无机材料科学基础《烧结》知识点
无机材料科学基础答案第十章
10-1 名词解释：烧结烧结温度泰曼温度液相烧结固相烧结初次再结晶晶粒长大二次再结晶（1）烧结：粉末或压坯在低于主要组分熔点的温度下的热处理，目的在于通过颗粒间的冶金结合以提高其强度。
（2）烧结温度：坯体在高温作用下，发生一系列物理化学反应，最后显气孔率接近于零，达到致密程度最大值时，工艺上称此种状态为"烧结"，达到烧结时相应的温度，称为"烧结温度"。
（3）泰曼温度：固体晶格开始明显流动的温度，一般在固体熔点（绝对温度）的2/3处的温度。
在煅烧时，固体粒子在塔曼温度之前主要是离子或分子沿晶体表面迁移，在晶格内部空间扩散（容积扩散）和再结晶。
而在塔曼温度以上，主要为烧结，结晶黏结长大。
（4）液相烧结：烧结温度高于被烧结体中熔点低的组分从而有液相出现的烧结。
（5）固相烧结：在固态状态下进行的烧结。
（6）初次再结晶：初次再结晶是在已发生塑性变形的基质中出现新生的无应变晶粒的成核和长大过程。
（7）晶粒长大：是指多晶体材料在高温保温过程中系统平均晶粒尺寸逐步上升的现象.（8）二次再结晶：再结晶结束后正常长大被抑制而发生的少数晶粒异常长大的现象。
10-2 烧结推动力是什么？它可凭哪些方式推动物质的迁移，各适用于何种烧结机理?解：推动力有：（1）粉状物料的表面能与多晶烧结体的晶界能的差值，烧结推动力与相变和化学反应的能量相比很小，因而不能自发进行，必须加热!!（2）颗粒堆积后，有很多细小气孔弯曲表面由于表面张力而产生压力差，（3）表面能与颗粒之间形成的毛细管力。
传质方式：（1）扩散（表面扩散、界面扩散、体积扩散）；（2）蒸发与凝聚；（3）溶解与沉淀；（4）黏滞流动和塑性流动等，一般烧结过程中各不同阶段有不同的传质机理，即烧结过程中往往有几种传质机理在起作用。
10-3 下列过程中，哪一个能使烧结体强度增大，而不产生坯体宏观上的收缩? 试说明理由。
（1）蒸发－冷凝；（2）体积扩散；（3）粘性流动；（4）晶界扩散；（5）表面扩散；（6）溶解－沉淀解：蒸发－凝聚机理（凝聚速率＝颈部体积增加）烧结时颈部扩大，气孔形状改变，但双球之间中心距不变，因此坯体不发生收缩，密度不变。
无机材料的烧结
γδ c′ = exp[− + ] kT ρkT
3
∆G f
在颈部表面的过剩空位浓度为
c'−c0 ∆c γδ = = exp −1 c0 c0 ρ
3
一般烧结温度下， 一般烧结温度下， 于是 ∆c
γδ 3 1 ≈ c0 kT ρ
γδ ∆c = c0 ρkT
3
从式可见，在一定温度下空位浓度差是与表面张力成比例的， 从式可见，在一定温度下空位浓度差是与表面张力成比例的， 因此由扩散机理进行的烧结过程，其推动力也是表面张力。 因此由扩散机理进行的烧结过程，其推动力也是表面张力。 由于空位扩散既可以沿颗粒表面或界面进行， 由于空位扩散既可以沿颗粒表面或界面进行，也可能通过颗 粒内部进行，并在颗粒表面或颗粒间界上消失。为了区别， 粒内部进行，并在颗粒表面或颗粒间界上消失。为了区别， 通常分别称为表面扩散，界面扩散和体积扩散。 通常分别称为表面扩散，界面扩散和体积扩散。有时在晶体 内部缺陷处也可能出现空位， 内部缺陷处也可能出现空位，这时则可以通过质点向缺陷处 扩散，而该空位迁移到界面上消失，此称为从缺陷开始的扩 扩散，而该空位迁移到界面上消失， 散。
一、初次再结晶
