粗纤维素标准物质的研制
粮食、油料主要化学指标检验—粗纤维素的测定(粮油食品检验技术课件)
5.再移入550℃高温炉中灰化，使含碳的物质全部灰化，置于 干燥器内，冷却至室温称量记录，所损失的量即为粗纤维量。
粗纤维的测定
一、测定粗纤维的意义和原理
意义 纤维广泛存在于植物体内，是植物性食品的主要成分之 一，包括纤维素、半纤维素、果胶、木质素、树胶等。由于它 们不能被人体吸收利用，也称无效碳水化合物；但它们能够促 进肠道蠕动，改善消化系统机能。每天从食品中摄取8～12g 纤维，才能维持人体正常的生理代谢功能。
三、粗纤维的测定 （一）测定步骤 1.样品准备：干燥样品，如粮食、豆类等，称取适量样品，粉碎 过24目筛；水分较高样品，如蔬菜、水果、薯类等，称取适量 样品，加一定量水打浆；
2.取400或500ml烧杯，称取10.0～30.0g捣碎样品(5.0g干 样品)，加入200ml煮沸的2.5％硫酸，加热使微沸，保持体积 恒定（回流，或盖小漏斗），维持30min，每隔5min摇动烧 杯一次，以充分混合瓶内的物质。取下烧杯，用沸水冲洗至洗 液不呈酸性（以甲基红为指示剂，也可选精密pH试纸）。
一、测定粗纤维的意义和原理
原理 在热的稀硫酸作用下，试样中的淀粉、糖、半纤维素和果 胶等物质经水解而除去，再用热的碱溶液除去蛋白质和脂肪酸（皂 化脂肪，溶解蛋白质），然后用乙醇、乙醚除去单宁、色素及残余 脂肪，剩余残渣减去灰分（不溶于酸碱的杂质，主要是无机物质） ，即得粗纤维素。
二、仪器、器材和试剂 分析天平、组织捣碎机、抽滤系统、烘箱、水浴锅、电炉 、电磁炉 三、溶液配制 硫酸溶液（2.5%）；2.氢氧化钾溶液（5%）；3.甲基红（0.1％） ；4酚酞（1％）；5.氢氧化钠溶液（5%）；6.盐酸溶液（20%）； 7.石棉
3.先加100ml煮沸的5％氢氧化钠溶液入原烧杯内，加热微沸 30min后，保持体积恒定（回流，或盖小漏斗），取下烧杯，利 用抽滤装置，用沸水洗涤至洗液不呈碱性（以酚酞为指示剂， 变色范围是pH=8.2-10.0红色到无色，也可选精密pH试纸）。
粗纤维的测定方法
粗纤维的测定方法
1 简介
粗纤维是指不能在酸或碱性介质中水解的纤维素、半纤维素和木
质素等物质的总和，是一种重要的饲料指标，直接影响动物的消化吸
收和生长发育。
因此，粗纤维的测定对于饲料研究和生产非常重要。
2 粗纤维的测定方法
目前，市面上常用的测定粗纤维的方法是van Soest法和Weihe 法。
van Soest法：这种方法是通过提取饲料中的纤维素和半纤维素，并燃烧残余物得出粗纤维的含量。
具体步骤如下：
1.将粉碎好的饲料加入酸洗液中，用环保型破碎机均匀搅拌。
2.将混合溶液过滤，并用乙醚处理，将纤维素和半纤维素分离出来。
3.将残渣干燥至恒重后，再在高温下燃烧，以得出残留的灰分含量。
4.通过纤维素和半纤维素的质量及残肥灰分的质量来计算粗纤维
的含量。
Weihe法：这种方法是体外模拟动物胃肠道消化过程，测定具有消化性的饲料碳水化合物的含量，从而计算粗纤维含量。
具体步骤如下：
1.将粉碎好的饲料样品用酸洗液进行浸泡、预热等处理。
2.加入动物模拟消化液中进行模拟消化过程，将所消化的玉米纤维中的钙平衡。
3.分别取消化前和消化后的样品，测定其剩余玉米纤维的含量，以得出其消化量。
4.根据饲料样品总纤维和消化玉米纤维来计算粗纤维含量。
3 结束语
粗纤维测定是饲料品质评定中的重要指标，正确掌握粗纤维测定方法，不仅能够准确分析饲料的营养成分，同时也能够提高饲料的生产质量，促进畜禽养殖业的健康发展。
粗纤维的测定之欧阳术创编
粗纤维的测定实验目的：掌握粗纤维测定的原理和方法。
实验原理：将试样用一定容量和一定浓度的预热硫酸和氢氧化钠溶液煮沸消化一定时间。
再用乙醇和乙醚除去醚溶物，经高温灼烧扣除矿物质的剩余物为粗纤维。
