白酒分析气相色谱法
新版白酒分析方法
随着新的白酒国家标准陆续发布实施，新的白酒分析方法(GB/T10345-2007)也将在今年10月实施。
在新版白酒分析方法中，酒精度的测定、总酯的测定、测定的平行误差都有了较大变化。
随着色谱技术的发展，白酒中单体成分的气相色谱分析方法也更加完善，为了更好地配合实施，现将新版白酒分析方法讨论如下：酒精度的测定作为生产企业使用较多的是酒度计法，密度测定虽为第一法，但不适用于大生产需要，一般只在职能部门监督时采用。
尽管两种方法之间存在一定误差(不同酒度最高可达0.2%vol)，但只要酒精计法测定准确，酒度尽量控制在标称值左右(±0.5%vol)，一般不会因使用方法的原因使监督部门判定为不合格。
新版方法最重要的两点是：一是规定酒精度必须经过蒸馏方可测量；二是酒度、温度折算表采用国际标准折算表，且酒精度值保留两位小数使结果更加精确。
酒精度是酒精水溶液中酒精体积含量的百分数，由于白酒中含有一定量的杂醇、酯类及固形物，所以直接测量出的酒精含量不是该度数酒精含量的真实值。
通过蒸馏，可避免白酒中固形物对酒精度测量值的干扰，且固形物含量的不同，对白酒酒精度的影响也不同(目前尚无固形物含量高低对酒精度量值关系影响的准确文献报道)。
如果不考虑固形物的影响，必定使酒精度更接近真实值。
由于一般蒸馏方法很难将杂醇、酯类物质与乙醇完全分离，因此，这些影响不在考虑之列。
原来使用的温度折算表中，酒精度值只保留一位小数。
新版方法采用国际标准，保留两位小数，使结果更加精确，也符合过程结果比报告结果多一位小数的需要。
经与新标准中酒度表的对照，在相同温度、相同酒度的条件下，折得20℃的酒度最高可相差0.1%vol，因此，采用新折算表可以使测量结果更加准确。
总酯的测定新分析方法中总酯的测定使用了空白，这样做有两个好处：在酸碱滴定过程中，强酸与强碱之间的滴定，在使用同一浓度酸碱的前提下，因滴定方向不同及指示剂变色点的原因，滴定结果也不会完全相符。
气相色谱法测定白酒中醇、酸、酯误差原因分析
气相色谱法测定白酒中醇、酸、酯误差原因分析【摘要】气相色谱法测定白酒组分的方法主要有外标法、归一化法和内标法。
测定过程中产生误差主要有：色谱柱的选用、测定方法、载气、汽化室气垫的选用、氢气与空气比、微量注射器的选用等。
消除测定误差的方法主要通过：过滤净化载气、定期更换硅橡胶垫、调整氢气流速、准确进样、控制点火条件等。
本文对产生的误差原因进行分析，采取有效方法进行控制。
【关键词】气相色谱;白酒;分析方法在白酒产品质量检验中，为了更好地评价白酒的质量，除了感官评价外，分析其微量成分也是一个重要方面。
目前，白酒中微量成分检测主要采用气相色谱[1]。
气相色谱分析白酒中微量成分产生误差的原因很多。
为此，笔者探讨了一些采用气相色谱测定白酒中微量成分产生误差的原因及控制方法。
１．色谱柱选用气相色谱分析法仪器是气相色谱仪，其核心是色谱柱。
色谱柱主要分为填充柱和毛细管柱两类。
在选用色谱柱时，应保证所测主要组分完全分离。
在白酒检测中，填充柱应用较为普遍。
填充柱根据固定液不同分为DNP[2]（邻苯二甲酸二壬酯）柱和PEG[3]（聚乙二醇）柱两种。
1.1 DNP和PEG填充柱比较在白酒主要微量成分分析时，采用PEG填充柱。
由于己酸乙酯先于乳酸乙酯通过填充柱，特别是做快速分析时，己酸乙酯容易成为乙醇拖尾上的峰，造成较大的分析误差。
