LC-MS日常维护标准操作规程
液质联用系统安全操作及保养规程
液质联用系统安全操作及保养规程液质联用系统（LC/MS）是一种结合液相色谱和质谱分析技术的分析仪器，对于分析化学领域有着极其重要的作用。
LC/MS具有高灵敏度、高分辨率、高准确性和高特异性等优点，广泛应用于食品、医药、环保等行业。
然而，对于使用者而言，操作和保养LC/MS也是十分必要和重要的，以确保仪器的正常工作并保证分析结果的准确性和可靠性。
安全操作须知1.实验前的准备在进行实验分析前，必须仔细阅读LC/MS使用手册中的所有安全注意事项，并作好以下准备工作：•将仪器电源连线插入接地插座，确保电源线接合可靠。
•确保分析样品和化学品处理过程符合实验室安全标准以及实验室规定的相关操作规程。
•向仪器中注入液相色谱用毒性和危险性低的试剂前，要对管路进行完全清洗以去掉残留的有机物和其它污染物。
•准备好实验用品，包括气源、溶剂等。
2.操作仪器时应注意的事项•在操作仪器时，必须先开启抽风设备，确保仪器内部是真空状态。
•在液相色谱柱加入样品前，必须紧闭阀门，待离子阱内压力达到最大值时再进行开启。
•操作仪器时，生产出的气体或化学品蒸气对人体有毒性或危害的，应留意防护政策。
3. 不良事件的处理在使用LC/MS操作过程中，可能会出现仪器故障或抽真空失败等问题，需及时采取相应的应急措施，避免对仪器使用和操作人员安全造成影响。
保养规程为了保证LC/MS正常运行并提高仪器的寿命，需要对仪器进行定期的保养和维护。
1. 液相色谱柱保养液相色谱柱是LC/MS系统中最重要的部分，定期清洗液相色谱柱可以提高柱寿命和GC/MS分析的准确性。
•长时间不使用柱的情况下，应该清理柱上涂层。
•对应用多次的液相色谱柱，可以使用高压水洗清洗柱体。
•不要过度使用柱，超出要求使用寿命，会降低仪器的灵敏度和分辨率，产生干扰物。
2. 真空泵保养真空泵是LC/MS中主要的工作部件之一，维护真空泵的正常工作状态十分重要。
•定期清理真空泵上的减压单元，以保证泵的稳定性和抽取气体的速度。
LC-MS 维护简明手册
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详细维护步骤
1.检查各路气体压力或液氮量 1.检查各路气体压力或液氮量
Gas1/Gas2 0.7MPa, Curtain/CAD 0.35-0.4MPa,Exhaust gas 0.35-0.4MPa
2.清洗离子源流路 2.清洗离子源流路
a. 每次做完样后,用甲醇水50:50或流动相(不含盐)冲洗进样管直到样品信号回到基线(信号走平 或回到日常水平),亦可与冲色谱柱同时进行。 b. 如进样管堵塞,可把离子源取下，用注射器推甲醇冲洗进样管，如果进过非极性样，可用丙 酮，氯仿等其他有机溶剂冲洗，最后用甲醇再冲一遍。 c. 也可把堵塞的进样管放到 甲醇水50:50 中用超声波清洗。
LC-MS维护简明手册 维护简明手册
目录
− 维护计划 − − − − − −
简明维护步骤 详细维护步骤 无信号诊断步骤 灵敏度低检查步骤 灵敏度低检查步骤 重复性差检查步骤 处理通信不上的9个步骤 处理通信不上的 个步骤
− 如何延长分子泵的寿命 − 离子源喷口与 离子源喷口与orifice的位置的影响 的位置的影响 − 喷雾口与 喷雾口与orifice位置的确定方法 位置的确定方法 − − − −
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详细维护步骤 5.检查机械泵油量 5.检查机械泵油量 6.更换机械泵油 6.更换机械泵油 注意
a. 每六个月更换机械泵油 不同公司的油不可混合使用: 损坏机械泵 b. 不同公司的油不可混合使用:会损坏机械泵 更换不同公司的油时: c. 更换不同公司的油时:必须用新油先冲洗一次 泵油的购买序列号:1034433 泵油的购买序列号:1034433
Oil Fill Level
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(YQ-057)-LC-MSMS气源系统标准操作规程
