常压蒸馏与沸点的实验报告
常压蒸馏与沸点的实验报告
篇一：实验5 常压蒸馏
实验五常压蒸馏
一、实验目的
1、熟悉常压蒸馏和常量法测定沸点的原理，了解蒸馏和测定沸点的意义；
2、掌握蒸馏和测定沸点的操作要领和方法。
二、实验原理
液体分子由于分子运动有从表面逸出的倾向，这种倾向随着温度的升高而增大，进而在液面上部形成蒸气。当分子由液体逸出的速度与分子由蒸气回到液体中的速度相等时，液面上的蒸气达到饱和，称为饱和蒸气。它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压。实验证明，液体的蒸气压只与温度有关，即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。
当液体的蒸气压增大到与外界施于
液面的总压力（通常是大气压力）相等时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾，这时的温度称为液体的沸点。
纯净的液体有机化合物在一定压力下具有一定的沸点（沸程℃）。利用这一点，我们可以测定纯液体有机物的沸点。又称常量法。
但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物，因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物，它们也有一定的沸点。
蒸馏是将液体有机物加热到沸腾状态，使液体变成蒸汽，又将蒸汽冷凝为液体的过程。
o 通过蒸馏可除去不挥发性杂质，可分离沸点差大于30C的液体混合物，还可以测定纯液体
有机物的沸点及定性检验液体有机物的纯度。
三、药品和仪器
药品：乙醇
仪器：蒸馏瓶，蒸馏头，温度计，
直型冷凝管，尾接管，锥形瓶，量筒
四、实验装置
要由气化、冷凝和接收三部分组成，如下图所示：
接收瓶
简单蒸馏装置
1、蒸馏瓶：蒸馏瓶的选用与被蒸液体量的多少有关，通常装入液体的体积应为蒸馏瓶容积的1/3-2/3。液体量过多或过少都不宜。
2、蒸馏头：在蒸馏低沸点液体时，选用长颈蒸馏头；而蒸馏高沸点液体时，选用短颈蒸馏瓶。
3、温度计：温度计应根据被蒸馏液体的沸点来选，根据精确度的要求和液体沸点高低确定温度计的选用。
3、冷凝管：冷凝管可分为水冷凝管和空气冷凝管两类，水冷凝管用于被蒸液体沸点低于140 oC；空气冷凝管用于被蒸液体沸点高于140 oC。
4、尾接管及接收瓶：尾接管将冷凝液导入接收瓶中。常压蒸馏选用锥形瓶
为接收瓶，减压蒸馏选用圆底烧瓶为接收瓶。
仪器安装顺序为：先下后上，先左后右。卸仪器与其顺序相反。
五、实验步骤
1、加料：将待蒸乙醇40ml小心倒入蒸馏瓶中，不要使液体从支管流出，加入磁力搅拌子，接好蒸馏头，塞好带温度计的塞子，注意温度计的位置。检查装置是否稳妥与气密性。开启磁力搅拌器。
2、加热：先打开冷凝水龙头，注意冷水自下而上，缓缓通入冷水，然后开始加热。当液体沸腾，蒸气到达水银球部位时，温度计读数急剧上升，调节热源，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡，使蒸馏速度以每秒1—2滴为宜。此时温度计读数就是馏出液的沸点。
3、收集馏液：准备两个接受瓶，一个接受前馏分，另一个（需称重）接受所需馏分，并记下该馏分的沸程：即该馏分的第一滴和最后一滴时温度计的读
数。
在所需馏分蒸出后，温度计读数会突然下降。此时应停止蒸馏。即使杂质很少，也不要蒸干，以免蒸馏瓶破裂及发生其它意外事故。
4、拆除蒸馏装置：蒸馏完毕，先应撤出热源，然后停止通水，最后拆除蒸馏装置（与安装顺序相反）。
六、思考题
1、什么叫沸点？液体的沸点和大气压有什么关系？文献里记载的某物质的沸点是否即为你们那里的沸点温度？
2、为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为每秒1－2滴为宜？
篇二：有机化学实验三蒸馏及沸点的测定
有机化学实验三蒸馏及沸点的测定
实验三
蒸馏及沸点的测定
一．实验目的：
（1）了解测定沸点和蒸馏的意义；
（2）掌握蒸馏法测定沸点的原理和
操作方法；
（3）掌握微量法测定沸点的原理和方法；
二．实验重点和难点：
（1）蒸馏和沸点的意义；
（2）微量法和常量法测定沸点的原理和方法；
实验类型：基础性实验学时：4学时
三．实验装置和药品：
主要实验仪器：温度计沸点管毛细管Thiele管（即b形管）
酒精灯液体石蜡温度计蒸馏烧瓶直形冷凝管
接液管锥形瓶沸石
主要化学试剂：95%乙醇（化学纯，）乙酸（化学级，）
酒精（工业级，）
四．实验装置图：
微量法沸点测定管
五．实验原理：
1．定义：
液体受热时，其蒸气压升高。当蒸气压达到与外界压力相等时，液体沸腾。此时的温度称为该化合物在此压力下的沸点。
2．测定沸点的原理：
所谓蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气，又将蒸气冷凝为液体这两个过程的联合操作。
0利用蒸馏可将沸点相差较大（如相差30C）的液态混合物分开。
液体的分子由于分子运动有从表面逸出的倾向，这种倾向随着温度的升高而增大，进而在液面上部形成蒸气。当分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体中的速度相等，液面上的蒸气达到饱和，称为饱和蒸气。它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压。实验证明，液体的蒸气压只与温度有关。即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。
当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，就有大量气泡从液体内部逸出，即
液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。
纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点（沸程oC）。利用这一点，我们可以测定纯液体有机物的沸点。又称常量法。
但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物，因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物，它们也有一定的沸点。
蒸馏是将液体有机物加热到沸腾状态，使液体变成蒸汽，又将蒸汽冷凝为液体的过程。通过蒸馏可除去不挥发性杂质，可分离沸点差大于30 oC的液体混合物，还可以测定纯液体有机物的沸点及定性检验液体有机物的纯度。1. 纯净的液体有机物在一定压力下具有固定的沸点。沸点是液体有机化合物的物理常数之一，因此通过测定沸点可以鉴别有机化合物并判断其纯度。利用蒸馏可将沸点相差较大（如相差30℃）的液体混合物分开。液体混合物加热后沸点较低者先蒸出、沸点较高者随后蒸出、
不挥发的留在蒸馏瓶内，这样可以达到分离提纯的目的。
将一支毛细管一端封口，一端开口向下插入到盛有待测液体的沸点管中。在最初受热时，毛细管内的空气受热膨胀逸出毛细管外，形成小气泡。继续加热，若液体受热温度超过其沸点时，此时毛细管内的蒸气压大于外界施于液面总压力，则有一连串气泡逸出。此时停止加热，毛细管内的蒸气压会降低、气泡减少。当气泡不再冒出，而液体将要压进毛细管内的瞬间，此刻毛细管内的待测液体的蒸气压与外界压力正好相等，所测的温度即为该液体的沸点。
