仪器分析原理第1阶段测试题

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江南大学现代远程教育第一阶段测试卷

考试科目:《仪器分析原理》第1章至第3章(总分100分)

时间:90分钟

一、名词解释(每小题3分,共计30分);

1、非光谱分析法

基于辐射与物质相互作用时,测量辐射的某些性质,如折射、散射、干涉、衍射和偏振等变化的分析方法。

2、精密度

是指在相同的條件下,多次平行分析結果相互接近的程度。它表明測定數據的再現性。精密度用偏差來表示。偏差數值越小,說明測定結果的精密度越高。

3、光致激发

分子或离子等吸收紫外或可见光后,再以紫外或可见光的形式发射能量,这种现象称为光致发光。

4、紫外—可见光光谱

也叫分子吸收光谱,利用某些物质的分子吸收10~800nm光谱区的辐射来进行分析测定的方法。

5、选择性地吸收

物质的电子结构不同,所能吸收光的波长也不同,这就是物质对光选择性吸收的基础。

6、试剂空白

当试剂、显色剂有吸收而试液无色时,以不加试液的试剂、显色剂按照操作步骤配成参比溶液,即为试剂空白。

7、配对池

吸收池由于在使用过程中受化学腐蚀或受摩擦的程度不同,因此在相同条件下测定的本底吸光度有差异,差异最小的同一规格的吸收池称之为配对池。

8、原子线

原子外层电子吸收激发能后产生的谱线。

9、自吸变宽

在空心阴极灯中,激发态原子发射出的光,被阴极周围的同类基态原子所吸收的自吸现象,也会使谱线变宽,同时也使发生强度减弱,致使标准曲线弯曲。

10、所谓光谱通带

光谱通带是指单色器出射光谱所包含的波长范围。选择光谱通带,实际上就是选择单色器的狭缝宽度,这在待测元素共振线附近存在干扰时尤为重要。

二、填空题(每空1分,共计20分);

1、光谱是光的不同_波长_及其_强度分布_按波长或波数次序排列的记录,它描述了物质吸收或发射光的特征。

2、分子具有不同的运动状态,对应每一种状态都有一定的能量值,这些能量值是量子化的称为_能级_。每一种分子都有其特定的_能级数目与能级值_,并由此组成特定的能级结构。

3、紫外—可见吸收光谱的_形状__取决于物质的结构,分子结构不同,有不同的吸收曲线,利用_吸收曲线的全貌_可对一些物质进行定性分析。

4、ε为摩尔吸光系数,仅与入射光的_波长_、_被测组分的本性_、_温度_有关,在一定条件下是被测物质的特征性常数。

5、为使测定有较高的灵敏度,应选择波长等于被测物质的最大吸收波长的光作为入射光,但要注意其所在的波峰不能_太尖锐_,这样由_波长不准确_、_非单色光_引起偏离朗伯—比尔定律的程度较小。

6、根据某元素原子的_特征频率(或波长)_的发射光谱线出现与否,对试样中该原子是否存在进行_定性分析_。试样中该原子的_数目越多_,则发射的特征光谱线也越强,将它与已知含量标样的谱线强度进行比较,即可对试样中该种原子的_含量_进行定量分析。

7、无火焰原子化过程为_干燥_、_灰化_、_原子化_、净化阶段进行。

三、简述题(每小题5分,共计20分);

1、带状光谱形成的机理

原子结合成分子中发出的或两个以上原子的集团发出的,通常呈带状分布,是分子光谱产生。

2、紫外—可见光谱理想的光源是什么,常用的光源有哪几种?

紫外光源是氢灯或者氘灯;可见光源是碘钨灯或钨灯。

3、原子吸收光谱法的产生

基于试样蒸汽相中被测元素的基态原子对由光源发出的该原子的特征性窄频辐射产生共振吸收,其吸光度在一定浓度范围内与蒸汽相中被测元素的基态原子浓度成正比,以此测定试样中该元素含量的一种仪器分析方法。

4、元素的原子化

试样中待测元素转变为气态的能吸收特征辐射的基态原子的过程,为元素的原子化。

四、论述题(每小题10分,共计30分);

1、光谱组成

分为原子光谱和分子光谱——由原子的吸收或者发射所形成的光谱是原子光谱,原子光谱是线光谱;由分子的吸收或者发光所形成的光谱是分子光谱,分子光谱是带状光谱。

2、原子吸收光谱法的过程

试样以一定速率被燃气和助燃气带入火焰原子化器中,当从空心阴极灯光源发出的某种元素的特征性锐线光以一定的强度通过火焰时,火焰蒸汽相中该被测元素的基态原子可对其特征性锐

线光产生共振吸收,使光线减弱。火焰中基态原子的数目越多,浓度越大,吸光程度也越大,所以根据其吸收光度即可测定试样中待测的元素的含量。

3、无火焰原子化装置及原子化过程

干燥-灰化-原子化-净化四阶段进行程序升温

干燥:在灰化或原子化过程中,为了防止试样突然沸腾或者渗入石墨炉壁中的试液激烈蒸发二引起飞溅,必须预干燥,温度一般在100℃左右,每微升试液的干燥时间为1~2s。

灰化:为了除去共存的有机物或低沸点无机物烟雾的干扰,灰化时间与试样量成正比。一般低于600℃时大部分元素不会损失,所以灰化温度应适当高一些时间短一些。

原子化:一般原子化温度每提高100%,信号峰提高百分之几。

净化:试样热分解的残留物有时会附着在石墨炉的两端,对下次样品的测定存留着记忆效应,产生影响,故应在每次测定之后升高温度,并通入惰性气体“洗涤”,以使高温石墨炉内部净化

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