悬浮聚合工艺
实验三-苯乙烯悬浮聚合
实验三-苯⼄烯悬浮聚合1、悬浮聚合的简介：悬浮聚合是以⼩液滴状悬浮在⽔中的聚合⽅法，单体溶有引发剂，⼀个⼩液滴就相当于⼀个⼩本体聚合单元，它是在较强烈的机械搅拌⼒作⽤下，借着分散剂的帮助，将溶有引发剂的单体分散在与单体不相溶的介质中（通常为⽔）所进⾏的悬浮聚合。
因此，悬浮聚合体系⼀般由单体、引发剂、⽔、分散剂四种基本成分组成。
悬浮聚合产物的颗粒粒径⼀般在0.05～0.2mm，其形状、⼤⼩随搅拌强度和分散剂的性质⽽定。
悬浮聚合实际上是单体⼩液滴内的本体聚合，聚合机理和本体聚合相似。
它的优点是：1 .体系粘度低，传热和温度易控制，产品分⼦量及其分布⽐较稳定。
2. 产品分⼦量较溶液聚合⾼，杂质含量⽐乳液聚合少。
3. 产品易分离清洗，后处理⼯序⽐乳液聚合和溶液聚合简单简单。
其缺点是产品中含有少量的分散剂残留物，影响纯度。
因此⽐较悬浮聚合的优缺点可知，这是⼀种极有实⽤价值的⾼分⼦合成⼯艺。
根据聚合物在单体中的溶解与否，悬浮聚合的产物可以分为透明和不透明两类。
氯⼄稀的聚合物不溶于其单体，产品是不透明的。
苯⼄烯、甲基丙烯酸甲酯的聚合物溶于其单体，产品都是透明的，这类聚合⼜叫珠状聚合。
⽬前的悬浮聚合多采⽤间歇法，连续法尚在研究之中。
2、悬浮聚合的⼯艺：悬浮聚合法的典型⽣产⼯艺过程是将单体、⽔、引发剂、分散剂等加⼊反应釜中，加热，并采取适当的⼿段使之保持在⼀定温度下进⾏聚合反应，反应结束后回收未反应单体，离⼼脱⽔、⼲燥得产品。
悬浮聚合所使⽤的单体或单体混合物应为液体，要求单体纯度＞99.98%。
在⼯业⽣产中，引发剂、分⼦量调节剂分别加⼊到反应釜中。
引发剂⽤量为单体量的0.1% ～ 1%。
去离⼦⽔、分散剂、助分散剂、pH调节剂等组成⽔相。
⽔相与单体之⽐⼀般在75：25～50：50范围内。
3、实验⽅案的设计：⼀、⽬的要求1.了解悬浮聚合的原理以及配⽅中各组分的作⽤。
2.了解悬浮聚合的⼯艺特点，掌握悬浮聚合的操作⽅法。
反相悬浮聚合工艺流程
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氯乙烯聚合—氯乙烯悬浮聚合工艺流程
01
美国古德里奇回收技术
工艺特点： 该法工艺合理，VCM质量优良，由于回收的VCM无需返回精馏 系统进行循环精制，减轻了精馏系统的生产负荷，并且避免了因回收VCM中带 有活性自由基引发聚合反应而堵塞设备和管路的弊端，大大地提高了设备的运行 周期和利用率。
01
PVC浆料汽提原因
氯乙烯聚合过程中，转化率达到85%~90%时，进行排气回收未反应的单体，反应结束 树脂出料时含有高达2%~3%残留单体，若不进行汽提处理，单体扩散逸出造成环境污染及 单体损耗。
01
日本信越回收技术
工艺特点： 该法回收的VCM质量好，对聚合反应及树脂质量无影响，但流程长、 设备多、投资多、成本及处理费用高，占地面积大，操作复杂。
01
美国古德里奇回收技术
工艺过程：该技术采用压缩，冷凝法，未反应VC气体经汽液分离器和气体 过滤器除去夹带的雾沫和PVC颗粒后，VC与体直接或经压缩机压缩后进入二级 冷凝器冷凝。一级冷凝器的冷却介质为5℃的工业冷却水，约90%的回收VC气体 在一级冷凝器冷凝：二级冷凝器的冷却介质为0℃盐水，未冷凝的体进入二级冷 凝器进一步冷凝，冷凝后液体VCM流人单体贮槽备用。不凝气体放空。
主要特点是:能耗低，工艺流程简单、运行平稳、操作方便，对树脂颗粒形态 要求低、清床简单。
01 粘釜物的清除
溶剂清釜法：
二氯乙烷等溶剂的循环升温清洗，用蒸馏水除 去聚合物。成本较高，未普遍采用。
01 粘釜物的清除
机械清釜法：
10~30MPa超高压水自动或半自动的水力清 釜。由于VCM具有易燃易爆性，清釜时 VCM浓度低于1%。