(YQ-057)-LC-MSMS气源系统标准操作规程Ⅱ适用范围：本规范适用SRL-3.7日立贝贝压缩机、储气罐、氮气发生器整套气源系统。
Ⅲ责任：实验操作人员Ⅳ内容：一、操作规程1、确定气体通路的开关均打开；2、保证环境温度＜40℃，在仪器旁边放置温度计并记录以保证温度控制；3、开机，按顺序依次打开总电闸，打开冷干机电源，打开空气压缩机的电源（绿色“运转”键）；4、空气压缩机及储气罐压力表波动范围为0.7～0.85Mpa；5、氮气发生仪箱内调压阀在安装时已调至0.7Mpa（最高可调至0.8Mpa）；6、将箱内调压阀向外拉出，调节气体压力至0.4Mpa、0.65Mpa及0.40Mpa，调节完毕将调压阀复位；7、开启系统后2小时才可使用LC-MS/MS；8、关闭系统，按顺序依次关闭空气压缩机电源，关闭冷干机电源，关闭总电闸。
二、维护保养1、操作人员每日保养：记录仪器运转情况，一天作业完毕后将空气压缩机左下侧阀门逆时针旋转360°拧松，将空气压缩机空气罐里冷凝水去除，数秒钟后顺时针拧紧阀门并做排水记录。
2、操作人员每周定期检查空气压缩机安全阀门：打开正面面板，在接近于最高压力（0.85mpa）时打开安全阀放气。
第1页共2页3、每周定期将储气罐下方阀门逆时针旋转90°将冷凝水除去，至冷凝水完全放完听到气体声后将阀门顺时针旋转90°归原位并做排水记录。
4、在保管员协助下，操作人员每500小时或每两个月检查螺栓、螺帽、螺丝是否松动，去取出空气过滤器蝶形螺帽，将过滤器的滤芯和压板取出，用软毛刷清洁后吹干净。
5、保管人员每2500小时或每年更换空气过滤芯。
6、空气储气罐及其安全阀、压力表须当地质检局备案，每年定期检查。
三、应急处理Ⅴ参考依据：SRL-3.7日立贝贝压缩机说明书，储气罐说明书，氮气发生器说明书。
Ⅵ附件：LC-MS/MS气源系统使用维护登记本第2页共2页。
液相色谱-质谱联用仪(LC-MS)设备安全操作规程
液相色谱-质谱联用仪（LC-MS）设备安全操作规程1. 前言：液相色谱-质谱联用仪（LC-MS）是分析化学的一种重要手段，它具有高灵敏度、高分辨率、高准确度、高特异性等优势，广泛应用于环境、医药、制药、化工、食品、农业等领域的分析和检测。
然而，LC-MS作为一种特殊的化学分析仪器，在操作中存在潜在的危险，若不遵循正确的操作规范，不仅容易引起设备损坏，还可能对人员造成伤害。
为了保障人员安全，实现设备的正常运行，特制定本操作规程，供液相色谱-质谱联用仪的使用者参考。
2. 设备基本情况：液相色谱-质谱联用仪（LC-MS）是由主机、气源、布图仪、气液控制器等部分组成的，具体情况如下：•主机：负责液相和质谱数据的采集和处理；•气源：提供质谱需要的空气或氮气；•布图仪：由我们提供样品，通过特定的方法将样品尽量分离，并且将其从液体中进入气态；•气液控制器：控制样品的流动，以便样品进入到质谱分析中。
3. 设备安全操作规程：3.1 设备运行前的检查在每次使用之前，操作人员必须进行设备的检查，确保设备状态正常，无任何故障，具体操作如下：•检查主机的电源线和通讯线是否连接牢固；•检查各个部分的仪器是否通电，是否工作正常；•检查设备的气源是否给予充足，如供气压力、纯度是否符合要求。
3.2 操作前的准备操作人员在开始操作前，必须完成以下准备工作：•佩戴实验室的个人防护用品，包括手套、防护眼镜、口罩等；•将操作手册材料准备齐全，保持操作手册对设备的清洁程度；•检查样品的来源和容器包装，保证样品的完整性。
3.3 操作时的注意事项操作人员在实验操作中，必须注意以下事项：•在操作前认真阅读操作手册，并按照操作手册上的步骤进行操作；•操作过程中，必须正确设置设备的参数，并按照标准的操作流程进行操作；•在使用设备时，必须遵守操作规范，领先实验室人员的统一指挥。
3.4 操作后的注意事项操作人员在完成操作后，必须进行以下事项：•断开电源，关掉气源，离开安全区域；•将设备周围的样品容器归位，并整理好样品的相关文件；•检查设备的状态，是否存在漏洞、损坏等情况，并及时进行相应的处理。
lc维护保养简明手册
