容量分析法
当反应完全时,被测药物的量(WA)与滴定剂的量(WB)之间的关 系为WA/aMA=WB/bMB, 被测药物的量可由下式计算: WA=WB/bMB*aMA=nB*a/b*MA=mB*VB*a/b*MA 式中, a与b:分别为被测药物与滴定剂进行反应的最简摩尔数(mol); MA与MB分别为被测药物与滴定剂的摩尔量(分子量, g/mol); nB为被测药物消耗的滴定剂的摩尔数(mol); mB为滴定液的摩尔浓度(mol/l); VB为被测药物消耗的滴定液的体积(ml)。
单位体积(VB=1ml)的滴定液相当于被测药物的 量WA=mB*a/b*MA,被称为“滴定度”,以T表示, 量纲为mg/ml. T是滴定液浓度的一种特殊表示形 式。使用T可使滴定结果的计算简化, WA=T*VB 因为不同被测药物的摩尔质量以及与滴定剂反应 的摩尔比不同,同一滴定液对不同被测药物的滴 定度是不同的,计算通式: T(mg/ml)=m*a/b*M m为滴定液的摩尔浓度(mol/l); a为被测药物的摩尔数; b为滴定剂的摩尔数; M为被测药物的毫摩尔质量(分子量,mg).
等操作步骤,
含量(%)=(V0B-VsB)*FB* TA/W *100%
V0B为空白试验时消耗的滴定液B的体积(ml); VsB为样品测定时消耗的滴定液B的体积(ml); FB为滴定液B的浓度校正因数(mg/ml); TA为滴定液A的滴定度; W为供试品的称取量。
容量分析法
概念
容量分析法(滴定法):是将已知浓度的滴
定法(标准物质溶液)由滴定管滴加到被 测药物的溶液中,直至滴定液与被测药物 反应完全(通过适当方法指示),然后根 据滴定液的浓度和被消耗的体积,按化学 计量关系计算出被测药物的含量。
当滴定液与被测药物完全作用时,反应达到化学计量点。 在进行容量分析时,当达到化学计量点时应停止滴定,并 准确获取滴定液被消耗的体积。但在滴定过程中反应体系 常常无外观现象的变化,必须借助适当的方法指示化学计 量点的到达。其中,最常见的方法是借助指示剂的颜色或 者电子设备的电流或电压变化来判断化学计量点。即,在 滴定过程中,当反应体系中的指示剂(如甲基红或酚酞) 的颜色或与反应体系相连的检测设备输出的电信号(如电 流计的mA或者电位计的mV数)发生突变时终止滴定。指 示剂的颜色或检测设备的电信号的突变点通常被称为滴定 终点。但滴定终点与滴定反应的化学计量点不一定恰好符 合,二者之差被称为滴定误差。滴定误差是容量分析法中 系统误差的重要来源之一,为了减少滴定误差,就需要选 择合适的指示剂或者指示方法(如在非水溶液滴定中常用 电位滴定法),使滴定终点尽可能地滴定反应的化学计量 点。
例:用碘量法测定维生素C(M=176.13)的 含量时,碘滴定液的摩尔浓度为0.05mol/l (以I2为单元),化学反应如下: C6H8O6+ I2→ C6H6O6+2HI 由反应式知,维生素C (C6H8O6)与( I2 ) 的摩尔比为1:1,滴定度(T)计算: T= m*a/b*M=0.05*1/1*176.13=8.806 (mg/ml)
在实际工作中,所配制的滴定液的摩尔浓度与《中国药典》中规定的摩尔浓 度不一定恰好一致,而《中国药典》给出的滴定度是指在规定浓度下的滴定 度。所以,此时不能直接应用在上式计算中。应将滴定度(T)乘以滴定液的 浓度校正因数(F),换算成实际的滴定度(T‘=T*F),或滴定体积(V)校 正为规定浓度时应消耗的体积(V‘=V*F)。
特点与适用范围
