化妆品中丙烯酸乙酯等40种原料的检验方法
化妆品微生物检验方法标准
化妆品微生物检验方法标准概述：化妆品微生物检验是对产品中的微生物含量和活性进行检测，旨在确保化妆品的质量和安全性。
本文将介绍化妆品微生物检验的方法标准，包括采样方法、微生物总数测试、致病微生物测试等内容。
一、采样方法采样是化妆品微生物检验的第一步，正确的采样方法对检验结果的准确性至关重要。
总体的采样方法包括以下几个方面：1. 选取适当数量和规格的样品，并确保样品具有代表性；2. 使用干净的取样工具，避免污染样品；3. 选择不同生产批次和生产日期的化妆品进行采样，以评估产品的质量稳定性；4. 遵循严格的卫生规范和操作规程进行采样。
二、微生物总数测试微生物总数测试是对化妆品样品中微生物总数量的测定。
其目的是评估产品的细菌污染程度和是否符合相关的卫生标准。
以下是常用的微生物总数测试方法：1. 高效液相色谱法（HPLC）：该方法通过分离、测定化妆品中微生物代谢产物的含量，从而推断微生物总数；2. 膜过滤法：通过将样品通过膜过滤器，然后将膜培养在适当的培养基上，计数培养基上出现的菌落数量；3. 稀释平板计数法：将样品进行系列稀释后，移取适量的稀释液均匀涂布在含有适当培养基的平板上，培养并计数菌落数量；4. 流式细胞术：利用流式细胞仪对样品中微生物进行计数和鉴定。
三、致病微生物测试致病微生物测试是对化妆品样品中致病微生物含量的检测。
该测试主要关注常见的致病菌，如大肠杆菌、金黄色葡萄球菌等。
以下是常用的致病微生物测试方法：1. 酶免疫分析法（ELISA）：通过检测样品中致病菌特异性的抗原或抗体来判断样品是否存在致病菌；2. PCR技术：通过引物特异性扩增样品中的致病菌DNA，从而检测样品是否受到致病菌污染；3. 快速培养技术：利用快速培养方法，减少培养周期，快速检测致病菌的存在。
四、标准和参考文献化妆品微生物检验方法的标准和参考文献主要包括国际组织和国家相关机构发布的标准。
以下是几个常见的标准：1. 国家药品监督管理局发布的《化妆品质量规范》2. 国际标准化组织（ISO）发布的相关标准，如ISO 21149：2020 "Cosmetics -- Microbiology -- Enumeration and detection of aerobic mesophilic bacteria"3. 美国食品药品管理局（FDA）发布的相关指导文件，如《微生物检验的尺度适应性》总结：化妆品微生物检验是保证化妆品质量和安全的重要环节。
化妆品原料检测-部分理化指标检测方法
化妆品原料检测-部分理化指标检测方法化妆品原料部分理化指标检测方法一、酸值1.定义酸值亦可称为酸价。
中和lg脂肪酸所需要的氢氧化钾的毫克数，叫做(脂肪酸的)酸值。
油脂的酸值是指中和1g油脂中的游离脂肪酸所需要的氢氧化钾毫克数。
它们的化学反应为：RCOOH+KOH→RCOOK+H2O已知氢氧化钾的分子量为65.1，若脂肪酸的分子量为M，中和1g脂肪酸所需的氢氧化钾毫克数则为：脂肪酸的酸值=65100／M即脂肪酸的酸值与它的分子量成反比。
油脂的酸值代表了油脂中游离脂肪酸的含量。
油脂存放时间较久后，就会水解产生部分游离脂肪酸，故可用酸值来标志油脂的新鲜程度，酸值愈高，即游离脂肪酸多，表示油脂腐败越利害，越不新鲜，质量越差。
一般新鲜的油脂其酸值应在lmg以下。
2.测定测定的方法是对于溶解于醇—醚中的规定试样液和对照空白液，用标定过的氢氧化钾液进行滴定至酚酞终点。
(1)试样制备按待测试样酸值的大小(估计)，若酸值<1.0mg，规定取样量5g；若酸值>1.0mg，规定取样量2g。
将规定试样量放人125ml锥形烧瓶中，加入25ml中性乙醇，混合使之溶解，如需要，可在水浴上加热，冷却。
另再加入25ml无水乙醚并混合，如需要可加热，方法如前。
即制备好试样液。
另配制一个空白试液，不加入试样，只有25ml无水乙醚和25ml无水中性乙醇。