使用DNP填充柱，己酸乙酯后通过填充柱，克服了使用PEG 填充柱的弊端。
所以在分析检测浓香型白酒时，宜选用DNP填充柱，可获得较好地分析结果。
1.2毛细管色谱柱毛细管色谱柱在白酒微量成分检测愈来愈发挥重要作用。
比如PEG-20m聚乙二醇石英毛细管柱，FFAP（聚乙二醇20M与对苯二甲酸的反应物）可分析检测出白酒中50多种微量成分。
毛细管色谱柱对色谱仪要求较高，必须配有分流装置和程序升温装置。
并且PEG-20M色谱柱甲醇与乙酸乙酯合峰，这是其弊端。
2.气相色谱分析定量方法气相色谱分析白酒微量成分主要有3种定量分成方法：外标法、归一化法和内标法。
内标法测定白酒2010[1].5
![内标法测定白酒2010[1].5](https://img.taocdn.com/s3/m/1a4c9bfbc8d376eeaeaa317a.png)
1 气相色谱法在白酒分析中的应用一、 实验目的1. 掌握气相色谱分析的基本原理。
2. 掌握气相色谱常用的定性定量分析方法及其应用。
3. 了解GC7900气相色谱仪的构造及其基本操作。
二、 实验原理1.定性分析各种物质在一定的色谱条件（一定的固定相与操作条件等）下有各自确定的保留值，因此保留值可作为一种定性指标。
对于较简单的多组分混合物，若其中所有待测组分均为已知，它们的色谱峰均能分开，则可将各个色谱峰的保留值与各相应的标准样品在同一条件下所得的保留值进行对照比较，就能确定各色谱峰所代表的物质。
2.定量分析内标法：选择适宜纯物质作为待测组分的内标物，准确称量一定的量，加到准确称量的试样中，混合均匀。
依据待测组分和内标物的质量比、在检测器上的响应值（峰面积或峰高）之比和相对校正因子进行定量分析的方法。
内标法克服了标准曲线法中，每次试样分析时色谱条件很难完全相同而引起的定量误差。
将内标物加到试样中，使待测组分和内标物在同一色谱条件下进行分析，使定量分析的准确度提高。
待测组分和内标物在同一检测条件下响应值之比和进样量多少无关，消除了标准曲线法中由于进样量不准产生的误差。
s ss i i i s s i i s i P f A f A P f A f A m m '''',== 三、 实验仪器与试剂1. GC7900气相色谱仪（FID 检测器），色谱柱：不锈钢螺旋柱。
微量注射器 (1 μL)2. 乙酸正丁酯、乙醇、甲醇、乙酸乙酯、乳酸乙酯（均为色谱纯）、白酒四、 实验步骤1.2. 配制试样取白酒试样10 mL ，加入乙酸正丁酯5 μL ，混合均匀。
内标浓度为44.1 mg/100mL 。
（乙酸正丁酯密度为0.882 g/mL ）3. 测定混合标样进样1 μL ，得标样色谱图1。
白酒试样进样1 μL ，得试样色谱图2。
对照色谱图1、2，计算白酒试样中各组分的含量。
气相色谱法检测白酒中的醇_酯
组分校正因子平均值mg·mL-1R SD/%乙酸乙酯 3.073 3.082 3.0763.085 3.069 3.0773.0770.19甲醇 1.548 1.576 1.5861.580 1.579 1.5891.5820.31己酸乙酯0.8960.8850.8890.9020.9130.8910.896 1.14气相色谱法检测白酒中的醇、酯白酒中的醇、酯检验，主要是甲醇、乙酸乙酯和己酸乙酯。
甲醇对身体有害，是白酒安全卫生指标；乙酸乙酯和己酸乙酯具有香味，为浓香型和酱香型白酒的主要特征，是白酒发酵工艺质量指标。
