雷公藤化学成分研究.d

合集下载

中药“祛风湿药:祛风湿热药”——雷公藤

中药“祛风湿药:祛风湿热药”——雷公藤

中药“祛风湿药:祛风湿热药”——雷公藤本品为卫矛科植物雷公藤的干燥根或根的木质部。

主产于浙江、安徽、福建、湖南。

秋季挖取根部,去净泥土,晒干,或去皮晒干,切厚片。

本品气微、特异,味苦微辛。

以块大、断面红棕色者为佳。

生用。

一、药性和功效本品性味苦、辛,寒;有大毒。

归肝、肾经。

具有祛风除湿,活血通络,消肿止痛,杀虫解毒之功效。

二、用法用量和注意事项本品煎服,1~3g,先煎。

外用适量,研粉或捣烂敷;或制成酊剂、软膏涂擦。

使用注意:本品有大毒,内服宜慎。

外敷不可超过半小时,否则起疱。

凡有心、肝、肾器质性病变及白细胞减少者慎服。

孕妇禁用。

三、临床应用1.风湿顽痹本品有较强的祛风湿、活血通络之功,为治风湿顽痹要药,苦寒清热力强,肿止痛功效显,尤于关节红肿热痛、肿胀难消、晨僵、功能受限,甚至关节变形者。

可单用内服或外敷,能改善功能活动,减轻疼痛。

亦常与威灵仙、独活、防风等同用,并宜配伍黄芪、党参、鸡血藤等补气养血药,以防久服而克伐正气。

2.麻风病癣湿疹疥疮本品苦燥除湿止痒、杀虫攻毒,可用治多种皮肤病。

治麻风,可单用煎服,或配金银花、黄柏、当归等;治顽癣可单用,或随证配伍防风、荆芥、刺蒺藜等祛风止痒药内服或外用。

此外,现代也用治肾小球肾炎、肾病综合征、红斑狼疮、口眼干燥综合征、白塞病。

四、现代药理研究1.化学成分本品主要含生物碱类成分:雷公藤碱,雷公藤次碱,雷公藤戊碱,雷公藤新碱,雷公藤碱乙,雷公藤碱丁,雷公藤碱戊等;二类成分:雷公藤甲素(雷公藤内酯醇),雷公藤乙素,雷公藤酮,雷酮内酯,雷酚萜等;三类成分:雷公藤红素、雷公藤内酯甲,雷公藤内酯乙,雷藤三酸等。

本品还含脂肪油、挥发油、蒽醌及多糖等。

本品毒性很大,其毒性成分,也是有效成分,主要为二萜类与生物碱类成分。

2.药理作用雷公藤有抗炎、镇痛、抗肿瘤、抗纤维化、抗生育作用;有降低血液黏滞性、抗凝、纠正纤溶障碍,改善微循环及降低外周血管阻力的作用;对多种肾炎模型有预防和保护作用,有促进肾上腺合成皮质激素样作用;对免疫系统主要表现为抑制作用,可减少器官移植后的急性排异反应。

