碱预处理对制备微晶纤维素的影响
纳米结晶纤维素的常见制备方法及其改性应用
纤 维素 的主要 产 物 ， 对 纤 维 素 酶起 抑 制作 用 ， 导 致 纤 维素 酶 系不 能 将 纤 维 素 完 全 降解 ， 从而制备 出 Ｎ Ｃ Ｃ。蒋 玲玲 等将经 过 超声 波 预 处理 的天 然棉 纤
等 优化 了水解 云杉 的条件 ， 得 到高得 率 的制 备纳米 纤 维 素胶体 的方法 Ｌ 】 。 传 统 的酸水解 法经过 不 断地发展 ， 目前单 纯 使
用 酸处 理制 备 ＮＣ Ｃ 已经 不 能 满 足 得 率 等 方 面 的 要 求 。唐丽 荣等 以微 晶纤 维 素为原料 ， 利用 超声 波 辅 助硫 酸水 解 法口 ， 并 采 用 响 应 面 法 对 酸 水 解 工
维用纤 维素 酶解 ， 制 备 出球状 Ｎ Ｃ Ｃ， 虽 然 聚合 度下 降， 但是 保 持 着 天 然 纤 维 素 的 基 本 化 学 结 构 。
等 利 用 响 应 面 法 优 化 微 波 辅 助 酸 水 解 制 备 ＮＣ Ｃ ＿ 】 ， 其 ＮＣ Ｃ得 率 超 过 ５ ０ 。刘 志 明 等 以 间 硝基 苯磺 酸 钠 作 为 助 催 化 剂 ， 利 用 硫 酸 水 解 芦 苇 浆＿ １ ， ＮＣ Ｃ得率要 高 于利 用 硫 酸铜 作 为 助催 化 剂 的 ＮＣ Ｃ得率 ， 但 是 硫 酸 铜 对 ＮＣ Ｃ形 貌 改 善 效 果
会对球 磨效 果产 生 显著 影 响 ， 同时， 球磨 过 程 会 消 耗大 量能量 ， 显著 提 高 ＮＣ Ｃ生 产 成本 。高 压 均 质
法是 一种 比较 常 见 的用 于 降低 纤 维 尺 寸 的方 法 ， Ｄ ｉ ｎ ａ ｎ ｄ等利用 通过碱 预处 理 除去 半纤 维素 的甜菜 作 为原料 ， 经 过 机 械 高 压 均 质 法 制 备 出 ＮＣ Ｃ ＿ ２ 。 Ｓ ｐ ｅ ｎ ｃ ｅ等 以针 叶 木 未 漂硫 酸 盐 浆 、 漂 白硫 酸 盐 浆 等 为原料 ， 采用 高压均 质法 制备 Ｎ Ｃ Ｃ， 并 对 不 同原 料 来源 的 ＮＣ Ｃ进 行成 膜性 能方 面 的对 比研 究［ ２ 。 另外 ， Ｈｅ ｎ ｒ ｉ ｋ ｓ ｓ ｏ ｎ等 以 挪 威 云 杉 漂 白亚 硫 酸 盐 浆 为 原料 ， 采用 酸水解 和高压 均质相 结合 的方法 制备 ＮＣ Ｃ， 并对 其结 构和性 能进行 表征＿ ３ 。
微晶纤维素生产工艺
微晶纤维素生产工艺微晶纤维素（Microcrystalline cellulose，简称MCC）是一种常用的药物辅料和乳化剂，具有良好的溶解性、粘稠度和稳定性，广泛应用于制药、食品和化妆品等领域。
以下是微晶纤维素的生产工艺：一、原料准备微晶纤维素的主要原料是天然的纤维素，如棉花纤维、木质纤维等。
这些原料经过磨碎和洗涤处理后，得到纤维素的颗粒。
同时，还需要准备一定比例的酸、碱等化学试剂，以及工艺所需的各种辅助物料。
二、预处理将原料纤维素颗粒浸泡在酸碱溶液中，进行预处理。
酸的作用是分解纤维素，使其从纤维结构中脱离出来，碱的作用是去除残留的杂质和纤维素链上的部分结构。
预处理的目的是使纤维素颗粒更容易分散和溶解。
三、酶解将经过预处理的纤维素颗粒加入酶制剂中进行酶解。
酶可以将纤维素链上的β-1,4-葡萄糖基转化为微晶纤维素，从而提高纤维素的纯度和溶解性。
四、过滤和洗涤将酶解后的混合液通过过滤器进行分离，得到含有微晶纤维素颗粒的溶液。
随后，对溶液进行多次的洗涤和过滤，以去除残留的酶制剂、碱和杂质，使得最终产物具有较高的纯度。
五、烘干和粉碎将洗涤后的纤维素颗粒进行脱水并烘干，使其含水量达到要求。
然后，利用粉碎设备将纤维素颗粒破碎成微细的粉末。
六、包装和质检对微晶纤维素粉末进行包装和质检。
包装要求密封性好，以防止潮湿和污染。
质检主要包括外观检查、溶解性测试、粒径分析、含水量测定等，确保产品质量符合标准要求。
以上就是微晶纤维素生产工艺的大致流程。
微晶纤维素的生产过程需要控制各个环节的工艺参数，确保产品质量和稳定性。
同时，还需要注意安全生产和环境保护，采取合理的工艺措施，减少废水、废气和废固体的排放，提高资源利用率和生产效益。
微晶纤维素的制备及其在功能材料领域中的应用进展
