第11章 萃取

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(分析化学课件)第11章分析化学中常用的分离富集方法

(分析化学课件)第11章分析化学中常用的分离富集方法
R—N(CH3)2
R N2 H H 2 O R N 3O H H
交换
R N C3 3 H O H C l 洗脱
R N C3H 3C lOH
二 离子交换树脂的结构与性质
CH CH 2
CH CH 2
+
H C CH 2
O C OH




CH2
CH OH
散 n剂
CH CH 2 CH CH 2 CH CH 2 CH CH 2 CH CH 2 CH CH CH 2 CH CH 2 CH CH 2 CH CH 2 CH CH 2 CH
H2SO4 磺化
CH CH 2 CH CH 2 CH CH 2 CH CH 2 CH CH 2 CH
SO3H
SO3H
SO3H
SO3H
SO3H
SO3H
CH CH 2 CH CH 2 CH CH 2 CH CH 2 CH CH 2 CH
高分子聚合物,具有网状结构,稳定性好。在网状结构
的骨架上连接有活性基团,如-SO3H, -COOH,-N(CH3)3Cl 等,它们可以与溶液中的离子进行交换。
离子交换的过程: R-SO3H + Na+ → R-SO3Na + H+ R-N(CH3)3Cl + OH- → R-N(CH3)3OH + Cl-
树脂的交换容量: 每克干树脂所能交换的物质的量(mmol)。 一般树脂的交换容量3~6 mmol/g。
三 离子交换树脂的亲合力
离子在离子交换树脂上的交换能力,与离子的水 合离子半径、电荷与离子的极化程度有关。
高效毛细管电泳分离 在充有电解质溶液的毛细管两端施加高电压,

陈敏恒《化工原理》(第4版)(下册)章节题库(液液萃取)【圣才出品】

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于单级萃取,两相处于平衡状态,敬 与溶解度曲线的交点 E 为萃取相。又因为
通过 E 点作水平线与溶解度曲线交于 R,即为萃余相。 连线 与 的交点为和点 M,从图可读得 M 点在横坐标上的读数为 0.51。 根据杠杆定律可得
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6.一般来说,温度降低,互溶度将______,萃取分离的效果______。 【答案】变小;变好
7.请写出三种液液萃取的工业设备名称:______、______、______。 【答案】混合-澄清槽;填料萃取塔;筛板萃取塔
三、简答题
1.何谓萃取操作的选择性系数 β?什么情况下 β=∞?
答:选择性系数 β 定义如下:
5.在 A、B 二组分混合溶液中加入纯溶剂 S,混合后分为二个平衡液层 E 相和 R 相, 已知 E 相含 40%A(质量%,下同)、3%B;R 相中含 29%A、70%B。则 A 组分在 E 相和 R 相得分配系数 kA 等于______,溶剂的选择性系数等于______。
【答案】1.379;32.18
C.不变
D.不确定
【答案】B
7.选用溶剂进行萃取操作时,其必要条件为( )。 A.分配系数 B.萃取相含量 C.选择性系数 β>1 D.分配系数 【答案】C
8.单级萃取中,在维持进料组成和萃取相浓度不变的条件下,若用含有少量溶质的萃 取剂代替纯萃取剂,所得萃余相浓度将( )。
A.增大 B.减小 C.不变 D.不确定 【答案】A
3.双组分液液萃取分离时,根据相律,其自由度为______,当两相平衡时,组成占有 一个自由度,则______和______可自由选择。
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高考化学第11章(有机化学基础)第1节认识有机化合物考点(4)研究有机物的一般步骤和方法讲与练(含解析)

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第十一章有机化学基础李仕才第一节认识有机化合物考点四研究有机物的一般步骤和方法1.研究有机化合物的基本步骤2.分离、提纯有机化合物的常用方法(1)蒸馏和重结晶(2)萃取分液①常用的萃取剂:苯、CCl4、乙醚、石油醚、二氯甲烷等。

②液—液萃取:利用有机物在两种互不相溶的溶剂中的溶解性不同,将有机物从一种溶剂转移到另一种溶剂中的过程。

③固—液萃取:用有机溶剂从固体物质中溶解出有机物的过程。

3.有机物分子式的确定(1)元素分析(2)相对分子质量的测定——质谱法质荷比(分子离子、碎片离子的相对质量与其电荷的比值)最大值即为该有机物的相对分子质量。

4.有机物分子结构的鉴定(1)化学方法:利用特征反应鉴定出官能团,再制备它的衍生物进一步确认。

(2)物理方法①红外光谱分子中化学键或官能团可对红外线发生振动吸收,不同化学键或官能团吸收频率不同,在红外光谱图上将处于不同的位置,从而可以获得分子中含有何种化学键或官能团的信息。

