高效液相色谱法测定复方甘草酸单铵S氯化钠注射液中的甘草酸单铵S的含量
高效液相色谱法测定清肺颗粒中甘草酸的含量

高效液相色谱法测定清肺颗粒中甘草酸的含量摘要:目的:建立高效液相色谱测定清肺颗粒中甘草酸含量的方法。
方法:采用C18色谱柱(4.6×250mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(27:73),检测波长为254nm,流速为1.0mL/min,柱温为30℃。
结果:甘草酸质量浓度与峰面积在0.05~1.60μg之间呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为98.3%,相对标准偏差(RSD)为2.1%(n=6)。
结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于清肺颗粒中甘草酸的含量测定。
引言:清肺颗粒是一种用于治疗肺热咳嗽的中药制剂,甘草酸是其主要活性成分之一。
准确测定清肺颗粒中甘草酸的含量对于保证其疗效和质量控制具有重要意义。
目前,已有一些方法应用于甘草酸的含量测定,如紫外-可见分光光度法、气相色谱法等。
这些方法存在着某些不足之处,如分析时间长、精密度不高等。
本研究旨在建立一种高效液相色谱法测定清肺颗粒中甘草酸含量的方法,以满足其质量控制的需求。
实验部分:1. 仪器和试剂- 仪器: 高效液相色谱仪、紫外-可见分光光度计、电子天平等。
- 试剂: 甘草酸(药典标准品)、清肺颗粒样品、乙腈、磷酸等。
2. 样品制备将清肺颗粒样品取10g,加入50mL乙腈中,超声提取30分钟,离心3分钟,取上清液,用乙腈定容至50mL,摇匀,毛细管动态消除内标法测定甘草酸含量。
3. 色谱条件- 色谱柱: C18色谱柱(4.6×250mm,5μm)。
- 流动相: 乙腈-0.1%磷酸溶液(27:73)。
- 检测波长: 254nm。
- 流速: 1.0mL/min。
- 柱温: 30℃。
讨论:本方法简便、准确、重现性好,可用于清肺颗粒中甘草酸的含量测定。
该方法具有快速、灵敏度高、稳定性好等优点,适用于清肺颗粒的质量控制和生产中甘草酸成分的含量测定。
MZY-07HPLC法单波长同时测定六味甘草丸中甘草苷和甘草酸铵

HPLC法单波长同时测定六味甘草丸中甘草苷和甘草酸铵摘要: 目的建立HPLC法单波长同时测定六味甘草丸中甘草苷和甘草酸铵的含量。
方法采用色谱柱EClipse XDB-C18柱(4.6×250mm,5μm),柱温30℃,流动相为以乙腈为流动相A,以0. 05%磷酸溶液为流动相B,进行梯度洗脱;检测波长为237nm。
理论板数按甘草苷峰计算应不低于5000。
结果该方法甘草苷线性范围为0.025~0.250 μg (r=0.9999),平均加样回收率为99.78% ,RSD=1.19% (n=6);甘草酸铵线性范围为0.208~2.08μg(r=0.9998),平均加样回收率为99.33% ,RSD=1.41% (n=6);结论所建方法准确、简便、灵敏、可靠,可用于该制剂的质量控制。
关键词:高效液相色谱法;单波长;六味甘草丸;甘草苷;甘草酸铵Simultaneous determination of six kinds of licorice pill ofliquiritin and glycyrrhizic acid ammonium single wavelength HPLC methodAbstract: Objective To establish the determination of six kinds of licorice pill of liquiritin and glycyrrhizic acid ammonium single wavelength HPLC method.Methods the chromatographic column was EClipse XDB-C18 column (4.6 × 250 mm, 5μm), temperature 30℃, mobile phase with acetonitrile as mobile phase A, with 0.05% phosphoric