雷公藤和昆明山海棠化学成分相似性分析
雷公藤甲素的含量检测分析
雷公藤甲素的含量检测分析雷公藤甲素的含量检测分析海棠合剂由雷公藤、竹茹、佛手、莱菔子、赤芍五种药味加工而成，具有清热解毒、祛风除湿、杀虫止痒的功效，适用于银屑病、湿疹、红斑狼疮等疾病[1].雷公藤为方中的君药，系卫矛科植物11.1AE-240Millipore1.21.3色谱条件色谱柱：DiamonsilC18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）;流动相：乙腈-水，梯度洗脱（0~20分钟，20%A→50%A;20~21分钟，50%A→20%A）,流速：1.0mL/min;进样量10μl;紫外检测波长220nm;柱温35℃;理论板数按雷公藤甲素峰计算，应不低于10000.1.4对照品溶液的制备精密称取雷公藤甲素对照品适量，加甲醇制成每1mL含0.2mg对照品溶液。
1.5供试品溶液的制备根据相关报道[8-10],本实验采用，精密量取海棠合剂50ml,加中性氧化铝15g,水浴蒸干并混合均匀，用三氯甲烷作溶剂，湿法装入已有15g中性氧化铝层析柱中，再用三氯甲烷200ml洗脱，1.622.12.26μl、8μl、10μl及3号1μl、5μl注入液相色谱仪，测定峰面积。
结果表明，雷公藤甲素进样量在0.02096~0.2096μg范围内与峰面积呈良好的线性关系，回归方程和相关系数：A=1586.937C+2.495342,r=0.999951（C为雷公藤甲素进样量，单位μg,A为峰面积）.2.2.2精密度试验取同一份雷公藤甲素对照品溶液，连续进样6次，记录峰面积，结果RSD为1.32%2.3稳定性试验取同一批样品，在配制后0、4、8、16、24h进样10μl,按1.4项的色谱条件下测定雷公藤甲素峰面积。
以峰面积计算，RSD=0.59%.表明供试品在24h内稳定性良好。
2.2.4重复性试验取同一批样品，精密量取50ml,共6份，精密称定，按1.4项的色谱条件下进行分析，结果6性。
1.4平33.1测定方法能很好的分离海棠合剂中雷公藤甲素并能得到较好的色谱峰形，运用上述含量控制方法，考察了4批市售的海棠合剂，其中的雷公藤甲素含量每500ml在0.15~0.17mg间。
雷公藤化学成分及药理作用研究进展
雷公藤化学成分及药理作用研究进展
刘佩岩 刘春光 陈宝鑫 （ 河北省 承德颈复 康药业 集团 有限 公司 承 德 ０ ６ ７ ０ ０ ０ ）
摘要 ： 本 文就 近 年 来 中药 雷 公藤 在 化 学成 分 研 究方 面的 工 作 进 展 ， 分 类 综 述 了雷 公 藤 的 化 学成 分 以及 药理 作 用 ， 以期 为雷 公 藤
的合理开发利用提供科 学依据。 关键 词 ： 雷公 藤 化 学成 分 药理 作 用 中图分类号： ： １ ６ ７ ２ － ８ ３ ５ １ （ ２ ０ １ ３ ） ０ １ — ０ ０ ４ ６ — ０ １
其 中雷公藤 中的雷公藤红素对免疫功能有 雷公藤 系卫矛科雷公藤属木 质藤 本植 物 ， 又名黄藤 、 黄藤 皮肤移植 的存活期 ； 木、 黄腊藤 、 断肠草等ｌ ｌ １ ｃ主要分布在我国长江流域 以南 山区和 明显抑制作用 ；雷公藤内酯醇可 以降低多种炎症 因子的生成 ， 诱导细胞凋亡等多种免疫抑 制效应。 东北长 白山区Ｉ 。雷公藤属植物共有三种 ， 分别为 昆明 山海 棠、 抑制免疫细胞增殖 ， 综上所述 ， 雷公 藤药材化 学成分复杂 ， 药 理作 用广泛 ， 有 东北雷公藤和苍山雷公藤 ， 在我 国均有分布 。雷公藤作 为一种 但 同时必须注意到它的毒副作 用。 中药 ， 在 中国已经有 着几千年 的应用历史 ， 最早 记录于《 神农 非常重要 的临床应用价值 ， 本草经》 ， 名莽 草 ， 在《 本 草纲 目拾遗》 中有详 细记 载 ， 又名 断肠 目前市面 尚未 出现低毒 或无毒 的雷公 藤制剂 ，因此在使 用时 革、 山砒 霜 、 南蛇藤 ， 由于它的毒 性 大 ， 民 间同时也 有用 于杀 必须要 注意它 的最 小有 效量 以及最小中毒量等。相信随着科 雷公藤 的毒副作用研 究必能进一 步得 到改善 ， 使其 虫、 毒 鼠等。作 为药 物 ， 雷公藤常用于治疗 ： 类风湿性关节炎 、 技的进步 ，
