化验室仪器设备自校记录

目录1、透气法比表面积测定仪自校规程2、荧光分析仪自校规程3、试验小磨自校规程4、f-cao 测定仪自校规程5、加水器自校规程6、李氏瓶自校规程7、刮平直尺自校规程8、氯离子测定仪自校规程9、火焰光度计自校规程10标准玻璃容器自校规程10.1滴定管的校验10.2容量瓶的校验10.3移液管的校验1 透气法比面积仪校定规程1、目的为使比面积仪的检定规范化，使其始终在预定工作状态下工作，以保证试验的准确性，特制订本规程。

2、范围本规程适用于新购进、使用中以及检修后的勃氏比面积测定仪的检定。

3、相关文件下列标准所包含的条文，通过在本规程中引用而构成本规程的条文。

本规程发布时，所示版本均为有效。

所有使用本规程的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

GB8704 水泥比表面积测定方法JJC（建材）107-1999 透气法比表面积仪检定规程4、主要内容4.1 检定条件及检定用标准器具. 勃氏仪应保持清洁。

应在干燥无腐蚀性气体的室内进行检定。

. 深度游标卡尺：量程200mm，分度值0.02mm. 天平：量程100g，分度值0.1g. 分折天平：量程100g，分度值0.1mg. 秒表：量程15min，分度值0.1S. 水银：分折纯. 水泥细度比表面积标准粉，二级. 烘干箱：室温～200℃. 中速、定量专用滤纸4.2技术要求与检定方法4.2.1 首次使用检定应检查其铭牌(包括仪器名称、型号、规格、出厂编号、出厂日期、制造厂等)，合格证、说明书，整机外观。

用目测法检定。

4.2.2仪器尺寸要求. 透气圆筒内径Х12.70＋0.05mm，高55±0.1mm. 穿孔板直径Φ12.70-0.05mm，厚度1.0±0.1mm，在其面上均匀分布35个直径为Φ1mm小孔。

.“T”型捣器，捣体直径Φ12.70-0.02mm，侧面有一个扁平槽，宽度3.0±0.3mm。

捣器的顶部有一个支持环，当捣器放入圆筒时，支持环与圆筒上口边沿接触，这时捣器与底面穿孔板之间的距离为15.0±0.5mm。

各尺寸的检定用游标卡尺进行测量。

4.2.3U形压力计:目测压力计壁的刻线是否环形和清晰；并按下述检查漏气性：将勃氏仪各连接部位应该涂油处都涂上凡士林油。

压力计中加入颜色水至规定高度，用橡皮塞将透气圆筒上口塞紧，接到压力计上，用抽气装置从压力计一臂中抽出部分气体，关闭阀门。

观察压力计内的液面，在3分钟内不下降，表明仪器的密封性良好。

4.2.4仪器常数的测定a.用水银排代法测定圆筒的试料层体积。

将穿孔板平放入圆筒内，再放入二片滤纸。

然后用水银注满圆筒，用玻璃片挤压支圆筒上口多余的水银，使水银面与圆筒上口平齐，倒出水银称量(P1)，然后取出一片滤纸，在圆筒内加入适量的试样，再盖上一片滤纸后用捣器压实试料层到规定的高度。

取出捣器用水银注满圆筒，同样用玻璃片挤压平后，将水银倒出称量(P2)，圆筒试料层体积按下式计算：(P1)－(P1)V＝──────ρ水银式中；V ─透气圆筒的试料层体积cm3(P1) ─未装试样时，充满圆筒的水银质量g(P2) ─装试样后，充满圆筒的水银质量gρ水银─试验温度下水银的密度g/cm3b.确定试样量：将110±5℃下烘干一小时并在干燥器中冷却至室温的标准粉，按W＝ρ(V(1－ε)计算并准确称至0.001g。

