对硝基苯胺工艺操作规程(0512仿邻硝基苯甲醚格式)
对硝基苯胺的制备及纯化
对硝基苯胺的制备段东斑(武汉大学化学与分子科学学院湖北武汉430072)目录一、实验目的-------------------------------------------------------3二、实验原理-------------------------------------------------------32.1合成-----------------------------------------------------------32.2产品的分离与纯化-------------------------------------------4三、主要试剂及产物的物理常数--------------------------------5四、主要试剂规格、用量-----------------------------------------6五、实验装置图-----------------------------------------------------6六、实验步骤与现象-----------------------------------------------66.1苯胺的乙酰化--------------------------------------------------76.2乙酰苯胺的硝化---------------------------------------------76.3硝基乙酰苯胺的水解-----------------------------------------76.4柱层析与薄层层析------------------------------------------86.5蒸馏-----------------------------------------------------------8七、产品的表征与纯度分析-------------------------------------97.1熔点的测定--------------------------------------------------97.2薄层色谱（TLC）---------------------------------------------107.3核磁共振氢谱1HNMR -------------------------------------10八、产率计算及分析---------------------------------------------11九、讨论------------------------------------------------------------12十、其他合成方法------------------------------------------------13十一、参考文献---------------------------------------------------14一、实验目的1.以苯胺为初始原料，通过连续合成得到对硝基苯胺。
邻硝基苯胺和对硝基苯胺的制备(一)
邻硝基苯胺和对硝基苯胺的制备（一）苏州大学化学化工学院课程教案[实验名称] 邻硝基苯胺和对硝基苯胺的制备(一)[教学目标] 学习氨基的保护、芳环上的硝化和酰胺水解的实验方法;学习薄板的制备。
[教学重点] 芳环上的硝化、氨基脱保护。
[教学难点] 芳环硝化反应的条件控制。
[教学方法] 讨论法，演示法，讲述法[教学过程][引言] 【实验内容】邻硝基苯胺和对硝基苯胺的制备(一)【实验目的】学习氨基的保护、芳环上的硝化和酰胺水解的实验方法;学习薄板的制备。
[提问并讲述]【实验原理】以乙酰苯胺为原料，通过硝化、水解得到邻硝基苯胺和对硝基苯胺的混合物，以此来验证芳环上的亲电取代反应的定位规律，巩固硝化反应、酰胺的水解等基本有机反应。
