工业用丙烯中烃类杂质的测定气相色谱法
工业用丙烯中烃类杂质的测定气相色谱法(二)
工业用丙烯中烃类杂质的测定气相色谱法（二）5.1气相色谱仪具备程序升温功能且配备火焰离子化检测器(FID)的气相色谱仪。
该仪器对本标准所规定最低测定浓度的杂质所产生的峰高起码大于仪器噪音的两倍。
而且，当采纳归一化法分析样品时，仪器的动态线性范围必需满足要求。
该气相色谱仪应具有足够范围的线性程序升温操作功能，能满足色谱分别要求。
在囫囵分析过程中，程序升温速率应具有足够的再现性，以使保留时光能达到0.05min(3s)的重复性。
5.2色谱柱本标准推举的色谱柱及典型操作条件见表1，典型的色谱图见图1。
杂质的出峰挨次及相对保留时光取决于Al2O3 PLOT柱的去活办法，用法时必需用标准样品加以验证。
其他能达到同等分别效率的色谱柱亦可用法。
表1 色谱柱及典型操作条件 5.3 进样装置 5.3.1 液体进样阀(定量管容积1uL)或其他合适的液体进样装置。
凡能满足以下要求的液体进样阀均可用法；在不低于用法温度时的丙烯蒸气压下，能将丙烯以液体状念重复进样，并满足色谱分别要求。
液体进样装置的流程暗示图见图2。
要求金属过滤器中的不锈钢烧结砂芯的孔径为2um～4um，以滤除样品中可能存在的机械杂质，庇护进样阀。
进样阀出口安装适当长度的不锈钢毛田管(或减压阀)，以避开样品汽化，造成失真，影响进样重复性。
进样时，将采样钢瓶出口阀开启，用液态样品冲洗定量管数秒钟后：即可操作进样阀，将试样注入色谱仪，然后关闭钢瓶出口阀。
图1 典型的色谱图图2 液体进样装置的流程暗示图 5.3.2气体进样阀(定量管容积为0.5mL) 气体进样用法图3所示的小量液体样品汽扮装置，以彻低地汽化样品，保证样品的代表性。
首先在E处卸下容积约为1700mL的进样钢瓶，并抽真空( 0.3kPa).然后关闭阀B，开启阀Ｃ和D，再缓慢开启阀B，控制液态样品流入管道钢瓶，当阀B处有稳定的液态样品溢出时，立刻依次关闭阀B、C和D，管道钢瓶中即取得了小量液态样品。
丙烯中烃类杂质及CO-CO2分析
丙烯中烃类杂质及CO\CO2分析摘要:采用一台色谱仪、两个氢火焰检定器、一个甲烷转化炉、一次进样同时测定聚合级丙烯中的烃类杂质及微量CO、CO2。
关键词:气相色谱;丙烯;烃类杂质;CO；CO2Propylene hydrocarbon impurities and CO ，CO2 analysisLiu minYan jieAbstract: Using a chromatograph two hydrogen flame test device, a methane reformer, a single injection for simultaneous determination of polymer-grade propylene in the hydrocarbon impurities and trace CO, CO2.Keywords:GC;Propylene;Hydrocarbon impurities;CO;CO2丙烯经聚合形成聚丙烯。
聚丙烯材料是国民经济发展中的重要基础原材料。
丙烯质量高低直接影响着聚丙烯产品的性能。
