如何去掉食物中的亚硝酸盐

如何去掉食物中的亚硝酸盐
如何去掉食物中的亚硝酸盐

如何去掉食物中的亚硝酸盐

山东中医药大学医学硕士汪锋

酸菜、咸菜、咸鱼、咸肉、腊肉等,这些食物在制作过程中,对人体有害的物质-N-亚硝基化合物会增加,应该尽量避免使用。亚硝基化合物在碱性环境中比较稳定,一般条件下不易发生水解,但在酸性环境下加热至70℃~100℃可以水解,在阳光的照射下可以裂解,在维生素C、维生素E等多种氧化剂作用下氧化,可阻断N-亚硝基化合物的生成。所以在日常生活中,我们也可以通过一定的加工处理方法、合理的食物搭配降低其在食物中的含量。

1.腌菜加维C

硝酸盐和亚硝酸盐在蔬菜中广泛存在,新鲜的蔬菜中以硝酸盐为主,亚硝酸盐远远低于硝酸盐,腌制的和不新鲜的蔬菜中亚硝酸盐含量会明显增加,增加量可以从几倍达上百倍。新鲜的疏菜一般人们常用水煮、日照、热水洗涤等方法即可达到消除致癌的目的。对于腌制的和不新鲜的蔬菜上佳的方法是用水煮,但对腌菜的味道有所影响。

2.咸肉、香肠不油煎

咸肉、香肠等肉制品,通常是通过亚硝酸盐的存在来达到防腐和护色的作用,千万不要油煎,在高温下可促进亚硝基化合物的合成,使其中的亚硝基吡咯烷和二甲基亚硫胺等致癌物含量增高。因此,日常生活避免食用油煎的香肠和咸肉是十分关键的。食用前可蒸下,把汤汁倒掉,可以减少亚硝酸盐的量。

3.咸鱼先水煮

咸鱼中含亚硝基化合物也较多,因此食用前最好用水煮一下,或者蒸一下,汤汁也要去掉。但有人采用日光照射方法,认为可除去鱼体表面的亚硝基化合物,但对鱼体深部的致癌物破坏不大。食用时,也应配合一些生鲜蔬果。

虾皮、虾米都含有二甲基亚硝胺等挥发性亚硝基化合物,因此,食用前最好用水煮后再烹调,或在日光下直接暴晒3~6小时,也可达到消除和降低致癌物的目的。

新鲜的水果和蔬菜富含维生素C,有利于防止N-亚硝基化合物的危害,可以和上述食物搭配食用。

为了让肉类煮熟后颜色粉红、口感鲜嫩,很多食品都加入食品添加剂“亚硝酸盐”,加热后会产生亚硝胺类致癌物,生吃葱蒜可以减少亚硝酸盐

长时间涮的火锅汤里也很容易产生亚硝酸盐。

在卫生部近日公布的食品安全预警中,今年各地报告因加工酱肉、卤菜过量使用或者误用过量亚硝酸盐引发的食物中毒事故有10起,中毒169人,死亡7人。除本身的毒性外,亚硝酸盐与蛋白质分解产物在酸性条件下发生反应,易产生亚硝胺类致癌物,具有间接的致癌效果。

但令人感到遗憾的是,无论是普通消费者,还是一些医务工作者对亚硝酸盐的危害还没有足够的认识。很多人认为中毒多是把亚硝酸盐误认为食盐,且只是在一些偏远地区容易发生。实际上,亚硝酸盐按来源可分为两类:一是人为添加;二是自然产生,它正以各种姿态渗透到我们的日常生活中。

亚硝酸盐

亚硝酸盐是一种白色结晶状物质,外观近似食盐。但它的毒性较大,以人的体重来计算,其半致死量(使受试动物半数死亡的毒物剂量)为22mg/kg。简单说来,一个体重60kg的人,只需1.32克就可以致死。其中毒表现一般为休克、昏迷和呼吸衰竭。

此外,普遍存在于食物中的硝酸盐,在细菌的作用下可以转化为对人体有害的亚硝酸盐。尤其是夏天天气炎热,细菌更容易滋生,这就使得亚硝酸盐在食物中的含量也大幅攀升。

■人为添加

粉嫩熟肉中暗藏亚硝酸盐

虽然人人都知道亚硝酸盐有毒,却很少会想自己每天吃的肉里含有多少亚硝酸盐。

中国农业大学食品学院营养与食品安全系副教授范志红表示,在各种肉制品烹调中都免不了要加入亚硝酸盐。为何要在肉里添加亚硝酸盐呢?这要从消费者的消费心理说起。很多消费者买肉时都喜欢粉嫩的鲜肉,色泽好,口感也不错。从很多熟食摊上记者也了解到,越是色泽鲜艳的酱肉卖得越好。其实这就得“归功于”嫩肉粉、肉类保水剂和香肠改良剂等肉制品添加剂。

范志红表示,虽然亚硝酸盐是有毒物质,但它却可以让肉类煮熟后颜色粉红、口感鲜嫩,且能明显延长保质期,这也是熟肉中普遍添加亚硝酸盐的原因。“这些添加了亚硝酸盐的嫩肉粉,能把一片老牛肉变成口感很好的嫩肉团,让肉就像化了妆一样,显得新鲜可人。这样画过妆的肉更受消费者欢迎,所以很多商家也就不惜铤而走险。更让人担心的是,很多鲜肉中也加入了亚硝酸盐,如果餐馆的师傅在烹饪时再加入亚硝酸盐,很可能会使总量超标。”

据了解,从化工厂购买一瓶分析纯亚硝酸钠,每500克只需4元。虽然目前工商部门已下令餐饮行业不得购买、存放和使用亚硝酸盐,但从市场情况来看仍有不少人“唯利是图”。

■自然产生

“暴腌”蔬菜亚硝酸盐含量高

很多人都知道腌制食品对人体健康不利,其实腌制食品分为很多种,腌制蔬菜中亚硝酸盐含量相对较高。

中国农业大学食品学院营养与食品安全系副教授范志红说,这要从蔬菜所含的硝酸盐类说起。蔬菜在生长的过程中吸收了土壤中的氮和人为施放的氮肥,这些氮素构成了蔬菜中的硝酸盐。硝酸盐本身是无毒的,但在细菌滋生的情况下,硝酸盐很容易被转化为亚硝酸盐,成为腌制蔬菜中亚硝酸盐的主要来源。

但不是所有的腌菜中亚硝酸盐含量都偏高。

范志红表示,只有在腌制时间较短的蔬菜中亚硝酸盐含量才较高。一般来说,腌菜中亚硝酸盐的高峰出现在腌制后的两三天到十几天之间,我国北方地区腌制咸菜的时间通常在一个月以上,南方腌制泡菜也要20多天。这些长时间腌制的蔬菜中,亚硝酸盐的浓度达到一个峰值后又会被细菌利用和分解,浓度逐渐下降直到基本消失。

真正需注意的是腌制十几天以内的腌菜,一般容易出现在餐饮场所中。很多餐馆因为对腌菜的需求量大,有时腌制时间不够就拿出来用。尤其是酸菜鱼和老鸭汤里的腌菜,经常因腌制时间不够而含有大量的亚硝酸盐。

隔夜菜、火锅汤易聚集亚硝酸盐

解放军第309医院营养科医师左小霞表示,除了腌菜,平时在制作和食用新鲜蔬菜的过程中,也要小心亚硝酸盐过量的问题。

隔夜菜不要吃:新鲜蔬菜中亚硝酸盐大量产生一般是在蔬菜烹饪过后的一段时间内,如隔夜菜。同腌菜一样,细菌也要将新鲜蔬菜中的硝酸盐转化为亚硝酸盐。很多人会问,剩菜放在冰箱里,细菌也会滋生吗?其实腌菜大部分是密闭的,但家里做好的菜在食用过程中就和空气中的细菌、氧气充分接触,给细菌滋生创造了一个很好的环境。即使食用后马上将剩菜放进冰箱,也会有很多细菌滋生。