lc维护保养简明手册一、lc设备概述 (1)1.1 lc设备的基本结构 (1)1.2 lc设备的工作原理 (2)二、日常检查 (2)2.1 外观检查 (2)2.2 系统压力检查 (2)三、流动相管理 (2)3.1 流动相的选择 (3)3.2 流动相的制备与储存 (3)四、色谱柱维护 (3)4.1 色谱柱的安装与拆卸 (3)4.2 色谱柱的清洗与保存 (3)五、进样器维护 (4)5.1 进样针的维护 (4)5.2 进样器的整体清洁 (4)六、检测系统维护 (4)6.1 检测器的清洁 (4)6.2 检测信号的校准 (5)七、数据处理系统维护 (5)7.1 数据备份 (5)7.2 软件更新与维护 (5)八、故障排除 (6)8.1 常见故障现象及原因 (6)8.2 故障解决方法 (6)lc维护保养简明手册一、lc设备概述1.1 lc设备的基本结构lc设备由多个重要部件组成，包括进样系统、分离系统、检测系统和数据处理系统等。
进样系统负责将样品准确引入设备，其结构设计保证了样品的定量和稳定注入。
分离系统中的色谱柱是核心部件，不同类型的色谱柱适用于不同性质的样品分离。
检测系统能够对分离后的组分进行检测，常见的有紫外检测器等，其具有高灵敏度和选择性。
数据处理系统则对检测到的信号进行采集、分析和存储，为用户提供直观的结果呈现。
这些部件协同工作，使得lc设备能够有效地对复杂混合物进行分离和分析。
1.2 lc设备的工作原理lc设备基于液相色谱原理工作。
当样品被注入流动相后，流动相带着样品通过色谱柱。
由于样品中各组分在固定相和流动相之间的分配系数不同，它们在色谱柱中的移动速度也不同，从而实现分离。
例如，极性较强的组分与固定相的相互作用较强，在柱中的移动速度相对较慢；而极性较弱的组分则更容易流动相快速移动。
经过一定的柱长后，各组分依次流出色谱柱进入检测系统，检测系统根据不同组分的特性产生相应的信号，进而完成整个分析过程。
质谱操作规程和维护
LC/MS/MS操作规程及维护一、3Q 仪器开关机步骤（一）开机顺序：1．打开机械泵上的电源开关。
2．机械泵继续工作至少15分钟。
3．打开仪器电源主开关。
4．等系统真空到达1-2 x 10-5 Torr 后才可以正常操作仪器扫描。
API-150/165 2-4 x 10-5. Q-Trap 检查低/中/高设定在2/3/4 x 10-5。
5、打开电脑开关，进入Windows 桌面，双击Analyst ，进入Analyst分析界面。
（二）关机顺序1．关掉仪器电源主开关停止真空泵系统。
2．机械泵继续工作至少15分钟。
3．关掉机械泵上的电源开关。
4．等至少10分钟让仪器“自然”卸真空。
5．通过仪器后部真空管的接口卸掉全部真空。
API-2000/3200 & Q-Trap经放气口卸真空。
注意：以上操作程序适用于停机时间少于24-48小时的仪器或配置TW700分子泵的API4000在仪器安装或TW700分子泵更换后的首次开机操作。
对于API3000及配置TV801分子泵的API4000在仪器安装或TV801 或V550plus / V551分子泵更换后的首次开机操作，必须首先进行相应的分子泵软启动操作程序。
I. PPG质量校准1手动质量校准1-1 开软件,连机,进入手动调谐状态,调用己有的质量校准方法1-2 进质量校准溶液,调离子源喷雾针位置1-3 采集PPG标准品质谱数据1-4 质量校准数据计算1-5 手动调整分辨率1-6 质量校准2自动质量校准2-1 自动质量校准的设定2-2 自动优化结果II A.针泵进样ESI源MS-MS 方法手动优化1. 先确定母离子: Q1 单级质谱实验（Q1全扫描）2.Product Ion Scan（碎片离子扫描）3. 碎片离子扫描之CE单参数寻优4. Precursor Ion Scan（母离子扫描）5. Neutral Loss Experiment（中性丢失扫描）II B. 针泵进样ESI源MRM定量方法手动优化1.先确定母离子: Q1 单级质谱实验（Q1全扫描）2. 检查信号稳定性3确定子离子Product Ion Scan（碎片离子扫描）4优化MRM 定量分析质谱参数4-1 优化Q1参数使灵敏度最高及稳定性良好4-2 继续优化MRM离子对的CE 及CXPIII. 