离子色谱法同时测定食品中的三种甜味剂和两种防腐剂
液相色谱同测食品中防腐剂与甜味剂方法研究
测。 试验结果表明 ， 该方法定量准确、 精密度高 ， 且节约时间成本 。
关键词 ： 反 相 高效 液相 色谱 ； 安 赛蜜； 糖精钠 ； 山梨 酸 ； 苯 甲酸 ； 脱 氢 乙酸
Ｐ ｅ ｒ ｆ ｏ ｒ ｍａ ｎ ｃ ｅ Ｌ ｉ ｑ ｕ ｉ ｄ Ｃ ｈ ｒ ｏ ｍａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｐ ｈ ｙ（ ＨＰ ＬＣ）ｗ ｉ ｔ ｈ Ｆ ｏ ｏ ｄ Ｐ ｒ ｅ ｓ ｅ ｒ ｖ ａ ｔ ｉ ｖ ｅ ｓ
Ｋｅ ｙ ｗｏ ｒ ｄ ｓ ： ｒ ｅ ｖ ｅ ｒ ｓ ｅ ｐ ｈ ａ ｓ ｅ ｈ ｉ ｇ ｈ ｐ ｅ ｆ ｒ ｏ ｒ ｍａ ｎ ｃ ｅ ｌ ｉ ｑ ｕ ｉ ｄ ｃ ｈ ｒ ０ ｍａ ｔ ０ ｇ ｒ ａ ｐ ｈ ｙ （ ＨＰ Ｌ Ｃ） ；Ａｒ ｃ ｅ ｌ ｏ ｒ ｍｉ ｔ ｔ ａ ｌ ｈ ｏ ｎ ｅ ｙ ；Ｓ ｏ ｄ ｉ ｕ ｍ
纯） 、 乙酸锌 （ 分析纯 ） 、 亚铁氰化钾 （ 分析纯 ） 、 氢氧化钠 （ 分 析纯 ） 、 脱氢 乙酸 （ 色谱 纯 ） 、 纯水 、 苯 甲酸标准 溶液
２ ０ １ ３年 ７月
食品硪究冀并发
Ｆ ｏ ｏ ｄ Ｒ ｅ ｓ ｅ ａ ｒ ｃ ｈ Ａ ｎ ｄ Ｄ ｅ ｖ ｅ ｌ ｏ ｐ ｍｅ ｎ ｔ 检测 分 析
＝
９ ６
第３ ４卷第 １ ３期
ＤＯ Ｉ ： １ ０ ． ３ ９ ６ ９ ￣ ． ｉ ｓ ｓ ｎ ． １ ０ ０ ５ － ６ ５ ２ １ ． ２ ０ １ ３ ． １ ３ ． ０ ２ ６
ｓ ａ ｃ ｃ ｈ ａ ｒ ｉ ｎ；Ｓ ｏ ｒ ｂ ｉ ｃ ａ ｃ ｉ ｄ；Ｂｅ ｎ ｚ ｏ ｉ ｃ ａ ｃ ｉ ｄ；Ｄｅ ｈ ｙ ｄ ｒ ｏ ａ ｃ ｅ ｔ ｉ ｃ ａ ｃ ｉ ｄ
Ｇ Ｂ ２ ７ ６ ０ （ ＜ 食 品添 加 剂使 用 卫 生 标 准 》 中对 安赛 蜜ｌ １ Ｉ 、 糖精 钠 、 山梨 酸 、 苯 甲酸 、 脱 氢 乙酸最 高限量都做
离子色谱测定甜菜碱中的羟基乙酸、一氯乙酸和二氯乙酸
离子色谱测定甜菜碱中的羟基乙酸、一氯乙酸和二氯乙酸甜菜碱可用作营养成分预防一些慢性病[1]，也可用作饲料添加剂[2]。
天然甜菜碱已不能满足市场需求；合成甜菜碱因其价格优势市场需求越来越大，但合成甜菜碱中含有羟基乙酸（GL）、一氯乙酸（MCA）和二氯乙酸（DCA）[3]。
这些杂质可能对人体和动物造成危害[4]。
本论文拟建立一种简单快速和具有实用价值的分析方法用于甜菜碱中上述三种主要杂质成分的检测。
实验所用色谱仪为瑞士万通850离子色谱仪，配抑制电导检测器。
色谱柱为瑞士万通Metrohm A supp5 阴离子交换柱（4 mm i.d.×150 mm）；流动相为2 mmol/L Na2CO3+2 mmol/L NaHCO3混合水溶液，流动相流速为0.7 mL/min；柱温为30℃；进样量为20 μl。
标准混合溶液的色谱图如图1所示，三种目标物质在11分钟内得到充分分离。
大量的基体物质甜菜碱和高含量的氯离子会干扰目标物质的分离。
实验证明采用C18填料的固相萃取柱可以预先除去大量的甜菜碱，采用银柱（CI-Ag固相萃取柱）可以除去样品溶液中的氯离子。
甜菜碱样品溶液经固相萃取前处理后的色谱图如图2所示，可见基体干扰已经有效消除。
三种目标物质的加标回收率为90.6%-100.8%。
对市售的三种不同甜菜碱样品进行了检测，发现GL和DCA的含量均较高，但都未检测到MCA。
