《土壤和沉积物 酞酸酯类的测定 气相色谱-质谱法(征求意见稿)》编制说明
《土壤粒度的测定(征求意见稿)》编制说明
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《土壤 粒度的测定》编制说明
1 项目背景
1.1 任务来源
（1）2006年，原国家环保总局以《关于下达2006年度国家环境保护标准制修订项目计划的
通知》（环办函﹝2006﹞371号文）下达了《土壤 粒度的测定（转化IS0 11277-1998）》标准
转化任务，项目统一编号为1025。 （2）《土壤 粒度的测定（转化IS0 11277-1998）》标准转化项目承担单位为河北省环境监
3 国内外相关分析方法研究...........................................................................................................4 3.1 主要国家、地区及国际组织相关分析方法研究.............................................................. 4 3.2 国内相关分析方法研究.......................................................................................................5 3.3 国内外相关分析方法对比...................................................................................................6
(HJ 1021-2019) 土壤和沉积物 石油烃( C10-C40)的测定 气相色谱法
土壤和沉积物石油烃（C10-C40）的测定气相色谱法(HJ 1021-2019)的方法验证报告1. 目的通过用气相色谱法测定土壤和沉积物中石油烃的精密度、准确度、方法的检出限和测定下限，来判断本实验室检测方法是否合格。
2.方法标准依据及适用范围方法依据：HJ 1021-2019。
本标准适用于土壤和沉积物中石油烃（C10-C40）的测定。
当取样量为10.0 g，定容体积为1.0 ml，进样体积为1.0 μl时，本标准测定石油烃（C10-C40）的方法检出限为6 mg/kg，测定下限为24 mg/kg。
3.方法原理土壤和沉积物中的石油烃（C10-C40）经提取、净化、浓缩、定容后，用带氢火焰离子化检测器（FID）的气相色谱仪检测，根据保留时间窗定性，外标法定量。
4. 仪器4.1 气相色谱仪：具分流/不分流进样口，可程序升温，具有氢火焰离子化检测器（FID）。
4.2 色谱柱：石英毛细管色谱柱，30 m×0.32 mm×0.25 μm，固定相为5%苯基-95%甲基聚硅氧烷，或其他等效的色谱柱。
4.3 提取设备：索氏提取装置、加压流体萃取仪或其他等效萃取装置（不建议使用超声波萃取仪）。
4.4 浓缩装置：氮吹浓缩仪、旋转蒸发装置或其他等效浓缩装置。
4.5 微量注射器：10 μl、50 μl、100 μl、500 μl、1000 μl。
4.6 滤筒：与索氏提取装置配套，玻璃纤维材质。
4.7硅酸镁净化柱：60 mm×15 mm的玻璃或聚四氟乙烯柱，底部带粗孔玻璃砂芯。
将1000 mg活化后的硅镁型吸附剂（5.8）放入50 ml烧杯中，加入适量正己烷（5.1），将硅镁型吸附剂制备成悬浮液。
然后将悬浮液倒入净化柱中，轻敲净化柱以填实吸附剂。
也可选用相同类型填料的商用净化柱。
4.8一般实验室常用仪器和设备。
5. 试剂与材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的不含目标物的纯水。
土壤和沉积物 多溴二苯醚的测定 气相色谱-质谱法编制说明
土壤和沉积物多溴二苯醚的测定气相色
谱-质谱法编制说明
多溴二苯醚（PBDEs）是一种重要的有机污染物，它在土壤和沉积物中的污染严重影响着环境的健康。
测定多溴二苯醚的常用方法是气相色谱-质谱法（GC-MS）。
GC-MS是一种综合性的分析技术，它能够有效检测多种有机物的分子结构及其相对浓度。
GC-MS分析多溴二苯醚需要先对样品进行前处理，以确保测定结果的准确性。
根据样品的不同性质，有多种前处理方法，包括提取、离子交换、减压蒸馏、液-液萃取等。
然后，将提取的样品放到GC-MS检测仪中，进行后续分析。
在GC-MS检测仪中，样品被通过高温气相色谱柱分离，分离出的有机物进入质谱仪，并由质谱仪对有机物的分子结构及组成进行分析。
为了提高测定的准确性，通常会添加标准物质，以检测其分子结构和相对浓度。
最后，通过计算样品中各种多溴二苯醚的相对浓度，可以获得多溴二苯醚在样品中的含量。
由于GC-MS具有高灵敏度和准确度，因此，它是测定土壤和沉积物中多溴二苯醚污染的有效方法之
一。
总之，气相色谱-质谱法（GC-MS）是测定土壤和沉积物中多溴二苯醚污染的有效方法，它可以准确快速地测定多溴二苯醚的相对浓度，从而为污染的监测和治理提供依据。
HJ 605-2011 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 吹扫补集气相色谱—质谱法
注：以上所有标准溶液均以甲醇为溶剂，在 4 ℃以下避光保存或参照制造商的产品说明保存方法。使用 前应恢复至室温、混匀。
