土壤中全铅的测定
土壤样品中铅的含量的测定

Vol.5 No.2Apr. 2019生物化工Biological Chemical Engineering第 5 卷 第 2 期2019 年 4 月土壤样品中铅的含量的测定王淑晶,曹军(黑龙江省第五地质勘查院,黑龙江哈尔滨 150080)摘 要:目的:考察土壤样品中Pb含量的适用方法,以期得到测定范围较宽、精度较高的配套方法。
方法:采用地质实验室常用的发射光谱仪测定低含量Pb(1~100 mg/kg),采用原子吸收分光光度计测定高含量Pb(100~1000 mg/kg),以分段报出的方法。
结果:经外部控制样验证合格率达到了95%以上,满足DZ/T0011-2015规范要求。
结论:本方法采用地矿实验室常用的发射光谱和原子吸收仪器,具有操作简单、方法准确度高的优点。
关键词:土壤;外控样;铅中图分类号:X833 文献标志码:AThe determination of lead content in GeochemicalsamplesWang Shu-jing,Cao Jun(The Fifth Geological Institute of Heilongjiang, Heilongjiang Harbin150080)Abstract:Purpose:The suitable method of Pb content in soil samples was investigated in order to obtain a suitable method with wide range and high precision。
Method:In our paper, the emission spectrometer commonly used in geological laboratories was used to determine low Pb content (1  ̄100 mg/kg), and atomic absorption spectrophotometer was used to determine high Pb content (100  ̄ 1000 mg/kg).Results: The qualified rate of external control sample was more than 95% meeting the requirements of DZ/T 0011-2015.Conclusion: the method is simple to operate and has the advantages of high accuracy.Keywords: Geochemical samples;External control sample;Pb铅是一种重要的成矿元素,在国民经济中起着举足轻重的作用,同时铅作为一种重金属元素,会对人体器官尤其是神经系统造成损伤。
土壤中铅测定方法

土壤中铅测定方法
测定土壤中铅含量的方法有以下几种:
1.原子吸收光谱法:是一种常用的测定土壤中重金属含量的方法,原理是利用物质吸收光的特性,根据吸收光与吸收物质的浓度成正比的关系,通过测量溶液中铅的吸收光强度来计算溶液中铅的浓度。
2.分光光度法:分光光度法和原子吸收光谱法类似,也是通过样品中金属离子吸收特定波长的光来测定其浓度的方法。
不同之处在于分光光度法不需要将样品原子化,而是直接通过吸收的光强度计算浓度。
3.荧光光谱法:荧光光谱法是利用荧光物质在受激光光束照射下,发出特定波长的荧光特性来测定样品中特定元素的含量的方法。
测定土壤中铅含量时,可以添加荧光探针来与土壤中的铅形成荧光染料,然后通过荧光光谱仪来检测荧光信号强度来计算铅的含量。
4.电化学方法:电化学方法是利用电极的化学反应来检测样品中的离子含量的方法。
测定土壤中铅含量时,可以使用铅电极通过电化学反应来检测土壤溶液中的铅离子含量。
土壤质量总汞总砷总铅的测定原子荧光法