初次再结晶是指从塑性变形的、具有应变的基质中， 初次再结晶是指从塑性变形的、具有应变的基质中， 生长出新的无应变晶粒的成核和长大过程。 生长出新的无应变晶粒的成核和长大过程。 初次再结晶常发生在金属中， 初次再结晶常发生在金属中，无机非金属材料特别 些软性材料NaCl、CaF2等，由于较易发生 是—些软性材料 些软性材料 、 塑性变形，所以也会发生初次再结晶过程。另外， 塑性变形，所以也会发生初次再结晶过程。另外， 由于无机非金属材料烧结前都要破碎研磨成粉料， 由于无机非金属材料烧结前都要破碎研磨成粉料， 这时颗粒内常有残余应变， 这时颗粒内常有残余应变，烧结时也会出现初次 再结晶现象。 是有应变的NaCl退火时晶粒长 再结晶现象。图5是有应变的 是有应变的 退火时晶粒长 大情况。 大情况。
材料科学基础--第九章-烧结
中心距L缩短 坯体收缩
适用： 蒸发-凝聚传质
扩散传质
球体-平板模型
扩散传质
烧结会引起体积的收缩和致密度增加，常用线收缩率或密度值来评
价烧结的程度。对模型(B)，烧结收缩是因颈部长大，两球心距离 缩短所引起的。故可用球心距离的缩短率 L 来表示线收缩率（L0烧结前两球心距离，L-烧结后缩短值）： L0
烧结后期：传质继续进行，粒子长大，气孔变成孤立闭气孔，密 度达到95%以上，制品强度提高。
（二）烧结推动力
能量差（具体表现为：压力差、空位浓度差、溶解度差）
1、能量差 粉状物料的表面能大于多晶烧结体的晶界能，即能量差是烧结的 推动力，但较小。烧结不能自发进行，必须对粉料加以高温，才 能促使粉末体转变为烧结体
2、颈部空位浓度分析
1）无应力区（晶体内部）的空位浓度：
c0
n0 N
exp
EV kT
2）应力区的空位浓度：
受压应力时，形成体积为Ω空位所做的附加功为：
En
受张应力时，形成体积为Ω空位所做的附加功为：
Et
所以，在接触点或颈部区域形成一个空位所做的功为：
3）温度的影响
T↑，D*＝D0exp（－Q/RT）↑↑， x/r、△L/L↑↑。
温度升高，加快烧结。温度在烧 结中往往起决定性作用。
在扩散为主的烧结中，除体积扩
散外，质点还可以沿表面、界面或
位错等处进行多种途径的扩散。库
津斯基综合各种烧结过程，得出烧
结动力学典型方程为：
( x)n r
F(T ) rm
多相反应和熔融、溶解、烧结等，其包括范围较宽。 烧结：仅是粉料经加热而致密化的简单过程，是烧成过程的一个
第9章 烧结过程(1)无机材料科学基础
金属粉末Ts≈（0.3~0.4）Tm 无机盐类Ts≈0.57Tm 硅酸盐类Ts≈（0.8~0.9）Tm 实验表明，物料开始烧结温度常与其质点 开始明显迁移的温度一致。
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（1）在低于熔点的温度下产生，至少有一相为固相。 （2）固相反应为A+B=AB，生成物的结构和性能不 同于A或B，发生化学反应，生成新相，至少有2相 参与；烧结除反应烧结外，一般为物理变化，可以 是单相烧结，也可以多相烧结
（3）从结晶学观点看，烧结体除可见收缩外，微观 晶相并未改变，只是晶相显微组织和结构更致密
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烧结，固相烧结，液相烧结，烧结温度； 流动传质，扩散传质， 气相（蒸发-冷凝）传质， 液相（溶解－沉淀）传质； 初次再结晶 晶粒长大 二次再结晶。
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第9章 烧 结 过 程
9.1 概述 9.2 烧结过程及机理 9.3 再结晶和晶粒长大 9.4 影响烧结的因素
烧结过程是一门古老的工艺。如今烧结过程在 许多工业部门得到广泛应用，如陶瓷、耐火材料、粉 末冶金、超高温材料等生产过程中都含有烧结过程。
材料科学基础---第九章--烧结
• Ⅰ.烧结时间： 9
x
1
t5,
r
L
t
2 5