·微晶纤维素·微晶纤维素的制备及其在功能材料领域中的应用进展陈嘉川颜家强张凯*和铭杨桂花*（齐鲁工业大学（山东省科学院）生物基材料与绿色造纸国家重点实验室/制浆造纸科学与技术教育部重点实验室，山东济南，250353）摘要：微晶纤维素（MCC ）是由纤维素降解产生的一种功能高分子材料，其具有比表面积大、热稳定性好、结晶度高和聚合度低等优点，在功能材料等相关领域具有较好应用前景。
本文首先介绍了MCC 制备过程中所用原料、预处理及制备方法等方面的研究进展，其次对MCC 在吸附材料、抗菌材料和发光材料等功能材料领域中的应用状况进行了综述，最后对MCC 的制备及应用研究进展进行了总结和展望。
关键词：MCC ；制备；功能材料；应用中图分类号：TS721文献标识码：ADOI ：10.11980/j.issn.0254-508X.2021.03.010Preparation of Microcrystalline Cellulose and Its Application in the Field of Functional MaterialsCHEN Jiachuan YAN Jiaqiang ZHANG Kai *HE Ming YANG Guihua *（State Key Lab of Bio-based Material and Green Papermaking/Key Lab of Pulp &Paper Science and Technology of Education Ministry ofChina ，Qilu University of Technology （Shandong Academy of Sciences ），Ji ’nan ，Shandong Province ，250353）（*E -mail ：zhangkai2018@ ；ygh2626@ ）Abstract ：Microcrystalline cellulose is a kind of multifunctional polymer material produced by cellulose degradation.It has the advantages of large specific surface area ，good thermal stability ，high crystallinity and low polymerization degree.Microcrystalline cellulose has a good application prospect in functional materials and other related fields.In this paper ，the research progresses of raw materials ，pretreatment and preparation methods in the preparation of microcrystalline cellulose were introduced firstly.Secondly ，the application status of micro⁃crystalline cellulose in the field of functional materials such as adsorption materials ，antibacterial materials and luminescent materials was re⁃viewed.Finally ，the research progress on the preparation and application of microcrystalline cellulose was summarized and prospected.Key words ：microcrystalline cellulose ；preparation ；functional materials ；application植物纤维原料具有储量丰富、可再生和绿色环保等优点，其主要成分包括纤维素、半纤维素和木质素，各成分含量随原料种类和内部组织的差异而有所不同。
微晶纤维素纤维素的生产流程
