程序升温测定钒氮合金中的氮

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一种提高钒氮合金中氮含量的催化装置[实用新型专利]

专利名称：一种提高钒氮合金中氮含量的催化装置专利类型：实用新型专利
发明人：康林,侯增军,刘艳军,张进军,崔献刚
申请号：CN201821508992.9
申请日：20180915
公开号：CN209039551U
公开日：
20190628
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本实用新型公开了一种提高钒氮合金中氮含量的催化装置，包括装置箱体，所述装置箱体顶部左右两侧均安装有电机壳体，所述电机壳体内部顶端安装有电机，所述电机底部连接有电机轴，所述电机轴底部贯穿装置箱体连接有混合杆，所述混合杆左右两侧均安装有混合叶片，所述电机一侧连接有传动杆，所述传动杆一侧贯穿电机壳体连接有推杆电机。

本实用新型通过设有电机壳体内的电机和传动杆上的推杆电机，不仅可以在混合的过程中利用推杆电机带动移动杆上下移动，带动混合料上下移动，与混合杆结合起来，能够一边搅拌一边上下移动，而且能够利用电机的振动传导给推杆，大大提高了搅拌的效率，有利于更为实用的使用钒氮合金中氮含量的催化装置，较为实用，适合广泛推广与使用。

申请人：河南昱千鑫金属科技有限公司
地址：455000 河南省安阳市安阳县水冶镇东高平村
国籍：CN
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钒氮合金中氮的测定

收稿日期：2003-03-18
— 80 —
第24卷第1期 2004年2月
冶金分析 MetallurgicalAnalysis
Vol.24，No.1 February，2004
结果表明它们都能将试样溶解完全，但采用硫酸
表2 蒸馏速度对分析结果的影响
-高氯酸，硫酸-碘酸钾溶解，分析结果偏低。这可能是因为高氯酸与碘酸钾的引入，导致氨部分
回收率（%） Recovery 100 101.2 99.2 99.4 99.5 99.6 99.3 99.7
2.4 空白试验试验应在无硝酸、氨水的环境中进行，空白值
过高将直接影响试样分析结果。每次分析试样前，应按分析试样时相同的步骤，进行两次以上空
3 样品分析
用本分析方法（1.2）分析了043，044，1030试样，每个试样分析了10次，分析结果及精密度见表4。
蒸馏速度
（mL／min） Distilling
1
3
6
velocity
分析结果（mg）
Analytical 10.50 10.20 9.95
result
9 9.85
12 9.65
15 9.45
态下才能全部溶解。如果冒烟时间过长，可能会导致难溶性焦磷酸盐和硫酸盐的形成，造成分析
白试验。空白值折合氮的质量应保证在 0.1mg 以下，取其平均值作为空白值。
Table3 RecoveryofNaddedfroL
thestandardsolution
N 加入量（mg） NAdded
2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 12.00 14.00 16.00
测得值（mg） Found

钒氮合金化学分析方法

6 分析结果的计算
按下式计算试料中钒的质量分数，以%表示：
Q/SJFC.J08-025.2-2008
TV
ω)V(%)=__________×100
m
式中：m--试料量，g；
T--硫酸亚铁铵标准溶液对钒的滴定度，g/L；
3.3 硼酸吸收液(1g/L)
3.4 氨基磺酸标准溶液[C(NH2S03H)=0.1000mol／L]
称取9.7090g预先在硫酸真空干燥中干燥48h的基准氨基磺酸，置于250mL烧杯中，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
3.5 甲基红一次甲基蓝指示剂：称取0.125g甲基红和0.083g次甲基蓝，溶于100mL乙醇中，贮存于棕色瓶中。
3.2 硫酸(1+1)。
3.3 亚硫酸钠溶液(100g／L)。
3.4 氯化钠溶液(50g/L)。
3.5 钼酸铵溶液(50g／L)，过滤后使用。
3.6 硫酸一草酸混合酸：称取50g草酸，置于2000mL烧杯中，加入500mL水，徐徐加入200mL硫酸(p 1.84g／mL)，溶解后，加入1300mL水，混匀。冷却至室温。
6.2 分别加入0、2.00、4.00、6.00、8.00mL硅标准溶液(3.8．2)。以下按（5.3．4）～（5.3.6）进行。
6.3 将部分溶液（6.2）移入1 cm比色皿中，以零浓度硅标准溶液为参比，于分光光度计波长700nm处测量其吸光度。以硅量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制校准工作曲线。
3.7 硫酸亚铁铵溶液(60g／L)：l00mL中含有5 mL硫酸(p 1.84g／mL)，过滤后使用。
3.8 硅标准溶液
3.8.1 称取1.0697g预先在105～110℃烘lh并于干燥器中冷却至室温的纯二氧化硅，置于预先盛有6 g碳酸钠(不含二氧化硅)的铂坩埚中，搅匀并覆盖少量碳酸钠，于900℃高温炉中熔融15min，取出冷却，置于400mL聚四氟乙烯烧杯中用热水浸出融块并使其溶解，用水洗净坩埚，冷却，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，再倒入500mL干塑料瓶中备用。此溶液lmL含1.0mg硅。