(2)滴定试液分别加入lml酚酞溶液于试样液和空白试液中，再用0.1mol/L氢氧化钾溶液分别滴定，边滴定边频频摇动，直到溶液呈粉红色并保持30s而终止。
正确读出滴定用氢氧化钾标准溶液的体积(m1)(准确到小数后二位)。
3.结果计算酸值=(V1-V2)×c×56.1/试样量式中V1——试样溶液所消耗的KOH滴定液体积，mL；V2——空白试液所消耗的KOH滴定液体积，mL；C——滴定液KOH的浓度，mol／L。
二、皂化值与酯值1、皂化值与酯值的定义皂化是指油脂与碱反应生成肥皂的一种化学反应：RCOO R’+KOH→RCOOK+R’OH油脂(脂)碱脂肪酸钾盐醇所生成的脂肪酸钾盐即为“钾皂”。
化妆品原料微生物检验标准
化妆品原料微生物检验标准一、细菌总数1.目的：评估化妆品原料的细菌污染程度，反映化妆品生产过程中的卫生状况。
2.采样方法：随机取样，按照标准程序进行细菌总数的测定。
3.判定标准：细菌总数小于或等于1000 CFU/g（CFU/ml）为合格，超过此标准为不合格。
二、霉菌和酵母菌总数1.目的：评估化妆品原料的霉菌和酵母菌污染程度，反映原料的卫生状况。
2.采样方法：随机取样，按照标准程序进行霉菌和酵母菌总数的测定。
3.判定标准：霉菌和酵母菌总数小于或等于100 CFU/g（CFU/ml）为合格，超过此标准为不合格。
三、耐热大肠菌群1.目的：检测化妆品原料中是否存在耐热大肠菌群，反映原料的卫生状况。
2.采样方法：随机取样，按照标准程序进行耐热大肠菌群的测定。
3.判定标准：未检出耐热大肠菌群为合格，检出耐热大肠菌群为不合格。
四、金黄色葡萄球菌1.目的：检测化妆品原料中是否存在金黄色葡萄球菌，预防感染性疾病的发生。
2.采样方法：随机取样，按照标准程序进行金黄色葡萄球菌的测定。
3.判定标准：未检出金黄色葡萄球菌为合格，检出金黄色葡萄球菌为不合格。
五、铜绿假单胞菌1.目的：检测化妆品原料中是否存在铜绿假单胞菌，预防感染性疾病的发生。
2.采样方法：随机取样，按照标准程序进行铜绿假单胞菌的测定。
3.判定标准：未检出铜绿假单胞菌为合格，检出铜绿假单胞菌为不合格。
六、沙门氏菌1.目的：检测化妆品原料中是否存在沙门氏菌，预防感染性疾病的发生。
2.采样方法：随机取样，按照标准程序进行沙门氏菌的测定。
3.判定标准：未检出沙门氏菌为合格，检出沙门氏菌为不合格。
七、志贺氏菌1.目的：检测化妆品原料中是否存在志贺氏菌，预防感染性疾病的发生。
2.采样方法：随机取样，按照标准程序进行志贺氏菌的测定。
3.判定标准：未检出志贺氏菌为合格，检出志贺氏菌为不合格。
八、大肠埃希氏菌O157:H71.目的：检测化妆品原料中是否存在大肠埃希氏菌O157:H7，预防感染性疾病的发生。
化妆品中禁限用成分检测方法
化妆品中禁限用成分检测方法化妆品中含有的某些化学物质可以对人体健康产生严重的危害，尤其是有些生产商在化妆品中添加了禁限用物质。
下面咱们看一看近年来在化妆品禁限用物质检测方面的研究进展。
1、激素检测在化妆品生产过程中，一些厂商未来追求快速的特定的功效，在化妆品添加了一些禁限用成分。
我国《化妆品卫生规范》(2007年版)明令禁止化妆品添加性激素类成分。
采用高效液相色谱-质谱法测定化妆品中的激素类成分，包括定性与定量。
适用于膏霜乳液类、液态水基类、液态油基类、凝胶类、面膜类等化妆品中激素类成分的定性与定量。
方法提要：样品以乙腈为溶剂提取，采用高效液相色谱仪分离，质谱检测器检测，根据保留时间和特征离子对的相对丰度比定性、定量离子对峰面积定量，以标准曲线法计算含量。
2、防腐剂检测化妆品中使用防腐剂的目的是为了保护产品，使之免受微生物污染，延长产品的货架寿命，确保产品的安全性，防止消费者因使用受微生物污染的产品而引起可能的感染。
防腐剂可以笼统地分为化学防腐剂、安全性无毒防腐剂和天然有机防腐剂。