六．实验內容:
1．微量法：
（1）装样：将待测样品装入沸点管中，使液柱高约1cm。将一端封闭的毛细管开口向下插入液体中（如图1所示）。把沸点管用橡皮圈系于温度计上，插入盛有硫酸的Thiele管中，勿使橡皮圈触到硫酸。放入浴中加热。
（2）加热：按熔点测定方法一样加热。加热时，由于气体膨胀，內管中会有小气泡缓缓逸出，在到达该液体的沸点时，将有一连串的小气泡快速地逸出。此时可停止加热，使浴温自行下降，气泡逸出的速度即渐渐减慢。
（3）记录数据：当气泡恰要停止逸出而液体将要缩入毛细管内的瞬间，表示毛细管內的蒸气奈与外界奈力相等，此时记录下温度计上所示温度，即为沸点。待温度下降20-30oC，重新加热再测一次，两次测定数据不应超出l-2oC。
2．蒸馏法：（常量法）
（1）安装蒸馏装置：参见教材P76图实验室的蒸馏装置
主要包括三个部分：蒸馏烧瓶；冷凝管；接受器。安装仪器一般原则:自下而上,从左到右。要准确端正，横平竖自。无论从正面或侧面观察，全套仪器装置的轴线都要在同一平面內。铁架应整齐地置于仪器的背面。也可将安装仪器概括为四个字：即稳，妥，端，正。
稳，即稳固牢靠；妥，即妥善安装。消除一切不安全因素；端，即端正好看，同时给人以美的享受；正，即正确地使用和选用仪器。
（2）加料：将待蒸馏液通过玻璃漏斗小心倒入蒸馏瓶中，要注意不使液体从支管流出。加入几粒沸石，塞好带温度计的塞子。再一次检查仪器的各部分连接是否紧密和妥善。
加热：首先接通冷凝管中的水，冷凝水由下口进上口出，然后加热。控制好加热温度，调节蒸馏速度，通常以每秒1—2滴为宜。在整个蒸馏过程中，应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴。此时的温度即为液体与蒸气平衡时的温度。温度计的读数就是液体（馏出物）的沸点。
蒸馏时加热的火焰不能太大，否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象，使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量，这样一来由温度计读得的沸点会偏高；另一方面，蒸馏也不能进行得太慢。否
则由于温度计的水银球不能为馏出液蒸气充分浸润而使温度计上所读得的沸点会偏低或不规则。
观察沸点和收集馏液：
蒸馏结束：
七．实验注意事项：
认真仔细地观察实验情况和现象；
注意蒸馏装置的安装原则和操作要
掌握好气泡停止逸出而液体将要缩入毛细管内的瞬间；
注意管内液体的高度;
冷却水流速以能保证蒸汽充分冷凝为宜，通常只需保持缓缓水流即可。
蒸馏有机溶剂均应用小口接收器，如锥形瓶。
八．实验相关內容：
沸点也是有机物的重要物理常数。可以借助蒸馏操作测定有机物的沸点，也可以用微量法测定沸点。用蒸馏法测定沸点需要较多的试样，微量法仅需数滴试样即可进行测定。
蒸馏瓶：蒸馏瓶的选用与被蒸液体量的多少有关，通常装入液体的体积应为蒸馏瓶容积1/3-2/3。液体量过多或过少都不宜。（为什么）？在蒸馏低沸点液体时，选用长颈蒸馏瓶；而蒸馏高沸点液体时，选用短颈蒸馏瓶。
温度计：温度计应根据被蒸馏液体的沸点来选，低于100oC,可选用100oC 温度计;高于100oC,应选用250-300oC水银温度计。
冷凝管：冷凝管可分为水冷凝管和空气冷凝管两类，水冷凝管用于被蒸液体沸点低于140 oC；空气冷凝管用于被蒸液体沸点高于140 oC（为什么）。
尾接管及接收瓶：尾接管将冷凝液导入接收瓶中。常压蒸馏选用锥形瓶为接收瓶，减压蒸馏选用圆底烧瓶为接收瓶。
蒸馏操作是有机化学实验中常用的实验技术,一般用于下列几个方面:
1. 分离液体混合物:仅限混合物中各成分的沸点有教大的差别时才能有效
的分离。
2. 测定化合物的沸点：
3. 提纯，除去不挥发的杂质：
4. 回收溶剂，或蒸出部分溶剂以浓缩溶液。
九．思考题：
1. 为什么把最后一个气泡刚欲缩回至內管的瞬间的温度作为该化合物的沸点？
2. 什么是沸点? 液体的沸点和大气压有什么关系? 文献里记载的某物质的沸点是否即为你们那里的沸点温度？
3. 蒸馏时为什么蒸馏瓶所盛液体的量不应超过容积的2/3也不应少于1/3?
4. 蒸馏时加入沸石的作用是什么? 如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中？当重新蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？
5. 为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1--2滴/s为宜?
6.蒸馏时加热的快慢，对实验结果有何影响？为什么？
7..在蒸馏装置中，温度计水银球的位置不符合要求会带来什么结果？
8.如果液体具有恒定的沸点，那么能否认为它是单纯物质？
篇三：实验二常压蒸馏和沸点的测定
实验二、常压蒸馏和沸点的测定
一、实验目的
了解沸点测定的意义；掌握蒸馏法及微量法测定沸点的原理和方法。
二、基本原理
液态物质受热，由于分子运动使其从液体表面逃逸出来，形成蒸气压；随着温度升高，蒸气压加大，当蒸气压和大气压相等时，液体沸腾，此时的温度即为该液体的沸点；每一种纯液态有机化合物在一定压力下均具有固定的沸点。
蒸馏就是将液态物质加热至沸腾变为蒸气，然后将蒸气移到别处，再使蒸气冷凝变为液体的一种操作过程。
蒸馏的原理是利用物质中各组分的
沸点差别（相差大于30℃）而将各组分分离。
三、实验步骤演示
1、蒸馏装置及安装
水银球的上缘位于蒸馏烧瓶支管接
口的下缘，使他们在同一水平线上
沸点低于130 ℃
常用蒸馏装置
2、蒸馏操作
加料：不纯乙醇30 mL及沸石数颗；
加热：先通水再加热；蒸馏速度1-2滴/S；
观察沸点及收集馏液：维持原有温度不再有馏出液蒸出而温度又突然下降时，就应停止蒸馏；
蒸馏完毕，先停止加热再停止通水，拆卸仪器，其程序与装配时相反。
纯粹液体的沸程一般不超过1-2℃。液体的沸程常一定程度上代表它的纯度。
本实验用不纯乙醇30 mL，放在60 mL圆底烧瓶中蒸馏，并测定沸点。
四、实验注意事项
1、温度计的位置应恰当。
2、不要忘记加沸石。如果忘记，应使沸腾的液体冷却至沸点以下后才能加入沸石。
3、有机溶剂均应用小口接受器。
4、系统要与大气相通，否则造成封闭体系，引起爆炸事故。
五、应用
1、分离液体混合物；
2、测定化合物的沸点；
3、提纯除去不挥发性杂质；
4、回收溶剂或者蒸出部分溶剂以浓缩溶液；
简单蒸馏实验报告