1.容量分析法的特点 (1)方法简单易行:本法所用仪器价廉易得,操作简便、快速。 (2)方法耐用性高:影响本法测定的试验条件与环境因素较少。 (3)测定结果准确:通常情况下本法的相对误差在0.2%以下, 适用于对准确度要求较高的试样的分析。 (4)方法准属性差:本法对结构相近的有关物质或其他干扰测 定的杂质缺乏选择性,故一般适用于主成分含量较高的试 样的分析。 2.容量分析法的适用范围:由于容量分析法具有以上特点, 被广泛应用于化学原料药物的含量测定,而较少应用于药 物制剂的含量测定。
容量分析法的有关计算
1. 滴定度:系指每1ml规定浓度的滴定液所相当的被测药物的质量,《中国药典》 用毫克(mg)表示。如,用碘量法测定维生素C的含量时,《中国药典》规 定:每1ml碘滴定液(0.05mol/l)相当于8.806mg的维生素C(C6H8O6)。 2.滴定度的计算:在容量分析中,被测药物分子(A)与滴定剂(滴定液中的反 应物质单元,B)之间按一定的摩尔(mol)比进行反应,反应可表示为: aA+bB→cC+dD
3.含量计算
用容量分析法测定药物的含量时,滴定方式有两种,即直接滴定法和间接滴 定法。 (1)直接滴定法:是用滴定液直接滴定被测药物,则被测药物的百分含量计算 式为:
含量(%)=V*T/W*100%
在《中国药典》收载的容量分析法中,均给出了滴定度值。根据供试品的称 取量(W)、滴定液的消耗体积(V)和滴定度(T),即可计算出被测药物 的百分含量。
② 剩余量滴定法:又称回滴定法,是先加入定量过量的滴定液A,使其与被测药物定量反 应,待反应完全后,再用另一种滴定液B回滴定反应后剩余的滴定液A。在计算百分含 量时,需考虑滴定过程中是否进行空白试验校正。 当不进行空白时,
含量(%)=(VA*FA-VB*FB)TA/W*100%
VA为定量加入的滴定液A的体积(ml); VB为滴定液B在回滴定中被消耗的体积(ml); FA为滴定液A的浓度校正系数; FB为滴定液B的浓度校正系数; TA为滴定液A的滴定度(mg/ml); W为供试品的称取量(mg). 剩余量滴定法在滴定过程中,通常涉及化学反应,加热,滤过或分取 使得测定误差显著增加。所以,剩余量滴定法大多进行空白试验,
F=实际摩尔浓度/规定摩尔浓度
于是, 含量(%)=V*T‘/W*100%(=V’T/W*100%)=V*T*F/W*100% 因为,F值系由滴定液的标定获得,V值由滴定过程读取。所以在学习过程中 应注意掌握滴定反应的原理,才能明确被测药物与滴定剂在反应中的摩尔比, 即反应式中的a与b的数值,进而正确计算滴定度和百分量。 (2)间接滴定法:间接滴定法包括生成物滴定法和剩余量滴定法。 ① 生成物滴定法:系指被测药物与化合物A作用,定量生成化合物B,再用滴定 液滴定化合物B。该法百分含量计算方法与直接滴定法相同,只是在计算时需 考虑被测药物与化合物B以及化合物B与滴定剂三者之间的化学计量关系(摩 尔比)。 例:葡萄糖酸锑钠含量测定:取本品0.3g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加水 100ml、盐酸15ml、碘化钾试液10ml,密塞,振摇后置暗处放置10min,用硫代 硫酸钠滴定液0.1mol/l滴定,至近终点时,加淀粉指示液,继续滴至蓝色消 失,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml硫代硫酸钠滴定液0.1mol/l相当 于6.088mg的锑(Sb). Sb5++2I-→ Sb3++I2; I2+S2O32- → 2I-+S4O62所以硫代硫酸钠滴定液对葡萄糖酸锑钠(Sb=121.76)的滴定度 T=m*a/b*M=0.1*1/2*121.76=6.088mg/ml
