气相色谱分析方法
气相色谱原理和分析方法图解
（2）载体类型
大致可分为硅藻土和非硅藻土两类。硅藻土载体是目 前气相色谱中常用的一种载体，它是由称为硅藻的单细胞海藻骨架组成， 主要成分是二氧化硅和少量无机盐，根据制造方法不同，又分为:
红载体和白色载体。 红色载体是将硅藻土与粘合剂在900℃煅烧后， 破碎过筛而得，因铁生成氧化铁呈红色，故称红色 载体，其特点是表面孔穴密集、孔径较小、比表面 积较大。对强极性化合物吸附性和催化性较强，如 烃类、醇、胺、酸等极性化合物会因吸附而产生严 重拖尾。因此它适宜于分析非极性或弱极性物质。 白色载体是将硅藻土与20％的碳酸钠（助熔剂） 混合煅烧而成，它呈白色、比表面积较小、吸附性 和催化性弱，适宜于分析各种极性化合物。101， 102系列，英国的Celite系列，英国和美国的 Chromosorb系列，美国的Gas－Chrom A， CL， P， Q， S， Z系列等，都属这一类。
二．气固色谱固定相
1．常用的固体吸附剂 主要有强极性的硅胶，弱极性的氧化铝，非 极性的活性炭和特殊作用的分子筛等。使用时， 可根据它们对各种气体的吸附能力不同，选择 最合适的吸附剂 .（见表19-6） 2．人工合成的固定相
作为有机固定相的高分子多孔微球是一类人工合成 的多孔共聚物。它既是载体又起固定液作用，可在活化 后直接用于分离，也可作为载体在其表面涂渍固定液后 再用。由于是人工合成的，可控制其孔径大小及表面性 质。圆球型颗粒容易填充均匀，数据重现性好。在无液 膜存在时，没有“流失”问题，有利于大幅度程序升温。 这类高分子多孔微球特别适用于有机物中痕量水的分析， 也可用于多元醇、脂肪酸、脂类、胶类的分析。
第十九章 气相Biblioteka 谱法Gas Chromatography
气相色谱法（GC）是英国生物化学家 Martin A T P等人在研究液液分配色谱的基础上，于1952 年创立的一种极有效的分离方法，它可分析和分离 复杂的多组分混合物。目前由于使用了高效能的色 谱柱，高灵敏度的检测器及微处理机，使得气相色 谱法成为一种分析速度快、灵敏度高、应用范围广 的分析方法。如气相色谱与质谱（GC－MS）联用、 气相色谱与Fourier红外光谱(GC－FTIR）联用、气 相色谱与原子发射光谱（GC－AES）联用等。 气相色谱法又可分为气固色谱（ GSC ）和气液 色谱（ GLC ）：前者是用多孔性固体为固定相，分 离的对象主要是一些永久性的气体和低沸点的化合 物；而后者的固定相是用高沸点的有机物涂渍在惰 性载体上．由于可供选择的固定液种类多，故选择 性较好，应用亦广泛。
气相色谱分析的常规步骤 气相色谱分析工作原理
气相色谱分析的常规步骤气相色谱分析工作原理在实际工作中，当我们拿到一个样品，我们该怎样如何定性和定量，建立一套完整的分析方法是关键，下面介绍一些常规的步骤：1、样品的来源和预处理方法GC能直接分析的样品必需是气体或液体，固体样品在分析前应当溶解在适当的溶剂中，而且还要保证样品中不含GC不能分析的组分（如无机盐），可能会损坏色谱柱的组分。
这样，我们在接到一个未知样品时，就必需了解的来源，从而估量样品可能含有的组分，以及样品的沸点范围。
如能确认样品可直接分析。
假如样品中有不能用GC直接分析的组分，或样品浓度太低，就必需进行必要的预处理，包括接受一些预分别手段，如各种萃取技术、浓缩和稀释方法、提纯方法等。
2、确定仪器配置所谓仪器配置就是用于分析样品的方法接受什么进样装置、什么载气、什么色谱柱以及什么检测器。
3、确定初始操作条件当样品准备好，且仪器配置确定之后，就可开始进行尝试性分别。
这时要确定初始分别条件，紧要包括进样量、进样口温度、检测器温度、色谱柱温度和载气流速。
进样量要依据样品浓度、色谱柱容量和检测器灵敏度来确定。