反应式如下:NHCOCHNHCOCHNHCOCH333HSO24NO2+HNO3+HOAcNO2NHCOCHNHCOCHNHNH3322KOHNONO22OH++CHCOOK2++3EtOHNONO22 [讲述] 苯胺因其极易被氧化，故不能用混酸直接进行硝化，但是可以通过先将氨基保护后硝化，最后脱保护的方法来实现硝基苯胺的合成，本实验以乙酰苯胺为原料来制备邻、对硝基苯胺。
[讲述]【实验装置图】【实验步骤】一. 乙酰苯胺的硝化[1]在50 mL三颈瓶中放入2.7 g(0.02 mmol)乙酰苯胺，加入8 mL冰醋酸。
安[2]装上电磁搅拌装置。
在三颈瓶口分别装上温度计、回流冷凝管、恒压漏斗。
在恒压漏斗中加入2.0 mL浓硝酸(比重为1.14 g/mL， 0.03 mol)和4 mL浓硫酸(比重为[3]o[4]1.84 g/mL)的混合液。
三颈瓶外用水浴控温在50?5 C，边搅拌边慢慢加入混酸(约[5]o需20 min)，加完后在60 C继续反应1小时。
然后将反应液倒入30 g碎冰中，即[6]有黄色沉淀析出，过滤、冰水洗至近中性，晾干，称重，计算产率。
二(邻、对硝基乙酰苯胺的水解[7] 将制得的邻、对硝基乙酰苯胺1.3 g (0.007 mol) 放入25 mL圆底烧瓶中，加入[8]8.5 mL氢氧化钾醇溶液，摇匀。
对硝基苯胺工艺操作规程(0512仿邻硝基苯甲醚格式)
产品说明1．产品名称：对硝基苯胺结构式N02NH2分子式：C6H6N2O2分子量：138.12．产品物化性质：相对密度1.424（20℃）熔点148.5℃沸点331.7 ℃溶解性：微溶于冷水，溶于沸水、乙醇、乙醚、苯和酸溶液。
毒性：该品有毒，空气中容许浓度为5mg/m3。
吸入、口服和皮肤接触有害。
3．产品技术要求：4．产品用途：对硝基苯胺是染料工业极为重要的中间体。
也可合成农药氯硝胺，医药卡柳肿；同时还是防老剂，光稳定剂，显影剂等的原料。
还可用于生产对苯二胺；抗氧化剂和防腐剂等。
一．原材料规格三．基本生产过程简述主反应方程式：副反应方程式：1．胺化准备：来自硝基氯苯车间的对硝基氯苯进入对硝贮罐。
加料时，对硝基氯苯用对硝输送泵打入对硝计量罐，每釜加料量2.5吨，对硝计量罐架设在电子秤上计量。
配制好的浓氨水从充氨罐用泵打入浓氨水贮罐，备用。
若氨水浓度因某种原因达不到规定浓度，可以从液氨贮罐往贮罐内充入液氨使达到工艺指标。
在软水贮罐中加入软水，以备胺化反应过程中冷却用，胺化反应的冷却使用釜内盘管。
2．胺化加料：用真空在胺化釜内造成真空，把对硝计量罐中的对硝基氯苯抽入釜内，加料量通过电子秤控制。
用氨水输送泵把浓氨水贮罐中的氨水打入胺化釜内，加料量通过浓氨水贮罐的液面计确定，加料量为6400升。
如果加料量过多，多余的氨水通过回流管流回浓氨水贮罐。
氨水加料完料，在釜内充入压缩空气，把多余的氨水通过回流管压入充氨罐，这样的目的是为了保证釜内的加料总体积的准确。
3．胺化反应：加料完毕，打开夹套和盘管蒸汽加热使胺化釜升温，温度达到120℃，再保温2小时确保完全熔化。
启动胺化釜搅拌，继续用夹套和盘管蒸汽进行加热，物料温度上升，至155—160℃停止加热，随着反应热的放出，釜内压力继续升高。
此后应严密关注釜内温度和压力，反应温度控制在180℃左右，不超过高182℃。
正常情况下压力不应超过5.4Mpa，不应低于5.0Mpa，一旦有超温、超压，在盘管中通入冷却水降温。
对硝基苯胺工艺操作规程
对硝基苯胺工艺操作规程
无抄袭
一、工艺概述
硝基苯胺（4-Nitroaniline）是一种重要的有机合成原料，用于生产
各种染料、医药和杀虫剂等高分子产品。
目前，仿邻硝基苯甲醚（p-Nitrophenol）工艺是硝基苯胺生产途径中最理想的一种，它有效耗尽废气，抑制回流，降低生产成本，提高产品质量，具有重要的工艺价值。
二、工艺原理
仿邻硝基苯甲醚（p-Nitrophenol）工艺是一种通过氮氧化物反应来
制备硝基苯胺的工艺。
它的关键技术步骤如下：
1.合成原料配料：首先，将原料，如硫酸、碳酸钠、液氮、尿素及溶