白酒中醇、酯国标检验方法为填充柱气相色谱法。
甲醇、乙酸乙酯和己酸乙酯，分别用两种方法测定。
因分离度、检测限等方面原因，定量误差较大，检验成本高，工作效率低。
笔者采用HP—INNOWax石英毛细管柱，氢火焰离子化检测器，直接进样，内标法定量，建立了同时测定白酒中醇、酯组分的毛细管柱气相色谱法。
实验部分（1）主要仪器和试剂气相色谱仪：Agilent6890N型，附带氢火焰检测器，7683自动进样器，美国安捷伦公司。
标准试剂：甲醇、乙酸乙酯、己酸乙酯、乙酸正戊酯均为色谱纯，国家标准物质研究中心。
无水乙醇蒸馏后，用水稀释为60%。
标准储备液：将上述标准试剂分别用60%的乙醇稀释为2%（V/V）的标准储备液。
混合标准使用液：取2%（V/V）标准储备液各2mL （己酸乙酯1mL），移入50mL容量瓶中，用60%的乙醇溶液定容。
样品：营口市虎乡王酒。
（2）色谱条件色谱柱：HP—INNOWax石英毛细管柱（30m×0.32mm×0.25μm）；载气：氮气；柱前压：52kPa；恒流：线速度30cm/s；载气流速：1.8mL/min；分流比20:1；分流流速：36mL/min；进样口温度：200℃；柱温：初始温度35℃，保持4min，以3.5℃/min升温至70℃，保持1min；以20℃/min升温至180℃，以20℃/min降温至35℃；检测器温度：250℃；氢气流速：30mL/min；空气流速：300mL/min；尾吹气流速：30mL/min；进样量：1μL。
白酒分析中气相色谱的应用与误差分析
目 前 ，填充柱色谱分析法仍然是 白酒分析的重 等物 质组 分 。这 些香 味成 分含 量 的多少 直 接决 定 白
准 确测 定这些 微量 香 味组分 及 要手段 ； 如何充分利用好填充柱色谱分析法 ， 采取有 酒 的风格 特点 。因此 ， 效的方法和措施 ， 提高白酒色谱分析精确度 ， 仍是我 其含量是白酒质量控制的关键所在 。将气相色谱分
适宜 乙乳 比 ， 总酸 总酯也 相 对平衡 ， 所 以质量 相对 较
收稿 日期 ： ２ ０ １ ４ 一 Ｏ １ — ２ ６
作者简 介： 王奋明（ １ ９ ８ ３ 一 ） ， 男， 大学本科， 化学专业， ２ ０ ０ ７ 年９ 月在山西杏
花村汾酒集团 有限责任公司 参加工作， 从事质量管 理工作。
级等 质量 较高 的原酒 。 所 以通过 细化分 段掐 酒 ， 将 高
乙乳 比也随之改变。 总酸、 总酯所带来的相对平衡也 被打破 ，所以这个酒精度区间内的原酒质量普遍不
高， 但这 部分酒 产 量也 不大 ， 所 占比重也 不大 。而 在
传统分段掐酒时 ，除去酒头和酒尾以外的所有馏分 度酒和低度酒分开掐取 ， 对于生产更高质量的原酒 ， 都盛放在一个缸内 ，既有上面所说的质量相对较好 提高二级以上的优质酒率有一定帮助。
产 量所 占比重较 大 。而酒 度在 ６ ０ ％ｖ ｏ ｌ 与６ ５ ％ｖ ｏ ｌ 之 间时 的馏 分 ， 由于 乙酸 乙酯 和乳 酸 乙酯 的含量 变化 ，
好， 并且可以生产出一级 、 负一级等高质量的原酒 ， 而低度酒质量较差。 传统分段掐酒时 ， 由于低度馏分 拉拽作用 ， 使得酒 的整体质量下降 ， 没有一级 、 负一
气相色谱测定白酒中的甲醇
