程序升温测定钒氮合金中的氮
一种提高钒氮合金中氮含量的催化装置[实用新型专利]
![一种提高钒氮合金中氮含量的催化装置[实用新型专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/8477ddeb03d8ce2f016623e2.png)
专利名称：一种提高钒氮合金中氮含量的催化装置专利类型：实用新型专利
发明人：康林,侯增军,刘艳军,张进军,崔献刚
申请号：CN201821508992.9
申请日：20180915
公开号：CN209039551U
公开日：
20190628
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本实用新型公开了一种提高钒氮合金中氮含量的催化装置，包括装置箱体，所述装置箱体顶部左右两侧均安装有电机壳体，所述电机壳体内部顶端安装有电机，所述电机底部连接有电机轴，所述电机轴底部贯穿装置箱体连接有混合杆，所述混合杆左右两侧均安装有混合叶片，所述电机一侧连接有传动杆，所述传动杆一侧贯穿电机壳体连接有推杆电机。
本实用新型通过设有电机壳体内的电机和传动杆上的推杆电机，不仅可以在混合的过程中利用推杆电机带动移动杆上下移动，带动混合料上下移动，与混合杆结合起来，能够一边搅拌一边上下移动，而且能够利用电机的振动传导给推杆，大大提高了搅拌的效率，有利于更为实用的使用钒氮合金中氮含量的催化装置，较为实用，适合广泛推广与使用。
申请人：河南昱千鑫金属科技有限公司
地址：455000 河南省安阳市安阳县水冶镇东高平村
国籍：CN
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钒氮合金中氮的测定
收稿日期：2003-03-18
— 80 —
第24卷第1期 2004年2月
冶金分析 MetallurgicalAnalysis
Vol.24，No.1 February，2004
结果表明它们都能将试样溶解完全，但采用硫酸
表2 蒸馏速度对分析结果的影响
-高氯酸，硫酸-碘酸钾溶解，分析结果偏低。这 可能是因为高氯酸与碘酸钾的引入，导致氨部分
回收率（%） Recovery 100 101.2 99.2 99.4 99.5 99.6 99.3 99.7
2.4 空白试验 试验应在无硝酸、氨水的环境中进行，空白值
过高将 直 接 影 响 试 样 分 析 结 果。 每 次 分 析 试 样 前，应按分析试样时相同的步骤，进行两次以上空
3 样品分析
用本分析方法（1.2）分析了043，044，1030试 样，每个试样分析了10次，分析结果及精密度见 表4。
蒸馏速度
（mL／min） Distilling
1
3
6
velocity
分析结果（mg）
Analytical 10.50 10.20 9.95
result
9 9.85
12 9.65
15 9.45
态下才能全部溶解。如果冒烟时间过长，可能会 导致难溶性焦磷酸盐和硫酸盐的形成，造成分析
白试验。空白值折合氮的质量应保证在 0.1mg 以下，取其平均值作为空白值。
Table3 RecoveryofNaddedfroL
thestandardsolution
N 加入量（mg） NAdded
2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 12.00 14.00 16.00
测得值（mg） Found
钒氮合金化学分析方法
按下式计算试料中钒的质量分数，以%表示：
Q/SJFC.J08-025.2-2008
TV
ω)V(%)=__________×100
m
式中：m--试料量，g；
T--硫酸亚铁铵标准溶液对钒的滴定度，g/L；
3.3 硼酸吸收液(1g/L)
3.4 氨基磺酸标准溶液[C(NH2S03H)=0.1000mol／L]
称取9.7090g预先在硫酸真空干燥中干燥48h的基准氨基磺酸，置于250mL烧杯中，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