②核磁共振氢谱判断正误(正确的打“√”,错误的打“×”)1.蒸馏分离液态有机物时,在蒸馏烧瓶中应加少量碎瓷片。

( √)2.某有机物中碳、氢原子个数比为1∶4,则该有机物一定是CH4。

( ×)3.根据物质的沸点利用蒸馏法提纯液态有机物时,沸点相差大于30 ℃为宜。

( √) 4.乙醇是良好的有机溶剂,根据相似相溶原理用乙醇从水溶液中萃取有机物。

( ×) 5.混合物经萃取、分液后可以得到提纯,获得纯净物。

( ×)6.有机物完全燃烧后仅生成CO2和H2O,则该有机物中一定含有C、H、O、三种元素。

( ×)7.质谱法可以测定有机物的摩尔质量,而红外光谱和核磁共振氢谱图可以确定有机物的官能团类型。

( ×)1.实验式中氢原子已经达到饱和,则该物质的实验式就是分子式,如实验式为CH4O,则分子式为CH4O,结构简式为CH3OH。

2.实验式通过扩大整数倍时,氢原子数达到饱和,则该式即为分子式,如实验式为CH3O 的有机物,扩大2倍,可得C2H6O2,此时氢原子数已达到饱和,则分子式为C2H6O2。

各章问答题

各章问答题

化工原理各章问答题第1章流体流动1. 什么是流体稳定流动,什么是流体流动的连续性方程,它是如何得到的,能够解决什么问题?2. 什么叫化工单元操作?常用的化工单元操作有哪些?3. 在相同管径的两条园形管道中,同时分别流动着油和清水(μ油>μ水),若雷诺数相同,且密度相近,试判断油速大还是水速大?为什么?4. 何谓层流流动?何谓湍流流动?用什么量来区分它们?5. 输送相同体积的水和油,哪一种能耗较大,为什么?6. 何为等压面,构成等压面的条件是什么?7. 流体流动阻力有几种表现形式,产生阻力的主要原因是什么?应分别如何计算?8. 一定量的液体在园形直管内作稳定连续滞流流动。

若管长及液体的物性不变,而管径减至原来的一半,问因流动阻力而产生的能量损失为原来的若干倍?9. 何为绝对压力、表压力、真空度,它们的关系为何?10.何为流体静力学基本方程,其适用的条件是什么,由流体静力学基本方程可以得到什么结论?11.何为机械能衡算方程,应用时应注意什么?12.何为牛顿粘性定律,何为粘度,其意义为何,温度对粘度如何影响?13.试根据莫狄磨擦系数图的4个区域,讨论各个区域影响磨擦系数的因素14.根据流体力学原理(柏努利方程)制作的几种流量计有哪几种?第2章流体输送机械1. 离心泵起动时,为什么要把出口阀关闭?2. 离心泵为什么会出现气蚀现象?3. 何谓离心泵的“气缚”和“气蚀”现象,它们对泵的操作有何危害?应如何防止?4. 原用以输送水的离心泵,现改用来输送相对密度为1.2的水溶液(而其粘度与水相近)。

若管路布局不变,泵的前后两个开口容器液面间的垂直距离不变,试说明泵的流量、扬程、出口处压力表的读数和轴功率有何变化?5. 何为离心泵的性能曲线,它们是在什么条件下绘制得到的?6. 现想测定某一离心泵的性能曲线,将此泵装在不同的管路上进行测试时,所得性能曲线是否一样?为什么?7. 当离心泵启动后不吸液,其原因主要有哪些?8. 按图写出离心泵开泵及停泵操作程序。

分析化学第十一章习题答案

分析化学第十一章习题答案

第十一章常用的分离和富集方法1.试说明定量分离在定量分析中的重要作用。

答:在实际的分析工作中,遇到的样品往往含有各种组分,当进行测定时常常彼此发生干扰。

不仅影响分析结果的准确度,甚至无法进行测定,为了消除干扰,较简单的方法是控制分析条件或采用适当的掩蔽剂,但在有些情况下,这些方法并不能消除干扰,因此必须把被测元素与干扰组分分离以后才能进行测定。