钒氮合金中含氮量的影响因素研究

钒氮合金中含氮量的影响因素研究张阳（中色（宁夏）东方集团有限公司，宁夏　石嘴山　７５３０００）摘要：近年来的研究表明，添加２０ＭｎＳｉ钒氮合金钢可获得最经济的新型三次强化材料。

为了适应市场环境，提高经济效益，公司做出了很多的努力研究和促进钒氮合金的生产和使用，钢铁、钒合金代替钒氮合金添加剂新技术，根据新的第三列钒氮合金生产质量控制和合理的含氮量生产的关键步骤。

关键词：钒氮合金；含氮量；影响因素中图分类号：ＴＦ７０２文献标识码：Ａ文章编号：１００２－５０６５（２０１９）１７－０２８７－２Study on the influencing factors of nitrogen content in V-N alloyZHANG Yang（ＣＮＭＣ　Ｎｉｎｇｘｉａ　Ｏｒｉｅｎｔ　Ｇｒｏｕｐ　Ｃｏ．，　Ｌｔｄ．，Ｓｈｉｚｕｉｓｈａｎ　７５３０００，Ｃｈｉｎａ）Abstract: Ｒｅｃｅｎｔ　ｓｔｕｄｉｅｓ　ｈａｖｅ　ｓｈｏｗｎ　ｔｈａｔ　ｔｈｅ　ｍｏｓｔ　ｅｃｏｎｏｍｉｃａｌ　ｎｅｗ　ｔｙｐｅ　ｏｆ　ｔｅｒｔｉａｒｙ　ｓｔｒｅｎｇｔｈｅｎｉｎｇ　ｍａｔｅｒｉａｌ　ｃａｎ　ｂｅ　ｏｂｔａｉｎｅｄ　ｂｙ　ａｄｄｉｎｇ　２０ＭｎＳｉ　Ｖ－Ｎ　ａｌｌｏｙ　ｓｔｅｅｌ．　Ｉｎ　ｏｒｄｅｒ　ｔｏ　ａｄａｐｔ　ｔｏ　ｔｈｅ　ｍａｒｋｅｔ　ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔ　ａｎｄ　ｉｍｐｒｏｖｅ　ｅｃｏｎｏｍｉｃ　ｂｅｎｅｆｉｔｓ，　ｔｈｅ　ｃｏｍｐａｎｙ　ｈａｓ　ｍａｄｅ　ａ　ｌｏｔ　ｏｆ　ｅｆｆｏｒｔｓ　ｔｏ　ｒｅｓｅａｒｃｈ　ａｎｄ　ｐｒｏｍｏｔｅ　ｔｈｅ　ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ　ａｎｄ　ｕｓｅ　ｏｆ　ｖａｎａｄｉｕｍ　ｎｉｔｒｏｇｅｎ　ａｌｌｏｙ．　Ｓｔｅｅｌ　ａｎｄ　ｖａｎａｄｉｕｍ　ａｌｌｏｙ　ｒｅｐｌａｃｅ　ｔｈｅ　ｎｅｗ　ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ　ｏｆ　ｖａｎａｄｉｕｍ　ｎｉｔｒｏｇｅｎ　ａｌｌｏｙ　ａｄｄｉｔｉｖｅ，　ａｃｃｏｒｄｉｎｇ　ｔｏ　ｔｈｅ　ｎｅｗ　ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ　ｑｕａｌｉｔｙ　ｃｏｎｔｒｏｌ　ｏｆ　ｔｈｅ　ｔｈｉｒｄ　ｒｏｗ　ｏｆ　ｖａｎａｄｉｕｍ　ｎｉｔｒｏｇｅｎ　ａｌｌｏｙ　ａｎｄ　ｔｈｅ　ｋｅｙ　ｓｔｅｐｓ　ｏｆ　ｒｅａｓｏｎａｂｌｅ　ｎｉｔｒｏｇｅｎ　ｃｏｎｔｅｎｔ　ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ．Keywords: ｖａｎａｄｉｕｍ－ｎｉｔｒｏｇｅｎ　ａｌｌｏｙ；　ｎｉｔｒｏｇｅｎ　ｃｏｎｔｅｎｔ；　ｉｎｆｌｕｅｎｃｉｎｇ　ｆａｃｔｏｒｓ钒氮合金是近些年来来炼钢过程中应用的一种新的合金原料，相比较传统的原料来说有这更好的应用效果，比起矾铁有这显著良好的实际应用效果，因为钒氮合金应用的过程中氮元素的加入，钢的晶粒度得到了显著的改善，因而钢的韧性强度都有这显著的提高，现在氮含量已经成为钒氮合金在进行质量检测过程中十分重要的一个组成成分，常见的公益在应用的过程中都需要有着高于8%的氮的质量分数，但是实际生产过程中对氮含量的分析方法一直都相对困难，文章分析了相关实验方法以及含氮量的影响因素[1]。