雷公藤免疫抑制成分蒽醌的研究

雷公藤免疫抑制成分蒽醌的研究

雷公藤免疫抑制成分蒽醌的研究
杨春欣;董颖;马爱妞;童小亮
【期刊名称】《中国药房》
【年(卷),期】2004(015)006
【摘要】目的:研究雷公藤去皮根正丁醇提取部分中具有免疫抑制作用的化学成分.方法:雷公藤去皮根水煎液经乙醇沉淀后的正丁醇提取部分,经硅胶和Sephadex LH 一20等柱分离纯化,并采用NMR、MS等波谱方法及与标准品对照薄层层析鉴定化学结构,免疫抑制活性测定.结果:分离得到多个化合物,其中化合物1为蒽醌类成分大黄素,具有较强的免疫抑制作用.结论:该化合物是首次从雷公藤属植物中分离得到.
【总页数】2页(P332-333)
【作者】杨春欣;董颖;马爱妞;童小亮
【作者单位】复旦大学附属中山医院药剂科,上海市,200032;复旦大学附属中山医院药剂科,上海市,200032;复旦大学附属中山医院药剂科,上海市,200032;复旦大学附属中山医院药剂科,上海市,200032
【正文语种】中文
【中图分类】R965;R28
【相关文献】
1.雷公藤免疫抑制活性成分的研究 [J], 周学优;朱秀琴
2.雷公藤明碱、异雷公藤春碱及异雷公藤内酯四醇的免疫抑制作用 [J],
3.小鼠皮肤移植中雷公藤内酯醇的免疫抑制作用及机制研究 [J], 梁阔;刘爽;崔叶青;孙海晨;罗斌;万岁桂;孙雪静;李非
4.雷公藤多苷联合免疫抑制剂治疗肾病综合征临床研究 [J], 赵静瑜;吴际;王乃平;赵盼
5.基于以雷公藤甲素为主要抗癌活性成分的雷公藤毒性研究进展及对策 [J], 王君明;贾玉梅;崔瑛
因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。

治腰带疮,风湿关节炎用的一个中药

治腰带疮,风湿关节炎用的一个中药

治腰带疮,风湿关节炎用的一个中药【中药名】雷公藤 leigongteng【别名】黄根藤、南蛇根、黄藤木、黄腊藤、菜虫药、红药、水莽草。

【英文名】Radix Et Rhizoma Tripterygii Wilfordii【药用部位】卫矛科植物雷公藤Tripterygium wilfordii Hook.f.的根。