篇一：实验4 简单蒸馏 实验四简单蒸馏 一、实验目的 1、学习蒸馏的基本原理及其应用 2、掌握简单蒸馏的实验操作技术 二、预习要求 理解蒸馏的定义；了解沸程的定义；了解简单蒸馏的用途；什么样的组分的分离才能采用蒸馏的方法；了解冷凝管的种类和使用范围；掌握什么是止爆剂及其止爆原因；掌握有机实验装置搭配顺序和标准；思考在本实验中如何防止火灾、玻璃仪器炸裂、倒吸等实验事故的发生。 三、实验原理 蒸馏就是将液体混合物加热至沸腾使液体汽化，然后将蒸汽冷凝为液体的过程。通过蒸馏可以使液态混合物中各组分得到部分或全部分离，所以液体有机化合物的纯化和分离、溶剂的回收，经常采用蒸馏的方法来完成。通常蒸馏是用来分离两组分液态有机混合物，但是采用此方法并不能使所有的两组分液态有机混合物得到较好的分离效果。当两组分的沸点相差比较大(一般差20~30℃以上)时，才可得到较好的分离效果。另外，如果两种物质能够形成恒沸混合物也不能采用蒸馏法来分离。 利用蒸馏法还可以来测定较纯液态化合物沸点。在蒸馏过程中，馏出第一滴馏分时的温度与馏出最后一滴馏分的温度之差叫做沸程。纯液态化合物的沸程较小、较稳定，一般不超过～1℃。沸程可以代表液态化合物的纯度，一般说来纯度越高，沸程较小。 用蒸馏法测定沸点的方法叫常量法，此法用量较大，一般要消耗样品10ml以上。 四、仪器和试剂 铁架台（铁夹、铁圈）、酒精灯、石棉网、蒸馏烧瓶、蒸馏头、直形冷凝管、温度计、温度计套管（或单孔橡皮塞）、尾接管、接液瓶、量筒、橡皮管、沸石； 无水乙醇、蒸馏水、工业酒精 五、实验内容 （一）蒸馏装置简介 实验室的蒸馏装置如图4-1所示。主要包括下列三个部分： 1、蒸馏部分主要包括铁架台、热源（如酒精灯等）、蒸馏烧瓶（带支管和不带支管两种）、蒸馏头、温度计等仪器。蒸馏过程中，液体在蒸馏烧瓶内受热气化、蒸气经支管进入冷凝管。支管与冷凝管靠单孔橡皮塞相连（若使不带支管的蒸馏烧瓶则是用蒸馏头），支管伸出塞子外约2～3 cm。 2、冷凝部分主要仪器是冷凝管，其作用是使蒸气在冷凝管中冷凝成为液体。常用的冷凝管有四种，即空气冷凝管、直形冷凝管、蛇形冷凝管、球形冷凝管（见前）。常根据不同的沸点范围来选择适当的冷凝管。一般说来，液体的沸点高于130℃的用空气冷凝管，沸点在 70℃~130℃之间时用直形冷凝管或球形冷凝管，液体沸点低于70℃时，用蛇形冷凝管（蛇形冷凝管要垂直装置）。冷凝管下侧管为进水口，用橡皮管接自来水龙头，上侧管为出水口，用橡皮管套接将水导入水槽。上端的出水口朝上，才可保证套管内充满着水，才会有更好的冷凝效果。图4-1蒸馏装置（右边为标准磨口玻璃仪器） 3、接液部分主要包括尾接管或真空尾接管、接液瓶。当蒸馏低沸点或毒性较强的液体时，应采用真空尾接管，在其支管上套上橡皮管并倒入下水道或通风橱口。常用接液瓶是三角烧瓶或圆底烧瓶，应与外界大气相通。 （二）蒸馏装置的安装 安装有机化学实验装置总的原则是从下到上，从左往右，由简到繁。 在铁架台上放置一酒精灯，用酒精灯火焰高度来调节石棉网的位置。取—个干燥的蒸馏烧瓶，用铁夹在靠近瓶口的瓶颈部分，并固定在铁架台上，使蒸馏烧瓶的底部在石棉网上方1~2 mm。瓶口配一个单孔橡皮塞（若为标准磨口仪器则此处采用配套的蒸馏头和温度计套管即可），插入适当量程、分度的温度计，调整温度计的位置务必使在蒸馏时水银球完全被蒸气所
名称蒸馏和沸点的测定
实验名称蒸馏和沸点的测定 一、实验目的要求 1．学习蒸馏和测定沸点的原理； 2．掌握蒸馏装置的装配及其基本操作和沸点测定的方法； 3．每个实验小组2人，每组蒸馏工业乙醇并测定乙醇的沸点。 二、实验重点与难点 1．重点：蒸馏法测定沸点的原理和方法； 2．难点：蒸馏的操作。 三、实验教学方法与手段 陈述法、演示法 四、实验用品（主要仪器与试剂） 1．试剂：工业乙醇； 2．仪器：蒸馏烧瓶、冷凝管、接受器。 五、实验装置图 六、实验原理 １．蒸馏和沸点的定义：蒸馏是将液体加热到沸腾状态，使液体变为蒸汽，然后将蒸汽冷却又得到液体的过程。液体沸腾时，液体的饱和蒸汽压与外界大气压力相等，这时的温度称为沸点。显然，液体的沸点和外界压强大小有关，通常所说的沸点是指在标准大气压下液体沸腾时的温度。沸点是液态有机化合物的基本物理常数之一。 纯净的液态有机化合物在一定的压力下具有确定的沸点，在蒸馏时其沸点变化非常小，只有0.5~1℃。不纯的液体有机物没有恒定的沸点，蒸馏时沸点变化很大。 某些有机化合物能和其他物质形成二元或三元恒沸混合物，它们也有固定的沸点，但它
们是混合物，因此不能认为沸点固定的物质都是纯净物。 当蒸馏液态混合物时，沸点较低的组分先被蒸出，然后是高沸点组分被蒸出，不挥发的组分则留在蒸馏器中。 ２．蒸馏的意义： 蒸馏可以测定有机化合物的沸点；可以初步鉴定不同的有机化合物；可以检验有机化合物的纯度。 可以用来分离和提纯液体有机混合物，只有各组分的沸点相差较大（大于30℃）才能取得较好的分离效果。 可以用来回收有机溶剂。 ３．测定沸点的方法 常量法、微量法。 七、实验步骤 １．安装蒸馏装置 蒸馏装置主要包括以下几个部分：蒸馏烧瓶、冷凝管、接液管和接受器。蒸馏烧瓶是一个盛放被蒸馏液体的容器，有单口、两口、三口、四口；有50ｍｌ、100ｍｌ、250ｍｌ、500ｍｌ等规格。蒸馏时要选择容积大小合适的蒸馏烧瓶，一般要求，蒸馏液体量占烧瓶总容积的1/3~2/3。冷凝管是蒸汽冷却变为液体的地方，有空气冷凝管、直形冷凝管、蛇形冷凝管、球形冷凝管等不同规格形状。根据沸点高低来选择冷凝管，沸点高于130℃使用空气冷凝管，沸点低于130℃使用直形冷凝管，沸点很低的液体（低于80℃）使用蛇形冷凝管。接受器是接受蒸馏后液体的容器，通常用三角瓶或圆底烧瓶。 仪器安装时必须遵守的基本原则：先下后上、先左后右。 安装时先固定好酒精灯的位置，在铁环上放石棉网，然后安装蒸馏烧瓶，插上蒸馏头，再装上温度计，调整温度计的位置，使温度计水银球的上缘与蒸馏头支管的下缘在同一水平线上（保证蒸馏时水银球能完全被蒸汽包围，准确测量蒸汽的温度）。取一根直形冷凝管和蒸馏头相连，使冷凝管和蒸馏头支管在同一条轴线上，用铁夹固定冷凝管，铁夹应夹在冷凝管的重心处，冷凝管应进水口向下，出水口向上，保证管内充满冷却水。冷凝管末端连上接液管和接受器，接液管用橡皮筋挂在铁架台上，防止脱落。 整套装置应严密、稳固、美观，从正面或侧面看都在同一个平面上。装置应与大气相通，不能形成密闭体系，否则易发生爆炸。 2．加料：取下温度计，插入小漏斗，经漏斗向烧瓶中加入待工业乙醇40ml（也可沿支
工业酒精的蒸馏实验报告范文
工业酒精的蒸馏实验报告范文篇一：工业酒精的蒸馏实验报告范文 实验名称：蒸馏工业酒精 一、实验目的 1学习和认识有机化学实验知识，掌握实验的规则和注意事项。2学习和认知蒸馏的基本仪器和使用方法以及用途。3掌握，熟悉蒸馏的操作。 二、实验原理 纯液态物质在一定压力下具有一定沸点，一般不同的物质具有不同的沸点。蒸馏就是利用不同物质沸点的差异，对液态混合物进行分离和提纯的方法。当液态混合物受热时，低沸点物质易挥发，首先被蒸出，而高沸点物质因不易挥发而留在蒸馏瓶中，从而使混合物分离。若要有较好的分离效果，组分的沸点差在30℃以上。 三、仪器与试剂 试剂：未知纯度的工业酒精，沸石。 仪器：500ml圆底烧瓶，蒸馏头，温度计，回流冷凝管，接引管，锥形瓶，橡皮管，电热套，量筒，气流烘干机，温度计套管，铁架台，循环水真空汞。 四、仪器装置 五、实验步骤及现象 1将所有装置洗净按图装接（玻璃内壁没有杂质，且清澈透明）。2取出圆底烧瓶，量取30ml的工业酒精，再加入1‐2颗沸石。3
先将冷凝管注满水后打开电热套的开关。 4记录第一滴流出液时和最后一滴时的温度，期间控制温度在90℃以下。 5当不再有液滴流出时，关闭电热套。待冷却后，拆下装置，测量锥形瓶中的液体体积，计算产率。 六、注意事项 1温度计的位置是红色感应部分应与具支口的下端持平。当温度计的温度急速升高时，应该减小加热强度，不然会超过限定温度。2酒精的沸点为78℃，实验中蒸馏温度在80-83℃。 七、问题与讨论 1在蒸馏装置中，把温度计水银球插至靠近页面，测得的温度是偏高还是偏低，为什么？ 答：偏高。页面上不仅有酒精蒸汽，还有水蒸气，而水蒸气的温度有 100℃，所以混合气体的温度会高于酒精的温度。 2沸石为什么能防止暴沸，如果加热一段时间后发现为加入沸石怎么办？ 答：沸石是多空物质，他可以液体内部气体导入液体表面，形成气化中心，使液体保持平稳沸腾。若忘加沸石，应先停止加热，待液体稍冷后在加入沸石。 4当加热后有流出液体来，发现为通入冷凝水，应该怎样处理？答：这时应停止加热，使冷凝管冷却一下，在通水，再次加热继续蒸
