HPLC法测定绒毛鼠尾草中隐丹参酮含量及提取工艺优化
贯叶金丝桃有效成分提取工艺研究
贯叶金丝桃有效成分提取工艺研究罗旭;唐小龙;杨宋琪;陈海燕;柯潇【摘要】目的：优化贯叶金丝桃中有效成分的提取工艺。
方法采用正交试验法，以金丝桃苷、黄酮总量（芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷、槲皮素）、干浸膏收率为考察指标，考察加乙醇量、乙醇体积分数、提取时间、提取次数4个因素，优选贯叶金丝桃的最佳提取工艺。
结果贯叶金丝桃最佳提取工艺为提取2次，一煎加10倍量70％乙醇，浸泡0.5 h，二煎加8倍量70％乙醇，每次煎煮1 h。
结论该提取工艺对金丝桃苷及总黄酮有效成分的提取率高，重复性好，稳定可行。
%Objective To oPtimize the extraction technology of active ingredients in Hypericum perforatum. Methods Orthogonal test method was used. HyPerin,total flavonoids(rutin,hyPeroside,isoquercitrin,quercetin),dry extract yield were the indexes,and the amount of ethanol,ethanol concentration,extraction time,extraction times were observed for the oPtimized extraction technology of Hypericum per-foratum. Results The oPtimum extraction was extracted twice,added 10 times the amount of 70% ethanol in the first decocting,soaked for 0. 5 h,added 8 times the amount of 70% ethanol in the second decocting,each time decocting 1 h. Conclusion The extraction rate of total flavonoids and hyPeroside in this extraction technology is high,and the method is reProducible,stable and feasible.【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2016(025)016【总页数】5页(P30-33,34)【关键词】舒肝解郁胶囊;贯叶金丝桃;正交试验;金丝桃苷;高效液相色谱法【作者】罗旭;唐小龙;杨宋琪;陈海燕;柯潇【作者单位】四川济生堂药业有限公司，四川成都 611930;四川济生堂药业有限公司，四川成都 611930;四川济生堂药业有限公司，四川成都 611930;四川济生堂药业有限公司，四川成都 611930;四川济生堂药业有限公司，四川成都611930【正文语种】中文【中图分类】TQ461;R284.2;R282.71舒肝解郁胶囊为我国首个治疗轻、中度抑郁症的中成药，主要功能为疏肝解郁、健脾安神，贯叶金丝桃为其主要成分之一。
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数据来源：冬虫夏草药材的质量研究及存在问题
王钢力'，金红宇'，韩小萍2，石岩'，田金改'，林瑞超' (中国药品生物制品检定所，北京；2 ，青海省药品检验所，青海西宁
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【附方】 ：治体虚、肾虚，阳痿遗精，性功能减退症 冬虫夏草、佛手参、黄精、天门冬各一两，马尿泡种子六