丙烯中的烃类杂质直接影响着聚合用催化剂的反应活性；CO和CO2的含量过高会导致催化剂中毒,影响产品质量。
因此,快速、准确测定聚合级丙烯中的烃类杂质、微量CO、CO2含量对工艺生产十分重要。
本文采用采用“两阀、双柱法”，通过一次进样，同时分析丙烯中微量烃类、微量CO、CO2杂质，为工艺生产提供高效、准确的分析数据，为工艺生产提供有力的分析数据保障。
通过这种方法不仅可以缩短分析时间，而且可以大大节省人力、物力。
这项技术对于工艺稳定生产具有很好的指导意义。
一、试验部分1、仪器与试剂美国PE Clarus 500气相色谱仪; TotalChrom 色谱工作站软件;弹性石英毛细管柱（30m×0.53mm）Alumina PLOT;不锈钢填充柱6.5m Resin；甲烷转化炉；FID检测器。
应用气相色谱法分析丙烯中的微量烃类杂质研究
应用气相色谱法分析丙烯中的微量烃类杂质研究摘要：丙烯是生产聚丙烯的原料，其纯度直接影响生产过程中的催化剂活性，对最终产品的性能产生直接影响。
本文主要结合色谱分析中的进样方式及色谱柱类型对测试结果的影响，以期需求最佳的测试方式，保证丙烯检验过程中的合理性和有效性。
关键词：色谱分析丙烯微量烃类杂质1引言高纯度丙烯是生产聚丙烯的原料，其中丙烯中的杂质气体会影响反应催化剂的活性，进而影响整个反应的收率。
尤其对于高效催化剂而言，丙烯中的微量烃类杂质可以引起催化剂的中毒，如乙炔气体可以吸附在催化剂的活性中心上，导致催化剂活性中心的失活；另外，二烯烃分子会影响聚合反应的进度，从而影响产品的品质。
因此，在聚合丙烯生产工艺中，丙烯单体质量要求是杂质炔烃和二烯烃含量低于10ml/m3。
建立有效的丙烯中微量烃类杂质的分析方法，对于制定生产工艺条件，内部质量控制以及开发研究具有重要意义。
目前，某些厂家采取基于填充柱的行业标准进行丙烯中微量烃类杂质的分析，从应用效果来看，用此方法进行杂质含量分析很难达到好的效果。
因此逐渐应用高分辨率和高效柱效的多孔层氧化铝毛细柱(POLT)进行杂质含量分析。
利用POLT进行分析，乙炔、乙烷在此柱上也得到良好的分离, 避免了2 次进样，从而大大缩短了分析时间, 同时,精密度和准确度也随之提高。
2气相色谱法分析丙烯中的微量烃类杂质的实验过程2.1 方法原理气体样品经六通阀通过Al2O3 毛细管色谱柱, 使各组分充分分离, 用氢火焰离子化检测器检测其浓度, 用外标法定量。
2.2主要材料及试剂(1)载气：氮气，纯度为99.99%(2)辅助气：氢气，纯度大于99.99%，空气，经过5A分子筛干燥净化。
(3)原料气：丙烯气体为基准气体，其他含量已知的烃类杂质气体。
2.3 仪器GC-2014 气相色谱仪, 配有六通阀, 定量管(1mL)。
2.4 色谱工作条件色谱工作条件如表1所示。
表1 色谱工作条件2.5 定性定量方法根据岛津公司提供的色谱柱出峰顺序，用标准气体进行定性分析。
工业用丙烯中烃类杂质的气相色谱分析
工业用丙烯中烃类杂质的气相色谱分析
林勇;商崇华
【期刊名称】《石油化工》
【年(卷),期】2000(029)008
【摘要】用优化后的色谱分析条件,分析工业用高纯丙烯中烃类杂质.采用与标准样品对照法进行定性;用峰面积外标法进行定量.此法可一次进样较好地分离检测含多组份的烃类物质.方法操作简单,省时,精确度高,重复性好.