所以,定量分离是分析化学的主要内容之一。

2.何谓回收率?在回收工作中对回收率要求如何?答:回收率是用来表示分离效果的物理量,回收率越大,分离效果越好,一般要求R A>90~95%即可。

3.何谓分离率?在分析工作中对分离率的要求如何?答:分离率表示干扰组分B与待测组分A的分离程度,用表示S B/A,S B/A越小,则R B越小,则A与B之间的分离就越完全,干扰就消除的越彻底。

通常,对常量待测组分和常量干扰组分,分离率应在0.1%以下;但对微量待测组分和常量干扰组分,则要求分离率小于10-4%。

4.有机沉淀剂和有机共沉淀剂有什么优点。

答:优点:具有较高的选择性,沉淀的溶解度小,沉淀作用比较完全,而且得到的沉淀较纯净。

沉淀通过灼烧即可除去沉淀剂而留下待测定的元素。

5.何谓分配系数、分配比?二者在什么情况下相等?答:分配系数:是表示在萃取过程中,物质进入有机溶剂的相对大小。

分配比:是该物质在有机溶剂中存在的各种形式的浓度之和与在水中各存在形式的浓度之和的比值,表示该物质在两相中的分配情况。

当溶质在两相中仅存在一种形态时,二者相等。

6.为什么在进行螯合物萃取时控制溶液的酸度十分重要?答:在萃取过程中,溶液的酸度越小,则被萃取的物质分配比越大,越有利于萃取,但酸度过低则可能引起金属离子的水解,或其他干扰反应发生,应根据不同的金属离子控制适宜的酸度。

7.解释下列各概念:交联度,交换容量,比移值。

答:交联度:在合成离子交换树脂的过程中,将链状聚合物分子相互连接而形成网状结构的过程中,将链状聚合物分子连接而成网状结构的过程称为交联。

化工原理第十一章液液萃取和固液萃取

化工原理第十一章液液萃取和固液萃取

E R
kA yA
xA
y
0 A
x
0 A
y
0 A
x
0 A
B
kB
yB xB
y
0 B
x
0 B
1
y
0 A
1
x
0 A
M
S
要求:1,
kA 越大越好,kB 越小越好。
原料液
萃取剂 S
S
A+B
xF
yA
萃取相 E
y0
萃取液 E A
A(大量),B(少量)
S+A+B 萃余相 R
x B+A+S A
S
x0
萃余液 R A B (大量),A(少量)
R R
B
第十一章 液液萃取和固液萃取
S
R,xR E,yE
R,xR E,yE
S
E M
S0
S
16/19
2.解析法
总: F S R E
溶质 A:FxA,F SyA,S RxA,R EyA,E
萃取剂 S:0 SyS,S RxS,R EyS,E
相平衡:k A
y A, E x A,R
kB
yB,E xB,R
幻灯片1目录
§11.1 概述 §11.2 液液相平衡关系及相图
浙江大学本科生课程 化工原理
第十一章 液液萃取和固液萃取
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第十一章 液液萃取和固液萃取
§11.1 概述
1.什么是液液萃取?
利用液体混合物中各组分在外加溶剂中溶解度 的差异而分离该混合物的操作,称为~。外加 溶剂称为萃取剂。
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FxF S 0 MxM

14第十一章 固相微萃取技术 SPME详解

② 在水溶液中加入NaCl,Na2SO4等可增强水溶液的离子强 度,减少被分离有机物的溶解度,使分配系数增大提高分析 灵敏度。 ③ 控制溶液的酸度也可改变被分离物在水中的溶解度。例如, 采用固相微萃取分离法分离脂肪酸时需要控制溶液较小的 pH值使溶液中脂肪酸主要是以分子形式存在,以降低溶解 度,增大分配系数,提高分离萃取效率。
气体萃取(顶空技术)
取样品基质(液体和固体)上方的气相部分进行色谱分析。 用途:痕量高挥发性物质的分析测定,气体是挥发性物质的最 理想的溶剂。
分类
静态顶空过程
静态顶空:在一个密闭的容器中,样品与样品上方气体逐渐达到平衡。
分类
动态顶空过程
捕集阱中捕集浓缩。
连续气体萃取方法,经捕集浓缩后进行测定:
原理是基于待测物质在样品及微型萃取涂层中的
平衡分配进行萃取。不要求将待测组分全部分离 出来,而是通过样品与固相涂层间的平衡来达到
分离。
通过控制萃取纤维的长度、厚度,取样时间,调 节酸碱度、温度等萃取参数,实现痕量组分的可重现性、准确测定。
以Fiber-SPME为例
固相微萃取装置由手柄和萃取头或纤维头两部分组成。萃取头
为一根1cm 长,涂上不同色谱固定相或吸附剂的熔融石英纤维, 可在不锈钢套管内伸缩。 5
SPME的优点


