气相色谱的研究进展及应用

合集下载

气相色谱-质谱结合化学计量学方法分析中药挥发油成分的研究进展

气相色谱-质谱结合化学计量学方法分析中药挥发油成分的研究进展

窗 口的 信 息 , 解 决 迭 代 算 法 中遇 到 的真 值 难 以 可
收 敛 的 问题 , 直 观 推 导 式 演 进 特 征 投 影 法 ( e ・ 如 h u r t vligaet rjc o , E P ’ , 进 因子 ii e o n t oet n H L ) 渐 sc v np i 分 析 法 ( vlig at n l i, F ¨ 窗 口因 子 e o n co a ay s E A) , v f r s 分 析 法 ( id w fc r nls , A) , wn o at a i WF ¨ 正交 投 影 oa ys
[ 键 词 ] 气 相 色 谱 . 谱 ; 学 计 量 学 ; 药 ; 发 油 关 质 化 中 挥 [ 图 分 类 号 ] R 8 中 24 [ 献标志码 ] A 文 [ 章 编 号 ] 10 文 0 6—0 1 ( 0 0 0 0 4 0 1 1 2 1 ) 4— 2 5~ 4
等 。 其 中 , E P已被 成 功用 于多 种 中药 ( 对 ) H L 药 挥 发 油 成分 的分 析 。
2 G . C MS和 化 学 计 量 学 方 法 相 结 合 分 析 中 药 挥 发 油 成 分 的 主 要 步 骤
分 分 析优 势 明 显 。
1 基 于 色 谱 一 谱 二 维 数 据 的 化 学 计 量 学 方 法 简 介 光
了定 性 定 量 结 果 的准 确性 。利 用 化 学 计 量 学 方 法 对 气 相 色 谱 一 谱 数 据 中 的 重 叠 色 谱 峰 进 行 解 析 , 助 于 对 挥 发 油 中 结 构 相 质 有
似 成 分 的分 析 , 提 高 中 药 材 ( 括 药 对 ) 挥 发 油 成 分 分 析 的准 确 性 。本 文 综 述 了 国 内外 运 用 气 相 色 谱 一 谱 结 合 化 学 计 量 以 包 中 质 学 方 法 分 析 单 味 中药 材 和 药 对 中挥 发 油 成 分 的 研 究 进 展 , 介绍 了 其 主 要 研 究 步 骤 和 相 关 化 学 计 量学 方 法 。 并

顶空气相色谱测定有机溶剂残留法_概述及解释说明

顶空气相色谱测定有机溶剂残留法_概述及解释说明

顶空气相色谱测定有机溶剂残留法概述及解释说明1. 引言1.1 概述顶空气相色谱测定有机溶剂残留法(简称顶空法)是一种常用的分析技术,广泛应用于工业生产和环境监测领域。

该方法通过将样品中的有机溶剂在升温下转化为气态,然后利用气相色谱技术进行定性和定量分析。

顶空法具有无需前处理、操作简便快捷、灵敏度高等优点,因此被广泛认可并得到了广泛的实际应用。

1.2 文章结构本文将首先对顶空法的原理进行介绍,包括有机溶剂从液态转化为气态的过程以及气相色谱技术的基本原理。

然后介绍了使用顶空法所需的设备和方法,并展示了其在不同领域的应用案例。

接着讨论了当前研究进展以及存在的局限性,并提出了改进方向。

最后对该方法进行优点与局限性对比分析,并探讨其可行性和未来发展前景,给出实际工作中的应用建议和注意事项。

1.3 目的本文旨在全面概述和解释顶空气相色谱测定有机溶剂残留法,向读者介绍该方法的原理、设备和方法、应用领域以及研究进展。

通过讨论与分析,希望能够准确评估顶空法的优点与局限性,并为实际工作提供可行性探讨和发展前景展望。

最终总结该方法的主要观点和结果,并指出其在未来研究中的意义和启示。

2. 顶空气相色谱测定有机溶剂残留法2.1 原理介绍顶空气相色谱(Headspace Gas Chromatography, HSGC)是一种用于分析液体或固体样品中挥发性成分的方法。