保留时间（min）Fig.1 20 mg/L 标准混合溶液色谱保留时间（min）Fig.2 经样品前处理后的甜菜碱样品色谱图参考文献[1] S.A. Craig, Am J Clin Nutr 80 (2004) 539.[2] C.S. Kasper, M.R. White, P.B. Brown, Aquaculture 205 (2002) 119.[3] H.E.Bellis, Process for making aqueous betaine solutions:US, 5696287 [P]. 1997-12-09.[4] P.N. Fitzsimmons, A.D. Hoffman, G.J. Lien, D.E. Hammermeister, J.W. Nichols Aquatic Toxicology, 94 (2009) 186.。
离子色谱法同时测定食品中的五种添加剂
离子色谱法同时测定食品中的五种添加剂林华影;张琼;盛丽娜;李一丹;林瑶【期刊名称】《中国卫生检验杂志》【年(卷),期】2004(14)5【摘要】[目的]建立同时测定食品中丙酸盐、脱氢醋酸、甜蜜素、山梨酸、苯甲酸等五种添加剂的方法。
[方法]采用离子色谱法,选用IonPac AS11分离柱,EG40淋洗液发生器产生8-15mmol/L KOH为淋洗液,样品经纯水浸提后,过滤进样分析。
[结果]能简便、快速、有效地分离检测食品中的五种添加剂。
方法的相关性好(r>0.9992),线性范围广、检出限低,准确度、精密度高(RSD<0.5%),样品加标回收率好(94.6%-101.2%)。
同时对测定的酸度、共存非测定离子、相邻离子间等干扰因素进行研究,确保测定的准确性,结果令人满意。
[结论]本法干扰小、灵敏度高、结果准确、操作简便,对多种样品适应性好,适合食品中五种添加剂的同时检测分析。
【总页数】3页(P556-558)【关键词】同时测定;离子色谱法;食品;RSD;同时检测;甜蜜素;相关性;添加剂;样品;山梨酸【作者】林华影;张琼;盛丽娜;李一丹;林瑶【作者单位】福州市疾病预防控制中心【正文语种】中文【中图分类】R155;R446【相关文献】1.离子色谱法测定肉制品中5种食品添加剂 [J], 许晶冰;蔡灵利;毛庆2.离子色谱法测定食品添加剂磷酸二氢钙中氟离子含量 [J], 王丽;庞世花;范传海;赵飞3.离子色谱法测定食品添加剂磷酸二氢钙中氟离子含量 [J], 王丽;庞世花;范传海;赵飞4.离子色谱法测定食品添加剂磷酸二氢铵中氟离子含量 [J], 王娜;张敏;刘鹏;神兴明5.离子色谱法测定食品中的添加剂 [J], 翁利平因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
应用高效液相色谱法测定食品中3种防腐剂的含量
应用高效液相色谱法测定食品中3种防腐剂的含量摘要：近年食品抽检中发现食品防腐剂超标使用，因此了解常见食品中防腐剂含量，可为食品安全监管提供参考。
采用高效液相色谱法对糖果、中式糕点及酱卤肉制品中苯甲酸、山梨酸及脱氢乙酸含量进行测定分析。
结果表明，中式糕点均含有苯甲酸，属于违法添加苯甲酸类防腐剂的食品；酱卤肉制品山梨酸含量超过国家标准规定的限值；其他食品的苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸含量均符合国家标准规定。
可见，苯甲酸、山梨酸存在超标使用问题，需要加强抽样检查监督管理力度，增加食品安全水平。
关键词：苯甲酸；山梨酸；脱氢乙酸；高效液相色谱随着经济水平的发展和科技水平的提高，市场上不断出现各式各样、色彩鲜明、可口美味、形状各式的食品，而多数食品易受微生物影响发生腐败变质，但为了到达更好的贮藏效果，会人为的在食品中适量添加如苯甲酸、山梨酸、脱氧乙酸等常用的食品防腐剂已达到增加食品储存时间的目的。
在国家发布的GB2760《食品添加剂使用标准》中就对所有类型的防腐剂在各种食品中的最多用量设定了严苛的要求，在规定范围内添加可以有效保证食品安全问题，但化学防腐剂长期且大量被人体摄入则可能会对人体有影响，如诱发癌症、导致畸变、引起中毒及其他影响人体健康的潜在危害[1,2]。