蒸馏和沸点的测定
实验名称蒸馏和沸点的测定 一、实验目的 1．学习蒸馏和测定沸点的原理； 2．掌握蒸馏装置的装配及其基本操作和沸点测定的方法 二、实验用品 1．试剂：工业乙醇； 2．仪器：蒸馏烧瓶、冷凝管、接受器。 三、实验装置图 四、实验原理 １．定义：蒸馏是将液体加热到沸腾状态，使液体变为蒸汽，然后将蒸汽冷却又得到液体的过程。液体沸腾时，液体的饱和蒸汽压与外界大气压力相等，这时的温度称为沸点，沸点是指在标准大气压下液体沸腾时的温度。 纯净的液态有机化合物有确定的沸点，在蒸馏时其沸点变化非常小，只有0.5~1℃。不纯的液体有机物没有恒定的沸点，蒸馏时沸点变化很大。 某些有机化合物能和其他物质形成二元或三元恒沸混合物，它们也有固定的沸点，但它们是混合物，因此不能认为沸点固定的物质都是纯净物。 当蒸馏液态混合物时，沸点较低的组分先被蒸出，然后是高沸点组分被蒸出，不挥发的组分则留在蒸馏器中。 ２．蒸馏的意义： 蒸馏可以测定有机化合物的沸点；可以初步鉴定不同的有机化合物；可以检验有机化合物的纯度。 可以用来分离和提纯液体有机混合物，只有各组分的沸点相差较大（大于30℃）才能
取得较好的分离效果。 可以用来回收有机溶剂。 五、实验步骤 １．安装蒸馏装置 蒸馏装置主要包括以下几个部分：蒸馏烧瓶、冷凝管、接液管和接受器。仪器安装时必须遵守的基本原则：先下后上、先左后右。 安装时先固定好酒精灯的位置，在铁环上放石棉网，然后安装蒸馏烧瓶，插上蒸馏头，再装上温度计，调整温度计的位置，使温度计水银球的上缘与蒸馏头支管的下缘在同一水平线上（保证蒸馏时水银球能完全被蒸汽包围，准确测量蒸汽的温度）。取一根直形冷凝管和蒸馏头相连，使冷凝管和蒸馏头支管在同一条轴线上，用铁夹固定冷凝管，铁夹应夹在冷凝管的重心处，冷凝管应进水口向下，出水口向上，保证管内充满冷却水。冷凝管末端连上接液管和接受器，接液管用橡皮筋挂在铁架台上，防止脱落。装置应与大气相通，不能形成密闭体系，否则易发生爆炸。 2．加料：取下温度计，插入小漏斗，经漏斗向烧瓶中加入待测工业乙醇40ml，然后加入2~3粒沸石作防暴沸剂。如果开始蒸馏后发现未加沸石或中途停止蒸馏，都必须待液体冷却到沸点以下后再补加沸石，不能向正在沸腾或接近沸腾的热的液体中加入沸石，否则会引起暴沸。加入沸石后重新插入温度计。 3．加热蒸馏：先打开自来水开关，在冷凝管中通入冷却水，然后用酒精灯开始加热，先用小火均匀加热，逐步加大火力，当液体开始沸腾后，蒸汽徐徐上升，当蒸汽上升到温度计水银球处时，温度计读数急剧升高，调节火焰，减慢加热速度，注意观察，当接液管有第一滴液体溜出时，记下温度计的读数，就是接受器中馏出液体的沸点。控制加热速度，使镏出液的馏出速度稳定在1~2滴/s，同时保证温度计水银球被蒸汽包围，同时有液滴悬挂于水银球底部，表明在此处气液两相达到平衡共存，此时的温度即为沸点（馏出液体的沸点）。如果加热过猛，会使周围空气温度过高，会使蒸馏头颈部蒸汽过热，打破气液平衡，水银球上液滴消失，温度计读数高于液体的沸点。加热过慢，水银球不能被蒸汽包围，温度计读数低于沸点。如果维持加热速度不变，不再有液体馏出，温度计读数突然下降时，停止加热结束蒸馏。 蒸馏单组分液体时，当液体量很少时（3~5ml），要及时停止蒸馏，千万不能蒸干，否则易发生爆炸。 4．结束：蒸馏结束时应先停止加热后停止通水，无液体馏出时，拆卸仪器，仪器的拆
精馏实验报告范文
精馏实验报告范文 学院：化学工程学院姓名：学号：专业：化学工程与工艺班级：同组人员： 课程名称：化工原理实验实验名称：精馏实验实验日期北京化工大学 实验五精馏实验 摘要：本实验通过测定稳定工作状态下塔顶、塔釜及任意两块塔板的液相折光度，得到该处液相浓度，根据数据绘出x-y图并用图解法求出理论塔板数，从而得到全回流时的全塔效率及单板效率。通过实验，了解精馏塔工作原理。关键词：精馏，图解法，理论板数，全塔效率，单板效率。 一、目的及任务 ①熟悉精馏的工艺流程，掌握精馏实验的操作方法。 ②了解板式塔的结构，观察塔板上汽-液接触状况。 ③测定全回流时的全塔效率及单塔效率。 ④测定部分回流时的全塔效率。
⑤测定全塔的浓度（或温度）分布。 ⑥测定塔釜再沸器的沸腾给热系数。 二、基本原理 在板式精馏塔中，由塔釜产生的蒸汽沿塔逐板上升与来自塔顶逐板下降的回流液，在塔板上实现多次接触，进行传热与传质，使混合液达到一定程度的分离。回流是精馏操作得以实现的基础。塔顶的回流量与采出量之比，称为回流比。回流比是精馏操作的重要参数之一，其大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。回流比存在两种极限情况：最小回流比和全回流。若塔在最小回流比下操作，要完成分离任务，则需要无穷多塔板的精馏塔。当然，这不符合工业实际，所以最小回流比只是一个操作限度。若操作处于全回流时，既无任何产品采出，也无原料加入，塔顶的冷凝液全部返回塔中，这在生产中午实际意义。但是由于此时所需理论板数最少，又易于达到稳定，故常在工业装置的开停车、排除故障及科学研究时采用。 实际回流比常取最小回流比的1.2～2.0倍。在精馏操作中，若回流系统出现故障，操作情况会急剧恶化，分离效果也将变坏。 板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数，有以下两种定义方法。 （1）总板效率E
实验五 蒸馏和沸点的测定
实验五蒸馏和沸点的测定 一、实验目的 1、了解沸点测定的原理和意义； 2、掌握常量法测定沸点的原理、方法和操作。 二、实验原理 1、蒸馏的概念，分类。 2、沸点的定义。 沸程的概念。 影响因素：外压，纯度等。 3、蒸馏的用途：⑴鉴定有机物，初步检验纯度。 ⑵分离提纯挥发性物质，回收溶剂，浓缩溶液等。 注：共沸混合物有固定的沸点。 4、测定方法：⑴毛细管法（微量法）；⑵蒸馏法（常量法）。 三、物理常数 表1 工业酒精主要成份的物理常数 化合物名称熔点 (℃) 沸点 (℃) 比重 溶解 度(g/100g水) (95%)乙醇-114 78.2 0. 804 ∞ 四、主要仪器规格 升降台木板电炉水浴锅圆底烧瓶(100mL、19＃)蒸馏头(19＃) 螺帽接头(温度计套管19＃) 温度计(100℃) 直形冷凝管(19＃) 真空接引管(19＃) 锥形瓶(100mL、19＃) 量筒(10 mL、100mL) 三角漏斗橡皮管等。 五、主要试剂用量 沸石（2～3粒）工业酒精（45mL）水（10mL）。 六、实验装置
七、操作步骤 【操作要点】 ⑴装置：仪器的选用，搭配顺序，各仪器高度位置的控制。 ⑵加料：沸石、漏斗的选用，加料量与烧瓶体积的关系。 ⑶通冷凝水：冷凝管的选用，水流方向。 ⑷加热：热源的选择，防暴沸，温度的控制。 ⑸收集：低沸点、易燃、有害物的收集装置，收集速度。 ⑹读数：温度计、量筒的读数与有效数字。 ⑺降温：为何不能蒸干？如何降温？ ⑻拆除装置：顺序。 八、实验结果 用坐标纸以馏出液体积为横坐标，温度为纵坐标作图（实验报告上要取图名）。 九、实验讨论 1、蒸馏操作有何用途？ 2、影响液体沸点的因素有哪些？ 3、简述沸石的作用，为什么第二次蒸馏要另加沸石？ 4、蒸馏低沸点、易燃、有害物液体时要注意什么？ 5、实验中，温度计读取的沸点应是烧瓶中溶液的沸点，还是接受瓶中馏出液的沸点或者其它？ 十、实验体会 谈谈实验的成败、得失。