当用稀酸处理时，淀粉、果胶和部分半纤维素被溶解；当用稀碱处理时，可除去蛋白质和部分半纤维素、木质素、脂肪；当用乙醇和乙醚处理时，可除去单宁、色素、脂肪、蜡质以及部分蛋白质和戊糖；实验仪器：分析天平；消煮器；布氏漏斗；抽滤瓶；滤布；真空抽气机；电热式恒温箱；干燥器；高温炉；古氏坩埚；电炉。
实验试剂：硫酸；氢氧化钠；石棉；乙醇；乙醚。
实验步骤：一、纤维袋105℃烘干1h后，取出于干燥器冷却30min，准确称重，记录纤维袋的重量。
二、将准确称好的样品（1g左右）放入纤维袋中，用封口机封口，用笔给纤维袋编号。
三、将纤维袋放入600ml高脚烧杯中，加入0.128mol/L硫酸溶液（每个纤维袋加100ml），用重物压在纤维袋上，盖上冷凝球，接通自来水，用电热板加热硫酸溶液至微沸，要求溶液在2min内微沸，处理30min。
四、将处理完的纤维袋先放在甩衣机内甩干2min，放入90－100℃沸水的烧杯中2-3min，并加少量0.313mol/L氢氧化钠中和，重复3次，至中性（蓝色石蕊试纸不变色）。
将纤维袋放入甩衣机中甩干2min。
五、将纤维袋放入600ml高脚烧杯中，加入0.313mol/L氢氧化钠溶液（1个纤维袋加100ml），用重物压在纤维袋上，盖上冷凝球，接通自来水，用电热板加热至微沸，要求溶液在加热2min内微沸，处理30min。
六、将处理完后的纤维袋先放在甩衣机内甩干2min，放入90－100℃沸水的高脚烧杯2-3min，并滴加少量0.128mol/L 硫酸中和，重复3次，至中性（红色石蕊试纸不变色）。
将纤维袋放入甩衣机中甩干2min。
七、分别用乙醚、乙醇浸泡纤维袋于烧杯中10min，取出，将纤维袋放入甩衣机中甩干5min，放入半开门的烘箱130℃烘干20min。
粗纤维检测方法
粗纤维检测方法
饲料粗纤维检测检测方法
12.25粗纤维是植物细胞壁的主要组成成分，包括纤维素、半纤维素、木质素及角质等成分。
吃些含粗纤维的食物可以帮助消化，加强肠胃功能，是有益处的，但是吃多了很明显会因无法消化而造成腹胀。
常规饲料分析方法测定的粗纤维，是将饲料样品经1.25%稀酸、稀碱各煮沸30分钟后，所剩余的不溶解碳水化合物。
其中纤维素是由β-1，4葡萄糖聚合而成的同质多糖；半纤维素是葡萄糖、果糖、木糖、甘露糖和阿拉伯糖等聚合而成的异质多糖；木质素则是一种苯丙基衍生物的聚合物，它是动物利用各种养分的主要限制因子。
该方法在分析过程中，有部分半纤维素、纤维素和木质素溶解于酸、碱中，使测定的粗纤维含量偏低，同时又增加了无氮浸出物的计算误差。
为了改进粗纤维分析方案，Van Soest(1976)提出了用中性洗涤纤维(Neutral Detergent Fiber,缩写NDF)、酸性洗涤纤维(Acid Detergent Fiber,缩写ADF)、酸性洗涤木质素(Acid Detergent Lignin,缩写ADL)作为评定饲草中纤维类物质的指标。
同时将饲料粗纤维中的半纤维素、纤维素和木质素全部分离出来，能更好地评定饲料粗纤维的营养价值。
科标生物检测中心从事食品、药品、饲料、土壤肥料、微生物及生物制剂、化妆品及日化用品、木材及木制品、其他生物材料等生物相关产品的性能测试、成分分析以及配方研发等工作。
09。
粮油检验 粮食中粗纤维素含量测定-中间过滤法(编制说明)
《粮油检验粗纤维素含量的测定方法-中间过滤法》编制说明1、工作简况（包括任务来源、协作单位、主要工作过程、国家标准主要起草人及其所做工作等）本标准方法的制定是根据国家粮食局文件“国粮办发〔2007〕74号《国家粮食局办公室关于做好2007年国家标准制修订工作的通知》：国家粮食局2006年制、修订国家标准计划”内容进行的，由国家粮食局科学研究院负责《粮油检验粗纤维素含量的测定方法-中间过滤法》（项目编号：20061543-T-449）的制定工作。