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[异名]补、扎补《甘露本草明镜》， [品种考证] 《医学千万舍利》云：生于高寒山区草丛，夏季变
为草，冬季地下部分变为虫，花状如阿娃花，秋末地上部分状如 茴香，“《奇美眼饰》云：”生于高山，夏季地下部分似虫.地上部 分状似野韭菜，花如阿娃。“《甘露本草明镜》云,冬虫夏草菌寄 生蝙蝠蛾科昆虫幼虫上的子座及幼虫尸体复合体。根细而短，圆 柱状.表面深黄色或黄棕色。断面白色、肉质，长约四至五公分， 头部及眼、足均似蚕，有许多环纹，头部环纹较细，足八对，中 部四对较明显，有细纵皱纹，"由于生长环境不同，大小不一， 大而肥厚为上品， [来源]为麦角菌科真菌冬虫夏草菌在蝙蝠蛾科昆虫幼虫上的子 座及幼虫尸体的复合体。生于海拔4500 米左右的高寒山区、草 原、河谷、草丛中。分布于两藏、甘肃、云南、四川等地。 [采收加工]6〜7月间采收，去泥，晒干。
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酒制甘肃丹参的炮制工艺研究 【编者按】医药论文是科技论文的一种是用来进行医药科学研究和描述研究成果的论说性文章。
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酒制甘肃丹参的炮制工艺研究 【摘要】目的以甘肃丹参中脂溶性成分、水溶性成分为指标,通过正交试验探讨酒制甘肃丹参的炮制工艺。
方法采用高效液相色谱法,以脂溶性成分、水溶性成分含量为指标,通过正交设计筛选炮制工艺。
结果水提取对脂溶性成分转移率仅为2.4%,实际意义不大;而对水溶性成分丹酚酸B含量有显著影响,最佳工艺条件为10%的黄酒,加20%的酒量,在80 ℃炒炙4 min。
结论选择最佳炮制工艺对于酒制甘肃丹参的制备较为合理。
【关键词】甘肃丹参;炮制工艺;正交试验;丹酚酸B;高效液相色谱法 Abstract：Objective With fat-soluble ingredients and water-soluble components as indicators, to investigate the processing technology of wine Gansu Salvia by orthogonal test. Method With fat-soluble ingredients and water-soluble components determined by HPLC, the processing technology of wine Gansu Salvia was optimized by orthogonal test. Result The transfer rate of fat-soluble ingredients with water extraction was 2.4%, with little significance, while it had a significant impact on salvianolic acid B. The best process condition was 10% yellow rice wine, added 20% wine, fried in 80 ℃for 4 min. Conclusion It was reasonable to choose the best process condition for wine Gansu Salvia. Key words：Gansu Salvia;processing technology;orthogonal test;Salvianolic acid;HPLC 甘肃地产丹参药材商品习称甘肃丹参,来源于唇形科鼠尾草属植物甘西鼠尾草Salvia przewalskii Maxim.、褐毛甘西鼠尾草Salvia przewalskii Maxim.var.mandarinorum (Diels) Stibal的根及根茎[1],作为丹参代用品,应用历史悠久[2]。