针泵进样ESI源MRM定量方法参数自动优化1.先确定母离子: Q1 单级质谱实验（Q1全扫描）2. 检查信号稳定性3. 定量参数自动优化3-1 MRM自动优化的设置3-2 MRM 参数自动优化的过程3-3 IIII. 带液相条件质谱采集方法和批文件的建立和使用1-1 调节离子源位置1-2.建立Acquisition Method采集方法1-3. 建立Acquisition Batch采集批文件V. 定量分析方法的建立和数据分析1A: 用Wizard导航器建立一个定量数据分析方法(手动方式)1B: 用已建立的定量数据分析方法分析数据2 查看和编辑定量结果表2-1查看和编辑结果列表中的各列,如何取消Audit trail(稽核跟踪)原因设定2-2查看校准曲线。
Waters_LC-MS_日常维护参考手册
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Probe的维护
不锈钢毛细管的更换
Probe 探头的更换
— 喷雾气体（喷雾样本的气体）不稳定
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什么是维护
什么是维护？
— 确保仪器持续正常运作的保养、点检作业
o 仪器的环境条件保持最佳状态。同时，为防患于未然，避免发生故障，
建议客户实施的日常维护
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建议客户实施的维护
LC/MS需要注意哪些要点？ 需要实施哪些维护？
有哪些复杂的操作？
确认真空度
— 确认分析器与碰撞室的真空度
o 通过每日确认，明确仪器的环境条件 。
仪器周围的温度
— 温度变化引起的质量轴偏离 o 特别要注意短时间内急剧的温度变化
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质量分离部（分析器）的维护
校准
— 必须定期进行质量轴的修正（校准）
o 抽真空后
9泵机的注意要点?泵确认压力o确认压力确认压力的变动值?如压力发生变动则基线与稳定时间会出错确认流动相o使用符合hplc要求等级与lcms要求等级的流动相?避免使用无挥发性的缓冲剂磷酸缓冲剂等o流动相排气o定期更换流动相?保持使用新鲜的水?更换时泵的各管路残留溶剂不应继续使用
LC/MS的熟练使用方法
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泵机的维护
泵的维护
— LC系统的清洗
Waters_LC-MS_日常维护参考手册
TargetLynx™首先，大家请看这里。
（点击）是不是有人一看到这些光谱就感觉头疼？与UV 相比，MS分析更加灵敏。
由于其具有高灵敏度的特点，因此经常能看到许多不想看到的东西。
也就是说，除了峰值外，污染也更加明显。
另外，是不是有人正在使用这样的离子源来进行检测？MS分析不会像LC那样产生废液。
通过离子源喷雾的样本，全部会进入MS的内部。
这样势必会造成污染。
离子源受到污染后会有什么后果呢？具有代表性的结果就是导致灵敏度下降。
虽然MS是高灵敏度的分析方法，但如果管理与使用方法不当，会产生适得其反的效果。
虽说今天应该将焦点放在<熟练使用LC/MS的方法>这一课题上，但还是有必要说一下熟练使用所需的注意事项。
以下列举3点。
保持仪器环境条件处于良好状态。
减少故障。
发生故障时，能迅速妥善处理。
以上就是这3点。
其中重要的内容是（点击）日常维护。
接下来，这里所说的维护指的是什么维护内容呢？为确保仪器持续正常运作的保养、点检作业，（点击）建议客户实施日常维护。
客户也可实施日常维护。
既然建议客户实施维护作业，对于至今尚未实施过的各位，需要注意哪些要点呢？又该怎么执行呢？有哪些复杂的操作呢？这些问题将造成您心中的疑问与不安。
（点击）其实，并没有必要担心。
LC/MS是一套系统，所以看上去可能很复杂。
但如果能够区分各功能模块，并理解其功能要点，绝对不难。
接下来，（点击）将对日常维护的内容，进行相关说明。