化工原理精馏实验报告
北京化工大学 实验报告 精馏实验 一、摘要 精馏是实现液相混合物液液分离的重要方法，而精馏塔是化工生产中进行分离过程的主要单元，板式精馏塔为其主要形式。本实验用工程模拟的方法模拟精馏塔在全回流的状态下及部分回流状态下的操作情况，从而计算单板效率和总板效率，并分析影响单板效率的主要因素，最终得以提高塔板效率。 关键词：精馏、板式塔、理论板数、总板效率、单板效率 二、实验目的 1、熟悉精馏的工艺流程，掌握精馏实验的操作方法。 2、了解板式塔的结构，观察塔板上气- 液接触状况。 3、测测定全回流时的全塔效率及单板效率。 4、测定部分回流时的全塔效率。 5、测定全塔的浓度或温度分布。 6、测定塔釜再沸器的沸腾给热系数。 三、实验原理 在板式精馏塔中，由塔釜产生的蒸汽沿塔逐板上升与来自塔顶逐板下降的回流液，在塔 板上实现多次接触，进行传热和传质，使混合液达到一定程度的分离。 回流是精馏操作得以实现的基础。塔顶的回流量和采出量之比，称为回流比。回流比是精馏操作的重要参数之一，其大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。 回流比存在两种极限情况：最小回流比和全回流。若塔在最小回流比下操作，要完成分离任务，则
需要有无穷多块塔板的精馏塔。当然，这不符合工业实际，所以最小回流比只是 一个操作限度。若操作处于全回流时，既无任何产品采出，也无原料加入，塔顶的冷凝液全部返回塔中，这在生产中无实验意义。但是，由于此时所需理论板数最少，又易于达到稳定，故常在工业装置开停车、排除故障及科学研究时采用。 实际回流比常取用最小回流比的倍。在精馏操作中，若回流系统出现故障，操作情况会急剧恶化，分离效果也将变坏。 板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数，有以下两种定义方法。 （1）总板效率E N e 式中E —总板效率；N—理论板数（不包括塔釜）；Ne —实际板数。 2）单板效率E ml E x n 1 x n E ml * x n 1 x n* 式中E ml—以液相浓度表示的单板效率； x n，x n-1—第n 块板的和第（n-1 ）块板得液相浓度； x n*—与第n 块板气相浓度相平衡的液相浓度。 总板效率与单板效率的数值通常由实验测定。单板效率是评价塔板性能优劣的重要数据。物系性质、板型及操作负荷是影响单板效率的重要因素。当物系与板型确定后，可通过改变气液负荷达到最高的板效率；对于不同的板型，可以在保持相同的物系及操作条件下，测定其单板效率，已评价其性能的优劣。总板效率反映全塔各塔板的平均分离效果，常用于板式塔设计中。 若改变塔釜再沸器中电加热器的电压，塔板上升蒸汽量将会改变，同时，塔釜再沸器电加热器表面的温度将发生变化，其沸腾给热系数也将发生变化，从而可以得到沸腾给热系数也加热量的关系。由牛顿冷却定律，可知 Q A t m
精馏实验实验报告
精馏实验实验报告 1.实验目的 1.学会识别精馏塔内出现的几种操作状态，并分析这些操作状态对塔性能的影响； 2.学会精馏塔性能参数的测量方法，并掌握其影响因素； 3.测定精馏过程的动态特性，提高学生对精馏过程的认识。 2.实验原理 1.理论塔板数的图解求解法 对于二元物系，如已知其汽液平衡数据，则根据精馏塔的操作回流比、塔顶馏出液组成及塔底釜液组成计算得到操作线，从而使用图解求解法，绘图得到精馏操作的理论塔板数。 精馏段操作线方程：y n+1= R R+1 x n+ x d R+1 提馏段操作线方程：y m+1=f+R R+1 x m? f?1 R+1 x w 用图解法求算理论塔板的理论依据为：（1）根据理论塔板定义，离开任一塔板上气液两相的浓度x n和y n必在平衡线上；（2）根据组分物料衡算，位于任两塔板间两相浓度x n和y n+1必落在相应塔段的操作线上。 本实验采用全回流的操作方式，即R=1。此时，精馏段操作线和提馏段操作线简化为： y=x 2.总板效率 精馏操作的总板效率的计算公式为： E T=N T N P ×100% 式中，N T为理论塔板数，N P为实际塔板数。 3.折光率与液相组成 本实验通过测量塔顶馏出液与塔底釜液的折光率，计算得到馏出液与釜液的组成。对30oC 下质量分率与阿贝折光仪读数之间关系可按下列回归式计算： w=58.84?42.61n30 式中，w为质量分率，n30为30oC下的折光指数。 测量温度下的折光指数与30oC下的折光指数之间关系可由下式计算： n30=n t+0.00038(t?30) 式中，n t为测量温度下的折光指数，t为测量温度。测量温度可从阿贝折光仪上读出。 馏出液与釜液的质量分数与摩尔分数之间的关系可由下式表示： x D= w D M D ? w D M D ?+ (1?w D) M′ ? 3.实验步骤 1.实验前检查实验装置上的各个旋塞、阀门均应处于关闭状态；电流电压表及电位器位置 均为零； 2.打开塔顶冷凝器的冷却水，冷却水的水量约为8升/分钟； 3.接上电源闸，按下装置上总电源开关，调节回流比控制器至全回流状态； 4.调节电位器使加热电压为70V，开始计时并测量塔顶温度。刚开始时每隔5分钟记录一
常压蒸馏及沸点测定实验
新乡医学院医用化学实验课教案首页授课教师姓名及职称：
新乡医学院化学教研室年月日 实验常压蒸馏及沸点测定 一、实验目的 1．了解沸点测定的原理及意义； 2．掌握常压蒸馏操作技术及沸点测定方法。 二、实验原理 沸点测定实际上是一个蒸馏操作。蒸馏是一个将物质蒸发、冷凝其蒸气，并将冷凝液收集在另一种容器中的操作过程。当混合物中各组分的沸点不同时，可用蒸馏的方法将它们分开，所以蒸馏是分离有机化合物的常用手段。蒸馏的方法主要有以下四种：常压蒸馏、减压蒸馏、分馏和水蒸气蒸馏。下面我们就简单介绍一下，实验室中最常用的常压蒸馏。 基本原理 液体的分子由于热运动有从液体表面逸出的倾向，这种倾向随着温度的升高而增大，进而在液面上部形成蒸气。如果把液体置于密闭的真空体系中，液体分子继续不断地逸出而在液面上部形成蒸气，最后使得分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体中的速度相等，亦即使其蒸气保持一定的压力。此时液面上的蒸气达到饱和，称为饱和蒸气，它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压，简称蒸气压。同一温度下，不同的液体具有不同的蒸气压，这是由液体的本性决定的，而且在温度和外压一定时都是常数。