微晶纤维素纤维素的生产流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
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要生产微晶纤维素，首先需要准备合适的原料，通常为天然纤维素，如木浆等。
采用冷碱抽提工艺改善溶解浆纤维素纯度的研究
采用冷碱抽提工艺改善溶解浆纤维素纯度的研究田超;郑林强;苗庆显;倪永浩【摘要】纤维素纯度是溶解浆质量的首要要求.本研究采用冷碱抽提工艺,对溶解浆进行纯化处理,探讨了冷碱抽提主要工艺条件对抽提效果的影响;并与聚木糖酶处理工艺进行对比.结果表明,碱浓是影响抽提效果的最主要因素,在碱浓22％、浆浓20％、温度35℃、时间1h抽提条件下,某预水解硫酸盐阔叶木溶解浆的α-纤维素含量由94.84％提高至98.51％;冷碱抽提对聚木糖类半纤维素具有很高的选择性,聚葡萄糖甘露糖类半纤维素需要冷碱抽提碱浓达到10％以上开始溶出;冷碱抽提在提高溶解浆纤维素纯度方面的作用明显优于聚木糖酶处理.【期刊名称】《中国造纸》【年(卷),期】2015(034)004【总页数】6页(P1-6)【关键词】溶解浆;α-纤维素;冷碱抽提;半纤维素;聚木糖酶【作者】田超;郑林强;苗庆显;倪永浩【作者单位】中国制浆造纸研究院,北京,100102;制浆造纸国家工程实验室,北京,100102;天津科技大学天津市制浆造纸重点实验室,天津,300457;新布伦瑞克大学Limerick制浆造纸中心,加拿大弗雷,E3B5A3;新布伦瑞克大学Limerick制浆造纸中心,加拿大弗雷,E3B5A3;福建农林大学,福建福州,350002;天津科技大学天津市制浆造纸重点实验室,天津,300457;新布伦瑞克大学Limerick制浆造纸中心,加拿大弗雷,E3B5A3【正文语种】中文【中图分类】TS74溶解浆是目前除棉花外获取高纯度纤维素的主要原料。
以溶解浆为原料生产的粘胶纤维、玻璃纸、醋酸纤维、硝化纤维、羧甲基纤维素、微晶纤维素等纤维素衍生物/功能材料,已经被广泛应用于纺织、食品、日化、造纸、制药等行业领域[1-2],是诸多石油基工业原料的绿色替代品。
溶解浆的突出特点是纤维素纯度高(90%～99%), 只含有少量的半纤维素(2%～4%)以及微量的木素、抽出物和矿物质[3],同时其制浆得率也较低,一般只有30%～35%(相对于纤维原料)[1, 4-5]。
利用大豆皮制备微晶纤维素的初步研究
利用大豆皮制备微晶纤维素的初步研究近年来，纤维素成为了最重要的可再生资源之一，因而大豆皮受到了越来越多的关注。
近日，来自某实验室的研究人员发表的一项研究显示，可以以大豆皮为原料，利用碱溶法技术，制备一种高纯度的微晶纤维素（CMC）。
本文着重介绍了利用大豆皮制备微晶纤维素的实验方法以及取得的实验结果。
一、实验方法1、试样准备大豆皮原料采用经过净化的大豆皮，经筛选后的大豆皮进行干燥，并粉碎至100目粒度，将粉碎后的大豆皮加入到NaOH溶液中，利用碱溶法进行解糖，制备出微晶纤维素悬浮液，将其进行离心分离，得到大豆皮碳水化物粉末，再经过洗涤、滤液、收集、干燥、粉碎，得到微晶纤维素粉末，最后经过100目筛分，得到纤维素粉末。
2、碱溶法技术将准备好的大豆皮粉末，加入到适量的NaOH溶液中，通过碱溶法技术，将大豆皮中的碳水化物解糖，制备出纤维素悬浮液，再将悬浮液经过离心分离，将悬浮液中的碳水化物萃取出，得到高纯度的纤维素粉末。
3、分析利用雷蒙德-比肯热量测定法测定纤维素含量，利用热重分析仪测定纤维素收缩率，利用紫外分光光度计测定纤维素结晶性，利用电子显微镜进行微结构分析和粒度分析。
二、实验结果1、纤维素含量经由雷蒙德-比肯热量测定法测定，大豆皮的纤维素含量为93.7%。
2、纤维素收缩率经由热重分析仪测定，大豆皮的纤维素收缩率为9.2%。
3、纤维素结晶性经由紫外分光光度计测定，微晶纤维素的结晶性大于68%。
4、粒度分析经由电子显微镜测定，纤维素粉末的粒度大于98%。
综上所述，大豆皮利用碱溶法技术，可以得到一种高纯度的微晶纤维素。
该纤维素占总纤维素的百分比超过93.7%，收缩率在9.2%以上，结晶度大于68%，粒度大于98%。
本研究表明，大豆皮利用碱溶法技术制备出的微晶纤维素，具有较高的纤维素含量、收缩率、结晶度和粒度，可以满足要求，为纤维素的制备和应用提供了一个新的制备方法。