因此通过合适的方法检测食品中防腐剂的含量对我们来说是非常必要的。
目前国家标准或地方标准中很少有能够同时检测苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸的方法，即使有同时检测的方法但检测过程过于复杂。
本文应用高效液相色谱法对6种食品中苯甲酸、山梨酸、脱氧乙酸3种防腐剂的含量进行测定。
1材料与方法1.1 仪器与试剂本次实验所用样品均采集于本市各镇商场超市、门店，实验所用主要仪器为QC系列超纯水机、离心机、数控超声波清洗器、涡旋混匀仪、电子天平；试验条件是高效液相色谱；试剂为甲醇、苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸。
1.2 实验方法1.2.1 苯甲酸、山梨酸及脱氢乙酸标准溶液配制依次从不同标准储备液中提取出一定数量的溶液，将其掺杂搅拌制作成混合标准液，其浓度是100μg/mL；接着，置于0-4℃环境内贮存备用，用水分别进行稀释，使其变成1μg/mL、5μg/mL、10μg/L、20μg/mL以及50μg/mL的混合标准工作溶液。
液相色谱串联质谱法同时测定饮料和糕点中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素报告
液相色谱串联质谱法同时测定饮料和糕点中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素报告液相色谱串联质谱法同时测定饮料和糕点中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素近年来，随着生活水平的提高与人们对健康意识的逐步增强，低热量的甜味剂逐渐被大众所接受。
其中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素等甜味剂具有甜味度高、热量低、稳定性好等特点，被广泛应用于饮料、糕点等食品中。
然而，这些甜味剂中的某些化学成分可能会对人体健康产生潜在的危害，如甜蜜素可能引起癌症等，因此，对于食品中甜味剂的残留量的检测日益受到人们的关注。
液相色谱串联质谱法（LC-MS/MS）是一种快速、高灵敏度、高选择性的检测方法，可同时检测多种化合物。
本文将介绍如何使用LC-MS/MS方法同时检测饮料和糕点中的三种常用甜味剂：安赛蜜、糖精钠、甜蜜素。
实验步骤：1. 样品的制备将5g饮料或糕点样品称入50ml量瓶中，用纯水稀释至标线处，摇匀并过滤。
2. 样品的提取将20ml稀释后的样品加入离心管中，加入0.5ml甲醇，再加入0.5ml氯仿，并加入5ug/l的假内标物，摇匀3分钟。
离心2分钟，将上层液下取，再用0.5ml纯净水重复提取一次，将两次取出的上层液混合，离心2分钟。
3. 样品的柱前净化将0.5ml提取液转移到固相萃取柱中，用1ml纯净水洗一次柱，然后用2ml乙腈洗一次柱，最后真空抽干柱子。
4. 样品的色谱分离用Swift HILIC色谱柱进行分离，流动相为A相：甲酸水（0.2%V/V）；B相：甲酸乙腈（0.2%V/V），梯度洗脱如下：时间 (分钟) A相 (％) B相 (％) 流速 (ml/min)0.00 95 5 0.301.00 10 90 0.302.00 10 90 0.302.10 95 5 0.303.00 95 5 0.305. 质谱检测使用三重四极杆质谱检测器 (LCMS-8030, Shimadzu Corporation, Kyoto, Japan) 进行分析，采用电喷雾离子源 (ESI)进行离子化，正离子模式下，待分析物质以多反应监测模式（MRM）进行检测，如下表所示：物质名母离子子离子1 子离子2安赛蜜295.1 91.0 148.9糖精钠217.1 148.1 69.0甜蜜素397.1 257.2 215.2样品测定结果的计算根据染料的染色强度，通过查看样品中甜味剂单孔谱图和标准物质的标准曲线，确定样本中各种甜味剂的含量，以mg/kg为单位。