容量分析法的验证
容量分析法的验证:①精密度:用原料药精制品考察方法精密度,平行试验5个样本的RSD≤0.2%;②准确度:以测定原料精制品(含量>99.5%)的回收率(测定值与理论值的比值)计算,应在99.7%~100.3%之间(n=5,RSD≤0.1%);③滴定终点确定的依据:包括滴定曲线的绘制,如用指示剂法确定终点,应用电位法校准终点颜色,提供指示剂颜色与电位变化情况的对比结果;④耐用性:考察测定条件(供试液稳定性、样品提取次数、时间等)有微小变动时,测定结果不受影响的承受程度,如测试条件要求苛刻时则应在方法中注明。
容量分析法
2.容量分析法的适用范围:由于容量分析法具有以上特点,
特别适用于常量组分测定和大批样品的例行分析。
分类
分析化学中的滴定方法主要包括四大滴定 即酸碱滴定,氧化还原滴定,配位滴定, 沉淀滴定。
一 酸碱滴定 1.原理: 酸碱滴定法是以酸、碱之间质子传递反应为 基础的一种滴定分析法。 基本反应为 H+ + OH- = H2O 酸碱滴定法也称中和法,是一种利用酸碱反 应进行容量分析的方法。 用酸作滴定剂可以测定碱,用碱作滴定剂可 以测定酸,这是一种用途极为广泛的分析方法
容量分析法
概念
容量分析法又称滴定法,是将已知浓度的 滴定液由滴定管加到待测物质的溶液中, 直到所加滴定液与被测物质按化学计量反 应完全为止,然后根据滴定液的浓度和消耗 的体积可以计算出被测物的含量。
特点与适用范围
1.容量分析法的特点 (1)方法简单易行:本法所用仪器价廉易得,操作简便、快速。 (2)方法耐用性高:影响本法测定的试验条件与环境因素较少。 (3)测定结果准确:通常情况下本法的相对误差在0.2%以下, 适用于对准确度要求较高的试样的分析。
二、氧化还原滴定 1.原理: 氧化还原滴定法是以溶液中氧化剂和还原剂之 间的电子转移为基础的一种滴定分析方法。 与酸碱滴定法和配位滴定法相比较,氧化还原 滴定法应用非常广泛,它不仅可用于无机分析, 而且可以广泛用于有机分析,许多具有氧化性 或还原性的有机化合物可以用氧化还原滴定法 来加以测定。
三、配位滴定
谢 谢!
1.原理: 配位滴定也称络合滴定,它是以配位反应为 基础的一种滴定分析法。可用于对金属离子进 行测定。
实验举例
1. 工业上测定水样总硬度的实验 方法:以铬黑T为指示剂,用EDTA滴定 工业用水中钙,镁离子的总量。
容量分析的概念和原理
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(2)重铬酸钾作氧化剂进行的滴定反应(见化学需氧量测定方法)
K2Cr2O7也是一种强氧化剂,在酸性溶液中,Cr2O72+被还原成Cr3+。 重铬酸钾法的优点是:K2Cr2O7试剂易于提纯,可以直接称量后配制标准溶液, 不必进行标定; K2Cr2O7相当稳定,可以长期保存;在酸性溶液中,Cr2O72-作 氧化剂,不会把Cl–氧化,故不受溶液中的Cl-干扰。使用K2Cr2O7滴定时,需 使用氧化还原指示剂,如二苯胺磺酸钠等。
2021/5/27
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(二)络合滴定法(配位滴定法)