L
如图9-
•
•
故以扩散传质为主要传质手段的烧结，用延长烧
结时间来达到坯体致密化的目的是不妥当的，此类烧结
宜采用较短的保温时间。
• Ⅱ.原料的起始粒度： •
x
3
t5
r
如图9-10
• 重要。在扩散传质的烧结过程D中* ，D起0 e始xp粒( 度Q 的RT控) 制相当
四、烧结模型
双球模型：颈 颈部 部增 增大 大而 而双 双球 固态烧结
固态烧结主要传质方式： 蒸发-凝聚、扩散传质和塑性流变
一、蒸发-凝聚传质
1.原因：蒸汽压差△P
模型：双球模型
由于 r ， 颗粒表面近似平面
由开尔文公式：
ln P1 M ( 1 1 ) P0 dRT x
MP0 dRT
△P—颈部和颗粒表面上的饱和蒸汽压之间的压差
2. 条件：颗粒足够小 r 10m ， P 1 ~ 10Pa
3. 球形颗粒接触面积颈部生长速率：
1
x r
3
3
M 2 P0
33
2R2T 2d 2
3
2
r 3
1
t3
注：①
x
1
t3
致密化速率与粘性流动相应，线收缩与时间呈线 性关系：
L L t1x
坯体变化：烧结收缩率达60%以上
溶解-沉淀传质：
据液相量不同分两种情况：
1.颗粒在接触点处溶解到自由表面上沉积 2.小晶粒溶解至大晶粒处沉淀
《无机材料科学基础》第9章烧结
烧结和熔融 烧结是在远低于熔融温度下进行的，至少有一组元处于固 熔融则所有组元转变为液相 烧结和熔融的关系： 金属粉末：Ts≈(0.3---0.4)TM 盐 类：Ts≈0.57 TM 硅 酸 盐：Ts≈(0.8---0.9)TM
态
3、烧结与固相反应
固相反应：至少有两个组份参加，产物不同于任一反应物 烧结：可单或多组分，不发生化学反应，表面能推动下实现致密化的过程
3、烧结程度表征
（１）、气孔率 （２）烧结体密度 （４）强度 （5）晶粒尺寸 （7）坯体收缩率 (8)相对密度
（３）电阻 （6）吸水率
９．１．２与烧结有关的一些概念 １、烧结与烧成 烧结：仅指粉料经加热而致密化的物理过程 烧成：包括粉料在加热过程中发生的一切物理和化学变 化 例如：气体排除、相变、熔融；氧化、分解、固相 反应等
r r 将代入 Fx , , Fρ ，考虑 sin θ ≈ θ 2 2
，得
r F = γ ⋅θ 2 (ρ − x) A = AB∗ BC = ρ ∗ xθ
γ ∗θ (ρ − x) 1 1 =γ − σ = F A= 2 x ρ xρθ γ Qx >> ρ,∴σ ≈ − ρ
空位浓度差导致的晶格扩散是颗粒中心逼近的原因
3、扩散传质途径
4、扩散分期 、 （1）初期：表面扩散显著，空隙表面光滑和气孔球形化，坯 体收缩小（1%） 由9—16知颈部与晶体内浓度差 ∆ 2 C = [C 0 ]σΩ σ=γ
∆C = [C 0 ]γΩ
ρ
代入得
9—17 每秒从每厘米周长上扩散离开颈部的空位扩散流量 9—18 J = 4 DV ∆C DV:空位扩散系数，如D*自扩散系数， DV=
F x = γ AD = γ BC Fρ = γ AB = γ CD
无机非金属材料科学基础06 烧结
固相反应必须发生化学反应，至少生成一种新物质； 烧结不存在化学反应，仅存在物质迁移的物理过程。
2. 烧结的分类
材料化学
固相烧结
下面看按一照下有烧无结的分类？
液相出现
液相烧结
材料化学
按照是否 施加压力
无压烧结 加压烧结
按照是否 采用强化
材料化学
常规烧结 强化烧结
活化烧结 反应烧结 微波烧结 电弧烧结 自蔓延烧结
结合牢固 晶格能大
扩散困难
不利于烧结
原料粒度
粒度越小
表面能大
利于烧结
4. 添加剂
形成固溶体 阻止晶型转变 抑制晶粒长大
产生液相 扩大烧结范围
材料化学
晶格变形、缺陷增加 易于致密化
