混合铅锌精矿化学分析方法铁量的测定的滴定法
EDTA络合法测定铅精矿中铅锌铁
（1）铅 的 测 定。将 滤 纸 撕 烂 连 同 沉 淀 移 入 原 烧 杯
法 [1-3] 的基础上，经过大量实验，拟定出一个一次分解试样， 中，加 缓 冲 液 50mL，放 置 低 温 电 热 板 上 加 热 至 沸 并 保 温
连续测定铅锌铁的分析方法。本法具有简便、快速、准确和重 5min ～ 10min，取 下，趁 热 加 饱 和 NaF10mL，摇 动 稍 等
;98）的硫酸 稍冷，用水吹洗杯壁，加入 0.2g 左右抗坏血酸，加入 30mL
加入 8mL 浓硫酸，加热至冒浓白烟，取下，冷却。用水吹洗表 EDAT 标准滴定溶液滴定至溶液棕红色消失为终点。计算 面皿及杯壁至体积约 75mL，低温加热煮沸 10min ～ 15min， 铁的含量 [3]。
取下，自然冷至室温，后流水冷却，静置 0.5h。用慢速定量滤
（3）锌的测定。将（2）的滤液于电热板上煮至无氨味，
称取 0.2500g 试样于 250mL 烧杯中，以少量水润湿矿 3mL ～ 5mL，取下，加水至 120mL 左右，用氨水（1+1）中
样，加 10 ～ 15mL 盐酸，于低温溶解并赶尽硫化氢，加入 和至有氢氧化铁沉淀出现，加 15mL 盐酸（0.1mol/L），加
5mL 硝酸，继续加热至无棕色的二氧化氮产生，取下稍冷， 热至近沸，取下，加入 1mL 磺基水杨酸溶液（100g/L），用
C 化学化工 hemical Engineering
EDTA 络合法测定铅精矿中铅锌铁
李方
（湖南有色金属有限公司黄沙坪矿业分公司，湖南 郴州 ４２４４２１）
摘 要 ：基于 ＥＤＴＡ 与许多金属离子能形成稳定的络合物，本文介绍了使用一种 ＥＤＴＡ 标准、连续快速测定铅、锌、铁 三种元素的方法。采用盐酸、硝酸、硫酸一次分解试样，铅形成硫酸铅沉淀而与其它元素分离。以慢速滤纸过滤，沉淀 测定铅量 ；滤液中加入氨水使铁（Ⅲ）生成氢氧化铁沉淀，再次过滤、洗涤，盐酸溶解沉淀测定铁，滤液测定锌。 关键词 ：ＥＤＴＡ ；铅精矿 ；一种标准 ；连续快速 中图分类号 ：Ｏ６５ 献标识码 ：Ａ 文章编号 ：１００２－５０６５（２０１８）１６－０１６６－２
铁精粉、球团、铁矿石中的全铁含量测定分析方法操作规程-氧化亚锡-氯化汞..
铁精粉、球团、铁矿石中的全铁含量测定分析方法操作规程氯化亚锡-氯化汞-重铬酸钾滴定法1 适用范围本方法规定了二氯化锡-氯化汞-重铬酸钾滴定法测定全铁含量。
本方法适用于铁矿石、铁精矿、及烧结矿中全铁的测定，测定范围（质量分数）：≥20.0%。
2 规范性引用文件下列标准所包含的条文，通过在本方法中引用而构成为本方法的条文。
本方法发布时，所示版本均为有效。
所有标准都会被修订，使用本方法的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 8170 数值修约规则GB/T6730.5 铁矿石化学分析方法三氯化钛-重铬酸钾容量法测定全铁量3 原理试样用混合熔剂熔融，盐酸浸取；以氯化亚锡还原，氯化汞氧化过量的氯化亚锡；以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定，以消耗标准溶液的体积计算全铁量。
4试剂和材料安全警示：使用硫酸时需小心，以防止造成意外烧伤。
分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T 6682规定的三级以上蒸馏水或其纯度相当的水。
4.1 混合熔剂：2份无水碳酸钠和1份硼酸研细混匀。
4.2 石墨粉：光谱纯。
4.3 盐酸（ρ约1.19g/mL）。
4.4 硫酸（ρ约1.84g/mL）。
4.5 磷酸（ρ约1.67g/mL）。