它通过将样品封装在闭合容器中,利用温度升高和压力调节,使样品中的挥发性成分转移到顶空(即气相空间)中,并通过气相色谱技术进行分析和检测。

该方法适用于检测有机溶剂在样品中的残留量。

当使用有机溶剂在溶剂型反应、合成或处理过程中时,可能会残留在最终制得的产品或样品中。

由于有机溶剂可对人体造成潜在危害,因此需要准确可靠地确定其残留量。

2.2 设备和方法顶空气相色谱测定有机溶剂残留法主要包括以下步骤:首先,将待测试的样品置于密封的头空瓶内,并加入适量的内标物质。

然后将头空瓶安装到顶空进样系统中。

色谱联用技术的研究进展

色谱联用技术的研究进展

色谱 质谱 联 用模 式 , 使该 项 联用 技 术 日益 成熟 并 得 到越来 越 多 的应 用 。 相色 谱一 质谱 联用 技术 是 2 液 0 世纪 7 0年代 发展 起 来 的 ,将 液 相 色谱 分 离 技术 与
颗 粒作 为 固定 相 的 毛细 管 柱 ,并 采 用 C C E I E — SMS
联用 均得 到 较大 发展 . 中最 引人 注 目的是 色谱 与 其
色 谱与 质谱 的联 用 应 用范 围很广 , 以有 效解 可 决众 多 领域 的问题 。 发现 和分 析新 型有 机污染 物 在
方 面色 谱一 质谱 联 用技 术 发挥 着 至关 重 要 的作 用 。 近来 L — (MS技 术 的成熟 和发 展 , 传统 G — C MS/ ) 使 C
靶标 分 析技 术 向基 于高 分 辨色 谱 、 谱 联用 以及 色 质
谱一 串联质 谱联 用 的高 通量 、 高灵 敏 、 选择 、 高 高甄 别 的非 靶标 分析方 向发展 。液质 联用 技术 在乌 头类 生 物碱 的裂解 、 分鉴 别 、 制配 伍前 后 成 分变 化 、 成 炮
质谱 联用 (E MS等 。色谱 联用 技术 在 生物 样 品分 C— )
纪8 0年代 已成 功地 与 质谱 联 用 ,并 且 随着 小 型 台 式 四极 质谱 的发展 , 谱 已成 为气 相 色谱 的一种 重 质 要 的专 用 检测 器 , 同时进 行 上 百种 不 同成 分 的分 可 离并 进 行质 谱 检测 。除 以上联 用外 , 四极 杆质 谱 将 与 飞行 时 间质谱 组 成 串联 质谱 , 合 最新 发 展 的 毛 结 细 管液 相 色谱 技 术 组 成 的(a L — — O — — 1 C p C Q T F MS MS 将 集 成 高 效 毛细 管 、 相 色谱 、 液 四极 杆 质谱 与 飞 行 时 问 质 谱 等 的 优点 而 成 为 当前 解 决 复 杂样 品分 离

色谱分析法在蒙藏药研究中的应用进展

色谱分析法在蒙藏药研究中的应用进展
酿 成 )矿物 药 中有些 是天 然 矿 石 , 禹粮 土( 种含 铁 粘 土 ) ; 如 一 、
色谱分析法 :基 于混合物各组分在体系 中两相的物理 化 学性 能差异 ( 如吸附 、 分配差异等 ) 而进行分 离和分析的 方 法. 国际公认俄 国 M.. 特为色谱法 的创始人 . C茨维 色谱法 体系中的两相作相对运动 时 ,通常其 中一个相是 固定不动 的, 称为 固定相 ; 另一相是移动 的, 为流动相 . 称 在色谱分析 过程中 ,物质的迁移速度取决 于它们与 固定相和流动相 的
21 蒙药的研究概况及特点 .
快和适用范围广 , 灵敏度高等特点 , 使其迅速成为药物定性
定量分析中必不可少 的手段 ,尤其对多组分 中蒙藏药定性 定量分析更具有它独到之处. 为了更好 的研究蒙藏药 , 其 使 在 临床 治疗 上发挥更大 的作用 ,色谱分析法在其鉴 别口兰 性 臣 量分析 中已经取得了很大的成果. 中最重要 的液相 其 色谱法 , 其次是气相法和薄层法及 色谱联用技术 , 它们都对 蒙藏药 的研究做出了巨大 的贡献 ,在将来的研究 中将起到 更 大的作用 .
2 蒙藏 药 的 研 究概 况及 特 点
基 金 项 目: 内蒙 古 自治 区高 等 学校 自然 科 学研 究项 目基 金 ( . J 0 3 ) NoN 12 9 资助
的药方 占一半多 , 足见诃 子是 蒙药中的最常用品种. 而中医 则一般以其涩肠止泻, 敛肺 和咽 , 在其他方面用得很少 . 有些
谱、 分配色谱和凝胶 渗透 色谱 ; 按色谱操作终止 的方法 可分 为展开色谱 和洗脱色谱 ; 按进样方法可分为 区带色谱 、 迎头
色 谱 和顶 替 色谱 .
伊希巴拉珠尔 《 认药 白晶药鉴》“ )为治诸病之 tY”清 ・ -. ( 罗布 桑却配勒《 蒙医药选 编》, )主治“ 三邪 ” 诸症 , 血症 , 黄水症 以 及解毒 , 中, 调 补益. 因此 , 临床各 科配方常不 可少之 . ? 如清 吉格 木德丹金扎木苏 的《 蒙医传统验方} 1 3 6方中 , 含有诃子