未来研究方向：1、改善大豆皮中纤维素含量：可以通过培养基配比、理化指标控制、技术参数调整等方法来改善大豆皮中纤维素含量，以提高碱溶法制备的纤维素的质量。
微晶纤维素的研究进展
微晶纤维素的研究进展高分子材料2班刘卓君 20080402B020摘要：微晶纤维素是可自由流动的纤维素晶体组成的天然聚合物,它是天然纤维素经稀酸水解并经一系列处理后得到的极限聚合度的产物。
广泛用于食品、医药及其他工业领域，本文综述了微晶纤维素的特性、理化性质、制备方法以及国内外微晶纤维素的研究进展。
关键词：微晶纤维素；结晶度；聚合度；可压性；流动性；制备；研究进展正文：微晶纤维素(MCC)是由天然纤维素经稀无机酸水解达到极限聚合度的极细微的白色短棒状或无定形结晶粉末,无臭、无味。
颗粒大小一般在20-80微米，极限聚合度(L0DP)在15～375；不具纤维性而流动性极强。
不溶于水、稀酸、有机溶剂和油脂，在稀碱溶液中部分溶解、润涨，在羧甲基化、乙酰化、酯化过程中具有较高的反应性能。
由于具有较低聚合度和较大的比表面积等特殊性质，微晶纤维素被广泛应用于医药、食品、化妆品以及轻化工行业。
微晶纤维素有两种主要形式:细粉末和胶体状。
前者用于吸附剂或粘合剂,后者作为液体中的分散剂。
粉末状微晶纤维素的应用范围是作为抗结块剂,它有防结块和帮助流动的作用。
另外,微晶纤维素还是食品中非营养部分,用作健康食品中的食用纤维。
作为功能食用纤维,微晶纤维素可起到诸多保健作用。
微晶纤维素有吸油特性,所以粉末化的微晶纤维素还被用作香精和香料油的载体。
另外,它常被用于某些挤出食品的助流剂。
胶体状微晶纤维素的多功能性表现在:乳化和泡沫稳定性;高温下稳定性;非营养性填充物和增稠剂;液体的稳定和胶化剂;改善食品结构;悬浮剂;冷冻甜食中控制冰晶形成。
随着科技的发展，为了更大程度降低成本，有效利用资源和加强环保，人们也在不断研究采用更好的原料和更好的方法来生产微晶纤维素，并进一步探究其可能的用途。
1.微晶纤维素的理化性质MCC 的用途广泛,用以描述的指标很多,主要有聚合度、结晶度、粒度、吸水值、润湿热、比表面积、填积密度、过滤指数和特性粘数等。
棉浆不同预处理方法制备纤维素纳晶的研究
棉浆不同预处理方法制备纤维素纳晶的研究董凤霞;刘文;刘红峰;陈雪峰【摘要】分别以未经任何预处理棉浆、PFI磨磨浆预处理棉浆、二甲基亚砜(DMSO)预处理棉浆和质量分数为4％ NaOH预处理棉浆为原料,采用酸水解法制备纤维素钠晶(Cellulose Nanocrystal,CNC),并采用扫描电镜(SEM)、X射线衍射图谱(XRD)、红外光谱分析(FTIR)及热重分析(TG)等方法对CNC的性能进行表征和分析.SEM分析表明,前3种方法制备的CNC为棒状粒子,长度为200 ～400 nm、直径为几十纳米；但NaOH预处理制备的CNC为直径在100 nm左右的球状粒子,且有明显的絮聚现象.XRD分析表明,CNC和棉浆属同一晶型,但CNC结晶度提高.FTIR分析表明,采用以上4种方法制备的CNC和棉浆具有相同官能团.TG分析表明,制备的CNC热稳定性低于棉浆,这一点在采用NaOH预处理制备的CNC上表现更明显,且该方法制备的CNC在600℃时,残留率最大(约40％),具体原因还有待进一步研究.%The cotton pulps pretreated with PFI refining, dimethyl sulfoxide( DMSO) , 4% sodium hydroxide respectively and without any pretreatment were used as raw material to prepare the cellulose nanocrystals ( CNCs) by acid hydrolysis. The properties of the CNCs were characterized by scanning electronic microscope (SEM ) , X-ray diffraction ( XRD ) , infrared spectrum (IR ) and thermogravimetric