【植物形态】攀援藤本,高2~3米,小枝红褐色,有棱角,具长圆形的小瘤状突起和锈褐色茸毛。

单叶互生,亚革质,卵形、椭圆形或广阔楔形,先端渐尖,基部圆或阔楔形,边缘有细锯齿,上面光滑,下面淡绿色,主脉和侧脉在叶的两面均稍隆起,脉上疏生锈褐色短柔毛。

花小,白色,为顶生或腋生的大型圆锥花序,萼5浅裂;花瓣5,椭圆形;雄蕊5枚,花丝近基部较宽,着生在杯状花盘边缘;子房上位,三棱状,花柱短,柱头头状。

翅果,膜质,先端圆或稍呈截形,基部圆形,黄褐色,3棱。

种子1粒,细长,线形。

花期5~6月,果熟期8~9月。

【产地分布】雷公藤生于背阴多湿稍肥的山坡、山谷、溪边灌木林和次生杂木林中。

分布于广东、福建、台湾、浙江等地。

【采收加工】夏、秋季采收,挖取根部,去净泥土,晒干,或去皮晒干。

切厚片,生用。

【药材性状】根部入药,为不规则块。

外皮暗棕色。

去外皮的为纯木质部,表面有细纵裂纹,木部纤维呈细纵条状,淡黄色、黄棕色或暗棕色;有支根结节。

切面一般不整齐,有明显的放射线纹理,呈放射状,射线间为针孔状的导管孔隙,排列稠密,非常明显。

气微香,有毒。

【性味归经】性凉,味苦、辛,有大毒。

归心经、肝经。

【功效与作用】祛风除湿、活血通络、消肿止痛、杀虫、消炎、解毒。

属祛风湿药下分类的祛风湿强筋骨药。

【临床应用】内服:煎汤,去皮根木质部分15~25克;带皮根10~12克;均需文火煎1~2小时。

外用:适量,研粉或捣烂涂擦。

用治风湿关节炎,风湿性关节炎,肾小球肾炎,肾病综合征,红斑狼疮,口眼干燥综合征,白塞病,湿疹,银屑病,麻风病,疥疮,顽癣,麻风反应,肺结核及其他慢性肺部疾病。

雷公藤化学成分及药理作用研究进展

雷公藤化学成分及药理作用研究进展
北方药学 2 0 1 3年第 l 0卷第 1 期
雷公藤化学成分及药理作用研究进展
刘佩岩 刘春光 陈宝鑫 ( 河北省 承德颈复 康药业 集团 有限 公司 承 德 0 6 7 0 0 0 )
摘要 : 本 文就 近 年 来 中药 雷 公藤 在 化 学成 分 研 究方 面的 工 作 进 展 , 分 类 综 述 了雷 公 藤 的 化 学成 分 以及 药理 作 用 , 以期 为雷 公 藤
的合理开发利用提供科 学依据。 关键 词 : 雷公 藤 化 学成 分 药理 作 用 中图分类号: : 1 6 7 2 - 8 3 5 1 ( 2 0 1 3 ) 0 1 — 0 0 4 6 — 0 1
其 中雷公藤 中的雷公藤红素对免疫功能有 雷公藤 系卫矛科雷公藤属木 质藤 本植 物 , 又名黄藤 、 黄藤 皮肤移植 的存活期 ; 木、 黄腊藤 、 断肠草等l l 1 c主要分布在我国长江流域 以南 山区和 明显抑制作用 ;雷公藤内酯醇可 以降低多种炎症 因子的生成 , 诱导细胞凋亡等多种免疫抑 制效应。 东北长 白山区I 。雷公藤属植物共有三种 , 分别为 昆明 山海 棠、 抑制免疫细胞增殖 , 综上所述 , 雷公 藤药材化 学成分复杂 , 药 理作 用广泛 , 有 东北雷公藤和苍山雷公藤 , 在我 国均有分布 。雷公藤作 为一种 但 同时必须注意到它的毒副作 用。 中药 , 在 中国已经有 着几千年 的应用历史 , 最早 记录于《 神农 非常重要 的临床应用价值 , 本草经》 , 名莽 草 , 在《 本 草纲 目拾遗》 中有详 细记 载 , 又名 断肠 目前市面 尚未 出现低毒 或无毒 的雷公 藤制剂 ,因此在使 用时 革、 山砒 霜 、 南蛇藤 , 由于它的毒 性 大 , 民 间同时也 有用 于杀 必须要 注意它 的最 小有 效量 以及最小中毒量等。相信随着科 雷公藤 的毒副作用研 究必能进一 步得 到改善 , 使其 虫、 毒 鼠等。作 为药 物 , 雷公藤常用于治疗 : 类风湿性关节炎 、 技的进步 ,