6 仪器和设备
6.1 样品瓶：具聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的 60 ml 棕色广口玻璃瓶（或大于 60ml 其他规
宜选用氟苯、氯苯-d5 和 1,4-二氯苯-d4 作为内标。可直接购买市售有证标准溶液，或用 高浓度标准溶液配制。 5.6 替代物标准溶液：ρ=25 μg/ml
宜选用二溴氟甲烷、甲苯-d8 和 4-溴氟苯作为替代物。可直接购买市售有证标准溶液，或 用高浓度标准溶液配制。 5.7 4-溴氟苯（BFB）溶液：ρ=25 μg/ml
封，之后随样品运回实验室，按与样品相同的操作步骤进行试验，用于检查样品运输过程中 是否受到污染。 3.6
全程序空白 whole program blank 采样前在实验室将一份空白试剂水放入样品瓶中密封，将其带到采样现场。与采样的样 品瓶同时开盖和密封，之后随样品运回实验室，按与样品相同的操作步骤进行试验，用于检 查从样品采集到分析全过程是否受到污染。
前言
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范土壤和沉积物中 挥发性有机物的测定方法，制定本标准。
本标准规定了测定土壤和沉积物中挥发性有机物的吹扫捕集/气相色谱-质谱法。 本标准为首次发布。 本标准的附录 A 为规范性附录，附录 B 和附录 C 为资料性附录。 本标准由环境保护部科技标准司组织制订。 本标准主要起草单位：大连市环境监测中心。 本标准验证单位：辽宁省环境监测实验中心、鞍山市环境监测中心站、江苏省环境监测 中心、上海市环境监测中心和河南省环境监测中心站。 本标准环境保护部 2011 年 02 月 10 日批准。 本标准自 2011 年 06 月 01 日起实施。 本标准由环境保护部解释。
《土壤和沉积物 汞、砷、硒、铋、锑的测定 微波酸溶-氢化物发生原子荧光光谱法》(征求意见稿)编制说明
附件三：《土壤和沉积物 汞、砷、硒、铋、锑的测定 微波酸溶/氢化物发生原子荧光光谱法》（征求意见稿）编 制 说 明《土壤和沉积物 汞、砷、硒、铋、锑的测定 微波酸溶/氢化物发生原子荧光光谱法》标准编制组2010年9月项目名称：土壤和沉积物 汞、砷、硒、铋、锑的测定 微波酸溶/氢化物发生原子荧光光谱法项目统一编号：1070项目承担单位：宁波市环境监测中心编制组主要成员：孙骏 陈元 肖国起 蒋蕾蕾 罗宏德 赵建平 潘双叶 标准所技术管理负责人：周羽化、黄翠芳标准处项目负责人：何俊目 录1项目背景 (1)1.1 任务来源 (1)1.2 工作过程 (1)2标准制修订的必要性分析 (1)2.1 被测对象的环境危害 (1)2.2 相关环保标准和环保工作的需要 (2)3国内外相关分析方法研究 (3)3.1 主要国家、地区及国际组织相关分析方法研究 (3)3.2 国内相关分析方法研究 (3)4标准制修订的基本原则和技术路线 (4)4.1 标准制修订的基本原则 (4)4.2 标准制修订的技术路线 (4)5方法研究报告 (6)5.1 方法研究的目标 (6)5.2 方法原理 (6)5.3 试剂和材料 (6)5.4 仪器和设备 (6)5.5 样品 (7)5.6 分析步骤 (8)5.7 结果计算与表示 (9)6方法验证 (9)6.1 方法验证方案 (9)6.2 方法验证过程 (10)7与开题报告的差异说明 (10)8对实施本标准的建议 (11)9参考文献 (11)附件一：方法验证报告 (13)《土壤和沉积物 汞、砷、硒、铋、锑的测定微波酸溶/氢化物发生原子荧光光谱法》编制说明1项目背景1.1任务来源2008年2月，国家环境保护部公布的“环办函[2008]44号”《关于开展2008年度国家环境保护标准制修订项目工作的通知》，下达了《土壤、沉积物 汞、砷、硒、铋、锑的测定 微波酸溶/氢化物发生原子荧光光谱法》国家环境保护标准制定计划，项目统一编号为1070，本标准制定任务的承担单位为宁波市环境监测中心。
土壤中邻苯二甲酸酯的测定气相色谱-质谱法-全国土壤质量标准化
ICS13.080B10中华人民共和国国家标准GB/T XXXXX-XXXX土壤中邻苯二甲酸酯的测定气相色谱—质谱法Determination of Phthalate easters in soil bygas chromatography - mass spectrometric（GC/MS）method点击此处添加与国际标准一致性程度的标识（征求意见稿）（本稿完成日期：2017。
8。
25)XXXX—XX—XX发布XXXX-XX-XX目次前言 (II)1 范围 (1)2 规范性引用文件 (1)3 方法原理 (1)4 试剂和材料 (1)5 仪器和设备 (2)6 土壤样品 (3)7 分析步骤 (4)8 结果计算与表示 (5)9 精密度和准确度 (6)10 质量控制和质量保证 (6)11 废弃物的处理 (7)12 注意事项 (7)附录A(规范性附录) 方法的检出限和测定下限 (9)附录B（资料性附录) 邻苯二甲酸酯信息表 (10)附录C（资料性附录）目标化合物的测定参考参数 (11)附录D（资料性附录）邻苯二甲酸酯标准物质GC-MS选择离子色谱图 (12)附录E（资料性附录）方法的精密度和准确度 (13)前言本标准按照GB/T1。
1—2009给出的规则起草。
本标准的附录A为规范性附录,附录B—E为资料性附录。
本标准由全国土壤质量标准化技术委员会(SAC/TC 404）提出并归口。