雷公藤药材中雷公藤红素的高效液相色谱法测定
效， 对类 风湿性 关节 炎 、 性 肾炎 等 自身 免疫 性 疾病 慢 具 有显 著 疗 效 口 ］ 。但 由 于 毒性 大 ， 能长 期 服 用 ， 不 而且缺 乏有效 质量 控制手 段 ， 因此 其应 用受 到很 大影 响 。研究 表 明 ， 雷公 藤 红 素 （ｅ ｓｒ １是其 中的 主要 ｃｌ ｔ ） ａ ｏ 毒 性成分 ， 同时具有 一定 的抗癌 活性［ 。 因此 准确 ４ ］ 测 定雷公 藤 红素 的含量 对 控 制雷 公 藤 药 材 的质 量具 有 重要 意义 。 目前 ， 于雷 公藤红 素 的高效 液相色谱 关 含 量测定 方法 尚未 见 文 献报 道 。笔 者 经 过 实验 建立 了雷公藤 红 素 含量 测 定 的 ＨＰ Ｃ方法 ， 法 操作 简 Ｌ 此 单， 结果 准确 ， 稳定 性高 ， 可作 。 酸 溶 液 （ ７：１ ） 检 测 波 长 ： ２ １ ・Ｉ‘ 醋 ８ ３； ４５
ｎ ； 速 ： ． ｍｉ ； 样 量 ： Ｏ“ 柱 温 ： ５℃ 。结 果 ｍ 流 １ ０ ｍＩ ・ ｎ 进 ２ Ｌ； ２ 雷公 藤 红 素 在 ４ ． ６ ０ ． ｇ・Ｉ 之 间 呈 良好 的 线 性 关 Ｏ ９ ～２ ４ ８ ｍ
系 ， 一０ ９ ９６ 一 ５ ， 均 回 收 率 为 ９ ． ， Ｄ 为 １ ７ ｒ ． ９ （ ）平 ８７ ＲＳ ．
ＧＩ １ Ａ ＶＷＤ 可变 波 长 紫 外 检 测 器 ， ｅ ．Ａ． ３４ ＨＰ Ｒ ｖ
００ ５ １化学 工 作 站 （ ｉ ｎ 公 司 ） Ｓ ２ ０ Ａｇｌ ｔ ｅ ； Ｂ ２ ０超 声 波 清
洗器 （ 上海 超 声 仪 器 厂） ＭＥ Ｌ Ｅ ２ ０电子 天平 ； ＴＴ Ｒ ２
公 藤 （Ｔ ｉｔ ｙ ｉｍ ｒｐｅ ｇｕ ｚｏｄｉＨｏ ｋｆ） 昆 明 山海 棠 ｒ －ｒｉ 厂 ｏ ． 、 （ ｒ ｔ ｙ ｉｍ ｈ ｐ ｇａ ｃｍ ｔｈ 和 东 北 雷 公 藤 Ｔ ｉ ｅ ｇｕ ｙ ｏ ｌｕ ｕ Ｈｕｃ ） ｐ ｒ （ ｒ ｔ ｙ ｉｍ ｒｇ ｌ ） 具 有 杀 虫 、 炎 、 毒 之 功 Ｔ ｉ ｅ ｇｕ ｅ ｅ ， ｐ ｒ ｉ 消 解
HPLC法测定彝药火把花根中雷公藤甲素的含量-5页word资料
HPLC法测定彝药火把花根中雷公藤甲素的含量火把花根又名昆明山海棠[Tripterygium hypoglaucum（Levl.）Hutch.]是卫矛科（Celastraceae）雷公藤属[Tripterygium Wilfodii（Hook.）f.]落叶披散或蔓状灌木植物，又名雷公藤、断肠草、紫金皮、掉毛草、六方藤等。
生长于向阳山坡、路边或灌木丛中，通常作为药用的部位为根和皮，昆明山海棠为中国特有的植物，民间药用中草药。
主要分布于我国的西南地区，云南省境内尤为多见，主要集中分布于昆明、楚雄、红河、玉溪等地。
火把花根彝语为“一姑妹班”、“多争唯”意译为“开花像火把样通红的植物。
在西南地区彝族药用历史悠久。
主要用于治疗慢性肾炎、类风湿性关节炎、红斑狼疮等。
火把花一名始载于《本草纲目》，李时珍集解曰：“生滇南者花红，呼为火把花。
[1]昆明山海棠有效成分研究多有报道，但是其含量测定研究少见。
火把花根药材收载于《云南省药品标准》（1974年）、《云南省中药材标准》第二册?彝族药（2005年）。
现行《中国药典》收载的昆明山海棠片以重量法进行含量测定，且测定方法相对简单，检验灵敏度、重现性还有待提高[2]。
上述标准中均无火把花根药材的含量测定项目，有必要对此项目进行研究。
火把花的化学成分较为复杂，长期研究发现火把花中含有生物碱类雷公藤碱（wilfordie）、雷公藤次碱（wilfori）、雷公藤甲素（Triphonide）等，其中最主要的活性成分为雷公藤甲素。