(1 ) 不使用有机溶剂萃取,降低了成本,避免了二次污染; (2) 操作时间短,从萃取进样到分析结束不足1h; (3) 样品用量少,几mL—几十mL; (4) 操作简便,可减少待测组分的挥发损失 ; (5) 检测限达 μg/L—ng/L水平; (6) 适于挥发性有机物、半挥发性有机物及不具挥发性的 有机物。
用流动的气体将样品中的挥发性成分“吹扫”出来,再用一个捕集器将吹出来的物 质吸附下来。关闭吹扫气,由切换阀将捕集器接入GC,然后经热解吸将样品送入GC进 行。

第十一章 萃取


y ' 1 x' 1 y ' x'
K A y A / xA
K B yB / xB
2.3 萃取剂的选择
2、萃取剂与稀释剂的互溶度 互溶度越小,萃取操作范围越大,萃取液最大组成越高, 并且互溶度小的系统β越大,分离效果越好。
2.3 萃取剂的选择 3、萃取剂的其他物性 溶解度大,所用萃取剂量少; 要有较大的密度差,便于相分离; 界面张力要适中(相分散和相分离); 溶剂比热小便于回收; 粘度小便于相分散; 化学稳定性好,无腐蚀,无毒,不易燃、易爆,价廉易 得。
第一节 第二节 第三节 第四节 概述
液-液萃取
萃取的基本原理 萃取过程计算 萃取设备
第三节 萃取过程的理论计算
3.1
3.2 3.3 3.4
单级萃取
多级错流萃取 多级逆流萃取 连续逆流萃取
234
3.1 单级萃取过程
M F S ER
S FM xF xM F MS xM y0
2.3 萃取剂的选择
4. 天生的一对矛盾:混合与澄清(相分散与相分离) 搅拌 混合液 萃取剂
A+B
(溶剂S)
萃取相
(S+A+B)
萃余相
(B+A+S)
2.4 温度对萃取过程的影响
T ↓,S与B互溶度↓,两相区面积↑,对萃取有利;但是T ↓ , 液体μ ↑ ,D ↓ ,不利传质,所以应综合考虑。
第十一章
2.1.1 三角形相图法
3. 三角相图中的相平衡关系

溶解度曲线

混溶点 两相区和单相区 共轭相

平衡联结线


临界混溶点: 辅助线:(两种方法)

化工原理 第十一章-液液萃取


萃取的分类
(1)按组分数目分: 多元体系:原料液中有两个以上组分或溶剂为两种 不互溶的溶剂 三元体系:原料液中含有两个组分,溶剂为单溶剂
(2)按有无化学反应分:
物理萃取:萃取过程中,萃取剂与原料液中的有关 组分不发生化学反应 化学萃取 本章主要讨论三元体系的物理萃取。
石油化工学院---Department of Petroleum chemical Engineering
③ 混溶点: 曲线内为两相区,曲线外为单相区,曲线上的点称
为混溶点; ④ 临界混溶点(褶点) :共轭相的组成相同,其位置和物系有关; ⑤ 萃取相和萃余相: 以原溶剂为主的相称为萃余相,以溶剂为 主的相称为萃取相。
石油化工学院---Department of Petroleum chemical Engineering
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液液萃取的应用
1、在石油化工中的应用 随着石油化工的发展,液液萃取已广泛应用于分离各 种有机物质。轻油裂解和铂重整产生的芳烃混合物的分离是
重要的一例。该混合物中各组分的沸点非常接近,用一般的 分离方法很不经济。工业上采用 Udex 、Shell、 Formex等萃 取流程,分别用环丁砜、四甘醇、N-甲基吡咯烷酮为溶剂, 从裂解汽油的重整油中萃取芳烃。对于难分离的乙苯体系, 组分之间的相对挥发度接近于 1,用精馏方法不仅回流比大, 塔板还高达 300 多块,操作费用极大。可采用萃取操作以 HF-BF3 作萃取剂,从 C8 馏分中分离二甲苯及其同分异构体。
业中用TBP从发酵液中萃取柠檬酸也得到了广泛应用。可以 说,萃取操作已在制药工业、精细化工中占有重要的地位。