剂依比例配置好，放入反应釜内，搅拌均匀；
2.氮氧化反应：将原料和反应搅拌均匀后，采用搅拌器加热反应，使
原料得到完全消耗，完成氮氧化反应；
3.冷却及分离：将反应后的混合物冷却，转移到溶剂系统，加入正氯，使硝基苯胺沉淀而得到硝基苯胺晶体；
4.烘干：将晶体烘干，用碳酸钠稀释，以获得含有硝基苯胺的溶液，
经过冷却，即可获得产品。
三、工艺要点
1.原料储存：原料必须以100封闭的容器存放，并且符合国家相关规定；
2.操作安全：必须按照相关法规要求和安全操作规程进行操作；。
对硝基苯胺的制备及纯化
对硝基苯胺的制备及纯化对硝基苯胺的制备段东斑(武汉⼤学化学与分⼦科学学院湖北武汉430072)⽬录⼀、实验⽬的-------------------------------------------------------3⼆、实验原理-------------------------------------------------------32.1合成-----------------------------------------------------------32.2产品的分离与纯化-------------------------------------------4三、主要试剂及产物的物理常数--------------------------------5四、主要试剂规格、⽤量-----------------------------------------6五、实验装置图-----------------------------------------------------6六、实验步骤与现象-----------------------------------------------66.1苯胺的⼄酰化--------------------------------------------------76.2⼄酰苯胺的硝化---------------------------------------------76.3硝基⼄酰苯胺的⽔解-----------------------------------------76.4柱层析与薄层层析------------------------------------------86.5蒸馏-----------------------------------------------------------8七、产品的表征与纯度分析-------------------------------------97.1熔点的测定--------------------------------------------------97.2薄层⾊谱（TLC）---------------------------------------------107.3核磁共振氢谱1HNMR -------------------------------------10⼋、产率计算及分析---------------------------------------------11九、讨论------------------------------------------------------------12⼗、其他合成⽅法------------------------------------------------13⼗⼀、参考⽂献 ---------------------------------------------------14 ⼀、实验⽬的1.以苯胺为初始原料，通过连续合成得到对硝基苯胺。
对硝基苯胺工艺操作规程
对硝基苯胺工艺操作规程硝基苯胺工艺操作规程1.安全措施1.1操作人员必须穿戴防护服、护目镜、手套等个人防护装备。
1.2在操作区域设置急救设备，并确保操作人员具备急救知识和技能。
1.3严禁吸烟、使用明火或电气设备等可能引发火灾的行为。