样品浓度不超过mg/mL时填充柱的进样量通常为1—5uL，而对于毛细管柱，若分流比为50：1时，进样量一般不超过2uL。
进样口温度紧要由样品的沸点范围决议,还要考虑色谱柱的使用温度。
原则上讲，进样口温度高一些有利，一般要接近样品中沸点的组分的沸点，但要低于易分解温度。
4、分别条件优化分别条件优化目的就是要在最短的分析时间内达到符合要求的分别结果。
在更改柱不冷不热载气流速也达不到基线分别的目的时，就应更换更长的色谱柱，甚至更换不同固定相的色谱柱，由于在GC中，色谱柱是分别成败的关键。
5、定性鉴定所谓定性鉴定就是确定色谱峰的归属。
对于简单的样品，可通过标准物质对比来定性。
就是在相同的色谱条件下，分别注射标准样品和实际样品，依据保留值即可确定色谱图上哪个峰是要分析的组分。
定性时必需注意，在同一色谱柱上，不同化合物可能有相同的保留值，所以，对未知样品的定性仅仅用一个保留数据是不够的，双柱或多柱保留指数定性是GC中较为牢靠的方法，由于不同的化合物在不同的色谱柱上具有相同保留值的几率要小得多。
气相色谱的定量方法有哪几种
气相色谱的定量方法有哪几种气相色谱（Gas Chromatography, GC）是一种常用的分离和定量分析技术，广泛应用于化学、生物、环境等领域。
在气相色谱分析中，定量方法是非常重要的，不同的样品需要选择合适的定量方法进行分析。
下面将介绍气相色谱的几种常用的定量方法。
一、内标法。
内标法是一种常用的定量方法，通过在样品中添加已知浓度的内标物质，用于准确测定目标化合物的含量。
内标物质与目标化合物在气相色谱条件下具有相似的行为，可以在分析过程中进行共同分离和检测。
内标法可以有效地消除色谱分离和检测过程中的误差，提高定量结果的准确性和可靠性。
二、外标法。
外标法是另一种常用的定量方法，它是通过在分析过程中使用已知浓度的外标物质来建立目标化合物的定量标准曲线。
通过外标物质的浓度和响应值之间的关系，可以准确地计算出目标化合物在样品中的含量。
外标法需要在分析前进行标准曲线的建立，然后根据样品的响应值插入标准曲线进行定量分析。
三、内标外标法。
内标外标法是内标法和外标法的结合，它综合了两种方法的优点，可以提高定量结果的准确性和可靠性。
在内标外标法中，首先在样品中添加内标物质，然后使用外标物质建立定量标准曲线。
通过内标物质和外标物质的双重校正，可以有效地消除分析过程中的误差，得到更加准确的定量结果。
四、面积归一法。
面积归一法是一种简便快捷的定量方法，它是通过将目标化合物的色谱峰面积与内标物质的色谱峰面积进行比较，计算出目标化合物的含量。
面积归一法不需要建立标准曲线，只需要测定样品的色谱峰面积即可进行定量分析，适用于一些简单的定量分析场合。
五、标准加入法。
标准加入法是一种在样品中添加已知浓度的标准品，然后测定样品和标准品的响应值，通过比较两者的响应值来计算出目标化合物的含量。
标准加入法适用于一些复杂的样品基质，可以减少基质对定量结果的影响，提高定量结果的准确性和可靠性。
综上所述，气相色谱的定量方法主要包括内标法、外标法、内标外标法、面积归一法和标准加入法。
气相色谱原理及分析方法大全
气相色谱原理及分析方法大全气相色谱（Gas Chromatography，以下简称GC）是一种广泛应用于化学分析领域的高效分离技术。
其基本原理是将待分析物质溶解在惰性气体（载气）中，通过气相色谱柱进行分离和检测。
GC可以用于分析液体、气体和固体样品中各种化合物的组成和含量，广泛应用于食品、环境、药物、化工等多个领域。
GC的基本原理有以下几个方面：1.载气：载气是GC中重要的组成部分，常见的载气有氢气、氮气和氦气。
载气的选择主要取决于柱内的分离机理和分析目的。
2.色谱柱：色谱柱是GC中进行分离的关键部件。
