量分析法

2.容量分析法的适用范围:由于容量分析法具有以上特点,
特别适用于常量组分测定和大批样品的例行分析。
分类
分析化学中的滴定方法主要包括四大滴定 即酸碱滴定,氧化还原滴定,配位滴定, 沉淀滴定。
一 酸碱滴定 1.原理: 酸碱滴定法是以酸、碱之间质子传递反应为 基础的一种滴定分析法。 基本反应为 H+ + OH- = H2O 酸碱滴定法也称中和法,是一种利用酸碱反 应进行容量分析的方法。 用酸作滴定剂可以测定碱,用碱作滴定剂可 以测定酸,这是一种用途极为广泛的分析方法
容量分析法
概念
容量分析法又称滴定法,是将已知浓度的 滴定液由滴定管加到待测物质的溶液中, 直到所加滴定液与被测物质按化学计量反 应完全为止,然后根据滴定液的浓度和消耗 的体积可以计算出被测物的含量。
特点与适用范围
1.容量分析法的特点 (1)方法简单易行:本法所用仪器价廉易得,操作简便、快速。 (2)方法耐用性高:影响本法测定的试验条件与环境因素较少。 (3)测定结果准确:通常情况下本法的相对误差在0.2%以下, 适用于对准确度要求较高的试样的分析。
二、氧化还原滴定 1.原理: 氧化还原滴定法是以溶液中氧化剂和还原剂之 间的电子转移为基础的一种滴定分析方法。 与酸碱滴定法和配位滴定法相比较,氧化还原 滴定法应用非常广泛,它不仅可用于无机分析, 而且可以广泛用于有机分析,许多具有氧化性 或还原性的有机化合物可以用氧化还原滴定法 来加以测定。
三、配位滴定
谢 谢!
1.原理: 配位滴定也称络合滴定,它是以配位反应为 基础的一种滴定分析法。可用于对金属离子进 行测定。
实验举例
1. 工业上测定水样总硬度的实验 方法:以铬黑T为指示剂,用EDTA滴定 工业用水中钙,镁离子的总量。
容量分析方法

喹那啶红 适于在冰醋酸中滴定弱碱 为单色指示剂,滴定由红色-无色 在冰醋酸中不稳定,临用新制,在无水甲
醇中较稳定 药典应用-氨苯喋啶 α-奈酚苯甲醇
麝香草酚蓝 是碱滴定酸时常用指示剂 为磺基酚酞类染料 酸式色(黄色)-碱式色(蓝色) 药典中甲醇钠标定(苯甲酸)
角度,24.34ml 24.43ml 24.53ml
量筒
分类 量入式:量筒刻度上部标记ln
量出式:量筒刻度上部标记Ex(量杯)
误差 两者误差:约3%
注意 溶出度、最低装量检查
量瓶
标定的重要性:同滴定管 操作注意事项
(1)超声、加热 (2)振摇
移液管
标定 操作注意事项
(1)等待时间,水溶液15秒 (2)内容量移液管,例:糖浆剂 (3)用测定溶液荡洗3次 (4)吸液问题
1.2 分 析 天 平
是检验操作的源头 分析天平的正确使用和称量非常重要
天平种类
按原理可分为两大类 (1)杠杆原理:机械天平 等臂天平、不等臂天平 等臂单盘天平、双盘、摆动天平 阻尼天平、阻尼电光天平 机械加码、半机械加码 架盘天平(调剂天平)、扭力天平
该类天平抗振动干扰差
(2)电磁力反馈平衡原理:电子天平
c.淀粉指示剂不可过早加入,原因,溶液中碘浓度过 高,淀粉表面吸附碘就越牢,使终点迟钝
d.淀粉溶液及易腐败,临用前配制,日内使用,也加
少量防腐剂(ZnCl2、HgI2)
关于计算:
碘滴定液应注意的问题
a.配制时为何加碘化钾,因碘在水中几乎不溶, 且易挥发,但在碘化钾的水溶液中形成三碘络 离子而溶解,并可降低碘的挥发性