基本原理:络合滴定法是以络合反应为基础的滴定分析方法。络合滴定 所用的指示剂是金属指示剂,在酸性条件下可用二甲酚橙(XO)作指示剂, 可测定Bi3+、Pb2+、Zn2+、Al3+等金属离子;在碱性条件下(pH=10),可用 铬黑T(EBT)作指示剂,可测定Zn2+、Pb2+、Ca2+、Mg2+等金属离子。
Ag
2CrO4↓(砖红色)
莫尔法中指示剂的用量和溶液的酸度是两个主要问题。
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①指示剂的用量
在实际工作中,若CrO42-的浓度太高,颜色太深,会影响终点的判断;但 CrO42-的浓度太低,又会使终点出现过缓,影响滴定的准确度。实验证明加入 K2CrO4的浓度以5.0 × 10–3 mol·L–1为宜。这样实际使用的CrO42-的浓度较计 算值偏低,那么要使Ag2CrO4沉淀析出,必然要使AgNO3溶液过量得稍多一点。 这样的话也不致引起较大的误差,完全可以满足滴定分析的要求 。
KMnO4标准溶液浓度的确定是以草酸钠来标定的。在H2SO4溶液中, MnO4-C2O42-反应如下:
容量分析方法
喹那啶红 适于在冰醋酸中滴定弱碱 为单色指示剂,滴定由红色-无色 在冰醋酸中不稳定,临用新制,在无水甲
醇中较稳定 药典应用-氨苯喋啶 α-奈酚苯甲醇
麝香草酚蓝 是碱滴定酸时常用指示剂 为磺基酚酞类染料 酸式色(黄色)-碱式色(蓝色) 药典中甲醇钠标定(苯甲酸)
角度,24.34ml 24.43ml 24.53ml
量筒
分类 量入式:量筒刻度上部标记ln
量出式:量筒刻度上部标记Ex(量杯)
误差 两者误差:约3%
注意 溶出度、最低装量检查
量瓶
标定的重要性:同滴定管 操作注意事项
(1)超声、加热 (2)振摇
移液管
标定 操作注意事项
(1)等待时间,水溶液15秒 (2)内容量移液管,例:糖浆剂 (3)用测定溶液荡洗3次 (4)吸液问题
1.2 分 析 天 平
是检验操作的源头 分析天平的正确使用和称量非常重要
天平种类
按原理可分为两大类 (1)杠杆原理:机械天平 等臂天平、不等臂天平 等臂单盘天平、双盘、摆动天平 阻尼天平、阻尼电光天平 机械加码、半机械加码 架盘天平(调剂天平)、扭力天平
该类天平抗振动干扰差
(2)电磁力反馈平衡原理:电子天平
c.淀粉指示剂不可过早加入,原因,溶液中碘浓度过 高,淀粉表面吸附碘就越牢,使终点迟钝
d.淀粉溶液及易腐败,临用前配制,日内使用,也加
少量防腐剂(ZnCl2、HgI2)
关于计算:
碘滴定液应注意的问题
a.配制时为何加碘化钾,因碘在水中几乎不溶, 且易挥发,但在碘化钾的水溶液中形成三碘络 离子而溶解,并可降低碘的挥发性
行
为弱氧化剂,可直接滴定的药物不多 维生素C、安乃近
滴定分析法(容量分析法)概述
滴定分析法(容量分析法)概述滴定分析法(容量分析法)概述一、滴定分析法的原理与种类1.原理滴定分析法是将一种已知精准浓度的试剂溶液,滴加到被测物质的溶液中,直到所加的试剂与被测物质按化学计量定量反应为止,依据试剂溶液的浓度和消耗的体积,计算被测物质的含量。
这种已知精准浓度的试剂溶液称为滴定液。
将滴定液从滴定管中加到被测物质溶液中的过程叫做滴定。
当加入滴定液中物质的量与被测物质的量按化学计量定量反应完成时,反应达到了计量点。
在滴定过程中,指示剂发生颜色变化的变化点称为滴定尽头。
滴定尽头与计量点不肯定恰恰符合,由此所造成分析的误差叫做滴定误差。
适合滴定分析的化学反应应当具备以下几个条件:(1)反应必需按方程式定量地完成,通常要求在99.9%以上,这是定量计算的基础。
(2)反应能够快速地完成(有时可加热或用催化剂以加速反应)。