3.5 甲基红一次甲基蓝指示剂：称取0.125g甲基红和0.083g次甲基蓝，溶于100mL乙醇中，贮存于棕色瓶中。
3.2 硫酸(1+1)。
3.3 亚硫酸钠溶液(100g／L)。
3.4 氯化钠溶液(50g/L)。
3.5 钼酸铵溶液(50g／L)，过滤后使用。
3.6 硫酸一草酸混合酸：称取50g草酸，置于2000mL烧杯中，加入500mL水，徐徐加入200mL硫酸(p 1.84g／mL)，溶解后，加入1300mL水，混匀。冷却至室温。
6.2 分别加入0、2.00、4.00、6.00、8.00mL硅标准溶液(3.8．2)。以下按（5.3．4）～（5.3.6）进行。
6.3 将部分溶液（6.2）移入1 cm比色皿中，以零浓度硅标准溶液为参比，于分光光度计波长700nm处测量其吸光度。以硅量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制校准工作曲线。
3.7 硫酸亚铁铵溶液(60g／L)：l00mL中含有5 mL硫酸(p 1.84g／mL)，过滤后使用。
3.8 硅标准溶液
3.8.1 称取1.0697g预先在105～110℃烘lh并于干燥器中冷却至室温的纯二氧化硅，置于预先盛有6 g碳酸钠(不含二氧化硅)的铂坩埚中，搅匀并覆盖少量碳酸钠，于900℃高温炉中熔融15min，取出冷却，置于400mL聚四氟乙烯烧杯中用热水浸出融块并使其溶解，用水洗净坩埚，冷却，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，再倒入500mL干塑料瓶中备用。此溶液lmL含1.0mg硅。
钒氮合金中含氮量的影响因素研究
钒氮合金中含氮量的影响因素研究张 阳（中色（宁夏）东方集团有限公司，宁夏 石嘴山 ７５３０００）摘 要：近年来的研究表明，添加２０ＭｎＳｉ钒氮合金钢可获得最经济的新型三次强化材料。
为了适应市场环境，提高经济效益，公司做出了很多的努力研究和促进钒氮合金的生产和使用，钢铁、钒合金代替钒氮合金添加剂新技术，根据新的第三列钒氮合金生产质量控制和合理的含氮量生产的关键步骤。
关键词：钒氮合金；含氮量；影响因素中图分类号：ＴＦ７０２ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００２－５０６５（２０１９）１７－０２８７－２Study on the influencing factors of nitrogen content in V-N alloyZHANG Yang（ＣＮＭＣ Ｎｉｎｇｘｉａ Ｏｒｉｅｎｔ Ｇｒｏｕｐ Ｃｏ．， Ｌｔｄ．，Ｓｈｉｚｕｉｓｈａｎ ７５３０００，Ｃｈｉｎａ）Abstract: Ｒｅｃｅｎｔ ｓｔｕｄｉｅｓ ｈａｖｅ ｓｈｏｗｎ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｍｏｓｔ ｅｃｏｎｏｍｉｃａｌ ｎｅｗ ｔｙｐｅ ｏｆ ｔｅｒｔｉａｒｙ ｓｔｒｅｎｇｔｈｅｎｉｎｇ ｍａｔｅｒｉａｌ ｃａｎ ｂｅ ｏｂｔａｉｎｅｄ ｂｙ ａｄｄｉｎｇ ２０ＭｎＳｉ Ｖ－Ｎ ａｌｌｏｙ ｓｔｅｅｌ． Ｉｎ ｏｒｄｅｒ ｔｏ ａｄａｐｔ ｔｏ ｔｈｅ ｍａｒｋｅｔ ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔ ａｎｄ ｉｍｐｒｏｖｅ ｅｃｏｎｏｍｉｃ ｂｅｎｅｆｉｔｓ， ｔｈｅ ｃｏｍｐａｎｙ ｈａｓ ｍａｄｅ ａ ｌｏｔ ｏｆ ｅｆｆｏｒｔｓ ｔｏ ｒｅｓｅａｒｃｈ ａｎｄ ｐｒｏｍｏｔｅ ｔｈｅ ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ ａｎｄ ｕｓｅ ｏｆ ｖａｎａｄｉｕｍ ｎｉｔｒｏｇｅｎ ａｌｌｏｙ． Ｓｔｅｅｌ ａｎｄ ｖａｎａｄｉｕｍ ａｌｌｏｙ ｒｅｐｌａｃｅ ｔｈｅ ｎｅｗ ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ ｏｆ ｖａｎａｄｉｕｍ ｎｉｔｒｏｇｅｎ ａｌｌｏｙ ａｄｄｉｔｉｖｅ， ａｃｃｏｒｄｉｎｇ ｔｏ ｔｈｅ ｎｅｗ ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ ｑｕａｌｉｔｙ ｃｏｎｔｒｏｌ ｏｆ ｔｈｅ ｔｈｉｒｄ ｒｏｗ ｏｆ ｖａｎａｄｉｕｍ ｎｉｔｒｏｇｅｎ ａｌｌｏｙ ａｎｄ ｔｈｅ ｋｅｙ ｓｔｅｐｓ ｏｆ ｒｅａｓｏｎａｂｌｅ ｎｉｔｒｏｇｅｎ ｃｏｎｔｅｎｔ ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ．Keywords: ｖａｎａｄｉｕｍ－ｎｉｔｒｏｇｅｎ ａｌｌｏｙ； ｎｉｔｒｏｇｅｎ ｃｏｎｔｅｎｔ； ｉｎｆｌｕｅｎｃｉｎｇ ｆａｃｔｏｒｓ钒氮合金是近些年来来炼钢过程中应用的一种新的合金原料，相比较传统的原料来说有这更好的应用效果，比起矾铁有这显著良好的实际应用效果，因为钒氮合金应用的过程中氮元素的加入，钢的晶粒度得到了显著的改善，因而钢的韧性强度都有这显著的提高，现在氮含量已经成为钒氮合金在进行质量检测过程中十分重要的一个组成成分，常见的公益在应用的过程中都需要有着高于8%的氮的质量分数，但是实际生产过程中对氮含量的分析方法一直都相对困难，文章分析了相关实验方法以及含氮量的影响因素[1]。
惰气熔融一热导法测定钒氮合金中氮
助熔剂
一
测定值
９． ８ １ ５ １ ． ８ ２．
９． ｌ２
３ １ ０ １ ２ ．
．０ ８
８０ ．６５
２ ，１
０５ ９５
１ ５ ２． ０
４６ 一 ２
第 ２ 卷增刊 ４ ２０ ０４年 １ ０月
文章编号：００ ７ ７ （０４ 增 一 ４ ５ ０ １０ 一 ５ １２０ ） ０２ 一 ２
冶 金 分 析 Ｍｅ ｌｒｉ ｌ ａ ｓ ｔｌ ｇ ａＡ ｌ ｉ ａｕ ｃ ｎ ｙ ｓ
Ｖ ｌ ４ Ｓｐｌ ｏ． ｕｐ． ２ ，
Ｏｃｏ ｅ ， ０ ｔｂｒ ２ ４ ０
气体逸出， 经非色散红外测试仪检测， 氧化成 Ｃ ２ ０ 后脱去； 氮以 Ｎ 的形式释放， ： 由热导检测器测
定， 标准称样量条件下， 测定范 围： ２ ０ ０ 为 一 ０１ 质量分数）Ｎ 为０ ．％（ ．％（ ，： 一０５ 质量分数）。 １２ 实验条件及方法 ．
１２ １ 实验条件 ： ．． 脱气功率为 ６ 分析功率为 ｋ Ｗ，
测定的经验［， ２ 选用合适的助熔剂， Ｅ Ｇ ｌ 应用 Ｍ Ａ 一 ２Ｗ 氧氮仪， ６０ 测定了钒氮合金中氮含量， 并和
碱熔定氮仪测定结果进行了比较。
１ 实验部分
１１ 仪器及测定原理 ．
日 Ｅ Ａ一６０ 氧氮仪， 本掘场 ＭＧ ２Ｗ 热导法测 定氮。测定原理为： 样品在惰性气体（ 高纯氦） 激 发熔融分离氧和氮， 氧与石墨钳祸反应生成 Ｃ Ｏ
８ －１０目之间的样品进行分析。 ０－ ０ － ２２ 助熔剂的选择 ． 不加助熔剂， 结果偏低且不稳定， 样品提取气 体状态不佳； 使用锡助熔剂结果偏低且不稳定， 气 体提取状态没有明显的改善。使用铁助熔剂大大 提高了样品熔解速度， 改善了气体提取状态， 分析
程序升温测定钒氮合金中的氮
程序升温测定钒氮合金中的氮作者：唐语胡维铸张鲁宁来源：《当代化工》2019年第07期摘 ;;;;;要：基于工作需求研究了利用TC-600氧氮分析仪，在惰性气体环境中测定钒氮合金中氮。
利用手动分析方法，用锡做助熔剂通过程序升温，在熔融功率为3 500～5 500 W时，逐渐将试样熔融，使氮充分释放，避免了试样喷溅，减小了对炉膛和上电极的污染，有效的提高了测量结果。
并对方法所需的适宜条件进行了讨论，建立了钒氮合金中高含量氮的脉冲加热-热导分析方法，节约了成本，提高了速度和准确度，并减小了设备的损耗。