化妆品的抑菌能力与防腐剂的种类、含量以及体系酸碱性有密切的关系，所以在如今化妆品种类多样化和原料不断变化和增加的局面下，多种防腐剂复配而成的复合型防腐剂成为了必然的选择，最大的优点是实现了广谱抗菌并且可以立体抗菌。
因此，化妆品中多种防腐剂的正确测定就显得非常重要，这也是为化妆品安全性提供了重要的保障。
目前，关于化妆品中的防腐剂检测以液相色谱和气相色谱串联质谱法，液相色谱法仍是主流的防腐剂检测方法。
液相色谱法中前处理的方法主要是采用有机溶剂超声提取后以有机膜过滤或离心，取上清液直接检测。
3、防晒剂检测近年来，有关防晒剂成分引发的过敏性、刺激性、光毒性反应等事件的报道屡见不鲜。
我国《化妆品卫生规范》(2007年版)规定，允许限量添加的防晒剂有28种，但只对其中15种防晒剂的检测方法做了规定。
4、抗菌类药物检测去痘化妆品中，部分厂商为追求产品短期功效，非法添加各种抗生素，如克林霉素、甲硝唑等均为我国《化妆品卫生规范》(2007年版)规定的禁用成分，长期使用会诱发菌群失调，引起接触性皮炎，甚至会导致严重的内脏损伤，危及生命。
化妆品检验规程
化妆品检验规程前言化妆品是现代社会中不可或缺的消费品之一，其品质的好坏直接关系到人们的生活质量和健康。
为了确保化妆品在市场上的安全性和有效性，需要制定一系列的检验规程。
本文将介绍化妆品检验的相关规程，包括原料检验、生产过程检验和成品检验等。
一、原料检验1. 原料供应商资质审查在选择原料供应商时，需要对其进行资质审核，确保其合法经营，并能够提供符合标准要求的原料。
2. 原料成分检验对于每批次进货的原料，需要进行成分检验，以验证其是否符合产品配方中的要求。
常见的化妆品原料成分检验项目包括：pH值、溶解度、含水量、挥发性物质、重金属含量等。
3. 原料安全性评估原料的安全性评估是确保化妆品安全的重要环节。
通过对原料进行毒理学测试、致敏性测试、刺激性测试等，评估其是否会对人体健康造成不良影响。
二、生产过程检验1. 检验人员培训所有从事化妆品生产过程中的员工，都需要接受相关的检验培训，熟悉化妆品生产工艺和检验方法，确保检验结果的准确性和可靠性。
2. 生产环境检验生产环境的洁净程度直接关系到化妆品的质量。
对生产车间、设备、工具等进行定期的洁净度检验，保证生产环境符合卫生标准。
3. 工艺过程控制在化妆品生产过程中，需要进行定期的工艺过程检验，包括温度、时间、搅拌速度等参数的监控，确保生产过程的稳定性和产品质量的一致性。
三、成品检验1. 外观检验成品的外观质量直接关系到化妆品的销售情况，因此需要对成品进行外观检验，包括包装完好性、标签是否完整、颜色和气味是否正常等。
2. 效果评估化妆品的功效是影响消费者购买决策的重要因素之一。
通过实验室测试、临床试验等方法，对产品的功效进行评估，确保其符合宣传和标注的效果。
3. 安全性评估化妆品的安全性是消费者购买的重要考量因素。
成品需要进行安全性评估，包括毒理学测试、致敏性测试、刺激性测试等，确保其对人体健康无害。
结语化妆品检验规程的制定和执行对于保障消费者的权益和促进行业的健康发展具有重要意义。
化妆品理化检验
方法
优缺点
注意事项
湿式 回流
消解较完全，时间长， 对于含油脂蜡质多的试样，可预先将消解液
不适合大批量样品测 冷冻使油脂蜡质凝固后过滤。样品中含有乙
定
醇等有机溶剂，先低温挥发（不得干涸）。
湿式 催化
消解不够完全，时间 较短，对不同样品消 解条件选择较灵活
对于含油脂蜡质多的试样，可预先将消解液 冷冻使油脂蜡质凝固后过滤。样品中含有乙 醇等有机溶剂，先低温挥发（不得干涸）。
主要技术与方法——汞
第 一 法 ： 冷 原 子 吸 收 法 原 理 ： 样 品 经 消 解 、 还 原 处 理 ， 将 化 合 态 的 汞 转 化 为 原 子 态 汞 ， 再 以 载 气 带 入 测 汞 仪 测 定 吸 收 值 ， 与标准系列比较定量。