01 粘釜物的清除
人工清釜法：
先将待清的聚合釜处理彻底，分析取样合格，办 理好入罐证，粘釜物人力式清除干净。
高聚物06_悬浮聚合工艺共154页
45、法律的制定是为了保证每一个人 自由发 挥自己 的才能 ，而不 是为了 束缚他 的才能 。—— 罗伯斯 庇尔
1、最灵繁的人也看不见自己的背脊。——非洲 2、最困难的事情就是认识自己。——希腊 3、有勇气承担命运这才是英雄好汉。——黑塞 4、与肝胆人共事，无字句处读书。——周恩来 5、阅读使人充实，会谈使人敏捷，写作使人精确。——培根
悬浮聚合- 完整版
悬浮单体液滴分散 聚集示意图来自明胶：紧密型 分散剂的种类
颗粒形态取决于
PVA：疏松型 大，有利于形 成疏松型
水与单体的配比
3 分散剂和分散作用 （1） 水溶性高分子物质: 聚乙烯醇、苯乙烯—马来酸酐共聚 物、聚（甲基）丙烯酸盐、明胶等。 A 吸附在表面, 形成很薄的保护膜； B 降低表面张力和界面张力, 使液滴变小。 （2） 精细分布的非水溶解性的无机粉末: CaCO3、MgCO3， 起机械隔离作用。 原位生成: Na2CO3+MgSO4 MgCO3+Na2SO4
吸附在液 滴表面， 形成一层 保护膜
不溶于水的无机物
吸附在液滴 表面，起机 械隔离作用
颗粒大小与形态 悬浮聚合得到的是粒状树脂，粒径在0.01 ~ 5 mm 范 围 粒径在1 mm左右，称为珠状聚合 粒径在0.01 mm左右，称为粉状悬浮聚合 粒状树脂的颗粒形态不同 颗粒形态是指聚合物粒子的外观形状和内部结构状况 紧密型：不利于增塑剂的吸收，如PVC 颗粒形态 疏松型：有利于增塑剂的吸收，便于加工
例：甲基丙烯酸甲酯模塑料的制备 配方（wt）: MMA 70 St 30 AIBN 0.5 Na2CO3 0.1 MgSO4 0.1 H2O 300
Na2CO3+MgSO4
聚合工艺： 温度 /℃ 80～90 搅拌速度 80～150 r/min 反应时间 8～10 /h
MgCO3+Na2SO4
4.微悬浮聚合 聚合物粒度0.2~1.5μm 特点：1.微悬浮聚合体系采用特殊的复合乳化体 系，由离子型表面活性剂和难溶助剂组成，能有 效降低单体-水的界面张力。2.最终粒子数`粒径及 分布与起始微液滴相当。
悬浮聚合
翟梓合 李沿熹 韩小旭 丰毅 于广
实验三-苯乙烯悬浮聚合
实验三-苯乙烯悬浮聚合苯乙烯悬浮聚合（ Suspension Polymerization of Styrene）是一种合成聚合树脂的重要工艺，是常规聚合中最受欢迎和最常用的方法之一。
它在聚合树脂领域应用最广泛，以及因其优良的性能而成为首选聚合树脂工艺。
苯乙烯悬浮聚合是采用苯乙烯（Styrene）作为原料，利用离子活性助剂（Ionic Activator）制备发泡聚合物的工艺方法。
其特点是反应操作简便，可以控制发泡粒大小，外观稳定，强度高等。
苯乙烯悬浮聚合的原理是当苯乙烯溶剂，离子活性助剂之间进行反应时，悬浮在溶液中的苯乙烯分子粒子会发生聚合，但苯乙烯分子粒子之间会形成一种微小的共价键特征。
由于空气中的水分，物质在空气中开始分解，这也会使得苯乙烯分子热量受到影响，从而引起化学反应。
在高温的状态下，这种化学反应可以形成新的复合物，改变原有的分子结构，从而实现聚合树脂的生成。
苯乙烯悬浮聚合的反应体系具有苯乙烯（Styrene）、双醚化合物（PEG）和载体溶剂三大组成部分。
其中苯乙烯通常用于聚合树脂的合成，双醚化合物用于离子活性助剂，而载体溶剂则可以稀释原料，以降低结晶度。
苯乙烯悬浮聚合的反应温度一般介于60℃~90℃，反应时间从几小时到几十小时不等，反应的产物是一种发泡的聚苯乙烯（ Foam Polystyrene）。
