天津市第二十一中学202年高三年级化学第一轮复习实验基本操作练习解析版

化学仪器和操作第二课时【课堂讲解：】一、基础知识回顾及应用1.下列制取SO2、验证其漂白性、收集并进行尾气处理的装置和原理能达到实验目的的是 ( )【解析】选B。

A项,SO2用浓硫酸与Cu反应,错误;B项,SO2可以使品红褪色,验证其具有漂白性,正确;C项,SO2的密度比空气大,应从长管进气收集,错误;D项,SO2与NaHSO3溶液不反应,应用碱液吸收,错误。

2.根据下列实验操作和现象所得到的结论正确的是( )解析A项，火焰呈黄色，说明一定有Na＋，无法证明K＋是否存在，错误；C项，硫酸铵属于轻金属盐，发生盐析，不是变性，错误；D项，需要先加碱中和稀硫酸，错误。

答案 B3.下列实验操作正确的是A. 用酚酞试纸测定氨的酸碱性时，试纸需用蒸馏水润湿B. 测定中和热的实验中，酸或碱不可过量，否则会产生较大误差C. 中和热测定实验中可以用环形铁丝搅拌棒代替环形玻璃搅拌棒D. 用pH试纸测定氯水的pH值为6.5【答案】A【解析】【分析】A、测定气体的酸碱性时，试纸需要润湿；B、为了使酸或碱完全反应，一方要过量；C、环形铁丝搅拌棒导热性较好，会有较多的热量散失；D、氯水能漂白pH试纸。

【详解】A、干燥的试纸遇到干燥的气体不能显色，所以测定气体的酸碱性时，试纸需要润湿，故A正确；B、测定中和热的实验中，为了使酸或碱完全反应，一方要过量，故B错误；C、环形铁丝搅拌棒导热性较好，会有较多的热量散失，所以中和热测定实验中不能用环形铁丝搅拌棒代替环形玻璃搅拌棒，故C错误；D、氯水能漂白pH试纸，不能用pH试纸测定氯水的pH，故D错误；故选：A。

二、实验综合大题例1：碱式碳酸钴用作催化剂及制钴盐原料，陶瓷工业着色剂，电子、磁性材料的添加剂。

利用以下装置测定碱式碳酸钴[Co x(OH)y(CO3)z·H2O]的化学组成。

已知：碱式碳酸钴中钴为＋2价，受热时可分解生成三种氧化物。

请回答下列问题：(1)选用以上装置测定碱式碳酸钴[Cox (OH)y(CO3)z·H2O]的化学组成，其正确的连接顺序为a→b→____(按气流方向，用小写字母表示)。

(2)样品分解完，打开活塞K，缓缓通入氮气数分钟，通入氮气的目的是_______________。

(3)取碱式碳酸钴样品34.9 g，通过实验测得分解生成的水和二氧化碳的质量分别为3.6 g、8.8 g，则该碱式碳酸钴的化学式为______________________________。

(4)某兴趣小组以含钴废料(含少量Fe、Al等杂质)制取CoCl2·6H2O的一种实验设计流程如下：已知：25 ℃时，部分阳离子以氢氧化物形成沉淀时，溶液的pH见下表：①操作Ⅰ用到的玻璃仪器主要有___________、_____________、___________；②加盐酸调整pH为2～3的目的为____________________________________________；③操作Ⅱ的过程为_______________、_______________、____________、洗涤、干燥。

【答案】j→k→c→d(或d→c)→e 将装置中生成的CO2和H2O(g)全部排入乙、戊装置中 Co3(OH)2(CO3)2·H2O 烧杯漏斗玻璃棒抑制CoCl2的水解蒸发浓缩冷却结晶过滤【解析】（1）甲装置为分解装置，用戊装置吸收生成的水，用乙装置吸收生成的二氧化碳，用丙装置防止空气中的水蒸气和二氧化碳进入实验装置影响实验结果，其正确的连接顺序为：j→k→c→d(或d→c)→e，故答案为：j→k→c→d(或d→c)→e。

（2）为了数据的准确性，通入氮气使产生的气体全部被吸走，故答案为：将装置中生成的CO2和H2O(g)全部排入乙、戊装置中。

（3）生成水的质量为3.6g，物质的量为3.6g÷18g/mol=0.2mol；生成二氧化碳的质量为8.8g，物质的量为8.8g÷44g/mol=0.2mol，碱式碳酸钴样品的质量为34.9g，则氧化亚钴的质量为34.9g-3.6g-8.8g=22.5g，其物质的量为22.5g ÷75g/mol=0.3mol，N(Co)：N(H)：N(C)=x：y：z=0.3mol：0.2mol×2：0.2mol=3：4：2，故碱式碳酸钴的化学式为Co3(OH)2(CO3)2·H2O，故答案为：Co3(OH)2(CO3)2·H2O。

（4）①操作Ⅰ为过滤，用到的玻璃仪器主要有烧杯、玻璃棒、漏斗，故答案为：烧杯、玻璃棒、漏斗。

②加盐酸调整pH为2～3的目的为抑制CoCl2的水解，故答案为：抑制CoCl2的水解。

③操作Ⅱ过程为的溶质晶体的过程，利用蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到，故答案为：蒸发浓缩、冷却结晶，过滤。

【课堂反馈：】1、实验室处理废催化剂FeBr3溶液，得到溴的苯溶液和无水FeCl3。

下列设计能达到相应实验目的的是( )A.用装置甲制取氯气B.用装置乙使Br－全部转化为溴单质C.用装置丙分液时先从下口放出水层，再从上口倒出有机层D.用装置丁将分液后的水层蒸发至干，再灼烧制得无水FeCl3解析装置甲中用的是稀盐酸，不能制得氯气，A错误；装置乙中应从长导管通入Cl2，B错误；FeCl3溶液加热水解的产物之一是HCl，挥发后导致水解平衡正向移动，最后得到的是Fe(OH)3，灼烧后得到的是Fe2O3，D错误。