晶粒粗大不利于致密 颗粒重排、液相传质
工艺控制方便
5. 气氛
材料化学
氧化、还原、中性 氧化物大多受氧氛围影响：扩散 有些物质不能在氧化氛围中烧结 气体分子越小，越容易扩散，氢气和氩气 容易挥发的物质，防止挥发
先建立模型，然后推导反应进程和时间的关系式。
6.3.1 烧结初期 1. 烧结模型
材料化学
定量研究
动力学
烧结模型
如何建立烧结模型？ 烧结过程如何表征？
颗粒体系抽象：烧结模型
材料化学
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●●●●●●● ●●●●●●● ●●●●●●● ●●●●●●● ●●●●●●● ●●●●●●●
变化，烧结可分为初期、中期和后期。
材料化学
这一过程是如何发生的呢？ 气体是如何被赶走的呢？
材料化学
烧结过程是一个致密化的过程，因致密而坚硬 烧结过程是一个物质传递、排除气体的过程
《无机材料科学基础》第九章复习题及答案
12.陶瓷的显微结构主要由哪些基本因子构成？
答：陶瓷是由晶体、玻璃体和气孔组成的多晶多相材料，其显 微结构包括晶体的种类和含量，晶粒尺寸和形状，玻璃相的含 量和分布情况，晶粒之间、晶粒与玻璃相之间的界面，气孔的 数量、尺寸、分布等。
13.氧化铝烧结到接近理论密度时，可使可见光几乎透过100％， 用它来装钠蒸气（在超过大气压的压力下）作为路灯。为通过 烧结实现这一点，请你列出研究方案。
2. 烧结的推动力和晶粒生长的推动力。并比较两者的大小？
解：烧结推动力是粉状物料的表面能（γsv）大于多晶烧结体 的晶界能（γgb），即γsv>γgb。 晶粒生长的推动力是晶界两侧物质的自由焓差，使界面向晶 界曲率半径小的晶粒中心推进。烧结的推动力较大，约为 4~20J/g。晶粒生长的推动力较小，约为0.4~2J/g，因而烧结推 动力比晶粒生长推动力约大十倍。
无机材料科学基础
第断题：（正确的打，错误的打）
1. 烧结中始终可以只有一相是固态。
（×）
2. 液相烧结与固相烧结的推动力都是表面能。
（√）
3. 二次再结晶对坯体致密化有利。
（×）
4. 扩散传质中压应力区空位浓度<无应力区空位浓度<张应力
区空位浓度。
（√）
5. 晶粒长大源于小晶体的相互粘结。
答：制备透明氧化铝陶瓷的主要技术措施是：（1）采用高纯 氧化铝原料，Al2O3>99.9%，无杂质和玻璃相；（2）添加 0.1～0.5%MgO，在晶粒表面生成镁铝尖晶石，降低晶界移动 速度，抑制晶粒生长；（3）在氢气或真空中烧结，促进气孔 扩散；（4）采用热压烧结，提高制品致密度。
6.试说明晶界能总是小于相邻二个晶粒表面能之和？
解：在恒温恒压条件下增加单位表面积时体系自由能的增量称 为表面能，而形成单位新界面所需要的能量称为界面能。表面 能和界面能的本质是处在表面或界面上的质点受到不对称力场 作用，与晶体内部质点相比具有较高的能量。晶粒的表面能指 晶粒与气相接触，界面能通常指两个晶粒相接触。显然，晶粒 与气相接触时，表面质点受到力场的不对称性远远大于两个晶 粒相接触时。因此，界面能总是小于相邻二个晶粒表面能之和。
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（１）常压烧结：又称无压烧结。
属于在大气压条件下坯体自由烧结的过程。
在无外加动力下材料开始烧结，温度一般达到材料的熔点０．５－０．８即可。
在此温度下固相烧结能引起足够原子扩散，液相烧结可促使液相形成或由化学反应产生液相促进扩散和粘滞流动的发生。
常压烧结中准确制定烧成曲线至关重要。
合适的升温制度方能保证制品减少开裂与结构缺陷现象，提高成品率。