凉拌菜别多拌:天热,很多家庭喜欢拌点凉菜吃,有时拌得多就放在冰箱里。这样做其实和腌菜一样,甚至比腌菜更易滋生细菌。虽然凉拌菜比起热菜更不容易变质,但其中亚硝酸盐的含量却不比热菜少。所以夏天凉菜还是少拌一点,尽量不要剩。

火锅汤、菜汤也是亚硝酸盐藏身处:很多人觉得涮了很久的火锅汤,“浓缩了食物的精华”,不喝一点似乎有点可惜。因为目前一些肉类中添加有亚硝酸盐,再加上蔬菜中的亚硝酸盐也很容易融在汤里面,所以喝火锅汤还是要注意亚硝酸盐过量。同样,长时间煲的汤中也存在这样的问题。

■生活保鲜

选购

鲜红熟肉不要买

蔬菜“泡不如漂”加几片维C,腌制超半个月餐馆的少打包,家庭的先分出

范志红表示,在餐馆和超市购买熟肉时,可通过观察色泽,看出肉食是否添加有亚硝酸盐。发现熟肉呈鲜红色,口感比一般熟肉细腻,甚至很难吃出肉质纤维的感觉,可能就是添加亚硝酸盐嫩肉剂的作用。而一般没添加亚硝酸盐的熟肉外观则呈褐色。从超市买回来的鲜肉,煮后发现颜色呈粉红色的,也可能添加有亚硝酸盐。

另外,还应调整自己的消费心理,不要贪图“美色”购买“鲜嫩的熟肉食”,从根源上解决肉类食品中添加亚硝酸盐的问题。

清洗

蔬菜“泡不如漂”

很多人担心蔬菜表面有农药残留,买回家后不但洗干净,还要再泡会儿。范志红说,泡菜不如漂菜,“中国农业大学一位毕业生的研究发现,盐水泡并不比加洗洁精然后用自来水漂洗去除农药的效果更好。而且漂洗过的蔬菜,亚硝酸盐含量低于用清水浸泡20分钟的蔬菜。”

蔬菜的储藏也很重要。蔬菜在室温下放置两到三天后,其中的亚硝酸盐很有可能升高,特别是绿叶蔬菜。放入冰箱储藏会使这些蔬菜产生亚硝酸胺的时间推迟两三天。不过,长期储藏的大白菜,在储藏多日之后,其中的硝酸盐和亚硝酸盐含量反而有所下降,可能是因为储藏过程中营养损耗和转化为其他含氮物的原因。

腌菜

加几片维C,腌制超半个月

广安门医院营养科主任王宜表示,家庭腌菜时遵循以下几点,可以减少腌菜中的亚硝酸盐:

尽量选择新鲜蔬菜,用放凉的水来腌制。盐要多放一点,浓度最好在15%以上。腌制时放入几粒维生素C,能起到阻隔亚硝酸盐形成的作用。最后一定要注意腌制时间,应该在15天以上。如果去超市购买,建议买正规厂家生产的腌菜,相对来说,他们无论是技术条件还是卫生条件都会达到国家标准。

剩菜

餐馆的少打包,家庭的先分出

对于家中的剩菜,虽然可能会产生亚硝酸盐,但节俭的主妇又舍不得丢掉,怎么办呢?

范志红表示,剩菜中含有亚硝酸盐是因为本身的硝酸盐被转化,而在吃饭的过程中,筷子翻动蔬菜,又让空气中的细菌和食品充分接触。如果是在一些宴会上,经常要吃两三个小时,打包回家还需一两个小

时,经过这么长时间,再放进冰箱恐怕也没什么意义了。所以,如果主妇们发现某一餐的菜做多了,不妨在刚出锅时,就分出一部分,等稍有些凉就放入冰箱保存,下一餐拿出来稍微热一下即可食用。这样可以最大限度地减少细菌的滋生和亚硝酸盐的产生。

凉拌菜

加蒜泥、柠檬汁减少亚硝酸盐

自然界也有很多可以减少亚硝酸盐含量的食物。王宜说,凉拌蔬菜时加入蒜泥和柠檬汁,可以降低亚硝酸盐的含量。因为大蒜能降低亚硝酸盐的含量,而蒜汁中的有机硫化物,柠檬汁中的维生素C和其他还原性物质,都能阻断亚硝酸盐合成亚硝胺致癌物。同样,蔬菜腌制时,放入葱、姜、蒜、辣椒汁,都有利于降低亚硝酸盐的含量。此外,相对于绿叶蔬菜来说,番茄、茄子、冬瓜等瓜果类蔬菜的硝酸盐含量较低,危险性也较小。

食品中亚硝酸盐测定实验

实验4 食品中亚硝酸盐测定(盐酸萘乙二胺法) 一、实验原理 制品中加入的亚硝酸盐产生的亚硝基与肌红蛋白反应,生产色泽鲜红的亚硝基肌红蛋白,使肉制品有美观的颜色。同时亚硝酸盐也是一种防腐剂,可抑制微生物的增殖。由于蛋白质代谢产物中仲胺基与亚硝酸反应能够生成具有很强毒性和致癌性的亚硝胺,因此,亚硝酸盐的使用量及在制品中的残留量均应按标准执行。亚硝酸盐的测定方法主要是重氮偶合比色法,此外可与荧光胺偶合,测定其荧光吸收强度,或衍生后用气相色谱法测定。 自样品中抽提分离出亚硝酸盐,亚硝酸盐在酸性条件下,与对氨基苯磺酸发生重氮化反应生成重氮盐,此重氮盐再与盐酸2—萘乙二胺试剂发生偶合反应,生成紫红色偶氮化合物。其颜色的深度与样品种亚硝酸含量成正比,故可比色测定。 二、试剂和器材 ①饱和硼砂溶液:5g硼酸钠溶于100mL热的重蒸水中,冷却备用。 ②亚铁氰化钾溶液:称取106g亚铁氰化钾溶于水,并稀释至1000mL。 ③乙酸锌溶液:称取220g乙酸锌,加30mL冰醋酸溶于水,并稀释至1000mL。 ④果蔬抽提液:溶解50g氯化汞和50g氯化钡于1000mL重蒸水中,用浓盐酸调整到pH值为1。 ⑤氢氧化铝乳液:溶解125g硫酸铝于1000mL重蒸水中,滴加氨水使氢氧化铝全部沉淀。用蒸馏水反 复洗涤,真空抽滤,直至洗液分别用氯化钡溶液检验不发生浑浊。取下沉淀物,加适量重蒸水使之呈薄糨糊状,捣拌均匀备用。 ⑥%对氨基苯磺酸溶液:称取对氨基苯磺酸,溶于100mL20%的盐酸溶液中,闭关保存。 ⑦%盐酸萘乙二胺溶液:称取盐酸萘乙二胺,溶于100mL重蒸水中。 ⑧亚硝酸钠标准溶液(5微克每毫升):精确称取亚硝酸铵,以重蒸水定容到500mL。再吸取此溶液25mL, 以重蒸水定容到1000mL,此工作液每毫升含亚硝酸钠5微克。 分光光度计,组织捣碎机。 三、试验步骤 1、样品处理 果蔬类样品用组织捣碎机打浆。称取适量浆液(视式样中硝酸盐含量而定,如青刀豆取10g,桃子、菠萝取30g),置于500mL容量瓶中。加200mL水,摇匀,再加100mL果蔬抽提液。震荡1h,加L氢氧化钠溶液40mL,用重蒸水定容后立即过滤。然后取60mL滤液于100mL容量瓶中,加氢氧化铝液至刻度。用滤纸过滤,滤液应为无色透明。