4.6 盐酸(1+1)：以盐酸（4.3）稀释。
4.7 硫磷混酸(15+15+70)：150mL硫酸（4.4）缓缓加入700mL 水中，再加入150mL磷酸（4.5）。
4.8 硫酸（1mol/L）：以硫酸（4.4）稀释。
4.9 氯化汞饱和溶液。
4.10 氯化亚锡溶液(100 g/L)：称取10g氯化亚锡溶于10mL 热盐酸（4.3）中，用水稀释至100mL，混匀。
4.11 二苯胺磺酸钠溶液(5g/L)：称0.5g 二苯胺磺酸钠溶于100mL 硫酸（4.8）中。
4.12 重铬酸钾标准溶液：称取40.0g重铬酸钾溶于水中，移入20000mL的试剂瓶中，稀至刻度混匀，备用。
铅锌矿检测标准
３ 试剂
３．１ 市售试剂 ３．１．１ 抗坏血酸。 ３．１．２ 盐酸（ｐｌ．１ ９ｇ ／ｍＬ） ３．１．３ 硝酸（ｐｌ．４２ ｇ ／ｍＬ） ３．１．４ 硫酸（ｐｌ．８４ ｇ ／ｍｌ）。 ３．１．５ 氢澳酸（ｐｌ．３８ ｇ ／ｍＩ）。 ３．１．６ 氨水（闪．９０ｇ ／ｍＬ）ａ
ｃ２一 ６５． 丽 ＜ 刀 （ｚ Ｖ２ － Ｖ ， … 。 ‘… 。 · 一 （ ２ ）
式中：
Ｃ２— 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液 Ｉ的实际浓度，单位为摩尔每毫升（ｍｏｌ／ｍＬ）； ｍ２ — 基准物金属锌的质量，单位为克（ｇ）； Ｖ — 标定时，滴定基准物金属锌所消耗 ＮａｔＥ ＤＴＡ标准滴定溶液 Ｉ的体积，单位为毫升（ＭＬ）； Ｖ — 标定时，空白溶液所消耗 ＮａｚＥ ＤＴＡ标准滴定溶液 Ｉ的体积，单位为毫升（ｍＬ）； ６５．３８— 基准物金属锌的摩尔质量 ，单位为克每摩尔（ｇ／ｍｏｌ． 平行标定三份，测定值保留四位有效数字，其极差值不大于 １Ｘ １ ０” ｍ ｏｌ ／ｍＬ时，取其平均值 否
（３．３．２）滴定至溶液由紫红色变亮黄色为终点，滴定体积为 认 ，计算锌锡合量
５．３．５ 锡量的测定
按 ＹＳ ／Ｔ ４ ６１．７－ ２００３（混合铅锌精矿化学分析方法 火焰原子吸收光谱法锡量的测定》进行。
６ 分析结果的计算
６．１ 按式（３）计算铅的质量分数 ｗ（Ｐｂ）
ｗ （Ｐｂ） Ｃ，·（从 一Ｖｓ）Ｘ ２０７．２义 １００
EDTA滴定法测定铅精粉中的铅含量
第4期EDTA滴定法测定铅精粉中的铅含量张萍玲（新疆千鑫矿业有限公司富蕴836100）摘要本文应用EDTA滴定法对铅精矿中的铅含量进行分析测定。
用盐酸和硝酸溶解矿样，加硫酸冒烟，使铅生成难溶性的硫酸铅沉淀与干扰元素分离；然后将硫酸铅转为可溶性醋酸铅，在pH为5~6的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液进行滴定。
关键词EDTA滴定法铅精矿1实验部分1.1主要试剂（1）硫酸（1+1）、硫酸（10%）、盐酸、硝酸、氟化钠、乙醇（1+4）。
（2）二甲酚橙指示剂（0.5%）：称取0.5g二甲酚橙溶于100ml水中，加入1滴氨水，摇匀。
（3）酒石酸溶液（250g/L）。
（4）醋酸-醋酸钠缓冲液（pH=5~6）：称取结晶醋酸钠（NaAc·3H2O）200g或无水醋酸钠120.6g用水溶解后，加入冰醋酸10ml，用水稀释至1000ml混匀。
1.2铅标准溶液（1mol/L）的配制称取金属铅（99.9%）1.0000g于烧杯中，加（1+3）硝酸30ml，加热溶解，冷却后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
1.3EDTA标准溶液的标定吸取铅标准溶液（1mol/L）25.00mL于250mL于三角瓶中，加甲基橙指示剂1滴，用（1+1）的氨水中和至溶液由橙色刚好变为黄色，加醋酸—醋酸钠缓冲溶液20mL，加二甲酚橙指示剂2滴，用EDTA标准溶液（约0.009mol/L）滴定至溶液由酒红色变为亮黄色为终点。