雷公藤主要活性成分对黑色素瘤细胞作用的研究进展

雷公藤主要活性成分对黑色素瘤细胞作用的研究进展
学与临床研究进展,2016,24(3):248. [2] 李文文,刘晓莉.雷公藤治疗IgA肾病疗效与安全性的Meta分析[J].
中国循证医学杂志,2015,15(2):206-214. [3] 陈如平,李红宇,王昌兴.雷公藤对类风湿性关节炎的影响[J].河
南,付海燕,等.雷公藤内酯醇诱导人脉络膜黑色
雷公藤红素(Celastrol)是植物雷公藤中第一个被提取出的 化合物。近年来大量研究发现其药理作用包括免疫抑制,抗纤维 化,抗血管生成等。雷公藤红素因而被视作众多疾病的潜在治疗 方式,研究热度逐年递增。抗肿瘤机制研究方面,Ming等[8]发现 雷公藤红素与替莫唑胺(TMZ)合用能够增强针对黑色素瘤的抗 肿瘤作用,而黑色素瘤本身对TMZ并不敏感。雷公藤红素与TMZ 协同抑制黑色素瘤细胞的增殖,能够提高泛素化蛋白质的水平,
雷公藤内酯醇(Triptolide),又称雷公藤甲素,为雷公藤提 取物中机制研究最明确、生物活性最强的化合物。李潮[4]等研究 发现雷公藤内酯醇可能通过调节Bax及Bcl-2通路进而诱导人脉络 膜黑色素瘤株OCM-1凋亡。同时,研究表明与细胞凋亡途径关系 密切的caspase-3[5]可能参与了雷公藤内酯醇引起OCM-1细胞株凋 亡的过程。陶玥[6]等证实了雷公藤内酯醇可以抑制人黑色素瘤M14 细胞的增殖活性,可能与其抑制了细胞DNA合成有关。雷公藤内 酯醇可使M14细胞染色质固缩,核深染并出现凋亡小体,因而可 证实药物对细胞的凋亡作用。张亚美[7]等实验证实雷公藤内酯醇 除了可使人黑色素瘤A375细胞凋亡以外,还可产生保护性的内质 网应激性反应。药物可激活ERS下游3条信号通路,诱导细胞凋 亡。除黑色素瘤以外,已有研究表明雷公藤内酯醇也被广泛用于 自身免疫性皮肤病的治疗。 2 雷公藤红素
雷公藤(Tripterygium wilfordii. Hook.f.)为卫矛科雷公藤属木 质藤本植物,从中已分离提取到超过数百种化合物。大量研究表 明其不同活性成分具有抗炎、抗病毒、免疫抑制、抗肿瘤等作 用。恶性黑色素瘤(Malignant Melanoma)为一种恶性程度极高的 皮肤肿瘤,病死率高,侵袭力强,预后极差。因其对放化疗不敏 感,中药活性成分研究成为当下热门。该文主要整理雷公藤活性 成分环氧化二萜内酯化合物雷公藤内酯醇、三萜烯类化合物雷公 藤红素、雷公藤甲素衍生物氯内酯醇对恶性黑色素瘤细胞增殖、 凋亡、迁移与侵袭等的作用机制,进行以下综述。 1 雷公藤内酯醇

雷公藤化学成分、生物活性及其资源利用概述

雷公藤化学成分、生物活性及其资源利用概述

雷公藤化学成分、生物活性及其资源利用概述
薛冠明;薛蕾;闫德友
【期刊名称】《青海农林科技》
【年(卷),期】2013(000)004
【摘要】雷公藤是一种良好的杀虫植物,具有胃毒,拒食,抑制生长发育等杀虫活性,其主要化学成分是倍半萜、二萜、三萜、生物碱等,同时具有杀虫、消炎、解毒、祛风湿等多种生物活性,近几十年来一直是一个研究的热点,本文现对其所舍化学成分及生物活性作一概述,并对雷公藤植物资源的综合利用做出展望.
【总页数】5页(P24-28)
【作者】薛冠明;薛蕾;闫德友
【作者单位】宁夏中卫市海原县七营镇林业工作站,宁夏中卫755221;固原市六盘山林业局,宁夏固原756401;固原市六盘山林业局,宁夏固原756401
【正文语种】中文
【中图分类】S567.23+9
【相关文献】
1.鹿茸化学成分及生物活性概述 [J], 李航;孙佳明;张林林;雷岱虹;杜航;张辉
2.喜树苷类化学成分及其生物活性概述 [J], 郭群;万军梅
3.瑞香狼毒化学成分及生物活性的研究概述 [J], 孙丽君;周燕;王伟;王玉华
4.海杧果属红树植物的化学成分及其生物活性研究概述 [J], 徐艳;冯涛;童万平
5.“香菇多糖静脉注射液”及“中药雷公藤化学成分、结构优化和生物活性研究”获上海市科学技术进步奖 [J],
因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。

雷公藤红素提取来源及萃取方法的研究

雷公藤红素提取来源及萃取方法的研究

雷公藤红素提取来源及萃取方法的研究摘要:雷公藤红素是一种红色结晶粉末,是雷公藤多苷片等治疗类风湿疾病药物的主要成分,具有抗氧化,抗癌症新生血管生成以及抗类风湿作用等,是值得关注的天然活性产物。