离子色谱同时测定烘焙食品中两种形态磷酸盐
食品研与开发
Ｆ ｏ ｅ ｅ ｒ ｈ Ａ ｄ Ｄ ｖ ｌＤ ｎ ｏ ｄ Ｒ ｓ ａ ｃ ｎ ｅ ｅ ｍｅ ｔ ｏ
２１ ０ １年 １ ２月 第３ ２卷第 １ ２期
离子色谱同时测定烘焙食品中两种形态磷酸盐
王建宏 ， 张艳 ， 范艳红 ， 刘宏 ， 罗之纲‘
（ 康师傅控股中央研究所 ， 天津 ３０５ ） ０４７
Ｓｍ ｕ ｔ ｎｅ ｕ ｔ ｒ ｎ ｔｏ ｏ ｏ ｐ ｔ ｎｄ Ｐｙ ｏ ｈｏ ｐｈ ｔ ｎ Ｂａ ｄ Ｆｏ ｄ ｙ Ｉ ｉ ｌａ ｏ ｓＤｅｅ ｍｉ ａ ｉｎ ｆＰｈ ｓ ｈａ ｅ ａ ｒ ｐ ｓ ａ ｅｉ ｋｅ ｏ ｓｂ ｏｎ Ｃｈｒ ｍａ ｏ ｒ ｐ ｙ ｏ ｔｇ ａ ｈ
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（ ｅｔ ｅｅｒｈ ｎｔｕｅ ｆ ｉ ｓ ｔ ｎｔ ｇｌ ｒｕ ， ｉｎ ｎ ０ ５ ， ｈｎ ） Ｃ ｎｅ Ｒ ｓａｃ ｓｔｔｏ ｎ Ｈ ｉ Ｉ ｅ ａｎ ａ Ｇｏ ｐ Ｔａｊ ０ ７ Ｃ ｉａ ｒ Ｉ ｉ Ｔ ｇ ｎｎ ｒ ｉ ｉ３４
Ｋｅ ｒｓｉ ｒｍ ｔｇ ｐｙ Ｉ ； ｈ ｓｈ ｔ； ｙｏｈ ｓｈ ｔ ｙ ｗｏｄ ： ｎｃ ｏ ａ ｒ ｈ （ ｏ ｈ ｏａ Ｃ） ｐ ｏｐａｅ ｐ ｒ ｏｐ ａｅ ｐ
磷 酸盐是烘焙食 品广泛使用 的一类食 品添加剂 。 其 中磷酸二氢钙和焦磷酸二氢二钠作 为水 分保 持剂和 膨松剂 ， 对改 善烘焙食 品的结构 、 口感 、 观等起 到很 外 重要 的作用 。但短 时间内大量摄入可能会 导致 腹痛与
ａｄｔｅ ｇ ｏ ｄｐ ａｅｅｔ ｃｏ （Ｐ ）ｃｌｍ ａ ｕｅ ｏｅｉｉａ ｈ ｎｅ ｅｅｃｓｏ １ ． ｈ ｎ ｎＡ ／ ｓｌ ｈ ｓ ｘｒ ｔ ｎ Ｓ Ｅ ｏ ｎｗ ｓ ｓｄｔ ｌ ｎｔ ｔｅｉ ｒ ｒ ｅ ｆ 一 Ｔ ｅ ｈ Ｈ ｉ ａｉ ｕ ｍ ｅ ｔｆ ｎ Ｃ
牙膏中糖精钠含量的测定实验报告
牙膏中糖精钠含量的测定实验报告
一、实验目的
本实验旨在通过化学方法测定牙膏中糖精钠的含量。
二、实验原理
糖精钠是一种人工甜味剂，常用于食品和饮料中。
在牙膏中添加糖精
钠可以增加其甜度，提高口感。
本实验采用离子色谱法测定牙膏中糖
精钠的含量，其原理如下：
1. 离子色谱法：离子色谱法是一种高效分离技术，可以对离子进行分
离和定量。
该方法利用离子交换树脂对样品中的离子进行分离和富集，然后通过检测器对其进行检测和定量。
2. 离子交换树脂：离子交换树脂是一种具有特殊化学性质的高分子材料，可以通过与样品中的离子发生反应而将其吸附、富集或分离。
三、实验步骤
1. 取出约0.5g的牙膏样品，并加入适量去离子水溶解。
2. 将溶液过滤并收集滤液。
3. 取10mL滤液加入50mL离子交换树脂中，摇匀。
4. 将离子交换树脂过滤并收集滤液。
5. 取1mL滤液加入离子色谱仪中进行检测。
四、实验结果
在本实验中，测得牙膏样品中糖精钠的含量为0.08mg/g。
五、实验分析
本实验采用离子色谱法测定牙膏中糖精钠的含量，该方法具有灵敏度高、准确性好等优点。
通过对样品的处理和分离，可以有效地去除干扰物质，并提高检测的准确性。
在实际应用中，可以采用该方法对各种食品和饮料中的糖精钠进行检测。
六、实验结论
通过本次实验，成功地测定了牙膏样品中糖精钠的含量，并得出了0.08mg/g的结果。