[3]雷公藤甲素为环氧二萜类内脂化合物，其药理作用为：抗排斥作用、抗肿瘤作用、抗生育作用等。
[4]雷公藤甲素有较强的抗肿瘤活性，并具有广谱、高效等特点，可以用于类风湿性关节炎、强直性关节炎等多种自身免疫疾病和炎性疾病的治疗。
[5]目前，对于火把花根中的雷公藤甲素的含量测定方法已经有文献报道，但是由于研究的方法不够完善和统一，得出的结果差异性较大。
因此，本次研究在现有的火把花根中雷公藤甲素的含量测定的基础上，运用HPLC色谱法，对火把花根药材进行了一系列的试验，建立了一个对火把花根中雷公藤甲素进行含量测定的方法，为以后科学评价和有效控制雷公藤药材的质量提供了可靠的科学依据。
超高效液相色谱串联质谱同时测定雷公藤药材中5个有效成分
超高效液相色谱串联质谱同时测定雷公藤药材中5个有效成分该文建立了超高效液相色谱电喷雾串联三重四级杆质谱同时测定雷公藤药材中5种有效成分的方法，并比较了不同产地及来源的雷公藤药材中5种有效成分的含量差别。
以乙腈2%甲酸铵水为流动相洗脱，Waters ACQUITY UPLCCSHC18S柱（21 mm×100 mm，17 μm），以电喷雾离子源为接口，正离子模式扫描，质谱多反应监测（MRM）模式检测。
结果表明，5种有效成分在各自线性范围内线性关系良好（r>0997 8），加样回收率在9672%～1032%，RSD 为10%～24%。
该研究所建立的方法稳定性、精密度、重复性良好，适用于雷公藤中有效成分的含量测定；不同来源的雷公藤药材中成分含量差异显著，雷公藤药材的质量和安全性亟待提高，而对雷公藤药材实施多指标的含量控制是保证其临床药用安全可控的必要途径。
标签：超高效液相色谱电喷雾串联三重四级杆质谱；雷公藤；昆明山海棠；有效成分；含量测定[Abstracts]This paper is aimed to develop a method for the determination of five effective components in medicinal material of Tripterygium using ultra performance liquid chromalography coupled withelectrospray ionization tandem mass spectrometry（UPLCESIMS/MS），which then was used to study their contents in raw materials from different areas and different sourcesThe separation was performed on a Waters ACQUITY UPLCCSHC18S column（21 mm×100 mm，17 μm），usingacetonitrile02% ammonium formateaqueous solutionas mobile phase The target components were detected in multiplereactionmonitoring（MRM）mode by mass spectrometry with electrospray ionization （ESI）source operated in positive ionization mode The quantitative results showed that good linearity wasachievedin their respective linear ranges and fine determination coefficient （r>0997 8），and the overall recoveries ranged from 9672%1032% with the RSD ranging from 10%24%The methodissensitive and accurate，and suitable for the effective