行
为弱氧化剂,可直接滴定的药物不多 维生素C、安乃近
滴定分析法(容量分析法)概述

滴定分析法(容量分析法)概述滴定分析法(容量分析法)概述一、滴定分析法的原理与种类1.原理滴定分析法是将一种已知精准浓度的试剂溶液,滴加到被测物质的溶液中,直到所加的试剂与被测物质按化学计量定量反应为止,依据试剂溶液的浓度和消耗的体积,计算被测物质的含量。
这种已知精准浓度的试剂溶液称为滴定液。
将滴定液从滴定管中加到被测物质溶液中的过程叫做滴定。
当加入滴定液中物质的量与被测物质的量按化学计量定量反应完成时,反应达到了计量点。
在滴定过程中,指示剂发生颜色变化的变化点称为滴定尽头。
滴定尽头与计量点不肯定恰恰符合,由此所造成分析的误差叫做滴定误差。
适合滴定分析的化学反应应当具备以下几个条件:(1)反应必需按方程式定量地完成,通常要求在99.9%以上,这是定量计算的基础。
(2)反应能够快速地完成(有时可加热或用催化剂以加速反应)。
(3)共存物质不干扰重要反应,或用适当的方法除去其干扰。
(4)有比较简便的方法确定计量点(指示滴定尽头)。
2.滴定分析的种类(1)直接滴定法用滴定液直接滴定待测物质,以达尽头。
(2)间接滴定法直接滴定有困难时常采纳以下两种间接滴定法来测定:a 置换法利用适当的试剂与被测物反应产生被测物的置换物,然后用滴定液滴定这个置换物。
铜盐测定:Cu2++2KI→Cu+2K++I2│用Na2S2O3滴定液滴定、以淀粉指示液指示尽头┗————————————————————→b 回滴定法(剩余滴定法)用定量过量的滴定液和被测物反应完全后,再用另一种滴定液来滴定剩余的前一种滴定液。
二、滴定液滴定液系指已知精准浓度的溶液,它是用来滴定被测物质的。
滴定液的浓度用“XXX滴定液(YYYmol/L)”表示。
(一)配制1.直接法依据所需滴定液的浓度,计算出基准物质的重量。
精准称取并溶解后,置于量瓶中稀释至肯定的体积。
如配制滴定液的物质很纯(基准物质),且有恒定的分子式,称取时及配制后性质稳定等,可直接配制,依据基准物质的重量和溶液体积,计算溶液的浓度,但在多数情况是不可能的。
容量分析法

当反应完全时,被测药物的量(WA)与滴定剂的量(WB)之间的关 系为WA/aMA=WB/bMB, 被测药物的量可由下式计算: WA=WB/bMB*aMA=nB*a/b*MA=mB*VB*a/b*MA 式中, a与b:分别为被测药物与滴定剂进行反应的最简摩尔数(mol); MA与MB分别为被测药物与滴定剂的摩尔量(分子量, g/mol); nB为被测药物消耗的滴定剂的摩尔数(mol); mB为滴定液的摩尔浓度(mol/l); VB为被测药物消耗的滴定液的体积(ml)。
单位体积(VB=1ml)的滴定液相当于被测药物的 量WA=mB*a/b*MA,被称为“滴定度”,以T表示, 量纲为mg/ml. T是滴定液浓度的一种特殊表示形 式。使用T可使滴定结果的计算简化, WA=T*VB 因为不同被测药物的摩尔质量以及与滴定剂反应 的摩尔比不同,同一滴定液对不同被测药物的滴 定度是不同的,计算通式: T(mg/ml)=m*a/b*M m为滴定液的摩尔浓度(mol/l); a为被测药物的摩尔数; b为滴定剂的摩尔数; M为被测药物的毫摩尔质量(分子量,mg).