第11章液液萃取

11液液萃取(溶剂萃取)Liquid-liquid extraction(Solventextraction)11.1 概述一、液液萃取过程:1、液液萃取原理:根据液体混合物中各组分在某溶剂中溶解度的差异,而对液体混合物实施分离的方法,也是重要的单元操作之一。

溶质 A + 萃取剂 S——————〉S+A (B) 萃取相 Extract分层稀释剂 B B + A (S…少量) 萃余相 Raffinate(残液)一般伴随搅拌过程 => 形成两相系统,并造成溶质在两相间的不平衡则萃取的本质:液液两相间的传质过程,即萃取过程是溶质在两个液相之间重新分配的过程,即通过相际传质来达到分离和提纯。

溶剂 extractant(solvent)S 的基本条件:a、S 不能与被分离混合物完全互溶,只能部分互溶;b、溶剂具有选择性,即溶剂对A、B两组分具有不同溶解能力。

即(萃取相内)(萃余相内)最理想情况: B 与 S 完全不互溶 => 如同吸收过程: B 为惰性组分相同:数学描述和计算实际情况:三组分分别出现于两液相内,情况变复杂2 、工业萃取过程:萃取不能完全分离液体混合物,往往须精馏或反萃取对萃取相和萃余相进行分离,而溶剂可循环使用。

实质:将一个难于分离的混合物转变为两个易于分离的混合物举例:稀醋酸水溶液的分离:萃取剂:醋酸乙酯3 、萃取过程的经济性:取决于后继的两个分离过程是否较原液体混合物的直接分离更容易实现( 1 )萃取过程的优势:(与精馏的关系)a、可分离相对挥发度小或形成恒沸物的液体混合物;b、无相变:液体混合物的浓度很低时,精馏过于耗能(须将大量 B 汽化);c、常温操作:当液体混合物中含有热敏性物质时,萃取可避免受热;d、两相流体:与吸附离子交换相比,操作方便。

( 2 )萃取剂的选择——萃取过程的经济性a、分子中至少有一个功能基,可以与被萃取物质结合成萃合物;b、分子中必须有相当长的烃链或芳香环,可使萃取剂和萃合物容易溶解于有机相,一般认为萃取剂的分子量在350-500之间较为合适。

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E X2 X1 X0 X
1 B n n[1 ( KC KC X n ( ) n B
X0
Y0 K ) B ] Y0 KC K
2、连续萃取过程(在塔中完成,一般两相逆流流动)
(1)连续逆流萃取设备 填料萃取塔
筛板萃取塔
1塔壳体 2液体分布器 3填料压板 4填料 5液体再分布装置 6填料支承板
B B Yn X n ( X n1 Y0 ) C C
Y1
E1
Y2
E2
Y0 X2 X1
S2
S1 X0 X
Y0 X0 1 K) n n ( KC Y0 n(1 ) Xn B K
(2)多级逆流萃取过程
L0 x0 L1 x1 L 2 x2 L3 x3
1 M1
V1 y1 V2 y2
第一节
液—液萃取
过程:选择一种溶剂S(有良好的选择性;与原混合液中的溶剂不溶或 部分互溶;易于回收),加入到混合液(A+B)中,利用混合液中的组分 在S中溶解度的差异,使A从原溶液向S转移,实现分离、富集和提纯A。萃 取后得到萃取相(A+S+B)和萃余相(B+A+S),过程为A在萃取相和萃余 相中进行分配,属于物质在两相间的传递过程,极限为A在两相中达到平 衡。 液—液萃取是分离液体均相混合物的又一种单元操作,多数情况下萃 取不如蒸馏经济,但对于①α相等或接近的物系;②热敏性物料的分离; ③挥发性物质含量少的物质的提取有其独特的优点。
F xM y0 S M S x0 xM FM
R y1 xM E M E xM x1 R M