常见的色谱柱有毛细管柱和填充柱。
毛细管柱可以实现高效分离，填充柱适用于高分子量的化合物。
3.样品进样：样品进样是GC中样品装载的步骤。
常见的进样方式有液相进样和气相进样。
液相进样适用于液态样品，气相进样适用于气态和固态样品。
4.分离：样品在色谱柱中根据其化学特性逐渐分离。
分离是通过样品与柱内固定相之间的相互作用实现的。
5.检测：分离后的化合物将进入检测器中进行检测。
常见的检测器有热导检测器（TCD）、火焰光度检测器（FID），质谱检测器（MS）等。
GC的分析方法主要包括以下几种：1.定量分析：GC可以进行定量分析，用于测定样品中具体化合物的含量。
根据色谱峰的面积或高度与样品中化合物的浓度之间的关系进行计算。
2.定性分析：GC可以进行定性分析，通过比对样品的色谱图与化合物库中的色谱图进行鉴定。
3.体系优化：GC可以通过优化实验条件，如改变柱内固定相、调节进样方式和检测器等，以获得更好的分离效果和更高的灵敏度。
4.联用技术：GC可以与其他分析技术联用，如质谱联用（GC-MS），用于提高分析的准确性和灵敏度。
5.样品前处理：GC常常需要对样品进行前处理，如易挥发物的富集、萃取和衍生化等，以提高分析的精确度和灵敏度。
总结起来，气相色谱是一种基于分离原理的高效分析技术，可以应用于各种样品的化学分析。
在实践中，根据不同的分析目的和样品特性，可以选择合适的载气、色谱柱、检测器等，进行定量和定性分析，优化实验体系，并与其他分析技术联用，为化学分析提供可靠的方法和数据。
气相色谱的定性分析方法
fm'
Ms Mi
(3)、相对响应值
相对响应值是物质 i 与标准物质 S 的响应值(灵敏度)
之比，单位相同时，与校正因子互为倒数，即
Si
1 fi
和只与试样、标准物质以及检测器类型有关，而与操
作条件和柱温、载气流速、固定液性质等无关，不受
操作条件的影响，因而具有一定的通用性，是一个能
二、气相色谱的定量分析方法
定量分析就是要确定样品中组分的准确含量。气相 色谱的定量分析与大多数的仪器分析方法一样，是一 种相对定量方法，而不是绝对定量方法。
气相色谱定量分析的依据是：在一定的条件下，被
测谱本组峰公分的式峰为i 通面：过积检A测i 成器正的比数。量因(或此浓气度相)色w谱i定与量该分组析分的色基 W i = fi Ai 析再必用式须适中测当的量的f 其 定i称峰量为面计组积算分方A的法i校和，正确将因定色子组谱。分峰由的面式校积可正换知因算，子为定f试量i ，样分
的组分的量 mi ，另一方面要准确测量出峰面积或峰高，
并要求严格控制色谱操作条件，这在实际工作中有一 定困难。因此，实际测量中通常不采用绝对校正因子， 而采用相对校正因子。
(2)、相对校正因子
相对校正因子是指组分 i 与另一标准物 S 的绝
对校正因子之比，用表示：
fi'
fi fs
mi / Ai ms / As
中组分的含量。
1、峰面积的测量
在使用积分仪和色谱工作站测量蜂高和峰面积时，仪器可根据 人为设定积分参数(半峰宽、峰高和最小峰面积等)和基线来计算 每个色谱峰的峰高和峰面积。然后直接打印出峰高和峰面积的结 果，以供定量计算使用。
当使用一般的记录仪记录色谱峰时，则需要用手工测量的方法 对色谱峰和峰面积进行测量。虽然目前已很少采用手工测量法去 测量色谱峰的峰高和峰面积。但是了解手工测量色谱峰峰高和峰 面积的方法对理解积分仪和色谱工作站的工作原理及各种积分参 数的设定是大有裨益的。所以，以下简单介绍两种常用的手工测 量法。
气相色谱分析法ppt课件
GC技术不断完善，出现了毛细管柱、高效液相色谱（HPLC）等新技 术。
现状
目前，气相色谱法已经成为化学分析领域中最常用的分离和分析方法 之一，广泛应用于环境、食品、医药、石油化工等领域。