磷胺霉素处理对丹参毛状根合成丹参酮类化合物的影响_张夏楠
第 38 卷第 24 期 2013 年 12 月
Vol. 38，Issue 24 December，2013
2. 3 丹参酮含量检测 检测 7 个 时 间 点 取 材 的 FOS 组毛状根中二萜丹参酮类化合物含量，结果表 明，FOS 组毛状根中总丹参酮含量整体呈现下降趋 势，但不同化合物下降趋势不同（ 图 3） 。丹参酮Ⅰ 和隐丹参酮的含量在培养过程中都是下降的趋势； 而二氢丹参酮 I 和丹参酮ⅡA 含量的最高值出现在 处理后第 8 天，质量分数分别为 3. 76，1. 93 mg·g － 1 DW，然 后 逐 渐 递 减。检 测 第 21 天 取 材 时 NC 和 FOS 组毛状根中总丹参酮含量发现，NC 对照组毛状 根中总丹参酮质量分数为 20. 34 mg · g － 1 DW，是 FOS 处理组（ 3. 62 mg·g － 1 DW） 的 5. 63 倍（ 图 4） 。 其中二氢丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA 含量下降较为显著。 由上述结果可见，SmDXＲ 基因对丹参酮类物质积累 起到重要作用，一旦其表达受到抑制，二萜丹参酮类 化合物的含量将显著降低。
人工种植和野生丹参药用成分含量的比较研究
人工种植和野生丹参药用成分含量的比较研究何念武;梁媛;彭晓邦;王新军【摘要】选取套作和单作种植方式与野生商洛丹参比较,采用高效液相色谱法和硝酸铝-亚硝酸钠比色法检测其丹参酮、丹酚酸和丹参多糖及总黄酮含量,探讨不同种植方式对商洛丹参主要药用成分含量的影响.结果表明:商洛野生丹参中丹参酮、丹酚酸B、丹参多糖及总黄酮含量最高,分别达到0.925％、9.27％、3.14％和2.895 mg/g;其次是套作丹参S1和S2样品,其中S1含量依次为0.834％、7.07％、2.52％和2.666 mg/g,S2含量依次为0.848％、7.14％、2.53％和2.711 mg/g;单作丹参含量最低,但不同种植方式的丹参质量均达到国家药典标准.套作丹参质量优于单作,可见实施经济林下套作,既能减小与野生丹参药用成分含量差异,又能缓解土地资源紧张局面,本研究可为丹参规范化种植提供基础资料.【期刊名称】《陕西师范大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2019(047)004【总页数】6页(P102-107)【关键词】丹参;套作;单作;药用成分【作者】何念武;梁媛;彭晓邦;王新军【作者单位】商洛学院生物医药与食品工程学院,陕西商洛726000;商洛学院生物医药与食品工程学院,陕西商洛726000;商洛学院健康管理学院,陕西商洛726000;商洛学院生物医药与食品工程学院,陕西商洛726000【正文语种】中文【中图分类】R931.1丹参Salvia miltiorrhiza B.为双子叶植物纲唇形目唇形科鼠尾草属多年生直立草本植物，为商洛“五大商药”之一，其以根入药[1]，化学成分主要包括脂溶性醌、酮类[2]和水溶性酚酸类物质，常见的有丹参酮、丹酚酸和丹参素等[3-4]。
现代医学研究认为，丹参在防治白血病[5-7]、心脑血管疾病[8]等方面具有显著功效，其次还有防治胃溃疡[9]、促进肝组织再生[10]、抗菌消炎、抗肿瘤等作用[1,11]。
丹参
丹参百科名片丹参来自植物Salvia miltiorrhiza的根茎。
Salvia（鼠尾草属）的种类繁多，所含成分也不一样。
丹参含有很多成分，主要有丹参酮I（T anshinone I）、丹参II（Tanshinone II）、丹参酮II（T anshinone II）、丹参新酮（miltirone）及维生素E等。