读出滴定毫升数V0，带入公式（1）计算出DETA对铅的滴定度T。
T=25/V0（1）式中：T为EDTA对铅的滴定度，mg/ml；V0为滴定消耗的EDTA标准溶液毫升数。
1.4分析步骤称取样品0.1000g于250mL烧杯中，加氟化钠约0.1g，加盐酸10mL，于低温处加热溶解，蒸发至5 mL。
加硝酸15mL，继续加热几分钟。
加入硫酸（1+ 1）20mL，蒸发至冒三氧化硫白烟，取下稍冷，以水冲洗杯壁继续蒸发至冒三氧化硫浓烟，并保持5min，取下冷却，以水冲洗杯壁。
铅锌矿中铅锌快速连续测定(1)
铅锌矿中铅锌快速连续测定一、实验目的1.掌握铅锌矿石的熔样方法；2.掌握测定铅锌含量的方法二、实验原理采用盐酸、硝酸、硫酸分解试样，铅形成硫酸铅沉淀而与锌分离。
以慢速滤纸过滤，滤液用EDTA络合滴定分析法测定锌量;沉淀以HNO3(1+1)溶解后,在pH5.5~6.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定铅量.三、主要试剂所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水。
盐酸(1.19 g/mL) ;硝酸(1.42 g/mL) ;硫酸(1+1);硫酸(2+98);二甲酚橙指示剂(5g/L);氨水(1+1);硝酸(1+1);硝酸(1+3);酒石酸饱和溶液;无水乙酸钠;氯化铵;过硫酸铵;氨水(p0。
9 g/mL); 氟化铵硫脲饱和溶液;碘化钾;乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH5.5):将150 g无水乙酸钠溶于水中，加入50 mL乙酸，用水稀释至1000 mL，混匀;乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA)溶液(0。
01 mol/D)。
乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA) 标准滴定溶液(0.025 mol/L: 称取9.4g Na2EDTA (C10H14N2O8Na2·2H2O)于500 mL烧杯中，加热水溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
铅的标定:按规程准确称取0。
2000g金属铅(≥99.99 %)3份于3个300 mL烧杯中，加入20 mL稀硝酸(1+3)，盖上表面皿，加热溶解完全。
用水吹洗表面皿及杯壁，低温煮沸驱除氮的氧化物，冷却。
以氨水(1+1)调节溶液pH5.5~6(以精密pH试纸检查)，加30 mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH5.5)，用水稀释体积至约150mL，加入2~3滴二甲酚橙指示剂(5 g/D，用0.025 mol/L的EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为亮黄色即为终点锌标准溶液:称取1.0000 g金属锌(99.99 %)，置于300 mL烧杯中，加入30 mL盐酸(1+1)，置于电热板上微热溶解，冷却，移入1000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
《铅及铅合金化学分析方法硫酸铈滴定法测定锑量》
《铅及铅合金化学分析方法硫酸铈滴定法测定锑量》引言：铅及其合金是一种常见的金属材料，在工业中有着广泛的应用。
然而，铅及其合金中可能会含有其他的杂质元素，如锑。
锑在铅中的含量对于铅及其合金的质量和性能有着重要影响。