苯乙烯悬浮聚合在实际应用中有着广泛的用途，像高分子材料、防火材料、保温防火等都用到了聚合树脂。
作为高分子材料，苯乙烯悬浮聚合可以制备出一种韧性强、轻质廉价的产品，具有优越的物理性能，可用于制造模型、模具、复合材料和多种新材料。
作为保温防火，它可以制备出具有良好的隔热和绝热性能、透水、无污染等特性的低密度结构聚合物，为建筑气候调节提供了优良的材料。
苯乙烯悬浮聚合是一种具有多功能性的工艺，在合成高分子材料和保温防火等以外，还可以用于电子功能材料、智能包装材料、生物材料等方面。
只需要结合合理的配方和适当的参数就可以制备出满足用户要求的聚合树脂。
悬浮聚合法年产30万吨聚氯乙烯车间工艺设计毕业论文
悬浮聚合法年产30万吨聚氯乙烯车间工艺设计毕业论文1 绪论1.1 聚氯乙烯简介聚氯乙烯(Poly Vinyl Chloride)简称PVC，下同。
它是由氯乙烯在引发剂作用下聚合而成的热塑性树脂，是氯乙烯的均聚物。
PVC为无定形结构的白色粉末，支化度较小。
工业生产的PVC相对分子量一般在5万～12万范围内，具有较大的多分散性，相对分子量随聚合温度的降低而增加；无固定熔点，80～8 5℃开始软化，130℃变为粘弹态，160～180℃开始转变为粘流态；有较好的机械性能，抗张强度60MPa左右，冲击强度5～10kJ/m2；有优异的介电性能。
但对光和热的稳定性差，在100℃以上或经长时间阳光曝晒，就会分解而产生氯化氢，并进一步自动催化分解，引起变色，物理机械性能也迅速下降，在实际应用中必须加入稳定剂以提高对热和光的稳定性。
PVC很坚硬，溶解性也很差，只能溶于环己酮、二氯乙烷和四氢呋喃等少数溶剂中，对有机和无机酸、碱、盐均稳定，化学稳定性随使用温度的升高而降低。
PVC溶解在丙酮-二硫化碳或丙酮-苯混合溶剂中，用于干法纺丝或湿法纺丝而成纤维，称氯纶。
具有难燃、耐酸碱、抗微生物、耐磨并具有较好的保暖性和弹性[1]。
1.2 聚氯乙烯的发展状况聚氯乙烯是仅次于聚乙烯的第二大通用塑料[2]。
自1997年以来，聚氯乙烯的产量以3%/a速度递增。
2001年，全球聚氯乙烯生产能力已达到3 313万t，消费水平比2000年略有增加，为2882万t[3]。
2003年7月全球约有50个国家、150个厂家生产聚氯乙烯，这一数据还在不断攀升[4]。
2005年全球产量达3130万吨，需求量达3117万吨。
北美、欧洲(包括俄罗斯)和非洲、远东地区超过全球聚氯乙烯产量和需求量4/5，悬浮聚合法树脂占生产聚氯乙烯树脂90%以上，2006年世界聚氯乙烯产能3562万吨，实际产量3262万吨，产量的增长主要来自中国。
2006年我国PVC产业保持快速发展的态势，全年产能1099万吨，实际产量864.1万吨，整体供求关系发生了较大的变化[5]。
年产3万吨悬浮聚合法生产聚氯乙烯工艺流_程设计
高分子合成工艺学设计说明书年产3万吨悬浮聚合法生产聚氯乙烯工艺流程设计摘要本文讲述了我国聚氯乙烯工业生产技术的开展进程和目前状况，包括原料路线、工艺设备、聚合方法等。
本设计采用悬浮法生产聚氯乙烯，介绍了采用悬浮法生产PVC树脂工聚合机理，工艺过程中需要注意的问题，包括质量影响因素，工艺条件及合成工艺中的各种助剂选择，对聚合工艺过程进行详细的表达。
并且从物料衡算、热量衡算和设备计算和选型三个方面进行准确的工艺计算，对厂址进行了选择，采取了防火防爆防雷等重要措施，对三废的处理回收等进行了表达，画出了整个工艺的流程图。
