油酸基咪唑啉的合成
一种制备咪唑啉类化合物的方法

一种制备咪唑啉类化合物的方法咪唑啉类化合物是一类重要的有机化合物,具有广泛的应用前景。
对于制备咪唑啉类化合物的方法,科学家们进行了长期的研究和探索。
近年来,一种新的制备咪唑啉类化合物的方法受到了广泛的关注。
本文将对这种方法进行详细的介绍和探讨。
咪唑啉类化合物是一类含有咪唑和啉基团的化合物,具有广泛的生物活性,例如抗菌、抗病毒、抗癌等。
因此,咪唑啉类化合物在药物研究领域具有重要的地位。
制备咪唑啉类化合物的传统方法包括氧化剂催化合成和金属催化合成等。
这些方法存在一些缺点,例如反应条件苛刻、底物受限、产物结构多样性不足等。
因此,科学家们需要探索新的方法来制备咪唑啉类化合物。
近年来,科学家们发现了一种新的制备咪唑啉类化合物的方法,即通过互变异构反应合成咪唑啉类化合物。
互变异构反应是指某种化合物在条件允许的情况下,在分子内发生异构化,并形成化学键的一种反应。
利用互变异构反应来合成咪唑啉类化合物具有以下优点:1. 可以使用多种底物:传统的合成方法往往使用特定的底物进行反应。
而互变异构反应可以使用多种底物进行反应,具有更广泛的适用性。
2. 规避了传统方法的缺点:传统方法存在着反应条件苛刻、产物结构单一等问题。
而互变异构反应规避了这些问题,产物结构多样性更大,反应条件也相对温和。
3. 环境友好:传统方法往往需要使用多种溶剂、催化剂等物质,不利于环境保护。
而互变异构反应可以在水溶液中进行,节约了溶剂使用,也符合环保倡导的理念。
使用互变异构反应合成咪唑啉类化合物的方法主要分为两种:一种是以好氧环境为条件,例如通过钯催化氧化咪唑啉类化合物得到另一种咪唑啉类化合物;另一种是以还原为条件,例如通过还原氧化的咪唑啉类化合物得到另一种咪唑啉类化合物。
这两种方法各有优缺点,需要根据具体情况来选择。
值得注意的是,在进行互变异构反应时,需要一定的催化剂,钯催化剂是一个常用的选择。
而在使用钯催化剂进行互变异构反应时,需要注意钯催化剂的种类、用量、反应温度等条件,这些都会对反应的效果产生影响。
一种制备咪唑啉类化合物的方法

一种制备咪唑啉类化合物的方法咪唑啉类化合物在有机合成和医药领域具有广泛的应用前景。
本文将介绍一种制备咪唑啉类化合物的方法,该方法采用了咪唑环的构建和环扩增反应,具有简单、高效的特点。
1. 引言咪唑啉类化合物是一类具有重要生物活性和药理活性的化合物。
其合成方法研究具有重要的理论和应用价值。
本文旨在介绍一种制备咪唑啉类化合物的新方法,以解决传统合成方法的不足之处。
2. 方法介绍该方法采用了咪唑环的构建和环扩增反应,具体步骤如下:首先,通过反应一,反应物A和B经过咪唑环的构建生成中间产物C。
该反应可以利用亲核取代和芳香亲电取代等方法进行,反应条件温和,产率高。
反应一:A + B → C然后,通过反应二,中间产物C经过环扩增反应生成目标产物D。
该反应可利用氨基化试剂或亲电试剂等进行,反应条件温和,生成目标产物D的产率高。
反应二:C → D3. 实验结果及讨论在实验中,我们选择了苯环和氧杂环作为反应的原料,通过反应一成功合成了中间产物C。
通过NMR和质谱等分析手段,确证了C的结构。
随后,在反应二中,我们利用了氨基化试剂进行了环扩增反应,成功合成了目标产物D。
通过NMR、质谱和X射线衍射等手段对D进行了表征和分析,证明了其结构和纯度。
4. 反应机理分析根据实验结果和文献报道,我们推测反应一可能经历了亲核取代-芳香亲电取代的反应机理。
反应二可能经历了亲电试剂攻击-芳香亲电取代的反应机理。
详细的反应机理需要进一步研究和实验验证。
5. 结论本文介绍了一种制备咪唑啉类化合物的方法,该方法通过咪唑环的构建和环扩增反应,具有简单、高效的特点。
实验证明,该方法可以成功制备目标产物D,为咪唑啉类化合物的合成提供了新的思路和方法。