第 二 法 ： 氢 化 物 原 子 荧 光 光 度 法 原 理 ： 样 品 经 消 解 后 ， 样 品 中 汞 被 溶 出 。 汞 离 子 与 硼 氢 化 钾 反 应 生 成 原 子 态 汞 ， 由 载 气 （ 氩 气 ） 带入原子化器中，在汞空心阴极灯发射光谱激发下，基态汞原子被激发至高能态，去活化回到基 态后发射出特征波长的荧光，在一定浓度范围内，其强度与汞含量成正比，与标准系列比较定量。
添加标题
化 妆 品 卫 生 化 学 检 验 的 主 要 技术与方法
化妆品卫生 检验的标准
衬底1
《化妆品卫生化学标准检验方法 》
○ GB 7917.1～4－87
《化妆品微生物标准检验方法 》
○ GB 7918.1～5－87
《化妆品卫生规范》（2007年版）
化妆品标准比较
年份 参数
1987 理化4项 1999 理化17项
限用防腐剂56项
化妆品中甲酸等9种组分检验方法2021
化妆品中甲酸等9种组分检验方法Formic acid and other 8 kinds of components1 范围本方法规定了采用气相色谱法测定化妆品中甲酸等9种组分的含量。
本方法适用于水剂类、膏霜类、乳液类、凝胶类和油剂类化妆品中甲酸等9种组分含量的测定。
本方法所指的9种组分包括甲酸、丙酸、三氯叔丁醇、苯甲酸异丁酯、苯甲酸丁酯、十一烯酸、7-乙基双环噁唑啉、二甲基噁唑烷、戊二醛。
2 方法提要样品提取后，经气相色谱仪分离，氢火焰离子化检测器检测，根据保留时间定性，峰面积定量，以标准曲线法计算含量。
本方法中各组分的检出限、定量下限和取样量为1 g时的检出浓度，最低定量浓度见表1。
表1 甲酸等9种组分的检出限、定量下限、检出浓度和最低定量浓度序号组分名称检出限(ng)定量下限（ng）检出浓度（μg/g）最低定量浓度（μg/g）1 甲酸 4.0 12 40 1202 丙酸 2.0 6.0 20 603 三氯叔丁醇 2.0 6.0 20 604 苯甲酸异丁酯 2.0 6.0 20 605 苯甲酸丁酯 1.0 3.0 10 30—1—序号组分名称检出限(ng)定量下限（ng）检出浓度（μg/g）最低定量浓度（μg/g）6 十一烯酸 2.0 6.0 20 607 7-乙基双环噁唑啉 2.0 6.0 20 608 二甲基噁唑烷 5.0 15 50 1509 戊二醛 5.0 15 50 1503 试剂和材料除另有规定外，试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。
3.1 甲醇，色谱纯。
3.2 丙酮，色谱纯。
3.3 三氯乙酸，分析纯。
3.4 乙二胺四乙酸二钠（EDTA-2Na），分析纯。
3.5三氯乙酸混合液：称取三氯乙酸（3.3）37.50 g和乙二胺四乙酸二钠（3.4）0.50 g，加水溶解至500 mL。
3.6 甲醇-三氯乙酸混合液：取甲醇（3.1）20 mL，用三氯乙酸混合溶液（3.5）稀释至100 mL。
丙烯酸丁酯检测标准
丙烯酸丁酯是一种广泛应用于化工、建筑及塑料等行业的化学品，但其使用也带来了安全隐患和环境污染问题。
因此，对丙烯酸丁酯进行检测以确保其质量和安全性显得十分必要。
一、丙烯酸丁酯的物理性质和化学性质丙烯酸丁酯的化学式为C7H12O2，分子量128.17，外观为无色透明液体，有刺激性气味。
它可以被水和许多有机溶剂溶解，是一种可燃性液体。
在空气中易发生自燃现象，需要储存时要采取相应的措施。
二、丙烯酸丁酯的检测方法1.气相色谱法气相色谱法是目前应用广泛的丙烯酸丁酯检测方法之一。
该方法基于样品中丙烯酸丁酯与内标气体的分离和检测，通过峰面积比值计算出丙烯酸丁酯的含量。
2.红外光谱法红外光谱法是一种无损性的检测方法，其基本原理是利用样品中丙烯酸丁酯分子所具有的特定振动和转动能级来进行检测。
该方法具有快速、准确、无损等优点，但需要对样品进行预处理。
3.液相色谱法液相色谱法是基于样品中丙烯酸丁酯与流动相的相互作用，通过分离和检测得出丙烯酸丁酯的含量。