关 ;键 ;词：热导法;钒氮合金;氮;手动加样;程序升温中图分类号：O659.2 ;;;;;;文献标识码： A ;;;;;;文章编号： 1671-0460（2019）07-1630-04Abstract： The determination of nitrogen in vanadium nitrogen alloy by TC-600 oxygen nitrogen analyzer in inert gas environment was studied. By means of manual analysis， tin was used as flux to melt the sample at the melting power of 3500～5500 W by programmed temperature， and nitrogen was fully released to avoid the splashing of the sample， reducing the pollution of furnace and upper electrode， and the measurement result was improved effectively. The suitable conditions of the method were discussed， and the pulse heating thermal conductivity analysis method of high nitrogen content in vanadium nitrogen alloy was established， the cost was decreased， and the speed and accuracy were improved.Key words： Heat conductance method; Vanadium nitrogen alloy; Nitrogen; Manual sampling; Programmed temperature釩氮合金是由五氧化二钒、碳粉、活性剂等经1 500～1 800 ℃高温状态下，反应生成钒氮合金。
钒氮合金中高氮检测的新方法
Ｕ＝ 七 √
Ｕｃ ｈ 口 ｒ 下
＋ ＋
其 中不确定 度分量 Ｕｂ ｂ为因瓶 间不均 匀性 引起 的标准不
确定度 ，由于 冶金标准样 品的稳 定性很 好 ，Ｕｓ ｔ ｓ 为短 期稳定
１ 钒 氮合金氮含 量分析 方法概逃
对 于钒 氮合金 中的 高氮进行 分析 ，要现 对钒氮 合金 中的
４２
中国金属通报
６ ０ Ｓ之后 ，可以 将熔样 功率为 ３ ５ ０ ０到 ４ ５ ０ ０ Ｗ 的样品加 以释 放 完全 ，这是可 以看 到样 品均 匀地平 铺在坩 埚 的底部 。从延 长 仪器 的使用 寿命 的角度 ，可 以看到脉 冲炉 在样 品完全 释放 的 前提 下 ，被缩 短 了加 热 的时 间，熔样 中的返 单合 金样 品经 过充分释放 后 ，得到的分析结果稳定 。
样品 均匀 性检 验 及分析 方 ｊ 去
馥 收薷
２ 实 验分析
钒氮合 金标准 样 品属于行 业标 准样 品 ，主要 用于钒 氮合
金 化学分 析的 质量控 制 、校 准分析 仪器 、评价和 验证 分析方
） 硅 、ｔ 、■ ｔ ∞
￣ ， ８ ／ Ｖ ２ ４ ５ ８ ３ 帆 ｔ
ｃ 锄 ２ ４ ５ ７ ４｛ 帆 氰 ｅ盘 鞋 量 黼
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ｌ ’ ｌ 莅．
２－ ３ 分析方 法 采 用 ＧＢ ／ Ｔ系 列标 准 ，对 标准 筛通 过的 样 品，采用 充分
混 匀的方法 ，１小时后装入密封袋 中保存 ，混 样罐的 出料 时间 抽取试样 ，随机进行均匀性检验 。
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钒氮合金中氮含量的检测方法及钒氮合金中元素的分析检测方法[发明专利]
![钒氮合金中氮含量的检测方法及钒氮合金中元素的分析检测方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/50731e500a1c59eef8c75fbfc77da26925c596c3.png)