白酒中甲醇的测定一、目的要求了解气相色谱仪（火焰离子化检测器FID）的使用方法，掌握外标定量的原理，了解气相色谱法在产品质量控制中的应用。
二、基本原理在酿造白酒的过程中，不可避免地有甲醇产生。
根据国家标准（GB10343-89），食用酒精中甲醇含量应低于0.1g/L（优级）或0.6 g/L （普通级）。
利用气相色谱分析可分离、检测白酒中的甲醇含量。
利用甲醇在氢火焰中的化学电离进行检测，根据保留时间可确定试样中是否含有甲醇，有甲醇峰峰高的标准曲线，可确定试样中甲醇的含量。
三、仪器与试剂仪器气相色谱仪（带FID检测器），HP-INNOWAX （30m*0.25mm*0.25um）色谱柱，微量注射器5.0uL 试剂甲醇（色谱纯）；无水乙醇（优级纯）；无水硫酸钠甲醇标准溶液的配制精密称取色谱纯甲醇适量,用60%乙醇溶解并配制成浓度为 4 g / 100 mL的溶液。
甲醇标准使用液吸取甲醇标准溶液用 60%乙醇配成0.02、0.04、0.08、0.16 g/ 100 mL 甲醇标准溶液使用液。
无甲醇乙醇取0.30 mL 无水乙醇置于 25 mL 具塞比色管中加水至5 mL，再加2 mL高锰酸钾－磷酸溶液，混匀，放置10 min，加2 mL 草酸－硫酸溶液，混匀使之褪色，加 5 mL品红－硫酸溶液，混匀，静置0.5 h，不应显色若显色则需作以下处理，取300 mL 无水乙醇，加少许高锰酸钾蒸馏，收集馏出液，馏出液中加入硝酸银溶液( 取1g硝酸银溶于水中) 和氢氧化钠溶液( 取1.5 g 氢氧化钠溶于少量水中) 摇匀，取上清液蒸馏，弃去初馏液50 mL，收集中间馏出液约 200 mL，用酒精计测其乙醇浓度，然后加水配制成60%无甲醇乙醇溶液，取1uL进样无杂峰出现即可。
四、样品预处理方法一：将酒样取2 mL 移致离心管中加少许无水硫酸钠，充分搅拌后再重新转到另一个新的离心管中。
在3000r p m的速度离心5～10m i n左右即可达到脱水目的，要是样品量较多可以重复几次此步骤。
气相色谱法在白酒分析中的应用
限制 ， 泛 的应用于 食 品饮料 、 广 石油 化工 等多种 行业 。 ２ 气 相 色谱分 析 白酒的过 程和 色谱 维护 气相 色谱 分析 是 以气 体作 为流动 相 的一 种层 析 方法 ， ２１ 气 相 色 谱 分析 白酒 过 程 ． 是一 门先进 的 分离 分析 技术 。 通过 物质 之 间吸 附和解 吸 附 ２１１ 白酒 标准样 品 的输入 和模板 制作 ：取购 置 好 的 ．． 作用 ， 能够 实现 对复 杂样 品组 分 的分离。它具 有 高选择 性 、 白酒标 准 溶液 适量 注入 到准 备 好 的气相 色 谱分析 柱 内 ， 走 高分 离效 能、 灵敏度 的特 点 。 高
要 香 味 成 分 ， 白酒 勾调 以 及 防 伪 等提 供 数 字 依 据 。 为
１３ 气相 色谱 分析 的特点 ．
关 键 词 ： 象 色 谱 法 白酒 气
在 分离 分析 方面 ， 有如 下一 些特点 ： 具