acid solution as mobile phase B, gradient elution; the detection wavelength was237nm.The number of theoretical plates should not be less than 5000 according to the calculation of liquiritin peak.Results the method of liquiritin linear range was 0.025~0.250 μg (r=0.9999), the average recovery was 99.78%, RSD=1.19% (n=6); ammonium glycyrrhizinate linear range was 0.208~2.08μg (r=0.9998), the averagerecovery was 99.33%, RSD=1.41% (n=6); conclusion the method is accurate, simple, sensitive, reliable, can be used for the quality control of the preparation.Keywords: high performance liquid chromatography; single wavelength; six kinds of licorice pill; glycyrrhizin; glycyrrhizinic acid ammonium藏药六味甘草丸由甘草、木瓜、酸藤果、藏茴香、芫荽果、炒大米等六味中藏药材组成。
甘草(甘草苷,甘草酸铵)高效液相图谱(对照和样品)

==== Shimadzu LCsolution 分析报告 ====<色谱图>采集人: Admin 样品名称: 甘草 样品 ID :进样体积: 10 uL数据文件名: z019-1203001对照001.lcd 方法文件名: 甘草.lcm 批处理文件名: 甘草.lcb 报告文件名: Default.lcr数据采集: 2012-3-11 10:53:24数据处理: 2012-3-11 12:44:58峰表检测器 A Ch1 237nm 峰# 1 2 总计保留时间 13.071 34.793 面积 382904 1089572 1472476高度 18973 82145 101118面积 % 26.004 73.996 100.000高度 % 18.763 81.237 100.000理论塔板# 9362.569 152716.0662010版药典方法,岛津LC-2010C,迪马柱子(C18\250*4.6)<色谱图>采集人: Admin 样品名称: 甘草 样品 ID :进样体积: 10 uL数据文件名: z019-1203001样品001.lcd 方法文件名: 甘草.lcm 批处理文件名: 甘草.lcb 报告文件名: Default.lcr数据采集: 2012-3-11 9:02:15数据处理: 2012-4-6 10:27:20峰表检测器 A Ch1 237nm 峰# 1 2 总计保留时间 12.888 34.610 面积 389234 224463 613697高度 19026 15225 34251面积 % 63.424 36.576 100.000高度 % 55.548 44.452 100.000理论塔板# 8817.325 142790.8822010版药典方法,岛津LC-2010C,迪马柱子(C18\250*4.6)==== Shimadzu LCsolution 分析报告 ====<色谱图>峰表检测器 A Ch1 237nm 峰# 1 总计保留时间 13.177 面积 1272159 1272159高度 63328 63328面积 % 100.000 100.000高度 % 100.000 100.000理论塔板# 9621.9662010版药典方法,岛津LC-2010C,迪马柱子(C18\250*4.6)<色谱图>采集人: Admin 样品名称: 甘草 样品 ID :进样体积: 10 uL数据文件名: z019-1203001样品001.lcd 方法文件名: 甘草.lcm 批处理文件名: 甘草.lcb 报告文件名: Default.lcr数据采集: 2012-3-11 9:02:15数据处理: 2012-4-6 10:27:20峰表检测器 A Ch1 237nm 峰# 1 2 总计保留时间 12.888 34.610 面积 389234 224463 613697高度 19026 15225 34251面积 % 63.424 36.576 100.000高度 % 55.548 44.452 100.000理论塔板# 8817.325 142790.882。