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201810952999.8(22)申请日 2018.08.21(71)申请人 成渝钒钛科技有限公司地址 641000 四川省内江市威远县连界镇解放街(72)发明人 宋进 汪小虎 汪星妙 (74)专利代理机构 北京超凡志成知识产权代理事务所(普通合伙) 11371代理人 王宏(51)Int.Cl.G01N 31/16(2006.01)(54)发明名称钒氮合金中氮含量的检测方法及钒氮合金中元素的分析检测方法(57)摘要本发明公开了钒氮合金中氮含量的检测方法及钒氮合金中元素的分析检测方法，涉及化学分析技术领域。
该钒氮合金中氮含量的检测方法包括：将钒氮合金在无机酸中分解得到铵盐混合溶液；将铵盐混合溶液与强碱混合后进行蒸馏，用酸吸收液吸收产生的氨气得到待滴定液；用氨基磺酸滴定待滴定液，得到待测钒氮合金中的氮含量；其中，无机酸包括硫酸。
该钒氮合金中元素的分析检测方法包括上述钒氮合金中氮含量的检测方法，二者均简便易行，适合于推广应用。
权利要求书1页 说明书6页CN 108918761 A 2018.11.30C N 108918761A1.一种钒氮合金中氮含量的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：将钒氮合金在无机酸中分解得到铵盐混合溶液；将所述铵盐混合溶液与强碱混合后进行蒸馏，用酸吸收液吸收产生的氨气得到待滴定液；用氨基磺酸滴定所述待滴定液，得到待测钒氮合金中的氮含量；其中，所述无机酸包括硫酸。
2.根据权利要求1所述的钒氮合金中氮含量的检测方法，其特征在于，所述无机酸为硫酸和辅助酸，所述辅助酸为高氯酸或磷酸，优选地，所述辅助酸为磷酸。
3.根据权利要求2所述的钒氮合金中氮含量的检测方法，其特征在于，所述无机酸为硫酸和磷酸，且硫酸和磷酸的质量比为3:1.5-2.5。
4.根据权利要求1所述的钒氮合金中氮含量的检测方法，其特征在于，在所述钒氮合金分解过程中的分解温度为380-420℃，分解时间为15-30min，优选为20-25min。
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帆氮合金是由五氧化二飢、碳粉、活性剂等经 1 500 ~ 1 800忙高温状态下，反应生成锐氮合金。 帆氮合金是一种合金添加剂，帆能显著地改善普通 低碳低合金钢的焊接性能，可以使钢具有良好的可 焊性。可替代锐铁用于微合金化钢的生产，促进钢 中碳、锐、氮化合物的析出，更有效的发挥细化晶 粒作用。飢氮合金可用于结构钢、工具钢、管道钢、 钢筋及铸铁中叫
1实验部分
1.1主要仪器和试剂 TC-600氧氮分析仪（美国LECO公司）。载气:
氮气，纯度&99.99%,减压阀调至0.30 MPa,流量 为450 mL/min;动力气：氮气，纯度＞99.5%,减 压阀调至0.40 MPa;石墨圮竭：国产石墨套堆坍（常 州伟康，规格：TC436外竭，TC436内竭）;鎳蓝: LECO高纯免洗鎳囊；锡粒；试剂：碱试剂，稀土 氧化铜，无水高氯酸镁，碱石棉，玻璃棉，无水乙 醇等；使用样品：飢氮合金N： 11.10, AgNO3 （基
2018-09-03
唐语，女，辽宁本溪人，中级工程师，硕士研究生，2010年毕业于辽宁科技大学应用化学专业，研究方向：金属材料分析。E-mail：
zexi_l 984@ o
第48卷第7期
唐语，等：程序升温测定锐氮合金中的氮
准试剂，w ( N ) =8.24% (理论值))，Pb(NO3)2 温的方法进行测量。
分析方法，用锡做助熔剂通过程序升温，在熔融功率为3 500-5 500 W时，逐渐将试样熔融，使氮充分释放，
避免了试样喷溅，减小了对炉膛和上电极的污染，有效的提高了测量结果。并对方法所需的适宜条件进行了讨
论，建立了锐氮合金中高含量氮的脉冲加热-热导分析方法，节约了成本，提高了速度和准确度，并减小了设
TANG Yu, HU Wei-zhu, Zhang Lu-ning
