氟化钾生产工艺研究

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氟化工--第四章 无机氟化盐

氟化工--第四章 无机氟化盐

二 冰晶石
2. 用途 冰晶石主要在冶金工业方面,作为助熔剂用于氧化铝电解及
精炼纯铝,不仅能够溶解氧化铝,还具有稳定性好、不易分解 和挥发、熔点高于铝、导电性好等优点,用以降低熔点和提高 电解质的电导率,也可用做焊条涂层和多种金属焊接加工时的 助熔剂。在玻璃工业中,因其与硅、铝和钙的氧化物具有优良 的溶解能力,可成为一种高效助熔剂。又因其可以与玻璃中的 许多组分形成低熔点化合物,可制造乳白玻璃和不透明玻璃 (玻璃遮光剂)。作为添加剂可以改善陶瓷、搪瓷釉料的延展 性能。 还可以用做橡胶、砂轮的树脂添加剂和耐磨填充剂、胃 毒性药剂、农作物的杀虫剂、陶瓷乳白剂、金属熔剂、烯烃聚 合催化剂。还用于制造人造石、玻璃防反射涂层、激光镜面涂 层、 钢材的修边剂、自润滑轴承。
二 冰晶石
3. 规格 天然冰晶石仅个别国家蕴藏,目前工业上用的冰晶石主
要为人工合成(Na和Al之比不足3.0)。冰晶石种类, 按氟化钠与氟化铝的分子之比,可分为高分子比冰晶石和 低分子比冰晶石;按合成方法,有干法冰晶石和湿法冰晶 石 。由中国有色金属协会提出,并由全国有色金属标准 化技术委员会负责制定了冰晶石的质量标准GB/T429 1—2007,对人造冰晶石的化学成分见规定表。
一 、 氟化钠
一 、 氟化钠
氟化钠用途

氟化钠主要用于制造沸腾钢板的脱氧剂、高碳钢脱气剂、 铝冶炼和不锈钢焊接助溶剂组分,是陶瓷、玻璃、珐琅生 产过程中的焊剂,是钢铁、金属铝及其他金属的酸洗剂、 蚀刻剂。生产中的酸洗,在机械加工中还用于酸洗不锈钢、 金属热处理盐组分。也可用做甜菜、亚麻、蔬菜等农作物 的杀虫剂。还可作为医药、木材防腐剂的组分和酿造业的 杀菌剂。还用于生产氟化物光学玻璃、酪蛋白胶及其他无 机氟化物和氟化合物的制造。另外,在搪瓷、医药、造纸 等方面也有应用。在核工业中用做UF3吸附剂。是含氟牙 膏的添加剂。

氟气工业生产方法

氟气工业生产方法

氟气工业生产方法一、历史情况氟气最早是由法国科学家Henri Moisson于1886年分离出来的。

他由分子比1:12的氟化钾和无水氟化氢熔融液电解制得,添加氟化钾是用于克服无水氟化氢的不导电性。

Mossion电槽是一个钳一铉合金(后改为铜) 材质的U型管,浸在三氯甲烷的冷却浴中,以能获得避免HFW发的冷量。

氟气和氢气分别由阳极和阴极产生,逸出的氟气还须经一道-50 C的冷却步骤以进一步纯化。

该方法由于腐蚀严重,使得氟气的成本很高,每制得1g 的氟气,须消耗5-6g的钳,代价十分昂贵。

以后制氟方法仍采用Mossion发明的电解方法,只是在条件上有所变化。

最大的改变系第一次世界大战时,Argo mathers等人发明将氟氢化钾(KF.HF)熔融所得的液体进行电解。

电解温度为250C,以石墨为阳极,铜为阴极,电槽为铜材质。

由于电解质上方气相H时分压很低,可有效地抑制F2中HF勺夹带。

但该法的高温条件加剧了电槽的腐蚀,此外,氟化氢的添加也有困难。

在1945年以前,美国和德国分别将电流容量为1KW 2.5KA的高温槽用于工业生产。

1925 年,Lebeo应Damien皱熔融KF.3HF (熔点65.8 C)作电解质,镣作阳极制氟。

1942年,,阳极材料为镣或碳的电解槽制得F2。

电解温度控制在80-100 C,称之为中温法。

第三类电槽是由美国杜邦(Dupont)公司研究,美国华沙化学公司(Harshaw Chemical Co.)采用的将KF.(8-10)HF 于室温下进行电解制氟。