色谱法在稀土元素分离分析研究中的应用进展

色谱法在稀土元素分离分析研究中的应用进展

2012年10月October2012岩 矿 测 试ROCKANDMINERALANALYSISVol.31,No.5767~774收稿日期:2012-03-11;接受日期:2012-04-13基金项目:辽宁省自然科学基金项目(20092055);辽宁省教育厅科学研究一般项目(L2012150)作者简介:关瑾,博士,副教授,主要从事药物分离分析新方法与新技术的研究。

E mail:yinghua_401@163.com。

文章编号:02545357(2012)05076708色谱法在稀土元素分离分析研究中的应用进展关 瑾,何传昌,任丽艳,牛秋玲,阎 峰,石 爽(沈阳化工大学应用化学学院,辽宁沈阳 110142)摘要:稀土作为一种重要的不可再生资源,在各行业的应用正逐渐被人们所重视。

色谱技术以其快速、高效、自动化程度高等优势已成为稀土元素分离分析的主要方法。

文章总结了纸色谱法、薄层色谱法、气相色谱法、超临界色谱法、高效液相色谱法、毛细管电泳法等色谱法在稀土元素分离分析中的应用及研究概况。

其中,纸色谱法因展开时间过长,分离效果不理想已很少应用;薄层色谱法因其操作方便、设备简单、显色容易等优点,可用于稀土元素分离分析的初步检测;气相色谱法由于对样品热稳定性的限制,以及因常用的β-二酮类稀土螯合物配体存在分辨率差和吸附等问题也很少应用;超临界色谱法在分离稀土元素络合物中分离效果较好,但是仪器难以普及,限制了技术的发展;高效液相色谱法因分离效率高、重复性好、自动化操作等优点已成为目前稀土元素分离分析的主要方法;毛细管电泳法具有高效、样品及试剂用量少、操作模式灵活等优点,在稀土元素分离分析方面更具有广阔的发展空间。