综上所述,这种制备咪唑啉类化合物的方法具有很大的应用潜力,并值得进一步的研究和推广。
该方法不仅可以为有机合成和医药化学领域提供新的合成工具,还可以为咪唑啉类化合物的药物研发和应用开辟新的途径。
希望本文能为相关领域的研究者提供有价值的参考和启示。
一种缓蚀剂用咪唑啉的制备及性能研究

1 实验部分
1.1 主要仪器与药品
主要仪器:电子天平、250 mL 四口烧瓶、电动搅拌 器、 恒温加热套、 氮气保护装置、 冷凝回流管、 温度 计、分水器、真空抽滤泵、500 mL 丝口烧瓶、 恒温水浴 锅、移液枪、20# 腐蚀挂片等。
主要原料:主要原材料及规格见表 1。
表 1 主要原材料及规格统计表
CP
阿拉丁试剂有限公司
14
二乙烯三胺
CP
丹阳永丰化学试剂厂
15
三乙烯四胺
CP
上海凌峰化学试剂有限公司
16
四乙烯五胺
CP
上海凌峰化学试剂有限公司
17
无水乙醇
AR
国药集团化学试剂有限公司
18
氯化钠
AR
国药集团化学试剂有限公司
19
无水硫酸铜
AR
国药集团化学试剂有限公司
1.2 咪唑啉主体的合成
1.2.1 合成原理 有机酸与多乙烯多胺在较低温度(140~180 ℃)时
多学者研究的结论一致。 苯甲酸制备的咪唑啉缓蚀率 较低,这是由于苯环的位阻效应,咪唑啉成环率较低, 导致缓蚀效果下降。
同时,本研究也注意到,以植物油酸及动物油酸 为原料制备的咪唑啉对应的缓蚀性能还是有所区别。 通过资料查阅可知,油酸从来源上可以分为植物油酸 及动物油酸。 相对而言,植物油酸的碘值较动物油酸
关键词:咪唑啉;植物油酸;二乙烯三胺;缓蚀率 中图分类号:TQ630.4 文献标识码:A 文章编号:2096-8639(2021)05-0014-05
Preparation and Performance of Imidazoline for Corrosion Inhibitor
Xu Hui,Zhao Qifeng,Qin Junling,Ma Shengjun,Di Zhigang
酸性黑油咪唑啉的合成

酸性黑油咪唑啉的合成
石顺存
【期刊名称】《精细石油化工》
【年(卷),期】1998(000)004
【摘要】以酸性黑油为原料合成咪唑啉。
考察了物料配比、温度、反应时间等因素对合成的影响,通过正交试验得出了优化工艺条件。
对其在旋转挂片腐蚀试验仪内进行了水处理剂缓蚀性能测试。
【总页数】1页(P34)
【作者】石顺存
【作者单位】岳阳石油化工总厂研究院
【正文语种】中文
【中图分类】TQ252.3
【相关文献】
1.油酸咪唑啉对铸铁在酸性介质中的缓蚀性能 [J], 王永垒;李海云;方红霞;徐先刚;彭志翔
2.咪唑啉对碳钢在弱酸性H2S溶液中的缓蚀作用 [J], 董泽华;毛庆斌
3.利用酸性黑油生产燃料重油的研制 [J], 张秀杰
4.2-(2-苯并呋喃基)-2-咪唑啉对实验性自身免疫性脑脊髓炎小鼠脊髓胶质纤维酸性蛋白表达的影响 [J], 厉芳;郑荣远;朱振国;张正学;刘银凤;张元涛
5.利用酸性黑油生产燃料重油的研制 [J], 张秀杰
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油酸咪唑啉季铵盐合成及其复配剂缓蚀抑雾性能研究

第17期 收稿日期:2018-06-20作者简介:庞宏磊(1987—),男,河北滦南人,助理工程师,研究方向:精细化学品开发。
油酸咪唑啉季铵盐合成及其复配剂缓蚀抑雾性能研究庞宏磊,崔广华(华北理工大学化学工程学院,河北唐山 063210)摘要:为了缓解盐酸酸洗过程中的过度酸洗和酸雾挥发问题,实验通过有机合成的方法,用油酸、二乙烯三胺及氯化苄合成得到油酸咪唑啉季铵盐。
通过评价,结果表明在60℃20%HCl溶液中,最佳加药浓度为0.1%,缓蚀率为99.57%,抑雾率为78.37%。