丹参是现代医学最常研究的传统草本药物中文学名：丹参别称：紫丹参、红根、血参根、大红袍二名法：Savia miltiorrhiza 界：植物界门：被子植物门(Angiospermae) 纲：双子叶植物纲(Dicotyledoneae) 亚纲：菊亚纲(Asteridae) 目：唇形目(Lamiales)科：唇形科(Labiatae) 亚科：野芝麻亚科族：鼠尾草族(Salvieae) 属：鼠尾草属(Salvia Linn) 种：丹参S. miltiorrhiza 分布区域：安徽、河南、陕西、江苏、四川、河北、山东、浙江等省基本信息［出处］《神农本草经》。
【来源】本品为双子叶植物唇形科Labiatae 丹参Salvia miltiorrhiza Bge. 的干燥根及根茎。
【性味归经】苦，微寒。
归心、肝经。
【功效】活血调经，祛瘀止痛，凉血消痈，清心除烦，养血安神。
【主治】月经不调，经闭痛经，症瘕积聚，胸腹刺痛，热痹疼痛，疮疡肿痛，心烦不眠；肝脾肿大，心绞痛。
【应用】用于胸肋胁痛，风湿痹痛，症瘕结块，疮疡肿痛，跌仆伤痛，月经不调，经闭痛经，产后瘀痛等。
治疗胸肋疼痛、症瘕结块，以及月经不调、经闭经痛具有良效，常与川芎配伍应用。
在治疗胸腹疼痛属于气滞血瘀方面，往往配合砂仁、檀香等药同用。
用于温病热入营血、身发斑疹、神昏烦躁。
常与鲜地黄、水牛角、玄参等药同用。
用于心悸怔忡、失眠。
常与酸枣仁、柏子仁等药配合同用。
【用法用量】煎服，9～15g。
活血化瘀宜酒炙用。
【使用注意】反藜芦。
孕妇慎用。
［不良反应］1）个别患者会出现胃痛，食欲减少，口咽干燥，恶心呕吐，与丹参能抑制消化液的分泌有关。
丹参总酮中药提取物
丹参总酮中药提取物丹参总酮【提取来源】本品为唇形科植物丹参Salvia miltiorrhiza Bge.的根提取的二萜醌类成分，总酮含量≥80%。
【主要成分】丹参酮ⅡA TanshinOneⅡA，含量：60%【随属成分】隐丹参酮Cryptotanshinone丹参新酮Miltirone丹参酚醌Miltionone鼠尾草酚酮Salvione丹参酮Ⅰ、丹参酮Ⅱ。
、丹参酮V Tanshinone I、TanshinoneⅡB、Tansiinone V含量：20%【性状】本品为棕红色至紫褐色粉末，可溶于氯仿、乙醇、丙酮、乙醚、乙酸乙酯。
【鉴别】取本品加乙酸乙酯制成0.5%溶液作供试液。
取标准品丹参酮Ⅰ、丹参酮Ⅱ。
、丹参酮Ⅱ。
、丹参酮V、隐丹参酮、丹参新酮等加乙酸乙酯制成各成分含量为2mg/ml溶液作对照液。
取丹参标准对照药材1g加乙醚5ml，超声提取30分钟，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml溶解作对照液。
取上述三液各5μl，分别点于同一硅胶G板，以石油醚-乙酸乙酯(4：1)展开，日光下检视，标品斑点对应位置显相同颜色斑点，比对标准药材斑点，对应率≥60%。
【检查】干燥失重：不得过3.0%(附录Ⅸ G)炽灼残渣：不得过0.6%(附录Ⅸ J)重金属：不得过10ppm(附录Ⅸ E)【含量测定】照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定色谱条件C18柱流动相：甲醇-水(75：25)检测波长：270nm理论板数≥2000对照液：取丹参酮Ⅱ。
标品加甲醇制成16μg/ml溶液备用。
供试液：取本品加甲醇制成30μg/ml溶液备用。
测定法：取上述两液各5μl注入液相色谱仪测定，并计算总酮含量。
【功能】抗心肌缺血缺氧，抗脑细胞缺血缺氧，改善心脑循环，抗再灌注损伤，抗冠心病，抗动脉粥样硬化，降血压，抗凝，抗血栓，稳定红细胞膜，抗氧化，抗衰老，抗菌，抗炎，抗痤疮，抗肿瘤。
丹参提取与分析研究进展
实用中 医药杂志 ２ Ｏ Ｏ ８年 １ 第 ２ ２月 ４卷 １ ２期 （ 总第 １ １期 ） ９