水中亚硝酸盐含量的测定方法

N-(1-萘基)-胺光法(GB 13580.7-92) 1、原理 在Ph1.7一下,亚硝酸盐和对氨基苯磺酸反应生成重氮盐,在与N-(1-萘基)-乙二胺偶联生成红色染料,于540nm波长处测量吸光度,根据试样吸光度和亚硝酸盐浓度成正比的关系,即可进行定量 2、仪器 2.1,分光光度计 2.2, 25ml比色管 3、试剂 3.1,亚硝酸盐标准贮备液:1.000ug/ml,标准称取1.4998g亚硝酸钠(干燥器中干燥24小时)溶于水,并定容至1000ml 3.2,亚硝酸盐标准使用液:10ug/ml,标准吸取5.00ml亚硝酸盐的标准贮备液于500ml容量瓶中,用水稀释至刻度,使用时稀释配制。 3.3,盐酸溶液,(1+6),量取50ml浓盐酸加入到300ml水中,摇匀。 3.4,对氨基苯磺酸溶液:10g/L,称取5g对氨基苯磺酸,溶于350ml(1+6)盐酸溶液中,用水稀释至500ml,此溶剂可稳定数月 3.5,盐酸N-(1-萘基)-乙二胺1g/L:称取0.5g盐酸N-(1-萘基)-乙二胺溶于500ml水中,贮存于棕色瓶中,在冰箱里保存,此时

机可稳定数周,如变成深棕色则弃去重新配制。 4、方法 校准曲线的绘制,取25ml比色管6只,分别加入亚硝酸盐标准使用液0,0.50,1.00,2.50,5.00,10.0,ml,用水稀释至标线。各加入1.0ml对氨基苯磺酸溶液,摇匀后放置2~8min,加1.0mlN-(1-萘基)-乙二胺溶液,摇匀,以水作参比,用10nm吸收池在540nm 波长处测量吸光度,绘制校准曲线 样品测定,根据水样中的亚硝酸盐含量,吸取10.0~15.0ml水样于25ml比色管中,加水至25ml,以下按绘制标准曲线的步骤进行操作,测量试样的吸光度,从校准曲线上查出亚硝酸盐的含量 5、分析结果的表述 水样中亚硝酸盐(按NO2-计)浓度以mg/L表示,按下列计算式中:C-----------------水样中亚硝酸盐浓度mg/L M----------------冲校准曲线上查得亚硝酸盐含量,ug V-----------------取样体积

实验八 食品中亚硝酸盐的测定 16090211

实验十三食品中亚硝酸盐的测定(盐酸奈乙二胺法) 16090211 李亚东 一、实验原理 样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后,在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化以后,再与盐酸奈乙二胺偶合形成紫红色染料,其最大的吸收波长为538nm,因此可以通过测定样品液反应后的吸光度并与标准比较定量。 二、实验试剂 1、氯化铵缓冲液:在1L玻璃烧杯中,加入500mL水,准确加入20.0mL盐酸,混匀,准确加入50mL氨水,必要时用稀盐酸和稀氨水调试至PH9.6-9.7。 2、硫酸锌溶液(0.42mol/L):称取120g硫酸锌(ZnSO 47H 2 O)用水溶解并稀 释至1000mL。 3、氢氧化钠溶液(20mol/L):称取20g氢氧化钠用水溶解,稀释至1000mL。 4、对氨基苯磺酸溶液:称取1g对氨基苯磺酸,溶于70mL水和30mL冰乙酸中,置棕色瓶中混匀,室温保存。 5、N–1-萘基乙二胺溶液:称取0.1g N-1-萘基乙二胺,加60%乙酸溶液,并稀释至100mL,混匀后,置棕色瓶中,在冰箱中保存,一周内稳定。 6、显色剂:临用前将N-1-萘基乙二胺溶液和氨基苯磺酸溶液等体积混合。 7、亚硝酸钠标准溶液:准确称取0.2500g于硅胶干燥器中干燥24h的亚硝酸钠,加水溶解移入500mL容量瓶中,加100mL氯化铵缓冲液,加水稀释至刻度,混匀,在4℃避光保存。此溶液每毫升相当于500ug的亚硝酸钠,作储备液。 8、亚硝酸钠标准使用液:临用前,吸取亚硝酸钠标准溶液1.0mL置于100mL 容量瓶中,加水稀释至刻度,此溶液每毫升相当于5.0ug亚硝酸钠。 三、实验仪器 分光光度计 四、实验步骤 1、称取10g左右的火腿于研钵中,用量筒量取70mL的水,加入一部分于研钵中,将其研成肉糜状。 2、将肉糜状的火腿转移至烧杯中,用剩下的水冲洗研钵,一同倒入烧杯中。加入12mL氢氧化钠溶液,用玻璃棒搅拌均匀。 3、测量液体的pH值,若其大于8,则将烧杯中所有物质转移至250mL容量瓶中;若小于8,则再加氢氧化钠直至大于8为止。 4、加入10mL硫酸锌溶液,混匀,容量瓶中出现为乳白色的乳浊液。 5、放入60℃的水浴锅中加热10min。 6、取出,用流水冷却,加水定容。然后静置30min。 7、出去容量瓶中的上层脂肪,然后用漏斗过滤,弃去初始的20mL滤液。但

实验 肉制品中亚硝酸盐的测定

实验肉制品中亚硝酸盐的测定 (盐酸萘乙二胺法) 一、目的与要求: 1.熟练掌握样品制备、提取的基本操作技能。 2.明确与掌握盐酸萘乙二胺比色法测定亚硝酸盐的基本原理及操作方法。 二、原理: 样品经沉淀蛋白质,除去脂肪后,在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后,生成的重氮化合物,再与盐酸萘乙二氨偶合形成紫红色染料,此“染料”颜色的深浅与亚硝酸盐的含量成正比,其最大吸收波长为538nm ,可以测定吸光度并与标准比较定量。反应式如下:见教材P316 1.重氮化反应: 2.偶合反应: 三、样品、试剂与仪器 样品:品名: 厂家: 试剂: 1.蛋白质沉淀剂(公用) (1)饱和硼砂溶液:称取5克硼酸钠(Na2B07·10H20),溶于100毫升热水中,冷却 后备用。 (2) 亚铁氰化钾溶液:称取10.6克亚铁氰化钾[K4Fe9(CN)5.3H2O],溶于水后,稀释至 100毫升。 乙酸锌溶液:称取11g Zn(CHCOO)2 .2H2O加1.5mL冰乙酸,溶于水定容50mL。 2.显色剂 (1)0.4%对氨基苯磺酸溶液:称取0.4克对氨基苯磺酸,溶于100毫升20%的盐酸 中,避光保存。100ml/4组 ()0.2%盐酸萘乙二胺溶液:称取0.2克盐酸萘乙二胺,溶于100毫升重蒸馏水中, 避光保存。 100ml/4组 3.亚硝酸钠标准原液:精密称取0.1000克于硅胶干燥器中干燥24小时的亚硝酸钠, 加水溶解移入500毫升容量瓶中,并稀释至刻度。此溶液每毫升相当于200微克亚 硝酸钠。 4.亚硝酸钠标准使用液(5μg NaNO2/ml):临用前,吸取亚硝酸钠标准溶液 5.00毫升, 置于200毫升容量瓶中,加重蒸馏水稀释至刻度,此溶液每毫升相当于5μg亚硝 酸钠。亚硝酸钠标准原液由教师提供。 5.1:4盐酸 配制显色剂1用,每4组100ml。 仪器: 1. 小型绞肉机。 2. 721分光光度计。 3.25ml比色管每组7支 四、操作方法: 1.样品处理: 称取5.0克经绞碎混匀的样品,置于50毫升干洁的小烧杯中,加入12.5毫升饱和硼砂溶液,以玻璃棒搅拌均匀,以70℃左右的重蒸馏水约300毫升分数次将样品全部洗入500毫升容量瓶中。(此容量瓶专用)