本标准起草单位:中国科学院南京土壤研究所、江苏省质量和标准化研究院. 本标准主要起草人:土壤中邻苯二甲酸酯的测定气相色谱-质谱法1范围本标准规定了测定土壤中邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱法（GC—MS）。
本标准适用于土壤中6种邻苯二甲酸酯的测定,目标物包括：邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二正丁酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯、邻苯二甲酸二(2—乙基）己酯、邻苯二甲酸二正辛酯。
其它邻苯二甲酸酯如果通过验证也可用本方法测定。
土壤和沉积物挥发性有机物的测定吹扫捕集气相色谱-质谱法方法验证报告
方法验证报告方法名称：土壤和沉积物挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法HJ605-2011方法编号：HJ605-2011 __________________________________________ 分析项目：挥发性有机物__________________________编制人： _____________ 日期：____________审核人： _____________ 日期：____________批改人：日期：《土壤和沉积物挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法HJ605-201O方法验证一、人员本实验分析人员为***,男，27岁，大学本科学历，高分子材料与工程专业，从事大型仪器分析3年，具有挥发性有机物分析项目上岗证。
本实验采样人员为**,男，30岁，大学木科学历，应用化学专业，中级工程师, 从事现场监测和采样工作6年，具有土壤采样等上岗证。
本实验采样人员为***,男，31岁，大学本科学历，资源环境与城乡规划管理专业，从事现场监测和采样工作5年，具有土壤采样等上岗证。
木实验室己于2020年5月对上述人员开展《土壤和沉积物挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法》的培训及理论考试，成绩合格，上述人员对标准中采样方法、实验室检测方法、质控要求均能熟练掌握，且在Fl常工作中熟悉危险化学品等安全防护知识。
二、仪器实验室具备开展《土壤和沉积物挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法》现场采样、样品保存运输和制备、实验室分析及数据处理等监测工作各环节所需的仪器设备。
三、试剂与材料[•标准物质2. 试剂2.1甲醇：优级纯，天津永晟精细化工有限公司，500ml∕瓶；2.2石英砂：分析纯，天津永晟精细化工有限公司，SOOg/瓶；上述试剂材料均为市售，标准溶液均有证书。
四、标准文本与原始记录1. 标准文木实验室己发放受控版本《土壤和沉积物挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法》标准文本至相关检测人员。
土壤和沉积物 苯胺类和联苯胺类的测定 液相色谱-质谱法
土壤和沉积物苯胺类和联苯胺类的测定液相色谱-质谱法土壤和沉积物中苯胺类和联苯胺类的测定方法主要包括液相色谱-质谱法。
液相色谱-质谱法是一种高效、灵敏、准确的分析方法，广泛应用于环境监测和土壤污染研究中。
首先，我们来了解一下苯胺类和联苯胺类化合物。
苯胺类化合物是一类含有苯环和氨基的有机化合物，常见的有苯胺、二甲胺苯、二乙胺苯等。
这些化合物具有毒性，并且易于通过生物蓄积而对生态环境造成危害。
联苯胺类化合物是由苯胺类化合物经过偶联反应得到的，具有类似的毒性和环境危害。
液相色谱-质谱法是一种基于物质在液相中的分配和吸附特性的分离和定性分析方法。
它结合了液相色谱和质谱的优点，具有高分离能力和高灵敏度。
在土壤和沉积物中苯胺类和联苯胺类的测定中，液相色谱-质谱法可以提供高效的分离和准确的定量分析。
液相色谱-质谱法的操作步骤如下：样品的制备：首先，需要将土壤或沉积物样品经过样品前处理步骤，如固相萃取、超声提取等，将目标化合物从样品基质中提取出来。
提取溶液要经过过滤，以去除杂质。
色谱条件的设置：选择适当的色谱柱和色谱条件，以实现目标化合物的分离和准确的定量分析。
常用的色谱柱包括C18柱、C8柱等。
流动相可以是纯水、甲醇、乙腈等溶剂，需要根据目标化合物的亲水性和亲油性来选择合适的流动相组合。
质谱条件的设置：将分离出的化合物经过质谱仪的离子源产生离子，然后通过质谱仪的质量分析器进行质量分析。
质谱仪的质量分析器通常是质子化电喷雾离子源（ESI）或电子轰击离子源（EI）。
定量分析：使用标准曲线法进行定量分析。
首先，制备一系列浓度不同的标准溶液，然后进行液相色谱-质谱测定，得到标准曲线。
最后，根据样品的峰面积或峰高与标准曲线的关系，计算目标化合物的浓度。
液相色谱-质谱法在土壤和沉积物中苯胺类和联苯胺类的测定中具有许多优点。
首先，它具有高分离能力，能够有效地将目标化合物与样品基质分离开来，减少干扰物的影响。
其次，液相色谱-质谱法具有高灵敏度，可以检测到非常低浓度的目标化合物。
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目
1 1.1 1.2 2