该方法操作简单，精度高，但需要使用昂贵的仪器设备。
三、丙烯酸丁酯的国家标准目前，我国丙烯酸丁酯的检测标准主要参照国际标准和行业标准进行制定。
其中，GB/T 20936-2007《丙烯酸丁酯工业用品标准》为丙烯酸丁酯的行业标准，其中包括了丙烯酸丁酯的理化指标、质量检验方法以及包装、储运等规定。
四、丙烯酸丁酯的安全使用丙烯酸丁酯具有刺激性和易燃性，其安全使用需要遵循以下几点：1.保持通风良好，防止丙烯酸丁酯蒸气浓度过高；2.穿戴防护服、手套、护目镜等个人防护装备；3.储存时应避免与氧化剂、强酸、强碱等物质接触；4.避免直接接触皮肤、吸入或误食，如发生意外事故应及时进行急救处理。
综上所述，丙烯酸丁酯是一种广泛应用于工业生产的化学品，其安全使用和质量检测十分重要。
通过采用适当的检测方法和遵守相关安全规定，可以最大限度地保障使用者和环境的安全。
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附件3化妆品中丙烯酸乙酯等40种原料的检验方法Determination of ethyl acrylate and other 39 kinds of components in cosmetics1 范围本方法规定了气相色谱-质谱方法测定化妆品中丙烯酸乙酯等40种香料组分的含量。
本方法适用于液态水基类、膏霜乳液类、粉类、香水类、蜡基类化妆品中丙烯酸乙酯等40种香料组分含量的测定。
本方法所指的丙烯酸乙酯等40种香料组分包括丙烯酸乙酯、反式-2-丁烯酸甲基酯、5-甲基-2,3-己二酮、苧烯、反式-2-庚烯醛、烯丙基芥子油、芳樟醇、2-辛炔酸甲酯、柠檬醛、二甲基柠康酸酯、马来酸二乙酯、香茅醇、香叶醇、α-异甲基紫罗兰酮、苯甲醇、苄基氰、羟基香茅醛、肉桂醛、丁苯基甲基丙醛、4-苯基丁-3-烯-2-酮、丁香酚、戊基肉桂醛、茴香醇、肉桂醇、4-叔丁基苯酚、金合欢醇、异丁香酚、己基肉桂醛、对羟基茴香醚、4-乙氧基苯酚、香豆素、新铃兰醛、戊基肉桂醇、葵子麝香、二苯胺、苯甲酸苄酯、水杨酸苄酯、7-甲氧基香豆素、肉桂酸苄酯、7-乙氧基-4-甲基香豆素。
2 方法提要样品以乙酸乙酯为溶剂提取，采用气相色谱-质谱法测定，以选择离子监测模式进行测定，根据保留时间和特征离子的相对丰度比定性、定量离子峰面积定量，以内标法计算含量。
本方法对丙烯酸乙酯等40种香料组分的检出限、定量下限及取样量为0.5 g时的检出浓度及最低定量浓度见表1。
表1 各原料的检出限、定量下限、检出浓度和最低定量浓度编号原料名称检出限(ng)定量下限(ng)检出浓度(μg/g)最低定量浓度(μg/g)1 丙烯酸乙酯0.05 0.15 1.0 3.32 反式-2-丁烯酸甲基酯0.15 0.45 3.0 103 5-甲基-2,3-己二酮0.15 0.45 3.0 104 苧烯0.15 0.45 3.0 105 反式-2-庚烯醛0.15 0.45 3.0 106 烯丙基芥子油0.05 0.15 1.0 3.37 芳樟醇0.15 0.45 3.0 108 2-辛炔酸甲酯0.15 0.45 3.0 109 柠檬醛0.15 0.45 3.0 1010 二甲基柠康酸酯0.15 0.45 3.0 1011 马来酸二乙酯0.05 0.15 1.0 3.312 香茅醇0.15 0.45 3.0 10编号原料名称检出限(ng)定量下限(ng)检出浓度(μg/g)最低定量浓度(μg/g)13 香叶醇0.15 0.45 3.0 1014 α-异甲基紫罗兰酮0.15 0.45 3.0 1015 苯甲醇0.15 0.45 3.0 1016 苄基氰0.15 0.45 3.0 1017 羟基香茅醛0.15 0.45 3.0 1018 肉桂醛0.15 0.45 3.0 1019 丁苯基甲基丙醛0.15 0.45 3.0 1020 4-苯基丁-3-烯-2-酮0.05 0.15 1.0 3.321 丁香酚0.15 