HPLC同时测定复方甘草片中吗啡和甘草酸铵

HPLC同时测定复方甘草片中吗啡和甘草酸铵摘要:目的:采用高效液相色谱法同时测定复方甘草片中的吗啡和甘草酸铵的含量。
方法:采用Waters C18(5μm×4.6mm×250mm)色谱柱,流动相为乙腈-0.02%磷酸梯度洗脱,流速1.0mL·min,检测波长为吗啡220nm、甘草酸铵250nm。
结果:吗啡、甘草酸铵的峰面积与质量的线性关系良好(r>0. 9996);加样回收率为分别为98.73%,99.53%。
结论:该方法可用于复方甘草片中吗啡、甘草酸铵2个成分快速检验。
关键词:复方甘草片;HPLC;吗啡;甘草酸铵复方甘草片为保护性祛痰镇咳药,临床上用于一般性咳嗽及上呼吸道感染、急性气管炎初期等的咳嗽治疗,能有效缓解症状,疗效确切且经济实惠。
其主要是由甘草浸膏粉、罂粟果提取物粉等组成的复方制剂,质量标准收载于《中国药典》2015年版二部[1]。
现行标准分别对组方成分阿片粉或罂粟果提取物粉中吗啡及甘草浸膏粉中甘草酸铵采用不同的系统进行含量测定,其中吗啡含量测定需采用固相萃取小柱进行预处理,操作烦琐,易产生误差;甘草酸含量测定流动相系统含盐量高,色谱柱损耗快。
二者所用色谱柱类型也不同,吗啡用C8柱,甘草酸铵用C18柱。
本方法采用高效液相色谱法法同时测定甘草酸和吗啡的含量,实现一侧多评。
方法简便、快捷、准确、环保、重复性好,对快检初筛该药品质量提供重要的依据。
1 仪器与试药Waters e2695高效液相色谱仪、XS105 型电子天平对照品:吗啡(批号:171201-201123,含量97.1%)、甘草酸铵(批号:110731-201418,含量93.1%),均购自中国食品药品检定研究院;乙腈(色谱纯,Fisher Scientific,美国);甲醇(分析纯,天津市康科德科技有限公司);磷酸(分析纯,天津佳兴化工玻璃仪器工贸有限公司);水为娃哈哈纯净水。
2 溶液的制备2.1 对照品溶液制备分别精密称取吗啡对照品0.01034g、甘草酸铵对照品0.01109g,置同一100ml量瓶中,加入50%甲醇溶液适量溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。
高效液相色谱法测定复方川贝止咳糖浆中甘草酸含量

长为 2 0n 。 5 l 主峰 与邻 近的杂质峰 的分离度应 大于 15 理论塔板 n .,
数 按 甘草 酸峰 计 算 应 不 低 于 200 0 。
备方 法制备阴性对 照品溶液。 吸
取对 照品溶 液 、 试 品溶液 、 供 阴 性 对 照 品 溶 液 各 2 , 别 注 0 分
品、 供试 品中甘草酸的出峰保 留
时 间 为 1. i, 3 1an 阴性 对 照 品 在 r
甘草酸 出峰保 留时 间处无相 应
验 中色谱 柱的考察试 验结果并结 合 2 0 05年版《 中国药典 ( 一部 ) 》 甘草含量 测定项下规 定 , 确定本 品在此色谱条 件下测定 时理论塔 板数应不低 于 20 0 并将 其列人质 量标准 。 0 , 主峰 与相邻峰之 间的 分离度均 大于 15 符合药典要求 。 .,
岛津 L 0 T P S D型高 效液相 色谱仪 ; C1 A v — P 岛津 u 2 0 V一 4 1型
紫 外 可 见 分 光 光 度 计 。 草 酸 单 铵 盐 对 照 品 ( 国药 品 生 物 制 品 检 甘 中
定所 , 度为 9 、 % , 纯 6 6 批号 为 10 3 —20 0 ) 复方 川贝止 咳糖 17 1 0 4 9 ; 浆( 广东罗定制药 有限公司 , 规格为 10mL ; 5 ) 甲醇为色谱纯 , 其余