【总页数】3页(P604-606)
【作者】林勇;商崇华
【作者单位】齐鲁石油化工公司,塑料厂,山东,淄博,255411;齐鲁石油化工公司,塑料厂,山东,淄博,255411
【正文语种】中文
【中图分类】TQ041+.7
【相关文献】
1.中心切割气相色谱分析烃类气体中微量烃类杂质 [J], 邹震
2.炼油厂丙烯中烃类杂质的气相色谱分析 [J], 李征宇;王健;张铧元
3.丙烯中烃类杂质的气相色谱分析优化 [J], 林勇;商崇华;等
4.工业丙烯腈中噁唑及其它有机杂质的气相色谱分析 [J], 薛慧峰;叶荣;刘满仓;胡之德
5.丙烯中烃类杂质的气相色谱分析 [J], 刘嘉敏;申林波
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GB T 3392
量管数秒钟后 ，即可操作进样阀，将试样注人色谱仪 ，然后关闭钢瓶出口阀。
ＧＢ／Ｔ ３３９２－ ２００３
１— 甲烷 ； ２— 乙烷 书 ３— 乙烯 ； ４一一 丙烷 ； ５— 环丙烷 ； ６— 丙烯 ；
７－一 异丁烷；
８— 正 丁烷 ；
９— 丙二烯 ；
１０— 乙炔 ；
Ｈ— 反一２一丁烯 ； １２— 正丁烯 ； １３一 一异丁烯 ； １４－ 顺一２一丁始 ； １５－－－ １，３一丁二烯 ；
进样。 — 定 量方法增加了校正面积归一化法 。
本标 准 的 附录 Ａ为资料性附录。
本 标 准 由中国石油化工股份有 限公司提 出。
本标 准 由 全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会（ＳＡＣ／ＴＣ６３／ＳＣ４）归 口。 本标 准 起 草单位：上海石油化工股份有限公司炼油化工部。 本标 准 主 要起草人 ：葛振祥、曹明吉、蔡伟星。 本标 准 所 代替标准的历次版本发布情况为：
标样 两 次 重复测定的峰面积之差应不大于其平均值的 ５％，取其平均值供定量计算用。 ７．２．２ 计算
７．２．２．１ 按式（２）计算标样 中每个组分的外标定量校正因子。
五 ＝ ｃ， 令 Ａ ··· ··· ··· ·· ··· ··· ··· ··· ·· 。·… （ ２ ） 式 中 ： ｆ— 组 分 ｉ的外标定量校正因子；
等烃类杂质的方法。丙烯的体积分数可由 １００．００％减去杂质的总量求得。
由于 本 标 准不能测定所有可能存在的杂质 ，如氢气、氧气、一氧化碳、二氧化碳 、水、齐聚物及醇类化 合物等 ，所 以要全面表征丙烯样 品还需要应用其他的试验方法 。 １．２ 本标准并不是旨在说明与其使用有关的所有安全问题。因此，本标准的使用者应事先建立适当的 安全与防护措施 ，并确定适当的管理制度。
乙烯丙烯烃类杂质含量测定及微量co1co2含量测定
工业用乙烯中烃类杂质的测定（气相色谱法）1 适用范围本标准规定了用气相色谱法测定乙烯中甲烷、乙烷、丙烷、丁烷、异丁烷、丙烯、乙炔、丙二烯、顺-2-丁烯、1-丁烯、异丁烯、反2-丁烯、甲基乙炔和1，3-丁二烯。
由于本标准不能测定所有可能存在的杂质如CO、CO2、H2O、甲醇、二甲醚、NO和羰基硫化物，以及高于癸烷的烃类，所以要全面的表征乙烯样品还需要应用其它的试验方法。
2 方法原理高浓度的乙烯样品中的甲烷等轻烃杂质通过Al2O3石英毛细管色谱柱得到分离，用氢火焰离子化检测器检测，经色谱工作站处理后得到各杂质组份的浓度。
用100%减去轻烃杂质总量就是乙烯的浓度。
3 仪器设备3.1 气相色谱仪：Agilent 7890A或具备程序升温功能且配备火焰离子化检测器的其它同类仪器；GC 该气相色谱仪应具有足够范围的线性程序升温操作功能，满足色谱分离的要求。
在整个分析过程中，程序升温速率应具有足够的再现性，保留时间达到0.05min(3S)的重复性。
3.2 检测器：氢火焰(FID)检测器，对列于乙烯中的化合物应具有约2.0 ml/m3或更低的检测限。
3.3 数据采集系统：EZChrom工作站。