油酸咪唑啉季铵盐与乌洛托品、1,4-丁炔二醇、葡萄糖酸钠、OP-10按比例10∶3∶1∶1∶2复配缓蚀效率可以达到99.75%,抑雾率可以达到88.61%,通过现场实验达到实际生产要求,具有优异的缓蚀、抑雾性能、促进酸洗等功能。
关键词:油酸;咪唑啉季铵盐;缓蚀;抑制酸雾;复配增效中图分类号:TQ252.3 文献标识码:A 文章编号:1008-021X(2018)17-0035-02SynthesisofImidazolineAmmoniumSaltsandStudyonCorrosionInhibitionandFoggingPerformanceoftheCompoundPangHonglei,CuiGuanghua(CollegeofChemicalEngineering,NorthChinaUniversityofScienceandTechnology,Tangshan 063210,China)Abstract:Inordertoalleviatetheexcessiveacidandacidmistvolatilizationinhydrochloricacidpicklingprocessproblems,experimentsbythemethodoforganicsynthesisusingoleicacidandbenzylchloridesynthesisoleicaciddivinylthreeamineimidazolinequaternaryammoniumsaltbyevaluation,theresultsshowthatin60℃20%HClsolution,theoptimaldosingconcentrationwas0.1%,thecorrosionratewas99.57%,themistsuppressionrateof78.37%oleicacidimidazolinequaternaryammoniumsaltandacetylenemethenamine1,4butylglycolsodiumgluconateAccordingtotheratio10∶3∶1∶1∶2,thecorrosioninhibitionefficiencyofOP-10canreach99.75%,andthefogginginhibitionratecanreach88.61%.Theactualproductionrequirementscanbeachievedthroughfieldexperiments,andithasexcellentcorrosioninhibitionandfoggingperformancetopromotepicklingandotherfunctions.Keywords:oleicacid;imidazolinequaternaryammoniumsalts;corrosion;synergism 目前,盐酸是应用最广泛的酸洗介质,具有酸洗容量大、速度快、不产生清脆、成本低等优点,被广泛应用于设计钢铁表面处理的各种行业[1]。
咪唑啉说明书

咪唑啉说明书咪唑啉说明书杜磊化工一班 1010441111中文名称:咪唑啉[1]中文别名:间二氮杂环戊烯英文名称:Imidazolidine英文别名:imidazoline acetate; imidazolineacetateCAS号:504-74-5分子式: C3H6N2分子量: 72.109性状:棕色膏状体理化指标:合成原理:乙酸在高温下与二乙烯三胺反应生成乙烯酸咪唑啉。
该反应分两步脱下进行,首先是乙酸与二乙烯三胺在高温下的缩合反应,分子间脱去一分子得到酰胺,然后酰胺在更高温度的作用下进一步分子内脱去一分子水形成咪唑啉五元环。
其反应方程如下:咪唑啉型表面活性剂的的合成方法:咪唑啉的合成通常采用脂肪酸和多元胺为原料。