首先，在此，先按照LC、MS、附属设备这3大类，对LC/MS系统进行分类。
然后，将HPLC细分为泵与自动进样器，将MS细分为离子源、Probe、分析器，将附属设备细分为真空泵、氮气发生仪器、数据系统。
接下来说明一下各模块的功能。
如果能理解其功能，就自然而然能理解注意要点，理解了注意要点后，应该就能理解维护的内容了。
LC/MS是一套系统。
正如您所知，它是由各种设备与模块组成。
首先，我个人认为，逐个理解各设备与模块，是理解LC/MS系统攻略的捷径。
液相色谱质谱仪安全操作及保养规程
液相色谱质谱仪安全操作及保养规程液相色谱质谱仪（LC-MS）是一种高档的分析仪器设备，其功能主要是将液相色谱与质谱相结合，能够对样品的组成及结构进行快速、准确的分析。
本文主要介绍液相色谱质谱仪的安全操作和保养规程，以确保仪器的顺畅运行和长期使用。
操作安全1.安全指南在使用液相色谱质谱仪之前，用户必须熟知仪器的安全指南，确保自己的安全和设备的安全。
安全指南通常包括以下内容：•工作场所应清洁、通风良好，无任何杂物；•操作前需要注意静电防护；•在操作过程中，用户应当严格遵守操作步骤，不要随意更改设备的工作状态；•操作过程中不要摆放任何易燃、易爆、有毒、有害物品；•已使用的化学试剂及设备必须正确处理。
2.实验室涉及的安全标识为保证实验室的安全，用户必须熟知实验室内涉及的安全标识。
液相色谱质谱仪实验室通常包括以下安全标识：•电源开关；•高压开关及指示灯；•消防灭火器及应急电话等。
保养规程1.日常维护•屏幕及键盘：每天用干净柔软的布擦拭，防止灰尘与污垢积累；•列管和积分器：应该定期清洗，以免样品残留而污染设备和传感器；•柱温箱：应该定期清洗，并且使用干的清洗布将柱温箱干燥，以免产生水分影响设备；•电脑主机：需要定期清理灰尘，以保持通风良好；•定期检查冷却水的水质和水量，以免反应器过热。
2.工作结束后的清理和保养•清洗并干燥积分器，以免样品残留影响使用；•清理槽内残留的试剂；•将标准品及样品浓缩得到的溶液和残留杂质处理掉，以免污染液相色谱质谱仪；•关闭电源等设备，避免设备过热及短路。
总结液相色谱质谱仪的安全操作和保养规程能够保证设备的顺畅运行，延长其使用寿命。
用户在使用设备之前，必须认真了解安全指南和实验室内涉及的安全标识，以确保自己的安全。
用户还必须按照规程进行日常维护，及时清理设备，确保设备的正常运行。
总之，正确的操作和日常维护，加上仪器的定期检查，都有助于仪器的长期安全运行。
液质联用仪安全操作及保养规程
液质联用仪安全操作及保养规程液质联用仪（LC-MS）是一种高精度的仪器，能够用于分析样品中的化合物。
为了保证操作人员的人身安全、先进设备的正常运行，以及获得准确、可靠的分析数据，必须遵循相关的安全操作及保养规程。
本篇文档将详细介绍液质联用仪的安全操作与保养。
一、液质联用仪的安全操作1.1 仪器安装液质联用仪安装之前，需要确保安装环境具备以下条件：•清洁：安装区域表面应当清洁，以保证样品的净度；•干燥：湿度必须控制在30%以下；•空气流通：确保仪器周围有良好的空气流通，以保证仪器正常运行；•电源稳定：仪器必须连接到稳定的电源上，以保证仪器的正常运作；•温度稳定：仪器的温度应控制在15℃~35℃以内。
1.2 样品准备在样品进样之前，需要注意以下事项：•样品必须清洁干燥，以免污染仪器系统；•样品必须标注清楚，以防止因信息不清晰导致分析出错；1.3 仪器的操作在仪器的操作过程中，需要严格遵守以下安全操作规程：（1）对于新手操作员，必须接受正规培训，掌握液质联用仪的操作规程；（2）操作员必须穿戴实验室安全防护用品，避免身体受到有机化学品的腐蚀或其他危害；（3）操作员应在仪器泵、零部件等开启空间附近贴上相关的注意事项标识，以避免因操作不规范破坏仪器零部件；（4）分析后样品的废液必须安全妥善处理，以免对环境产生污染。
二、液质联用仪的保养2.1 仪器维护积极的仪器维护能够延长仪器使用寿命，保障分析结果的准确性和可靠性。
为此，应该采取以下介绍的维护措施：（1）按照生产厂家的指示或建议，及时清洁各类零部件和工作表面；（2）防止离子泵出现气氛污染，减小离子泵的压强，延长离子泵的寿命；（3）按照正确的方式进行气象传感器、液质泵等的维护，以保证其正常性能，并及时更换。