关键词：聚氯乙烯；生产技术；悬浮法；防粘釜技术ABSTRACTThis article tells the story of China's PVC industry production technology of the development process and current situation, including raw material route, process equipment, polymerization methods and so on. The design and production of PVC by suspension method, the paper introduces the production of PVC by suspension method resin polymerization mechanism, need to be aware of the problems in the process of technology, including the quality influencing factors, technical condition and various additives in the synthesis process selection, description of how the polymerization process in detail. And from material balance, heat balance, and equipment selection three aspects to carry on the accurate calculation and process calculation, on the site selection, adopted the lightning protection and other important measures for fire and explosion prevention, the treatment to three wastes recycling and so on has carried on the narration.Key words：polyvinyl chloride；the production technology；the suspension method；anti-sticking reactor technology目录摘要 (I)ABSTRACT (II)1 总论 (1)1.1 国内pvc开展状况及开展趋势 (1)1.2 单体合成工艺路线 (3)乙炔路线 (3)乙烯路线 (3)1 .3 聚合工艺实践方法 (4)1.3.1 悬浮聚合生产工艺 (4)1. 4 最正确的配方、后处理设备的选择 (4)配方的选择 (4)后处理设备侧择 (5)1.5 防粘釜技术 (6)原料及产品性能 (7)聚合机理 (8)自由基聚合机理 (8)链反响动力学机理 (8)成粒机理与颗粒形态 (10)影响聚合及产品质量的因素 (10)工艺流程表达 (10)1.9.1 加料系统 (10)1.9.2 聚合系统 (12)1.9.3 回收系统 (13)1.9.4 枯燥系统 (13)厂址的选择 (14)2 工艺计算 (14)2. 1 物料衡算 (14)聚合釜 (14)混料槽 (17)汽提塔 (18)离心机 (20)沸腾床 (21)包装 (22)热量衡算 (22)聚合釜 (22)沸腾床的热量计算 (27)2.3 设备的计算及选型 (33)聚合釜 (33)2 混料槽 (34)2 汽提塔 (34)2 离心机 (34)2 内热式沸腾床的计算 (35)2 泵、鼓风机、过滤器 (39)3 非工艺局部 (40)3.1 电石渣的处 (41)3.2 电石渣上清液的处理 (41)3.3 热水的综合利用 (41)3.4 转化水洗塔水的回收利用 (41)参考文献 (42)致谢 (43)1 总论聚氯乙烯〔PVC〕是五大热塑性合成树脂之一，塑料制品是最早实现工业化的品种之一。