答案 C2.CuBr是一种白色晶体，见光或潮湿时受热易分解，在空气中逐渐变为浅绿色。

实验室制备CuBr的反应原理为SO2＋2CuSO4＋2NaBr＋2H2O===2CuBr↓＋2H2SO4＋Na2SO4。

用下列装置进行实验，不能达到实验目的的是( )A.用装置甲制取SO2B.用装置乙制取CuBrC.用装置丙避光将CuBr与母液分离D.用装置丁干燥CuBr解析发生反应Na2SO3＋H2SO4(浓)===Na2SO4＋SO2↑＋H2O，A正确；球泡的作用是增大了SO2与溶液的接触面积，使反应更充分，B正确；CuBr为沉淀，可用过滤法分离，C正确；CuBr受热易分解，不可用酒精灯加热干燥，且烧杯加热应垫石棉网，D错误。

答案 D3.钴是一种中等活泼金属，化合价为＋2价和＋3价，其中CoCl2易溶于水。

某校同学设计实验制取(CH3COO)2Co(乙酸钴)并验证其分解产物。

回答下列问题：(1)甲同学用Co2O3与盐酸反应制备CoCl2•4H2O，其实验装置如下：①烧瓶中发生反应的离子方程式为________________________________________________________________________。

②由烧瓶中的溶液制取干燥的CoCl2•4H2O，还需经过的操作有蒸发浓缩、________、洗涤、干燥等。

(2)乙同学利用甲同学制得的CoCl2•4H2O在醋酸氛围中制得无水(CH3COO)2Co，并利用下列装置检验(CH3COO)2Co在氮气气氛中的分解产物。

已知PdCl2溶液能被CO还原为Pd。

①装置E、F是用于检验CO和CO2的，其中盛放PdCl2溶液的是装置________(填“E”或“F”)。

②装置G的作用是______________________；E、F、G中的试剂均足量，观察到I中氧化铜变红，J中固体由白色变蓝色，K中石灰水变浑浊，则可得出的结论是________________________。

③通氮气的作用是________________________________________________。

④实验结束时，先熄灭D和I处的酒精灯，一段时间后再关闭弹簧夹，其目的是______________________。

⑤若乙酸钴最终分解生成固态氧化物X、CO、CO2、C2H6，且n(X)∶n(CO)∶n(CO2)∶n(C2H6)＝1∶4∶2∶3(空气中的成分不参与反应)，则乙酸钴在空气气氛中分解的化学方程式为____________________________。

解析：(1)①已知，盐酸、COCl2易溶于水，写离子形式，氧化物、单质写化学式，反应的离子方程式为Co2O3＋2Cl－＋6H＋===2Co2＋＋Cl2↑＋3H2O；②因反应产物中含有结晶水，则不能直接加热制取，应采用：蒸发浓缩、降温结晶、过滤、洗涤干燥等操作；(2)①装置E、F是用于检验CO和CO2，PdCl2溶液能被CO还原为Pd，因此装置E用于检验CO2，F装置用于检验CO，装盛足量PdCl2溶液；②装置G的作用是吸收CO2，以防在装置内对后续实验产生干扰；氧化铜变红，则氧化铜被还原，无水硫酸铜变蓝，说明反应中产生水，石灰水变浑浊，则说明产生二氧化碳气体，则说明分解产物中含有一种或多种含有C、H元素的物质；③通入氮气的作用为使D 装置中产生的气体全部进入后续装置，且排净后续装置内的氧气等；④实验结束时，先熄灭D 和I 处的酒精灯，一段时间后装置D 、E 内的温度降低后再停止通入气体可以有效防止倒吸；⑤乙酸钴受热分解，空气中的成分不参与反应生成物有固态氧化物X 、CO 、CO 2、C 2H 6，且n (X)∶ n (CO)∶n (CO 2)∶n (C 2H 6)＝1︰4︰2︰3，根据原子守恒配平即可，反应式为3(CH 3COO)2Co =====△Co 3O 4＋4CO ↑＋2CO 2↑＋3C 2H 6↑。

答案：(1)①Co 2O 3＋6H ＋＋2Cl －===2Co 2＋＋Cl 2↑＋3H 2O ②冷却结晶、过滤 (2)①F ②除去CO 2 分解产物中还含有一种或多种含C 、H 元素的物质 ③将D 中的气态产物被后续装置所吸收，或排除装置中的空气或不使K 中水蒸气进入盛无水CuSO 4的干燥管中④防止倒吸 ⑤3(CH 3COO)2Co =====△Co 3O 4＋4CO ↑＋2CO 2↑＋3C 2H 6↑4．绿矾的化学式可表示为FeSO 4·xH 2O ，在工农业生产中具有重要的用途。

某化学兴趣小组对绿矾的某些性质进行探究。

回答下列问题：（1）在试管中加入少量绿矾样品，加水溶解，滴加少量稀H 2SO 4后，再滴加KSCN 溶液，溶液颜色无明显变化。

充分振荡后，溶液逐渐变红。

溶液变红的原因是_________（用离子方程式表示）。

（2）为测定绿矾中结晶水含量，将石英玻璃管（带两端开关K 1和K 2）（设为装置A ）称重，记为m 1 g 。

将样品装入石英玻璃管中，再次将装置A 称重，记为m 2g 。

按下图连接好装置进行实验。

①下列实验操作步骤的正确排序为___________________（填标号）；重复上述操作步骤，直至A 恒重，记为m 3g 。