亚硝酸盐氮含量测定方法

1试验目的 为检测宁波市城市内河水体质量,本实验采用中华人民共和国国家标准《水质亚硝酸盐氮的测定》规定的亚硝酸盐氮的测定方法。 亚硝酸盐氮是氮循环的中间产物,不稳定。在水环境不同的条件下,可氧化成硝酸盐氮,也可被还原成氨。 2试验方法 N-(1-萘基)-乙二胺光度法: 1、原理 在磷酸介质中,PH值为1.8±0.3时,亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺(简称磺胺)反应,生成重氮盐,再与N-(1-萘基)-乙二胺偶联生成红色染料,在波长540nm处有最大吸收。 2、干扰及消除№ 水样呈碱性(pH≧11)时,可加酚酞指示剂,滴加磷酸溶液至红色消失;水样有颜色或悬浮物,加氢氧化铝悬浮液并过滤。 3、适用范围 本法适用于饮用水、地面水、生活污水、工业废水中亚硝酸盐的测定,最低检出浓度为0.003mg/L;测定上限为0.20mg/L。 4、仪器:分光光度计、G-3玻璃砂心漏斗 试剂: (1)显色剂:于500ml烧杯中加入250ml水和50ml磷酸,加入20.0g对氨基苯磺酰胺;再将 1.00gN-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐溶于上述溶液中,转移至500ml容量瓶中,用水稀至标线 (2)磷酸(ρ=1.70g/ml) (3)高锰酸钾标准溶液(1/5K2MnO4,0.050mol/L):溶解1.6g高锰酸钾于1200ml水中,煮沸0.5-1h,使体积减少到1000ml左右放置过夜,用G-3玻璃砂心漏斗过滤后,贮于棕色试剂瓶中避光保存,待标定。 (4)草酸钠标准溶液(1/2Na2C2O4,0.0500mol/L):溶解经105℃烘干2小时的优级纯或基准试无水草酸钠3.350g于750ml水中,移入1000ml容量瓶中,稀至标线。 (5)亚硝酸盐氮标准贮备液:称取1.232g亚硝酸钠溶于150ml水中,移至1000ml容量瓶中,稀释到标线。每毫升约含0.25mg亚硝酸盐氮。本溶液加入1ml三氯甲烷,保存一个月。标定:在300ml具塞锥形瓶中,移入50.00ml0.050mol/L高锰酸钾溶液,5ml浓硫酸,插入高锰酸钾液面下加入50.00ml亚硝酸钠标准贮备液,轻轻摇匀,在水浴上加热至70-80℃,按每次10.00ml的量加入足够的草酸钠标准溶液,使红色褪去并过量,记录草酸钠标液的用量(V2)。然后用高锰酸钾标液滴定过量的草酸钠至溶液呈微红色,记录高锰酸钾标液的总用量(V1)。用50ml水代替亚硝酸盐氮标准贮备液,如上操作,用草酸钠标液标定高锰酸钾的浓度(C1,mol/L)。 按式(1)计算高锰酸钾标准溶液浓度C1(1/5KMnO4mol/L)

食品中亚硝酸盐的检测方法

食品中亚硝酸盐的检测方法 方法一:亚硝酸盐快速检测管使用说明: 方法原理:按照国标GB/T 做成的速测管,与标准色卡比较定量。 操作方法: 1. 食盐中亚硝酸盐的快速检测及食盐与亚硝酸盐的快速鉴别:用袋内附带小勺取食盐1平勺,加入到检测管中,加入蒸馏水或纯净水至1ml刻度处,盖上盖,将固体部分摇溶,10分钟后与标准色板对比,该色板上的数值乘上10即为食盐中亚硝酸盐的含量mg/ kg,(国标规定食盐(精盐)中亚硝酸盐的限量卫生标准应≤2 mg/kg)。当样品出现血红色且有沉淀产生或很快退色变成黄色时,可判定亚硝酸盐含量相当高,或样品本身就是亚硝酸盐。 2. 液体样品检测:直接取澄清液体样品1ml加入到检测管中,盖上盖,将试剂摇溶,10分钟后与标准色板对比,找出与检测管中溶液颜色相同的色阶,该色阶上的数值即为样品中亚硝酸盐的含量mg/L(以NaNO2计)。(牛乳及豆浆也可直接检测,结果不得超过L ,有颜色的液体样品可加入一些活性炭脱色过滤后测定)。 3. 固体或半固体样品检测:取粉碎均匀的样品或至10ml比色管中,加蒸馏水或去离子水(纯净水)至刻度,充分震摇后放置,取上清液(或过滤或离心得到的上清液)加入到检测管中,盖上盖,将试剂摇溶,10分钟后与标准色板对比,该色板上的数值乘上10即为样品中亚硝酸盐的含量mg/ kg,L(以NaNO2计)。如果测试结果超出色板上的最高值,可定量稀释后测定,并在计算结果时乘上稀释倍数(如从10ml比色管中取出转入另一支10ml比色管中,加水至刻度,从中取加入到检测管中测定,测试结果乘上100(倍稀释)即为样品中亚硝酸盐的含量。 方法二:通过镀铜镉粒将硝酸盐还原为亚硝酸盐,并测其吸光度来计算牛奶中硝酸盐与亚硝酸盐含量的方法,可以检测市售牛乳中硝酸盐和亚硝酸盐。 方法三:检测硝酸盐有试纸条法,检测亚硝酸盐可应用硝酸根与无水对氨基苯磺酸重氮化再与奈胺偶合呈紫红色染料,根据颜色深浅来判定牛奶中亚硝酸盐的含量。但是两种方法准确度低,因而该方法还不够完善。 方法四:光度法 测定亚硝酸盐占据了重要的地位目前,光度法测定亚硝酸盐的方法除经典的格里斯试剂比色法及其改良法外,又有一些报道如催化(褪色)光度法流动注射系统-分光光度法顺序注射系统-分光光度法导数光度法等分光光度法主要有3种:可见分光光度法、紫外分光光度法、红外分光光度法。 方法五:示波极谱法 示波极谱分析法是指在特殊条件下进行电解分析以测定电解过程中所得到的电流- 电压曲线来做定量定性分析的电化学方法示波极谱法是新的极谱技术之一,该方法的优点是灵敏度高适用范围广检出限低和测量误差小等优点示波极谱法的原理是将样品经沉淀蛋白质去除脂肪后,在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后,在弱碱性条件下再与8-羟基喹啉偶合成染料,该偶合染料在汞电极上还原产生电流,电流与亚硝酸盐浓度成线性关系,可与标准曲线定量在示波极谱仪上采用三电极体系,即以滴汞电极为工作电极,饱和甘汞电极为参比电极,铂电极为辅助电极进行测定测定时要注意显色条件的严格控制8- 羟基喹啉

实验六 食品中亚硝酸盐含量测定

实验食品中亚硝酸盐含量测定 (格里斯试剂比色法) (—)目的 熟悉食品中亚硝酸盐的卫生标准,掌握食品中亚硝酸盐含量测定的基本方法。 (二)原理 样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后,在弱酸性条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后,在与N-1-萘基乙二胺偶合形成紫红色染料后,与标准比较定量。(三)试剂 实验用水为蒸馏水,试剂不加说明者,均为分析纯试剂。 1.氯化胺缓冲液lL容量瓶中加入500ml水,准确加人20.0ml盐酸,振荡混匀,准确加入50ml氢氧化铵,用水稀释至刻度。必要时用稀盐酸和稀氢氧化铵调试至pH9.6~9.7。 2.0.42mol/L硫酸锌溶液称取120g硫酸锌(ZnSO4·7H20),用水溶解并稀释至1000ml。 3. 20g/L氢氧化钠溶液称取20g氢氧化钠用水溶解,稀释至1L。 4. 对氨基苯磺酸溶液称取10g对氨基苯磺酸,溶于700ml水和300ml冰乙酸中,置棕色瓶中混匀,室温保存。 5. 0.1%N-1-萘基乙二胺溶液称取0.lg N-1-荼基乙二胺,加60%乙酸溶解并稀释至100ml,混匀后,置棕色瓶中,在冰箱中保存,一周内稳定。 6. 显色剂临用前将0.1%N-1-萘基乙二胺溶液和对氨基苯磺酸溶液等体积混合。 7. 亚硝酸钠标准溶液准确称取250.0mg于硅胶干燥器中干燥24h的亚硝酸钠,加水溶解移入500ml容量瓶中,加100ml氯化胺缓冲液,加水稀释至刻度,混匀,在4℃避光保存。此溶液每毫升相当于500ug的亚硝酸钠。 8.亚硝酸钠标准使用液临用前,吸取亚硝酸钠标淮溶液1.00ml,置于100ml容量瓶中,加水稀释至刻度,此溶液每毫升相当于5.0ug亚硝酸钠。(四)仪器 1.小型粉碎机