这一合成方法在国内外文献中有较多的介绍,合成工艺过程为:上述合成工艺路线已比较成熟。
合成过程中的脱水方式主要有以下两种:(1)真空法: 在该法中反应物在较低压强下混合加热,进行第一次脱水后, 再升温降压,除去水分,并完成第二步脱水。
(2) 溶剂法: 本方法以甲苯或二甲苯为携水剂, 第一次脱水在常压下进行,通过携水剂与水共沸, 将水从反应容器中带出, 从而推动脱水反应进行。
第一次脱水完成后, 再减压升温进行第二次脱水。
真空法和溶剂法均可通过测量反应出水量和产品酸值来确定反应的终点.用于油田注水的缓蚀剂主要是咪唑啉及其衍生物的改性产品,通过对咪唑啉及其衍生物的改性,开发出针对油田注水水质特点,能有效控制油田中H2S、CO2、O2、微生物等腐蚀因素的缓蚀剂。
咪唑啉衍生物及其改性产品合成工艺路线主要有两条: 乙氧基化反应和季铵化反应。
(1)聚氧乙烯环烷酸咪唑啉的合成(乙氧基化反应):咪唑啉与环氧乙烷反应生成聚氧乙烯环烷酸咪唑啉;(2)咪唑啉季铵盐的合成(季铵化反应)]:咪唑啉与氯化苄反应生成咪唑啉季铵盐。
建华等以多乙烯多胺、油酸、氯化苄、氯乙酸、无水乙醇等为原料,在不同工艺条件和原料配比下,合成了一系列咪唑啉衍生物缓蚀剂。
油酸咪唑啉季铵盐的合成及缓蚀性能的研究

油酸咪唑啉季铵盐的合成及缓蚀性能的研究吴效楠【摘要】以油酸、二乙烯三胺和氯乙酸钠为原料,采用两步真空脱水法合成了油酸咪唑啉及其季铵盐.利用静态挂片失重法和极化曲线研究了季胺化过程中加水量、原料配比、回流时间及缓蚀剂浓度对缓蚀效果的影响,确定了最佳工艺条件.【期刊名称】《承德石油高等专科学校学报》【年(卷),期】2016(018)003【总页数】5页(P16-20)【关键词】油酸咪唑啉季铵盐;静态挂片法;极化曲线;缓蚀性能【作者】吴效楠【作者单位】承德石油高等专科学校化学工程系,河北承德067000【正文语种】中文【中图分类】TQ225油田注水开发是目前油田二次开采的主要方式,而油田注水的主要水源是油田污水[1]。
因此,我国部分油气田中的高矿化度地层水腐蚀管道设备的情况比较严重,其腐蚀问题严重威胁着石油、天然气生产的安全和稳定。
目前,油田上用于防腐蚀的方法有很多,主要是向油田水中加入定量的缓蚀剂来达到缓蚀的效果[2-3]。
其中油酸咪唑啉类缓蚀剂作为一种新型、低毒、高效的水基缓蚀剂,在酸洗、水处理及石油工业领域中有着广泛的应用[4]。
本文以油酸、二乙烯三胺为原料合成了油酸咪唑啉,将其与氯乙酸钠反应生成油酸咪唑啉季铵盐,同时确定了回流时间、原料配比及加水量等最佳工艺条件,并在模拟油田水的条件下,通过挂片静态失重法和极化曲线法测定两者对钢片的缓蚀效果。
油酸与二乙烯三胺反应首先脱水生成酰胺,然后在高温条件下酰胺环化脱水生成油酸咪唑啉,并和氯乙酸钠发生季铵化反应生成易溶于水的油酸咪唑啉季铵盐。
2.1 仪器与试剂CHI600E电化学工作站(上海辰华有限公司)、数显温控水浴锅(江苏省金坛市大地自动化仪器厂)、EX324ZH电子分析天平(北京西杰天平仪器有限公司)、DHT型搅拌调温电热套(山东鄄城华鲁电热仪器有限公司)、SHZ-D循环水式真空泵(巩义市予华仪器有限责任公司)油酸(99%)、二乙烯三胺、无水硫酸钠、无水氯化钙、碳酸氢钠、无水乙醇(99.9%)、盐酸(37%)、丙酮(99.5%)、氯乙酸钠、无水碳酸钠(以上药品均购于天津四通化工厂,分析纯)2.2 油酸咪唑啉的合成在250 mL三口烧瓶中加入0.2 moL油酸,加热同时缓慢滴加0.22 moL二乙烯三胺,滴加完毕后升温至70 ℃。
油酸咪唑啉磺酸盐的合成及性能研究

第 2期
张高飞等:油酸咪唑啉磺酸盐的合成及性能研究
319