由于这一类电槽在三类中温度最低,故又称低温法。

1942年,由美国科学研究与发展局(O.,各大公司和研究院校组成了研究组对以上三类电槽的优缺点和经济性进行了比较,研究者认为:1. 低温型电槽虽然曾经使用于制氟工业化生产,但各部件的严重腐蚀和较低的电流效率成为其难以克服的缺点。

2. 高温槽也曾表现出可工业化的迹象。

这种电槽的优点是(a)因可开启高电流密度而对应同等容量只需较小的体积;(b) H啾度的影响不大;(c)不需要较灵敏的温度控制;(d)没有明显的H茯带;(e)低的操作电压和与之相关的低的消耗。

pfa生产工艺

pfa生产工艺

pfa生产工艺
PFA是一种热塑性的聚合物,具有良好的耐化学性和耐高温性能,被广泛应用于航空航天、汽车、电子等领域。

PFA的生产工艺包括原料准备、聚合反应、熔融加工和成型等步骤。

在PFA的生产过程中,需要准备好原料。

PFA的原料主要是含有四氟乙烯单体的氟化物,如氟化钾、氟化铵等。

这些原料需要经过精细处理,去除杂质和水分,以保证聚合反应的纯度和效果。

接下来,进行聚合反应。

聚合反应是将原料中的四氟乙烯单体进行聚合,形成高分子量的PFA。

聚合反应通常在高温和高压下进行,通过引入引发剂或催化剂来促进反应的进行。

反应过程中需要控制温度、压力和反应时间等参数,以确保聚合反应的完整性和高效性。

完成聚合反应后,需要进行熔融加工。

熔融加工是将聚合得到的PFA颗粒进行熔融和塑化处理,以便进行后续的成型工艺。

熔融加工通常采用挤出或注塑的方式进行。

在挤出中,PFA颗粒被加热到熔融状态,然后通过挤出机将熔融的PFA挤出成所需的形状。

在注塑中,熔融的PFA被注入到模具中,冷却后得到所需的产品。

进行成型工艺。

成型是将熔融加工得到的PFA产品进行细化和整形。

成型工艺可以包括切割、修整、打磨等步骤,以获得最终的PFA产品。

成型工艺的要求包括精度、表面光滑度和尺寸稳定性等。

总结起来,PFA的生产工艺包括原料准备、聚合反应、熔融加工和
成型等步骤。

通过精细处理原料、控制聚合反应条件、进行熔融加工和精细成型,可以获得具有优良性能的PFA产品。

这些产品在航空航天、汽车、电子等领域发挥着重要的作用,为我们的生活和工作带来了诸多便利。

氟化氢钾生产工艺

氟化氢钾生产工艺

氟化氢钾生产工艺
氟化氢钾是一种重要的无机化学品,主要用于制造氟化氢、氢氟酸、氢氧化钠等化学品,也用于制造光学玻璃、电子材料等领域。

下面是一种常见的氟化氢钾生产工艺:
1.原料准备:将氢氧化钠、氢氟酸、氟化铵等原料按照一定比例混合。

2.反应制备:将混合好的原料放入反应釜中,加入适量的水,在加热搅拌的条件下进行反应,生成氟化氢钾。

3.分离纯化:反应结束后,用离心机或过滤机将反应混合物分离出氟化氢钾,并用纯水洗涤,使其达到所需的纯度。

4.干燥包装:将洗涤后的氟化氢钾放入烘箱中进行干燥,然后进行包装。

需要注意的是,氟化氢钾是一种强腐蚀性化学品,生产过程中需要采取严格的安全措施,如穿戴防护装备、设置通风设备等。

此外,生产过程中还需要控制反应温度、压力、反应时间等参数,以保证产品质量和生产效率。

4-氟苯甲醛的合成工艺研究

4-氟苯甲醛的合成工艺研究

4-氟苯甲醛的合成工艺研究余昌富;蒋成君【摘要】以4-氯苯Vg(PCAD)和无水氟化钾为原料,采用卤素交换氟化反应,反应蒸馏技术一步合成4-氟苯甲醛(PFAD).考察了溶剂、催化剂、投料比对反应的影响,得出最佳工艺条件为以1,3-二甲基丙撑脲为溶剂,四苯基二氟化氢膦盐(Ph<,4>PHF<,2>)为催化剂,n(KF):n(PCAD):n(Ph.PHF2)=3:1:0.1.在此条件下,反应与蒸馏同时进行,4-氟苯甲醛的收率可达90.6%.【期刊名称】《浙江化工》【年(卷),期】2011(042)002【总页数】3页(P1-3)【关键词】4-氟苯甲醛;氟化钾;相转移催化;4-氯苯甲醛【作者】余昌富;蒋成君【作者单位】台州经纬化工股份有限公司,浙江台州317100;浙江科技学院生物与化学工程学院,浙江杭州310023【正文语种】中文4-氟苯甲醛是一种用途广泛的中间体,广泛用于医药、农药及染料等的合成。

合成4-氟苯甲醛的方法主要有对氟甲苯侧链氯化法、对氟甲苯间接电化学氧化法、氟苯法、4-氯苯甲醛法[1-2]。

对氟甲苯侧链氯化法以对氟甲苯为原料,经氯化得对氟二氯苄,水解得4-氟苯甲醛,在氯化时易得到一氯、二氯、三氯的混合物,通常需要通过控制氯化的深度来控制二氯化物的比例[3-4]。

对氟甲苯间接电化学氧化法以对氟甲苯为原料,用锰盐做媒介间接电氧化合成4-氟苯甲醛。

此法采用锰盐作为媒介,锰盐的循环量过大,生产1t 4-氟苯甲醛需要250m3的锰盐电解液[5-6]。

也有用二氧化锰焙烧制得的三氧化二锰作氧化剂,在硫酸溶液中氧化对氟甲苯合成4-氟苯甲醛,这个工艺产生大量的锰盐固废[7]。

氟苯法以氟苯和一氧化碳为原料,AlCl3和无水HCl为催化剂,在1.0~3.5MPa的一氧化碳压力下反应合成4-氟苯甲醛,此工艺在高压釜中进行,AlCl3和无水HCl对高压釜的腐蚀性较大,并且一氧化碳为无色、无臭、无刺激性的气体,吸入容易引起中毒[8]。