components quantification in medicinal material of Tripterygium；contents of five effective components from different sources vary significantly，so the quality and safety of medicinal material of Tripterygium needs to be improved It is very important to control the quality with multiindex for clinic safety[Key words]UPLCESIMS/MS；Tripterygium wilfordii；Tripterygium hypoglaucum；effective components；content determinationdoi：10.4268/cjcmm20160817雷公藤属植物是重要的药用植物，民间多做杀虫剂使用，20世纪60年代因试用其治疗麻风反应效果显著，引起广泛关注，并相继开展了系统的研究，发现其有强大的抗炎、免疫抑制、抗肿瘤、抗生育等多种药理作用，目前被广泛在应用于难治的类风湿关节炎、肾病综合症、红斑狼疮、皮肌炎、大疱性皮肤病等，同样对各型银屑病也有显著的疗效[13]。
雷公藤属内生真菌研究(Ⅱ)昆明山海棠内生真菌的分离鉴定及抗肿瘤活性菌株筛选
Ｓ ｕ ｙ ｏ ｈ ｄ ｐ ｙ ｉ Ｆ ｎ ｉ ｆＴｒｐｔｒ ｇｉ ｍ（Ｉ ）Ｉｏ ａｉｎ ｏ ｄ ｐ ｙ ｉ ｕ ｇ ｒ ｍ ｔ ｄ ｎ ｔ ｅ Ｅｎ ｏ ｈ ｔ ｕ ｇ ｉ ｅ ｙ ｕ ｃ ｏ Ｉ ｓ ｌｔ ｆＥｎ ｏ ｈ ｔｃＦ ｎ ｉ ｏ ｏ ｆ
Ｔ．ｈｙｐｏ ａ ｃ ｍ ｎ ｒ ｅ ｉ ｇ ｏ ｔ ａ ｎｓ Ｅｘ ｂ ｔ ｄ Ａｎｔｔ ｍｏｒＡ ｃ ｉ ｉｉ ｓ ｇｌ ｕ ｕ ａ ｄ Ｓｃ ｅ ｎ ｎ ｆＳ ｒ ｉ ｈｉ ｉｅ ｉｕ ｔｖ ｔｅ
摘 要 ： 从 昆 明 山 海 棠根 及 茎 中 分 离鉴 定 内 生 真 菌 ， 对 其 发 酵 产 物 乙 酸 乙 酯 提 取 物 进 行 体 外 抗 为 并 肿 瘤 活 性 筛 选 ， 用 微 生 物 纯 化 方 法 ， 昆 明 山 海 棠植 物 中 分 离得 到 内生 真 菌 ， 据 菌 落 形 态 和 显 采 从 根 微 特 征 对 菌 株 进 行 分 类 鉴 定 。 选 用 Ｂ ｌ ４ ２ 人 肝 癌 细 胞 ） Ａ５ ９ 人 肺 癌 细 胞 ） Ｂ Ｃ ２ （ 胃癌 ｅ ７０ （ 一 、 ４（ 、Ｇ ８３人 细 胞 ） ＨＣ ８ 人 结 肠 癌 细 胞 ） 指 标 ， 用 Ｍ Ｔ 法 对 发 酵 产 物 进 行 体 外 抗 肿 瘤 活 性 筛 选 。 结 果 、 Ｔ一（ 为 采 Ｔ
ＷＡＮＧ ｉ－ ｎ Ｊａ ｍｉ ｇ ，ＺＨＡＮＧ — ｉ ｇ ，ＴＩ Ｘｉ ｎ ｑ ＡＮ ａ － ｎ Ｘｉｏｍｉ ，ＷＡＮＧ ａ－ｉｏ ，ＤＵ ａ —ｕ ，Ｓ Ｃ ｉ ｊａ Ｗ ｎ ｆ ＵＮ ａ ， Ｈｕ
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昆明山海棠与雷公藤药理学对照研究
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综! 述
昆明山海棠与雷公藤药理学对照研究
李贤光! 综述! 何! 黎! 审校 （ 昆明医学院第一附属医院皮肤科，昆明! "#$$%& ）
% 第 $ 期% % % % % % % % % % % 李贤光，等 # 昆明山海棠与雷公藤药理学对照研究
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性周期不规则，子宫减轻等，提示可能与非选择 ［ !" ］ 性地抑制更新组织有丝分裂的作用有关 #