惰气熔融一热导法测定钒氮合金中氮

助熔剂
一
测定值
９．８１５１．８２．
９．ｌ２
３１０１２．
．０８
８０．６５
２，１
０５９５
１５２．０
４６一２
第２卷增刊４２００４年１０月
文章编号：００７７（０４增一４５０１０一５１２０）０２一２
冶金分析ＭｅｌｒｉｌａｓｔｌｇａＡｌｉａｕｃｎｙｓ
Ｖｌ４Ｓｐｌｏ．ｕｐ．２，
Ｏｃｏｅ，０ｔｂｒ２４０
气体逸出，经非色散红外测试仪检测，氧化成Ｃ２０后脱去；氮以Ｎ的形式释放，：由热导检测器测
定，标准称样量条件下，测定范围：２００为一０１质量分数）Ｎ为０．％（．％（，：一０５质量分数）。１２实验条件及方法．
１２１实验条件：．．脱气功率为６分析功率为ｋＷ，
测定的经验［，２选用合适的助熔剂，ＥＧｌ应用ＭＡ一２Ｗ氧氮仪，６０测定了钒氮合金中氮含量，并和
碱熔定氮仪测定结果进行了比较。
１实验部分
１１仪器及测定原理．
日ＥＡ一６０氧氮仪，本掘场ＭＧ２Ｗ热导法测定氮。测定原理为：样品在惰性气体（高纯氦）激发熔融分离氧和氮，氧与石墨钳祸反应生成ＣＯ
８－１０目之间的样品进行分析。０－０－２２助熔剂的选择．不加助熔剂，结果偏低且不稳定，样品提取气体状态不佳；使用锡助熔剂结果偏低且不稳定，气体提取状态没有明显的改善。使用铁助熔剂大大提高了样品熔解速度，改善了气体提取状态，分析