应用领域与意义
01 环境监测
02 食品安全
03 医药分析
04 石油化工
05 意义
用于大气、水、土壤等环 境中污染物的检测和分析 。
载气系统
01
02
03
载气种类
常用的载气有氢气、氮气 、氦气等，选择载气需考 虑样品的性质和分析要求 。
载气纯度
高纯度的载气可以减少杂 质对分析结果的影响，提 高分析的准确性和灵敏度 。
载气流速
适当的载气流速可以保证 样品在色谱柱中得到充分 分离，同时避免色谱峰展 宽。
进样系统
进样方式
包括手动进样和自动进样 两种方式，自动进样可以 提高分析效率和重复性。
02
根据分析要求选择合适 的色谱柱长度和内径。
03
考虑色谱柱的耐用性和 使用寿命，选择质量可 靠的色谱柱品牌。
04
对于复杂样品的分析， 可采用多维色谱技术以 提高分离效果和分析准 确性。
05
气相色谱操作条件优化 与实验设计
载气流速对分离效果影响研究
载气流速对色谱峰的影响
流速过快可能导致峰形变宽，流速过慢则可能使峰形变窄或产生 前沿峰。
凝收集。
顶空分析法
将样品置于密闭容器中 ，加热使挥发性成分挥 发至容器顶部空间，然
后进行分析。
进样方式及技巧
01
02
03
04
手动进样
使用微量注射器将样品注入进 样口，注意注射速度、注射量
气相色谱定量分析报告详解
气相色谱定量分析1.常用的气相定量分析方法1. 归一化法归一化法是常用的一种简便、准确的定量方法。
使用这种方法的条件是样品中所有组分都出峰，将所有出峰组分的含量之和按100%计，当测量参数为面积时，计算式如下：（10）式中i的百分含量；i的校正因子；i的峰面积。
如果测量参数为峰高，计算式如下：（11）式中i的峰高校正因子；i的峰高。
如果样品中组分是同分异构体或同系物，若已知校正因子近似相等，就可以不用校正因子，将面积直接归一化，即可按下式计算：（12）或（13）归一化定量的优点是方法准确，进样量的多少与结果武官，仪器与操作条件对结果影响小。
缺点是某些组分在所用检测器上可能不出峰，如H2O在氢焰离子化检测器上等；样品中含有沸点高，出峰很慢的组分（如果用其它定量方法，可用反吹法除去），不需定量的个别组分可能分离不好，重叠在一起，影响面积的测量，使其应用受到一定程度的限制。
在使用选择性检测器时，一般不用该法定量。
2. 标法当分析样品不能全部出峰，不能用归一化法定量时，可考虑用标法定量。
方法：准确称取样品，选择适宜的组分作为欲测组分的参比物，在此称为标物。
加入一定量的标物，根据被测物和标物的质量及在色谱图上相应的峰面积比按下式求组分的含量。
（14）式中i的含量；i的峰面积；对标物的要：不能与样品或固定相发生反应；能与样品完全互溶；与样品组分很好的分离，又比较接近；加入标的量要接近被测组分的含量；要准确称量。
如果用峰高作为测量参数，上式也可将面积改为峰高，将面积校正因子改为峰高校正因子进行定量。
标法定量也比较准确，而且不象归一化法有使用上的限制。
主要缺点是：每次需要用分析天平准确称量标和样品，日常分析使用很不方便，样品中多了一个标物，显然对分离的要求更高些。
3. 外标法外标法又称校正曲线法。
用已知纯样品配成不同浓度的标准样进行试验，测量各种浓度下对应的峰高或峰面积，绘制响应信号-百分含量标准曲线。
分析时，进入同样体积的分析样品，从色谱图上测出面积或峰高，从校正曲线上查出其百分含量。
气相色谱分析-定性分析方法
气相色谱分析－定性分析方法气相色谱的定性分析就是要确定色谱图中每个色谱峰毕竟代表什么组分，因此必需了解每个色谱峰位置的表示办法及定性分析的办法。
（一)常用的保留值简介在气相色谱分析中，常用的保留值为保留时光tR、调节保留时光t'R、保留体积VR、调节保留体积V'R、相对保留值ris、比保留体积从和保留指数Ix。