（２）热压烧结与热等静压烧结：热压烧结指在烧成过程中施加一定的压力（在１０～４０ＭＰａ），促使材料加速流动、重排与致密化。
采用热压烧结方法一般比常压烧结温度低１００ºC左右，主要根据不同制品及有无液相生成而异。
热压烧结采用预成型或将粉料直接装在模内，工艺方法较简单。
该烧结法制品密度高，理论密度可达９９％，制品性能优良。
不过此烧结法不易生产形状复杂制品，烧结生产规模较小，成本高。
作为陶瓷烧结手段，利用来自于表面能的表面应力而达到致密化的常压烧结法虽是一般常用的方法，但是，不依赖于表面应力，而在高温下借助于外压的方法，也是可以采用的。
这就是称为热压法的烧结方法。
广义来说，在加压下进行烧结的方法包括所有这类方法，超高压烧结和热等静压（HIP）烧结也属于这类方法。
不过，一般都作为在高温下施加单轴压力进行烧结的方法来理解。
其基本结构示于图1。
首先，制备粉体试料，置于模型中，在规定温度下加热、加压，获得烧结体。
由于下述原因而采用这种方法：（1）烧结温度降低；（2）烧结速度提高；（3）使难烧结物质达到致密化。
因为能够在颗粒成长或重新结晶不大可能进行的温度范围达到致密化，所以，可获得由微小晶粒构成的高强度、高密度烧结体。
图2所示，是热压对陶瓷致密化影响效果之一例。
将热压作为制造制品的手段而加以利用的实例有：氧化铝、铁氧体、碳化硼、氮化硼等工程陶瓷。
连续热压烧结生产效率高，但设备与模具费用较高，又不利于过高过厚制品的烧制。
热等静压烧结可克服上述弊缺，适合形状复杂制品生产。
目前一些高科技制品，如陶瓷轴承、反射镜及军工需用的核燃料、枪管等、亦可采用此种烧结工艺。
热等静压（HIP）: 尽管热压烧结有许多优点．但由于是单轴向加压。
故只能制得形状简单如片状或环状的样品。
另外，对非等轴晶系的样品，热压后片状或住状晶粒严重择优取向而产生各向异性。
热等静压是综合了冷等静压、热压烧结和无压烧结法三者优点的烧结方法。
加压方式与冷等静压相似．只是将其高压容器中的介质由液体技成气体（Ar）。
加热方式为电阻加热。
样品的表面应加一层耐高温密封不透气的且在高压下可压缩变形的包套，相当于冷等静压的橡胶模具。
否则，高压气体将渗入作品内部而使样品无法致密化。
粉料可以不经冷成型直接装人包套中。
进行热等静压。
也可经冷成型之后装入包套，再进行热等静压。
经无压烧结或热压烧结的样品也可以再进行热等静压．以进一步提高样品致密度和消除有害缺陷。
这时可以不加包套．因气孔率低巨开放气孔很久封闭气孔在热等静
任中全消除，但开放气孔仍然保留。
目前的HIP装置压力可达2000 MPa温度可达2000℃或更高。
发热体的选择取决于烧结温度和样品的种类。
热等静压与热压和无底烧结一样．已成功地用于多种结构陶瓷，如A12O3、Si3N4、ZrO2等陶瓷的烧结或后处理。
此外热等静压还可以用于金属铸件、金属基复合材料、喷射沉积成型材料、机械合金化与粉末冶金材料和产品零部件的致密化处见
（３）反应烧结：这是通过气相或液相与基体材料相互反应而导致材料烧结的方法。
最典型的代表性产品是反应烧结碳化硅和反应烧结氮化硅制品。
此种烧结优点是工艺简单，制品可稍微加工或不加工，也可制备形状复杂制品。
缺点是制品中最终有残余未反应产物，结构不易控制，太厚制品不易完全反应烧结。
除碳化硅、氮化硅反应烧结外，最近又出现反应烧结三氧化二铝方法，可以利用Ａl粉氧化反应制备A12O3和A12O3-Ａl复合材料，材料性能好。
（４）液相烧结：许多氧化物陶瓷采用低熔点助剂促进材料烧结。
助剂的加入一般不会影响材料的性能或反而为某种功能产生良好影响。
作为高温结构使用的添加剂，要注意到晶界玻璃是造成高温力学性能下降的主要因素。
如果通过选择使液相有很高的熔点或高粘度。