0.45 3.0 1022 戊基肉桂醛0.15 0.45 3.0 1023 茴香醇0.15 0.45 3.0 1024 肉桂醇0.15 0.45 3.0 1025 4-叔丁基苯酚0.15 0.45 3.0 1026 金合欢醇0.15 0.45 3.0 1027 异丁香酚0.15 0.45 3.0 1028 己基肉桂醛0.15 0.45 3.0 1029 对羟基茴香醚0.15 0.45 3.0 1030 4-乙氧基苯酚0.15 0.45 3.0 1031 香豆素0.15 0.45 3.0 1032 新铃兰醛0.15 0.45 3.0 1033 戊基肉桂醇0.15 0.45 3.0 1034 葵子麝香0.15 0.45 3.0 1035 二苯胺0.15 0.45 3.0 1036 苯甲酸苄酯0.05 0.15 1.0 3.337 水杨酸苄酯0.15 0.45 3.0 1038 7-甲氧基香豆素0.15 0.45 3.0 1039 肉桂酸苄酯0.15 0.45 3.0 1040 7-乙氧基-4-甲基香豆素0.15 0.45 3.0 103 试剂和材料除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格。
3.1 乙酸乙酯，色谱纯。
3.2 无水硫酸钠，优级纯。
3.3 对照品储备溶液分别称取丙烯酸乙酯等40种香料组分对照品100 mg（精确到0.0001 g）于100 mL容量瓶中，以乙酸乙酯（3.1）溶解并定容至刻度，配成约1000 μg/mL的对照品储备溶液。
3.4 内标溶液分别称取1,4-二溴苯和4,4-二溴联苯100 mg（精确到0.0001 g）于100 mL容量瓶中，以乙酸乙酯（3.1）溶解并定容至刻度，配成约1000 μg/mL的内标溶液。
4 仪器和设备4.1 气相色谱-质谱联用仪，配EI源。
4.2 分析天平。
4.3 超声波清洗器。
4.4 离心机。
4.5 涡旋混合仪。
5 分析步骤5.1 混合标准系列溶液的制备分别移取适量的对照品储备溶液（3.3）于10 mL容量瓶，用乙酸乙酯（3.1）稀释至刻度，得到100 μg/mL混合标准溶液。
分别准确移取适量混合标准溶液，同时准确移取0.1 mL 浓度为1000 μg/mL的内标溶液（3.4）至同一容量瓶，用乙酸乙酯（3.1）稀释，配制成浓度为0.50 μg/mL、1.0 μg/mL、2.0 μg/mL、5.0 μg/mL和10 μg/mL的混合标准系列溶液。
5.2 样品处理称取0.5 g试样（蜡基类可减至0.25 g），精确至0.001 g，于10 mL具塞比色管中，准确移取0.1 mL浓度为1000 μg/mL的内标溶液（3.4），加入乙酸乙酯（3.1）8 mL，涡旋振荡2 min，使试样与提取溶剂充分混匀，冰浴超声提取15 min（工作频率20～43 KHz，200 W），用乙酸乙酯（3.1）稀释至刻度，摇匀，必要时以10000 r/min离心15 min。
上清溶液加入2 g无水硫酸钠（3.2）脱水，经0.45 μm滤膜过滤，滤液作为待测溶液备用（供试品溶液可根据实际浓度进行适当再稀释）。
5.3 参考色谱条件5.3.1 参考色谱条件色谱柱：聚乙二醇20000（PEG-20M）毛细管柱（30 m×0.32 mm，0.50 μm），或等效色谱柱；程序升温：初始温度40 ℃，保持2 min，以每分钟5 ℃升至240 ℃，保持18 min；载气：氦气，纯度≥ 99.999%；流速：2.0 mL/min；进样口温度：250 ℃；进样方式：不分流进样；进样量：1 μL；5.3.2 参考质谱条件电离方式：电子轰击电离源（EI）；电离能量：70 eV；传输线温度：250 ℃；离子源温度：230 ℃；监测方式：选择离子监测（SIM）。
丙烯酸乙酯等40种香料组分的监测离子及相关参数设定见表2，可根据仪器实际情况选择监测离子。