各种保留值的计算公式如下： 1．保留时光tR 2.调节保留时光t'R t'R＝tR-tM 死时光tM与被测组分的性质无关。
因此以保留时光与死时光的差值，即调节保留时光t'R，作为被测组分的定性指标，具有更本质的含义。
t'R反映了被测组分和固定相的热力学性质，所以用调节保留时光t'R比用保留时光tR作为定性指标要更好一些。
3．保留体积VR VR＝tRFc 4．调节保留体积V'R V'R ＝(tR-tM)Fc=t'RFc=VR-VM 5．相对保留值ris 为了抵消色谱操作条件的变幻对保留值的影响，可将某一物质的调节保留时光：t'R(i)与一标准物(如正壬烷)的调节保留时光：t'R(s)相比，即为相对保留值(如相对壬烷值) 相对保留值ris仅与固定相的性质和柱温有关，与色谱分析的其它操作因素无关，因此具有通用性。
6.比保留体积Vg 比保留体积是气相色谱分析中的另一个重要保留值，其可按下式计算：式中t'R(i)—i组分的调节保留时光，min; m—固定液的质量，g；—在柱温、柱压下，柱内载气的平均体积流速； F'0—室温下由皂膜流量计测得的载气流速，ML/min; Tc—柱温，K； T0—室温，K； p0—室温下的大气压力，Pa; pw—室温下的饱和水蒸气压，pa; j—压力校正因子。
7．科瓦茨(Kovats)保留指数Ix 科瓦茨保留指数是气相色谱领域现已被广泛采纳的一定性指标，其规定为：在任一色谱分析操作条件下，对碳数为n的任何正构烷烃，其保留指数为100n。
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(3) 进样装置 ①注射器进样装置
②高压定量进样阀(六通阀)
(4) 色谱柱-高效分离柱
柱体为直型不锈钢管，内径1～6 mm,柱长5～40 cm。 发展趋势是减小填料粒度和柱径以提高柱效。
一般在分离前备有一个前置柱
(5) 液相色谱检测器
紫外检测器 示差折光检测器
淋洗过程
2.色谱分析法分类
气相色谱法 色 谱法
液相色谱法
气-液色谱法
气-固色谱法 液-固色谱法 液-液色谱法
其他色谱方法
薄层色谱和纸色谱 离子色谱：以特制的离子交 换树脂为固定相，不同pH值的 水溶液为流动相。 凝胶色谱法
4.色谱法的特点 (1)高选择性 、(2)高效能、 (3)高灵敏度 可以分析质量分数为10-6～10-9数量级、检出限量低至 10-1l g的物质，适于微量和痕量分析。 5.色谱法的应用 (1)色谱分析广泛应用于极为复杂的混合物成分分析； (2)液相色谱法，在糖类、氨基酸、农药、染料、贵金属、 有机金属化合物等方面得到了广泛的应用。 (3)色谱分离是一种非常有效的提纯物质的技术，常用于 制备分离，得到高纯样品。
二、流程及主要部件
1.检测系统 记录仪
2.主要部件
(1) 高压输液泵 (2) 在线脱气装置 (3) 进样装置 (4) 色谱柱 (5) 检测器
(1) 高压输液泵 动力元件 常用的输液泵分为恒流泵和恒压泵两种。
(2)在线脱气装置 在线脱气装置用于脱去流动相中的溶解气体，
在一定分析周期内不断变换流动相的种类和比例 适于分析极性差别较大的复杂组分。
3. 柱温 可控，一般选室温25℃左右。
流动相的选择原则： (1)应具有足够的纯度，一般选用色谱纯试剂。 (2)流动相与固定液应互不相溶。 (3)流动相对试样各组分应有适当的溶解度。 (4)粘度小。 (5)检测器对流动相不产生响应。
2. 色谱分离原理
试样混合物的分离过程也就是试样中各组分在色谱柱 中的两相间不断进行着的分配过程。在一定温度下，组分 在固定相和流动相间分配达到平衡时的浓度比，称为分配
系数，用K 表示，即：
K
组分在固定相中的浓度 组分在流动相中的浓度
cs cM
分配系数是色谱分离的依据。
色谱分离