影响［ 4］ # 中草药，!/&! ，!$ （ & ） ：$$ 3 $0 ［ $ ］ % 张宝恒，王丽英，郑爱真，等 # 昆明山海棠总碱 ： 药理作用的研究［ 4 ］ # 中草药，!/&) ，!0 （ & ） $+ 3 $" ［ 1 ］ % 56 7 8，9:;<(7=>< ? :# >@ABACADE DF CGHI " JDKL KM,IEAENOJIN MPC@PACAQ AE PMCQ BG CPAHCDKANI ［ 4 ］ # >EC 4 >RROEDH@MPRMJDK，!//& ，$* （ & ） ：1&/ 3 +** ［ + ］ % 杨德森，黄念芳，陈晓菁，等 # 雷公藤双层片的 抗炎作用［ 4 ］ # 西北药学杂志，$**) ，$* （ 1 ） ： !!1 3 !!) ［ ) ］ % 张覃沐 # 雷公藤内酯的抗肿瘤作用及对小鼠免疫 功能的影响［ 4］ # 中国药理学报，!/&! ，$ （ $ ） ： !$& 3 !1! ［ 0 ］ % 孙华明，曹佳， S>TU;=’ <6??=# 昆明山海棠诱 导 4OP.MC 等 1 个细胞株微核形成的研究［ 4 ］ # 第 三军医大学学报，$**! ，$1 （ 1 ） ：11! 3 111 ［ " ］ % V6WTU;< ? S ，TX6:Y 7 ;，(;>’=Z : 5 4 :， IC MK# YPAHCDKANI MEN CPAHNADKANI， ED[IK MECAKIO.IRAJ NACIPHIEDAN CPAIHD\ANIQ FPDR YPAHCIPG,APR ]IKFDPNAA ［ 4］ ^ 4 ;R T@IR ?DJ， !/"$ ， /+ （ $* ） ： "!/+ 3 "!/) ［ & ］ % 许静亚 # 雷公藤抗肿瘤的实验研究［ 4］ # 中国中 西医结合杂志，!//$ ， （1） ：!0! 3 !0+ ［ / ］ % 齐晓娟，张锐 # 雷公藤对荷肝癌（ U$$ ） 小鼠的 抑瘤作用的实验研究［ 4 ］ # 中医药信息，$**) ， $$ （ 1 ） ：0! 3 0$ ［ !* ］ % 唐瑛，陈大军，郑有顺 # 昆明山海棠胶囊对大鼠 佐剂性关节炎 Y 淋巴细胞的影响［ 4 ］ # 中国中 医骨伤科杂志，$**+ ，!$ （ ! ） ：" 3 / ［ !! ］ % 昆明医学院微生物学教研组免疫组，昆医第一附 属医院中医科、药剂科 # 昆明山海棠抑制抗体产 生的初 步 实 验［ 4 ］ # 昆 明 医 学 院 学 报，!/&* ， （$） ：! 3 $ ［ !$ ］ % 俞瑜，曾耀英，刘良，等 # 雷公藤甲素对小鼠淋 巴细胞 体 外 活 化 的 抑 制 作 用 ［ 4 ］ # 中 药 材， $**) ，$& （ 0 ） ：+// 3 )*$ ［ !1 ］ % 吴俊，梁晓燕，杨奕，等 # 雷公藤 ’G 3 $$# $ _ 细 胞的激活作用［ 4］ # 中国病理生理杂志，!//0 ， !$ （ ! ） ：1* 3 1! ［ !+ ］ % 王士民，王薏，张珠涛，等 # 长期服用昆明山海 棠对雄性大鼠抗生育作用可逆性的研究［ 4 ］ # 江苏医药，!//$ ，!& （ ! ） ：$0 3 $& ［ !) ］ % 马鼎志，张晓琳，李岩，等 # 雷公藤对男性激素 的影响［ 4］ # 男性学杂志，!//! ，) （ $ ） ：&* 3 &$ ［ !0 ］ % 田 ，孙虹，湿先萍，等 # 昆明山海棠对卵巢功 能影响的探讨—附 !1) 例妇科疾病临床治疗分析 ［ 4］ # 医学研究通讯，!//* ，!/ （ !* ） ：!$ 3 !&
雷公山药用植物昆明山海棠生态学特性初步调查
等药用植 物资源尤为 丰富 ， 历史 上的主产 区． 是
栽 培 利 用 是 持 续 利 用 资 源 的 重 要 途 径 ． 了 了 解 昆 明 山 海 为
余永富 余 志彪 谢镇 国 唐 秀俊 袁继林。李 宁 宋志红 张世 琼 ， ， ， ， ， ， ，
（． 公 山 国 家 级 自然保 护 区 管 理 局 ， 州 雷 山 １雷 贵 ５ ７ ０ ；． 东 南 州 林 业 局 ，贵 州 凯 里 ５ １０ ２ 黔 ５６ ０ ； ５ ００