等操作步骤,
含量(%)=(V0B-VsB)*FB* TA/W *100%
V0B为空白试验时消耗的滴定液B的体积(ml); VsB为样品测定时消耗的滴定液B的体积(ml); FB为滴定液B的浓度校正因数(mg/ml); TA为滴定液A的滴定度; W为供试品的称取量。
容量分析法
概念
容量分析法(滴定法):是将已知浓度的滴
定法(标准物质溶液)由滴定管滴加到被 测药物的溶液中,直至滴定液与被测药物 反应完全(通过适当方法指示),然后根 据滴定液的浓度和被消耗的体积,按化学 计量关系计算出被测药物的含量。
当滴定液与被测药物完全作用时,反应达到化学计量点。 在进行容量分析时,当达到化学计量点时应停止滴定,并 准确获取滴定液被消耗的体积。但在滴定过程中反应体系 常常无外观现象的变化,必须借助适当的方法指示化学计 量点的到达。其中,最常见的方法是借助指示剂的颜色或 者电子设备的电流或电压变化来判断化学计量点。即,在 滴定过程中,当反应体系中的指示剂(如甲基红或酚酞) 的颜色或与反应体系相连的检测设备输出的电信号(如电 流计的mA或者电位计的mV数)发生突变时终止滴定。指 示剂的颜色或检测设备的电信号的突变点通常被称为滴定 终点。但滴定终点与滴定反应的化学计量点不一定恰好符 合,二者之差被称为滴定误差。滴定误差是容量分析法中 系统误差的重要来源之一,为了减少滴定误差,就需要选 择合适的指示剂或者指示方法(如在非水溶液滴定中常用 电位滴定法),使滴定终点尽可能地滴定反应的化学计量 点。
容量分析

第五部分--容量分析常规1.容量分析的特点和主要方法:(1)容量分析是根据一种已知浓度的试剂溶液—滴定液和被测物质完全作用时所消耗的体积,来计算被测物质含量的方法。
是通过“滴定”实现。
滴定的终点是借助指示剂的颜色变化的转变点来控制的。
容量分析以滴定和读取消耗的体积等简便步骤,代替重量分析中沉淀的过滤、洗涤、灼烧等一系列繁杂手续,简便、省时,而且使用的仪器又很普通。
容量分析通常用于测定高含量或中含量组分,也可用于测定微量组分。
容量分析比较准确,一般情况下,测定相对误差达0.1%左右。
(2)根据滴定液和被测物质发生的反应类型和介质的不同,可将容量分析法分为下列几类: 1)中和法:是利用中和反应以测定物质含量的方法,它所依据的反应是:H++OH-→ H2O 中和法可用酸作滴定液测定碱,也可用碱作滴定液测定酸。
2)容量沉淀法:是利用滴定液和被测物质生成沉淀的容量分析方法。
如用硝酸银滴定液测定卤化物的含量。
Ag++X-→ AgX↓3)络合滴定法:是利用滴定液和被测物质形成络合物的分析方法。
4)氧化还原法:是利用氧化还原反应的容量分析方法。
氧化还原法可分为铈量法、碘量法、溴酸钾法、高锰酸钾法、高碘酸钾法及亚硝酸钠法。
5)非水溶液滴定法。
2. 滴定液的基本要求:(1)简述:1)滴定液系指在容量分析中用于滴定被测物质含量的标准溶液,具有准确的浓度。
2)滴定液的浓度以“mol/L”表示,其基本单元应根据药典规定。
3)滴定液的浓度值与其名义值之比,称为“F”值,常用于容量分析中的计算。
4)本法适用于《中国药典》二部附录“滴定液”的配制与标定。
(2)仪器与用具:分析天平:其分度值应为0.1mg或小于0.1mg;毫克组砝码需经校正,并列有校正表备用。
10、25和50ml滴定管应附有该滴定管的校正曲线或校正值。
10、15、20和25ml移液管其真实容量应经校准,并附有校正值。
250ml和1000ml量瓶应符合国家标准,或附有校正值。
环境监测-容量法、重量法培训

2020/8/31
3、EDTA与金属离子的配合物及其稳定性
金属离子与EDTA的配位反应,略去电荷,可简写成: M + Y = MY 稳定常数: KMY=[MY]/[M][Y]
2020/8/31
4 配位滴定指示剂——金属指示剂
(3)专属指示剂
可溶性淀粉与游离碘生成深蓝色络合物;淀粉为碘法的专 属指示剂.