钒氮合金中高氮检测的新方法

Ｕ＝七 √
Ｕｃｈ口ｒ下
＋＋
其中不确定度分量Ｕｂｂ为因瓶间不均匀性引起的标准不
确定度，由于冶金标准样品的稳定性很好，Ｕｓｔｓ为短期稳定
１钒氮合金氮含量分析方法概逃
对于钒氮合金中的高氮进行分析，要现对钒氮合金中的
４２
中国金属通报
６０Ｓ之后，可以将熔样功率为３５００到４５００Ｗ的样品加以释放完全，这是可以看到样品均匀地平铺在坩埚的底部。从延长仪器的使用寿命的角度，可以看到脉冲炉在样品完全释放的前提下，被缩短了加热的时间，熔样中的返单合金样品经过充分释放后，得到的分析结果稳定。
样品均匀性检验及分析方ｊ去
馥收薷
２实验分析
钒氮合金标准样品属于行业标准样品，主要用于钒氮合
金化学分析的质量控制、校准分析仪器、评价和验证分析方
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２－３分析方法采用ＧＢ／Ｔ系列标准，对标准筛通过的样品，采用充分
混匀的方法，１小时后装入密封袋中保存，混样罐的出料时间抽取试样，随机进行均匀性检验。
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程序升温测定钒氮合金中的氮作者：唐语胡维铸张鲁宁来源：《当代化工》2019年第07期摘 ;;;;;要：基于工作需求研究了利用TC-600氧氮分析仪，在惰性气体环境中测定钒氮合金中氮。

利用手动分析方法，用锡做助熔剂通过程序升温，在熔融功率为3 500～5 500 W时，逐渐将试样熔融，使氮充分释放，避免了试样喷溅，减小了对炉膛和上电极的污染，有效的提高了测量结果。

并对方法所需的适宜条件进行了讨论，建立了钒氮合金中高含量氮的脉冲加热-热导分析方法，节约了成本，提高了速度和准确度，并减小了设备的损耗。

关 ;键 ;词：热导法;钒氮合金;氮;手动加样;程序升温中图分类号：O659.2 ;;;;;;文献标识码： A ;;;;;;文章编号： 1671-0460（2019）07-1630-04Abstract： The determination of nitrogen in vanadium nitrogen alloy by TC-600 oxygen nitrogen analyzer in inert gas environment was studied. By means of manual analysis， tin was used as flux to melt the sample at the melting power of 3500～5500 W by programmed temperature， and nitrogen was fully released to avoid the splashing of the sample， reducing the pollution of furnace and upper electrode， and the measurement result was improved effectively. The suitable conditions of the method were discussed， and the pulse heating thermal conductivity analysis method of high nitrogen content in vanadium nitrogen alloy was established， the cost was decreased， and the speed and accuracy were improved.Key words： Heat conductance method; Vanadium nitrogen alloy; Nitrogen; Manual sampling; Programmed temperature釩氮合金是由五氧化二钒、碳粉、活性剂等经1 500～1 800 ℃高温状态下，反应生成钒氮合金。

钒氮合金是一种合金添加剂，钒能显著地改善普通低碳低合金钢的焊接性能，可以使钢具有良好的可焊性。

可替代钒铁用于微合金化钢的生产，促进钢中碳、钒、氮化合物的析出，更有效的发挥细化晶粒作用。

钒氮合金可用于结构钢、工具钢、管道钢、钢筋及铸铁中[1]。

钒氮合金应用于高强度低合金钢中可同时进行有效的钒、氮微合金化，在达到相同强度下，添加氮化钒节约钒加入量30%～40%，进而降低了成本，减少刚的性能波动。

钢中加0.5%的钒可细化组织晶粒，提高强度和韧性[2]。

钒氮合金添加于钢中能提高钢的强度、韧性、延展性及抗热疲劳性等综合机械性能，而且钒与碳形成的碳化物，在高温高压下可提高抗氢腐蚀能力[3]。

因此在钒氮合金中，对于氮含量的分析尤为重要。

传统方法一般采用化学蒸馏法，样品分解困难，不同溶样试剂、冒烟时间以及蒸馏速度等都造成测定结果波动，而且分析时间长，每个工作者的检测样品数量有限，耗时耗力而且分析速度不能满足生产的需求。