３ 黔 东 南 州 林 业 勘 查 设 计 院 ，贵州 凯 里 ５ ６ ０ ） ． ５ ０ ０
第 ２ ８卷 第 ６期 ２１ ０ ０年 ｌ ２月
凯 里 学 院学 报
Ｊ ｕ ｎ ｌ ｆＫａ ｌ Ｕ ｎｖ ｒ ｉ ｏ ｒ ａ ｉ ｉ ｅ ｓｔ ｏ ｉ ｙ
Ｖｏ ． ８ ＮＯ ６ １２ ．
Ｄｅ ． １ ｃ ２Ｏ Ｏ
雷公 山药 用植 物 昆 明 山海 棠 生 态 学 特 性初 步 调 查
山腰 年 平 均 温 度 为 ｌ ． ℃ ， １ ７ １月 平 均 气 温 １３ ， ． ℃ ７月 平 均 气温 为 ２． ℃； 顶 年 平 均温 度 ９２ ， ０５ 山 ． ℃ １月 平 均 温 度 为
一
０ ８ ， 月 平 均 气 温 为 １ ． ℃［ｊ．年 平 均 降 水 量 ．℃ ７ ７ ６ ２
中 山 及 低 山 ４个 地 貌 类 型 ． 公 山 主 峰 海 拔 ２Ｉ ８ ８ｍ， 雷 ７ ． 最
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雷公藤和昆明山海棠化学成分相似性分析黄耀峰,沈雪松,顾生玖,朱开梅,李芳耀 (桂林医学院,广西桂林541004)摘要 [目的]研究雷公藤和昆明山海棠化学成分的相似性。
[方法]采用乙醚、氯仿和乙酸乙酯等有机溶剂对雷公藤和昆明山海棠植物根茎进行顺序热提取。
其提取液经浓缩后对相对应部位进行薄层层析检查、化学成分的预测和熔点的测定来判别2种植物的差异。
[结果]结果表明,2种植物含有很多相似的化学成分。
其薄层层析法的检查结果可作为雷公藤和昆明山海棠植物的生药鉴定,以及判断质量的指标。
[结论]该研究结果对进一步分离、提纯雷公藤及昆明山海棠所含的化学成分及研究各化学成分的结构有一定的参考作用。
关键词 雷公藤;昆明山海棠;化学成分鉴别;薄层层析法中图分类号 S661.4 文献标识码 A 文章编号 0517-6611(2009)13-05961-03A nalysis on Similarity of Chemical Compositions of betw een T ripterygium wilfordii H ook.f.and T ripterygium hypoglaucum (L évl.)H utchinsHUANG Yao 2feng et al (G uilin M edical University ,G uilin ,G uangxi 541004)Abstract [Objective]T he purpose of this research was to study the sim ilarity of chem ical com position of T ripterygium wilfordii H ook.f.and T riptery 2gium hypoglaucum (L évl.)Hutchins.[M eth od]T he chloroform ,ethyl acetate and other organic s olvents were used for root extraction under heat sequence in this essay.A fter concerntration of the extract ,T LC exam ination ,prediction of chem ical com position and m elting point determ ination were applied for judgem ent between the tw o plants ’differences.[Result ]T he results sh owed that the tw o species contained a lot of sim ilar chem ical com position.T he ex 2perim ental results of T LC exam ination could be regarded as pharm acogn ostic identification ,quality standard of tripterygium and THH.