2020/8/31
氧化还原法滴定前的预处理
为了能成功地完成氧化还原滴定,在滴定之前往往需要 将被测组分处理成能与滴定剂迅速、完全,并按照一定化学 计量起反应的状态,或者处理成高价态后用还原剂进行滴 定,或者处理成低价态后用氧化剂滴定。滴定前使被测组分 转变为一定价态的步骤称为滴定前的预处理。预处理时,所 用的氧化剂或还原剂应符合下列要求: (1)反应进行完全而且速度要快; (2)过量的氧化剂或还原剂易于除去; (3)反应具有一定的选择性。
2020/8/31
氧化还原滴定法应用
1. 高锰酸钾法 a、要注意滴定条件 b、要对标准溶液进行配制与标定(间点)
①速度 ②温度 ③酸度 ④滴定终点
2020/8/31
2.重铬酸钾法(废水中有机物的测定)
化学耗氧量(COD) 是衡量水污染程度的一项指标,反映水 中还原性物质的含量,常用K2Cr2O7法测定。
一、金属指示剂的作用原理
金属指示剂是一种配位试剂,与被测金属离子配位前 后具有不同颜色。
利用配位滴定终点前后,溶液中被测金属离子浓度的突 变造成的指示剂两种存在形式(游离和配位)颜色的不同, 指示滴定终点的到达。
2020/8/31
金属指示剂变色过程(举例说明):
市场容量怎么分析

市场容量怎么分析市场容量是指一个市场能够承载的产品或服务的总需求量。
分析市场容量对于企业决策和市场规划至关重要。
本文将介绍市场容量的概念和分析方法,并提供几个案例来说明如何有效地分析市场容量。
一、市场容量概述市场容量是指在一定时间内,市场所能承受的最大销售量或消费量。
它主要受市场规模、需求和供给等因素的影响。
对于企业来说,了解市场容量有助于确定市场的潜力和自身的竞争地位。
二、市场容量分析方法1. 市场规模分析法市场规模是指市场商品或服务的实际交易量。
通过对市场规模的分析,可以确定市场容量的大致范围。
市场规模的数据可以通过市场调查、行业报告、政府数据等渠道获得,并进行数据整理和分析。
2. 潜在需求分析法潜在需求是指消费者对某种产品或服务具有的潜在需求,但在目前市场上尚未得到满足。
通过分析市场中存在的潜在需求,可以预估市场容量的增长潜力。
潜在需求可以通过市场调研、消费者访谈等方式获取,并结合行业发展趋势进行分析。
3. 可支配收入分析法可支配收入是指消费者在一定时期内用于支配性消费的收入,是衡量市场容量的重要指标之一。
通过分析目标市场的可支配收入水平,可以估计市场容量的上限。
可支配收入的数据可以通过政府统计数据、行业报告等途径获得。
三、市场容量分析案例1. 轿车市场容量分析假设某个国家轿车市场规模为100万辆,根据国内经济发展和人口增长预测,市场容量的增长率预计为每年4%。
同时,调研数据显示,该国80%的家庭可支配收入达到购买轿车的水平。
根据这些信息,可以计算出未来几年该轿车市场的容量。
2. 移动支付市场容量分析某国移动支付市场规模为每年交易额5000亿元,移动支付用户规模达到10亿人。
根据市场调查,该国农村地区的移动支付普及率尚不到10%,但农村的农民群体占该国总人口的40%。
基于这些数据,可以预测该国移动支付市场的潜在需求和容量增长空间。
四、总结市场容量是分析市场潜力和规划市场策略的重要指标。
通过市场规模分析、潜在需求分析和可支配收入分析等方法,可以有效地估计市场容量。
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第一节 概述
容量分析法的特点和方法 容量分析法的计算 滴定液的管理
一、容量分析法的特点
将一种已知准确浓度的试剂溶液(滴定 液),滴加到被测物质的溶液中,或者是将 被测物质的溶液滴加到标准溶液中,直到所 加的试剂与被测物质按化学计量定量反应为 止,然后根据试剂溶液的浓度和用量,计算 被测物质的含量。
4、酸根的影响
无机酸在冰醋酸中的酸性次序为:
高氯酸>氢溴酸>硫酸>盐酸>
HSO
4
>硝酸>其它弱酸 (磷酸、有机酸)
(三)酸的滴定(非水酸量法)
溶剂:乙二胺、二甲基甲酰胺 滴定液:甲醇钠(甲醇-苯)、DMF 基准物:苯甲酸 指示剂:溴酚蓝、百里酚蓝 测定对象:有机弱酸性药物
有机弱酸类药物
(2)置换碘量法