或者选择合适的液相组成，然后作高温热处理，使某些晶相在晶界上析出，以提高材料的抗蠕变能力。
（５）微波烧结法：微波烧结是利用微波加热来对材料进行烧结。
它同传统的加热方式不同。
传统的加热是依靠发热体将热能通过对流、传导或辐射方式传递至被加热物而使其达到某一温度，热量从外向内传递，烧结时间长，也很能得到细晶。
而微波烧结则是利用
微波具有的特殊波段与材料的基本细微结构耦合而产生热量，材料的介质损耗使其材料整体加热至烧结温度而实现致密化的方法。
目前已有内容积１立方米，烧成温度可达１６５０ºC的微波烧结炉。
如果使用控制气氛石墨辅助加热炉，温度可高达２０００ºC 以上。
并出现微波连续加热１５米长的隧道炉装置。
使用微波炉烧结精细陶瓷，在产品质量与降低能耗方面，均比其它窑炉优越。
（６）等离子放电烧结法（SPS：Spark plasma Sintering）：等离子放电烧结是一种固态压缩脉冲通电烧结技术。
能量控制性好，可以在短时间内烧结出均质的批次重复性好的快速烧结法之一，受到人们的重视，具有能够把纳米材料以纳米尺度整体化的特点。
SPS法的加工原理及特点:这是一种直接向压缩粉体粒子间隙中通入脉冲电流，利用火花放电把瞬间产生的高温等离子(放电等离子)的高能量有效地应用到热扩散和电场扩散等方面的技术。
与常规的方法相比，在大约200～500℃的温度范围内，包括升温和保温时间在内，仅用5～20min便能完成“烧结”或“烧结接合”，是一种新型材料合成加工技术。
这种方法虽然也是使用ON－OFF直流脉冲通电加压烧结法，但与热压烧结法 (HP)、热等静压烧结（HIP）、常压烧结法（PLS）等常规方法相比，在烧结能的控制性好，处理操作容易，不需要熟练的技术，烧结迅速，再现性高，安全性、准确性好，节省场地，设备成本低等方面有优势。
利用SPS法的纳米材料固化成形实例
氧化硅系纳米陶瓷材料的合成——在平均粒径280nm的β－
Si3N4中加入5wt% Y2O3和2wt% MgO,使用球磨机湿式混合的原料粉末，在SPS烧结温度为1823～1873K,升温速度270～280K/min,保温时间约8min及49MPa条件下，可以获得相对密度为98%以上的烧结体。
该烧结体由200～300nm的粒子组成，是致密、完整的烧结体。
镍纳米材料——对被氧化处理过的镍超微粉（平均粒晶约
60nm，粒度分布10～130nm）实施SPS，条件为压力69MPa，升温速度为560K/min脉冲通电。
结果制成了直径20mm,厚约2mm的几乎完全致密的烧结体。
该烧结体的平均粒径约210nm，在粒内和粒界间分布着约40nm的分散粒子为NiO。
其加热方法与热压不同，它在施加应力同时，还施加一脉冲电源在制品上，材料被韧化同时也致密化。
实验已证明此种方法烧结快速，能使材料形成细晶高致密结构，预计对纳米级材料烧结更适合。
但迄今为止仍处于研究开发阶段，许多问题仍需深入探讨。
（７）自蔓延烧结法：是通过材料自身快速化学放热反应而制成精密陶瓷材料制品。
此方法节能并可减少费用。
国外有报道说可用此法合成２００多种化合物，如碳化物、氮化物、氧化物、金属间化合物与复合材料等。
（８）气相沉积法：分物理气相法与化学气相法两类。
物理法中最
主要有溅射和蒸发沉积法两种。
溅射法是在真空中将电子轰击一平整靶材上，将靶材原子激发后涂覆在样品基板上。
虽然涂覆速度慢且仅用于薄涂层，但能够控制纯度且底材不需要加热。
化学气相沉积法是在底材加热同时，引入反应气体或气体混合物，在高温下分解或发生反应生成的产物沉积在底材上，形成致密材料。
此法的优点是能够生产出高致密细晶结构，材料的透光性及力学性能比其它烧结工艺获得的制品更佳。