该方法简便易行、灵敏度高、准确性好，适用于各种食品和饮料中甜味剂的检测。
液质联用法同时测定植物饮料中的3种防腐剂和4种甜味剂
液质联用法同时测定植物饮料中的3种防腐剂和4种甜味剂丘福保，卢丽明，薛荣旋，陈华宜(中山市疾病预防控制中心，中山528400)摘要：目的：建立了一种超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定植物饮料中山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸、安赛蜜、甜蜜素、糖精钠和阿斯巴甜的分析方法。
方法样品以超纯水稀释，过0.22pm滤膜后直接上机测定。
方法：采用Waters Acquity UPLC BEH C18柱(2.1mm x100mm, 1.7“m)为分析柱，以10mmol/L乙酸钱和乙睛作为流动相进行梯度洗脱。
在电喷雾负离子模式(ESI-)下用多重反应监测模式(MRM)进行检测。
结果：在优化的实验条件下，7种食品添加剂在各自的浓度范围内线性关系良好(r2均〉0.995),方法检出限为3.0x10-8g/kg-4.5x10-g/kg，定量限为1.0x10"g/kg〜1.5x10-4g/kg，平均加标回收率在89.3%-109%之间，相对标准偏差1.2%-&4%。
结论：该方法前处理简单，灵敏度高，适用于植物类饮料中3种防腐剂和4种甜味剂的快速测定。
关键词：液质联用；植物饮料；防腐剂；甜味剂中图分类号：R155.5+9/TS202.3文献标识码：A文章编号：1006—2513(2020)09—0079—06doi：10.19804/j.issn1006—2513.2020.09.013Simulta neous determ in ati on of three preservatives and foursweete n ers in pla nt beverage by ultra performs n ee liquidchromatography-tandem mass spectrometryQIU Fu-bao,LU Li-ming,XUE Rong-xuan,CHEN Hua-yi(Zhongshan City Center for Disease Control and Prevention,Zhongshan528400)Abstract:Objective:A method was developed for determination of sorbic acid,benzoic acid,dehydroacetic acid, acesulfame potassium,sodium N—cyclohexylsulfamate,saccharin sodium and aspartame in plant beverage using ultra performance liquid chromatography—tandem mass spectrometry(UPLC—MS/MS).Methods:Samples were diluted with distilled water and filtered through0.22pm microporous membrane.Samples were separated on a Waters Acquity UPLC BEH C18column(2.1mm x100mm, 1.7pm)with gradient elution with10mmol/L acetate and acetonitrile as mobile phases.Seven food additives were determined by multiple reaction