海水制备氯化钾的途径和技术难点探讨

海水制备氯化钾的途径和技术难点探讨

海水制备氯化钾的途径和技术难点探讨海水制备氯化钾的途径和技术难点探讨一、引言氯化钾是一种常见的无机化合物,化学式为KCl,广泛应用于农业、化工、医药等领域。

在许多地方,特别是海洋沿岸地区,海水成为制备氯化钾的重要原料。

因此,研究海水制备氯化钾的途径和技术难点具有重要的理论和实践意义。

二、海水制备氯化钾的途径1. 蒸发结晶法蒸发结晶法是一种常见且较为简单的海水制备氯化钾的途径。

具体步骤如下:(1) 收集海水。

将海水收集到专门的容器中,排除其中的杂质和有机物。

(2) 蒸发水分。

将收集到的海水加热,使其蒸发,将水分逐渐蒸发掉。

(3) 结晶分离。

当海水的溶质浓度达到一定程度时,氯化钾会开始结晶析出。

此时,通过过滤或离心等方法将氯化钾晶体与溶液分离。

(4) 干燥纯化。

将分离得到的氯化钾晶体进行干燥处理,去除其中的水分和杂质,从而得到纯度较高的氯化钾产品。

2. 电解法电解法是另一种常用的海水制备氯化钾的途径。

具体步骤如下:(1) 蒸发浓缩。

与蒸发结晶法类似,将收集到的海水进行蒸发浓缩,使溶液浓度达到一定程度。

(2) 电解处理。

将浓缩后的溶液放入电解槽中,通过电流通入,使其中的Na+和Cl-分别在阳极和阴极上析出。

(3) 收集析出物。

通过合适的收集装置,将析出的K+、H+和OH-收集起来。

(4) 结晶分离。

通过酸碱中和反应,将收集到的K+和OH-反应生成氯化钾,再经过过滤或离心等方法将氯化钾晶体与溶液分离。

(5) 干燥纯化。

将分离得到的氯化钾晶体进行干燥处理,去除其中的水分和杂质,从而得到纯度较高的氯化钾产品。

三、海水制备氯化钾的技术难点1. 海水中杂质的处理海水中含有大量的杂质,如氯化镁、硫酸钠、碳酸钠、硫酸镁等。

这些杂质会对氯化钾的制备和产物纯度产生负面影响。

对于蒸发结晶法而言,可以通过尽量提高海水的温度和蒸发速度来减少杂质的析出。

同时,可以采取多次结晶分离的方式,逐步提高氯化钾的纯度。

对于电解法而言,可以通过改变电解槽的设计和电流的参数,使杂质的析出量尽量减少。

电解氟化法

电解氟化法

电解氟化法电解氟化法是一种常用的制备氟化物的方法,通过电解来将氟化物离子还原为氟气和金属离子。

本文将详细介绍电解氟化法的原理、步骤和应用。

一、原理电解氟化法的原理基于电解质溶液中的离子迁移和电化学反应。

在电解质溶液中,当施加电压时,阳极吸引阴离子,阴极吸引阳离子。

当氟化物离子被吸引到阳极时,它们会发生氧化反应生成氟气。

而金属离子则被吸引到阴极,发生还原反应生成金属。

二、步骤电解氟化法的步骤通常包括以下几个阶段:1. 准备电解质溶液:将所需金属的氟化物溶解在适当的溶剂中,通常选择的溶剂是有机溶剂或水。

2. 准备电解槽:将电解质溶液倒入电解槽中,同时加入适量的电解质,以增加电解质溶液的电导率。

3. 设置电解条件:根据所需金属离子的还原电位和反应速率,选择适当的电压和电流密度。

4. 开始电解:将阳极和阴极分别连接到电源的正负极,通过施加电压开始电解过程。