4 试剂材料4.1气体标样：外购与实际样品接近的已知浓度气体。
4.2载气：氮气或氦气纯度≥99.999%，烃类杂质≤1 ml/m3。
4.3燃气：氢气，烃类杂质≤1 ml/m3。
4.4助燃气：空气，烃类杂质≤1 ml/m3。
56 分析步骤 6.1 仪器校正用标气冲洗样品回路至少30秒，通过洗气瓶观察气体排放情况，确保进样回路不堵塞。
待回路中气体与大气压力平衡，按下Start 键进标气开始分析。
校正因子：ii i A C f =式中:fi —— 校正因子Ci —— 标样中杂质i 的浓度，ml/m3 Ai —— 标样中杂质i 的峰面积数值。
6.2 样品测定按与标准气完全相同的方法将取样器中的样品注入气相色谱仪，记录甲烷、乙烷等杂质的峰面积，与相应的外标峰面积进行比较。
丙烯中微量烃类杂质的色谱分析
质量与检测40 | 2019年4月主导毒性气体；窗帘释放烟气中盐酸是主导毒性气体。
在11种毒性气体中，CO 2浓度是最高的。
材料燃烧8min 时释放出来的毒性气体远超过4min 时释放的毒性气体。
材料持续燃烧，毒性气体逐渐蓄积，释放气体的浓度也在逐渐提高。
4.2 CIT和FED值从理论上讲，烟气毒性带给人体的伤害符合加和原理，因此国际上对于烟气毒性的判断依据加和原理作为毒性。
根据CIT 数值的判断标准，轨道车辆的内装材料全部可以达到产烟毒性的具体要求，根据FED 数值可以判断出大部分材料都能够达到产烟的要求，只有有机玻璃产烟毒性没能通过毒性要求[3]。
同样一种材料的CIT 数值多数小于FED 数值，主要原因在于确定FED 浓度是根据半小时之内小白鼠吸入烟气致死量得到的，综合考虑呼吸换气效率给烟气毒性带来的影响。
确定CIT 数值浓度建立在生命健康数值的基础之上。
CIT 数值要使用4min 和8min 实时浓度展开计算。
例如：对橡胶地板进行热解产生烟气，在4min 和8min 的时候并没有产生丙烯醛和盐酸两种毒性气体。
在后续30min 测试中，热解橡胶地板才产生了这两种气体。
FED 数值要使用烟气平均浓度来反馈测试过程中产生烟气分成分以及浓度。
城市轨道交通在运行过程中，人流量密集，空间有限，一旦遭遇火灾，烟气会迅速蔓延，想要快速疏散人群十分困难。
因此，可以使用国际标准ISO13344的方法进行毒性评估。
4.3 烟气毒性分级根据小白鼠染毒情况以及毒性等级判断标准，可以发现橡胶地板、有机玻璃、管道和窗帘的产烟毒性相对较小，达到了ZA1级别。
门窗密封条、阻燃泡沫的产烟毒性相对较大，未能达到ZA2级别。
通过动物染毒的实际情况、对比CIT、FED 数值的成分分析方法，发现密封条和阻燃泡沫的烟气毒性都比较高，有机玻璃的烟气毒性相对较低。
动物染毒情况需要综合考虑烟气毒性带来的效果，尤其是烟气中还存在很多未知物以及烟尘，使用成分分析方法，并不能够对烟气毒性组分展开全面测试。
丙烯中微量烃类杂质的色谱分析
丙烯中微量烃类杂质的色谱分析摘要:丙烯是最常用的一种化学基本原材料，用途很广，可以用于生产丙烯腈、聚丙烯、丙烯酸、汽油、合成树脂等。
在各类化工产品的生产工艺中，对于丙烯的纯度的要求也是不一样的，有些采用了高效催化剂的生产工艺，对原材料丙烯单体中的杂质含量有着非常高的要求，如果杂质含量过高，就会影响到催化剂的正常功能，从而阻碍到工艺的顺利进行，进而也会对产品的品质造成影响。
丙烯中的微量烃类杂质的存在，不但会妨碍反应的顺利进行，还会降低催化剂的得率，原料的利用率，产品的均匀度和品质。
因此，快速准确地测定丙烯中的烃类杂质对于确保丙烯的生产和产品质量具有十分重要的意义。
基于此，本文对丙烯中微量烃类杂质的气相色谱-外标法进行了分析讨论。
关键词：丙烯；微量烃类杂质；色谱分析高纯度丙烯通常用于生产聚丙烯。
丙烯原液质量对聚合反应的影响最大，而原料丙烯中的微量烃类杂质（如乙炔等）会吸附到催化剂活性位，造成催化剂活性位钝化，从而导致催化剂中毒。