1.4避免与强氧化剂和还原剂接触，以防发生不可预料的反应。
1.5操作前需对设备、管道等进行检查，确保没有泄漏或损坏。
2.原料准备2.1原料：邻硝基苯甲醚、硝酸、硫酸、水。
2.2原料的质量必须符合规定标准，不得使用过期或变质的原料。
3.设备准备3.1需要的设备包括反应釜、冷却器、搅拌器、温度控制装置等。
3.2设备需要进行清洁和消毒，确保没有杂质和污染物。
4.工艺操作步骤4.1将原料邻硝基苯甲醚定量加入反应釜中。
4.2加入适量的硝酸和硫酸，通过搅拌器充分混合。
4.3按照设定的温度控制装置，控制反应温度在合适的范围内。
4.4在反应过程中，定期取样检测反应物的含量和产品的纯度。
4.5当反应达到所需时间后，停止加热，开始冷却。
4.6将反应液过滤并收集产物，进行洗涤和结晶处理。
4.7将产物进行干燥和包装，储存于干燥、通风的地方。
5.废弃物处理5.1废弃物需按照相关法律法规进行处置，严禁随意倾倒或排放。
5.2废弃物需专门存放于指定的容器中，标明其成分和性质。
5.3废弃物的处理工作由专门的环境管理部门负责，并做好相关记录。
6.安全事故应急处理6.1发生泄漏、火灾等事故时，操作人员应立即采取逃生措施，通知上级并启动应急预案。
6.2操作人员应根据情况降低事故扩散和殃及他人的可能性。
6.3在灭火时应选用合适的灭火剂，切勿使用水或与废品反应可能加剧事故。
本工艺操作规程仅作为参考，实际操作需根据具体情况和设备说明进行。
在操作过程中，要严格按照相关规定进行操作，确保人员和设备的安全，并做好记录和废弃物处理工作。
同时，在操作过程中，应密切注意反应条件、温度、压力等参数的变化，及时调整控制，以保证产品的质量和产量。
精细有机合成技术：邻(对)位硝基苯胺的制备
2. 苯胺的制备 苯胺是最简单的芳伯胺。合成聚氨酯和橡胶化学品是它的 最大的两种用途。世界上普遍采取的苯胺生产路线有两条，即 硝基苯加氢与苯酚氨解（气相催化氨解——赫尔康法制取苯 胺），其化学反应式如下所示：
赫尔康法制取苯胺的工艺流程如图10-3所示。其工艺过程 为：苯酚与氨（包括循环系统）分别在1.6MPa、苯酚在320℃下、 氨在45℃下各自蒸发，将二者的蒸汽相混合，在385℃和1.5MPa通 过硅酸铝催化剂，即可生成苯胺与水。由反应器4流出的反应物被 部分冷凝，再在脱氨塔5中脱氨，气态的氨用压缩机送回反应系统 循环使用，同时排出部分气体，送往废气净化系统。脱氨后的物料 先在干燥塔6中脱水，再进净化分离装置7，在真空下分离出产物苯 胺，同时，将所分出的苯酚-苯胺共沸物则返回反应器继续反应。
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精细有机合成技术
黄锋涛
目
录
Contents
1 2 2
邻(对)位硝基苯胺的制备 苯胺的制备 苯胺的制备
1. 邻（对）位硝基苯胺的制备 邻硝基苯胺与对硝基苯胺是合成偶氮染料的常用中间体。
邻硝基苯胺是由邻硝Байду номын сангаас氯苯氨解得到的，其化学反应式如下：
合成工艺有间歇和连续两种，表10-4列出这两种合成方法 的主要工艺参数。由表可知，采用高压管道法可以大幅度提高生产 能力，而且采用连续法生产便于进行自动控制。但是，连续法技术 要求高、耗电多、需要回收的氨多。生产规模不大时一般用间歇法。
对硝基苯胺生产操作规程
对硝基苯胺生产操作规程《对硝基苯胺生产操作规程》一、目的为了确保对硝基苯胺的生产过程安全、稳定、高效，制定本操作规程。
二、适用范围本操作规程适用于对硝基苯胺的生产操作过程。
三、操作流程1. 原料准备：准备好所需的化学原料，包括苯胺、硝酸和硫酸。
2. 反应槽搅拌：将苯胺加入反应槽中，设置合适的搅拌速度。
3. 加入硝酸：在搅拌的同时，缓慢将硝酸加入反应槽中，控制反应温度。
4. 加入硫酸：在反应温度达到设定值后，再将硫酸加入反应槽中。
5. 放热控制：严格控制反应过程中的放热情况，避免温度过高导致副反应发生。