2.2 仪器存储在存储仪器的过程中，应遵守以下规则：（1）仪器必须存放在干净、干燥和通风的环境中，以确保其安全运作。
（2）应尽量避免仪器受到震动、投掷、或者运输中的冷震、热冲击，超范围使用等损害。
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日常使用维护的标准操作规程
1. 使用前检查及准备
1.1. 检查高纯氩气和高纯氮气气压；
高纯氩气气压：20±10 psig (135±70 kPa)
高纯氮气气压：100±20 psig (690±140 kPa)
1.2. 检查石英毛细管是否过长；
1.3. 检查质谱系统真空度；
Start/Programs/Xcalibur/Quantum tune,选择Workspace/Full instrument control，观察仪器真空度。
表1. 典型的压力值
条件前期泵压力（Torr）离子规压力（Torr）无碰撞气，离子传输通道堵上＜ 0.05 ＜ 3 x 10-6（抽上1h）无碰撞气，离子传输通道开
1.2 ~
2.7 ＜5 x 10-6
（毛细管温度：250℃）
有碰撞气，离子传输通道开
1.2 ~
2.7 ＜2 x 10-5
（毛细管温度：250℃）
1.4. 取下隔膜片（针），装上Ion sweep cone，重新检查真空度；
1.5. 检查温度和湿度（温度：≤46℃，湿度：40~60%）；
1.6. 检查磁盘空间。
2. 使用后清洗及维护
2.1. 仪器使用完后，将单元泵连接到质谱仪离子源上，按照以下方法设
置好参数后清洗15 min。
2.1.1. 使用ESI离子源后清洗仪器方法
A. Start/Programe/Quantum Tune，在Quantum Tune Master窗口，选
择Workspace菜单/Compound Optimization，显示Optimize Compound
Dependent Devices工作表；
B. 设定参数
a. 设定Sheath Gas Pressure为30
选择Sheath Gas Pressure/在文本框中输入30/单击Enter;
b. 设定Aux Gas Pressure为5
选择Aux Gas Pressure/在文本框中输入5/单击Enter;
c. 设定Spray voltage为0:
选择Spray Voltage/在文本框中输入0/单击Enter.
d. 设定流速为0.2 mL/min。
2.1.2. 使用APCI离子源后清洗仪器方法
A. Start/Programe/Quantum Tune，在Quantum Tune Master窗口，选
择Workspace菜单/Compound Optimization，显示Optimize Compound Dependent Devices工作表；
B. 参数设定
a. 设定Vaporizer Temperature为500℃
选择Vaporizer Temperature/在文本框中输入500/单击Enter
b. 设定Sheath Gas Pressure为30
选择Sheath Gas Pressure/在文本框中输入30/单击Enter
c. 设定Aux Gas Pressure为5
选择Aux Gas Pressure/在文本框中输入5/单击Enter
d. 设定Discharge current为0
选择Spray current/在文本框中输入0/单击Enter。
e. 设定流速为0.5 mL/min。
2.2. 清洗15 min后，将单元泵流动相切换到废液（单击Inject/Waste快
捷图标）或关闭单元泵，继续吹5 min；
2.3. 设定Capillary Temperature到100℃，将质谱仪关闭在待机状态下（单击On/Stanby快捷图标）；
2.4. 清洗Ion sweep cone及离子传输通道；
2.5. 待Capillary Temperature降至＜150℃后，用隔膜片堵上离子传输通道。
2.6. 倒废液。