土壤质量总汞总砷总铅的测定原子荧光法土壤质量是影响农作物生长和环境保护的重要指标之一。
土壤中重金属元素的含量是评价土壤质量的关键因素之一。
其中,总汞(Total mercury, THg)、总砷(Total arsenic, TAs)和总铅(Total lead, TPb)是对土壤环境质量进行评估的重要指标。
为了测定土壤中这些重金属元素的含量,常采用原子荧光法进行分析。
原子荧光法是一种基于原子吸收、发射或荧光原理的分析方法,适用于各种样品中重金属元素的测定。
这种方法具有灵敏度高、选择性强、操作简便和多元素同时分析的优点,因此广泛应用于土壤、水体、植物等环境样品的分析。
在土壤中,总汞、总砷和总铅的测定需要经过样品的前处理、原子化和检测等步骤。
首先,样品的前处理对土壤样品进行干燥、研磨、筛选等处理,以去除杂质,提高分析的准确性和灵敏度。
土壤样品通常通过干燥箱或真空烘箱进行干燥,然后使用球磨机等设备对土壤进行研磨,最后通过不同孔径的筛网进行筛选,得到符合要求的土壤粉末样品。
接下来,将土壤样品中的重金属元素原子化。
常用的原子化方法有火焰原子吸收法(Flame Atomic Absorption Spectrophotometry, FAAS)、电感耦合等离子体质谱法(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry, ICP-MS)等。
其中,ICP-MS方法具有高灵敏度、高选择性和多元素同时测定的优点,被广泛应用于土壤重金属元素的分析。
最后,通过原子荧光光谱仪对土壤样品中的重金属元素进行检测。
原子荧光光谱仪是一种专用仪器,通过激发样品中的重金属元素原子,使其发射荧光信号,然后通过对荧光信号的测量和分析,确定重金属元素的含量。
原子荧光光谱仪具有高分辨率、高稳定性和高精确度的特点,能够准确测定样品中微量重金属元素的含量。
总的来说,土壤质量中总汞、总砷和总铅的测定主要采用原子荧光法进行分析。
土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法

土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法
石墨炉原子吸收分光光度法(Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrophotometry,GFAAS)是一种常用于土壤中铅(Pb)和镉(Cd)测定的方法。
这种方法具有高灵敏度和选择性、简单和快速的优点。
该方法的基本原理是通过将土壤样品中的铅和镉离子转化为气态原子,利用石墨炉将这些原子吸收并测量其吸收光强度来确定其浓度。
该方法的步骤包括:
1. 样品的准备:将土壤样品进行样品前处理,如干燥、研磨和筛分,以得到均匀的样品。
2. 样品溶解:将样品转化为溶液,常用的方法是采用酸溶解,使用酸溶解剂如硝酸或盐酸。
3. 样品稀释:将溶解的样品稀释到适当的体积,以达到仪器分析的要求。
4. 石墨炉程序设置:将稀释后的样品加入石墨舱中,设置炉程序,包括升温、干燥、炭化和原子化的步骤。
石墨炉中的温度升高会使样品断断续续的挥发,使样品中的铅和镉被转化为气态原子。
5. 吸收测量:利用石墨炉的吸收光谱仪器,测量样品中吸收的光强度,并将其与已知浓度的标准溶液进行比较,以确定样品中的铅和镉浓度。
需要注意的是,在进行石墨炉原子吸收分光光度法测定之前,需要进行实验室的仪器校准和品质控制,以确保准确和可靠的
结果。
此外,样品的前处理和石墨炉程序的设置也需要根据具体实验条件和研究对象进行优化和调整。
土壤铅测定实验报告

一、实验目的本实验旨在通过土壤样品的采集、处理和铅含量的测定,了解土壤铅污染的现状,掌握土壤铅测定的实验原理、操作方法和数据处理技巧,为土壤环境监测和保护提供技术支持。
二、实验原理土壤铅测定采用石墨炉原子吸收分光光度法(GB/T 17141-1997)。