5. 收集生成物:在阳极上收集生成的氟气,在阴极上收集生成的金属。

三、应用电解氟化法在工业和实验室中有广泛的应用。

以下是几个典型的应用示例:1. 制备氟化金属:通过电解氟化法可以制备各种金属的氟化物,如氟化钠、氟化钾等。

这些氟化物在化学研究、材料制备和冶金工业中有重要的应用。

2. 氟化反应研究:电解氟化法可以用于研究氟化反应的机理和动力学。

通过调节电解条件,可以控制氟化反应的速率和产物选择性。

3. 氟化脱硫:在燃煤和燃气发电厂中,电解氟化法可以用于脱除燃料中的硫化物。

通过电解氟化法可以将硫化物转化为易于处理的硫氟化物,从而减少环境污染。

4. 金属表面处理:电解氟化法可以用于金属表面的脱脂和清洁。

通过电解氟化法可以将金属表面的有机污染物和氧化物去除,从而改善金属的表面质量。

电解氟化法是一种重要的制备氟化物的方法。

它通过电解将氟化物离子还原为氟气和金属离子,具有原理简单、操作方便和产物纯度高等优点。

电解氟化法在化学研究、材料制备和工业生产中有广泛的应用前景。

氟化工--第四章 无机氟化盐

氟化工--第四章 无机氟化盐

一 氟化铝
干法氟化铝
无水氟化铝
一 氟化铝
二 冰晶石
冰晶石:别名六氟铝酸钠; 分子式:Na3AlF6; 相对分子质量:209.94; 1. 性质 白色细小晶体或粉末,常因含杂质而呈灰白色、淡黄色、淡 红色或黑色。常呈不可分割的致密块体,具有玻璃光泽。密度 为2.9~3.05g/cm3,熔点约为 1000℃ , 18 ~ 100 ℃ 时的比热为1.056J/(g·℃ ) , 硬度为2~3 。 溶于铝盐,微溶于水,不溶于盐酸,遇强酸或在高温时与水蒸 气接触则易放出剧毒的氟化氢气体。冰晶石不自燃也不助燃。 其结晶水的含量随分子比的升高而降低,因而其灼烧损失也随 分子比的升高而降低。
二 冰晶石
3. 规格 天然冰晶石仅个别国家蕴藏,目前工业上用的冰晶石主
要为人工合成(Na和Al之比不足3.0)。冰晶石种类, 按氟化钠与氟化铝的分子之比,可分为高分子比冰晶石和 低分子比冰晶石;按合成方法,有干法冰晶石和湿法冰晶 石 。由中国有色金属协会提出,并由全国有色金属标准 化技术委员会负责制定了冰晶石的质量标准GB/T429 1—2007,对人造冰晶石的化学成分见规定表。
第一节 铝用氟化盐
氟化铝与冰晶石是较为常见的两种无机氟化盐,主要用 于炼铝工业,是重要的无机氟化盐 。铝的无机氟化盐存在 形态有多种, 分别有一氟化铝、二氟化铝、三氟化铝及一 系列氟铝酸盐, 通常我们所说的氟化铝是指三氟化铝。三 氟化铝又可以分为有水和无水两类,有水三氟 化铝有一水 三氟化铝( AlF3·H2O)、三水三氟化铝(AlF3·3H2O) 及九水三氟化铝(AlF3·9H2O)。冰晶石是铝的无机氟化 盐之一,属于氟铝酸盐类,在自然界中,存在可直接使用 的天然冰晶石矿物,但储量不大,至今发现有开采价值的 仅分布在丹麦的格陵兰西部地区,现今所使用的冰晶石基 本上是依靠人工合成而得 。
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第40卷第9期 
2008年9月 
无机盐工业 