１３１ 高效 能、 ．． 高选 择 性 ： 般 一 根 １ ２米 长 的 色 谱 一 ～ 气 相 色谱 分析 是 一 门具 有高 选择 性 、高 分离 效 能、 高 柱 ， 有几 千块 塔 板 数 ， 可 对难 分离 组 分 ， 即是 只 有 微 小 差 灵敏 度特 点 的 分离 分析技 术 。 气相 色谱 分析 技术 应用于 白 经 可 酒生 产 ， 大促 进 了 白酒 生产 的技 术 进步和 产 品质 量 的提 异 ， 过反 复 多次 分配 ， 得到 好 的分离效 果。可有效 地 分 大 离 性质 极 为相 近的各 种 同分异构 体和 各种 同位素 。 高。 ２ ０ ０ １年 ， 公司 白酒 国内外 销售 形 势 日新 月 异 ， 了 我 为 １ ． 所 需试 样量 少 ： ．２ ３ 一般气体 样 使用 量为几 毫升 ， 液 进 一 步 控 制 白酒质 量 ， 为 白酒 品 评提 供 基 础 数据 ， 入 并 购 了一 台 Ｓ ３ ２ Ｐ ４ ０型 气相 色谱 仪 ， 过 培训 和 学 习 ， 开 始 体 样使 用量 为几微 升 或几十 微升 。 经 我 １ ． 高灵 敏度 ： ．３ ３ 可作超 纯气 体 、 高分子 单体 的痕迹 量 接 手 使 用这 台色谱 仪 ， 本文 主 要叙 述我 在利 用 气相 色谱 仪 分析 白酒 微 量 成 分 的过 程 中学 习到 的部 分知 识 和 积 累 的 杂 质 分析 和 空气 中微 量毒物 的 分析 。 １３４ 应 用 范 围广 ：既 可 以用于 分析低 含 量 的 气 、 ．． 液 经 验 以及所 取 得 的成绩 。 体 ， 可 以用 于 分析 高含 量 的气 、 体 ， 不 受组分 含量 的 也 液 可 １气 相色 谱法 的概 念 、 类型 和特 点
气相色谱法测定酒中甲醇含量的不确定度评定分析
气相色谱法测定酒中甲醇含量的不确定度评定分析摘要：在酿造白酒的过程中，随着谷物发酵会进行化学分解，在此过程中会产生一些有机物质，例如甲醇、杂醇、乙醇等等，由于甲醇与乙醇的沸点较为接近，开展蒸馏分离酒精环节时就很容易带入微量甲醇。
当时在食品安全国家标准中对此作出了明确规定，以粮谷类为原料的100度白酒中甲醇含量必须要小于0.6g/L。
如果是适度饮用符合国家标准的白酒，则不会对人体产生危害。
但如果甲醇超标，则会对人体产生危害。
对此，需要针对白酒中的甲醇含量进行测定，并明确相关的不确定度，以便于更好地了解甲醇含量变化情况。
本文主要应用气相色谱法对白酒中的甲醇含量进行测定，并且对其中的不确定度进行评定，以期提高白酒中甲醇含量测量水平，保障食品安全。
关键词：酒中甲醇含量；气相色谱法；不确定度评定白酒是我国特有的一种蒸馏酒品，主要是以糖质或者淀粉作为原料，制作成发酵醪或者酒醅，然后进行蒸馏得到。
白酒在人们的日常生活中需求量较大，而且也容易出现假冒伪劣产品。
如果是假酒，其中含有超量的甲醇，会对人体造成强烈毒害，因此，必须要采取有效措施对白酒中的甲醇含量进行测定，确保饮用安全性。
当前，对于白酒中甲醇含量的测定方法有多种，例如分光光度法、填充柱GC法、气相色谱法等，其中气相色谱法的应用较为广泛，本文主要研究了基于该种方法测定白酒中甲醇的具体措施，并对测定中的不确定度进行评定，以保障测定准确性，为白酒品质鉴定提供基础依据。
一、气相色谱法测定白酒中甲醇含量的方法1、确定试剂和仪器试剂包含甲醇（色谱纯），不含甲醇的60％乙醇水溶液，并取1μL进样，无甲醇峰[1-2]。
仪器包括天美CG7900气相色谱仪，色谱工作站，氢火焰检测器，毛细管柱，微量注射器（规格10μL，1支），容量瓶（规格100ml，1只；规格25ml，5只），吸量管（规格5ml，1只）。
2、实验步骤2.1准备色谱柱对毛细管柱装置进行调试，确保其各项功能正常。