该法基于原子蒸气对特定波长的光产生吸收,其吸收程度与被测元素的浓度成正比。
通过测定土壤样品中铅元素的吸收光谱,可以计算出土壤铅含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:石墨炉原子吸收分光光度计、电热板、分析天平、土筛、广口瓶、移液管、烧杯、滴定管等。
2. 试剂:盐酸(优级纯)、硝酸(优级纯)、氢氟酸(优级纯)、高氯酸(优级纯)、磷酸氢二铵(优级纯)、铅标准贮备溶液(浓度为500mg/L)、铅、镉混合标准溶液(铅、镉的浓度分别为250、5g/L)等。
四、实验步骤1. 土壤样品采集:在实验区域选择具有代表性的土壤点,按照S形路线采集土壤样品,每个样品不少于500g。
2. 土壤样品处理:将采集的土壤样品放入土筛中,筛去植物残体和石块等杂质。
将筛过的土壤样品放入广口瓶中,加入少量水润湿,用玻璃棒搅拌均匀。
3. 土壤样品消解:准确称取0.1~0.3g土壤样品于50mL聚四氟乙烯坩埚中,用少量水润湿,加入盐酸10mL,于通风厨内低温加热,当蒸发至3mL时,取下稍冷,然后加入5mL硝酸、5mL氢氟酸、1mL高氯酸,加盖后于电热板上中温加热2小时。
开盖,继续加热除硅,至冒白烟时,加盖,使黑色有机碳化合物分解。
待黑色有机物消失后,开盖驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状,取下稍冷,用水冲洗坩埚盖和内壁,并加入1mL硝酸温热溶解残渣。
然后将溶液转移至25mL容量瓶中,加入3mL磷酸氢二铵溶液。
4. 标准溶液制备:根据实验要求,用0.2%硝酸逐级稀释铅标准贮备溶液和铅、镉混合标准溶液,配制不同浓度的标准溶液。
5. 吸收光谱测定:将处理好的土壤样品溶液和标准溶液分别倒入石墨炉原子吸收分光光度计的样品室中,设定适宜的石墨炉温度和波长,测定铅元素的吸收光谱。
土壤中铅的含量测定计算题

土壤中铅的含量测定计算题摘要:一、引言二、土壤中铅含量的测定方法1.原子吸收光谱法2.电感耦合等离子体质谱法3.原子荧光光谱法三、土壤中铅含量的计算题解析1.计算题一2.计算题二3.计算题三四、总结正文:一、引言铅是一种有毒重金属,对人体健康和生态环境具有严重危害。
在我国,土壤中铅的污染问题引起了广泛关注。
准确测定土壤中铅的含量,对于评估土壤污染程度、制定土壤修复策略以及保障生态环境安全具有重要意义。
本文将介绍几种常用的土壤中铅含量测定方法,并以计算题形式解析土壤中铅含量的计算过程。
二、土壤中铅含量的测定方法1.原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种常用的土壤中铅含量测定方法。
该方法的基本原理是:在特定波长下,铅原子会吸收特定数量的特定元素的光子,从而产生原子吸收光谱。
通过测量原子吸收光谱,可以计算出土壤中铅的含量。
2.电感耦合等离子体质谱法电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)是一种高精度的土壤中铅含量测定方法。
该方法通过将土壤样品雾化并离子化,然后通过质谱分析,测量土壤中铅离子的数量,从而计算出土壤中铅的含量。
3.原子荧光光谱法原子荧光光谱法是一种灵敏度较高的土壤中铅含量测定方法。
该方法的基本原理是:在特定波长下,铅原子会发射特定数量的光子,形成原子荧光光谱。
通过测量原子荧光光谱,可以计算出土壤中铅的含量。
三、土壤中铅含量的计算题解析1.计算题一假设某土壤样品经过原子吸收光谱法测定,得到铅的吸光度为A,已知标准铅溶液的浓度为C,求土壤中铅的含量。
解答:根据比尔- 朗伯定律,吸光度与浓度成正比,即A = eb * C。
其中,eb 为摩尔吸光系数。
将已知数据代入公式,可求得土壤中铅的含量。
2.计算题二假设某土壤样品经过电感耦合等离子体质谱法测定,得到铅的离子信号为I,已知标准铅溶液的浓度为C,求土壤中铅的含量。