主要起草人张佳欣、郝希成，负责进行本标准的各项工作，本标准主要工作过程为：1）本国家标准等同采用国际标准ISO6865：2000动物饲料-粗纤维素含量测定-中间过滤法，为了保证本标准为最新国际标准的版本，我们查阅了国际标准最新标准目录，通过国际互联网查阅了最近一段时间国际标准的修制定情况。
采用ISO6865：2000版作为制定本国家标准的蓝本，对原文进行了翻译工作。
根据GB/T1.1-2000《标准化工作导则第1部分：标准的结构与编写规则》、GB/T20000.2-2001《标准化工作指南第2部分：采用国际标准的规则》、GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》规定的要求进行本国家标准编写的工作。
为便于使用，本标准对ISO6865：2000动物饲料-粗纤维素含量测定-中间过滤法(英文版)做了下列编辑性修改：a)‘本国际标准’一词改为‘本标准’；b) 删除了国际标准的前言；c) 用小数点‘.’代替作为小数点的逗号‘,’；d) 根据GB/T1.1-2000中第6.5.1《条文的注和示例》的规定,对各章、条中原有各注的序号作了删除或重排序号2）编写编制说明。
2007年4月完成本国家标准《粮油检验粗纤维素含量的测定方法-中间过滤法》的征求意见稿。
3）由国家粮食局标准质量中心下发征集意见。
组织征求全国范围内具有代表性的相关用户的意见，征求意见正在进行中。
饲料中粗纤维的测定的实验方案
饲料中粗纤维的测定的实验方案一、实验目的使学生掌握用饲料中粗纤维的测定方法，了解粗纤维测定方法中存在问题及解决的方案。
二、实验原理用固定量的酸和碱，在特定条件下消煮样品，再用乙醚、乙醇除去醚溶物，经高温灼烧扣除矿物质的量，所余量称为粗纤维。
它不是一个确切的化学实体，只是在公认强制规定的条件下，测出的概略养分。
其中以纤维素为主，还有少量半纤维素和木质素。
实验方法（酸碱法）三、实验设备1、实验室用样品粉碎机或研钵；2、分样筛：孔径1mm（18目）；3、分析天平：感量0.0001g；4、电热恒温箱：可控制温度在130℃；5、高温炉：电加热，可控制温度在550～600℃；6、古氏坩埚：30ml，预先加入30ml酸洗石棉悬浮液。
再抽干，以石棉厚度均匀，不透光为宜；7、消煮器：由冷凝球的高型烧杯（50ml）或有冷凝管的锥形瓶；8、抽滤装置：抽真空装置，吸滤瓶及漏斗；9、滤器：200目不锈钢网和尼龙网，或G2号玻璃滤器；10、干燥器：用氯化钙(干燥试剂)或变色硅胶作干燥剂。
四、实验试剂三、试剂1、本方法试剂使用分析纯，水为蒸馏水。
标准溶液按GB601制备2、硫酸（GB 625）溶液，0.128mol/L±0.005mol/L，每100ml含硫酸1.25g。
应用氢氧化钠标准溶液标定，GB601。
3、氢氧化钠（GB 629 ）溶液，0.313mol/L±0.005mol/L，每100ml含氢氧化钠1.25g，应用邻苯二甲酸氢钾法标定 GB 601。
4、酸洗石棉（HG 3-1062）:将中等长度的酸洗石棉在1:3盐酸溶液中煮沸45分钟，过滤后于550℃烧灼16h，用（0.128mol/L±0.005mol/L）硫酸溶液浸泡煮沸30min,过滤，用水洗净酸。
同样用（0.313mol/L±0.005mol/L）氢氧化钠溶液煮沸30min，过滤，先用少量硫酸溶液洗1次，再用水洗净，烘干后，于550℃烧灼2h,其空白试验结果为每1g石棉含粗纤维值小于1mg。
实验三粗纤维的测定
4、将坩锅用蒸馏水洗尽，使其不带任何杂质，并将其 置于恒温箱内（温度在 100oC 左右）烘 30 分钟左右 然后移入干燥器内冷却至室温，并将其编号，再置 于干燥器内备用。 5、将电源线一头插人仪器右下侧的电源插座中，另一 头插入交流220V的电源插座中，实验室的电源插座 必须用三脚插座，且必须有可靠接地。 6、在仪器顶部的酸、碱、蒸馏水烧瓶中分别加入已配 制好的酸、碱、蒸馏水，应基本加满。将瓶盖盖上。 7、在坩锅内放人l—2 g试样，并将装好试样的坩锅分 别放人6个抽滤座中，注意应放置于抽滤座中央的硅 橡胶圈上，并使其与上面的消煮管下套中的硅橡胶 回对齐，不要将坩锅放偏或放斜，否则将会漏液， 当六个坩锅均放置准确后稍压下操纵杆柄并锁紧。