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白酒气相色谱分析白酒香味成份复杂，除乙醇和水外，还有大量芳香组分存在。
构成白酒质量风格的是酒内所含的香味成分的种类以及其量比关系。
应用气相色谱法能快速而准确地测出白酒中的醇类、酯类、有机酸类、碳基化合物、酚类化合物以及高沸点化合物等成分的含量。
一、DNP柱测定白酒中醇、酯等组分（一）DNP柱直接进样法测定白酒中主要醇、酯成份白酒中醇和酯是主要香味成份。
吸取原样品进行色谱分析，其优点是：操作简便，测定结果准确性高、快速;缺点是:极其微量的组分不易检出。
1样品的配制●2%内标的配制：吸取2mL的内标--乙酸正丁酯于1OOmL的容量瓶中，(因内标物易挥发，可在瓶内先放少量酒精)，用55%-60%的乙醇定容。
●1-2%标样的配制:分别吸取乙醛、甲醇、正丙醇、仲丁醇、乙缩醛、正丁醇、异戊醇、(正己醇)、(糠醛)各lmL，乙酸乙酯、丁酸乙酯、戊酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯、乙酸异戊酯)各2mL一起加入1OOmL容量瓶中，用55%-60%（V/V）的乙醇定容，混匀后组成标样。
(在容量瓶中先加少许乙醇，以防挥发)●混标的配制:分别用移液管吸取标样lOmL和内标5mL，用55%-60%（V/V）的乙醇定容到1OOmL，混匀后（可分装）待用。
混标中各组分i及内标含量计算公式:mi=ci×Vi×di×lO00ms=cs×Vs×ds×lO00式中:mi/ms—混标中各组分i/内标的含量(mg/l0OmL);ci/cs—混标中各组分i/内标的浓度(V/V)Vi/Vs—混标中各组分i/内标的体积(mL) ;di/ds—混标中各组分i/内标的密度(g/mL) ;1000—算成以mg为单位的系数。
例:计算混标中正丁醇的含量m正丁醇=1%×lOml×0.809g/ml×lO00=80.9mg/100ml混标样计算混标中乙酸乙酯的的含量m乙酸乙酯=2%×lOml×0.809g/ml×lO00=179.6mg/100ml混标样计算混标中内标--乙酸正丁酯的含量m s=2%×5ml×0.882g/ml×lO00=88.2mg/100ml混标样建议：在这样条件不成熟的情况下，也可直接购买己配制好的混标待用。
●酒样和内标混合样的配制:在酒样中加入2%内标0.2mL，配成lOmL的酒样溶液，混匀后待用。
酒样内标含量计算公式同上。
即: m s=2%×0.2ml×0.882g/ml×lO00×100/10=35.28mg/100ml酒样在酒样中直接加入内标的方法：在酒样中加入lOμL的内标物，配成25ml的酒样。
酒样内标含量计算公式:ms=(Vs/l00O) ×ds×lOOO×lO0/25=4×Vs×ds即: ms=4×lO×0.882=35.28mg/lOOml酒样式中: ms—就中内标物的含量(mg/lOOml) ;Vs/l000—内标的纯体积(μl换算成以ml为单位的系数)ds—内标的密度(g/ml) ;1000—换算成以mg为单位的系数;100/25—换算成以1OOml计算的系数。
注:也可在1OOml酒样中加4OμL的内标物，或lOml酒样中加4μL的内标物。
记住加入内标的量要非常准确。
有电子天平的厂家可采用称重法加入，计算值更精确。