本文利用TC-600氧氮分析仪，在手动分析条件下，利用程序升温快速准确的测量氮的结果，降低成本，提高测量准确度，省略预处理过程，有利于生产需求[4]。

1 ;实验部分1.1 ;主要仪器和试剂TC-600氧氮分析仪（美国LECO公司）。

载气：氦气，纯度≥99.99%，减压阀调至0.30 MPa，流量为450 mL/min;动力气：氮气，纯度≥99.5%，减压阀调至0.40 MPa;石墨坩埚：国产石墨套坩埚（常州伟康，规格：TC436 外埚，TC436 内埚）;镍蓝：LECO 高纯免洗镍囊;锡粒;试剂：碱试剂，稀土氧化铜，无水高氯酸镁，碱石棉，玻璃棉，无水乙醇等;使用样品：钒氮合金N：11.10，AgNO3（基准试剂，w（N）=8.24%（理论值）），Pb（NO3）2（基准试剂，w（N）=8.47%（理论值））[5]。

1.2 ;分析原理目前对金属及合金材料中气体元素分析方法的研究，普遍采用惰性气体熔融热导法[6]。

TC-600是基于微处理器、软件控制的自动化分析仪器，利用惰性气氛下高温熔融的方法，广泛应用测定各种金属、高温合金及其他无机材料中的氮含量。

将称好一定重量的样品置于高纯石墨坩埚中，在氦气气氛和足够的高温条件下熔融，释放出氧、氮和氢。

试样中的氧无论以何种形式存在，均与石墨坩埚中的碳反应生成一氧化碳。

样品中的氮和氢分别以氮分子和氢气的形式释放。

氮是以热导法被检测。

样品气体经过加热的稀土氧化铜，CO转化为CO2，H2转化为水，CO2和水再经由碱性吸收剂和无水高氯酸镁试管吸收去除，以免导致惹到吃误检，干扰热导检测器。

处理后的分析气体再通过热导检测法测定氮的含量[7，8]。

1.3 ;实验方法在仪器状态运行良好情况下，首先进行曲线校准，用硝酸铅基准试剂建立工作曲线，如表一，即称取不同重量的硝酸铅，在仪器中输入相同的重量0.03 g，根据所测结果校准曲线，去测定钒氮合金中的氮[9]。

2 ;结果与讨论2.1 ;分析方式的选择TC-600氧氮析仪有2种加样方式，一种为自动进样，一种为手动进样[10]。

称取试样0.03 g，在功率为5 500 W时，进行下列分析。

从图1可知，手动固定分析方法结果偏低且结果不稳定，自动分析和程序升温结果稳定。

从表2可以看出，手动加样固定分析由于分析过程试样喷溅严重对炉膛造成污染，不容易清理长此以往对设备造成损害。

飞灰粘在上电极，导致上电极金属表面被氧化物不完全覆盖，使得上电极失去导电性，在检测过程中功率加不上，从而缩短上电极使用寿命;自动进样和程序升温法在测量中无明显喷溅且结果稳定熔融状态好，对炉子污染小，有利于设备维护，但自动进样方法需要用到镍囊包裹，这样提高了生产成本增加了预处理时间，不利于生产实践。

综上所述，文中选择手动加样程序升温的方法进行测量。

2.2 ;试样质量分别称取0.01，0.02，0.03，0.04，0.05 g试样进行检测，测定结果如表3。

从表3可以看出，称样量太少结果不稳定误差大，称样量多试样易喷溅导致熔融效果不好而且还对设备造成损害，试样在0.02～0.04 g时结果稳定，因此选称样量为0.03 g。

2.3 ;分析功率在称样量为0.03 g时，做功率对测量结果影响的实验。

通过测量发现功率在3 500 W时开始有氮气释放，5 500 W时氮气释放达到最高值，因此设定的升温步骤如表4所示[11]。

在该升温步骤下进行测量，试样基本无喷溅，熔融充分，埚底部熔融物表面光滑，有金属光泽，测量结果更接近准确值，该功率的设定符合希望的要求。

2.3 ;助熔剂的选择对气体分析来说，助熔剂在分析实验过程起到非常重要的作用，某些种类样品，如不加助熔剂，则熔融不充分，或者需要更高的温度才能熔融。

下面对有无助熔剂和助熔剂加入的方式做以实验[12]。

2.4.1 ;助熔剂中含氮量的测定对所用气体助熔剂含氮量做一个空白测量。

经检测得，锡中氮含量2.4.2 ;助熔劑的选择下面对有无助熔剂和助熔剂加入的方式做以实验，从表5可以看出，当无助熔剂的时候，结果偏低;当加入锡粒时，结果明显有提高，对比锡的覆盖与否，结果没有明显的影响，所以手动加样的时候，试样与锡混合加入和先加入试样后加入助熔剂这个顺序是随意的。