慢 中等
快
淋洗液
R=0.8：两峰的分离程度可达89%； R=1：分离程度98%； R=1.5：达99.7%（相邻两峰完全分离的标准）。
色谱法研究的核心：
选择最适合的色谱体系和条件，在最短的时 间达到最佳的分离效果。
高效液相色谱分析法
流程及主要部件 主要类型 操作条件的选择 操作步骤与定性、定量分析
◆紫外光度检测器（UV）：
可变多波长检测器：氘灯做光源，光栅分光 光二极管阵列检测器（PDA）：钨灯和氘灯组合光源 优点：这种检测器对温度和流速不敏感，适宜于梯度洗脱。 缺点：不能用于对紫外-可见光完全不吸收的试样。
◆ 示差折光检测器
●一种浓度型检测器，是通过连续测定测量池中溶液折 射率的变化来测定组分的浓度。溶液的折射率等于溶剂 及其中所含各组分溶质的折射率与其各自的摩尔分数的 乘积之和。 ●优点：凡与流动相折射率不同的组分，都可以用差示 折光检测器来检测，所以差示折光检测器是一种通用型 检测器。灵敏度可达10-7g·mL-1。 ●缺点：对温度和流速的波动很敏感。
非极性
流动相 非极性
极性
反相色谱适用于弱极性或非极性化合物的分离。 其流出顺序是极性大的先流出，极性小的后流出。
四、液相色谱柱分离条件的选择
1. 流动相的流量、性质和极性 采用二元或多元组合溶剂作为流动相 （甲醇，乙腈）色谱纯 使用前过滤、脱气
2．洗脱方式 1）等度洗脱（恒组成溶剂洗脱） 2）梯度洗脱：
(4)色谱—质谱联用仪已成为研究分子结构的重要手段。
6、色谱常用术语
①基线：纯流动相经过检测器时,检测到的信号,体现系统 的稳定情况。 ②色谱峰的高度、宽度、半峰宽度（h、Y 、Y1/2） ③保留值（保留时间tR ，死时间t0 ，调整保留时间tR′） ④峰面积
⑤相对保留时间. 2,1
相对保留值r21
反相色谱最常用的流动相： 水、甲醇、乙腈、四氢呋喃、异丙醇等。 水－甲醇体系：大约50％水的时候粘度最大 水－乙腈体系：35％水的时候粘度最大。
五、操作步骤与色谱的定性、定量分析
1、操作步骤 首先是进行分析中所用各种标准液、试样液、
混合液等的配制及流动相的配制（过滤、除气）； 二进行色谱系统的选择及有关参数的确定；三进行 进样分析测定；最后是计算并出具报告。
2、色谱的定性、定量分析 高效液相色谱法的基本概念、理论基础及其常
用的定性、定量分析方法与气相色谱法相同。
六、高效液相色谱法的应用和进展
1、在生物化学和生物工程中的应用 2、在医药研究中的应用 3、食品分析 4、环境分析 5、精细化工
1.色谱分析法简介 2.色谱分析法原理 3.色谱分析法分类 4.色谱分析法特点 5.色谱分析法应用 6.色谱常用术语
1.色谱分析法简介
色谱法，也称层析法、层离法。 色谱法是混合物最有效的分离、分析方法， 利用混合物中各组分的物理化学性质的差异（如 吸附作用、分配作用、电离作用等），使各组分 以不同程度分布在两相中: 其中的一相固定不动，称为固定相； 另一相是流动的，称为流动相。 当流动相流过固定相时，各组分以不同的速 度移动，从而达到互相分离。
组分2与组分1调整保留值之比： r21 = t´R2 / t´R1= V´R2 / V´R1
r21值越大，两组分的色谱峰相距越远，分离得越好； 用于定性分析。
分离效果的评价——分离度R
定义为两相邻组分保留时间之差与两峰底宽度 和之半的比值。
R tR,2 - t R,1 1/ 2 (Y1 + Y2 )
三、液一液分配色谱法（LLPC）
1.分离原理
K c固 c液
K值大的组分，保留时间长，后流出色谱柱。
2.固定相
使固定液与担体之间形成化学键，常用的是在硅胶表面 利用硅烷化反应，形成Si—O—Si—C型键。如十八烷基键合 硅胶柱（简称碳十八柱，ODS柱）
3. 流动相
正相色谱 反相色谱
固定相 极性