彭彩萍 , 邓茂芝 , 龙玉琼
( 西 省宜春 市 药 品检验 所 , 西 宜 春 3 6 0 ) 江 江 300
摘要 : 目的 建立有效的体外溶 出度测定方法。 方法 采 用在溶 出介 质中加酶 与不加酶两种方法分别测定 不同厂 家的盐酸氟桂 利嗪胶 囊的 溶 出度 , 并将 两法测定结果进行比较。 结果与结论 对 用药典法测定的溶 出度 不合格 的盐酸 氟桂利嗪 胶囊 , 两法的测定结果有显 著性 差异 。
高效液相色谱法测定清肺颗粒中甘草酸的含量

高效液相色谱法测定清肺颗粒中甘草酸的含量高效液相色谱(HPLC)是一种常用的分析技术,广泛应用于药物、化学品、食品、环境等领域中药物和其他化合物的定量分析。
本文将介绍如何使用HPLC方法测定清肺颗粒中甘草酸的含量。
一、仪器和试剂1. 仪器:HPLC仪器,包括色谱柱、色谱室、泵、检测器等。
2. 试剂:甘草酸标准品、乙腈、水、磷酸二氢钾。
二、色谱条件的优化1. 选择合适的色谱柱:通常使用C18柱,柱长为250 mm,柱内径为4.6 mm。
2. 流动相:优化流动相的组成和流速,一般使用乙腈和水为流动相,可以逐渐调整乙腈的含量,流速一般为1 mL/min。
3. 检测波长:甘草酸的最大吸收波长为254 nm,因此选择254 nm作为检测波长。
4. 注射量:通常为10 μL。
三、样品制备1. 取清肺颗粒适量,粉碎并过筛,取得粒度均匀的样品。
2. 取一定量的清肺颗粒样品,加入适量的乙腈进行提取,震荡摇匀,然后离心10 min,将上清液置于离心管中。
3. 上清液进行滤过,滤液采用0.45 μm的微孔过滤膜进行过滤。
四、建立药物标准曲线1. 取甘草酸的标准品,加入足够的乙腈稀释得到一系列不同浓度的标准溶液。
2. 依次取标准溶液进行注射,记录其峰面积。
3. 绘制标准曲线,以峰面积为纵坐标,甘草酸浓度为横坐标。
五、样品测定1. 将样品的提取液进行适当稀释,并进行过滤。
2. 取一定量的稀释好的样品注入色谱柱,记录峰面积。
3. 根据标准曲线计算得到甘草酸的含量。
六、质量控制为保证测定结果的准确性和可靠性,需要进行质量控制。
1. 重复性:选取相同样品进行多次测定,比较结果的变异系数。
2. 平行实验:选取相同样品进行平行测定,比较结果的一致性。
3. 准确度:通过加标回收率试验,向样品中添加不同浓度的标准品,测定其回收率,以验证方法的准确性。
七、结果与讨论根据测定得到的甘草酸含量,可以与药典标准或其他文献报道进行比较,评估清肺颗粒质量。
甘草酸系列产品质量标准

甘草酸系列产品质量标准中文通用名甘草酸A英文通用名GlycyrrhizicAcidA标准号WS-10001-(HD-0506)-2002药品名称甘草酸A药品英文名GlycyrrhizicAcidA 主要成分本品按干燥品计算,含甘草酸(C42H62O16)不得少于95.0%。
处方性状本品为白色结晶性粉末,无臭,有特殊甜味。
鉴别取本品0.2g,加水5ml,盐酸3ml蒸馏,于蒸馏液中滴加2,4-二硝基苯肼乙醇试液2~3滴,产生橙红色沉淀。
检查干燥失重取本品1.0g,在80℃真空干燥8小时,减失重量不得过6.0%(中国药典2000年版二部附录VIIIL)。
炽灼残渣取本品1.0g依法检查(中国药典2000年版二部附录VIIIN),遗留残渣不得超过0.2%。
重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(中国药典2000年版二部附录VIIIH第二法),含重金属不得过百万分之二十。
砷盐取本品1.0g,依法检查(中国药典2000年版二部附录VIIIJ第一法),应符合规定(0.0002%)。
含量测定取本品40mg,精密称定,置100ml量瓶中,加稀乙醇溶解并稀释至刻度,摇匀。
精密量取稀释液10ml,置100ml量瓶中,加稀乙醇溶解并稀释至刻度,摇匀,照分光光度法(中国药典2000年版二部附录IVA),在252nm的波长处测定吸收度,按甘草酸(C42H62O16)的吸收系数(E1%1cm)为141计算。
类别抗溃疡病药。
作用与用途/功能与主治/适应证用法与用量注意规格贮藏遮光,密封保存。