将液体加热，它的饱和蒸气压就随着温度升高而增大。当液体的蒸气压增大到与外界施于液面上的总压力（通常为大气压力）相等时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。显然沸点与外压大小有关。通常所说的沸点是指在101.3 kPa压力下液体的沸腾温度。例如水的沸点为100℃，就是指在101.3 kPa压力下，水在100℃时沸腾。在其它压力下的沸点应注明压力。例如在70 kPa时水在90℃沸腾，这时水的沸点可以表示为90℃/70 kPa。 所谓蒸馏就是将液体加热到沸腾变为蒸气，再将蒸气冷凝为液体这两个过程的联合操作。如将沸点差别较大（至少30℃以上）的液体蒸馏时，沸点较低者先蒸出，沸点较高的随后蒸出，不挥发的留在蒸馏瓶内，这样可达到分离和提纯的目的，故蒸馏为分离和提纯液态有机化合物常用的方法之一。但在蒸馏沸点比较接近的混合物时，各物质的蒸气将同时被蒸出，只不过低沸点的多一些，难以达到分离和提纯的目的，只能借助于分馏（见分馏部分）。在常压下进行蒸馏时，由于大气压往往不是恰好为101.3 kPa，因而严格说来应对观察到的沸点加以校正，但由于偏差一般都很小，即使大气压相差 2.7 kPa，这项校正值也不过 1℃左右，因此可忽略不计。 纯液态有机化合物在蒸馏过程中沸点范围（沸程）很小，为0.5~1℃，所以蒸馏可以用来测定沸点。用蒸馏法测定沸点叫常量法，此法样品用量较大，要10 mL以上。若样品不多，可采用微量法。纯的液态有机化合物在一定压力下具有一定的沸点，但具有固定沸点的液体不一定都是纯的化合物，因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物，它们也有一定的沸点。 将盛有液体的烧瓶放在石棉网上进行加热时，在液体底部和玻璃受热的接触面上就有蒸气气泡形成。溶解在液体内部的空气或以薄膜形式吸附在瓶壁上的空气有助于这种气泡的形成，玻璃的粗糙面也起促进作用，这种小气泡（称为气化中心）即可作为大的蒸气气泡的核心。在沸点时，液体释放出大量蒸气至小气泡中，待气泡中的总压力增加到超过大
实验三蒸馏及沸点的测定
实验三蒸馏及沸点的测定 一、实验目的 1 熟悉蒸馏和测定沸点的原理，了解蒸馏和测定沸点的意义 （1）测定化合物的沸点 （2）分离沸点相差较大的混合物 （3）提纯，除去不挥发的杂质 （4）回收溶剂，或蒸出部分溶剂以浓缩溶液），掌握沸点测定的方法。 2 掌握蒸馏烧瓶、冷凝管等的使用方法，学会蒸馏装置的使用。 二、实验原理 液体的分子由于分子运动有从表面逸出的倾向，这种倾向随着温度的升高而增大，进而在液面上部形成蒸气。当分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体中的速度相等，液面上的蒸气达到饱和，称为饱和蒸气。它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压。实验证明，液体的蒸气压只与温度有关。即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。 当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。 但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物，因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物，它们也有一定的沸点。 蒸馏是将液体有机物加热到沸腾状态，使液体变成蒸汽，又将蒸汽冷凝为液体的过程。通过蒸馏可除去不挥发性杂质，可分离沸点差大于30 oC的液体混合物，还可以测定纯液体有机物的沸点及定性检验液体有机物的纯度。 三、药品和仪器 药品乙醇 仪器蒸馏瓶温度计直型冷凝管尾接管锥形瓶量筒 四、实验装置 主要由气化、冷凝和接收三部分组成，如下图所示：
1、蒸馏瓶：蒸馏瓶的选用与被蒸液体量的多少有关，通常装入液体的体积应为蒸馏瓶容积1/3-2/3。液体量过多或过少都不宜。（为什么）？在蒸馏低沸点液体时，选用长颈蒸馏瓶；而蒸馏高沸点液体时，选用短颈蒸馏瓶。 2、温度计：温度计应根据被蒸馏液体的沸点来选，低于100o C,可选用100o C温度计;高于100o C,应选用250-300o C水银温度计。 3、冷凝管：冷凝管可分为水冷凝管和空气冷凝管两类，水冷凝管用于被蒸液体沸点低于140 o C；空气冷凝管用于被蒸液体沸点高于140 o C（为什么）。 4、尾接管及接收瓶：尾接管将冷凝液导入接收瓶中。常压蒸馏选用锥形瓶为接收瓶，减压蒸馏选用圆底烧瓶为接收瓶。 仪器安装顺序为：先下后上，先左后右。卸仪器与其顺序相反。 五、实验步骤 1、加料：将待蒸乙醇40ml小心倒入蒸馏瓶中，不要使液体从支管流出。加入几粒沸石（为什么），塞好带温度计的塞子，注意温度计的位置。再检查一次装置是否稳妥与严密。 2、加热：先打开冷凝水龙头，缓缓通入冷水，然后开始加热。注意冷水自下而上，蒸汽自上而下，两者逆流冷却效果好。当液体沸腾，蒸气到达水银球部位时，温度计读数急剧上升，调节热源，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡，使蒸馏速度以每秒1—2滴为宜。此时温度计读数就是馏出液的沸点。 蒸馏时若热源温度太高，使蒸气成为过热蒸气，造成温度计所显示的沸点偏高；若热源温度太低，馏出物蒸气不能充分浸润温度计水银球，造成温度计读得的沸点偏低或不规则。 3、收集馏液：准备两个接受瓶，一个接受前馏分或称馏头，另一个（需称重）接受所需馏分，并记下该馏分的沸程：即该馏分的第一滴和最后一滴时温度计的读数。 在所需馏分蒸出后，温度计读数会突然下降。此时应停止蒸馏。即使杂质很少，也不要蒸干，以免蒸馏瓶破裂及发生其它意外事故。 4、拆除蒸馏装置：蒸馏完毕，先应撤出热源，然后停止通水，最后拆除蒸馏装置（与安装顺序相反）。 六、实验注意事项 1、冷却水流速以能保证蒸汽充分冷凝为宜，通常只需保持缓缓水流即可。 2、蒸馏有机溶剂均应用小口接收器，如锥形瓶。 3. 仪器安装要严密、正确，注意各磨口之间的连接。 4. 注意安装拆卸的顺序。 5. 加热前加1-2粒沸石，通冷凝水。 4. 准确量取30 mL 95 % C2H5OH，蒸馏速度1-2 d/s，馏出速度太快，产物纯度下降；馏出速度太慢，馏出温度易上下波动。为减少柱内热量散失，可用石棉绳将其包起来 5. 不许蒸干，残留液至少0.5 mL，否则易发生事故（瓶碎裂等）
北京化工大学精馏实验报告
北 京 化 工 大 学 化 工 原 理 实 验 告 ： ： ： ： ： ： 实验名称 班级 姓名 学 号 同组成员 实验日期 精馏实验 2015.5.13 实验 日 期
精馏实验 一、实验目的 1、熟悉填料塔的构造与操作； 2、熟悉精馏的工艺流程，掌握精馏实验的操作方法； 3、了解板式精馏塔的结构，观察塔板上汽液接触状况； 4、掌握液相体积总传质系数K a的测定方法并分析影响因素 x 5、测定全回流时的全塔效率及单板效率； 6、测量部分回流时的全塔效率和单板效率 二、实验原理 在板式精馏塔中，混合液的蒸汽逐板上升，回流液逐板下降，气液两相在塔板上接触，实现传质、传热过程而达到分离的目的。如果在每层塔板上，上升的蒸汽与下降的液体处于平衡状态，则该塔板称之为理论塔板。然而在实际操做过程中由于接触时间有限，气液两相不可能达到平衡，即实际塔板的分离效果达不到一块理论塔板的作用。因此，完成一定的分离任务，精馏塔所需的实际塔板数总是比理论塔板数多。 回流是精馏操作得以实现的基础。塔顶的回流量与采出量之比，称为回流比。回流比是精馏操作的重要参数之一，其大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。 回流比存在两种极限情况：最小回流比和全回流。若塔在最小回流比下操作，要完成分离任务，则需要有无穷多块板的精馏塔。这在工业上是不可行的，所以最小回流比只是一个操作限度。若在全回流下操作，既无任何产品采出，也无原料加入，塔顶的冷凝液全部返回塔中，这在生产中无实验意义。实际回流比常取最小回流比的1.2~2.0倍。 本实验处于全回流情况下，既无任何产品采出，又无原料加入，此时所需理论板最少，又易于达到稳定，可以很好的分析精馏塔的性能。影响塔板效率的因素很多，大致可归结为：流体的物理性质（如粘度、密度、相对挥发度和表面张力等）、塔板结构以及塔的操作