其中ε一般取0.5。

c.试料层制备：将穿孔板放入透气圆筒内，取一片滤纸放入，并放平。

将准确称至0.001g的标准粉倒入圆筒，使其表面平坦，再放入一片滤纸，用捣器均匀压实试料直至捣器的支持环紧紧接触圆筒顶边，旋转捣器2 圈，慢慢取出捣器。

d.透气试验：将装好试料层的圆筒下锥面涂一薄层凡士林，把它连接至U形压力主上。

打开电磁泵，打开阀门、缓慢地从压力计一臂中抽出空气，直到压力计内液面上升到扩大部下端时关闭阀门，关闭电磁泵。

当压力计内液体的凹月面下降到第一条忘记刻线时开始计时，当液体的凹液面下降到第二条刻线时停止计时。

记录液面从第一条刻线到第二条刻线所需的时间，精确至0.1秒。

透气试验要重复称两次标准粉分别进行，当两次透气时间超过1秒时，要测第3遍，取两次不超过1 秒的平均透气时间作作为仪器的标准时间(Ts)。

e.勃氏仪常数的记录，将按本规程测的圆筒体积(V)，标准时间(Ts)，以及所用标准粉的比表面积(Ss)，密度值(Ps),测标准时间的温度，检定日期一起记录下来，作为该台勃氏仪的常数。

4.3 检定周期及结果处理. 检定周期六个月，特殊情况可提前。

. 每次检定应用专门的记录本或检定记录表格进行记录，至少记录所有检测数据、检定日期、检定结论、检定人员等内容，检定记录应妥善保存。

. 检定后应在被检定的仪器上贴上白底红边标签，并填写校正日期(或计量部门使用的标签)透气法比表面积仪检定记录2、荧光分析仪自校规程1 目的保证荧光分析仪的精度,使其满足规定要求2 范围适用于 PW2424X-荧光分析仪的自校3 引用文件3.1《X-荧光分析作业指导书》4 工作程序4.1 技术指标：CaO±0.254.2 检验方法：将检测样按《X-荧光分析作业指导书》检验要求制样，将试样放入 X-荧光分析仪内进行分析，结果与分析手工测样值进行比较，检查有无异常，并将结果经行记录。

如果发现分析结果有异常，经检查脉冲峰是否飘移，并调整。

必要时，重新制定检量线。

4.3 检验周期每周进行一次4.4 验收准则：是否满足技术指标的要求.4.5 使用地点:荧光分析室5 记录5.1《荧光分析与化学分析对比表》Fe2O3±0.15 CaO±0.25 SiO2±0.2 Al2O3±0.2MgO±0.2荧光组自校记录3试验小磨自校规程1目的对质控部现用或首次投入使用的统一试验小磨进行校验,使该统一试验小磨的技术指标满足规程要求,以确保结果的准确性与可靠性.2 范围本规程适用于质控部所有首次投入使用的统一试验小磨的校验.3 职责3.1 本规程由质控部负责实施。

3.2 统一试验小磨由质控部配料技术员负责校验,班组长予以配合.4 校验程序4.1. 统一试验小磨的技术要求和校验周期:4.1.1 技术要求规格为?500*500mm球磨机,转速48r/min,研磨体级配正确.研磨体级配和重量如下表: 球径?（mm） 40 50 钢球 60 70 ?（mm）*L(mm) 钢锻 25*30 40 重量（kg） 40 18 20 134.1.2 校验周期：统一试验小磨的校验周期为 12 个月。

4.2 试验小磨的校验过程钢球直径允许误差为±3mm，研磨体总重量允许误差为﹤5% 研磨体重量用磅秤（最大称量50Kg）称量,研磨体直径用游标卡尺（0.02mm）154.3 试验小磨校验结果判定:若经过调整校验后,试验小磨符合技术要求,则该小磨可继续使用或投入使用,否则,不能使用.4游离氧化钙测定仪自校规程1 目的保证测量的精度，使其达到规定的要求。