因此，准确测定铅及其合金中锑的含量是非常重要的。
本文将介绍一种常用的化学分析方法，硫酸铈滴定法来测定铅及其合金中锑的含量。
实验方法：1.样品的预处理：-将待测的铅及其合金样品完全溶解于稀硝酸中；-加入过滤纸，将其中的固体杂质过滤掉；-将过滤后的溶液中残留的铅沉淀过滤掉，得到纯净的铅溶液。
2.确定滴定条件：-将纯净的铅溶液转移至滴定瓶中；-加入硫酸溶液，并与溶液中铅的量保持较多的过饱和；-加入高氯酸溶液，使溶液酸性增强，同时避免溶液的过氧化；-加入二氧化碳气体，使溶液酸性中和，以获得较稳定的铅的氧化态。
3.滴定锑的过程：-向溶液中加入硫酸亚铁标准溶液；-摇动滴定瓶，使反应充分进行；-当滴加的硫酸亚铁溶液中催化了锑的还原反应，并将锑还原为Sb(III)离子时，溶液的颜色会发生变化；-当溶液由浅紫色变为无色时，完成滴定。
4.结果计算：-记录滴定所使用的硫酸亚铁溶液体积；-根据硫酸亚铁和锑的化学方程式，计算锑的摩尔浓度；-根据锑在铅中的摩尔比例，计算得到铅样品中的锑含量。
结果分析与讨论：通过硫酸铈滴定法，我们可以准确测定铅及其合金中锑的含量。
在实验过程中，由于硫酸铈滴定法对于溶液的酸性和过饱和度等条件有较高的要求，因此需要注意控制这些实验条件，以获得准确的化学分析结果。
此外，在滴定过程中，摇动滴定瓶是非常重要的，可以加快反应速度，确保反应充分进行。
通过这种方法，我们可以方便地测定铅及其合金中锑的含量，为质量控制和工艺改进提供依据。
结论：硫酸铈滴定法可以有效地测定铅及其合金中锑的含量。
该方法操作简便，结果准确可靠，适用于工业中对于铅及其合金质量控制的分析需求。
在实际应用中，我们可以根据硫酸铈滴定法的结果对铅及其合金的锑含量进行监测和调整，以保证产品质量和性能的稳定性。
铅精矿中铅的测定
铅精矿中铅的测定1范围适用于铅精矿中铅的测定，测定范围35.00%～80.00%。
2方法提要使铅生成硫酸铅沉淀与其他元素分离，然后将硫酸铅转化为醋酸铅，在PH5.5～6.0的醋酸-醋酸钠缓冲溶液中，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定。
3试剂3.1抗坏血酸3.2硝硫混酸（7+3）3.3硫酸洗液（2%）3.4醋酸-醋酸钠缓冲溶液：称取结晶醋酸钠200g，用水溶解后，加冰醋酸10ml，用水稀释至1000ml，摇匀.3.5二甲酚橙指示剂（0.5%）3.6铅标准溶液：称取金属铅（99.99%）4.0000g于400ml烧杯中，加销酸（1:1）20ml，待剧烈反应停止后，加热溶解，冷却后移入1000ml 容量瓶中，用水定容，此溶液含铅4mg/ml.3.7 EDTA标准溶液：3.7.1配制：称取乙二胺四乙酸二钠3.5g于烧杯中，加水加热溶解，冷却后稀释至1000ml；3.7.2标定：吸取铅标准溶液（3.6）20.00ml于250ml烧杯中，加入醋酸-醋酸钠缓冲溶液(3.4)20ml，水50ml，二甲酚橙两滴，用EDTA标准溶液滴至溶液由酒红色到亮黄色为终点；按式（1）计算EDTA对铅的滴定系娄；T=W/V (1)式中：T………EDTA对铅的滴定系数，g/ml；W………吸取铅标准溶液中所含铅量，g；V………消耗EDTA的休积，ml；取三次结果的平均值为滴定系数4样品4.1样品应过0.100mm孔筛；4.2样品应预先在105±5℃烘干1h，置于干燥器中冷却至室温。
5分析步骤5.1试料：5.1.1称取0.2g±0.001g试料。
5.2测定5.2.1将试料（5.1）置于400ml烧怀中，加入硝硫混酸(3.2) 15ml，加热溶解并蒸发至冒浓烟，体积约为3～5ml，取下，用硝硫混酸(3.2)5ml进行热处理，继续蒸发至冒浓烟。
体积约3～5ml取下用水冲洗杯壁，加入少量水加热煮沸，使可溶性盐类溶解，冷至室温。
铅锌快速连续测定