2 I 氧 化 2 e I 剂 2 IO 3
I 2 N 2 S 2 O a 3 2 N N a 2 S 4 O I a 6
C 2 O 7 2 r 6 I 1 H 4 2 C 3 r 3 I 2 7 H 2 O
I 2 2 N 2 S 2 O a 3 2 N N a 2 S 4 O I a 6
移为基础的滴定分析方法。
酸 能给出质子的物质
H A H A
酸给出质子后剩余部分是该酸的共轭碱
碱 能接受质子的物质
N3 H H N4H
碱接受质子后,即成为该碱的共轭酸
越容易给出质子的物质酸性越强 强酸的共轭碱是弱碱
越容易接受质子的物质碱性越强 强碱的共轭酸是弱酸
(二)直接滴定法
用滴定液直接滴定待测物质,根据滴定液 的消耗量,计算供试品的含量。
例9:亚硝酸钠滴定法中加入适量 溴化钾的作用是 A、防止重氮盐分解 B、防止亚硝酸逸失 C、延缓反应 D、加速反应 E、使终点清晰
(二)碘量法
以碘为氧化剂,或以碘化物为还 原剂的滴定法。
直接碘量法 间接碘量法
剩余碘量法 置换碘量法
注意:反应摩尔比以碘原子数计。
1、直接碘量法 用碘滴定液直接滴定的方法。
百分含 T量 VF10% 0 ms
需做空白对照试验时:
百分含 T( V 量 V0)F 10% 0 m s
(2)剩余滴定法(回滴定法)
此法是先加入定、过量的滴定液A,使其与 被测药物反应,待此反应进行完全后,再用另 一滴定液B来回滴反应中剩余的滴定液A。
不做空白对照试验时:
含(量 % ()V A F AV B F B)T 1% 0 W
C、两者均可 D、两者均不可
1、以冰醋酸为溶剂 A 2、以二甲基甲酰胺为溶剂 B
3、以水为溶剂 D
4、以苯为溶剂 C
5、以甲醇为溶剂
C
例6:下列哪些药物可以用高氯酸滴定液 进行非水溶液滴定
A、枸橼酸钾 B、盐酸麻黄碱 C、重酒石酸去甲肾上腺素 D、咖啡因 E、异戊巴比妥
三、氧化还原滴定法
以氧化还原反应(通过电子 转移)为基础的滴定分析法。
A. 95.55% B. 96.55% C. 97.55%
D. 98.55% E. 99.72%
17.9220.000.1010
非那西%丁
0.1 10% 0
0.36301000
99.72%
2、制剂含量测定结果的计算
标示量%
每单剂实测含量 标示量 100%
供测试得品量量标 平示均量片(胶囊)重100%
I2还 原 性 2药 e 2物 I
指示终点 自身指示终点(无→黄) 淀粉指示液(无→蓝紫)
测定条件
A、pH条件:酸性、中性、弱碱性
I2 O H IIO 3
B、避光、立即滴定
IO2H I2
2、间接碘量法 (1)剩余碘量法
I2定 量 还 过原 量 性 2e 药 I
I 2 剩 N 2 S 2 O 3 余 a 2 N N 2 S 4 a O 6
指示终点的方法 ➢ 电位法:玻璃-甘汞电极系统 ➢ 指示剂法:结晶紫、喹哪啶红等
3、适用范围
有机碱及其盐类及有机酸碱金属盐类
8<pKb<10 冰醋酸作溶剂
10<pKb<12 冰醋酸+醋酐
pKb>12
醋酐作溶剂
有机弱碱:胺类、生物碱类 有机酸的碱金属盐:枸橼酸钾 有机碱的氢卤酸盐:盐酸麻黄碱 (加醋酸汞) 有机碱的硫酸盐:硫酸奎宁(硫酸在冰醋酸 为一元酸) 有机碱的硝酸盐:(电位法指示终点) 有机碱的有机酸盐:重酒石酸去甲肾上腺素
3、校正因子
在实际工作中,所配制的滴定液的摩尔 浓度与药典中规定的摩尔浓度不一定恰好符 合,此时就不能直接应用药典上所给出的滴 定度(T),需乘以滴定液浓度校正因数(F) 即可换算成实际的滴定度(T'),即
T'=T× F
式中
实际摩尔浓度 F = 规定摩尔浓度
(二) 含量测定结果的计算
1、原料药
(1)直接滴定法 不做空白对照试验时:
KI-淀粉糊剂或试纸
3、亚硝酸钠滴定液的标定
基准物:对氨基苯磺酸 指示终点方法:永停法
例7:氧化还原法中常用的滴定液是 A、碘滴定液 B、硫酸铈滴定液 C、锌滴定液 D、草酸滴定液 E、硝酸银滴定液
例8:亚硝酸钠滴定法中,加KBr的作用 是
A、添加Br B、生成NO+·BrC、生成HBr D、生成Br2 E、抑制反应进行