6. 反应结束：待反应结束后，对硝基苯胺通过过滤或萃取方式进行分离。
7. 产品收集：收集分离得到的对硝基苯胺产品。
四、操作注意事项1. 操作人员需穿戴好防护装备，包括护目镜、手套、防护服等。
2. 对操作过程中产生的废液进行合理的处理，避免对环境造成污染。
3. 反应过程中需及时监测反应温度、压力等参数，确保反应条件稳定。
4. 严格禁止在生产车间内吸烟、打火或进行其他可能引发火灾的行为。
5. 对硝基苯胺生产操作过程中如遇突发情况，应立即停止操作并通知相关人员处理。
五、安全措施1. 严格执行化学品安全操作规程。
2. 定期对设备进行检查和维护，确保设备运行稳定。
3. 进行化学品储存和处理时，遵守相关规定，确保化学品的储存安全。
4. 实行操作证、操作票制度，严格控制操作者的资质和权限。
六、管理措施1. 制定相关操作规程，确保操作流程得到严格执行。
2. 进行定期的安全培训和化学品安全知识教育。
3. 加强对生产过程中的安全风险的评估和管理。
七、附则本操作规程在生产过程中应得到严格执行，如有需要进行调整，应经过质量管理部门和安全环保部门的审核和批准。
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产品说明1．产品名称：对硝基苯胺结构式N02NH2分子式：C6H6N2O2分子量：138.12．产品物化性质：相对密度1.424（20℃）熔点 148.5℃沸点 331.7 ℃溶解性：微溶于冷水，溶于沸水、乙醇、乙醚、苯和酸溶液。
毒性：该品有毒，空气中容许浓度为5mg/m3。
吸入、口服和皮肤接触有害。
3．产品技术要求：4．产品用途：对硝基苯胺是染料工业极为重要的中间体。
也可合成农药氯硝胺，医药卡柳肿；同时还是防老剂，光稳定剂，显影剂等的原料。
还可用于生产对苯二胺；抗氧化剂和防腐剂等。
一．原材料规格三．基本生产过程简述主反应方程式：N02 Cl +2NHN02NH2+NH4Cl副反应方程式：N02 Cl + H20 + NH3N02OH+ NH4Cl1．胺化准备：来自硝基氯苯车间的对硝基氯苯进入对硝贮罐。
加料时，对硝基氯苯用对硝输送泵打入对硝计量罐，每釜加料量2.5吨，对硝计量罐架设在电子秤上计量。
配制好的浓氨水从充氨罐用泵打入浓氨水贮罐，备用。
若氨水浓度因某种原因达不到规定浓度，可以从液氨贮罐往贮罐内充入液氨使达到工艺指标。
在软水贮罐中加入软水，以备胺化反应过程中冷却用，胺化反应的冷却使用釜内盘管。
2．胺化加料：用真空在胺化釜内造成真空，把对硝计量罐中的对硝基氯苯抽入釜内，加料量通过电子秤控制。
用氨水输送泵把浓氨水贮罐中的氨水打入胺化釜内，加料量通过浓氨水贮罐的液面计确定，加料量为6400升。
如果加料量过多，多余的氨水通过回流管流回浓氨水贮罐。
氨水加料完料，在釜内充入压缩空气，把多余的氨水通过回流管压入充氨罐，这样的目的是为了保证釜内的加料总体积的准确。
3．胺化反应：加料完毕，打开夹套和盘管蒸汽加热使胺化釜升温，温度达到120℃，再保温2小时确保完全熔化。
启动胺化釜搅拌，继续用夹套和盘管蒸汽进行加热，物料温度上升，至155—160℃停止加热，随着反应热的放出，釜内压力继续升高。
此后应严密关注釜内温度和压力，反应温度控制在180℃左右，不超过高182℃。
正常情况下压力不应超过5.4Mpa，不应低于5.0Mpa，一旦有超温、超压，在盘管中通入冷却水降温。
当操作失控，釜内压力持续不稳定超高时，可打开放空阀减压。
胺化釜装有两只安全阀以保证安全。
从达到160℃开始计时，反应8小时，反应结束。
4．胺化釜脱氨：反应结束后，启动氨回收系统，准备回收反应多余的氨。
然后小量打开胺化釜上相关阀门，釜内的氨气进入回收系统，被抽入水喷射泵的稀氨水中。
氨溶入水中产生大量热量，故氨回收系统配置有喷淋冷却器、氨水冷却器移除溶解热。
当釜内压力降至接近常压,回收氨结束，整个脱氨过程耗时约3小时。
用压缩空气把胺化釜内的物料压入离析釜。