表2 各原料的监测离子及相关参数设定表编号原料名称保留时间（min）特征离子（m/z）推荐使用内标1 丙烯酸乙酯 4.616 55 99 73 12 反式-2-丁烯酸甲基酯7.261 69 85 100 13 5-甲基-2,3-己二酮8.446 57 43 85 14 苧烯9.554 93 121 136 15 反式-2-庚烯醛13.120 55 83 70 16 烯丙基芥子油14.273 99 72 100 17 芳樟醇18.955 71 93 121 18 2-辛炔酸甲酯21.500 95 123 111 1 9a *柠檬醛22.222 69 94 109 1 10 二甲基柠康酸酯22.643 127 99 59 1 9b 柠檬醛23.394 69 84 137 111 马来酸二乙酯24.093 99 127 100 112 香茅醇24.102 69 95 123 113 香叶醇25.896 69 93 81 114 α-异甲基紫罗兰酮25.935 135 107 150 115 苯甲醇26.679 79 108 107 116 苄基氰27.804 117 90 116 117 羟基香茅醛27.943 59 71 96 118 肉桂醛30.014 131 132 103 119 丁苯基甲基丙醛30.023 189 147 204 120 4-苯基丁-3-烯-2-酮31.502 131 145 146 121 丁香酚32.457 164 131 103 122 戊基肉桂醛34.026 129 117 145 123 茴香醇34.513 138 109 121 1编号原料名称保留时间（min）特征离子（m/z）推荐使用内标24 肉桂醇34.599 92 134 115 125 4-叔丁基苯酚34.697 135 107 150 126a *金合欢醇35.184 69 81 41 127 异丁香酚35.730 164 131 137 126b 金合欢醇35.665 136 161 179 128 己基肉桂醛35.812 129 117 216 129 对羟基茴香醚36.673 109 124 81 130 4-乙氧基苯酚37.148 110 138 109 231 香豆素37.567 146 118 90 232 新铃兰醛37.858 136 107 192 233 戊基肉桂醇38.815 133 115 148 234 葵子麝香39.499 253 268 223 235 二苯胺40.083 169 167 141 236 苯甲酸苄酯40.419 105 194 212 237 水杨酸苄酯42.926 91 228 92 238 7-甲氧基香豆素46.017 176 133 148 239 肉桂酸苄酯51.945 192 193 238 240 7-乙氧基-4-甲基香豆素52.281 148 204 176 2内标1 1,4-二溴苯（内标）23.318 236 234 155 /内标2 4,4-二溴联苯（内标）46.736 312 152 310 / 注：带“*”的为同分异构体，之和即为其含量。
5.4 定性在“5.3”分析条件下，取待测溶液（5.2）与标准溶液（5.1）在相同分析条件下测定，样品中如呈现特征离子的色谱峰，被测成分的特征离子峰保留时间与标准溶液对应的保留时间一致，且选择的特征离子的相对丰度比与相当浓度标准品溶液的特征离子的相对丰度比的最大偏差不超过表3的规定，则可以判定样品中存在对应的香料成分。
表3 定性测定时离子相对丰度的最大允许偏差相对离子丰度(k) k>50% 50%≥k>20%20%≥k>10%k≤10%允许的最大偏差±20% ±25% ±30% ±50%5.5 定量在“5.3”分析条件下，取混合标准系列溶液（5.1）依次测定，以待测原料的系列浓度与内标的浓度比为横坐标，待测原料与内标的峰面积比为纵坐标，进行线性回归，建立标准曲线，其线性相关系数应不小于0.99。