(Technology Research Institute of Benxi Steel Plate Co., Ltd., Liaoning Benxi 117000, China)
Abstract: The determination of nitrogen in vanadium nitrogen alloy by TC-600 oxygen nitrogen analyzer in inert gas environment was studied. By means of manual analysis, tin was used as flux to melt the sample at the melting power of 3500-5500 W by programmed temperature, and nitrogen was fully released to avoid the splashing of the sample, reducing the pollution of furnace and upper electrode, and the measurement result was improved effectively. The suitable conditions of the method were discussed, and the pulse heating thermal conductivity analysis method of high nitrogen content in vanadium nitrogen alloy was established, the cost was decreased, and the speed and accuracy were improved. Key words: Heat conductance method; Vanadium nitrogen alloy; Nitrogen; Manual sampling; Programmed temperature
1631
(基准试剂，w ( N ) =8.47% (理论值))%
1.2分析原理 目前对金属及合金材料中气体元素分析方法的
研究，普遍采用惰性气体熔融热导法岡。TC-600是
基于微处理器、软件控制的自动化分析仪器，利用
惰性气氛下高温熔融的方法，广泛应用测定各种金
属、高温合金及其他无机材料中的氮含量。将称好
因此在飢氮合金中，对于氮含量的分析尤为重 要。传统方法一般采用化学蒸憎法，样品分解困难,
不同溶样试剂、冒烟时间以及蒸憎速度等都造成测 定结果波动，而且分析时间长，每个工作者的检测 样品数量有限，耗时耗力而且分析速度不能满足生 产的需求。本文利用TC-600氧氮分析仪，在手动 分析条件下，利用程序升温快速准确的测量氮的结 果，降低成本，提高测量准确度，省略预处理过程, 有利于生产需求铁
帆氮合金应用于高强度低合金钢中可同时进行 有效的锐、氮微合金化，在达到相同强度下，添加 氮化飢节约锐加入量30%~40%,进而降低了成本， 减少刚的性能波动。钢中加0.5%的锐可细化组织晶 粒，提高强度和韧性役飢氮合金添加于钢中能提 高钢的强度、韧性、延展性及抗热疲劳性等综合机 械性能，而且锐与碳形成的碳化物，在高温高压下 可提高抗氢腐蚀能力內。
备的损耗。 关键词：热导法；锐氮合金；氮；手动加样；程序升温
中图分类号：0659.2
文献标识码：A
文章编号：1671-0460 （20of Nitrogen in Vanadium Nitrogen Alloy by Programmed Temperature
第48卷第7期 2019年7月
当
代
化
工
Contemporary Chemicd】 Industry
Vol.48, No.7 July, 2019
程序升温测定帆氮合金中的氮
唐语，胡维铸，张鲁宁
（本钢板材股份公司技术研究院，辽宁 本溪117000）
摘
要：基于工作需求研究了利用TC-600氧氮分析仪，在惰性气体环境中测定飢氮合金中氮。利用手动