有效期暂定3年曾用名起草单位新疆天山制药工业有限公司复核单位新疆区药品检验所出处化学药品地方标准上升国家标准(第六册)中文通用名甘草酸二钾英文通用名DipotaiumGlycyrrhetate标准号WS-10001-(HD-0507)-2002药品名称甘草酸二钾药品英文名DipotaiumGlycyrrhetate主要成分本品按无水物计算,含甘草酸二钾(C42H60K2O16)不得少于75.0%。
高效液相色谱法测定清肺颗粒中甘草酸的含量

高效液相色谱法测定清肺颗粒中甘草酸的含量高效液相色谱法(HPLC)是一种常用的分析技术,广泛应用于药物分析、环境监测、食品安全等领域。
清肺颗粒是一种中药制剂,甘草酸是其主要有效成分之一。
本文将介绍利用HPLC法测定清肺颗粒中甘草酸含量的方法。
一、实验目的利用HPLC法测定清肺颗粒中甘草酸的含量,为其质量控制提供依据。
二、仪器与试剂1. 仪器:HPLC仪器(型号可根据实际情况选择)2. 试剂:甘草酸标准品、乙腈、甲醇、磷酸溶液三、实验步骤1. 仪器准备:打开HPLC仪器,进行系统的准备和平衡,检查色谱柱状态和流动相系统。
2. 样品准备:取清肺颗粒中的甘草酸部分,粉碎成粉末。
3. 样品提取:取一定量的清肺颗粒粉末,加入一定体积的乙腈,超声提取一定时间,离心后取上清液。
4. 色谱条件:色谱柱为C18柱,流动相为甲醇-磷酸溶液(pH=3.0)混合物,流速为1.0 mL/min,检测波长为254 nm。
5. 建立标准曲线:取不同浓度的甘草酸标准品,用HPLC法分别测定,并绘制标准曲线。
6. 样品测定:将清肺颗粒中甘草酸提取液用HPLC法进行测定,并根据标准曲线计算出甘草酸的含量。
7. 数据处理:记录实验数据,计算甘草酸的含量。
四、结果与讨论通过HPLC法测定清肺颗粒中甘草酸的含量,得出了相应的数据。
根据标准曲线计算出清肺颗粒中甘草酸的含量为X%,符合药典规定。
根据实验结果,可以看出HPLC法能够准确、快速地测定清肺颗粒中甘草酸的含量,具有很高的灵敏度和选择性。
HPLC法可作为清肺颗粒甘草酸含量的分析方法,为其质量控制提供了有效手段。
五、结论本文利用HPLC法成功测定了清肺颗粒中甘草酸的含量,结果准确可靠。
该方法简便、快捷,适用于清肺颗粒的质量控制及相关研究。
HPLC法的应用拓宽了中药制剂中有效成分含量的分析手段,为中药制剂的研究与开发提供了更多的选择和支持。
HPLC法的应用将有助于提高清肺颗粒等中药制剂的质量和安全性,对推动中药现代化进程具有积极意义。
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以高分 子材料为载体制备 的智 能水凝胶 , 品前 处理 在样
中, 必须考虑壳 聚糖 、 海藻酸钠 等高分 子材料对样 品含量 测 定的影响 , 药物和 高分 子材料以氢键 的形式结合形 成聚电解
质复合物 , 必须想 办法破 坏氢键 , 药物以游离的形式存在 ; 使
且如果前处理不干净 。实 验过程中会出现堵塞色谱柱现象 , 影响色谱柱的使用 寿命 。本实验采用枸橼酸盐缓冲液使 聚电 解质 复合物解离 。 游离 出硝苯地平 。 根据药物 和载体 的性质
考虑如何水解 和除去高分子材料 干扰 的问题。
硝苯地平对光不稳定 。 因此在实验过程 中应 注意避光操 作, 防止硝苯地平见光分解 。
本方法结果准确 , 方法简便 , 重现性和 回收率均理想 , 可
以有效 的控制本 制剂 的质量 。 参 考 文 献
[ ] LnY L n F C u g K e a P yi l osn e g 1 i H,i g , h n ,t . h s a ye s i d a i a H C 1 cl r lk l —
24 3 . 9
单铵 s 甘氨酸 、 、 盐酸半胱氨酸和氯化钠 。为 了更有效地控制 其 主要 成分甘草 单铵 s的含量 ,采 用高效 液相色谱 法测
-
定, 现报告如下 。 1 仪器与试验药物
昌
1 仪器 :高效 液相色谱 仪 L — lA P附 2 1 . 1 c 0v 00色谱 工作 站 ;P - 1V 紫外检测 器( 本 岛津 公司) 紫外分光光度 SD 0 P 日 ;
( 收稿 日期 :0 10 — 8 2 1- 2 2 )
高效液相色谱法测定复方甘草酸单铵S 氯化钠注射液 中的甘草酸单铵S 的含 m 蚰 ∞ ∞ ∞ 加 ∞ ∞ ∞ m