有机化学实验三蒸馏与沸点的测定
实验三蒸馏及沸点的测定 一．实验目的： （1）了解测定沸点和蒸馏的意义； （2）掌握蒸馏法测定沸点的原理和操作方法； （3）掌握微量法测定沸点的原理和方法； 二．实验重点和难点： （1）蒸馏和沸点的意义； （2）微量法和常量法测定沸点的原理和方法； 实验类型：基础性实验学时：4学时 三．实验装置和药品： 主要实验仪器：温度计沸点管毛细管Thiele管（即b形管） 酒精灯液体石蜡温度计蒸馏烧瓶直形冷凝管 接液管锥形瓶沸石 主要化学试剂：95%乙醇（化学纯，b.p78.5）乙酸（化学级，b.p117.9） 酒精（工业级，b.p78.2） 四．实验装置图： 微量法沸点测定管
五．实验原理： 1．定义： 液体受热时，其蒸气压升高。当蒸气压达到与外界压力相等时，液体沸腾。此时的温度称为该化合物在此压力下的沸点。 2．测定沸点的原理： 所谓蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气，又将蒸气冷凝为液体这两个过程的联合操作。 利用蒸馏可将沸点相差较大（如相差300C）的液态混合物分开。 液体的分子由于分子运动有从表面逸出的倾向，这种倾向随着温度的升高而增大，进而在液面上部形成蒸气。当分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体中的速度相等，液面上的蒸气达到饱和，称为饱和蒸气。它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压。实验证明，液体的蒸气压只与温度有关。即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。 当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，就有大量气泡从液体部逸出，即液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。
纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点（沸程0.5-1.5 oC）。利用这一点，我们可以测定纯液体有机物的沸点。又称常量法。 但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物，因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物，它们也有一定的沸点。 蒸馏是将液体有机物加热到沸腾状态，使液体变成蒸汽，又将蒸汽冷凝为液体的过程。 通过蒸馏可除去不挥发性杂质，可分离沸点差大于30 oC的液体混合物，还可以测定纯液体有机物的沸点及定性检验液体有机物的纯度。1. 纯净的液体有机物在一定压力下具有固定的沸点。沸点是液体有机化合物的物理常数之一，因此通过测定沸点可以鉴别有机化合物并判断其纯度。利用蒸馏可将沸点相差较大（如相差30℃）的液体混合物分开。液体混合物加热后沸点较低者先蒸出、沸点较高者随后蒸出、不挥发的留在蒸馏瓶，这样可以达到分离提纯的目的。 将一支毛细管一端封口，一端开口向下插入到盛有待测液体的沸点管中。在最初受热时，毛细管的空气受热膨胀逸出毛细管外，形成小气泡。继续加热，若液体受热温度超过其沸点时，此时毛细管的蒸气压大于外界施于液面总压力，则有一连串气泡逸出。此时停止加热，毛细管的蒸气压会降低、气泡减少。当气泡不再冒出，而液体将要压进毛细管的瞬间，此刻毛细管的待测液体的蒸气压与外界压力正好相等，所测的温度即为该液体的沸点。 六．实验內容: 1．微量法： （1）装样：将待测样品装入沸点管中，使液柱高约1cm。将一端封闭的毛细管开口向下插入液体中（如图1所示）。把沸点管用橡皮圈系于温度计上，插入盛有硫酸(或液体石蜡)的Thiele管中，勿使橡皮圈触到硫酸。放入浴中加热。 （2）加热：按熔点测定方法一样加热。加热时，由于气体膨胀，內管中会有小气泡缓缓逸出，在到达该液体的沸点时，将有一连串的小气泡快速地逸出。此时可停止加热，使浴温自行下降，气泡逸出的速度即渐渐减慢。 （3）记录数据：当气泡恰要停止逸出而液体将要缩入毛细管的瞬间，表示毛细管內的蒸气
恒沸精馏实验报告
恒沸精馏实验报告 一、实验目的 恒沸精馏是一种特殊的分离方法。它是通过加入适当的分离媒质来改变被分离组分之间的汽液平衡关系，从而使分离由难变易。恒沸精馏主要适用于含恒沸物组成且用普通精馏无法得到纯品的物系。通常，加入的分离媒质（亦称夹带剂）能与被分离系统中的一种或几种物质形成最低恒沸物，使夹带剂以恒沸物的形式从塔顶蒸出，而塔釜得到纯物质。这种方法就称作恒沸精馏。 本实验使学生通过制备无水乙醇，达到以下两个目的。 （1）加强并巩固对恒沸精馏过程的理解。 （2）熟悉实验精馏塔的构造，掌握精馏操作方法。 二、实验原理 在常压下，用常规精馏方法分离乙醇-水溶液，最高只能得到浓度为95.57%（质量分数）的乙醇。这是乙醇与水形成恒沸物的缘故，其恒沸点78.15℃，与乙醇沸点78.30℃十分接近，形成的是均相最低恒沸物。而浓度95%左右的乙醇常称工业乙醇。 由工业乙醇制备无水乙醇，可采用恒沸精馏的方法。实验室中沸精馏过程的研究，包括以下几个容。 （1）夹带剂的选择 恒沸精馏成败的关键在于夹带剂的选取，一个理想的夹带剂应该满足如下几个条件。 1）必须至少能与原溶液中一个组分形成最低恒沸物，希望此恒沸物比原溶
液中的任一组分的沸点或原来的恒沸点低10℃以上。 2）在形成的恒沸物中，夹带剂的含量应尽可能少，以减少夹带剂的用量，节省能耗。 3）回收容易，一方面希望形成的最低恒沸物是非均相恒沸物，可以减轻分离恒沸物的工作量；另一方面，在溶剂回收塔中，应该与其他物料有相当大的挥发度差异。 4）应具有较小的汽化潜热，以节省能耗。 5）价廉、来源广，无毒、热稳定性好与腐蚀性小等。 就工业乙醇制备无水乙醇，适用的夹带剂有苯、正己烷，环己烷，乙酸乙酯等。它们都能与水-乙醇形成多种恒沸物，而且其中的三元恒沸物的室温下又可以分为两相，一相富含夹带剂，另一相中富含水，前者可以循环使用，后者又很容易分离出来，这样使得整个分离过程大为简化。下表给出了几种常用的恒沸剂及其形成三元恒沸物的有关数据。 常压下夹带剂与水、乙醇形成三元恒沸物的数据 本实验采用正己烷为恒沸剂制备无水乙醇。当正己烷被加入乙醇-水系以后可以形成四种恒沸物，一是乙醇-水-正己烷三者形成一个三元恒沸物，二是它们两两之间又可形成三个二元恒沸物。它们的恒沸物性质如下表所示。
有机化学 实验二蒸馏及沸点的测定
实验二蒸馏及沸点的测定 一. 实验目的: 1.了解测定沸点的意义。 2.掌握常量法(蒸馏法)测定沸点的原理和方法。 二. 实验原理: 当液体物质被加热时，该物质的蒸气压达到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）时液体沸腾，这时的温度称为沸点。常压蒸馏就是将液体加热到沸腾变成蒸气，又将蒸气冷凝得到液体的过程。 每种纯液态的有机物在一定的压力下均有固定的沸点。利用蒸馏可将二种或两种以上沸点相差较大（>30℃）的液体混合物分开。纯液体化合物的沸距一般为0.5～1℃，混合物的沸距则较长。可以利用蒸馏来测定液体化合物的沸点。 三、实验仪器和药品 请学生自已整理罗列 四、实验装置图 五.实验步骤 蒸馏实验装置主要包括蒸馏烧瓶，冷凝管，接受器三部分。仪器按从下往上，从左到右原则安置完毕，注意各磨口之间的连接。根据被蒸液体量选蒸馏瓶（容积的1/3~2/3），放置30ml无水乙醇。加料时用玻璃漏斗将蒸馏液体小心倒入。（温度计经套管插入蒸馏头中，并使温度计的水银球正好与蒸馏头支口的下端一致）。