关键词:稀土元素;分离分析;色谱法中图分类号:O614.33;O657.7文献标识码:AApplicationProgressofChromatographyintheSeparationandDeterminationofRareEarthElementsGUANJin,HEChuan chang,RENLi yan,NIUQiu ling,YANFeng,SHIShuang(SchoolofAppliedChemistry,ShenyangUniversityofChemicalTechnology,Shenyang 110142,China)Abstract:Rareearthelements(REEs)asanimportantnon renewableresourceareattractingmoreandmoreattentioninmanyfieldsofindustry.ChromatographictechnologyhasbecomethemainmethodintheseparationanddeterminationofREEsduetoitsobviousadvantages,forexample,highspeedofanalysis,highefficiencyandeaseofautomation.Inthisreview,applicationandresearchofthechromatographicapproachesareintroducedsuchasPaperChromatography,Thin LayerChromatography,GasChromatography,SupercriticalFluidChromatography,HighPerformanceLiquidChromatographyandCapillaryElectrophoresisforseparationanddeterminationofREEs.PaperChromatographyhasbeenrarelyusedbecauseofitslongoperationtimeandpoorseparationeffect.Thin LayerChromatographycouldbeusedforpreliminaryanalysisofREEsbecauseofeasyoperationandsimpledevices.GasChromatographyhasalsobeenrarelyusedowingtothethermalstabilitylimitofsamples,aswellaspoorseparationandadsorptionofligandsofβdiketones.SupercriticalFluidChromatographyhasbeenappliedfortheseparationofcomplexesofREEs,butitsapplicationislimitedbyexpensiveandcomplicatedinstruments.HighPerformanceLiquidChromatographyhascurrentlybecomeamainmethodforseparationanddeterminationofREEsbecauseofitsautomaticoperation,goodrepeatability,andgoodseparationeffect,etc.CapillaryElectrophoresis,whichhastheadvantagesofhighefficiency,lessconsumptionofsamplesandreagents,andflexibleoperation,wouldprovideahugedevelopmentareainseparationanddeterminationofREEs.Keywords:rareearthelements;separationanddetermination;Chromatography—767—Copyright ©博看网. All Rights Reserved.稀土元素是元素周期表ⅢB族中镧系和钪、钇等17种元素的总称(常用REEs表示)。

顶空进样-气相色谱技术现状及发展

顶空进样-气相色谱技术现状及发展

217理论研究1 引言 随着社会的经济发展,人们对于生活质量要求的不断提高,食品、药品安全及生存环境等问题越发得到人们的重视,如何能够快速准确地发现这些问题并找到其中的根源对现代分离、分析技术提出了更高的要求和挑战。

气相色谱技术自上世纪五十年代出现并作为重要的分离、分析技术,至今仍然得到最为广泛的应用,并且随着新领域拓展和技术创新的层出不穷,该技术得到了不断地发展和完善。

顶空进样器的发明就是气相色谱技术鲜明的发展标志,顶空进样的方法省去了繁杂的样品前处理过程使得气相色谱技术对于产品的分析变得更加快速、准确,并且得到了广泛的应用。

2 气相色谱法概述 气相色谱法作为一种重要的分离、分析技术,主要利用不同物质的沸点差异、极性大小及吸附性强弱来实现各个组分的分离。

具体过程是以惰性气体作为流动相来提供动力,以活性较强、相对比表面积较大的吸附剂来充当固定相,利用固定相与被分离各组分的分配系数差别和滞留时间的不同,从而达到对多种组分的完全分离。

在不同组分得到分离之后,按照相应的分离顺序和浓度参数按照一定比例转化形成电信号,从而实现混合物中不同组分的定量检测。

气相色谱分为气固色谱和气液色谱两种类型,二者主要的差异在于固定相的状态不同,前者固定相为固态,后者固定相为液态。

在日常的分析测试领域,气固色谱的应用较为广泛。

3 顶空进样技术 在分析检测一些混合物过程中,如果混合物中包含挥发性和非挥发性物质,这时就需要一些传统的人为处理方法如有机溶剂提取法或化合物溶解法对混合物进行挥发性物质的提取,然后进行气相色谱检测。