肉制品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定方法

肉制品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定 目的要求 了解肉制品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定原理和方法。为肉制品的检测奠定基础。 一、盐酸萘乙二胺比色法 (一)原理 样品经沉淀蛋白质除去脂肪后,在弱酸性条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸发生重氮化反应,再与盐酸萘乙二胺偶合生成紫红色染料,与标准比较定量。 (二)仪器和设备、材料与试剂 小型绞肉机、分光光度计;亚铁氰化钾溶液、乙酸锌溶液、饱和硼砂溶液、0.4%对氨基苯磺酸、0.2%盐酸萘乙二胺溶液、亚硝酸钠标准溶液、(200ug/ml)、亚硝酸钠标准使用液(5ug/ml)。 (三)操作方法 1、样品处理 称取5.0g经绞碎混匀的样品于50ml烧杯中,加12.5ml硼砂饱和溶液,搅拌混匀。以70℃左右水约300ml将样品全部洗入500ml 容量瓶中,置沸水浴中加热15min,取出后冷至室温。然后边转动边加入5ml亚铁氰化钾溶液摇匀,再加入5ml乙酸锌溶液以沉淀蛋白质。加水至刻度,混匀,放置30min。除去上层脂肪,清夜用滤纸过滤,弃去初滤液30ml,滤液备用。 2、测定

①精密吸取上述滤液40ml于50ml比色管中,另亚硝酸钠标准使用液0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.50、2.00、2.50ml (相当于0、1、2、3、4、5、7.5、10、12.5ug亚硝酸钠),分别置于50ml比色管中。 ②于样品管与标准管中分别各加0.4%对氨基苯磺酸溶液2ml,混匀,静置3~5min后,各加入1ml0.2%盐酸萘乙二胺溶液加水至刻度,混匀,静置15min。用2cm比色杯,以零管调节零点,于波长538nm处测吸光度,绘制标准曲线比较。 【计算】 A×1000 X= m×1000×1000×40/500 式中:X——样品中亚硝酸盐的含量,g/kg; A——测定用样液中亚硝酸盐的含量,ug; m——样品质量,g。 【讨论】 (1)本法所用亚铁氰化钾、乙酸锌、硼砂均为蛋白质沉淀剂。(2)显色的PH值以1.9~3.0为好。显色后的稳定性与室温有关,在10℃时放置24h,吸光度值降低2~3%;20℃时放置2h,吸光度值开始下降;30℃放置1h,颜色即开始变浅。一般认为显色温度15~30℃,于20~30min内比色为宜。 二、格氏试剂比色法 (一)原理 亚硝酸盐在酸性条件下与对氨基苯磺酸重氮化后,再与α—苯胺

实验二食品中亚硝酸盐含量的测定

实验二 肉质品中亚硝酸盐含量的测定(比色法) 一、 原理和目的 (一)原理: 样品经沉淀蛋白质,除去脂肪后,在弱酸条件下,亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化,再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料,其最大吸收波长为550 nm ,可测定吸光度并与标准比较定量。反应式如下 (二)目的: 我国是农业大国,化肥的大量使用主要造成了食品中硝酸盐的污染。硝酸盐进入人体,产生直接毒害和慢性毒害,因此硝酸盐的检测具有特别重要的意义。此试验是应用比色发来进行硝酸盐的检测。 二、试剂 (1) 氯化铵缓冲溶液,pH9.6~9.7:1L 容量瓶中加入500ml 水,准确 加入20.0ml 盐酸溶液,摇匀。准确加入50ml 氢氧化铵,用水稀释 至刻度,必要时用稀盐酸和稀氢氧化铵调pH 至所需范围。 (2) 0.42mol/l 硫酸锌溶液:称取120g 硫酸锌(ZnSO4·7H2O ),用水 溶解,稀释至1L 。 (3) 20g/l 氢氧化钠溶液:称取20g 氢氧化钠,用水溶解,稀释至1L 。 (4) 对氨基苯磺酸溶液:称取10g 对氨基苯磺酸,溶于700ml 水和300ml 冰乙酸中,置棕色试剂瓶中混匀,室温贮存。 (5) 1g/L 盐酸萘乙二胺溶液:称取0.1g 盐酸萘乙二胺,加100ml60%乙 酸溶解混匀后,置棕色试剂瓶中,在冰箱贮存,一周内稳定。 (6) 显色剂:临用前将1g/L 盐酸萘乙二胺和对氨基苯磺酸溶液等体积 混合,临用现配,仅供一次使用。 (7) 亚硝酸钠标准贮备液:精密称取250.0mg 于硅胶干燥器干燥24h 的 亚硝酸钠,加水溶解移入500ml 容量瓶中,加100ml 氯化铵缓冲溶 液,加水稀释至刻度,混匀,在4℃避光贮存。此溶液每毫升相当 于500μg 的亚硝酸钠。 (8) 亚硝酸钠标准使用液:准确吸取亚硝酸钠标准贮备液,稀释100倍, 临用现配,此溶液每毫升相当于5μg 的亚硝酸钠。 三、仪器:小型铰肉机,分光光度计,组织捣碎机,恒温水浴 四、操作步骤 (1)样品处理:准确称取10.0g 经铰碎混匀的样品,置于组织捣碎机中,加70ml 水和12ml20g/L 氢氧化钠溶液,打碎,混匀,测试样品溶液的pH ,转移至200ml 容量瓶中,加10ml 硫酸锌溶液,混匀,在60℃水浴中加热10min 。取出,冷至室温,稀释至刻度,混匀,过滤,弃去初滤液20ml ,收集滤液待测。 NO 22H +SO 3H H 2N N N +SO 3H NHCH 2CH 2NH 22.H Cl -2HCl SO 3H N N NHCH 2CH 2NH 2-H 2O +++紫红色染料

火腿中亚硝酸盐含量的测定

化学化工学院2009级本科科研训练项目实验报告 火腿中亚硝酸盐含量的测定 指导老师: 实验成员: 实验日期:

一、实验目的 1、掌握分光光度法的原理和应用。 2、了解亚硝酸盐的用途和危害。 3、培养综合运用所学知识解决实际问题的能力。 4、了解其他测亚硝酸盐含量的方法。 二、实验原理[1] 亚硝酸盐有护色、抑菌作用,常作为食品添加剂用于香肠、火腿等肉制品中。但若一次性食用0.2到0.5克就会出现中毒症状,是一种有毒致癌物质。根据GB2760,肉制品中亚硝酸盐含量不得超过0.03g/kg,若过量会对身体产生危害,火腿是人们常吃的一种肉制品,因此对火腿中亚硝酸盐含量的检测十分必要。 目前我国环境和食品中亚硝酸盐检测的主要方法是光谱法和示波极谱法。因光谱法所用仪器简单,灵敏度和准确度又比较高,所以应用较广。光谱检测方法主要有以下几种:1)发光法:包括化学发光法、荧光法;2)分光光度法:包括催化光度法、偶合光度法、流动注射光度法、共振散射光度法。 本实验采用的是偶合分光光度法。在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化,再与盐酸萘乙二胺偶合形成红色偶氮苯染料。通过测定红色偶氮苯染料的吸光光度可以确定亚硝酸盐的浓度。 先用草酸钠标定出高锰酸钾溶液的浓度,然后用高锰酸钾标定出