容量分析法操作简便、快速、比较准确, 仪器普通易得。
二、容量分析法的含量计算
(一)基本概念
1、滴定度是每1ml某摩尔浓度的滴定液所相当的被 测药物的重量。中国药典用毫克(mg)表示。 2、滴定度(T)的计算
在容量分析中,被测药物(B)与滴定液(A)之间 都按一定的摩尔比进行反应的,滴定反应可表示为:
测定条件 A、需用碘量瓶 B、需做空白滴定
C、pH条件:弱酸性、中性、弱碱性
N 2 S 2 a O 3 强 酸 S S 性 2 O
碱滴定液可直接滴定强酸、弱酸、混合酸、 多元酸、强酸弱碱盐。
酸滴定液可直接滴定强碱、弱碱、强碱弱 酸盐。
(三)间接滴定法
用定量过量的滴定液A与待测物质反应完 全后,再用另一种滴定液B来滴定剩余滴定 液A,根据A、B的消耗量来计算药物含量。
适用于难溶于水的酸性或碱性药物、化学 反应速度慢或直接滴定时难以选择指示剂的 物质。
(1)直接滴定法
TVF平均片重 标示%量 ms 标示量10% 0
标示 (% C 量 实 ) 测 10 % 0TV 1 F0 % 0 C 标示 V SC 标示
(2)剩余滴定法
T(V0V)F平均片重 标示 %量 ms 标示量100%
T(V0V)F
标示% 量
VS
10% 0
c标示
例3:取司可巴比妥钠胶囊(标示量为0.1g) 20粒,除去胶囊后测得内容物总重为3.0780g, 称取0.1536g,按药典规定用溴量法测定。加 入溴液(0.1 mol/L) 25ml,剩余的溴液用硫 代硫酸钠液(0.1025mol/L)滴定到终点时, 用去17.94ml。空白试验用去硫代硫酸钠液 25.00ml。按每1ml 溴液(0.1mol/L)相当 13.01mg的司可巴比妥钠,计算该胶囊中按标 示量表示的百分含量。
1.30 1( 2.500 1.79) 40.1 0.102 35.0780
标示 %量 0.15 316000
2010% 0
0.1
9.43% 3
第二节 常用容量分析法
酸碱滴定法 非水溶液滴定法 亚硝酸钠滴定法 碘量法 配位滴定法
一、酸碱滴定法
(一)基本原理
利用酸和碱在水溶液中以质子转
碘量法 铈量法
溴酸钾法 亚硝酸钠法
高锰酸钾法
高碘酸钾法
重铬酸钾法
氧化还原反应中常用的滴定液
碘液 溴液 草酸液 硫酸铈液
硫代硫酸钠液 溴酸钾液 高锰酸钾液
(一)亚硝酸钠滴定法
1、原理
利用亚硝酸钠在盐酸存在下可与具 有芳伯氨基的化合物发生重氮化反应, 定量生成重氮盐,根据滴定时消耗亚硝 酸钠的量可计算药物的含量。
二、非水溶液滴定法
在水以外的溶剂中进行的滴定反应。 对象 酸或碱性较弱的药物 难溶于水的药物 分类 非水碱量法 非水酸量法
(一)溶剂 非水溶剂
1、溶剂的分类
(1)质子性溶剂 酸性溶剂:冰醋酸;给出质子能力强 碱性溶剂:乙二胺;接受质子能力强 两性溶剂:甲醇、乙醇;既能给出质子, 又能接受质子
需做空白对照试验时:
百分T 含 ( V 量 V ) F % m s
T——滴定度,每1ml滴定液相当于被测组分的mg数
V——滴定时,供试品消耗滴定液的体积(ml)
V0——滴定时,空白消耗滴定液的体积(ml)
F——浓度校正因子 ms——供试品的质量
F c实测 c 标准
例2:非那西丁含量测定:精密称取本品 0.3630g加稀盐酸回流1小时后,放冷,用亚硝 酸钠液(0.1010mol/L)滴定,用去20.00m1。 每1ml亚硝酸钠液(0.1mol/L)相当于17.92mg 的C10H13O2N。计算非那西丁的含量为( )
1、原理 有机碱类药物在冰醋酸-醋酐溶
液中显碱性,可用高氯酸直接滴定。
BH+·A- + HClO4 = BH+·ClO4- + HA
2、溶剂及滴定剂
酸性溶剂:冰醋酸、冰醋酸+醋酐、醋酐 惰性溶剂:苯、氯仿、四氯化碳 能强烈影响溶质的解离情况和酸碱强度的 溶剂:硝基甲烷、丙酮、二氧六环
滴定剂:高氯酸的冰醋酸溶液
比 [ NO+ ·Cl- ] 多300倍
(4)滴定方式 ν↑ 来不及反应 ν↓ 亚硝酸分解逸失
快速滴定法: 滴定管尖插入液面下2/3处,在
搅拌下一次性放下大部分滴定液,近 终点前才提出滴定管,冲洗管尖,再 缓缓滴定至终点。
(5) 指示终点的方法