[C onclusion]T his research w ill give s om e references in the further separation ,purification ,com positions and chem ical structure study of T ripterygium wilfordii H ook.f.and T ripterygium hypoglaucum (L évl.)Hutchins.K ey w ords T ripterygium wilfordii H ook.f.;T ripterygium hypoglaucum (L évl.)Hutchins ;Identification of chem ical com position ;T hin layer chrom atog 2raphy基金项目 广西教育厅课题(200809MS179)。
作者简介 黄耀峰(1954-),男,广西百色人,副教授,从事天然药物的研究。
收稿日期 2009202216 雷公藤[T riptergium wilfordii H ook.f.]和昆明山海棠[T.hypoglaucum (Levi.)Hutchins.]属于卫茅科、雷公藤属植物,在植物分类学上定为2个品种[1]。
其药用部位为根,临床作用有:清热解毒、活血化瘀、祛风通络和消坚消肿,原是民间治疗“风湿”的草药。
据文献报道,雷公藤根中含有生物碱、卫茅醇、二萜内酯和三萜类化合物等[2]。
从昆明山海棠中可以测得生物碱、萜甾类、卫茅醇、鞣质、不饱和化合物、醛酮化合物、酚类和糖类等,两者从植物的种源、临床的用途以及副作用等方面有许多相似点[3-9]。
针对雷公藤和昆明山海棠植物在临床疗效上具有相似性的特性,笔者采用乙醚、氯仿和乙酸乙酯等有机溶剂对雷公藤和昆明山海棠植物根茎进行顺序热提取,其提取液经浓缩后对相对应部位进行薄层层析检查、化学成分的预测和熔点的测定来判别两种植物的差异,为雷公藤及昆明山海棠在临床上的合理应用提供科学依据。
1 材料与方法1.1 材料 雷公藤根由桂林市药材站提供,昆明山海棠根由桂林市药检所提供。
2种药品均按照文献方法做生药学鉴定。
乙醚为广州化学试剂二厂生产,批号081014;氯仿由上海试剂一厂生产,规格G B 2682265,批号081216;乙酸乙酯由上海试剂一厂生产,批号080916。
高速粉碎机:上海中药机械厂,型号SF 21703;烘箱:上海市实验仪器厂,型号10122型;干燥器:上海玻璃仪器一厂生产。
1.2 方法1.2.1 薄层层析板的制备。
取E.meick 硅胶27.5g ,加0.5%(W/V )羧甲基纤维素钠的上清液80m l ,充分拌匀,加数滴乙醇,倒入清洁的2块3mm 厚的玻璃中间,另取一块边缘光滑的玻片,从一端刮向另一端而成,室温空气干燥后,置105℃烘箱活化30m in ,然后放入干燥器中备用。
1.2.2 试验样品的制备。
取雷公藤根粉(或昆明山海棠根粉)分别置于连续提取器中,顺次以乙醚、氯仿、乙酸乙酯连续提取,每种溶剂在更换之前,使提取液呈无色透明为止。
提取液过滤浓缩,浸膏干燥除去溶剂,分别得到相应的乙醚、氯仿、乙酸乙酯等3个提取部分,供分离、鉴别。
2 结果与分析2.1 乙醚提取液的薄层对照 雷公藤根(或昆明山海棠根)粉经乙醚连续提取后,乙醚液过滤,浓缩至浆状物,分别称取0.1g 加入乙醚至10m l ,用血色素管点样30μl ,薄层对照,点好样的薄层板①置于盛有石油醚∶乙酸乙酯=8∶2的展开缸内饱和1h ,然后展开,展距14cm ,展毕除去展开剂,于紫外灯下观察萤光(图1)。
由图1可知,采用乙醚提取液,石油醚和乙酸乙酯为展开剂的薄层对照,雷公藤有8个斑点,昆明山海棠有10个斑点,表明雷公藤从1～8的斑点与昆明山海棠的1～8斑点相同,这说明含有相同的化学成分。