亚硝酸钠储备液的浓度,通过测定由储备液配制的亚硝酸钠标准溶液 的吸光度作出亚硝酸钠的标准曲线。火腿样品经亚铁氰化钾溶液与乙 酸锌溶液沉淀蛋白质,弃去溶液上层的油状脂肪液,过滤,通过测定 滤液的吸光光度,与标准曲线进行比较测定出亚硝酸盐的含量。 三、仪器和药品 1、实验仪器 仪器名称型号产地规格漏斗 量筒100mL,10mL 电热炉 容量瓶50mL 吸量管1mL,2mL 玻璃棒 漏斗架 洗耳球 胶头滴管 分析天平 电子天平 分光光度计 碱式滴定管50mL 酸式滴定管50mL

蔬菜中亚硝酸盐含量测定实验方案(完整资料).doc

【最新整理,下载后即可编辑】 烹饪蔬菜在不同保存条件下的亚硝酸盐含量变化 一、实验原理 蔬菜样品经磨碎后,样品中的亚硝酸盐可被饱和硼砂溶液提取至溶液中;弱酸性条件下,亚硝酸盐与对氨基苯磺酸反应生成重氮盐,再与盐酸萘乙二胺偶合成红色染料,于538nm处测定吸光度,亚硝酸盐含量与溶液吸光度成正比。 二、仪器和试剂 仪器 1、分光光度计 2、分析天平 3、搅拌机 4、振荡机 5、电热恒温水浴锅 6、烧杯、移液管、容量瓶等 试剂 1、饱和硼砂溶液(50g/L) 称取10.0g硼酸钠(Na2B4O7·10H2O),溶于200mL热水,冷却后备用; 2、亚铁氰化钾溶液(0.25mol/L) 称取26.5g亚铁氰化钾(K4Fe(CN)6·3H2O),溶于水,定容至250mL; 3、乙酸锌溶液(1mol/L) 称取55.0g乙酸锌(Zn(CH3COO)2·2H2O)加7.5mL冰醋酸(CH3COOH) 4、对氨基苯磺酸(0.4%) 称取0.4g对氨基苯磺酸(C6H7NO3S),溶于100 mL 20 %(体积比)盐酸中,置棕色瓶中混匀,避光保存。 5、盐酸萘乙胺溶液(0.2%) 称取0.2 g 盐酸萘乙二胺(C12H14N2·2HCl),溶于100 mL 水

中, 混匀后,置棕色瓶中,避光保存。 6、亚硝酸钠标准储备液(200 μg /mL) 称取0.1000g于110℃~120℃干燥恒重的亚硝酸钠(预先在干燥器中放置24h以上),加水溶解移入500 mL 容量瓶中,加水稀释至刻度,混匀,储于棕色瓶,冰箱中保存。 7、亚硝酸钠标准使用液(10μg /mL) 吸取储备液5.00mL于100mL容量瓶中,定容,临用时配制。 8、粉末状活性炭。 三、测定步骤 1、样品前处理 烹煮后的白菜暴露在空气中冷却30分钟,模拟一般家庭进食情况,随后把样品分成3分。对照组暴露在空气中常温保存;实验组A置于冰箱中4℃下保存;实验组B用保鲜膜密封于常温下保存。 每隔两小时取各组样品,先用滤纸尽量吸干水分,粗称约20g,切碎,用搅拌机制成匀浆备用。 2、样品中亚硝酸盐的提取 称取上述匀浆约10g,放入200ml烧杯中,加5ml饱和硼砂溶液和100ml热蒸馏水(70℃左右),在振荡机上振荡十分钟,然后置沸水浴中加热30min并不断摇动,取出冷却,加入5ml亚铁氰化钾溶液和5ml乙酸锌溶液和1.0g活性炭粉,每次加后均充分摇匀。然后,转入250ml容量瓶中,用水定容。放置5-10min后过滤,弃去初滤液,收集约50ml无色清亮提取液备用。同时做空白试验。 3、标准曲线的绘制 吸取亚硝酸钠标准使用液(10μg /mL)0.00,0.20,0.50,1.0,1.5,2.0,3.0,4.0ml于100mL比色管中,各加水至30ml,然后各加入0.4%对氨苯磺酸3mL,混匀,静置3-5min后各加入0.2%盐酸萘乙二胺溶液2mL,加水至刻度线,混匀,得到亚硝基浓度梯度为0.00,0.02,0.05,0.10,0.15,0.20,0.30,0.40μg /mL的标准溶液。静置

实验十二食品中亚硝酸盐的测定

实验十二、食品中亚硝酸盐的测定 (盐酸萘乙二胺分光光度法) 一、实验目的 1.明确亚硝酸盐在食品中的作用以及限量标准。 2.掌握盐酸萘乙二胺法测定食品中亚硝酸盐的原理、操作步骤、注意事项 二、实验原理 样品经沉淀蛋白质,除去脂肪后,在弱酸条件下硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后,再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色的染料,与标准系列比较定量。 三、仪器 1. 722分光光度计,提前20min打开预热 2. 组织绞碎机,菜刀,砧板 1-2套 3. 50mL烧杯 500mL烧杯 3L大烧杯 4. 电炉 2个 5. 托盘天平 6. 200mL容量瓶 500mL容量瓶 7. 恒温水浴锅 8. 25mL具塞比色管 9. 滴管,漏斗,滤纸,吸小球 10. 玻璃棒,温度计,标记笔,标签纸 四、试剂(所用试剂,除另有规定外,均为分析纯试剂。) 1、亚铁氰化钾溶液:称取106.0g亚铁氰化钾[K4Fe6(CN)·3H2O],用水溶解后,稀释至1000mL。 2、乙酸锌溶液:称取22.0g乙酸锌[Zn(CH3C00)2·2H20],加3 mL冰乙酸溶于水,并稀释至100mL。 3、饱和硼砂溶液:称取5.0g硼酸钠(Na2B07·10H20),溶于100 mL热水中,冷却后备用。

4、对氨基苯磺酸溶液(4g/L):称取0.4 g对氨基苯磺酸,溶于100 mL 20%的盐酸中,置棕色瓶中混匀,避光保分装。 5、盐酸萘乙二胺溶液(2g/L):称取0.2克盐酸萘乙二胺,溶于100毫升水中,避光保存。有致癌作用 6、亚硝酸钠标准溶液(0.2g/L):精密称取0.1000g于硅胶干燥器中干燥24h的亚硝酸钠,加水溶解移入500ml容量瓶中,并稀释至刻度。此溶液每ml相当于200μg亚硝酸钠。 7、亚硝酸钠标准使用液(0.2μg/mL):临用前,吸取亚硝酸钠标准溶液5.00毫升,置于200毫升容量瓶中,加水稀释至刻度,此溶液每毫升相当于5微克亚硝酸钠。 五、实验步骤 1、样品的处理: (1)取样:取适量的火腿肠,放入搅碎机内搅碎。准确称取5.0克经绞碎、混匀的样品,置于50毫升烧杯中。 (2)沉淀蛋白质: ①加12.5mL硼砂饱和溶液,搅拌均匀,以70℃左右的水约300mL将样品洗入500mL容量瓶中,置沸水浴中加热15min,取出后冷却至室温。 ②一面转动一面加入5毫升亚铁氰化钾溶液,摇匀,再加入5mL乙酸锌溶液,以沉淀蛋白质, (3)过滤:加水定容,放置0.5h,除去上层脂肪(上层脂肪用滴管吸除),清液用滤纸过滤,弃去初滤液30mL,滤液备用。 2 标准曲线的绘制 精密吸取0.00, 0.20, 0.40, 0.60, 0.80, 1.00, 1.50, 2.00, 2.50mL亚硝酸钠标准使用液(相当于0、1、2、3、5、7、10、12.5μg亚硝酸钠),分别置于50mL比色管中。各加2mL对氨基苯磺酸溶液(4g/L),混匀,静置3-5min后各加入1mL 0.2%盐酸萘乙二胺溶液,加水至刻度,混匀,静置15min,以零管调节零点,于波长538nm 处测吸光度A,绘制标准曲线。