INORGANIC CHEMICALS INDUSTRY 37 

氟化钾生产工艺研究 
张梅,张金保。李洁,贾雪枫。杨华春 
(多氟多化工股份有限公司,河南焦作454191) 

摘要:研究了生产氟化钾的一种新工艺,即采用氢氧化钾溶液碱解氟硅酸,分离得到二氧化硅软膏和氟化钾 
溶液。白炭黑软膏经洗涤干燥后得白炭黑产品;氟化钾溶液经沉降、浓缩至氟化钾质量分数为48%一50%后,在一 
定温度下,经喷雾干燥得白色粉末状、极易溶解的高活性氟化钾。所得氟化钾比表面积在1.2—1.3 m /g,表观密 
度为0.3—0.4 g/cm。。采用该工艺生产氟化钾,具有成本低,环境污染小,产品质量好,工艺合理,设备先进等优 
点,并且避免传统工艺浓缩结晶得到的氟化钾比表面积低、活性小的缺点。 
关键词:氟化钾;氢氧化钾;氟硅酸;白炭黑 
中图分类号:TQ131.13 文献标识码:A 文章编号:1006—4990(2008)O8—0037—02 

Study on manufacturing technology of potassium fluoride 
Zhang Mei-Zhang Jinbao,Li Jie。Jia Xuefeng-Yang Huachun 
(Do—Fluoride Chemicals Co.,Ltd.-J/aozuo 454191,China) 

Abstract:This paper presented a new manufacturing technology of potassium fluoride.Hydrofluosilicic acid WaS dis・ 
solved in the solution of potassium hydroxide,and then the runny paste of silica and the solution of potassium fluoride were 
obtained after the seperation.After washing and drying,white carbon black was obtained from the runny paste.Potassium 
fluoride solution Was deposited and concentrated to 48%一50%(mass fraction of KF),and then the white powder—like, 
quite eaSy—to—dissolve,and highly active potassium fluoride WaS gained by the method of spray drying at certain tempera- 
ture.The specific surface area and apparent density of the obtained potaSsium fluoride were 1.2—1.3 m /g and 0.3~ 
0.4 s/cm -respectively.PotaSsium fluoride produced by the new technology had many vi ̄ues。such as low cost-less envi- 
mnmental pollution,high quality。reaSonable technology。and advanced equipment.And the new technology avoided the de— 
fects-such as small specific surface area and low activity comparing with conventional technology. 
Key words:potassium fluoride;potassium hydroxide;hydrofluosilicic acid;white carbon black 