(3)共存物质不干扰重要反应,或用适当的方法除去其干扰。
(4)有比较简便的方法确定计量点(指示滴定尽头)。
2.滴定分析的种类(1)直接滴定法用滴定液直接滴定待测物质,以达尽头。
(2)间接滴定法直接滴定有困难时常采纳以下两种间接滴定法来测定:a 置换法利用适当的试剂与被测物反应产生被测物的置换物,然后用滴定液滴定这个置换物。
铜盐测定:Cu2++2KI→Cu+2K++I2│用Na2S2O3滴定液滴定、以淀粉指示液指示尽头┗————————————————————→b 回滴定法(剩余滴定法)用定量过量的滴定液和被测物反应完全后,再用另一种滴定液来滴定剩余的前一种滴定液。
二、滴定液滴定液系指已知精准浓度的溶液,它是用来滴定被测物质的。
滴定液的浓度用“XXX滴定液(YYYmol/L)”表示。
(一)配制1.直接法依据所需滴定液的浓度,计算出基准物质的重量。
精准称取并溶解后,置于量瓶中稀释至肯定的体积。
如配制滴定液的物质很纯(基准物质),且有恒定的分子式,称取时及配制后性质稳定等,可直接配制,依据基准物质的重量和溶液体积,计算溶液的浓度,但在多数情况是不可能的。
容量分析
第五部分--容量分析常规1.容量分析的特点和主要方法:(1)容量分析是根据一种已知浓度的试剂溶液—滴定液和被测物质完全作用时所消耗的体积,来计算被测物质含量的方法。
是通过“滴定”实现。
滴定的终点是借助指示剂的颜色变化的转变点来控制的。
容量分析以滴定和读取消耗的体积等简便步骤,代替重量分析中沉淀的过滤、洗涤、灼烧等一系列繁杂手续,简便、省时,而且使用的仪器又很普通。
容量分析通常用于测定高含量或中含量组分,也可用于测定微量组分。
容量分析比较准确,一般情况下,测定相对误差达0.1%左右。
(2)根据滴定液和被测物质发生的反应类型和介质的不同,可将容量分析法分为下列几类: 1)中和法:是利用中和反应以测定物质含量的方法,它所依据的反应是:H++OH-→ H2O 中和法可用酸作滴定液测定碱,也可用碱作滴定液测定酸。
2)容量沉淀法:是利用滴定液和被测物质生成沉淀的容量分析方法。
如用硝酸银滴定液测定卤化物的含量。
Ag++X-→ AgX↓3)络合滴定法:是利用滴定液和被测物质形成络合物的分析方法。
4)氧化还原法:是利用氧化还原反应的容量分析方法。
氧化还原法可分为铈量法、碘量法、溴酸钾法、高锰酸钾法、高碘酸钾法及亚硝酸钠法。
5)非水溶液滴定法。
2. 滴定液的基本要求:(1)简述:1)滴定液系指在容量分析中用于滴定被测物质含量的标准溶液,具有准确的浓度。
2)滴定液的浓度以“mol/L”表示,其基本单元应根据药典规定。
3)滴定液的浓度值与其名义值之比,称为“F”值,常用于容量分析中的计算。
4)本法适用于《中国药典》二部附录“滴定液”的配制与标定。
(2)仪器与用具:分析天平:其分度值应为0.1mg或小于0.1mg;毫克组砝码需经校正,并列有校正表备用。
10、25和50ml滴定管应附有该滴定管的校正曲线或校正值。
10、15、20和25ml移液管其真实容量应经校准,并附有校正值。
250ml和1000ml量瓶应符合国家标准,或附有校正值。
环境监测-容量法、重量法培训
2020/8/31
3、EDTA与金属离子的配合物及其稳定性
金属离子与EDTA的配位反应,略去电荷,可简写成: M + Y = MY 稳定常数: KMY=[MY]/[M][Y]
2020/8/31
4 配位滴定指示剂——金属指示剂
(3)专属指示剂
可溶性淀粉与游离碘生成深蓝色络合物;淀粉为碘法的专 属指示剂.