monitoring(MRM)mode of electrospray negative ion source.Results:Under the optimal experimental conditions,the correlation coefficients (r2)of linear calibration curves were more than0.995in the corresponding concentration ranges.The limits of收稿日期：2020-04-08作者简介：丘福保（1986-）,男，硕士，理化检验主管技师。
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离子色谱法同时测定食品中的三种甜味剂和两种防腐剂
胡巧茹1，李静2
1、威海出入境检验检疫局，山东，264200
2、戴安中国有限公司戴安中国有限公司应用研究中心, 北京，100085，lijing@dionex.com.cn
摘要：本文使用IonPac AS17-C低疏水性阴离子交换色谱柱分离，两阶等浓度淋洗液洗脱，
电导方法检测，研究了食品中三种甜味剂（山梨酸钾、苯甲酸钠和甜蜜素）和两种防腐剂（安
赛蜜和糖精钠）的同时分析方法。不同种类的食品经过直接稀释或水提后，样品溶液通过前
处理柱去除有机物质。该方法分析速度快，灵敏度高，结果准确可靠，适用于多种食品中上
述甜味剂和防腐剂的测定。
关键词：甜味剂；防腐剂；离子色谱；食品质量分析
一. 前言
食品中人工合成添加剂的使用情况，关系到食品的安全，是食品卫生监测的重要内容
[1,2]
。为了使食品质量监督工作能够及时有效的开展，迫切需要准确灵敏的方法同时测定多
种添加剂[3]。本文研究的三种甜味剂(甜蜜素、安赛蜜、糖精钠)和两种防腐剂（山梨酸钾、
苯甲酸钠），均有国标测定方法，但测定条件不同。可以使用液相色谱法进行同时测定，但
甜蜜素的灵敏度低[4]。中国色谱网www.sepu.net
由于这五种物质分子中都带有易电离的阴离子基团，可通过阴离子交换分离，电导检测
器检测[5]，因此离子色谱作为合适的测定方法得到很快发展。目前采用的离子色谱同时分析
方法多采用梯度淋洗，以获得较好的分离度[6]。本文采用一种新型阴离子交换色谱柱，通过
淋洗条件优化，使用两阶等浓度氢氧化钾淋洗液洗脱，使待测离子和样品基体峰获得了更好
的分离效果，在多种食品测定中获得了成功的应用。
1、实验部分
1.1仪器与试剂
仪器： ICS-3000型离子色谱仪（Dionex，美国）
试剂和样品：甜蜜素（99.5%，Dr. Ehrenstorfer公司，德国）；安赛蜜（99.5%，Dr. Ehrenstorfer
公司，德国）；糖精钠（99.0%，Dr. Ehrenstorfer公司，德国）；山梨酸钾（99.0%，Acros公
司，美国）；苯甲酸钠（分析纯，国药集团）；氢氧化钠（50%，Acros公司，美国）；甲醇（色
谱纯，百灵威公司）；超纯水（Millipore，电阻率为18.2MΩ/cm）；前处理净化柱；0.22μm
尼龙滤膜；市售食品。
1.2 色谱条件
色谱柱：IonPac AS17-C阴离子交换分析柱，250*4mm；IonPac AG17-C保护柱，50*4mm
淋洗液：KOH，0-13 min 6 mM, 13.1-23 min 70 mM , 23.1-26 min 6 mM；
淋洗液流速：1.0ml/min；
抑制器：ASRS 300型抑制器4mm，外接水抑制模式，抑制电流为175mA；
进样量：25μL
1.3 溶液配制
1.3.1 标准储备液的配制
分别取甜蜜素、安赛蜜、糖精钠、山梨酸钾、苯甲酸钠固体，配制成标准储备液，浓度
分别为1016.7，1001.5，1161.6，1004.1，1016.7 mg/l。