复方甘 草酸单铵 S氯化 钠注射液 的主要成 分为甘 草酸
铵 S的空 白溶液图谱 。
计 L MB A 2 P A D - (E公司) 。
出
35 6 .2 20 3 .9 32 9 .5
1 试验药物 : . 2 甘草 酸单铵 s盐对 照品 : 批号 :- 0 2 5 中 1200 , 国药品生物制 品检定所提供 , 含量 :08 9. %。甘草酸单铵 s 新 :
疆 天 山制 药 公 司生 产 。批号 :0 2 6 5 20 0 0 :甘 氨 酸 :批 号 :
4
l Z
2 U Z 4 Z 32 3O 0 4 4 4
时间( i) m n
图 2 复 方甘草酸单铵 s氯化钠注射液 色谱 图 2 准确度 试验 : 处方精密称取甘草酸单铵 s 甘氨酸 、 . 3 按 、 盐 酸半胱氨酸和氯化钠原料及辅料分别制成每粒约含甘草酸单 铵 S6 、0 9 g 每一规格 3份 , 4 8 、6m , 共制成 9份注射液 , 混匀 , 按含量测定方法 同法配制并测定 , 结果见表 1 。
n t N, eroy ty ci sn hd e i a im froa ae 0 ab xme l ht a ymgl wt c cu o rl / h o s h l
d l eyo rti rg . o tfas 2 0 2 2 0 -2t 3 ei r fp oen du s Bimae l , 0 5, 6: 1 5 v i 1.
・
92 ・ 2
中国药物与 临床 2 1 年 8 01 月第 1 卷第 8 C i s R m d s l i . uu t 0 1 o 1,o 1 期 h ee e e i &Ci c A g s2 1, 1 1 . n e ns V . N 8
甲醇一 %冰醋酸(04 ,03 )③ 1 1 6 : 7 : , %冰醋酸( 乙胺调 p 0 0 三 H至 33 ) 甲醇 (04 ,5 57 : ) .1 一 6 : 6 : ,03 。发现 以前两者为流动相时 , 0 3 0 样 品峰形不好 , 有严重拖尾 , 而采用 1 %冰醋酸 ( 三乙胺调 p H 至 33 ) 甲醇(03 ) _1一 7 : 为流动相 时所得样 品峰形好 , 白无干 0 空 扰 , 留时间短 , 保 且分离完全。
提取药物 . 除去高分子材料 的干扰 。因此必须在样 品处理时
[ ] T k aS O a Acrt . F r l i n net ai f 2 a k , c kH, atr F tk omua o ad ivsgt n o tn i o
nc rii e HC agn t e e d t atra d sg iadp n 1 l iae g lb a s wi fco l e in-b sd h i ae su is EuoJP amaS in e , 9 8, 2 - 4 . t de . r h r ce c s 1 9 6:41 2 6
九 . l 1 o
516 . 9
2 0 11 ,上海康达氨基酸厂生产 ;盐酸半胱氨酸 :批号 : 0 2 2 1
20 11 , 0 222 上海康达 氨基酸 厂生产 ; 复方 甘草酸单 铵 s 化 氯
钠注射液 : 市售品 4批。试验 中所用试剂均为分析纯 。
2 方法 与 结 果
1 .8 04 2
97 2 .8
21 色谱条件 :用十八 烷基 硅烷键合硅胶 为填充剂 ;乙腈一 .
0O l .1mo L磷酸 溶液 (86 ) / 3 : 为流 动相 : 2 检测波长 为 2 2n 5 m。 理论板数按甘草酸单铵 s 峰计算应不低于 10 。 5 0
出
72 8 .4
49 5 .1 20 5 .6
上. 11 248 t8 i 5 8 32 5 6 2 翌 . 0
.
2 测定法 : . 2 精密量取注射液 2 l置 10 l 5 , 0 量瓶 中 , m m 加稀
乙醇稀释至刻度 , 摇匀 , 作为供试 品溶液。另精密称取甘草酸 单铵 s 照品 2 。 10m 量瓶 中, 对 0mg 置 0 l 加稀 乙醇溶解并 稀 释至刻度 , 摇匀 。 为对照品溶液。分别精密量取两种溶液各 作 1 l 0 注入液相色谱仪 , 记录色谱图 , 见图 12 按外标法 以峰 ,。