12. 将消煮加热开关关闭，将消煮定时开关向下关闭， 将消煮调压旋钮逆时针旋到底，打开l—6号抽滤开 关，打开抽滤泵开关，将酸液抽掉．拍完酸液后， 先关闭抽滤泵开关，再关闭抽滤开关。打开蒸馏水 开关，再按下l—6号加液按钮，在消煮管中加人蒸 馏水后再抽干，连续2—3次，直至用试纸测试显中 性后关闭加蒸馏水开关。在抽滤过程中若发现坩锅 堵塞时，可关闭抽滤泵，开启反冲泵用气流反冲， 直至出现气泡后关闭反冲泵，打开抽滤泵继续抽滤。 洗涤完毕后关闭所有抽滤开关及泵开关。 13.打开加碱开关，分别在消煮管中加人微沸的碱溶液 200 mL后关闭加碱开关，再在每个消煮管中加入2 滴正辛醇后重复第11后半部分和第12步的操作，进 行碱消煮、抽滤和洗涤。
国家质量监督检验检疫总局关于批准“不锈钢成分分析标准物质”等95种国家二级标准物质的通知
国家质量监督检验检疫总局关于批准“不锈钢成分分析标准物质”等95种国家二级标准物质的通知文章属性•【制定机关】国家质量监督检验检疫总局(已撤销)•【公布日期】2009.03.04•【文号】国质检量函[2009]89号•【施行日期】2009.03.04•【效力等级】部门规范性文件•【时效性】现行有效•【主题分类】标准化正文国家质量监督检验检疫总局关于批准“不锈钢成分分析标准物质”等95种国家二级标准物质的通知（国质检量函〔2009〕89号）各省、自治区、直辖市质量技术监督局，国务院有关部门，各有关单位：根据《中华人民共和国计量法》和《标准物质管理办法》的有关规定，现批准“不锈钢成分分析标准物质”等95种标准物质为国家二级标准物质（见附件1），列入中华人民共和国标准物质目录（见附件2），并统一编号，颁发“国家标准物质定级证书”和“制造计量器具许可证”。
附件：1.国家标准物质项目表2.中华人民共和国标准物质目录二〇〇九年三月四日附件1：国家标准物质项目表（二级标准物质）附件2：中华人民共和国标准物质目录国家质量监督检验检疫总局中国北京研制单位：重庆标谱科技有限公司（重庆市）注：* 表示由天然放射性同位素40K衰变产生的40Ar研制单位：中国科学院地质与地球物理研究所（北京市）研制单位：南京伟创气体有限公司（南京市）研制单位：中国计量科学研究院（北京市）研制单位：中国计量科学研究院（北京市）研制单位：中国计量科学研究院（北京市）研制单位：中国计量科学研究院（北京市）研制单位：国家粮食局科学研究院（北京市）研制单位：中国人民解放军总后勤部卫生部药品仪器检验所（北京市）。
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粗 纤 维 素 标 准 物 质 的 研 制
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（ 国家 粮 食 局 科 学 ７
摘 要 ： 着分 析检 测 技 术的 发 展 ， 国粮 食 和饲 料 检 测 实验 室 已普 遍 使 用仪 器法 测 定粮 食 和 饲 料 中 的粗 纤 维 素 随 我
准 物 质 的 标 准 值 定 值 结 果 为 （ ． ± ０ ２ 。 １９ ．）
关 键词 ： 准 物 质 ； 纤 维素 ； 制 ； 标 粗 研 定值 中 图分 类 号 ： ８ ６ １ ； ２ ０ ７ Ｓ １ ． ７ ＴＳ １ ． 文 献 标 志码 ： Ａ 文章 编 号 ：０ ３ ６ ０ （ ０ １ ０ —０ ５ ～０ １ ０ — ２２ ２ １ ）４ ０ ８ ４
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