亚硝酸盐含量的测定

实习六食品中亚硝酸盐含量的测定 一、目的 熟悉食品中亚硝酸盐含量的卫生标淮,掌握食品中亚硝酸盐含量测定的基本方法。 二、测定方法:亚硝酸盐测定格里斯试剂比色法 1、原理:样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后,在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后,再与N—1—萘基乙二胺偶合形成紫红色染料,与标准比较定量。 2、试剂:实验用水为蒸馏水,试剂不加说明者,均为分析纯试剂。 ①氯化铵缓冲液:1L容量瓶中加入500m1水,准确加人20.0ml盐酸,振荡混匀,准确加入50mI氢氧化铵,用水稀释至刻度。必要时用稀盐酸和稀氢氧化铵调试至pH9.6~9.7。 ②硫酸锌溶液(0.42mol/L ):称取120g硫酸锌(ZnS04·7H2O),用水溶解,并稀释至1000m1。 ③氢氧化钠溶液(20g/L):称取20g氢氧化钠用水溶解,稀释至1L。 ④对氨基苯磺酸溶液:称取10g对氨基苯磺酸,溶于700m1水和300m1冰乙酸中,置棕色瓶中混匀,室温保存。 ⑤N—1—萘基乙二胺溶液(1g/L):称取0.1g N—1—萘基乙二胺,加60%乙酸溶解并稀释至l00ml,混匀后,置棕色瓶中,在冰箱中保存,一周内稳定。 ⑥显色剂:临用前将N—1—萘基乙二胺溶液(1g/L)和对氨基苯磺酸溶液等体积混合。 ⑦亚硝酸钠标淮溶液:准确称取250.0mg于硅胶干燥器中干燥24h的亚硝酸钠,加水溶解移入500m1容量瓶中,加l00ml氯化铵缓冲液,加水稀释至刻度,混匀,在4℃避光保存。此溶液每毫升相当于500μg 的亚硝酸钠。 ⑧亚硝酸钠标准使用液:临用前,吸取亚硝酸钠标准溶液1.00m1,置于100m1容量瓶中,加水稀释至刻度,此溶液每毫升相当于5.0μg亚硝酸钠。 3、仪器 ①小型粉碎机。 ②分光光度计。 4、操作方法 ①样品处理:称取约10.00g (粮食取5g) 经绞碎混匀样品,置于打碎机中,加70m1水和12m1氢氧化钠溶液(20g/L),混匀,用氢氧化钠溶液(20g/L)调样品pH=8,定量转移至200m1容量瓶中加10ml硫酸锌溶液,混匀,如不产生白色沉淀,再补加2~5ml氢氧化钠,混匀。置60℃水浴中加热10min,取出后冷至室温,加水至刻度,混匀。放置0.5h,用滤纸过滤,弃去初滤液20m1,收集滤液备用。 ②测定:亚硝酸盐标准曲线的制备:吸取0,0.5,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0m1亚硝酸钠标准使用液(相当于0,2.5,5,10,15,20,25μg亚硝酸钠),分别置于25m1带塞比色管中。于标准管中分别加入4.5m1氯化铵缓冲液,加2.5m160%乙酸后立即加入5.0ml显色剂,加水至刻度,混匀,在暗处静置25min,用lcm 比色杯(灵敏度低时可换2cm比色杯),以零管调节零点,于波长550nm处测吸光度,绘制标准曲线。 低含量样品以制备低含量标准曲线计算,标准系列为:吸取0,0.4,0.8,1.2,1.6,2.0m1亚硝酸钠标准使用液(相当于0,2,4,6,8,10μg亚硝酸钠)。 样品测定:吸取10.0m1上述滤液(样品处理滤液)于25ml带塞比色管中,自上述“于标准管中分别加入4.5m1氯化铵缓冲液”起依法操作。同时做试剂空白。

熏肉制品中亚硝酸盐含量的测定实验报告

熏肉制品中亚硝酸盐含量的测定 华南师范大学09化一 摘要:肉制品是一类深受人民群众喜爱的食品,在其生产过程中多采用亚硝酸盐作为发色剂,它不仅能使肉制品保持良好的色泽,还能抑制肉毒梭状芽孢杆菌,保证肉制品的后熟风味。但近年来由于亚硝酸盐摄入量过多引起的食物时中毒时有发生,且加硝处理过的肉制品中的亚硝酸盐可与胺类生成强致癌物亚硝胺,对人体健康产生潜在的危害。本实验用紫外分光光度法测定熏肉制品中亚硝酸盐的含量。 关键字:熏肉制品亚硝酸盐紫外分光光度法标准曲线法盐酸-萘乙胺 引言盐的性质:亚硝酸和硝酸的钠盐和钾盐常被加入用于腌肉的混合物中,用来产生和保持色泽、抑制微生物和产生特殊的风味。此外,亚硝酸盐(150-200mg/kg)可抑制罐装碎肉和腌肉中的梭状芽孢杆菌。亚硝酸盐的抗微生物作用为它使用于可能生成长肉毒梭状芽孢杆菌的腌肉中提供了正当的理由。亚硝酸盐含量只要控制在安全范围内使用不会对人体造成危害。肉制品中,亚硝酸盐含量不得超过30mg/kg,这是因为亚硝酸盐的中毒剂量是200毫克以上,而正常膳食中的亚硝酸盐即使是大量用亚硝酸盐做食品添加剂的肉类,也不会超过50毫克。 中毒后症状:亚硝酸盐是不会蓄积在体内的,膳食中绝大部分亚硝酸盐随尿排出,不会对人体造成危害。过量亚硝酸盐进入人体,会氧化血液中的血红蛋白为高铁血红蛋白,后者无携氧功能,导致组织缺氧,引起肠原性青紫症,皮肤青紫是本病的特征,尤以口唇青紫最为普遍。口服亚硝酸盐10分钟至3小时后,可出现头晕、恶心、呕吐等症状。严重者出现意识丧失、昏迷、呼吸衰竭,甚至死亡。 亚硝酸盐作用机理 发色机理 当血红蛋白中的铁处于+2(亚铁)并且缺乏配体键合所需的第6部位时, H3 H2N NH2

食物中亚硝酸盐的来源及其控制

食物中亚硝酸盐的来源及其控制 摘要对食物中亚硝酸盐的主要来源进行了系统分析,并提出了相应的控制措施。 关键词亚硝酸盐;来源;控制 亚硝酸盐广泛存在于自然界中,作为国家允许的食品添加剂,其纯品一般应用于肉制品加工。但人体口服200~500 mg亚硝酸盐即可引起食物中毒,1 000~2 000 mg就会引起死亡[1]。因为亚硝酸盐可与血红蛋白结合形成高铁血红蛋白,使血液失去携氧功能,其典型症状为口、唇、舌、指甲等青紫,严重呼吸衰竭而亡。亚硝酸盐还可与食品中的胺反应,生成N-亚硝胺,导致慢性蓄积性中毒,并可诱发多部位癌变[2]。因此,亚硝酸盐属剧毒类药品,严格控制其在食品中的含量是食品卫生监督工作的重要项目,也是消费者必须引起重视的食品安全问题。 1 食物中亚硝酸盐的主要来源 1.1 肉类食品肉制品、肉类罐头等肉类食品,在其加工过程中加入一定量的硝酸盐、亚硝酸盐即可改善风味,稳定色泽,抑制肉毒梭菌的生长和繁殖;而且至今没有发现任何一种添加剂能够代替亚硝酸盐的这些功能[3]。因此,亚硝酸盐使用过量、残留超标事件也时有发生。 1.2 蔬菜 1.2.1 过量施用硝态氮肥。蔬菜施用过多硝酸铵和其它硝态氮肥后,未被蔬菜吸收利用的过剩硝态氮则以硝酸盐的形式储藏在蔬菜中,硝酸盐在其后的贮藏、加工、食用过程中,在细菌的作用下易转化为亚硝酸盐,如绿色蔬菜中的甜菜、莴苣、菠菜、芹菜及萝卜等最为严重[4]。 1.2.2 酸菜等腌渍食品。生、鲜白菜等蔬菜中通常含有一定量的硝酸盐,在长期贮藏尤其是腌渍加工过程中,由于硝酸还原菌的作用,硝酸盐被还原成亚硝酸盐,随后自然分解。以居民家庭腌制酸菜为例[5],随着发酵时间的延长,酸菜中亚硝酸盐含量不断上升,第6天时升至最高,随后会逐渐下降,20 d后基本彻底分解。因此,腌渍菜具有一定的安全食用期。 1.2.3 隔夜熟菜、霉变蔬菜。烹调熟化的白菜等蔬菜,其营养成分易被微生物吸收利用;随着存放时间的延长,菜肴中亚硝酸盐细菌含量增多,硝酸盐就会并逐渐被还原成亚硝酸盐。同理,霉变蔬菜的亚硝酸盐含量一般也较高。 1.3 水有些地区饮用水中含有较多的硝酸盐,用这样的水烹调食物,并在不洁灶具中放置过久,硝酸盐易在细菌作用下还原为亚硝酸盐。