而顶空进样舍去了繁杂的人为处理样品的环节,只需要提取部分气相物质就能分析检测挥发性的气相组成而不受非挥发性组分的影响。

顶空进样器就是专为气相色谱分析技术在样品前处理环节所发明的高效低成本的经济进样器。

具有快速、高效、花费少、自动化程度高等特点,在检测固体药品中残留溶剂,地表水检测有机挥发性物质等方面具有广泛的应用。

气相色谱涡流扩散-概述说明以及解释

气相色谱涡流扩散-概述说明以及解释

气相色谱涡流扩散-概述说明以及解释1.引言1.1 概述概述:气相色谱涡流扩散是一种使用气相作为载气的色谱分析技术。

色谱分析技术是一种用于分离和检测化合物的方法,利用物质在固定相或液相之间的差异性质进行分离。

而涡流扩散技术是一种在气相色谱中应用的分离技术。

本文将介绍气相色谱的基本原理和涡流扩散技术的原理与应用。

气相色谱的基本原理是利用气体载气将待分离的混合物带入色谱柱中,物质在固定相中的相互作用力不同,导致不同物质在固定相中停留时间不同,从而实现物质的分离。

气相色谱的优点是分离效果好、分析速度快、适用范围广。

然而,某些混合物或者极性物质在常规的气相色谱中很难得到有效分离。

为了克服这些困难,涡流扩散技术被引入。

涡流扩散技术是一种利用气体涡流扩散效应进行分离的方法。

它的原理是利用柱内涡流使样品在色谱柱中多次往复运动,从而提高混合物的分离效果。

通过增加柱内压降和改变柱温的梯度,可以进一步增强涡流扩散效应,提高分离效果。

涡流扩散技术在分析复杂样品、高效色谱分析和手性分析等方面具有广泛的应用。

本文将详细介绍气相色谱的基本原理和涡流扩散技术的原理与应用。

首先,我们将介绍气相色谱的基本原理,包括色谱柱、色谱载气和固定相等的相关知识。

然后,我们将重点介绍涡流扩散技术的原理和机制,并通过实例说明其在分离复杂混合物和提高色谱分析效果方面的应用。

最后,我们将对本文进行总结,并展望涡流扩散技术的发展前景。

通过本文的阅读,读者将能够了解气相色谱涡流扩散的基本原理和应用,并对其在分析领域中的意义有更深入的理解。

对于科学研究人员和化学分析师而言,掌握气相色谱涡流扩散技术将有助于他们开展更加有效和准确的化学分析工作。

1.2文章结构文章结构部分的内容应该包含文章的主要分节和每个分节的标题。

在这篇文章中,可以按照以下方式编写1.2 文章结构部分的内容:文章结构可以分为以下几个部分:1. 引言- 1.1 概述- 1.2 文章结构- 1.3 目的- 2.1 气相色谱的基本原理- 2.2 涡流扩散技术的原理与应用3. 结论- 3.1 总结- 3.2 展望在引言部分,我们将对气相色谱涡流扩散这个主题进行概述,引入读者对该主题的背景和重要性的认识。

化学分析技术的进展

化学分析技术的进展

化学分析技术的进展近年来,随着科技的不断进步与创新,化学分析技术也在逐步演进与完善。

作为研究和应用领域广泛的一门学科,化学分析技术在各行各业都扮演着重要的角色。

让我们一起来看看化学分析技术在各方面的最新进展和应用。

光谱技术的崭新篇章光谱技术一直是化学分析领域的重要工具,而近年来的进步让光谱技术更加精密和高效。

例如,红外光谱技术在无机物和有机物分析中得到广泛应用,而拉曼光谱技术则在高分辨率成像等领域展现强大实力。

随着纳米技术的发展,光学传感器越来越受到关注,为化学分析提供了新的可能性。

色谱分析的新趋势色谱分析作为化学分析的重要手段,近年来也有了许多新的发展。

液相色谱和气相色谱在分离和检测化合物方面取得了重大突破,尤其是超高效液相色谱和气相色谱质谱联用技术的兴起,使得复杂混合物的分析变得更为迅速和精准。

手持式便携色谱仪器的普及也使得色谱分析变得更加便捷和实用。

质谱技术的广泛应用质谱技术作为一种高灵敏度和高选择性的分析手段,在生物、环境、药物等领域都有着广泛应用。

随着飞行时间质谱和三重四级质谱的不断发展,样品的分析范围进一步扩大,分析结果也更加可靠和精确。

质谱成像技术也逐渐走进人们的视野,为组织和细胞级别的化学成像提供了新思路。

电化学分析的创新突破电化学分析作为一种基于电化学原理的分析方法,近年来在能源存储、环境监测等方面展现出巨大潜力。

例如,电化学传感器的设计不断创新,应用于生物传感、环境监测等领域,实现了对微量分析的快速响应。

电化学发光技术也在微量金属离子分析中发挥着重要作用,为环境保护和食品安全提供了有力支持。

化学分析技术在不断推动着科学研究和产业发展的步伐,不断涌现出新的方法和技术,为解决各种复杂问题提供了强有力的支持和保障。

未来,随着科技的飞速发展,相信化学分析技术将继续迎来更多创新和突破,为人类社会的可持续发展贡献自己的力量。

化学分析技术,引领着未来的发展。

  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。

气相色谱的研究进展及应用M090314101摘要:气相色谱技术是现代仪器分析的重要研究领域之一,由于其独特、高效、快速的分离特性,已成为物理、化学分析不可缺少的重要工具。