田 Ｓ Ｍ ＤＩ Ｅ ＣＤ ２ ｏ １ ２ ． ２ Ｅ ｏ ８ Ｖ０ ． ４ ＮＯ １
丹参提 取与分析研 究进展
纯 品 。ｌ４ 年 ， 洁证 实丹 参酮 Ⅱ 丹参 酮 Ⅱ 和丹 参 ９ １ 龙浦 是 Ａ 酮 ⅡＢ混合物 ， 但需将丹参酮 Ⅱ的苯溶液通过氧化铝柱时 可 分 的两 个色 带 ， 下层 丹参酮 Ⅱ 上 层丹参 酮 ⅡＢ 分别 用 Ａ， ， 氯仿 提取 ， 苯重 结 晶得到丹 参 酮 ⅡＡ和 丹参 酮 ⅡＢ 这 是 经 ， 人类 历史 上第 一次从 丹参 中提取 到单 体化 合 物 。ｌ７ 年 ， ９６ 房其年等从丹参根粉 中用乙醚渗滤 ， 渗滤液经 ５ ％碳酸钠 溶液 处 理 ， 到 中性 和 碳 酸钠 提 取 两部 分 ， 经硅 胶 柱 层 得 在 析和制备 薄层层析分离 ， 用苯洗脱， 中性部位得到丹参 从 酮 Ｉ， 隐丹参 酮 ， 丹参 酮 ⅡＡ， 参 酮 ⅡＢ等 。１７ 房 其 丹 ９８年 年利用 分光 光 度 法 测 定 总 丹 参 酮 中隐丹 参 酮 含 量 。１９ ９０
层析 ３种方 法测定 了丹参 的各 个 组分 、 发 现 了一种 新 的 并 成分 。
Ｉ 新隐丹参酮 ， ， 去羟新 隐丹参酮 ， 去甲丹参酮。现就丹参 药用成分丹参酮提取与分析进展综述如下。 在３ Ｏ年代初， 中尾万三等从丹参的乙醇或乙醚提取物 中分离得到 ３ 红色结 晶， 种 命名为丹参酮 Ｉ、 丹参酮 Ⅱ和 丹 参酮 Ⅲ 。丹 参酮 Ｉ 用丙 酮 和 二 甲苯 先后 重 结 晶 ， 可得 到
ｚ ） ａ 的干燥根及块根。丹参有祛瘀 止痛， ｅ 活血通经 、 清心除 烦的功效。对心血管系统可增加冠脉流量、 降低心肌兴奋
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本 德中国有 限公 司） ； 棕色容量瓶 ； ｐ Ｈ计 ； 超声波清洗器 。
２ 试 验 方 法 与 结 果
２ ． １ 色谱 条 件
林芝全 区域所 有沟谷 、 草坡 、 冲积扇 等进行推算 ， 综合相关 因 素进行考虑 ， 可初步认为林芝地 区绒 毛鼠尾草资源量为 ５ ０ ０ ０
中图分类号 ： １ １ ２ ８ ４ ． ２ 文献标志码 ：Ａ 文章编号 ： １ ０ ０ ２—１ ３ ０ ２ （ ２ ０ １ ３ ） ０ ４— ０ ２ ８ ７— ０ ２
绒 毛 鼠尾 草 （ Ｓ ａ ｌ ｖ ｉ ａ ｃ 黜 ａ Ｍ０ Ｄ ｉ ｅ ｌ ｓ ｆ ．ｔ ｏ ￣ ｏ ｓ ａ Ｓ ｔ ｉ ｂ ． ） 是 唇
水（自制 ） 。
１ ． ２ 主 要 仪 器
形科 鼠尾草属植物栗色 鼠尾 草 （ Ｓ ａ ￣ ｉ ａ ｃ 伽￡ 口 ∞ Ｄ ｉ ｅ ｌ ｓ ） 的一个 变型 ， 产 于西藏林芝地区 ， 俗名 “ 林 芝丹参 ” ， 为 当地 特有资
Ａ ｇ ｉ ｌ ｅ ｎ ｔ １ ２ ０ ０高效 液相 色谱 仪 （ 安捷 伦公 司） ； Ｗｅ ｌ ｅ ｈ ｒ ｏ ｍ ｃ 。 色谱柱 ［ 月旭材料科技 （ 上海 ） 有限公 司］ ； Ｂ Ｓ ２ １ ４ Ｓ电子 天
２ ． ３ 对 照 溶 液 的 制 备
精确称 取 ２ ． ２ ｍ ｇ干燥 的隐丹参酮对照 品， 置于 １ ０ ｍ Ｌ容
量瓶 中， 用 甲醇溶解 并稀 释至刻 度处 ， 分别量 取适 量对照 溶
液， 于１ ０ ｍ Ｌ容量瓶 中定容 ， 依次 配成浓度 为 ２ ． ２ 、 ４ 。 ４ 、 ８ ． ８ 、 １ １ ． ０ 、 ２ ２ ． ０￣ ｇ ／ ｍ Ｌ的对照储备液 ， 经０ ． ４ ５ ｍ膜过滤后备用 。 绒Байду номын сангаас鼠尾草药材采集于西藏林芝地 区， 由
江苏农业科学
２ ０ １ ３年第 ４ １卷第 ４期
・ － — —２ ８ ７－ － — —