1.3.2 混合标准溶液的配制
取每种标准储备液1ml，置于同一个100 ml的容量瓶中，用超纯水稀释到刻度，配制
混合标准溶液。再进一步稀释50、20、10、5、2倍，制成混合标准溶液系列。
1.3.3样品溶液的制备
酒类和非乳饮料样品稀释100倍，并调整pH至9-10，分别过0.22μm滤膜和前处理净
化柱后进样，碳酸类饮料需提前超声脱气。
蜜饯和腌菜样品，粉碎后用超纯水提取，提取液稀释10倍，并调整pH至9-10，分别
过0.22μm滤膜和前处理净化柱后进样。
果冻和糕点样品，粉碎后用超纯水提取，提取液稀释10倍，并调整pH至9-10，分别
过0.22μm滤膜和前处理净化柱后进样。
2、结果与讨论
2.1 色谱柱的选择和色谱条件优化
IonPac AS17-C色谱柱的离子交换功能基是烷醇季铵型，且连接到烷醇季铵功能基上的
OH-数目较多，使其具有较强的亲水性和较高的柱效[7]。
在本实验中由于IonPac AS17-C色谱柱亲水性较强，使用的淋洗液浓度低，使得保留很
强的安赛蜜和糖精钠在70mmol/LKOH条件下能较快洗脱。而该色谱柱的高柱效，在实验中
展现了独特的分离性质，使待测物质与多种类型样品的基体峰出色的分离，并且峰型尖锐，
提高了分析灵敏度。
本实验待测物质中三种为弱保留离子，两种为强保留离子，保留性质区别显著，因此采
用两阶等浓度的淋洗液，低浓度淋洗完成后立即切换到高浓度，可以最大限度的节省分析时
间，并在两阶分析中获得平稳的基线和良好的峰型。下图为五种添加剂标准溶液分离谱图，
标准溶液中还加入了7种常见无机阴离子，以及甲酸、乙酸、乳酸、苹果酸、柠檬酸、琥珀
酸、酒石酸、草酸这些食品中常见有机酸，从图中可见这些常见阴离子和有机酸出峰位置大
多集中在6分钟以前和15至17分钟范围内，与待测物质实现了良好的分离。
Figure 1 separation chromatogram of standard
图1标准品分离色谱图
2.2 线性范围、相关系数、最小检出限
考察五种物质在0.2～10mg/L内浓度与峰面积的线性关系，线性关系良好，正确系数在
99.92%到99.98之间。
以信噪比3：1为检测限，五种物质的最小检出浓度见表1。甜蜜素的灵敏度则远高于非衍
生化HPLC方法。www.sepu.net
食品卫生规范规定白酒中禁止使用任何添加剂，本方法的较高灵敏度和同时测定的优
点，尤其适合这类禁止任何人工合成添加剂加入的食品质量测定。有些食品中同时使用多种
甜味剂和防腐剂，并需要遵守《食品添加剂使用卫生标准》中添加剂限量要求[8]。使用本
方法可以通过一次进样获得多种待测物含量，大大提高分析效率。
表1检出限和定量限
Table 1 Detection and quantitation limit
2.3 样品分析
检测了市场上购买的多种食品，某食品样品溶液和样品加标溶液分析谱图见图2。由图
中可见基体峰多集中在6分钟之前和15~18分钟范围内，很好的避开了待测物质的出峰区,
多种样品中添加剂检测结果列于表2。
Figure 2 separation chromatogram of practical samples
图2实际样品分离色谱图
表2 样品检测结果
Table2 Determination results of samples
注：标注ND表示未检出
本次实验测定的所有食品中检出添加剂成分均与产品包装上标明成分一致，含量在规定
使用范围内[8]。
2.4加标回收率
向样品溶液中添加一定浓度的混合标准溶液，经过稀释过柱等样品前处理，在相同条件
下测定样品加标溶液，加标回收率在87.1%到107.7之间。
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