铅锌快速连续测定
本法适用于简单的铅锌试样的测定。
分析步骤：
称取0.2000g试样于250mL烧杯中，加10～15mL盐酸，加2～3min 后，加入3～5ml硝酸，继续加热溶解并蒸干，冷却后用50mL 5%硫酸（V/V）洗涤表面皿及杯壁，加热煮沸使体积浓缩至约30mL，取下用少量2％硫酸（V/V）吹洗杯壁及表面皿，在流水中冷却30～60min，用脱脂棉加纸浆过滤，滤液收集于300mL烧杯中，用5％硫酸（V/V）洗烧杯及沉淀10～12 次，最后用水洗烧杯和和沉淀各一次。
（1）、铅的测定：
将沉淀连同脱脂棉纸浆移入原烧杯中，沿漏斗壁加入30mL 乙酸-乙酸钠缓冲液，再用水冲洗漏斗，盖上表面皿，加热煮沸，搅拌，保温1～2 min，取下用水吹洗表面皿及杯壁，冷后用水稀释至100mL，加2mL 200g/L 氟化钾溶液，2滴5gL二甲酚橙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至酒红色变成亮黄色，即为滴定终点。
（2）、锌的测定：
于滤液中加入30mL 200g/l 氟化钾溶液，在不断搅拌下加氨水出现氢氧化铁沉淀，至颜色不再加深，再滴加硫酸（1+1）将沉淀刚好溶解，并稍微过量1～2滴，溶液pH为4.8～5.1，加
入5mL饱和硫脲和1滴抗坏血酸，再加入30mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，搅拌后静置15～30min，再加2滴5g/L 二甲酚橙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至酒红色变成亮黄色，即为滴定终点。
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混合铅锌精矿化学分析方法铁量的测定的滴定法
混合铅锌精矿是一种经过精炼处理后的重金属球状颗粒物，它主要由铅、锌和铁组成，量不同。
因此，确定混合铅锌精矿中铁的含量是这种物质分析过程的主要部分。
非常重要，因为它可以直接反映混合精矿的性质，并预测它的特征性能，有助于采矿地质学家准确预测采矿矿藏的混合铅锌精矿性质，以及制约精矿加工的质量和效率。
混合铅锌精矿中铁的测定方法包括化学分析法和物理分析法。
目前，滴定法是化学分析混合铅锌精矿中铁含量最常用的方法。
它利用混合精矿中轻铁离子与指定的氧化剂（如除氢氧化还原法）反应，以滴定溶液中产生的铁离子来测定精矿中的铁含量。
混合铅锌精矿中铁量的滴定测定过程，从材料准备、采样、反应和滴定等步骤，依次展开，可概括如下：
一、准备工作
1.备试剂：酸性硫酸钡溶液、醋酸铁溶液、氨水水溶液、硫酸铁溶液和稀硫酸钠溶液；
2.备容器：滴定瓶、电极管、试管和烧杯；
3.备样品：混合铅锌精矿（需确定准确量）。
二、采样及反应
1.样品分离：将混合铅锌精矿分离成铅锌精矿和铁精矿；
2.样品反应：在滴定瓶内，加入酸性硫酸钡溶液、醋酸铁溶液和氨水水溶液，搅拌均匀后，使其反应生成铁酸根离子；
3.细粒消毒：将铁精矿加入反应曲瓶中，加热消毒；
4.样品加入：在曲瓶中加入采样后的铁精矿，加水均匀搅拌，并放室温静置1小时进行反应。
三、滴定
1.铁滴定：将硫酸铁溶液加入曲瓶，持续滴定，直至滴定液变色为止；
2.蒸发至干：将滴定液蒸发至干；
3.洗涤：用稀硫酸钠溶液洗涤，直至洗涤液呈绿色即可；
4.微量称量：将洗涤后的干粉精确称量，记录微量秤重量。
四、计算
通过计算铁精矿样本的称重量、采样和反应处理后反应液中铁离子的含量，即可计算混合铅锌精矿中的铁含量，精确计算出铁的含量。
通过以上分析，可以看出，混合铅锌精矿中铁含量的滴定测定方法是一种简单、快捷、有效的分析方法，是进行矿物学分析和预测矿藏性质的重要手段，为采矿行业的发展和管理提供了有价值的信息。