2 适用范围适用于游离氧化钙测定仪的自校。

3 引用文件3.1《熟料 f-CaO 检验作业指导书》4 工作程序4.1 技术指标:fCaO<2%时偏差γ <0.10%(绝对值) fCaO≥2%时偏差γ <0.20%(绝对值)4.2 自校方法4.2.1 检查仪器加热和搅拌装置是否正常。

4.2.2 将水泥熟料样品的游离氧化钙含量按《熟料 f-CaO 检验作业指导书》方法进行测定 1 次，比较检测数据与标准值的偏差。

4.3 检验周期连续使用时: 1 次/1 月; 非连续使用: 每次均需检验.4.4 验收准则:是否满足技术指标的要求.4.5 使用地点：控制组5 记录 5.1《化验室仪器设备自校记录》5 加水器自校规程1.目的保证测量的精度，使其达到规定的要求。

2.适用范围本规程适用于新购的和正在使用的加水器容器的自校。

3.技术要求物理室玻璃容器的校验公差（见下表）全量ml 2 10 25 50 100 200 ＞200 公差 ml 0.005 0.010 0.020 0.025 0.050 0.100 0.1504. 自校用计量器具4.1 电子天平一台； 4.2 温度计一支； 4.3 碘量瓶一个。

5. 自校周期使用前自校 1 次6.自校方法6.1 加水器自校方法6.1.1 225ml 加水器校验参照《分析标准容器自校规程》中容量瓶的校验（5.2.1），一般采用称量法进行自检。

6.1.2 150ml 加水器校验：将加水器洗净，注入与室温相同的蒸馏水，调整液面至最小刻度，然后将容器中的水倒入准确称量过的碘量瓶中，称其质量（准确至 0.0001g），与空瓶质量之差即为放出水的质量。

用同样的方法依次称出相隔一定刻度间水的质量，以试验室的温度查《分析室玻璃标准容器自校规程》附表二中对应的 r 值，然后按下式计算各刻度间的体积及校正值。

V20＝m/r式中：V20 —水在 20℃时的体积，mlm —水的质量，gr —温度修正值6.2 使用地点：物检组7 记录7.1《化验室仪器设备自校记录》6 李氏瓶自检规程1 目的保证测量的精度，使其达到规定的要求。

2 适用范围适用于新的或使用中的李氏瓶的校验。

3 主要技术要求为：3.1 容许误差≤0.05mL。

4 检验标准器具4.1 温度计：(0-100)℃，分度值 1℃4.2 天平：称量 1000g，分度值 0.001g。

5 校验方法：将李氏瓶充分洗净，注入与室温相同的蒸馏水，调整液面至“0”刻度，记录当时水温，盖上瓶塞称量（准确至 0.001g），然后用点滴瓶注入相同温度蒸馏水，依次称出 0～1.0、1.0～18.0、18.0～20.0、20.0～22.0、22.0～24.0 各刻度间水的质量，以试验室的温度查《分析标准容器自校规程》附表二中对应的 r 值，然后按下式计算加水器各段刻度间的体积及校正值。

V20＝m/r式中：V20 —水在 20℃时的体积，mlm —水的质量，gr —温度修正值6、验收标准：李氏瓶必须符合要求中的规定。

7、检验周期：12 个月。

8、检验地点：物理组9 记录：《化验室仪器设备自校记录》7刮平直尺自校规程1 检验设备专用钢板尺和经检验分度值为 0.02mm 的游标卡尺。

2 自校周期2.1 每半年对所有在用刮平直尺进行一次自校。

2.2 经自校合格，但接近技术要求上、下限时，由自校者对此直尺每月进行一次自校，直至作废。

3 技术要求 3.1 刮平直尺的刮棱均无破损。

3.2 刮平直尺的刮棱分别与钢板尺对齐，接触面无缝隙。

3.3 刮平直尺的刮棱中间与边缘宽度差不超过 0.1mm。

4 自校方法4.1 自校者仔细观察支持的面与棱是否有破损。

4.2 钢板尺分别与直尺面、棱对齐，观察其接触有无缝隙。