本文首先介绍了雷公藤红素的药理作用,然后介绍了其提取来源和萃取方法,旨在通过对比得出雷公藤红素萃取的最佳方法。

关键词:雷公藤红素;提取;萃取一、雷公藤红素简介雷公藤是一种卫矛科雷公藤属植物,也是我国传统的中药材之一,常用于治疗类风湿性关节炎、肾病综合征、系统性红斑狼疮,并被广泛用作民间药物。

雷公藤红素是从雷公藤根皮部提取的一种醌甲氧基三萜化合物。

近年来,越来越多的报道显示雷公藤红素在体内和体外对多种癌细胞模型具有抗肿瘤活性,其中包括胃癌、肝癌、肾癌、非小细胞肺癌、结肠癌、胶质瘤和神经质瘤等。

雷公藤红素的单独或联合用药通过诱导细胞凋亡和自噬、诱导细胞周期停止、抗转移和抗肿瘤血管生成作用、抗炎症作用和抗氧化作用来抑制癌症的生物学进展。

然而,雷公藤红素的口服生物利用度较低,主要是因为其水溶性较差。

此外,使用高剂量的雷公藤红素与多种副作用相关,包括腹泻、头痛、恶心和不孕等。

二、雷公藤红素的药理作用雷公藤红素是一种天然的木栓烷型五坏三萜,为卫矛科植物雷公藤的有效活性成分之一,具有多种药理活性,是目前广受关注的热点天然产物。

雷公藤红素还具有抗类风湿性关节炎、抗肿瘤、抗氧化、神经元保护、降血糖等药理活性。

1. 抗炎及免疫抑制作用研究证明,雷公藤红素具有免疫调节和抗炎作用。

雷公藤内酯治疗可降低TNF-α诱导的磷酸化JNK的表达,减少RAFLS的迁移,还可能参与抑制TLR4诱导的NF-κB/IL-1β免疫通路,抑制NF-κB/TNF-α/VCAM-1炎症通路,调节TGF-β1/α-SMA/波形纤维化通路,从而对类风湿关节炎,扩张性心肌病起到治疗作用。

雷公藤作为免疫抑制剂广泛应用于临床,对治疗类风湿关节炎、系统性红斑狼疮、过敏性紫癜、肾小球疾病、白塞病等自身免疫性疾病具有良好疗效。

雷公藤化学成分与多组分含量测定研究的开题报告

雷公藤化学成分与多组分含量测定研究的开题报告

雷公藤化学成分与多组分含量测定研究的开题报告一、选题背景和意义雷公藤是一种中药材,主要用于治疗颈椎病、类风湿关节炎、骨质增生等病症,具有抗炎镇痛、活血化瘀、抗风湿、免疫调节等功效。

雷公藤提取物中的有效成分主要是脂肪酸、生物碱等多种化合物,但其多组分含量分析较为复杂,目前尚未有一种较为快速、准确的分析方法。

因此,对雷公藤中的化学成分及其含量测定的研究,对于雷公藤的药学开发和临床应用具有重要意义。

二、研究目的本研究的目的是对雷公藤的化学成分进行分析,并建立一种准确、快速的多组分含量测定分析方法。

通过该研究,可以为雷公藤的药理学研究、药物的开发提供基础性数据,为雷公藤的临床应用提供科学依据。

三、研究内容和方法1. 雷公藤提取物的制备:采用乙醇-水混合溶剂进行提取,利用旋转蒸发或减压浓缩等方法使提取物浓缩至适宜浓度。

2. 化学成分的分析:利用高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS)或气相色谱-质谱联用(GC-MS)对雷公藤提取物中的化学成分进行分析,确定其主要成分及其含量。