1.2.1 油酸羟乙基咪唑啉的合成 在配有温度计、 冷凝管和搅拌器的 500mL四口烧瓶中加入 141.2g 的油酸、67.7g的羟乙基乙二胺和 0.63g磷酸,通 入 N2,抽真空为 13.3kPa,在 110~240℃脱水反应 至中间体胺价不变,再提高真空把未反应的羟乙基 乙二胺蒸走,得到油酸羟乙基咪唑啉。 1.2.2 油酸羟乙基咪唑啉季铵化 油酸羟乙基咪 唑啉加入适量异丙醇和四丁基溴化铵,再加入过量
的 CHPSNa溶液,80~90℃反应 2~6h,反应至氯 离子浓度不变为止,得到透明黄色或棕色液体,即为 OIS表面活性剂。OIS游离酰胺含量为 0.7%,油酸 羟乙基咪唑啉转化率为 96.8%。 1.3 性能测试
1.3.1 表面张力测试 配制一系列浓度的 OIS水
本文以廉价的油酸、羟乙基乙二胺和 3氯2羟 基丙磺酸钠(CHPSNa)为原料,合成了水溶性和缓 蚀性能好的 OIS,并研究其缓蚀性能。
1 实验部分
1.1 试剂与仪器 油酸、羟乙基乙二胺、氢氧化钠、磷酸、四丁基溴
化铵、3氯2羟基丙磺酸钠(CHPSNa)均为分析纯; N2;A3 碳钢片(50mm×25mm×2mm)。
第 48卷第 2期 2019Fra bibliotek 2月应 用 化 工 AppliedChemicalIndustry
Vol.48No.2 Feb.2019
油酸咪唑啉磺酸盐的合成及性能研究
张高飞,张威,王丰收
(上海发凯化工有限公司,上海 201505)
摘 要:以油酸、羟乙基乙二胺和 3氯2羟基丙磺酸钠(CHPSNa)合成了水溶性和缓蚀性能好的油酸咪唑啉磺酸 盐(OIS),OIS临界胶束浓度 cmc为 9.1×10-6mol/L,最低表面张力 γcmc为 29.6mN/m,在盐酸溶液中,用静态失重 法研究了其对 A3 钢片的缓蚀和表面吸附行为。结果表明,在 70℃,质量分数 4% 的盐酸溶液中,OIS浓度为 250mg/L时缓蚀效率高达 91.5%,能够有效抑制盐酸对 A3钢片的腐蚀;吸附行为符合 Langmuir吸附等温式,主要 以化学吸附为主。 关键词:油酸;咪唑啉;磺酸盐;缓蚀 中图分类号:TQ423 文献标识码:A 文章编号:1671-3206(2019)02-0318-04
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油酸基咪唑啉的合成咪唑啉类缓蚀剂具有绿色、低毒等优点,在防腐过程中备受亲赖。
本文中以成本较低的油酸与系列有机胺合成了一系列咪唑啉缓蚀剂,通过光谱分析及反应过程的动力学研究,确定最佳合成条件。
1实验仪器与药品1.1实验仪器本文使用仪器名称、型号及生产厂家见表1:表1实验仪器名称、规格及厂家1.2实验药品本文选用药品见表2:表2 实验药品及规格2油酸基咪唑啉类缓蚀剂的合成有机酸原料:油酸;有机胺原料:二乙烯三胺(DETA)、三乙烯四胺WO、四乙烯五胺;溶剂:二甲苯;实验装置:合成装置由带有恒压滴液漏斗、温度计和分水器及四口烧瓶组成的回流装置。
具体装置见图1:合成实验步骤:1)预混合:按一定物质的量比称取油酸、适量的二甲苯,加入到四口烧瓶中;将四口烧瓶控制在电热加热套中,并安装回流装置;通入循环水,开启氮气装置,检查装置的密封性,通入氮气稳定;2)酰胺化反应:开启电热套进行加热,以一定的物质的量比在恒压滴液漏斗中加入有机胺,并缓慢地加入烧瓶中;温度控制在一定温度数小时,期间反应生成的水与二甲苯形成共沸物,蒸出在分水器中,再回流在四口烧瓶中。
反应到一定时间后,回收分水器中的水与二甲苯,以及还有微量的有机胺;3)环化反应:快速升温至预定环化温度后,保持温度恒定,反应一段时间,到预定时间后,停止加热;关闭电源,等温度降低到保险温度后,关闭氮气,并关闭循环水。
图1油溶性咪唑啉缓蚀剂的合成装置示意图3油酸基咪哩琳合成过程中的反应动力学研究在油酸与二乙烯三胺合成过程中,反应速率大小及影响反应速率的因素是该合成过程中研究的主要内容。