阐述了气相色谱系统的组成,介绍了全二维气相色谱技术、快速气相色谱技术、便携式色谱仪和气相色谱和质谱联用技术的研究进展及特点,探讨了环境质量监测、污染源监测等领域的应用进行了分析。

提出了气相色谱技术的前景与展望。

为气相色谱技术的发展提供有利价值。

关键词:气相色谱;研究进展;应用气相色谱技术是现代仪器分析的重要研究领域之一,由于其独特、高效、快速的分离特性,已成为物理、化学分析不可缺少的重要工具。

进入2l世纪以来,气相色谱技术的发展已渐趋成熟,灵敏度越来越高,技术越来越先进,联用技术的发展更是推进了气相色谱技术研究,在分析复杂混合物的时候,效果越来越明显,因此气相色谱联用技术在今后的发展中应用会更加广泛且前景广阔。

1 气相色谱技术的原理色谱法又叫层析法,它是一种物理分离技术。

它的分离原理是使混合物中各组分在两相问进行,其中一相是不动的,叫做固定相,另一相则是推动混合物流过此固定相的流体,叫做流动相。

当流动相中所含的混合物经过固定相时,就会与固定相发生相互作用。

由于各组分在性质与结构上的不同,相互作用的大小强弱也有差异。

冈此在同一推动力作用下,不同组分在固定相中的滞留时间有长有短,从而按先后秩序从固定相中流出,这种借在两相分配原理而使混合物中各组分获得分离的技术,称为色谱分离技术或色谱法。

当用液体作为流动相时,称为液相色谱,当用气体作为流动相时,称为气相色谱。

气相色谱的分离原理是利用不同物质在两相问具有不同的分配系数,当两相作相对运动时,试样的各组分就在两相中经反复多次地分配,使得原来分配系数只有微小差别的各组分产生很大的分离效果,从而将各组分分离开来。

然后再进入检测器对各组分进行鉴定。

2 气相色谱技术的研究进展2.1 全二维气相色谱传统的多维气相色谱发展到今天,无论在理论上还是应用上,均已相当成熟,而全二维气相色谱则是20世纪90年代初出现的新方法。

首先,Jorgenson等[1]于1990年提出全二维液相色谱毛细管电泳联用的方法,强调二维正交分离的童要性。

其后,Phillips等[2]利用他们以前在快速气相色谱中使用的在线热解析调制器开发出全二维气相色谱法。

在该方法中,第1支柱为非极性柱,第2支柱为极性柱,通过极性和温度的改变实现气相色谱分离特性的正交化。

从第1支柱中流出的组分按保留大小依次进人调制器进行聚焦,然后通过快速加热的方法把聚焦后的组分快速发送到第2支柱中进行再分离。

由于发送频率很高,聚焦后再往第2根柱发送。

连接两支柱的桥梁可以是l支厚膜毛细管,也可以是1支冷阱控制的空毛细管。

全二维气相色谱技术的关键部件是调制器[3-4]。

2.2 快速气相色谱技术最近几年国内不断有文献[5-6]报道有关快速和便携式气相色谱技术和应用,说明气相色谱的快速化和小型化已经受到人们的十分重视。

我国科技部在“九五”期间曾组织分析仪器开发研究课题,北京分析仪器厂等单位已经研制“高压快速气相色谱”,分析时间可缩短到常规毛细管色谱的l/3到1/5[7]。

北京石油勘探研究院的武杰曾对高压快速气相色谱的理论与在石油方面的应用有过很深入的研究。

要实现快速气相色谱就要使用内径要细、长度要短的色谱柱,目前许多研究者都足使用细内径短毛细管柱进行快速气相色谱分析。

因为使用细内径色谱柱町减少分析时问,另外还可提高柱效,但是使用短柱,色谱柱的总柱效就降低,而柱效是样品分离的首要因素,所以必须提高色谱柱单位柱长的柱效,这样既满足快速气相色谱要求的细内径短柱又满足分离所需的高柱效。