亚硝酸盐含量测定

GB 5009.33—2010 第二法分光光度法 8 原理 亚硝酸盐采用盐酸萘乙二胺法测定测定。 试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后,在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后,再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料,外标法测得亚硝酸盐含量。 9 试剂和材料 除非另有规定,本方法所用试剂均为分析纯。水为GB/T 6682 规定的二级水或去离子水。 9.1 亚铁氰化钾(K4Fe(CN)6·3H2O)。 9.2 乙酸锌(Zn(CH3COO)2·2H2O)。 9.3 冰醋酸(CH3COOH)。 9.4 硼酸钠(Na2B4O7·10H2O)。 9.7 对氨基苯磺酸(C6H7NO3S)。 9.8 盐酸萘乙二胺(C12H14N2·2HCl)。 9.9 亚硝酸钠(NaNO2)。 9.10 硝酸钠(NaNO3)。 9.11 锌皮或锌棒。 9.12 硫酸镉。 9.13 亚铁氰化钾溶液(106 g/L):称取106.0 g 亚铁氰化钾(9.1),用水溶解,并稀释至1000 mL。

9.14 乙酸锌溶液(220 g/L):称取220.0 g乙酸锌(9.2),先加30 mL 冰醋酸(9.3)溶解,用水稀释至1000 mL。 9.15 饱和硼砂溶液(50 g/L):称取5.0 g硼酸钠(9.4),溶于100 mL 热水中,冷却后备用。 9.19 对氨基苯磺酸溶液(4 g/L):称取0.4g对氨基苯磺酸(9.7),溶于100 mL 20 %(V/V)盐酸中,置棕色瓶中混匀,避光保存。 9.20 盐酸萘乙二胺溶液(2 g/L):称取0.2 g 盐酸萘乙二胺(9.8),溶于100 mL 水中, 混匀后,置棕色瓶中,避光保存。9.21 亚硝酸钠标准溶液(200 μg /mL):准确称取0.1000g于110℃~120℃干燥恒重的亚硝酸钠,加水溶解移入500 mL容量瓶中,加水稀释至刻度,混匀。 9.22 亚硝酸钠标准使用液(5.0 μg/mL):临用前,吸取亚硝酸钠标准溶液5.00 mL,置于200 mL 容量瓶中,加水稀释至刻度。 9.23 硝酸钠标准溶液(200 μg/mL,以亚硝酸钠计):准确称取0.1232 g 于110 ℃~120 ℃干燥恒重的硝酸钠,加水溶解,移于入500 mL 容量瓶中,并稀释至刻度。 9.24 硝酸钠标准使用液(5 μg/mL):临用时吸取硝酸钠标准溶液 2.50 mL,置于100 mL 容量瓶中,加水稀释至刻度。 10 仪器和设备 10.1 天平:感量为0.1 mg 和1 mg。 10.2 组织捣碎机。

肉制品中亚硝酸盐测定实验

实验一 亚硝酸盐含量的测定 一. 目的 了解肉制品中亚硝酸盐测定方法和原理。 二. 原理 亚硝酸盐与对氨基苯磺酸起重氮反应,生成重氮化合物,再与萘基盐酸二氨 基乙烯偶联成紫红色的偶氮染料,颜色的深浅与亚硝酸根含量成正比关系,可直 接比色测定。反应式如下: H 2N +2H ++NO 2_SO 3H N +N SO 3H +2H 2O N + N SO 3H +NHCH 2NH 3 HO 3S N N NHCH 2CH 2NH 3 三. 操作方法 1.亚硝酸钠标准曲线的绘制 以吸管分别精确吸取亚硝酸钠标准溶液(5ug/ml) 0.5、1.0、 2.0、4.0、6.0、 8.0ml(分别含2.5、5.0、10.0、20.0、30.0、40.0ug 亚硝酸钠)于一组50ml 容量瓶 中,加入0.4%对氨基苯磺酸溶液2ml ,静置3~5min 后,加入0.2%萘基盐酸二氨 基乙烯2ml ,并用重蒸水定容,摇匀。静置15min 后,用分光光度计在540nm 波长处测定光密度,以蒸馏水作同样的处理为空白。以测得的各比色液的光密度 与相应的亚硝酸浓度作曲线。 2.肉制品(红烤肉除外)中亚硝酸盐的抽提 称取经搅拌混合均匀的试样10.00g 于50ml 的烧杯中,加入硼砂饱和溶液 12.5ml, 用玻璃棒搅和,以70℃左右的重蒸水约150ml 将其洗入250ml 的容量瓶 中,置沸水浴中加热15min ,取出,一边转动,一边滴加2.5ml 硫酸锌溶液,以 沉淀蛋白质。冷却到室温,用重蒸水定容,放置片刻,撇去上层脂肪,清液用滤 纸过滤,滤液必须清澈,留作亚硝酸盐的测定。 3.亚硝酸盐的测定 取40ml 试样滤液于50ml 容量瓶中,加入0.4%的对氨基苯磺酸溶液2ml ,静

硝酸盐含量测定方法

硝酸盐测定 1 原理 样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后,溶液通过镉柱,或加入镉粉,使其中的硝酸根离子还原成亚硝酸根离子,在弱酸性条件下,亚硝酸根与对氨基苯磺酸重氮化后,再与N-1萘基乙二胺偶合形成红色染料,测得亚硝酸盐总量,由总量减去亚硝酸盐含量即得硝酸盐含量。 2 试剂 氯化铵缓冲溶液~:同。 硫酸镉溶液L):称取37g硫酸镉 (CdSO4·8H2O),用水溶解,定容至1L。 盐酸溶液L):吸取盐酸,用水稀释至1L。 硝酸钠标准溶液:准确称取于110~120℃干燥恒重的硝酸钠,加水溶解,移于500mL容量瓶中,加50mL氯化铵缓冲液,用水稀释至刻度,混匀,在4℃冰箱中避光保存。此溶液每毫升相当于1mg硝酸钠。 硝酸钠标准使用液:临用时吸取硝酸钠标准溶液,置于100mL容量瓶中,加水稀释至刻度,混匀,临用时现配。此溶液每毫升相当于10μg硝酸钠。 亚硝酸钠标准使用液同。 镉柱: 镉粉还原效率的测定:镉粉使用前,

经盐酸浸泡活化处理,再以水洗两次,用水浸没待用。用牛角勺将镉粉加入25mL带塞刻度试管中,至5mL刻度;用少量水封住。吸取硝酸钠标准使用液,加入5mL氯化铵缓冲液。盖上试管塞,振摇2min,静止5min,用漏斗颈部塞有少量脱脂棉的小漏斗过滤,滤液定量收集于50mL容量瓶中,用15mL水少量多次地洗涤镉粉,洗液与滤液合并。加5mL乙酸(60%)后,立即加10mL显色剂,加水稀释至刻度,混匀,暗处置25min。用1cm比色杯,以标准零管调节零点,于550nm 波长处测吸光度,根据亚硝酸盐标准曲线计算还原效率。 计算 式中:X2——还原效率,%; 20——硝酸盐的质量,μg; m3——20μg硝酸盐还原后测得亚硝酸盐的 质量,μg; ——亚硝酸盐换算成硝酸盐的系数。 3 分析步骤

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