analysis (TG). The observation of SEM indicated that the CNCs prepared with by the first 3 pretreated cotton pulps had rod-like shape, the length was 200 - 400 nanometers and the diameter was about dozens of nanometers. But the CNCs prepared with NaOH pretreated cotton pulp had spherical shape and remarkable flocculation, the diameter was about 100 nanometers. XRDresults indicated that the CNCs had the same crystal type as cotton pulp and the crystallinity of CNCs was improved. IR spectroscopic analysis demonstrated that the CNCs had the same functional groups as cotton pulp. TG analysis of the CNCs showed that the thermal stability of CNCs was worse than that of cotton pulp. But surprisingly the CNCs using NaOH pretreated cotton pulp as raw material had the largest residual quantity up to 40% at 600℃, the reason of this unordinary result remains to be explained in further study.【期刊名称】《中国造纸》【年(卷),期】2012(031)012【总页数】5页(P1-5)【关键词】棉浆;酸水解;纤维素纳晶;表征【作者】董凤霞;刘文;刘红峰;陈雪峰【作者单位】中国制浆造纸研究院,北京,100102;中国制浆造纸研究院,北京,100102;山东省轻工业设计院,山东济南,250014;中国制浆造纸研究院,北京,100102【正文语种】中文【中图分类】TS721+4纤维素是地球上最丰富的天然生物聚合物，具有可再生、可生物降解及无毒等特性。
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碱预处理对制备微晶纤维素的影响
作者：樊茹
来源：《科学与财富》2020年第04期
摘要：微晶纤维素（Microcrystalline cellulose，MCC）作为一种非常重要的纤维素类功能材料，目前已被广泛应用在医药、食品、化工等工业领域。
鉴于此，本文对碱预处理对制备微晶纤维素的影响进行了分析，以供参考。
关键词：碱预处理;微晶纤维素;影响
引言
纤维素（CNC）是由纤维素二糖通过β-1，4-糖苷键连接而成的线性高分子，是自然界中大量存在的一种多糖。
CNC是可再生的天然高分子聚合物，近年来被广泛应用，尤其是作为填料用于高分子基复合材料中。
CNC经过处理可得到微晶纤维素（MCC）和纳米微晶纤维素（NCC）。
1微晶纤维素概述
微晶纤维素是一种由β-1，4葡萄糖苷键连接的直链多糖，是纤维素水解至极限聚合度的产物。
其虽既不溶于水、稀酸，也不溶于油脂等有机溶剂，但能在稀碱溶液中部分润涨、溶解，能发生具有较高反应性能的乙酰化、脂化、羧甲基化等反应，在化学改性方面具有很大的
应用价值。
由于微晶纤维素具极低的聚合度、较大的比表面积、疏松的结构等特点，因此被广泛使用在纸制品、化妆品、医药、革制品、食品等领域。
2实验
2.1材料与试剂
针叶木溶解浆，湖南省某浆板厂;质量分数37%浓盐酸，济南市永茂化工有限公司;氢氧化钠，分析纯，天津市大茂化学试剂厂。
表1为针叶木溶解浆的质量指标。
2.2主要设备和仪器