解答:根据离子信号与浓度之间的关系,可得I = k * C。
其中,k 为校准系数。
将已知数据代入公式,可求得土壤中铅的含量。
土壤镉和铅全量测定方法

一、土壤镉/铅全量测定方法
(一)方法:
EPA3052方法消解(硝酸-氢氟酸消煮),原子吸收测Pb元素的含量方法(二)重金属提取操作方法:
1、称样加酸称取样品0.5g左右(精确到0.001g)于微波消解仪专用消解罐中,在通风厨中于消解罐中加入9ml硝酸和3ml氢氟酸
2、加盖摆放如果反应较为剧烈,不要立即拧紧盖子,保持敞口,待剧烈反应结束后(过夜),根据仪器使用指南拧紧盖子,并将消解罐放入消解仪
3、上机消解在5.5分钟内将样品升温至180+5℃,并保持180+5℃ 9.5分钟。
然后,冷却5分钟,使罐体的温度降至室温,观察罐体是否保持密封,整个过程大约持续40min
4、开盖赶酸在通风厨中打开罐体的盖子,将消煮后的样品加热赶酸至剩余一点,不可太干,整个过程持续大约90min
5、定容保存加5%的稀硝酸进行润洗定容至25ml玻璃管(根据需要可以定容到50或者100ml),对消煮液进行过滤,上机测定
注:a:加盖时,外盖不应过紧,负责可能损坏消解罐;b:开盖时,应该在通风橱内进行,并且口朝外,防止溶液喷溅到身上;
(三)上机测定操作步骤
1、开机步骤,预热半小时;软件参数设置
2、标线设定至少设置5个浓度梯度(含0ppm);且保证数据主要集中在第三与第四个浓度之间;标线拟合度要≧99.5%才可用
3、按序进样按照从低浓度到高浓度的顺序进样;样品较多时应加回测
4、存储数据测定结束后,妥善保存数据,并做好相关记录,避免遗忘
5、清洗关机测样结束后用5%的HCl清洗仪器半小时以上;按顺序关机。
原子荧光光谱法测定土壤中的总铅

宁夏农林科技,表1原子荧光光度计工作条件作者简介:陈惠娟(1971-),女,江苏徐州人,高级农业工程师,主要从事土壤、农产品质量安全检测工作。
收稿日期:2017-10-301材料与方法1.1主要仪器与试剂1.1.1仪器1.1.2试剂(所用试剂均为优级纯)1.2试验方法1.2.1试液制备 1.2.2空白试验2结果与分析2.1仪器工作条件原子荧光光谱法测定土壤中的总铅陈惠娟,吴秀玲,刘娜娜,詹新娟,胡春,石文伟宁夏农业勘查设计院,宁夏银川750002摘要:采用硝酸–高氯酸–氢氟酸全消解、原子荧光光谱法测定土壤中的总铅,对标准物质GSS–3、GSS–8、GSS–20进行测定,测定值分别为25.6mg/kg、20.6mg/kg 和13.0mg/kg,相对标准偏差为2.3%~4.7%,测定值均在标准值范围内,相对标准偏差满足标准要求,结果满意。
关键词:原子荧光光谱法;土壤;总铅中图分类号:O657.3文献标识码:A文章编号:1002-204X (2018)01-0028-02Determination of Total Lead in Soil by Atomic Fluorescence SpectrometryCHEN Hui-juan et al.Abstract Key words 2859卷01期陈惠娟,等原子荧光光谱法测定土壤中的总铅表2不同浓度的载流溶液在同一条件下测定6.0μg/L 铅标准溶液荧光值图1校准曲线表3不同浓度还原剂测定结果表4标准溶液测定结果表5标准物质精密度和准确度2.2载流溶液的选择2.3还原剂硼氢化钾浓度的选择2.4校准曲线的绘制2.5精密度和准确度3结论参考文献:[1]农业部环境保护科研监测所.土壤中总铅的测定(GB/T22105.3—2008)[S].北京:中华人民共和国农业部,2008.[2]罗晓芳,孙世义,王翠.尿铅的氢化物原子荧光测定法[J].工业卫生与职业病,2006,32(4):244-245.[3]刘向华.氢化物发生–原子荧光光度法测定乳制品中的铅[].预防医学论坛,2014,20(6):431-433,436.责任编辑:李晓瑞实习编辑:周慧29。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