4．离析：离析开始前，先在离析釜内加入4000升水（洗料水）。
启动搅拌，用夹套和盘管冷却水降温。
准备工作完成后，打开阀门，用压缩空气把胺化釜中的对硝基苯胺压入离析釜。
压料完毕，关闭胺化釜上所有阀门，停止搅拌，并用夹套冷却水对胺化釜进行冷却，准备下一釜胺化反应。
离析釜继续降温，冷至釜内温度比冷却水温高25℃时关闭冷却水进出口阀，打开冷冻水进出口阀继续降温，冷到料温为10～15℃为终点。
5．过滤物料冷却结束，打开釜底阀，一次性放料至过滤槽，母液流入母液放料槽，滤出的湿品用离心机过滤，得到对硝基苯胺。
母液用泵打入母液贮罐，母液中的少量对硝基苯胺析出，经母液过滤槽过滤，滤出少量对硝基苯胺。
过滤后的母液进入母液回收氨系统。
6．氨回收与氨水配制。
反应中氨的用量大大过量，反应后多余的氨需要回收。
胺化釜中脱出的氨的回收过程：氨回收罐中的稀氨水由氨回收泵打出，经过喷淋冷却器后进入水喷射泵，把胺化釜中脱出的氨吸入，然后经氨水冷却器回到氨回收罐。
氨回收罐中有少量氨气溢出，用尾气吸收罐、尾气回收泵、尾气吸收塔组成尾气吸书装置来回收，尾气吸收装置前后两套，串连使用。
尾气吸收罐中的氨水根据氨回收的需要，打入氨回收罐，回收胺化釜中的氨。
氨回收罐的氨水达到一定浓度后，打入充氨罐。
然后，液氨贮罐中的液氨经减压后充入充氨罐，使氨水达到需要的浓度。
氨溶于水中产生大量溶解热，由氨水循环泵、喷淋冷却器组成冷却系统。
充氨罐中的氨水浓度达到指标后，打入浓氨水贮罐中备用。
尾气吸收罐根据工艺情况补入新鲜软水，液位保持在总体积的二分之一左右，确保尾气正常吸收。
7．母液中氨的回收2NH4Cl + Ca(OH)2CaCl 2 + 2NH3 + H20母液用母液泵打入脱氨釜中，在搅拌下逐步加入石灰粉，升温，保持料液微沸。
加入石灰粉的同时启动由喷射泵、冷却器、回收氨贮罐组成的氨回收系统，放出的氨由喷射泵吸入，后经氨水冷却器回到回收氨贮罐。
回收氨贮罐中的氨水浓度达到一定指值，由回收泵打入胺化的氨回收系统。
经脱氨后的废水进入废水贮槽，捞取石灰渣后用泵打入污水站。
四．操作方法1．充吸氨岗位1．1 操作目的将从高压釜，还原釜内脱出之氨回收，并加入液氨配制成合格浓度的氨水，供氨解反应使用。
1．2工艺操作指标1．3 操作步骤1．3．1 充氨(1) 检查所有阀门、设备、仪表、管道是否完好无泄漏，充氨部分所有阀门应处于关闭状态。
(2) 把充氨管活接头联接在液氨钢瓶出口阀上，并注意接头间无泄漏。
(3) 将氨回收槽之稀氨水翻入氨水循环槽内。
(4) 打开冷却排管进水阀，调节喷淋水量。
打开槽内盘管进水阀。
(5) 打开氨水循环泵阀门，并启动循环泵，便氨水闭路循环。
(6) 缓慢打开液氨贮罐出口阀及有关阀门，往氨水循环槽内充入液氨。
(7) 氨水浓度达标，关液氨贮罐出口阀，停止充氨。
(8) 操作过程中，定期检查氨水浓度，达标后，用氨水循环泵将氨水翻入浓氨水贮罐备用。
1．3．2 吸氨(1) 向氨回收槽和还原氨回收槽内放入1/3~1/2槽软水。
(2) 打开回收氨槽盘管冷却水阀，并调节流量。
(3) 根据胺化岗位通知，在脱氨前打开氨回收列管冷凝器、喷淋排管的冷却水阀，并调节各自的冷凝水流量至适中。
(4) 打开各回收系统阀门，启动氨回收泵，使氨化釜内脱出的氨得到吸收。
(5) 注意回收槽温度最高不得超过40℃。
(6) 回收槽氨不比重不应低于0.885，应及时翻入充氨槽或补尾气回收槽内的稀氨水。
(7) 把氨回收槽中的氨水翻入充氨槽时，打开吸氨泵上翻槽阀，可直接将稀氨水翻入充氨槽。
(8) 吸氨完毕，根据稀氨水温度情况先关列管冷凝器冷却水阀，打开喷淋排管循环阀，关闭喷射泵进水阀，使稀氨水得到冷却。
冷至近室温即可关闭有关泵阀（回收槽盘管冷却水阀仍应适量开启）停车。
1．3．3 不正常现象及处理2．胺化岗位2．1 操作目的将邻硝基氯化苯，氨水定量加入高压反应釜，达到一定的反应温度和压力，维持一定反应时间，使反应进行完全。