2.3 便携式色谱仪进入2 l世纪,分析仪器正出现一个以微璎化为主要特点的、带有革命特征的转折。

美国科学家基于在航天发射工作中气体监测方面的需要,Stanford大学的研究人员用半导体芯片生产工艺研制出两个关键元件一进样器和检测器,率先推出了基于芯片技术的气褶色谱仪[8]。

与常规色谱仪一样,微型便携式色谱仪也宅要由进样口、色谱柱和检测器组成,所不同的是后者采用微加工技术,把进样n和检测器微刻在硅片上,其尺寸与一个集成电路相当,色谱柱可崮定在一个加热板上。

这种微型便携式色谱仪体积小、重缝轻,便于携带,分析速度快,保留时间以秒计,适合于有毒有害气体的监测和工艺过程的质量控制,既可以作为实验气相色谱仪,也可以作为在线工业色谱仪,同时有较高的灵敏度,最低检测限为10-5级。

2.4 气相色谱、原子吸收光谱的联用气相色谱、原子吸收光谱三者的联用是最近几年来人们研究比较多的问题[9]。

气相色谱和原子吸收光谱的联用中所包含的有:火焰原子吸收和气相色谱的联用、石墨炉原子吸收和气相色谱的联用、电热原子吸收和气相色谱的联用等。

其中电热原子吸收和气相色谱的联用方法是首选,一般使用程序进行升温。

石墨炉原子吸收和气相色谱的联用技术在早期的研究中比较常用的一种手段,其具体的操作方法是将色谱的流出组分全部直接与加热点的火焰相接或直接送进喷雾器,前者能够让灵敏度有所提高,这是由于色谱流出组并没有经过喷雾器的稀释。

电热原子吸收和气相色谱的联用方法中,原子所吸收的石英原子化器是由T 型的石英玻璃管组成的,两端都是开口的,管的外面缠的电阻丝是镍铬材质的,将石英管加热至600℃-900℃,将有机金属的化合物都分解。

这种方法的优点在于石英管能持续工作,有良好的重现性,比石墨炉的灵敏度要稍低一些。

它的缺点在于溶剂在某些时候的吸收峰会很大,无法用氘灯进行扣除,会对样品的测定与分离产生不必要的影响。

除此之外,石英管经过一段时间的使用,需要进行清洗或更换。

石墨炉原子吸收和气相色谱的联用所得到的灵敏度会很高,所以使用的人很多。

其缺点在于接口处的装置不具备良好的耐高温性能。

除此之外,一般的石墨管可以使用的时限是10 到15 小时,而这种方法需要石墨管能在测定的过程中一直保持1500-2500℃的高温,其运行成本过高,且灵敏度会时间的增加而下降,石墨管的频繁更换,会让灵敏度发生改变和重复性变差的状况。

2.5 气相色谱和质谱联用技术在色谱联用仪中,气相色谱和质谱联用仪(GC—MS)是开发最早的色谱联用仪器[10]。

自1957年霍姆斯(Holmes JC)和莫雷尔(Morrell FA)首次实现气相色谱和质谱联用以后,这一技术得到长足的发展。

由于从气相色谱柱分离后的样品呈气态,流动相也是气体,与质谱的进样要求相匹配,最容易将这两种仪器联用,而且气一质联用法综合了气相色谱和质谱的优点,弥补了各自的缺陷,因而具有灵敏度高、分析速度快和鉴别能力强的特点,可同时完成待测组分的分离和鉴定,特别适用于多组分混合物巾未知组分的定性和定量分析,判断化合物的分子结构;准确地测定化合物的分子量;是目前能够为皮克级试样提供结构信息的工具。

2.6 气相色谱和电感耦合等离子体质谱的联用电感耦合等离子体质谱的优点有高灵敏度、低检出限以及足够宽的线性动态范围和可以同时进行多元素的测定等。

但是如果在电感耦合等离子体质谱中将样品元素注入仪器,将会瞬间出现原子及离子化,无法得到任何与元素化学形态有关的信息。

而将气相色谱拥有高分辨率、高效率以及较快的分离速度等优点,将气相色谱与其相结合,则能够在一定程度上解决感耦合等离子体质谱在分析化合物形态时所面对的这一问题,其意义十分重要。