邱 刚， 芮亚培．Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ法测定绒毛 鼠尾草 中隐丹参酮含量及提取工艺优化［ Ｊ ］ ．江苏农业科学 ， ２ ０ １ ３ ， ４ １ （ ４ ） ： ２ ８ ７ — ２ ８ ８
Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ法测定绒毛鼠尾草中隐丹参酮含量及提取工艺优化
ｔ 以上 ， 因此在资源上绒 毛鼠尾草具有较大的开发潜力。 近年来 ， 随着丹参的需求量 日趋增加 ， 其原料 面临供不应
色谱 柱 为 Ｗｅ ｌ ｅ ｈ ｒ ｏ ｍ Ｃ １ ８ 色谱 柱 （ ２ ５ ０ ｍ ｍ Ｘ ４ ． ６ ｍ ｍ，
５ ｍ） ； 流动 相 为 甲醇 一水 （ ７ ５ ｍ Ｌ： ２ ５ ｍ Ｌ ） ； 检 测 波 长 为 ２ ６ ３ ｎ ｍ； 流速 为 １ ． ０ ｍ Ｌ ／ ｒ ｎ ｉ ｎ ； 柱温 为 ２ ５℃ ； 进样量 ５ 。
１ 材 料 与 仪器
１ ． １ 试 验 材料
（ ２ ５ ０ ｗ， 全功率） 提取 ６ ０ ａ ｒ ｉ ｎ ， 放冷后 过滤 ， 用７ ０ ％ 甲醇补 足 损失量 ， 摇匀 。取上述溶液 ５ ０ ， 加７ ０ ％ 甲醇定容至 １ ｍ Ｌ， 用０ ． ４ ５ ｍ滤膜过滤 即得供试溶液 。
平（ 德国Ｓ ａ ￣ ｏ ｉ ｆ ｕ ｓ 公司 ） ； 粉碎机 （ 上海旗箭 ） ； 微量移 液器 （ 艾
源。长期 以来 ， 当地藏 医以绒毛 鼠尾 草的根 和根茎代替 丹参 使用 ， 效果 良好 。绒毛 鼠尾草在 《 中 国植 物志》 和《 西 藏 植物 志》 … 中均有记 载 ， 在中医及 藏医里广 泛用于 心悸、 心烦 失眠 、 肝脾肿大 、 关 节疼痛 、 产 后淤血疼痛 、 黄疸性发烧 、 口腔
２ ． ２ 供 试 溶 液 的 制备
求的趋势。绒毛鼠尾草 和丹参 同属唇 形科 鼠尾 草植物 ， 鼠尾
草属植物的根含有丹参酮 Ｉ、 丹参 酮 ⅡＡ、 隐丹参酮等 有效 的
精确称取 ０ ． ９ ０ ０ ｇ过 １ ０ ０ 目筛 的干 燥绒 毛 鼠尾 草根 粉
末， 置于 １ ０ ０ ｍＬ圆底 烧瓶中 ， 加３ ０ ｍＬ７ ０ ％ 甲醇溶液 ， 超声波
脂溶性成分 ， 根据 “ 亲缘关 系相近 的药用 植物 类群具 有相 似 的化 学成分和药理 作用 ” 的规 律来 预测或 有 目的、 有 范 围地 在某 些类群 中 寻找新药 源是 中草药 开发 的捷径 之一 ＿ ５ 】 。此
外， 近源种的开发可以防止对单一 品种的过度 开采而造成 的 生态环境失衡 ， 对保护生物多样化具有积极 的作用 。
邱 刚 ，芮亚培
（ 西藏大学农牧学院 ， 西藏林 芝 ８ ６ ０ ０ ０ ０ ）
摘要 ： 采用 Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ法测定野生绒 毛鼠尾草 中隐丹参 酮 的含 量 ， 流动相 为 甲醇 一水 （ ７ ５ ｍＬ： ２ ５ ｍＬ ） ， 检测 波长 为
２ ６ ３砌 。结果表明 ， 隐丹参酮在 ２ ． ２～ ２ ２ ． ０ ｇ ／ ｍ Ｌ范 围的峰面积与进样浓度 的线 性关 系 良好 ， 回归方程 ， ， ＝ ９ ３ ． １ ６ ｘ＋ ５ ３ ． ３ ３ ８ ， ｒ ＝ ０ ． ９ ９ ０ ６ ； 隐丹参 酮的平均加样 回收率为 ９ ５ ． ７ ２ ％， Ｒ Ｓ Ｄ为 １ ． ２ ２ ％； 野生绒 毛 鼠尾草 中隐丹参 酮含量 ： 样品 １ 为０ ． ０ ６ ６ ％， 样 品 ２为 ０ ． ０ ８ ５ ％， 样品 ３为 ０ ． ０ ７ ２ ％， 平均值 为 ０ ． ０ ７ ４ ％ 。试验结果 表 明， 所测样 品中隐丹参 酮含量相 对 而言较少 ， 而且受采收季节 的影 响， 相对其他种类丹参 ， 野生绒毛 鼠尾草 中的脂 溶性成 分较多 ； 试验还 发现 ， 根部粗壮 的绒毛鼠尾 草中隐丹参 酮的含量相对较高 。 关键词 ： 绒毛 鼠尾草 ； 隐丹参酮 ； 高效液相色谱 ； 含量