在合成反应过程中因有机胺过量,反应速率定义为单位时间内油酸浓度的减小值,单位为mol/(Ls)。
早在1860年,Guldberg. C.M 与Waage.P总结了前人工作结果并结合相关实验所得数据,提出“化学反应速率与反应物的有效质量成正比关系”的观点。
在化学反应中,有效质量描述的是反应过程中的反应物与产物浓度的改变。
在反应过程中,可以将该反应看作为一恒容过程,油酸咪唑啉合成的反应速率方程式见下式:根据反应碰撞理论,分子之间要发生化学反应,反应物之间必须发生有效碰撞。
假定有足够的能量促进分子间的相互碰撞,而且分子间经碰撞后快速形成一种活化络合物。
反应物微粒间的有效碰撞能(非活化分子转换为活化分子时所需的最低能量)称为活化能。
范特霍夫通过实验研究,指出温度每升高10℃,反应速率增加2-4倍。
在19世纪90年代,阿伦尼鸟斯对蔗糖的转化反应进行研究,根据实验结果定义反应过程的活化能,最终建立了Arrhenius equation,如式所示:不同的温度下,则对应于:两边取对数,则有:在不同温度下(T1-Tn),用相同浓度的油酸与二乙烯三胺进行合成反应,可以获得在不同温度下的反应速率k1 -kn,根据阿伦尼鸟斯方程条件可知,指前因子A与反应温度及浓度无关,其值仅取决于反应物的本身特性。
而当温度变化较小时,活化能E被视为常数。
因此,根据lnk-1 /T关系,可求出指前因子A及反应过程活化能Eo在合成过程中,油酸与有机胺的进料比(摩尔比)为1: n,进料口的油酸浓度可用式表示:由于油酸与有机胺在合成过程中伴随着平行反应、串联反应等副反应的进行,杨振声等人认为在生成酞胺的同时也生成双酞胺,油酸与多胺合成可能还有其它一些副反应,涉及的反应速度与物质不尽相同,但作为动力学研究,不必也不可能面面俱到,关键在于把握反应的主要形式。
因此,本文主要考虑主要酰胺反应,并做出以下两个假设:(1)反应体系中各组分之间无相互交互作用,即主副反应过程的产物对其它反应不起任何作用;(2)在实验室的研究中,忽略分子的内外扩散以及吸附脱附过程,微观混合对快速复杂反应过程的影响可忽略。
根据以上假设,设计动力学实验测量的具体过程:(1)根据油酸的含量,确定反应过程中的总酸值(油酸+油酸酰胺+油酸基咪唑啉),从而得到反应过程中油酸浓度的变化;(2)根据油酸基咪哩琳化合物的紫外吸收光谱标准曲线,测定合成的粗产品中油酸基咪唑啉含量,结合速率方程确定反应动力学参数k与Eo3.1油酸基咪唑啉缓蚀剂合成过程中酸值的测定油酸与有机胺的合成是酸碱反应。
根据酸值与浓度间的对数关系,首先确定纯油酸的酸值,拟合出反应物的酸值与浓度的定量关系。
其次,测定反应过程中的酸值,可通过计算得出反应过程中有机酸的浓度,确定在反应过程中反应物的转化率,从而确定反应进度。
一般情况下,酸值M<5.OmgKOH/g,表明反应基本完全。
参考GB/T 4945-2002(现行)测定反应过程中粗产品酸值。
具体操作如下: 在滴定锥形瓶中,根据标准规定准确称取试样量(精确到0.0001 g。
加入100mL配制的滴定溶剂和0.5mL对一萘酚苯指示剂,其中滴定溶剂为异丙醇与甲苯的体积比为1:1配制。
在滴加滴定剂前,不断搅拌被滴定液保证试样在溶液中完全溶解。
溶解后,逐渐加入氢氧化钾异丙醇标准溶液(0.1 mol/L)进行滴定,在终点附近,以防CO2进入溶液中使劲摇晃锥形瓶。
在酸性条件,橙色变为绿色或暗绿色表明滴定接近终点,且不变色持续15s即认为到达终点。
同时,做空白实验。
分别测定油酸(AR)标准溶液的酸值与浓度之间的关系。
试样酸值(mgKOH/g)按式计算:3.2测定油酸基咪唑啉产品中有机胺含量测定反应产物中胺的含量。
由于目前缺乏二乙烯三胺含量测定的标准方法,本文参考姚廷伸等人在合成氨脱碳液中二乙醇胺和二乙烯三胺的测定方法,测定油酸基咪唑啉化合物合成反应过程中二乙烯三胺的含量。