DL-6175BL型开炼机，东莞宝轮精密检测仪器有限公司产品;VC-150T-3-FTMO-3-RT型真空平板硫化机，佳鑫电子设备科技（深圳）有限公司产品;MDR2000型硫化仪，美国阿尔法科技有限公司产品;GT-GS-MB型邵尔硬度计，中国台湾高铁检测仪器有限公司产品;AT-7000S型电子拉力试验机，德国Zwick公司产品;UltimaI型X射线衍射（XRD）仪，日本Rigaku公司产品;JSM-7500F型扫描电子显微镜（SEM），日本电子株式会社产品。
2.3方法
（1）山葡萄梗微晶纤维素的制备工艺流程
山葡萄梗→预处理→碱处理→乙醇硝酸提取→H2SO4处理→洗涤→漂白→干燥→山葡萄梗微晶纤维素
（2）山葡萄梗微晶纤维素的制备操作要点
将山葡萄梗用蒸馏水洗涤，于75℃烘干，研磨，过40目筛;取一定量的山葡萄梗，按液料比30︰1（mL/g）加入质量分数为3%的NaOH溶液，于60℃水浴90min，抽滤、水洗至中性;按液料比22︰1（mL/g）加入体积比为5︰1的乙醇硝酸混合液，在90℃回流3h，过滤、水洗至中性;按液料比30︰1（mL/g）加入3%硫酸溶液，微沸回流30min，冷却后过滤，水洗至中性;按照液料比20︰1（mL/g）加入6%的次氯酸钠溶液，于60℃漂白处理1h，抽滤，水洗至中性，放入75℃恒温干燥箱中10h，得到山葡萄梗微晶纤维素。
2.4微晶纤维素的鉴定方法
1）镉乙二胺溶液的配制。
量取480mL蒸馏水，加入到1000mL烧杯中，再量取220mL的乙二胺加入此烧杯中混合;然后加入54g氧化镉（CdO），将混合物进行冰水浴磁力搅拌1h，并将制得的溶液放入冰箱中保存过夜。
取出溶液后在25℃（室温）条件下放置1～2h;随后离心过滤去除白色沉淀，得到清亮的镉乙二胺溶液。
2）微晶纤维素含量测定。
微晶纤维素是由β-1，4葡萄糖苷键连接的一种直链多糖，是纤维素水解至极限聚合度的产物，极限聚合度在15～375之间。
微晶纤维素有3个主要的基本特征：平均聚合度达到极限聚合度值;具有纤维素I的晶格特征;具有极強的吸水性，且在水介质中经强力剪切作用后具有生成胶的能力。
只有同时具有这3个基本特征，纤维素的水解产物才是微晶纤维素。
准确称取0.25g玉米秸皮微晶纤维素样品，将其放入到250mL的烧杯中，量取50mL去离子水加入到锥形瓶中，再量取配置好的重铬酸钾溶液50mL加入其中，摇晃使其混匀;然后量取100mL配置好的硫酸溶液加入到此烧杯，迅速加热使溶液沸腾，然后放置，冷却到室温;再将此溶液转移到500mL容量瓶中，加水至容量瓶刻度线，摇晃混匀。
量取50mL配置好的溶液放入到100mL烧杯中，向此烧杯中滴加3滴配置好的邻二氮菲指示液，然后滴定硫酸亚铁铵滴定液（浓度为0.1mol/L），并将滴定结果用空白试验校正[13]。
每1mL硫酸亚铁铵滴定液（浓度为0.1mol/L）相当于0.675mg的微晶纤维素[14]。
滴定过程中颜色由橘红色到浅黄色，再突变到亮绿色即为终点。
微晶纤维素含量的计算见式（1）
式中：c为硫酸亚铁铵溶液的浓度（mol/L）;V1为空白试验硫酸亚铁铵溶液的体积（mL）;V1为微晶纤维素样品的硫酸亚铁铵用量（mL）;m为样品质量（g）;1mL浓度为
0.1mol/L的硫酸亚铁铵溶液中的微晶纤维素质量为0.675g。
3结果与分析
（1）山葡萄梗微晶纤维素的色度
山葡萄梗微晶纤维素的色度见表1。
由表1可知，山葡萄梗微晶纤维素的L值、a值、b值和ΔE值分别为84.36，0.89，17.14和20.67。
与山葡萄梗相比，山葡萄梗微晶纤维素的L值增大，a值、b值和ΔE值降低，说明山葡萄梗微晶纤维素比山葡萄梗更加洁白，呈白色花粉状。
4结论
（1）碱预处理使得纤维素纤维吸水润胀，纤维平均宽度增加。
在NaOH质量分数为9%时，纤维平均宽度从未预处理时的29.2μm增加到31.2μm。
（2）在保证晶型不变的前提下，随着预处理NaOH质量分数增大，相同酸水解条件下制备的MCC平均粒径变小，粒径分布更加集中;NaOH质量分数为9%时，预处理后制得的MCC 平均粒径最小，平均粒径由未预处理时的52.1μm降低至41.8μm，粒径减小了19.8%，粒径均一性提高。
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