2.7 气相色谱与原子发射光谱的联用该种联用技术的基本原理为[11-12]:通过微波在惰性气体中通过各种反应最终产生等离子体,而等离子体的电子温度很高。

组分被从气相色谱中分离出来,然后进入到放电管里,样品在吸收能量后出现化学键断裂,并同时导致原子从基态变为激发态,而当原子从激发态因能力失去变回基态时,经过光栅对所发出的谱线进行分光,再用二极管或是光电倍增管来接受信号。

3 气相色谱技术的应用3.1 气相色谱技术在石化分析中的应用徐广通等[13]对基于汽油单体烃分析的各类物性数据的计算进行了研究,提出了一套新的辛烷值计算方法,对一些具有加和性的物性参数,如:密度、蒸气压、折光等也进行了预测。

且进一步推出了一套可用于SOA和苯含量分析的双柱箱、双气路多维色谱系统,并进行了相关的标准化工作。

由于较好地解决了烯烃捕集阱对烯烃的选择性保留和定量解析等困难,所开发的专用分析系统和方法有很好的应用前景。

杨永坛等[14]建立了汽油馏分、煤/柴油馏分中各种硫化物类型分布的GC.AED分析方法,采用一非极性色谱柱。

可对汽油馏分中的80多个硫化物、柴油馏分中的130多个硫化物进行检测,并开发了相应的分析软件。

结合国内加工油的特点,研究了不同来源汽油、柴油中的硫化物类型分布,并研究了不同脱硫催化剂和工艺中各种硫化物的变化规律,为脱硫催化剂和相关工艺的选择提供了必要的基础数据。

3.2 气相色谱技术在在生物药剂学研究分析中的应用根据国际奥委会医学委员会的要求,体育运动中的兴奋剂检测唯·能用作确认的仪器是GC~MS。

段宏瑾等[15]圳采用气相色谱.质谱联用系统对此药进行了研究。

实验发现,PEN原药在尿中的代谢很快,2 h后的尿中已检测不到,因而检测其代谢物十分重要。

在实验中共检出了6种代谢产物,其中有5种在72 h 的尿中仍能检出。

大大增加了检测的可靠性。

与此同时,还建立了血中PEN的检测方法。

此方法现已用于对运动员兴奋剂的检查。

杨嚼莉等[16]叫同以樟脑为内标,建立了GC—MS法测定冰片和川I芎嗪的血药浓度方法,最低检出限为2 ng/mL。

动物实验表明,冰片可促进川芎嗪的吸收,通过测定10名健康志愿者含服速效救心丸后冰片的血药浓度,并拟合了药代动力学参数。

发现舌下含服速效救心丸后10 min冰片达到了最高血药浓度;同时发现冰片在体内的消除半衰期为58.23 min+15.90 min.在服药90 min后,冰片浓度降虿20 ng/mL以下,从而了解了药物在体内的吸收代谢情况,为合理用药提供了科学依据。

叶云鹏[17]用气相层析一谱研究了人体尿中的川芎嚷代谢产物,采用气相层析-质谱(美国惠普公司的HP5890GCll-HP597lAMSD)和HP·l石英毛细管柱(12 mL)。

柱温70℃,2.5 min以后以20℃/min程序升温至240℃。

进样口温度250℃,GC·MS接口温度280℃,载气为氦气。

化学电离用甲烷气,扫描范围100~350 m/z,证实主要的代谢产物为3,5,6-三甲基吡嗪甲酸,为进一步阐明人体代谢对川芎嗪药效和毒性的影响和指导对川芎嗪的结构改造等打下基础。

3.3 气相色谱联用技术在环境质量监测、污染源监测分析中的应用随着科技的不断进步与发展,对原油的深加工以及重质化研究与应用也越来越深入,随之而来的就是硫、芳烃和氮在油品中的含量大幅增加,导致环境污染更加严重,特别是硫不但会导致空气污染和形成酸雨,同时还会对石油产品的稳定性造成严重的影响,并且在加工石油的过程中出现的催化剂中毒也是由其引起的,硫含量问题已经引起了人们的广泛关注。

相关文档
最新文档