录
项目背景....................................................................................................................................... 1 任务来源........................................................................................................................... 1 工作过程........................................................................................................................... 1 酞酸酯的环境危害........................................................................................................... 2 相关环保标准和环保工作的需要...................................................................................6
1.2 工作过程
1.2.1 成立标准编制组 淄博市环境监测站接到此任务后，于 2016 年 7 月成立了标准编制组，小组成员包括多 名监测技术骨干人员。 1.2.2 编写开题报告和标准草案 编制组查阅大量资料， 包括国内外相关文献资料， 查阅的相关文献主要集中在酞酸酯的 基本理化性质、环境危害、国内外相关分析方法、环境质量标准及污染物排放标准等方面， 重点调研了气相色谱-质谱法测定酞酸酯类物质的应用情况。在广泛阅读、认真研究相关资 料的基础上，结合实际工作中遇到的问题和总结的相关经验，制定了工作方案，开展了实验 室内酞酸酯类有机物的萃取、浓缩及净化等内容的研究和方法条件试验。同时，编写了开题 报告和标准草案。 1.2.3 召开标准开题论证会 2017 年 2 月原环境保护部环境监测司在北京组织召开了标准的开题论证会，论证委员 会通过了该标准的开题论证，并提出了如下修改意见：1、进一步优化样品提取方式和提取 液的净化条件，注意与其他相关标准的衔接；2、用有代表性的土壤和沉积物样品进行实验 室间方法验证；3、通过实验明确干扰消除方法。会后标准编制组根据开题论证会的意见， 对开题报告进行了进一步的修改完善。2017 年 3 月，我站邀请三位专家通过网络视频方式 再次对标准进行了充分研讨， 三位专家肯定了标准编制组一个月的努力， 并提出了具体的意 见和建议：1、鉴于酞酸酯类化合物测定过程中空白值高的特殊性，样品前处理的提取方法 建议采用 ISO 的方法即用乙酸乙酯进行提取，尽量避免使用丙酮/二氯甲烷的提取体系，这 样可减少净化的压力，达到降低空白的目的；2、提取方式建议以振荡法萃取为主，超声萃 取、索氏提取和加压流体萃取方法作为辅助的提取方法；3、提取液净化建议用中性氧化铝 柱和弗洛里硅土柱； 4、 土壤和沉积物样品取样量建议根据目标物含量规定范围 5.0 ~ 20.0 g； 5、采用 Scan 方式进行全谱扫描定量，方法的检出限低于我国相关土壤质量控制标准十分之 一。编制组按照专家的建议补充完善了开题报告中的实验数据。 1.2.4 方法验证 2017 年 11 月至 12 月，组织 6 家实验室进行本标准方法验证。首先就本标准方法内容 进行了实验室培训和讲解， 并提出了验证的要求。 编制组对 6 家实验室的验证数据进行了统
与开题报告的差异说明............................................................................................................. 55 参考文献..................................................................................................................................... 55 方法验证报告........................................................................................................................... 58
附件 11
《土壤和沉积物
酞酸酯类的测定
气相色谱-质定 气相色谱-质谱法》 标准编制组 二○一八年九月
项目名称： 《土壤和沉积物 酞酸酯类的测定 气相色谱-质谱法》 项目统一编号：2016-8 承担单位：淄博市环境监测站 编制组主要成员： 宋娟梅、刁振凤、成 翔、刘学剑、姜雪松 标准所技术管理负责人：朱 静 监测司项目负责人：李 江
5
方法研究报告............................................................................................................................. 21 5.1 5.2 5.3 5.4 5.5 5.6 5.7 5.8 5.9
4
标准制订的基本原则和技术路线.............................................................................................20 4.1 4.2 标准制定的基本原则..................................................................................................... 20 标准制定的技术路线..................................................................................................... 21 方法研究的目标............................................................................................................. 21 目标化合物的选择......................................................................................................... 22 方法原理......................................................................................................................... 22 试剂及材料..................................................................................................................... 22 仪器和设备..................................................................................................................... 24 样品................................................................................................................................. 32 分析步骤......................................................................................................................... 38 结果计算......................................................................................................................... 51 注意事项......................................................................................................................... 53 方法验证方案................................................................................................................. 53 方法验证过程................................................................................................................. 55
标准制（修）订的必要性分析................................................................................................... 2 2.1 2.2
3
国内外相关分析方法研究........................................................................................................... 7 3.1 主要国家、地区及国际组织相关分析方法研究............................................................ 7 3.2 国内相关分析方法研究.................................................................................................11 3.3 与本标准的关系............................................................................................................. 20