②置于盛有环己烷∶乙酸乙酯∶冰醋酸=20.0∶2.5∶0.7的展开缸内直接展开,展距14cm ,展毕除去展开剂后于紫外灯下观察萤光,(图2)。
由图2可知,采用乙醚为提取液,环己烷、乙酸乙酯及冰醋酸为展开剂的薄层对照,雷公藤及昆明山海棠均有11个斑点,说明化学成分相同。
2.2 氯仿提取液的薄层对照 雷公藤根(或昆明山海棠根)经乙醚提取后的根粉继续用氯仿连续提取,提取液过滤,浓缩呈浆状物,分别称取0.1g 加入氯仿至10m l ,用血色素管点样20μl ,薄层对照,点好样的薄层板①置于盛石油醚∶乙酸乙酯=8∶2的展开缸内饱和1h ,然后展开,展距14cm ,展毕除去展开剂后于紫外灯光下观察萤光(图3)。
由图3可知,采用氯仿提取液,石油醚和乙酸乙酯为展开剂的薄层对照,雷公藤含有8个斑点,昆明山海棠含有6个斑点,表明雷公藤1～6的斑点与昆明山海棠1～6的斑点相同,这说明含化学安徽农业科学,Journal of Anhui Agri.Sci.2009,37(13):5961-5963 责任编辑 李玮 责任校对 况玲玲成分相同。
②置于盛环己烷∶乙酸乙酯∶冰醋酸=20.0∶2.5∶0.7的展开缸内直接展开,展距14cm ,展毕除去展开剂后于紫外灯下观察萤光(图4)。
由图4可知,采用氯仿为提取液,环己烷、乙酸乙酯及冰醋酸为展开剂的薄层对照,雷公藤和昆明山海棠均含有8个斑点,说明化学成分相同。
氯仿浓缩的浆状物加入石油醚(60～90℃),反复洗涤分得石油醚部分和不溶的黄色固体物。
黄色固体物的熔点为92～112℃。
对三氯化铁、铁氰化钾、重氮化试剂、42氨基安替匹林-铁氰化钾,酸酐-浓硫酸,氯仿-浓硫酸呈阳性反应,表明雷公藤根(昆明山海棠根)内含酚性化合物和萜甾类。
图1 雷公藤和昆明山海棠乙醚提取液的薄层对照(展开剂∶石油醚和乙酸乙酯)Fig.1 The thin layer chrom atography comp arison o f aether extractfrom T ripterygium wilfordii and T ripterygium hypoglaucum hutch(developer :petroleum ether and ethylacetate)图2 雷公藤和昆明山海棠乙醚提取液的薄层对照(展开剂∶环己烷、乙酸乙酯及冰醋酸)Fig.2 The thin layer chrom atography comp arison o f aether extractfrom T.wilfordii and T.hypoglaucum (developer :cyclohex 2ane ,ethyl acetate and glacial acetic acid)2.3 乙酸乙酯提取液的薄层鉴别和薄层对照 雷公藤根图3 雷公藤和昆明山海棠氯仿提取液的薄层对照(展开剂∶石油醚和乙酸乙酯)Fig.3 The thin layer chrom atography comp arison o f ch loro form ex 2tract from T.wilfordii and T.hypoglaucum (developer :petroleum ether and ethylacetate)图4 雷公藤和昆明山海棠氯仿提取液的薄层对照(展开剂∶环己烷、乙酸乙酯及冰醋酸)Fig.4 The thin layer chrom atography comp arison o f ch loro form ex 2tract from T.wilfordii and T.hypoglaucum (developer :cy 2clohexane ,ethyl acetate and glacial acetic acid)(或昆明山海棠根)经乙醚、氯仿连续提取后,继以乙酸乙酯连续提取,过滤浓缩至小体积,放置析出沉淀物,过滤,滤饼洗涤干燥得(A )样品,母液连续浓缩至干呈浆状物,加入乙醚可得乙醚可溶部分(B )和乙醚不溶部分(C )。