放入1～2粒沸石，然后通冷凝水(下进上出)，开始加热并注意观察蒸馏瓶 中的现象和温度计读数的变化。当瓶内液体开始沸腾时，蒸气前沿逐渐上升，待达到温度计水银球时，温度计读数急剧上升，这时应适当调小火焰，以控制馏出的液滴以每秒钟1～2滴为宜。在蒸馏过程中，应使温度计水银球处于被冷凝液滴包裹状态，此时温度计的读数就是馏出液的沸点。换一个已称量过的干燥的锥形瓶作接受器。收集馏分。记下该馏分的沸程：即该馏分的第一滴t 1 和最后一 滴时的读数t 2 。若温度计读数会突然下降，即可停止蒸馏。若温度计读数无明显变化，但瓶内只剩下少量（约0.5～1mL）液体时，也不应将瓶内液体完全蒸干，以免发生意外。测量所收集馏分的体积v，并计算回收率。蒸馏结束，先停止加热，后停止通水，拆卸仪器顺序与装配时相反。 六、实验记录 （须严格按标准格式记录） 七、实验结果 乙醇的沸程为：t 1～t 2 ℃，计算回收率。 八、思考题 1、沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴？如果加热后才发现没加沸石怎么办？ 2.在蒸馏过程中，加热功率不能太大又不能太小，为什么？ 注意：本次实验回收乙醇。
精馏实验实验报告
精馏实验实验报告 一、实验目的 1.学会识别精馏塔内出现的几种操作状态，并分析这些操作状态对塔性能的影响； 2.学会精馏塔性能参数的测量方法，并掌握其影响因素； 3.测定精馏过程的动态特性，提高学生对精馏过程的认识。 二、实验原理 1.理论塔板数的图解求解法 对于二元物系，如已知其汽液平衡数据，则根据精馏塔的操作回流比、塔顶馏出液组成及塔底釜液组成计算得到操作线，从而使用图解求解法，绘图得到精馏操作的理论塔板数。 用图解法求算理论塔板的理论依据为：（1）根据理论塔板定义，离开任一塔板上气液两相的浓度x n和y n必在平衡线上；（2）根据组分物料衡算，位于任两塔板间两相浓度x n和y n+1必落在相应塔段的操作线上。 本实验采用全回流的操作方式，即。此时，精馏段操作线和提馏段操作线简化为： 2.总板效率 精馏操作的总板效率的计算公式为： 式中，N T为理论塔板数，N P为实际塔板数。 3.折光率与液相组成 本实验通过测量塔顶馏出液与塔底釜液的折光率，计算得到馏出液与釜液的组成。对30oC 下质量分率与阿贝折光仪读数之间关系可按下列回归式计算： 式中，w为质量分率，n30为30oC下的折光指数。 测量温度下的折光指数与30oC下的折光指数之间关系可由下式计算： 式中，n t为测量温度下的折光指数，t为测量温度。测量温度可从阿贝折光仪上读出。 馏出液与釜液的质量分数与摩尔分数之间的关系可由下式表示： 三、实验步骤 1.实验前检查实验装置上的各个旋塞、阀门均应处于关闭状态；电流电压表及电位器位置 均为零；
2.打开塔顶冷凝器的冷却水，冷却水的水量约为8升/分钟； 3.接上电源闸，按下装置上总电源开关，调节回流比控制器至全回流状态； 4.调节电位器使加热电压为70V，开始计时并测量塔顶温度。刚开始时每隔5分钟记录一 次塔顶温度，待温度变化明显后，每隔0.5分钟记录一次数据，至塔顶温度不再随时间发生明显变化； 5.测量每一块塔板上的温度，并收集塔顶馏出液与塔底釜液，使用阿贝折光仪测量两液体 的温度与折光率； 6.调节电位器使加热电压分别为90V和110V，待精馏塔稳定后，重复步骤（5）； 7.检查数据合理后，关闭电源及加热开关，并在停止加热10分钟后，关闭冷却水，一切 复原。 四、实验数据及实验结果 1.在全回流条件下，塔顶温度随时间的变化情况 调节电位器使加热电压为70V，调节回流控制器至全回流状态，记录在不同时刻下的塔顶温度。并以开车时间为横坐标，以塔顶温度为纵坐标绘图，如下图所示。 从图中我们可以得到，在精馏塔开始工作的前35分钟里，由于没有蒸汽经过塔顶，因此塔顶温度与室温接近，并保持不变。从30分钟至40分钟，蒸汽上升至塔顶，使塔顶温度在短时间内快速升高。从40分钟至42分钟，精馏塔内趋于稳定，塔顶蒸汽中轻组分（乙醇）的组成比例逐渐提高，塔顶温度有小幅地下降。42分钟之后，精馏塔达到稳定状态，塔顶温度保持不变。 2.在全回流、稳定操作的条件下，塔体内温度随塔高的分布 分别测量在加热电压为70V、90V和110V时，全回流、稳定操作的条件下，精馏塔各塔板的温度，并得到在不同加热电压下塔体内温度随塔高的分布，数据如下表所示。 塔板数 1 3 4 5 6 7 8 9 高度（m）0.8 0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0.0 塔体温度（oC） 70V79.9 84.7 82.5 83.7 85.4 87.3 88.6 93.8 90V80.1 85.6 85.7 88.2 90.3 91.8 92.5 94.7 110V80.2 87.5 86.9 89.2 91.5 92.4 93.2 95.4
实验一 蒸馏、分馏和沸点的测定
实验一蒸馏、分馏和沸点的测定 一、实验目的和基本要求 蒸馏和分馏的基本原理是一样的，都是利用有机物质的沸点不同，在蒸馏过程中低沸点的组分先蒸出，高沸点的组分后蒸出，从而达到分离提纯的目的。不同的是，分馏是借助于分馏柱使一系列的蒸馏不需多次重复，一次得以完成的蒸馏（分馏就是多次蒸馏），应用范围也不同，蒸馏时混合液体中各组分的沸点要相差30℃以上，才可以进行分离，而要彻底分离沸点要相差110℃以上。分馏可使沸点相近的互溶液体混合物（甚至沸点仅相差1－2℃）得到分离和纯化。 通过实验使学生： （1）理解蒸馏和分馏的基本原理，应用范围，什么情况下用蒸馏，什么情况下用分馏。 （2）熟练掌握蒸馏装置的安装和使用方法。 （3）掌握分馏柱的工作原理和常压下的简单分馏操作方法。 二、基本原理 当液态物质受热时蒸气压增大，待蒸气压大到与大气压或所给压力相等时液体沸腾，即达到沸点。所谓蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气，又将蒸气冷却为液体这两个过程的联合操作。 分馏：如果将两种挥发性液体混合物进行蒸馏，在沸腾温度下，其气相与液相达成平衡，出来的蒸气中含有较多量易挥发物质的组分，将此蒸气冷凝成液体，其组成与气相组成等同（即含有较多的易挥发组分），而残留物中却含有较多量的高沸点组分（难挥发组分），这就是进行了一次简单的蒸馏。 如果将蒸气凝成的液体重新蒸馏，即又进行一次气液平衡，再度产生的蒸气中，所含的易挥发物质组分又有增高，同样，将此蒸气再经冷凝而得到的液体中，易挥发物质的组成当然更高，这样我们可以利用一连串的有系统的重复蒸馏，最后能得到接近纯组分的两种液体。 应用这样反复多次的简单蒸馏，虽然可以得到接近纯组分的两种液体，但是这样做既浪费时间，且在重复多次蒸馏操作中的损失又很大，设备复杂，所以，通常是利用分馏柱进行多次气化和冷凝，这就是分馏。 在分馏柱内，当上升的蒸气与下降的冷凝液互凝相接触时，上升的蒸气部