3 ;样品分析3.1 ;精密度当称样量0.03 g时，在手动模式下利用程序升温方法，锡做助熔剂，用钒氮合金和硝酸银做精密度实验（氮含量与重现性关系：lgr =0.765 5lgWN-1.782 2（WN﹥0.009）式中：WN —氮含量的平均值。

从表6可以看出，此方法在钒氮合金中测高含量氮可以得到稳定的结果，该方法的精密度良好，测量结果和标准值吻合度较好。

3.2 ;准确度1#样品：分别称取0.015 g硝酸银和0.015 g钒氮合金（N=11.10%）合成试样1#：N=9.67，2#样品：分别称取0.015g硝酸铅和0.015 g钒氮合金（N=11.10%）合成试样2#：N=9.78，在称样量0.03 g时，通过手动模式下利用程序升温方法，锡做助熔剂时测定样品中氮的含量，结果如表7所示。

结果证明用该方法测量的精密度良好。

4 ;结论（1）文中通过实验系统地讨论了TC-600 氧氮分析仪分析测定钒氮合金中氮的方法，阐述了分析过程中的各项实验参数的测定。

（2）通过实验分析，手动加样利用程序升温方法较好地控制了样品的飞溅并且手动模式与镍蓝包裹方式相比，既节省材料节约成本，又能达到较好的分析效果。

（3）选择合适的称样量经过纯锡助熔剂，可以使钒氮合金中的氮完全释放，通过程序升温相结合很好的控制了手动方法试样喷溅带来的对炉膛和上电极的污染，既可以得到稳定的结果，又延长了设备配件的使用寿命。

参考文献：[1]程晓舫，程坚平，杨劲松. 惰气熔融-热导法测定钒氮合金中氮[J].冶金分析， 2004， 24（2）： 68- 69.[2]王蓬，扬帆，李宏伟，等.钒氮合金中高氮检测的新方法[J].钢铁钒钛，2005，26（3）：64-68.[3]王会娟，刘玮. 惰气熔融 - 热导法测定钒氮合金中氮[J]. 冶金分析， 2004， 24（z1）：425- 426.[4]高树峰，李彩云，张玉平.自蔓延高温合成氮化钒铁中高氮含量实验检测与理论计算法的对比研究[J].化学世界. 2015，56（8）：471-472.[5]钟华.惰气熔融-热导法测定氮化铬中氮[J].冶金分析， 2010，30（3）：64-67.[6]高鹏，金小成，段双. 脉冲-热导法测定氮化锰铁中的氮[J].辽宁化工， 2016，45（3）：291-293.[7]中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局，中国国家标准化管理委员会.GB/T20124-2006钢铁氮含量的测定惰性气体熔融热导法[S].[8]中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局，中国国家标准化管理委员会.GB/T11261-2006钢铁氧含量的测定脉冲加热惰性气体熔融-红外线吸收法[S].[9]刘攀，聂富强.手动加样-惰气熔融-热导法测定氮化铬铁含氮量[J].化学工程师，2015，237（6）：36-38.[10]赵飞，杨军红，翟通德，等. 惰气熔融-红外/热导法测定铪中氧和氮含量[J]. 材料研究与应用， 2016，10（4）：283-286.[11]钟华.惰性熔融-红外吸收/热导法同时测定钒铝中间合金中氧氮[J].冶金分析，2014，34（12）：7-12.[12]何克伦，董敏，华雁芬.脉冲加热-热导法测定氮化锰粉末中的氮含量[J].化学分析计量，2010， 19（4）：48-49.。