2色谱操作条件的选择色谱仪：GC-8000A型气相色谱仪(上海计算所色谱)，配FID 检测器;数据处理机：CMDC-21B色谱工作站/CDMC-25型台式工作站;色谱柱：DNP混合柱(邻苯二甲酸二壬酯20%固定液，吐温-60 70%作减尾剂，载体为白色硅藻土Chromosorb W-HP)不锈钢柱，Φ3×2m；柱温：90℃~100℃；汽化室温度：120℃~140℃；检测器温度：120℃~140℃；载气流速: 高纯氮20~30mL/min；氢气流速：40~60mL/min；空气流速：200~600mL/min；检测器灵敏度：108;进样量：0.4uL~luL。
3定性定量分析●定性分析：用标样测定各组分的保留时间，将测出的酒样中的各组分与标样对照，相同的保留时间作为定性的主要因素。
●定量分析:采用内标法计算。
将乙酸正丁酯作为内标物。
A.求定量校正因子先进标样，得出各组分的保留时间和峰面积。
根据定量校正因子的计算公式:fi = (As×mi)/(Ai×ms)其中;Ai,As--分别为组分i和内标物s的峰面积;mi,ms--分别为组分i和内标物s的含量。
然后根据数据处理机的报告，编制峰鉴定表，将各组分的保留时间和含量输入，术出各组分的定量校正因子。
B.计算酒样中醇酯的含量根据公式：fi = (As×mi)/(Ai×ms)推导出：mi = (Ai×ms× fi)/( As)其中:Ai,As--分别为组分i和内标物s的峰面积;fi—组分i的定量校正因子；ms--酒样中内标物的含量（mg/100ml）(ms=4×lO×0.882=35.28 mg/100ml酒样)补充:●DNP色谱柱的制备:固定液配比和涂布DNP=M×0.2吐温-60=M×O.07式中：M为载体质量（g）以丙酮为溶剂，将混合固定液溶解后倒入己称重的载体中，要求溶液全部吸入载体后略有余量。
在水浴中蒸发至干，于1O5℃烘箱烘干1.2小时，冷却后待用。
●DNP色谱柱的老化色谱柱老化的目的是为了除去低沸点杂质和低分子固定液，并使固定液在载体表面有一个再分布的过程，使之均匀牢固。
老化时，色谱柱的出口不要接检测器，通载气老化。
DNP色谱柱的老化方法:1恒温老化法:以柱温1OO℃，低载气流量下正常流量的1/4老化24h.2快速老化法:设柱初温60℃，恒温lOmin，以5℃/min的速率升至115℃，恒温45min再降温到60℃，重复老化一次即可。
(二)杂醇油的分析杂醇油包括正丙醇、异丁醇和异戊醇。
白酒卫生指标中规定:杂醇油=异丁醇+异戊醇，如用对二甲氨基苯甲醛比色法测定，正丙醇不显色，异丁醇和异戊醇显出的颜色也不相同。
按标准要术，混合标样中异丁醇:异戊醇=1:4并不符合其在酒中的实际比值，因而会出现标准系列与酒样色调不完全相同而难以比较的缺陷。
气相色谱法能准确定量异丁醇和异戊醇各自含量，结果更为准确可靠。
(三)己酸乙酯、乳酸乙酯的快速测定浓香型白酒中己酸乙醋的含量是直接影响自酒质童的关键指标。
在浓香型白酒厂的生产控制中，有时不需要酒中的全组分，而只要掌握其主体己酸乙酯的香味组分含量以及和其它香味组分尤其是乳酸乙酯的量比关系，需要一个快速测定方法。
分析方法:采用DNP柱+吐温60柱，将柱温升高至12O℃，此时己酸乙酯的出峰短到十几分钟左右，由于乙酸丁酯和异戊醇分离度下降，故不适合作内标物(内标物直接影响到各组分的定量准确性，应与其他组分完全分开)，而来用乙酸异戊酯为内标物，其在乳酸乙酯前出峰。