2020/8/31
氧化还原法滴定前的预处理
为了能成功地完成氧化还原滴定,在滴定之前往往需要 将被测组分处理成能与滴定剂迅速、完全,并按照一定化学 计量起反应的状态,或者处理成高价态后用还原剂进行滴 定,或者处理成低价态后用氧化剂滴定。滴定前使被测组分 转变为一定价态的步骤称为滴定前的预处理。预处理时,所 用的氧化剂或还原剂应符合下列要求: (1)反应进行完全而且速度要快; (2)过量的氧化剂或还原剂易于除去; (3)反应具有一定的选择性。
2020/8/31
氧化还原滴定法应用
1. 高锰酸钾法 a、要注意滴定条件 b、要对标准溶液进行配制与标定(间点)
①速度 ②温度 ③酸度 ④滴定终点
2020/8/31
2.重铬酸钾法(废水中有机物的测定)
化学耗氧量(COD) 是衡量水污染程度的一项指标,反映水 中还原性物质的含量,常用K2Cr2O7法测定。
一、金属指示剂的作用原理
金属指示剂是一种配位试剂,与被测金属离子配位前 后具有不同颜色。
利用配位滴定终点前后,溶液中被测金属离子浓度的突 变造成的指示剂两种存在形式(游离和配位)颜色的不同, 指示滴定终点的到达。
2020/8/31
金属指示剂变色过程(举例说明):
6.1容量分析法
一、药物的含量测定方法含量测定是指用规定的方法测定药物中有效成分的含量。
常用的含量测定方法有化学分析法、仪器分析法、生物学方法和酶化学方法等。
化学分析法属经典的分析方法,具有精密度高、准确性好的特点。
用于含量测定的仪器分析法主要有紫外-可见分光光度法、原子吸收分光光度法、荧光分析法、高效液相色谱法和气相色谱法等。
仪器分析方法具有灵敏度高、专属性强的特点。
生物学方法包括生物检定法和微生物检定法,是根据药物对生物(如鼠、兔、犬等实验动物)或微生物(如细菌)作用的强度来测定含量的方法。
生物学方法的测定结果与药物作用的强度有很好的相关性。
使用化学分析法和仪器分析法测定药物的含量,在药品质量标准中称为“含量测定”,测定结果用含量百分率(%)来表示。
用生物学方法或酶化学方法测定药物的含量,称为“效价测定”,测定结果一般用效价单位来表示。
化学分析法中最常用容量分析法,操作简便、结果准确、方法耐用性高,但方法缺乏专属性,主要适用于对结果准确度与精密度要求较高的样品测定;光谱分析法简便、快速,灵敏度高、并具有一定的准确度,但方法专属性稍差,主要适用于对灵敏度要求较高、样本量较大的分析项目;色谱分析法则具有高灵敏度与高专属性、并具有一定的准确度,但其结果计算需要对照品,本法主要适用于对方法的专属性与灵敏度要求较高的复杂样品的含量测定。
1.容量分析法也称滴定法,是将已知浓度的滴定液(标准物质溶液)由滴定管滴加到被测药物的溶液中,直至滴定液与被测药物反应完全(通过适当方法指示),然后根据滴定液的浓度和被消耗的体积,按化学计量关系计算出被测药物的含量。
最常用的方法是借助指示剂的颜色或电子设备的电流或电压变化来判断化学计量点。
化学原料药的含量测定,因为纯度较高、所含杂质较少,故强调测定结果的准确和重现,通常要求方法具有更高的准确度和精密度,首选容量分析法;对于药物制剂的含量测定,则因为制剂组分复杂、干扰物质多,且含量限度一般较宽,故更加强调方法的灵敏度和专属性或选择性,多采用具有分离能力的色谱分析法,在辅料不干扰测定时也可选用光谱分析法;而对于药物制剂的定量检查,如溶出度、含量均匀度检查中药物的溶出量或含量的测定,因为分析样本量较大、且限度亦较宽,在辅料不干扰测定时宜选用光谱分析法。
分析化学四大滴定总结