E1 y1 Fx0
(2)当规定萃余相组成x1时,在溶解度曲线上确定R(x1)点,借助辅助曲线找 到与R共轭相的E点,连ER和FS交点M即为混合液点,由杠杆规则确定S和y1。 计算出萃取剂用量和萃取率。 (3)图中E’和R’为脱除溶剂后的萃取液和萃余液组成点。
特点:萃余相每级与新鲜溶剂接触,萃取效果好,但溶剂用量大,回收费用高。 计算内容:规定xn条件下理论级数(已知F、S、x0、y0)。 计算方法:①三角形坐标图解法—B、S部分互溶 A 过程:由F、S根据杠杆规则确定M1点;借助辅助 曲线找到E1、R1,得x1;由R1、S根据杠杆规则确 定M2点;借助辅助曲线找到E2、R2,得x2;…… F 直至的组成为止。联结线数即为理论级数。 M1 E1 萃取率: R1 M2 E2
②直角坐标图解法—B、C完全不互溶 Y=f(X) 特点:萃取相中只含C和A,萃余相中只含B和A,且B和C的量在任一级不变。 采用质量比Y(kgA/kgS)和X(kgA/kgB)表示组成。在第1级和第i级间进 行物料衡算: Y BX0 + Cyi+1 = BXi + CY1
Yi 1
B B X i (Y1 X0) C C
Ⅱ、第一级物料衡算: L0 + V2 = L1 + V1 = M1 (M1不知)但:
L0 -V1 = L1-V2 = △ Ⅲ、第i级物料衡算: Li-1+ Vi+1 = Li + Vi = Mi (Mi不知)但:
Li-1 -Vi = Li-Vi+1 = △= L0 -V1 = Ln - V0
和 V0 Ln并且延长的交点得到,为公共操作点。
二、单级萃取过程及其计算
1、单级萃取过程
2、单级萃取过程的计算
已知:原料液量F,组成x0,萃取剂组成y0 计算:①给定萃取剂用量S时,计算E、R、η; ②要求萃余相组成x1时,计算S、η。 方法:平衡关系不能表示为数学方程,采用图解法。 (1)在AB边上定F点,连接SF,按照杠杆规则 定M点;达到平衡时,M点必在E(y1)、R(x1) 的联结线上(借助辅助曲线采用试差法作出)。 计算: F+S=M=E+R Fx0+Sy0=MxM=Ey1+Rx1
2 M2
V3 y3
3 M3
V0 y0
特点:萃余相与下一级萃取相接触,萃取效果差,但溶剂用量小,回收费用低。 计算内容:规定xn条件下理论级数(已知F、C、x0、y0)。 计算方法:①三角形坐标图解法—B、C部分互溶 Ⅰ、总物料衡算: L0 + V0 = V1 + Ln = M
M既是L0、V0的和点,也是V1、Ln的和点,由此确定V1点(Ln已知,连L0 V0得M,连Ln M延长与溶解度曲线即 V1),据联结线借助辅助曲线确定L1点;
4、选择性系数
DA y A xB DB yB x A

E1 y1 Fx0
5、萃取率
• 辅助曲线的作法:通过已知点R1、R2、… 分别作BS边的平行线,再通过相应联结线的 另一端点E1、E2分别作AB边的平行线,各线分 别相交于点F、G、… ,联接这些交点所得的 平滑曲线即为辅助曲线。利用辅助曲线可求任 何已知平衡液相的共轭相。如图示设R为已知 平衡液相,自点R作BS边的平行线交辅助曲线于 点J,自点J作AB边的平行线,交溶解度曲线于 点E,则点E即为R的共轭相点。 • 辅助曲线与溶解度曲线的交点为P,显然通 过P点的联结线无限短,即该点所代表的平衡液相无共轭相,相当于该系统的 临界状态,故称点P为临界混溶点。P点将溶解度曲线分为两部分:靠原溶剂B 一侧为萃余相部分,靠溶剂S一侧为萃取相部分。由于联结线通常都有一定的 斜率,因而临界混溶点一般并不在溶解度曲线的顶点。临界混溶点由实验测 得,但仅当已知的联结线很短即共轭相接近临界混溶点时,才可用外延辅助 曲线的方法确定临界混溶点。通常,一定温度下的三元物系溶解度曲线、联 结线、辅助曲线及临界混溶点的数据均由实验测得,可从手册或专著中查得, 温度升高,两相区缩小,对萃取操作不利。 辅助曲线的应用:通过辅助曲线寻找平衡液相的共轭相。
一、三元体系的液液相平衡
对双组分溶液的液—液萃取过程,一般萃取相和萃余相中均为三组分,当规 定了其中两个组成外,第三组分就被唯一确定下来,因而溶液组成可用平面 坐标上的点来表示,即三元物系的相平衡关系可用三角形坐标图表示 。 1、三角形坐标图 (1)常用等边三角形或等腰三角形两种坐标图。 (2)组成用质量分率表示,A为溶质,B为原溶剂(稀释剂),S萃取剂。 (3)三角形的三个顶点表示纯组分,三条边表示二元混合液的组成,三角形内 任意一点表示一个三元混合液,其组成通过作各边平行线来确定。 (4)与某一边平行的线上该边所对顶点代表的组分浓度相同。 (5)由某点引出的直线上,另两组分含量的连续逆流萃取过程计算(设B与S完全不互溶) 对微分塔段dh进行物料衡算: B dX= S dY= N Aa vAdh 对萃余相:NA=KL(X-X*)