3. 多组分含量测定分析方法的建立:采用相关的数据处理方法,结合化学成分的分析结果,建立一种准确、快速的多组分含量测定分析方法。

四、预期成果1. 确定雷公藤提取物中的化学成分及其含量,为进一步的药理学研究提供基础性数据。

2. 建立一种准确、快速的多组分含量测定分析方法,为雷公藤的药物开发和临床应用提供科学依据。

3. 通过对雷公藤提取物中化学成分的分析和多组分含量测定分析方法的建立,为其他中药材的化学成分分析和多组分含量测定分析方法的研究提供参考。

五、研究意义本研究的主要意义在于,对雷公藤的化学成分及其含量进行了较为系统的研究,为雷公藤的药物开发和临床应用提供了科学依据,为其他中药材的化学成分分析和多组分含量测定分析方法的研究提供了参考。

同时,本研究也为中药材的现代化研究提供了一定的思路和方法。

  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。

雷公藤化学成分研究严振1,田洋2 ,马跃平3,傅晓春1,张振学2,王金辉3(1.广东食品药品职业学院,广东,广州510520;2.沈阳化工学院化学工程学院,辽宁,沈阳 110142 ;3.沈阳药科大学中药学院,辽宁,沈阳110016 )[摘要]目的:研究雷公藤(Tripterygium wilfordii Hook. f .)根的化学成分。

方法:利用各种色谱方法进行分离纯化,根据理化性质和谱学数据对分离得到的化合物进行结构研究。

结果:从雷公藤根乙醇提取物中分离得到6个化合物,分别鉴定为5α-豆甾烷-3,6-二酮(5α-stigmast-3,6-dione,1),6β-羟基-豆甾-4-烯-3-酮(6β-hydroxystigmast-4-en-3-one,2),邻苯二甲酸二丁酯(phthalic acid dibutyl ester,3),秦皮素(fraxetin,4),β-谷甾醇(β-sitosterol,5),胡萝卜苷(daucosterol,6)。

结论:化合物1、3、4为首次从卫矛科植物中分离得到;化合物2为首次从本属植物中分离得到。

[关键词] 雷公藤;化学成分;结构鉴定雷公藤(Tripterygium wilfordii Hook. f.)系卫矛科雷公藤属植物。

广泛分布于浙江、江西、安徽、湖南、广东、福建、台湾等地。

其性苦、寒,有大毒,具有杀虫、消炎、活血通络、解毒的功效。

现代临床广泛用于多种免疫系统异常而致的疾病,获得了良好的疗效。

大量药理及临床已证明其提取物和某些成分具有免疫调节、抗炎、抗肿瘤和男性抗生育作用[1]。

通过对雷公藤根的化学成分的研究,得到6个化合物并分别鉴定,为其药用资源的开发利用提供有益参考。

1 材料与仪器Bruker ARX-300和Bruker AV-600型核磁共振波谱仪(TMS内标,瑞士Bruker公司);N2000型日立高效液相色谱仪;制备型色谱柱为YWC C18反相柱(5μm,10 mm×250mm);MP-S3型显微熔点测定仪(温度计未校正,日本Yanaco公司);Sephadex LH-20(美国Pharmacia 公司),柱色谱和薄层色谱硅胶(青岛海洋化工厂有限公司);所用试剂为色谱纯和分析纯。

雷公藤(市售)经沈阳药科大学孙启时教授鉴定为Tripterygium wilfordii Hook. f .的根。

2 提取与分离方法取雷公藤根20 kg,用体积分数为90%乙醇煮沸提取,合并滤液,减压浓缩后得浸膏900 g,将浸膏加适量水稀释,依次用石油醚、三氯甲烷、乙酸乙酯、正丁醇萃取。

石油醚层和氯仿层提取物(71.5 g)进行硅胶柱色谱分离,以石油醚-丙酮系统(100:1~1:1)梯度洗脱。

得到的流份(Fr.37~63)经重结晶处理后得化合物5;流份(Fr.88~96)经重结晶处理后得到化合物1;流份(Fr.143~169)经重结晶处理后得到化合物2;流份(Fr.213~256)经硅胶吸附柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱后,所得到的流份用高效液相色谱分离,最后得到化合物3;流份(Fr.506~554)经石油醚-丙酮反复洗脱,Sephadex LH-20柱色谱得到化合物6;乙酸乙酯萃取物(27.7g)经硅胶吸附柱柱色谱,以三氯甲烷-甲醇系统(200:1~1:1)梯度洗脱,得到的流份(Fr.27~35)经重结晶处理后得到化合物4。