分析化学四大滴定总结滴定分析法又称为容量分析法,是一种简便、快速和应用广泛的定量分析方法,在常量分析中有较高的准确度。
这其中又有重要的四大滴定方法。
以下是店铺整理的分析化学四大滴定总结,欢迎查看。
一、酸碱滴定原理:利用酸和碱在水中以质子转移反应为基础的滴定分析方法。
可用于测定酸、碱和两性物质。
其基本反应为H﹢+OH﹣=H2O也称中和法,是一种利用酸碱反应进行容量分析的方法。
用酸作滴定剂可以测定碱,用碱作滴定剂可以测定酸,这是一种用途极为广泛的分析方法。
最常用的酸标准溶液是盐酸,有时也用硝酸和硫酸。
标定它们的基准物质是碳酸钠Na2CO3。
方法简介:最常用的碱标准溶液是氢氧化钠,有时也用氢氧化钾或氢氧化钡,标定它们的基准物质是邻苯二甲酸氢钾KHC8H4O6或草酸H2C2O·2H2O:OH+HC8H4O6ˉ→C8H4O6ˉ+H2O如果酸、碱不太弱,就可以在水溶液中用酸、碱标准溶液滴定。
离解常数 A和Kb是酸和碱的强度标志。
当酸或碱的浓度为0.1M,而且A或Kb大于10-7时,就可以准确地滴定,一般可准确至0.2%。
多元酸或多元碱是分步离解的,如果相邻的离解常数相差较大,即大于104,就可以进行分步滴定,这种情况下准精确度不高,误差约为1%。
盐酸滴定碳酸钠分两步进行:﹢ˉCO32-+H→HCO3HCO3ˉ+H﹢→CO2↑+H2O相应的滴定曲线上有两个等当点,因此可用盐酸来测定混合物中碳酸钠和碳酸氢钠的含量,先以酚酞(最好用甲酚红-百里酚蓝混合指示剂)为指示剂,用盐酸滴定碳酸钠至碳酸氢钠,再加入甲基橙指示剂,继续用盐酸滴定碳酸氢钠为二氧化碳,由前后消耗的盐酸的体积差可计算出碳酸氢钠的含量。
某些有机酸或有机碱太弱,或者它们在水中的溶解度小,因而无法确定终点时,可选择有机溶剂为介质,情况就大为改善。
这就是在非水介质中进行的酸碱滴定。
有的非酸或非碱物质经过适当处理可以转化为酸或碱。
然后也可以用酸碱滴定法测定之。
容量分析法资料
第一节 概述
容量分析法的特点和方法 容量分析法的计算 滴定液的管理
一、容量分析法的特点
将一种已知准确浓度的试剂溶液(滴定 液),滴加到被测物质的溶液中,或者是将 被测物质的溶液滴加到标准溶液中,直到所 加的试剂与被测物质按化学计量定量反应为 止,然后根据试剂溶液的浓度和用量,计算 被测物质的含量。
4、酸根的影响
无机酸在冰醋酸中的酸性次序为:
高氯酸>氢溴酸>硫酸>盐酸>
HSO
4
>硝酸>其它弱酸 (磷酸、有机酸)
(三)酸的滴定(非水酸量法)
溶剂:乙二胺、二甲基甲酰胺 滴定液:甲醇钠(甲醇-苯)、DMF 基准物:苯甲酸 指示剂:溴酚蓝、百里酚蓝 测定对象:有机弱酸性药物
有机弱酸类药物
(2)置换碘量法
2 I 氧 化 2 e I 剂 2 IO 3
I 2 N 2 S 2 O a 3 2 N N a 2 S 4 O I a 6
C 2 O 7 2 r 6 I 1 H 4 2 C 3 r 3 I 2 7 H 2 O
I 2 2 N 2 S 2 O a 3 2 N N a 2 S 4 O I a 6
移为基础的滴定分析方法。
酸 能给出质子的物质
H A H A
酸给出质子后剩余部分是该酸的共轭碱
碱 能接受质子的物质
N3 H H N4H
碱接受质子后,即成为该碱的共轭酸
越容易给出质子的物质酸性越强 强酸的共轭碱是弱碱
越容易接受质子的物质碱性越强 强碱的共轭酸是弱酸
(二)直接滴定法
用滴定液直接滴定待测物质,根据滴定液 的消耗量,计算供试品的含量。
例9:亚硝酸钠滴定法中加入适量 溴化钾的作用是 A、防止重氮盐分解 B、防止亚硝酸逸失 C、延缓反应 D、加速反应 E、使终点清晰