特别是一些需要用到高效催化剂的反应，对丙烯的纯度有很高的要求，如果杂质含量过高，将会给催化剂带来很大的负面影响，不仅会极大地减少催化剂的使用寿命，而且所得到的产物品质也会有一定的下降。
因此，要在保证产品质量的前提下，对丙烯中丙烯酸甲酯中杂质的含量进行准确检测，从而为一些苛刻条件的反应提供可靠的实验依据。
有学者在研究丙烯中烃类杂质时，使用的色谱柱是不锈钢填充柱，以三氧化二铝为固定相。
该方法仅需进样，即可对丙烯中烃类杂质进行分析，且柱子分离度高，峰形均匀，不存在拖尾现象。
在保证较高的分离度的前提下，采用了程序升温模式，大大缩短了分析时间，只需要30分钟就可以完成一次分析，可以更好地满足控制分析的要求。
二烯烃杂质的存在对反应速率和产物质量都有一定的影响。
在大多数聚丙烯生产过程中，对丙烯炔和双烯烃的质量要求均低于10mL/m3。
对丙烯中微量的烃类杂质进行有效分析，对制定生产工艺条件、内部质量控制和开发研究都有重要作用。
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工业用丙烯中烃类杂质的测定气相色谱
法
摘要：高纯度丙烯是生产聚丙烯的原料。
丙烯中的杂质气体会影响反应催化
剂的活性，进而影响整个反应的收率。
特别是对于高效催化剂，丙烯中的微量烃
类杂质会导致催化剂中毒。
例如，乙炔气体可以吸附在催化剂的活性中心上，导
致催化剂的活性中心失活；此外，二烯分子会影响聚合过程，从而影响产品质量。
因此，在聚合丙烯的生产过程中，丙烯单体的质量要求是杂质炔烃和二烯含量小
于10ml/m3。
建立丙烯中微量烃类杂质的有效分析方法，对制定生产工艺条件、
内部质量控制和开发研究具有重要意义。
关键词：丙烯；烃类杂质；色谱分析
高纯度丙烯是生产高纯度聚丙烯的原料。
丙烯中的组分气体会影响反应催化
剂的活性，进而影响整个反应的收率。
特别是对于高效催化剂，丙烯中的微量烃
组分会导致催化剂中毒。
催化剂活性中心失活，例如乙炔上的可吸附气体；此外，二烯分子会影响聚合过程，从而影响产品质量。
因此，在聚合物丙烯的生产过程中，丙烯单体的质量要求是炔烃和二烯含量小于10ml/m3。
建立丙烯中微量烃组
分的有效分析方法，对制定生产工艺条件、内部质量控制和开发研究具有重要意义。
1导言
目前，一些制造商使用基于填充柱的行业标准来分析丙烯中痕量碳氢化合物
的组成。
从应用效果来看，该方法难以取得良好的效果。
因此，高分辨率、高效
率的多孔氧化铝毛细管柱（POL）逐渐被用于成分和含量分析。
使用polt进行分析，也可以在色谱柱上很好地分离乙炔和乙烷，避免了两次进样，大大缩短了分
析时间，提高了精密度和准确度。
2气相色谱法分析丙烯中微量烃组分的实验过程
根据色谱柱的峰序，用标准气体进行定性分析。
由于实际丙烯中丙烯含量大于99%，组分气体含量较低，为避免归一化法造成较大误差，定量法采用外标法进行计算。
在规定条件下，用气体采样器将1ml标准气样注入色谱柱，等待组分流出，测量待测组分的峰高和峰面积，重复试验3次，绘制校正曲线，计算各组分的校正系数。
取与外标物校准体积相同的样品，注入色谱仪。
将被测成分的峰高或峰面积乘以相应的校准系数，得到成分的含量。
重复注射两次，取结果的平均值。
3气相色谱法分析丙烯中微量烃组分的实验结果分析
3.1不同注射方法对结果的影响
（1）注入数据分析
随着喷射次数的增加，甲烷和乙烷的含量逐渐降低，丙烷的含量逐渐增加，三种气体的含量随着喷射次数的增加趋于稳定。
造成这种现象的原因是气相中低沸点甲烷和乙烷的含量高于液相，而丙烷产物在气缸中以汽液两相的形式存在。
随着喷射次数的增加，甲烷和乙烷在液氧中的蒸发速率比稍重的丙烷快。
因此，随着喷射次数的增加，甲烷和乙烷的含量逐渐降低，丙烷的含量逐渐增加。
当喷射次数达到一定数量时，气缸中的样品越来越少，压力越来越小。
组分以气态形式存在，各组分的含量趋于稳定。
(2)数据分析