3结果与讨论3.1 化合物1无色针状结晶(甲醇),与10%硫酸乙醇试剂显紫色;与Libermann-Burchard反应阳性,示为甾体或三萜类化合物。

1H-NMR(300MHz,CDCl3)谱中,高场区给出6个典型的甲基质子信号:δ:0.69 (3H,s,H-18),0.96 (3H,s,H-19),0.93 (3H,d,J= 6.2 Hz, H-21),0.84 (3H,d,J = 6.6 Hz,H-26),0.81 (3H,d,J= 6.8 Hz,H-27),0.85 (3H, t,J= 7.0 Hz,H-29);13C-NMR(75MHz, CDCl3)谱中,给出29个碳信号(数据如表1),提示该化合物有可能是29C甾类化合物;13C-NMR谱中δ209.2、211.7二个碳信号提示该化合物中有2个酮羰基信号。

其数据与文献[2]中谱学数据基本一致,故鉴定其为5α-豆甾烷-3,6-二酮(5α-stigmast-3,6-dione),为卫矛科植物中首次分离得到。

3.2 化合物2无色针状结晶(石油醚-乙酸乙酯),mp208~210℃;与10%硫酸乙醇试剂显紫色;与Libermann-Burchard反应阳性,示为甾体或三萜类化合物。

1H-NMR(300MHz,CDCl3)谱中,高场区给出6个典型的甲基质子信号:δ 0.74(3H,s,H-18),1.37(3H,s,H-19),0.92(3H,d,J =6.4H Z,H-21),0.84 (3H,d,J=6.6H Z,H-26),0.82 (3H,d,J =6.6H Z,H-27),0.85 (3H,t,J=7.0 H Z,H-29);另外给出一个烯烃质子信号δ5.82(1H,s)及一个与连氧碳相连碳的质子信号δ4.35(1H,d,J =3 Hz)。

13C-NMR (75MHz,CDCl3)谱中,给出29个碳信号(数据如表1),因此进一步推断该化合物为豆甾类化合物,δ200.4、168.44、126.35示结构中具有不饱和碳信号;δ73.30为6位连氧碳信号;此外低场区无其他碳信号,其数据与文献[3]中谱学数据基本一致,故鉴定其为6β-羟基-豆甾-4-烯-3-酮(6β-hydroxystigmast-4-en-3-one),为本属植物中首次分离得到。

Table 1 13C-NMR Chemical Shifts of Compounds1 、2No. Compound 1(CDCl3) Compound 2(CDCl3) No. Compound 1(CDCl3 ) Compound 2(CDCl3)1 38.037.016 28.029.02 39.334.217 56.556.03 209.2200.518 12.512.04 36.9126.319 11.919.85 57.5168.420 36.036.16 211.3773.321 18.618.77 46.638.522 33.733.88 37.329.723 26.126.09 53.453.524 45.745.710 41.238.125 29.029.711 21.620.926 19.819.812 38.039.527 19.019.013 42.942.428 23.023.114 55.955.829 12.012.015 24.024.13.3 化合物3棕红色油状物(甲醇),ESI-MS[M+H]+ 279.1。

1H-NMR(300MHz,CDCl3)谱中,δ 7.72(1H,m,H-4),7.54(1H,m,H-3),4.32(2H,m,H-5),1.70(2H,m,H-6),0.97(3H,m,H-7);13C-NMR(75MHz,CDCl3)谱中,共给出8个碳信号,δ167.6 (C-1),132.4 (C-2),130. 8 (C-3),128.8(C-4),65.5 (C-5),30.5 (C-6),19.1 (C-7),13.7 (C-8);其数据与文献[4]中谱学数据基本一致,故鉴定其为邻苯二甲酸二丁酯(phthalic acid dibutyl ester),为卫矛科植物中首次分离得到。