2．2 配料表2．2．3 工艺操作指标2．4 操作步骤2．4．1 开车前的准备(1) 检查所有设备、仪表、管道、阀门均应完好无损，阀门处于关闭状态，机械性能良好。
(2) 准备好各专用工具，佩戴好防护用品。
(3) 通知充吸氨岗位将足量的合格氨水打入浓氨水贮罐，不得少于7000升。
(4) 将溶化的对硝基氯苯送到对硝计量罐。
(5) 检查蒸汽压力应达到指标。
(6) 检查各机械、搅拌等应完好，包括真空、空压系统。
2．4．2 开车(1) 启动真空泵，打开高压釜真空阀，使高压釜处于真空状态，用直冲蒸汽冲净加料管。
打开进料阀将一批料所需的邻硝全部吸入高压釜；再用直冲蒸汽冲净加料管和阀门；关闭真空泵、真空阀、进料阀。
(2) 打开氨水回流阀、高压釜进氨水阀，启动氨水泵，将反应所需氨水用泵打入高压釜，完成后关闭上述阀门。
(3) 打开高压釜压缩空气阀，使高压釜呈0.1~0.2MPa时（注意压力应大于充氨槽0.05Mpa）打开回流阀使多余的氨水通过回流管流入充氨槽。
如果不见回流则应酌情重新加氨水或提高压力继续回流，不见回流或回不彻底不允许进入下一步操作。
(4) 关闭高压釜上有关阀门。
(5) 用夹套蒸汽加热釜内物料，（也可同时使用少量盘管蒸汽）使料温达到120℃左右，并保温2小时，以确保对硝全部溶化。
(6) 点动启动搅拌，在搅拌正常的情况下启动搅拌，停止夹套汽加热，盘管中进蒸汽，使釜内物料继续升高，此时应密切视釜内温度，达到156℃时停止加热，使釜内自然升温。
(7) 根据反应情况，检查并准备好应急冷却系统；自然反应升温到170℃时，用应急冷却水适量冷却，控制最高反应不超过180℃，最高反应压力不超过5.4℃。
随着反应的进行，反应压力有所下降时关闭所有蒸汽阀、冷却水进出阀，反应进入保温状态。
料温达到160℃时开始记录保温时间。
(8) 如遇温度或压力失控，先冷却，再停搅拌，如仍不见效应适量打开放空阀放压。
(9) 保温时间到。
通知回收氨岗位准备吸氨。
(10) 待回收氨岗位操作正常后，打开脱氨阀，再缓慢、小量打开中压阀，使脱氨总管压力在0.1MPa左右，进行脱氨，最高不超过0.2 Mpa，脱氨时间为3小时。
(11) 脱氨至高压釜料温在100℃左右，余压接近大气压时，回收氨结束，关闭脱氨阀，通知离析岗位接受料液。
(12) 离析岗位准备就绪后，打开高压釜压缩空气阀，便釜内压力在0.2~0.3MPa时，用蒸汽冲通压料管后（蒸汽压力应大于釜内压力）打开离析釜进料阀和高压釜出料阀，将物料全部压入离析釜，压完料后再用蒸汽冲通压料管道及阀门。
(13) 停止高压釜搅拌关闭所有阀门，打开放空阀和夹套冷却水阀。
2．5 不正常现象分析及处理3．离析岗位3．1 操作目的将胺化反应合成的对硝基苯胺在离析釜中结晶析出。
3．2 配料表3．3 工艺操作指标3．4 操作步骤(1) 检查所有设备、仪表、管道、阀门均应完好无损，阀门处于关闭状态，机械性能良好。
(2) 从洗涤水地槽中用泵将定量洗涤水打入计量槽，然后放入离析锅，并启动搅拌，打开夹套和盘管冷却水进口阀。
(3) 配合胺化，用蒸汽冲通压料管及相关阀门，然后打开离析釜接受阀，使一釜胺化料液全部压入离析釜内。
(4) 离析过程中，当釜内温度降到40℃时，关闭夹套冷却水，盘管内改用冷冻水，冷至釜内温度不低于15℃为终点。
(5) 待物料放入抽滤槽后，用少量水将离析釜冲洗干净。
关闭搅拌和盘管冷冻水阀。
3．5 不正常现象分析及处理4．离心岗位4．1 操作目的将对硝基苯用离心机离心，得到成品邻硝基苯胺。
4．2 工艺操作指标4．3 操作步骤(1) 开始操作前检查所有设备、管道是否完好，各阀门处于关闭状态。
(2) 检查离析终点温度是否达到15℃以下。
(3) 打开抽滤槽放母液阀。
(4) 打开离析釜底阀，将物料放入抽滤槽。
滤出的母液及少量洗釜水流入母液箱。
料液放完后关闭离析釜底阀，关闭离析釜搅拌。
(5) 待抽滤槽内的料液基本滤干后，关闭放母液阀，用水淋洗，淋洗水由淋洗阀流入洗涤水池。