近些年来,由于中国含氟医药、含氟农药及含氟 染料的较快发展,使氟化钾应用领域不断扩大,高活 性氟化钾的需求量也在迅速增长…。笔者研究了 生产氟化钾的一种新工艺,采用氢氧化钾溶液碱解 氟硅酸,制得氟化钾,并副产二氧化硅。 1 实验部分 1.1原料 氢氧化钾:采用HG/T 3688--2000标准优等 品,W(KOH)≥95.0%。氟硅酸:W(H SiF )≥ 40%,W(HF)≤4%。 1.2工艺原理及工艺流程 采用氢氧化钾溶液与氟硅酸反应生成氟硅酸 钾,氢氧化钾碱解氟硅酸钾生成氟化钾和二氧化硅。 沉淀SiO 经过滤、洗涤、干燥得白炭黑产品;氟化钾 溶液经浓缩、喷雾干燥得氟化钾产品。主要反应式: 
2KOH+H2SiF6 ̄K2SiF6 +2H20 
4KOH+K2SiF6—6KF+SiO2 l+2H20 
生产工艺流程主要包括氢氧化钾及氟硅酸溶液 
配制,氟硅酸钾碱解,过滤、洗涤,白炭黑干燥,氟化 
钾溶液的浓缩,氟化钾干燥6个工段。1)氢氧化钾 
溶液配制:在溶解槽内加入计算量的氢氧化钾和水, 
配制质量分数为48%的氢氧化钾溶液。2)碱解:在 
合成槽打入一定量的氢氧化钾溶液,开启搅拌,然后 
迅速加入一定量质量分数40%的氟硅酸,调节pH 
到2—5后,停止加酸;继续搅拌2 min,升温至4O一 
7O℃,调节氟硅酸加料阀门,快速加入一定量的氟 
硅酸;控制反应温度在50~75℃,缓慢加入氟硅酸, 
直至pH没有变化,即为反应终点。3)过滤、洗涤: 
过滤得氟化钾溶液备用;SiO 软膏经水洗涤后用于 

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38 无机盐工业 第4O卷第9期 
干燥。4)白炭黑干燥:SiO 软膏经旋转闪蒸干燥或 喷雾造粒干燥得白炭黑产品。5)浓缩:氟化钾清液 放入浓缩槽,浓缩至氟化钾质量分数达到43%~ 51%即可。6)氟化钾干燥:浓缩后的氟化钾溶液经 喷雾干燥得氟化钾产品。 1.3设备选用 1)氟化钾合成因采用氟硅酸通人氢氧化钾溶 液的方式,合成过程酸性和碱性交替,但反应温度不 高,所以反应设备可选用聚丙烯或聚氯乙烯材质。 2)反应终点溶液为弱碱性,故浓缩设备采用不锈钢 材质内加盘管的槽类,不锈钢可耐碱腐蚀。3)经设 备选型试验,采用高速离心喷雾干燥塔得到的氟化 钾呈空心球状,活性高,极易溶解。高速离心喷雾干 燥塔目前技术成熟,自动化程度高,环境污染小。因 此采用高速离心喷雾干燥塔干燥氟化钾。 1.4生产成本 生产1 t氟化钾并副产170 kg白炭黑所消耗的 原料见表1。 1.5产品质量 1.5.1 氟化钾产品质量 采用新工艺所得氟化钾产品质量指标与氟化钾 产品标准质量指标对比见表2。 
表1主要原材料消耗 

注:95%氢氧化钾、40%氟硅酸均指质量分数。 
表2氟化钾产品质量指标 

十标准号HG/T 2829--1997。 
1.5.2白炭黑产品质量 
采用新工艺所制得的白炭黑产品质量指标与白 
炭黑产品标准质量指标对比见表3。 

表3 白炭黑产品质量指标 

2结果与讨论 
1)采用新工艺生产的氟化钾为纯白色细粉,比 
表面积大,活性强,作为氟化剂具有反应速度快、效 
率高等优点。2)新工艺技术先进,环保治理好,废 
气净化处理,废水回收循环利用,废渣量非常 
小,易于处理。3)氟化钾合成因采用氟硅酸通人氢 
氧化钾溶液的方式,合成在弱酸或弱碱性环境 
下进行,反应温度在100℃以下,因此合成反应槽采 
用聚丙烯或聚氯乙烯即可。4)干燥采用高速离心 
喷雾干燥塔,产品回收率高,环境污染小,可根据事 

先设定的工艺参数自动完成进料、控温、分离、包装 
等过程,提高了产品质量,促进氟化钾工艺技术进 
步。 

参考文献: 
[1] 王志祥,孙岳明.活性氟化钾的生产工艺及其工业化[J].无机 
盐工业,1997(1):29—31. 

收稿日期:2008—03—28 
作者简介:张梅(1973一),女,助理工程师,从事氟化盐研究工作。 
联系方式:zhangxiaomei6771@163.COrn 

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