样品仅通过不锈钢软管的附加部分。
在多次测试的样品中，甲烷含量的相对标准偏差为1.95%，乙烷含量的相对标准偏差为1.84%，丙烷含量的相对标准偏差为0.19%。
每个成分的标准偏差相对较小。
综上所述，样品不具有代表性，测试结果不能真实反映成分的真实含量，导致测试结果失真。
这样可以确保样本是
具有代表性的平均样本。
通过手动控制进样速度，样品在进入定量管之前完全蒸发，重复性和精密度满足要求。
从填充柱分析的样品色谱图可以看出：（1）丙烷和丙烯主峰之间的分离效
果不好。
（2）由于丙烯主峰尾迹严重，其他烷烃组成峰大多出现在主峰的尾迹
峰上，尤其是丙烯二烯和丙炔，更难准确测量。
（3）乙烯和乙炔的停留时间太近。
（4）乙炔出现在乙烯的尾峰上，容易被覆盖，难以分离。
因此，填充柱不
是合适的分析柱。
Plota2o3柱为分析小分子量碳氢化合物提供了独特的选择性。
通过一次注射，可以简单快速地确定所有成分的定量。
组分完全分离，分离度接
近100%；分析时间大大缩短，精密度高，进样次数多，重复性好。
4.实验条件的改进与优化分析
新分析标准Q/sh3055 69-2006建议使用改性氧化铝进行烃类成分分析，但
推荐的试验条件不够详细，因此有必要进行进一步的分析和勘探。
新标准的推荐
条件是plot Al 2O 3柱的尺寸为50mx0 53mmx0。
15μm，进样量为0.5ml，载气
流速为7ml/min，补充气体流速为28ml/min；分离比为15:1，分离柱初始温度为50℃，分离时间为5min；加热速度为3℃/min，升温至80℃，保温2min；加热
速度8℃/min，升温至140℃，保温10min。
改进后的条件是plot-al2o3柱的尺寸为50mx0.53mmx0。
15μm，进样量2ml，载气流速4ml/min，补充气体流速28ml/min；分流比为30:1，分离柱初始温度为120℃，升温速率为-20℃/min，在80℃下保持10min；加热速度10℃/min，升温
至110℃，保温10min；加热速度35℃/min，升温至180℃，保温10min。
色谱分
离试验应按原标准推荐的试验条件进行。
基线不稳定，分离效果差。
乙烷和乙烯、环丙烷和异丁烷、正丁烯和异丁烯难以分离，影响数据分析。
采用新标准推荐的
实验条件，虽然乙烷与乙烯、正丁烯和异丁烯分离良好，但环丙烷和乙炔不能有
效分离，丙烯二烯和正丁烷的分离效果较差。
在优化了新标准下的实验条件后，
上述问题基本得到了改善。
新标准使用plot Al 2O 3柱分离和分析组分烃类气体。
当程序升温实现时，基线稳定，峰形规则。
除乙炔和环丙烷外的所有气体都可以达到峰值，这大大减
少了额外的分析和时间。
但部分组分的分离效果并不理想。
此外，分离柱的最终
温度较低将导致高沸点物质在分离柱中积聚，这将随着时间的推移影响柱效率。
因此，有必要改进和优化色谱柱的测试条件。
由于丙烯中含有少量水，如果分离柱的初始温度过低，色谱柱在长期运行后
会产生积水。
当积水达到一定程度时，不可避免地会造成分析过程中的混乱。
因此，通过设置相对较高的初始温度，色谱柱可以初步脱水。
丙烯中甲烷、乙烷和
乙烯含量低，停留时间明显。
在保证分析效果的同时，需要考虑分析速度。
因此，轻组分分离温度设定为80℃。
C3-C5之间有许多烃类气体。
此外，分子量相似，
分离困难。
设置柱温略低于标准推荐条件，延长停留时间，以确保良好的分析效果。
另外，将柱温提高到180℃，可以保证高沸点物质能有效地从分析柱中分离
出来，保证分离柱的清洁度，保护分离柱。
5讨论
丙烯的纯度对聚丙烯的形成有很大影响。
从分析中可以看出，钢瓶和储罐色
谱柱的向下进样可以确保测试结果的良好再现性和重复性。
它能满足聚合物级丙
烯中烃类组分的测定要求，适用于现代工业生产的控制分析。
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