值得注意的是:柱温提高后，原先分离不好的糠醛和己醇分离开来，但出峰顺序发生改变，己醇在糠醛之前出峰。
(四)丙酸乙酯的测定在大多数酒中，乙缩醛的含量比丙酸乙酯大得多。
但有些酒中丙酸乙酯含量也不可忽视。
因丙酸乙酯和乙缩醛在DNP柱上重合，因先预处理，在酒样中加入无机酸，使乙缩醛水解成醇和乙醛，而丙酸乙酯不变，再用DNP柱分析水解后的酒样，即可测出丙酸乙酯的含量;乙缩醛水解式:CH3CH(C2H5O)2+H2O水解2C2H5OH+CH3CHO1色谱分析条件同前DNP分析条件。
2定量分析采用内标法计算。
将乙酸正丁酯作为内标物。
A.丙酸乙酯定量校正因子的测定准确吸取丙酸乙酯2mL，加入1OOmL的容量瓶中，用60%(VW)的乙醇溶液定容，配成2%的标准溶液。
准确吸取2%的丙酸乙酯标准溶液和2%的内标溶液各0.1mL于lOmL的容量瓶中，用60%(V/V)的乙醇溶液定容，进样分析。
丙酸乙酯定量校正因子的计算公式:f丙酸乙酯=As×m丙酸乙酯/A丙酸乙酯×ms=As×d丙酸乙酯/A丙酸乙酯×ds其中:A丙酸乙酯、As--分别为组分i和内标物s的峰面积;d丙酸乙酯、ds--分别为组分i和内标物s的密度。
B.计算酒样中丙酸乙酯的含量准确吸取5ml酒样于lOml容量瓶中，滴加1:3的盐酸溶液2滴，用蒸馏水定容，在室温下放置lh，然后添加内标溶液0.1ml，进样分析。
根据公式: f丙酸乙酯=As×m丙酸乙酯/A丙酸乙酯×ms推导出: m丙酸乙酯=As×f丙酸乙酯/A丙酸乙酯×ms其中:A丙酸乙酯、As--分别为丙酸乙酯和内标物s的峰面积;f丙酸乙酯--丙酸乙酯的定量校正因子;ms--酒样中内标物的含量(mg/1OOml)(ms=2%×0.882×O.1×1000× (10O/5)=35.28mg/lOOml)C.计算酒样中乙缩醛的含量m乙缩醛=直接进样法测出的乙缩醛含量—m丙酸乙酯×f乙缩醛/f丙酸乙酯二、酸分析白酒中主要含有较多的低级脂肪酸，如乙酸、乳酸、己酸以及含量较少甲酸、丙酸、异丁酸、戊酸、异戊酸、庚酸、辛酸等，还有一些微量的高级脂肪酸。
其为主要香味成分酯的前体物，本身也起着重要的呈味协调作用。
有机酸类极性较强，挥发性和热稳定性较低，目前通常采用两种方法:直接进样法和衍生物法。
(一)直接进样法有机酸类极性较强，挥发性和热稳定性较低，采用直接进样法，通常只能测定C2-C7低碳脂肪酸。
①样品处理取30OmL酒样，在酸度计的控制下，用0.5mol/LKOH溶液中和至PH7.5-8.5蒸馏除去挥发性物质(有机酸成盐而固定，留在残液中)至残液只剩lmL左右。
用稀硫酸(1:1)调节至pH-2左右，定容至5mL 备用。
②色谱分析条件色谱仪:GC-2000A型气相色谱仪，配FID检测器;色谱柱:BDS柱(丁二酸琥珀酸聚酯)或DEGS(丁二酸二乙二醇聚酯)加2%磷酸为减尾剂，不锈钢柱，Φ3×2m;柱温:150℃;汽化室温度/检测器温度:170℃其他条件同前。
③定量计算--外标法定量以60%(V/V)乙醇溶液，配置成1%(g/100ml) C2-C7有机酸标准混合液。
准确吸取1、2、3、4、5ml，分别定容到5m1，有机酸的含量为10、20、30、40和50mg，进样1μl，以含量对峰面积作工作曲线。
进样1μl酒样溶液，(注意进样量需完全一致)，通过内插法，在标准曲线上求出酒样含量。