3.4 化合物4黄色针状结晶(甲醇),与三氯化铁-铁氰化钾反应阳性,示有酚羟基存在。

1H-NMR(300MHz,Pyr-d5)谱中,δ:7.67(1H,dd,J=9.32Hz,H-4),6.29(1H,dd,J=9.32Hz,H-3),6.68(1H,s,H-5)、3.78(3H,s,OCH3);13C-NMR(75MHz,Pyr-d5)谱中,δ:161.6(C-2),146.6 (C-6),145.0 (C-4),141.6 (C-9),140.8 (C-7),135.9 (C-8),112.2 (C-3),110.9 (C-10),100.49(C-5),与文献[5]报道的秦皮素基本一致,故鉴定其为秦皮素(fraxetin) ,为卫矛科植物中首次分离得到。

3.5 化合物5白色针晶(石油醚),mp136~137℃,与10%硫酸乙醇试剂显紫色;与Libermann-Burchard反应阳性,与已知标准品β-谷甾醇共薄层,用三种不同溶剂系统展开,R f值均一致,与β-谷甾醇混合后的熔点不下降,故鉴定其为β-谷甾醇(β-sitosterol)。

3.6 化合物6白色颗粒状结晶(甲醇-三氯甲烷),mp294~296℃,Libermann-Burchard反应阳性,10%硫酸乙醇显紫色。

与已知标准品胡萝卜苷共薄层,用三种不同的溶剂系统展开,R f值均一致,与胡萝卜苷混合后的熔点不下降,故鉴定其为胡萝卜苷(daucosterol)。

参考文献[1] 李卫东,王承华.雷公藤根的化学成分研究[J ].沈阳药科大学学报,2010,09(27):715-183.[2] Chun-Chao Zhao,J ian-Hua Shao,Xian Li etal.Antimicrobial Constituents from Fruits of Ailanthus altissimaSwingle.Arch Pharm Res 2005,28(10):1147-1151.[3]Xiao-Bai Sum,Pei-Hua Zang , Yang-Jun X u .Chemistry of Natural Compounds. 2007,43(5): 563-566.[4] 张蕴晖.邻苯二甲酸二丁酷研究进展[J ],卫生研究,2003, 32(4):407-408.[5] 许旭东,胡晓茹,袁经权,等.草珊瑚中香豆素化学成分研究[J ].中国中药杂志,2006, 8(33): 900-902.Studies on the Chemical Constituents of Tripterygium wilfordiiYan Zhen1, Tian Yang2,3,Ma Yueping3, Fu Xiaochun1,Zhang Zhenxue2,Wang J inhui3(1.Guang Dong Food and Drug V ocational College , Guangzhou 510520 , China ;2. School of Chemical Engineering , Shenyang University Of Chemical Technology , Shenyang Liaoning 110142 , China ;3. School Of Triditional Chinese Materica Medica , Shenyang Pharmaceutical University , Shenyang Liaoning 110016 , China)[ Abstract ] Objective:To study the chemical constituents of the Tripterygium wilfordii HOOK.f. . Methods:The constituents were isolated by chromatography methods such as silica gel , SephadexLH-20 and HPLC . Physico-chemical properties and spectroscopic analysis were employed for the structural identification. Results:Seven compounds were obtained and their structure were identified as5α-stigmast-3, 6-dione (1) , 6β -hydroxystigmast-4-en-3-one(2), phthalic acid dibutyl ester(3), fraxetin (4), β-sitosterol(5), daucosterol (6). Conclusion:Among the compounds, compounds 1, 3 and 4 were isolated from Celastraceae for the first time, and compound 2 was isolated from genus Tripterygium for the first time .[Keywords]:Tripterygium wilfordii ;Chemical constituent ;Structural identification。

相关文档
最新文档