土壤中全铅的测定
一、监测目的
本项目监测土壤铅含量的目的是判断土壤是否被重金属铅污染以及被污染的状况,为制定改良和利用土壤污染物的措施提供依据。
预测其发展趋势,看是否会影响农作物生长,进而影响人体健康。
(铅是动植物不需要的元素,微量的铅被动植物吸收入体内,都有可能造成严重后果)
二、背景资料
(一)研究对象:农学系作物标本园内土壤
(二)土壤泥土来源:深层地下洁净土壤(从其他地方运输至此)(三)土壤中铅的来源:土壤中铅的来源可分为自然来源和人为来源。
1 、自然来源
全国土壤背景值基本统计量表明,我国土壤铅含量最高可达到1 143 mg/kg,最低为 0.68 mg/kg,平均为 26 mg/kg ;
本实验研究的土壤本底值据调查可近似作0mg/kg处理。
2 、人为来源
土壤中铅主要来源于人的活动,包括大气沉降、污水灌溉、施用污泥、农药、化肥电子垃圾及车辆尾气的排放。
本实验土壤铅的人为来源:
由于是农学系实验用田,并未施用污泥,且用的是自来水灌溉;
该田地处道路一侧,平时有车辆经过,至少70%尾气(四乙基铅作为防爆剂被加入汽油中)会沉降到土壤中;
周围房屋建设,使用的涂料等也会造成铅污染,并经大气沉降到土壤中;
农药和化肥的使用:该实验田施用的杀虫剂及除草剂,氮磷钾肥都有可能造成土壤铅污染。
(四)土壤中铅的存在形态
外源铅进入土壤后主要以铁锰氧化物结合态、有机态和残渣态形式存在,有些还会存在一定碳酸盐态积累。
研究表明,植物吸收铅(有效铅)的主要形态为交换态铅(包括水溶态),碳酸盐态铅及铁锰氧化物结合形态铅在一定条件下可被植物吸收;有机质硫化物态铅及残渣态铅植物难以利用。
三、布设样点
按照土壤类型和作物种植品种分布,划分出的四个地块,按面积大到小分别用来种植玉米、高粱、小麦、未用地。
因为此地块面积中等、地势平坦、土壤物质和污染程度较均匀,所以这次采样点以梅花形分布。
用土壤地形草图确定采样地块和采样点,并在图上标出采样点。
四、现场采样
1、采样部位和深度:根据耕层厚度,确定采样深度,我们取样深度为15-20厘米
2、采样时间和地点: 2014年4月15日下午3:00 在天津农学院农学实验田
3. 采样方法、数量:农化土样采用多点混合土样采集方法。
样点分
布范围不少于3亩(各地可根据情况确定),确定样点约20个。
每个点的取土深度及重量应均匀一致,土样上层和下层的比例也要相同。
采样器应垂直于地面,入土至规定的深度。
采样使用不锈钢、木、竹或塑料器具。
样品处理、储存等过程不要接触金属器具和橡胶制品,以防污染。
我们这里采用的是土钻。
4.样品编号和档案纪录:做好采样记录:土样编号、采样地点、土壤名称、采样深度、前茬作物及产量、采样日期、采样人等。
五、土壤样品制备与管理
现场采集的土壤样品经核对无误后,分类装箱,运往实验室加工处理。
(运输过程中严防样品损失,沾污)
(一)样品制备
流程:风干磨碎过筛装袋
1、风干
将潮湿样品倒在白色搪瓷盘内,摊成约2cm厚的薄用木棒间断地压碎、翻动、使其均匀风干,过程中,捡出碎石、砂砾及植物残体等杂质。
2、磨碎过筛
用四分法分取所需土样量,使其全部通过0.84mm(20目) 孔径尼龙筛。
过筛后的土样全部置于聚乙烯薄膜上,充分混匀,用四分法分成两份,取其中一份继续磨碎至全部通过0.149mm(100目),通过后的土壤样品备用。
3、装袋
样品装入样品袋或样品瓶后,及时填写标签,一式两份,瓶内或袋内一份,外贴一份。
(二)保存
风干土样应存放于干燥、通风、无阳光直射、无污染的样品库内。
保存期内,应定期检查土样保存情况,防止霉变、鼠害和土样标签脱落等。
六、监测方法
监测方法包括土壤样品的预处理和分析测定方法两部分。
1、预处理(酸分解法-重金属预处理常用方法)
混合酸消解体系是盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸
操作要点:取适量风干土样于聚四氟乙烯坩埚中,用水润湿,加适量浓盐酸,于电热板上低温加热,蒸发至约剩5ML时加入适量浓硝酸,继续加热至近黏稠状,再加入适量氢氟酸并继续加热。
最后,加入少量高氯酸并加热至白烟冒尽。
倾倒坩埚中试样,用水坩埚内壁及盖,温热溶解残渣,冷却后定容至要求体积。
2、测定方法—石墨炉原子吸收光谱法-选择原因:浓度测定范围是痕量,国际标准方法(准确)
七、实验部分
(一)实验原理
土壤中重金属Pb元素含量测定方法--石墨炉原子吸收法测铅的原理:仪器从光源辐射出具有待测元素特征谱线的光,通过试样蒸汽时被蒸汽中待测元素基态原子所吸收,由辐射特征谱线光被减弱的程度
来测定试样中待测元素的含量。
该实验试样用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸分解,在波长283.3nm处和预先设定的干燥、灰化、原子化等升温程序中,用普通的铅空心阴极灯测定各浓度的铅。
(二)仪器及药品配备
1、仪器:
天平、 GB17141石墨炉原子吸收光谱仪、50、100、500、1000ml 容量瓶、移液管数干、量筒、塑料杯、坩埚
2、试剂
(1)1000ml2%硝酸溶液的配制:取22.27ml65%的硝酸于1000ml 容量瓶,用蒸馏水定容。
(2)100ml50%硝酸溶液:取72.24ml65%硝酸于100ml容量瓶,用蒸馏水定容。
(3)铅标准液(1mg/ml):称取高纯度的硝酸铅(99.99%)0.7992克置于洗净烘干的250ml的烧杯中,加入50ml2%的硝酸溶液,加热溶解。
冷却后,将烧杯中溶液转移至500ml容量瓶中,用2%的硝酸溶液定容,
(4)1ug/ml铅标准溶液:用移液管取铅标准液1ml于1000ml容量瓶中,用2%硝酸溶液定容,摇匀。
(5)氢氟酸:[ω(HF)≈40%,优级纯]
(6)浓硝酸:[ρ(HNO3)≈1.42g.cm-3]
(7)浓盐酸
2、测定:
3、标准曲线的制备:准确移取1ug/ml铅标准溶液0.0,、0.5、1.0、1.5、2.0、3.0ml于50ml容量瓶中,用2%硝酸溶液定容,待测。
浓度梯度为:0.00、0.01、0.02、0.03、0.0
4、0.06ug/ml。
样品的制备:在微量天平上分别称取0.5克左右土壤样品三份于三个标号坩埚中,另外取空白样(5ml超纯水为空白样)于坩埚中。
记录数据。
用水润湿,加适量浓盐酸,于电炉低温(150℃左右)加热,蒸发至约剩5ml左右,取下冷却,然后分别用玻璃量筒取5ml优级浓硝酸、用塑料量杯取5ml优级纯氢氟酸加入坩埚,加盖,继续加热(250℃左右)至近粘稠状。
期间应不断地摇动坩埚。
当坩埚内白烟基本散尽且锅内物为淡黄色或透明可流动的膏状物时,取下冷却,用超纯水坩埚盖和内壁,为了溶解土壤消解后生成的大量无机盐结晶物,让硝酸挥发完全,再向坩埚加入1ml50%硝酸溶液,煮沸。
溶解残渣。
将样品转移到50ml容量瓶中,用超纯水定容。
将定容后的样品液过滤后,再转移到容量瓶中,待测。
4、测定
按照仪器使用说明书调节石墨炉原子吸收分光光度计(带有背景扣除装置)至最佳工作条件,测定试液的吸光度。
八、数据分析
1、计算土壤样品Pb的含量
• W=(C1 -C2)*V/m •W:土壤样品重金属含量,mg/kg
•C1:土壤样品测定平均值,ug/ml •C2:空白样品测定值,ug/ml •V:土壤样品溶液的定容体积,ml •m:土壤样品质量,g •2、结果分析
按照土壤环境质量标准,当w<=35mg/kg时,为一级,即尚算清洁;
150mg/kg<w<200mg/kg,为二级,即轻度污染;w>400mg/kg,为三级,即重度污染。
九、结论
•公路旁土壤受铅污染严重,土壤铅污染程度影响铅含量。
铅随土壤受污染程度的不同含量也不同。
而植物对铅的吸收主要是通过根部吸收,叶部也有少量的吸收。
在平时的生活我们应做到不随便丢弃垃圾,不随便破坏土壤的结构,注意保护环境。
让我们拥有一片绿色的土地。