B dX h dh X X K L av A X 2 0
h
X1
第二节
一、浸取的基本原理 1、浸取的传质机理
浸取
提取固体中的成分采用浸取法,提高取出率和保持原料完整(预处理、浸取、后处理)
步骤:①溶剂进入固体内溶解溶质;②溶质从固体内向表面扩散;③溶质从 固体表面扩散到溶剂中。第①步易进行,第③步可控制,第②步为关键。
2、浸取模型------平衡级 设溶剂C,原料A+B(A溶于C,B不溶于C, 且对A无吸附),加入C的量使A保持在 饱和溶解度之下。经充分浸取后,A完全溶 于C中与B脱离,液体中A的浓度不 变,该接触级称为平衡级。 对单级浸取器中物料的变化关系如图: 原料F=B+L(A、B);溢流液V1(A、C); 底流W=B+L(B、A、C); 且L1和V1中溶质浓度相同。
△为常数,表示进入第i级萃余相与离开该级萃取相流量之差,通过连V1L0、
具体过程:由V0 、L0、Ln、 M定 V1;连V1 L0和V0 Ln且延长相交 得到公共操作点△ ;据V1确定L1,连△L1延长到平衡线得V2; 据V2确定L2,连△L2延长到平衡线得V3;据V3确定L3,……直 至Li组成xi≤xn为止,联结线数目为理论级数。
表示第n级萃余相组成Xn和萃取相组成Yn间 的操作关系。在Y—X图上,从点S1(X0,Y0) 作-B/C的直线交分配曲线于点E1(X1,Y1), 为第一级操作后两相组成点;……直至点对应 组成Xi≤Xn为止。操作线数目即为理论级数。 萃取率:η=∑CYi/BX0 。 ③解析法—B、C完全不互溶 Y=KX
E MR R ME
E MR M RE
R ME E RE
根据杠杆规则,若已知两个差点,则可确定和点;若已知和点和一个 差点,则可确定另一个差点。
2、三组分相图 设A可完全溶于B及S,但B与S为部分互溶,其平 衡相图如图示。此图是在一定温度下绘制的,图中 曲线R0R1R2RiRnKEnEiE2E1E0称为溶解度曲线,该曲线 将三角形相图分为两个区域:曲线以内的区域为两 相区,以外的区域为均相区。位于两相区内的混合 物分成两个互相平衡的液相,称为共轭相,联结两 共轭液相相点的直线称为联结线,如图中的RiEi线 (i=0,1,2,……n)。萃取操作只能在两相区内进行。 溶解度曲线可由实验得到:在一定T下,将B与S 以适当比例相混合,使其总组成位于两相区,设为 M,则达平衡后必得到两个互不相溶的液层,其相 点为R0、E0。在恒温下,向此二元混合液中加入适 量的A并充分混合,使之达到新的平衡,静置分层 后得到一对共轭相R1、E1,然后继续加入溶质A,重 复上述操作,即可得到n+1对共轭相的相点Ri、Ei (i=0,1,2,……n),当加入A的量使混合液恰好由两 相变为一相时,其组成点用K表示,K点称为临界混 溶点或分层点。联结各共轭相的相点及K点的曲线即 为实验温度下该三元物系的溶解度曲线。
第十一章
萃取
定义:用一种溶剂处理物料,提取其中某组分的操作过程,称萃取。 当溶剂为液体,物料为与之不互溶或部分互溶的液体时,称液—液萃取; 当溶剂为液体,物料为固体时,称液—固萃取,或浸取; 当溶剂为超临界流体液体,物料为固体或液体时,称超临界流体萃取。 原理:利用溶剂对待处理物料中各组分溶解度的不同。 应用:物系的分离和提纯等。
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