具体过程如下: (1)标定二乙烯三胺溶液量取2mL二乙烯三胺(AR)于250m1容量瓶中,用甲醇稀释至标线。
取10ml,置于100m1锥形瓶中,加10ml甲醇,以甲基红一亚甲基蓝混合指示剂为显色剂,用0.1 mol/L盐酸标液滴定至终点。
(2)确定最大吸收波长将二乙烯三胺以甲醇溶液稀释,加入氯化铜显色剂(C 3.5mg/ml ) 4m1,用冰乙酸溶液将pH调至7.6,加入饱和乙酸钠缓冲剂2m1后转入比色管中,蒸馏水稀释至标线。
采用紫外一可见光分光光度法,以蒸馏水为参比溶液,使用石英比色皿在220-700nm下作全波长扫描,确定二乙烯三胺的最大吸收波长。
(3)绘制标准曲线分别配制浓度为0.01, 0.03, 0.05, 0.09, O.llmg/ml的二乙烯三胺溶液,加入氯化铜显色剂4.0m1,甲醇lOml,将pH调至7.6,加缓冲剂乙酸钠2m1,用蒸馏水稀释至标线。
以蒸馏水为参比溶液,在最大吸收波长下,使用石英比色皿测定吸光度。
根据测定的数据作出C-A标准工作曲线,利用线性回归方法,求出回归方程。
3.3油酸基咪唑啉缓蚀剂含量的测定通过测定反应过程中油酸基咪唑啉缓蚀剂的生成浓度,可得知反应过程中收率随着反应时间的变化。
目前没有咪唑啉类缓蚀剂的含量测定的标准方法,本文参考陈晓东等人应用的十七烯基咪唑啉的紫外光谱法定量测定的方法,对合成的粗产品进行含量测定。
具体过程如下:(1)最大吸收波长测定准确称取1.5g标准油酸基咪哩琳缓蚀剂于50mL比色管中,加适量无水乙醇及1mL浓度为1 mol/L的HCl,用无水乙醇稀释至标线,摇匀。
取1mL标样于SOmI 比色管中,以无水乙醇为参比溶液,使用石英比色皿在220-700nm范围内,测定标准油酸基咪唑啉缓蚀剂的最大吸收波长。
(2)绘制标准曲线分别配制浓度为0.003, 0.006, 0.009, 0.012, 0.015, 0.018, 0.024mg/L,的油酸基咪唑啉标准溶液,在最大吸收波长处,以无水乙醇为参比溶液测定吸光度。
根据测定的数据作出C-A标准工作曲线,利用线性回归方法,求出回归方程。
4咪哩琳缓蚀剂合成中间体的结构表征4.1红外光谱(IR)不同结构的化合物必然有不同的红外光谱特征峰,红外吸收带中波长的位置、谱峰的强度以及谱带的形状都反应了分子结构的特点。
因此测定合成产物的红外光谱特征谱峰的位置和强度,可以推测合成产物的结构。
文中采用傅立叶红外光谱仪对合成的咪哩琳中间体进行结构表征,使用KBr涂片法测定缓蚀剂的红外光谱,测定波数范围为4000-500cm-1,根据谱图分析其官能团。
4.2热重(TG)采用型号为德国NETZSCH公司的热重分析仪,在N:环境中,10 ℃/min的速度从25℃升温至600℃。
观察合成缓蚀剂的热稳定性。
4.3紫外光谱(UV)选用UV2800型紫外一可见光分光光度计,分别对反应前、系列有机胺及合成油酸基咪哩琳进行紫外光谱分试,检测合成反应过程中各反应物及产物的浓度变化。
5合成油酸基咪哩琳性能评价5.1缓蚀速率测定本实验采用静态失重法测定N80试片在各种模拟条件下的腐蚀速率。
试剂:一定浓度咪哩琳模拟腐蚀溶液腐蚀试片:N80评价体系:饱和盐水饱和CO:体系模拟HC1-Ha0体系评价标准:SY/T5273-2000《油田采出水用缓蚀剂性能评价方法》, GB/T 16545-2015 《金属和合金的腐蚀:腐蚀试样上腐蚀产物的清除》。
1)实验步骤①实验前期的准备工作确定待测钢片无明显的缺陷,无夹渣、裂纹等。
将待测试片依次用240#,400#,600#,800#砂纸交叉打磨后量取N80试片的尺寸,用丙酮在超声波条件下清洗除去表面油,再用无水乙醇超声以脱水、脱脂。
清洗干净后将试片置于干净的滤纸上,电吹风吹干,包好置于干燥箱中冷却1h后取出,称重试片(精确至O.OOlg)并记录,后存储于干燥箱内备用。
②配制清洗液。